聚合物浓度测定方法
聚合物分析检测方法-光谱法
光谱区的划分
波 2× 105 1000
长
mm
mm
25 2 mm mm
750 400 10 0.01 nm nm nm nm
无 微波区 远红外 基频 近红外 可 紫 X射 γ射
线
红外
见 外线 线
电
区区
运 核 电 分 分子转 分子 -OH、 -NH 外层- 内层 核反
动 自 子 子 动及晶 基频 CH振动的 电子 电子 应
尼龙： 图7－42
构型分析： 拉曼光谱分析聚
二烯烃的几何异构 很有效
图7－46
水体系的拉曼光谱－－特色 PEG水溶液构象研究
10％水溶液
固态
1.3 近红外光谱
红外短波区 780nm~2500nm(4000~ 12820cm-1 ）： 高度共轭体系的跃迁、基团的倍频、组频。
强度弱，需厚样品（透明度好，否则需用溶液） －－适于工厂快速中控分析、质量控制
uOH 3535 cm-1 ， uCOOH 3290 cm-1
测定二者的摩尔吸光系数，可求出数均分子量
(5) 结晶度
方法（1） 利用差谱技术，获得晶区光谱，计 算结晶度
（2）选取晶带和内标带（对结晶不敏 感的谱带），如PVC的晶带 953 cm-1 ，内标 带2940 cm-1 ，则结晶度＝K·（A953/A2940)
如：CO2 uC=O 1337 cm-1 ，2349 cm-1（1337的倍频）
一级耦合：u与u间的耦合 二级耦合：u与d间的耦合，Fermi共振
（4）氢键
-OH、-NH、-SH 遇到具有孤对电子原子或有p电子云 的基团（S、O、N），会形成氢键。 分子内氢键（不会被非极性溶剂破坏）、分子间氢键
实验01 利用荧光法测定聚合物的临界胶束浓度
实验1 利用荧光法测定聚合物的临界胶束浓度实验目的：1.了解荧光光谱仪的使用方法2.初步掌握如何使用荧光探针法测定聚合物的临界胶束浓度。
实验原理：高分子本身结构既具有亲水部分又具有疏水部分，我们称之为两亲性聚合物。
本实验选取的两亲性嵌段共聚物为聚乙二醇－聚丙二醇－聚乙二醇（PEO-PPO-PEO）三嵌段共聚物，商品名为Pluronic F127。
对于浓度非常低的聚合物溶液来讲，其分子在溶液中基本以单分子状态存在，当达到一定浓度时，这些两亲性嵌段共聚物可以在水溶液中自组装成纳米级的胶束结构。
对于其自组装模型基本上为疏水段在聚集体内部成为“核”，而亲水段则伸向水溶液成为“壳”。
因此，胶束疏水性的内部结构对于疏水性分子具有一定的增溶作用，即疏水性分子可以增溶在胶束结构内部，提高其溶解度。
所以，我们可以通过引入合适分子探针，通过探测其所处微环境的不同（水溶液或是胶束的核），从而判定是否有聚集体的存在。
胶束微环境的性质常用荧光分子探针检测。
芘是一种介质微极性荧光探针，属于稠环芳烃类。
室温下，当芘的浓度小于10-5mol/L时，其单体荧光发射谱可以显著的反映基态振动能级的精细变化，会出现五个特征振动带（373nm，379 nm，384 nm，390 nm，397 nm）。
其中第一谱带强度(I1)与第三谱带强度(I3)之比，与所处的环境的极性有关，I1 /I3值越小，对应环境的极性越小，即疏水性越强，因此，可以利用I1/I3值表征芘所处微环境极性的改变。
此外，在芘的激发光谱中，倘若聚合物在溶液中能聚集成疏水微区，芘的激发主要峰(0,0)谱带将发生红移。
实验原料及仪器：10mg/ml的Pluronic F127 水溶液、芘的丙酮溶液（（0.22g/L ）、10μl微量进样器、量瓶若干、试管若干、荧光光谱仪、无水乙醇、蒸馏水实验步骤：1．首先通过稀释法配置一系列一定浓度的聚合物溶液（10-2 ~ 10mg/ml）。
硅酸盐熔体中各种聚合程度的聚合物浓度
一、概述硅酸盐是一类重要的无机化合物，在许多领域都有广泛的应用，如玻璃、陶瓷、水泥、涂料等。
在工业生产中，硅酸盐熔体是一种重要的中间体，可以用于生产玻璃纤维、陶瓷材料等。
在硅酸盐熔体中，聚合物的存在对其性质和应用有着重要影响，因此对硅酸盐熔体中各种聚合程度的聚合物浓度进行研究具有重要意义。
二、硅酸盐熔体中聚合程度的聚合物浓度的意义1. 影响硅酸盐熔体的粘度和流动性：聚合程度较高的聚合物在熔体中能够形成交联结构，增加了熔体的粘度，使其流动性降低；而聚合程度较低的聚合物则无法形成有效的交联结构，熔体的粘度较低，流动性较好。
2. 影响硅酸盐熔体的力学性能：聚合程度较高的聚合物可以增加熔体的强度和韧性，提高其力学性能；而聚合程度较低的聚合物则会降低熔体的强度和韧性。
三、硅酸盐熔体中聚合程度的聚合物浓度的影响因素1. 温度：温度的升高会促进聚合反应的进行，增加聚合物的浓度；而低温则会降低聚合物的浓度。
2. 组成：硅酸盐熔体的成分对聚合程度的聚合物浓度也有影响，不同的成分可能对聚合反应产生不同的影响。
3. 压力：压力的变化可能改变聚合物的聚合程度，从而影响聚合物的浓度。
四、硅酸盐熔体中聚合程度的聚合物浓度的测试方法1. 分子量测定法：通过分子量测定可以间接反映聚合程度的聚合物浓度。
2. 黏度法：利用熔体的黏度变化来判断聚合程度的聚合物浓度。
3. 光谱法：利用光谱仪等仪器对熔体中聚合物的浓度进行直接测定。
五、结论硅酸盐熔体中各种聚合程度的聚合物浓度对其性质和应用具有重要影响。
研究硅酸盐熔体中聚合程度的聚合物浓度的影响因素以及测试方法，可以为实际生产中的工艺控制和质量保障提供重要的参考依据。
希望未来能有更多的研究能够深入探讨硅酸盐熔体中聚合程度的聚合物浓度与其性能之间的关系，为硅酸盐熔体的生产和应用提供更多的科学依据。
六、硅酸盐熔体中各种聚合程度的聚合物浓度对性能的影响硅酸盐熔体中聚合程度的聚合物浓度对其性能具有直接的影响。
聚合物分子量的测定方法
聚合物分子量的测定方法聚合物分子量的测定方法有很多种，包括凝胶渗透色谱、光散射、动态光散射、质谱、核磁共振等。
下面将详细介绍一些常用的测定方法。
1. 凝胶渗透色谱（GPC）：这是一种广泛应用于测定聚合物分子量的方法。
它基于聚合物分子大小和形状的不同，在溶剂中通过一排大小不同的琼脂糖凝胶柱。
大分子会较快通过凝胶，而小分子则较慢。
通过测定不同时间点流出的聚合物浓度，可以计算出聚合物的分子量。
这种方法适用于溶液中的聚合物。
2. 光散射（LS）和动态光散射（DLS）：光散射是一种通过测量聚合物溶液中散射光的强度和角度来确定聚合物分子量的方法。
动态光散射则能够测量聚合物分子的大小和分子量分布。
这种方法通过激光照射样品，分析光散射的强度和散射角度，从而得到聚合物的分子量信息。
3. 质谱（MS）：质谱是一种通过测量样品中离子质量来确定聚合物分子量的方法。
在质谱中，聚合物溶液被喷雾成极小的液滴，然后通过电离，形成带电的离子。
这些离子经过质谱仪器的质量分析，可以得到聚合物的分子离子峰，从而确定其分子量。
4. 核磁共振（NMR）：核磁共振是一种通过测量核自旋磁共振来确定聚合物分子量的方法。
在核磁共振中，聚合物溶液被置于强磁场中，然后通过给予样品特定的脉冲序列，不同核自旋的信号可以被探测到。
通过分析核磁共振谱图，可以确定聚合物的分子量和结构。
除了以上几种常用的测定方法外，还有一些其他的方法，如热重分析（TGA）、荧光探针法等。
不同的方法适用于不同类型的聚合物和研究目的。
有些方法适用于溶液中测定聚合物分子量，而另一些方法则适用于纤维、薄膜等非溶液状态下的聚合物测定。
需要指出的是，使用这些测定方法时要注意实验条件的选择和技术细节的把握，以确保测定结果的准确性。
此外，对于某些特殊聚合物，可能需要结合多种测定方法来获得更准确的分子量信息。
总结起来，聚合物分子量的测定方法有凝胶渗透色谱、光散射、动态光散射、质谱、核磁共振等多种方法。
快速检测聚乙烯醇水溶液浓度的适用方法
快速检测聚乙烯醇水溶液浓度的适用方法作者：陈玉春来源：《中国化工贸易·上旬刊》2017年第09期摘要：现有的聚乙烯醇水溶液浓度的检测耗时较长，严重制约着化工生产过程中数据传递的及时性。
本课题给出聚乙烯醇水溶液高、中、低浓度的快速检测方法。
关键词：聚乙烯醇；浓度；碘/碘化钾溶液；折光率；微波1 引言聚乙烯醇是一种典型的水溶性高分子聚合物，广泛应用于纺织、化工、材料、生物等领域。
使用过程都是配制成一定浓度的水溶液，分析聚乙烯醇水溶液浓度的准确和及时性成了保证生产稳定的前提。
现行的分析方法都是将聚乙烯醇水溶液放在105℃的烘箱中进行干燥，低浓度树脂液需要3小时左右，高浓度树脂液需要10小时以上，极大地限制了分析数据及时指导生产作用。
为此，建立一种快速准确分析聚乙烯醇水溶液浓度的方法势在必行，利用聚乙烯醇水溶液的折光性、与碘结合产生络合物、以及微波的快速渗透性可以很好的建立不同聚乙烯醇水溶液的快速分析方法。
2 检测原理2.1 低浓度聚乙烯醇水溶液的检测原理低浓度的聚乙烯醇水溶液在硼酸存在的条件下会与碘生成稳定的蓝绿色化合物，该有色化合物的颜色深度与水中PVA含量呈线性正比，且在670nm的波长下有最大吸收值，为此通过配制系列浓度的标准聚乙烯醇水溶液，在此波长下测定其吸光度值并建立标准曲线，即可得到聚乙烯醇水溶液的浓度值。
2.2 中浓度聚乙烯醇水溶液的检测原理折光率是有机化合物最重要的物理常数之一，尤其是对于聚乙烯醇水溶液，在一定浓度范围内（一般为10%～15%），随着聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇含量的不断变化，其折光率也随着呈现线性变化。
为此，将浓度和对应的折光率建立标准曲线即可以快速准确测得中浓度聚乙烯醇水溶液的浓度值。
2.3 高浓度聚乙烯醇水溶液的检测原理高浓度聚乙烯醇水溶液（一般浓度大于25%），常规干燥方法一般是在150℃的烘箱中干燥10小时以上才能达到恒重且易焦化。
微波是一种穿透力强的电磁波，它能穿透物体的内部，向被加热介质内部辐射微波电磁场，推动其极化分子的剧烈运动，使分子相互碰撞、摩擦而生热。
聚丙烯酰胺浓度测定方法综述
-
20郾 0
2郾 0
摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇
* 基金项目: 国家科技重大专项项目( GZTJ201612018) 。 第一作者: 周雪峰, 男, 工程师, 主要从事油气田开发工作。 通讯作者: 吴彬彬, 男, 中级工程师, 主要从事提高采收率技术研究工作。
加溴水反应 时间 / min
10 15 10 10
1郾 0
10
田利[8]
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5郾 0
2郾 5
20郾 0
1郾 0
10
孔柏岭[9]
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5郾 0
3郾 0
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1郾 0
12
李坤兰[10]
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3郾 5
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20郾 0 ~ 30郾 0 1郾 0
15
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5郾 0
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10
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5
5郾 0
18
575
淀粉-碘化镉比色法是聚合物浓度测定最常用的方法, 该
1
1 ~ 10
T
Michaels 等(1955)
NR
7 ~ 72
T
Kuehne 等(1985)
NR
100 ~ 500
520
Auison 等(1987)
0郾 5
1 ~ 20
500
Wimberly 等(1971)
NR
1 ~ 100
420
Foshee 等(1976)
NR
0 ~ 500
470
注: 表中 T 表示浊度计测量, 其余为分光光度计测量, NR 表示未见报道。
吴一慧[11] 吴华[12]
利用荧光法测定聚合物的临界胶束浓度
实验报告：利用荧光法测定聚合物的临界胶束浓度一、实验目的：1.了解荧光光谱仪的使用方法；2.初步掌握如何使用荧光探针法测定聚合物的临界胶束浓度。
二、实验原理：高分子本身结构既具有亲水部分又具有疏水部分，我们称之为两亲性聚合物。
本实验选取的两亲性嵌段共聚物为聚乙二醇－聚丙二醇－聚乙二醇（PEO-PPO-PEO）三嵌段共聚物，商品名为Pluronic F127。
对于浓度非常低的聚合物溶液来讲，其分子在溶液中基本以单分子状态存在，当达到一定浓度时，这些两亲性嵌段共聚物可以在水溶液中自组装成纳米级的胶束结构。
对于其自组装模型基本上为疏水段在聚集体内部成为“核”，而亲水段则伸向水溶液成为“壳”。
因此，胶束疏水性的内部结构对于疏水性分子具有一定的增溶作用，即疏水性分子可以增溶在胶束结构内部，提高其溶解度。
所以，我们可以通过引入合适分子探针，通过探测其所处微环境的不同（水溶液或是胶束的核），从而判定是否有聚集体的存在。
胶束微环境的性质常用荧光分子探针检测。
芘是一种介质微极性荧光探针，属于稠环芳烃类。
室温下，当芘的浓度小于10-5mol/L时，其单体荧光发射谱可以显著的反映基态振动能级的精细变化，会出现五个特征振动带（373nm，379 nm，384 nm，390 nm，397 nm）。
其中第一谱带强度(I1)与第三谱带强度(I3)之比，与所处的环境的极性有关，I1/I3值越小，对应环境的极性越小，即疏水性越强，因此，可以利用I1 /I3值表征芘所处微环境极性的改变。
此外，在芘的激发光谱中，倘若聚合物在溶液中能聚集成疏水微区，芘的激发主要峰(0,0)谱带将发生红移。
三、实验原料及仪器10mg/ml的Pluronic F127 水溶液、芘的丙酮溶液（（0.22g/L ）、10μl微量进样器、容量瓶若干、试管若干、荧光光谱仪、无水乙醇、蒸馏水四、实验步骤1.首先通过稀释法配置一系列一定浓度的聚合物溶液（10-2 ~ 10mg/ml）。
胶束临界胶束浓度(CMC)
2.2.2.6 PCL-b-PPEG聚合物胶束临界胶束浓度（CMC）的测定用芘作为荧光探针测定聚合物胶束的临界胶束浓度。
具体步骤如下：将等体积的6.0×10-6 mol/L芘的丙酮溶液加入到一系列10 mL的小瓶中，黑暗条件下放置24 h使丙酮挥发完全。
向其中加入不同浓度的聚合物溶液，浓度的范围为0.0001到1.0 mg/mL，使每个瓶中芘的终浓度均为6.0×10-7 mol/L，室温下放置过夜，使用Shimadzu RF-5301PC荧光分光光度计测试芘的激发光谱，温度为25℃，最大发射波长为390 nm，狭缝宽度为3 nm。
为了验证PCL-b-PPEG聚合物在水溶液中发生了自组装行为，我们采用芘荧光分子作为探针研究其胶束化过程。
芘分子的荧光光谱在不同溶剂中具有显著的变化。
在水环境中，芘分子溶解度很低，其荧光光谱和激发光谱的强度较低，而在非极性溶剂中，芘的溶解度较高，芘分子的荧光强度会显著增强，并伴随着最大激发波长的红移，通过比较前后两种条件下最大激发波长的强度可以计算出胶束化的临界胶束浓度[20]。
据此原理，我们在研究过程中保持芘的浓度不变（6.0×10-7 mol/L），改变聚合物的浓度从0.0001到1.0 mg/mL，比较不同聚合物浓度下芘激发光谱的变化。
结果如Figure 2.2.5所示，随着聚合物浓度的提高，相同浓度下芘分子的荧光强度不断增强，并且其最大激发波长由336.0 nm红移至339.2 nm。
这个现象的出现表明芘分子由水环境向疏水的环境转移，预示着两亲性聚合物的疏水嵌段发生聚集形成了疏水的微环境，表明胶束的形成。
Figure 2.2.5Excitation spectra of pyrene ( em = 390 nm) at various concentrations ofPCL-b-PPEG2.进一步求得339.2 nm和336.0 nm的荧光强度对比值（I339.2/I336.0），并与浓度的对数作图可以得到如Figure 2.2.6所示的S型曲线。
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聚合物浓度测定方法（碘-淀粉法）
一、仪器和材料
1.721分光光度计；
2.50毫升的具塞容量瓶；
3.移液管；
4.聚丙烯酰胺溶液；
5.碘化镉、可溶性淀粉、溴、水合硫酸铝；
6.乙酸，三水乙酸钠、甲酸钠、蒸馏水。
二、实验原理
碘-淀粉法是精度较高的测定聚合物浓度的方法，其测定浓度的线性范围是0~6mg/l。
碘-淀粉法是利用Hofmann重排的第一部反应，在p H=5的条件下，用溴水与酰胺基作用生成N-溴代酰胺，多余的溴用还原剂除去。
生成的N-溴代酰胺水解生成次溴酸，次溴酸能定量的将碘离子氧化成碘，在有淀粉存在的条件下形成蓝色三碘-淀粉络合物。
因此，即使酰胺基的浓度很低，任然能够用淀粉-碘化物法有效地测定出来。
碘-淀粉法是基于酰胺基团，对于聚丙烯酰胺的水解度特别敏感。
碘-淀粉法适合测定油田盐水和地表水配制的聚合物溶液浓度。
三、试验方法
1.相关溶液的配制
a.淀粉-碘化镉试剂的配制
将11.0g碘化镉（分析纯）溶于300~400ml纯水中，加热煮沸10分钟并使之溶解，稀释至700ml左右。
加入2.5g可溶性淀粉，搅拌、煮沸5分钟，溶解后用三层慢速滤纸在玻砂漏斗中过滤（水压抽滤），最后稀释至1000ml。
b.缓冲溶液的配制
称取25g三水合乙酸钠溶解在800ml蒸馏水中，溶解后加入水合硫酸铝0.5g，用冰醋酸调节至p H=5.0，最后稀释至1000ml备用。
c.饱和溴水的配制
用移液管吸取50ml溴至装有1000蒸馏水的棕色瓶中。
在2小时内不断地摇动棕色瓶，并微开瓶塞放出蒸汽。
定期振荡并释放溴蒸汽，保持瓶内有未溶解的液溴，经过一段时间（约2周）待溴饱和稳定后方可使用。
2.样品测试
移取定量缓冲溶液于50ml容量瓶中，加入聚合物溶液及25ml纯水，混合均匀后，加入定量饱和溴水，振荡后反应一定时间；加入过量甲酸钠溶液除去多余的溴，摇匀，静置反应5min；加入淀粉-碘化镉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀溶液，静置20min。
用分光光度计在590nm处，1cm比色皿，按质量浓度由小到大的顺序测试吸光度，以纯水作参比溶液。
a.聚丙烯酰胺溶液浓度标准曲线的测定
(1)打开721分光光度计的电源开关，预热20分钟。
(2)用波长选择按钮将单色光波长选为580nm。
打开比色皿盖，将参比液(可用蒸馏水或5ml缓冲液，5ml甲酸钠溶液，1ml饱和溴水，5ml淀粉-碘化镉，用蒸馏水稀释至50ml)放入比色皿，将仪器比色皿盖合上，使灯管发光，按调零键。
(3)分别吸取纯水25ml至于10个50ml容量瓶内，再分别移取浓度为20，40，60，80，100，120，140，160，180，200ppm的聚丙烯酰胺标准溶液各2ml 于10个容量瓶内。
分别加p H=5缓冲溶液5ml，混合均匀后再加饱和溴水1ml，摇匀静置15分钟。
再加甲酸钠溶液（1%）5ml，摇匀静置5分钟。
最后加淀粉-碘化镉溶液5ml，用纯水稀释至刻度，摇匀静置20分钟。
用分光光度计测试在不同浓度下的吸光度值A，绘制吸光度与聚合物浓度关系标准曲线。
b.未知聚丙烯酰胺溶液浓度的测定
由于本方法测试的线性范围小，且要求溶液浓度较低，对于一般的未知浓度溶液须要视其大致浓度稀释到线性范围内。
移取未知溶液或其稀释液2ml按照a的步骤测得吸光度值，和标准曲线对比，要是不在曲线范围之内，稀释一定倍数，继续测吸光度值，直到其值在标准曲线范围内，根据曲线对比查的其浓度值。