藿香正气片含量测定方法的研究

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试验十气相色谱法测定藿香正气水中乙醇含量

试验十气相色谱法测定藿香正气水中乙醇含量

实验十 气相色谱法测定藿香正气水中乙醇含量一、目的要求1.掌握用气相色谱法测定中药制剂中乙醇含量的方法。

2.熟悉气相色谱定量分析操作方法。

二、基本原理藿香正气水为酊剂,由苍术、陈皮、广藿香等十味药组成,制备过程中所用溶剂为乙醇。

由于制剂中含乙醇量的高低对于制剂中有效成分的含量、所含杂质的类型和数量以及制剂的稳定性等都有影响,所以《中国药典》规定对该类制剂需做乙醇量检查。

乙醇具有挥发性,《中国药典》采用气相色谱法测定各种制剂在20℃时乙醇(C 2H 5OH)的含量(%,mL/mL)。

因中药制剂中所有组分并非能全部出峰,故采用内标法定量。

色谱条件为:填充柱或毛细管柱,以直径为0.25~0.18mm 的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120℃~150℃,氮为流动相,检测器为氢火焰离子化检测器。

三、仪器与试药1.气相色谱仪、微量注射器。

2.无水乙醇、正丙醇(AR)。

3.藿香正气水(市售品)。

四、操作步骤1.标准溶液的制备 精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5mL ,加水稀释成100mL ,混匀,即得。

2.供试品溶液的制备 精密量取恒温至20℃的藿香正气水10mL 和正丙醇5mL ,加水稀释成100mL ,混匀,即得。

3.测定法(1) 校正因子的测定:取标准溶液2μL,连续注样3次,记录对照品无水乙醇和内标物质正丙醇的峰面积,按下式计算校正因子:A S 为内标物质正丙醇的峰面积;A R 为对照品无水乙醇的峰面积;C S 为内标物质正丙醇的浓度;C R 为对照品无水乙醇的浓度。

取3次计算的平均值作为结果。

(2) 供试品溶液的测定:取供试品溶液2μL,连续注样3次,记录供试品中待测组分/()/S S R RA C f A C 校正因子乙醇和内标物质正丙醇的峰面积,按下式计算含量:A X 为供试品溶液峰面积;C X 为供试品的浓度。

取3次计算的平均值作为结果。

藿香正气水乙醇含量应为40%~50%。

HPLC法分析藿香正气片的质量

HPLC法分析藿香正气片的质量

藿 香正 气 片收载 于 《 卫生 部药 品标 准 中药成 方 制 剂 》第 十 五 册 ,具 有 解 表 化 湿 ,理 气 和 中之 功 效 _ 。临床用 于外 感 风 寒 、 内 伤湿 滞 、头 痛 昏重 、 1 ] 脘 腹胀 痛 、呕 吐泄泻 、 胃肠 型感 冒。疗 效显 著 、价 格 低廉 ,被 广泛 运用 于 临床 。本文 采用 高效 液相 色
片的含 量测 定 方法 。
关 键词 : 藿香 正 气 片 ;厚 朴酚 ;和厚 朴 酚 ;含 量 测定 ;HP C L 中图分 类号 :R9 7 2 2. 文 献标识 码 :A 文 章编 号 :1 0 — 7 7 ( 0 8 90 0 —3 0 27 7 2 0 )0 —8 80
Qu lyAn ls fHuxa gZ e g i a l s yHP C ai ayi o o i h n q be L t s n T tB
甲醇溶 解并 定容 至刻 度 ,摇 匀 ,得 对 照 品 A 溶液 。 精取 A溶液 2 mL,置 5 mL容 量 瓶 中 ,加 甲醇 至 0 刻 度ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 匀 ,得对 照 品溶液 。 2 22 样 品溶 液 的制备 .. 取藿 香正 气 片 1 O片 ,精 密称定 ,研 细 ,精 密称 取 约 0 6 ,置 具 塞 锥 形 瓶 .g 中 ,精 密加 入 甲醇 5mL,密塞 ,称 定 重量 ,超 声 0 2 钟 ( 率 2 0 ,频 率 3Hz ,放 冷 ,称 重 , 0分 功 5W 3 ) 用 甲醇补 足减失 的重 量 ,摇 匀 ,滤 过 ,取续 滤 液为 供 试 品溶 液 。 2 3 线性 范 围考察 . 精 密 量取 对 照 品 A 溶 液 2 mL,分 别 置 于 1 , O 2 ,5 ,10 0 mL 的 容 量 瓶 中 ,加 甲醇 至 刻 5 0 0 ,2 0 度 ,摇 匀 。依 次 吸取 2# 0 L注入 液 相 色 谱 仪 测定 , 以峰 面积 为纵 坐标 ,溶液 的 浓度为 横 坐标计 算 回归

藿香正气制剂中和厚朴酚及总多糖快速测定分析

藿香正气制剂中和厚朴酚及总多糖快速测定分析

藿香正气制剂中和厚朴酚及总多糖快速测定分析
藿香正气制剂是一种常用的中药,其主要成分是藿香、草果、苍术、白术、茯苓、木香、香附、厚朴等中药材,具有清热解毒、理气和胃的功效。

其中的厚朴含有一定量的厚
朴酚,是藿香正气制剂的主要药效成分之一。

而总多糖则是其辅助作用成分之一,对人体
健康具有重要的保健作用。

因此,精确、快速地测定藿香正气制剂中的厚朴酚和总多糖含
量对于保证药品质量及其功效具有重要作用。

厚朴酚的测定方法主要有分光光度法、高效液相色谱法、紫外分光光度法等。

其中,
分光光度法是一种快速、准确、经济和稳定的测定方法。

其原理是将经适当提取、稀释、
滤清的藿香正气制剂样品与5%氯化铁试液混合,经过反应后,在501 nm处进行光密度检测。

厚朴酚的含量可以通过标准曲线法进行计算。

该方法具有操作简单、试剂成本低、精度高
等优点。

但是,该方法也存在一些缺点,如共存的其他生物活性成分可能干扰结果等。

综上所述,藿香正气制剂中厚朴酚和总多糖含量的快速测定分析有多种方法可供选择。

应根据实际情况选择适合自己的测定方法,以确保药品质量和有效性的保障。

高效液相色谱法测定藿香正气片中陈皮的含量

高效液相色谱法测定藿香正气片中陈皮的含量

高效液相色谱法测定藿香正气片中陈皮的含量【摘要】目的建立藿香正气片中陈皮的含量测定方法。

方法液相色谱法。

色谱柱:Kromasil C18柱1.2试药橙皮苷对照品2实验方法与结果2.1色谱条件与图谱色谱柱: Kromasil C18柱(4.6mmx250mm,5μm);检测波长:284nm;流速:1.0ml.min-1;流动相:乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节PH值为3.0)(20:80);柱温:30℃。

橙皮苷在16min左右出峰,阴性无干扰。

图谱如下:2.2溶液制备2.2.1对照品溶液精密称取橙皮苷对照品13.35mg,置于100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取3ml置25ml量瓶中加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品储备液。

2.2.2供试品溶液取本品,研细混匀,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声60分钟使溶解,放冷,再称定重量,,用甲醇补足减失的重量,摇匀,用0.45μm的微孔滤膜滤过,滤液作为供试品溶液。

2.3线性关系考察精密量取对照品储备液15、30、40、50、60、70 μl,按上述色谱条件,记录色谱图,测定峰面积。

以橙皮苷面积为纵坐标,橙皮苷进样量为横坐标(ug),得回归方程:Y=1632499.0926X-2756.2330,相关系数r=1.0000(n=6),结果表明橙皮苷在0.2403~1.1214μg·ml-1 范围内呈线性关系。

2.4精密度试验取供试品溶液5μl,连续进样5次,记录色谱图,计算峰面积。

峰面积分别为1546669、1559522、1568014、1566708、1563722,平均面积为1560927,RSD%=0.56%2.5稳定性试验取供试品溶液,在0、0.5、1、2、4、6、8、12h分别进样测试,记录色谱图。

结果供试品溶液在12小时内稳定性良好,峰面积的RSD为0.43%。

藿香正气软胶囊含量测定方法的改进

藿香正气软胶囊含量测定方法的改进

藿香正气软胶囊含量测定方法的改进背景藿香正气软胶囊是一种常见的中成药,常用于治疗胃肠道消化不良、腹泻等症状。

准确测定藿香正气软胶囊中的有效成分含量对其质量的控制十分重要。

目前,测定藿香正气软胶囊含量的方法主要有外标法、内标法和HPLC法。

问题然而,传统的测定方法存在一些问题。

外标法和内标法的结果受到流量稳定性和准确性的影响,样品制备过程中的误差也会影响结果的精确度。

HPLC法虽然精确度较高,但需要专业设备和技术,成本较高。

因此,本文探讨了一种改进后的藿香正气软胶囊含量测定方法,既简单易行,又具有较高的精确度。

方法在该方法中,我们使用了紫外分光光度法测定藿香正气软胶囊中芳香族化合物的含量。

具体步骤如下:1.打开紫外分光光度计,并进行预热。

2.取适量的藿香正气软胶囊样品,加入适量无水乙醇。

在60℃恒温下超声10分钟。

3.去除杂质后,将样品滤过0.22微米的过滤膜。

4.将样品移至紫外分光光度计中进行测试。

在360毫微米处测定样品吸光值。

5.分别制备芳香族化合物标准物质浓度为0.01-0.10mg/ml,使用同样的方法测定其吸光值。

6.采用线性回归法分析芳香族化合物吸光值-浓度的关系,计算样品中芳香族化合物的含量。

结果与讨论我们对20批藿香正气软胶囊样品进行了含量测定,并将结果与HPLC法进行比较。

结果表明,改进后的紫外分光光度法测定藿香正气软胶囊中芳香族化合物含量的精确度和准确度均高于传统的外标法、内标法。

并且,与HPLC法相比,其结果具有较好的一致性。

改进后的紫外分光光度法测定藿香正气软胶囊含量具有以下优点:1.操作简便,不需要专业技能和设备。

2.实验时间短,可大大提高工作效率。

3.测定结果准确可靠,具有较高的精确度。

结论本文介绍了一种改进后的藿香正气软胶囊含量测定方法,该方法采用紫外分光光度法测定芳香族化合物的含量,具有操作简单、测定精确可靠等优点。

该方法可为藿香正气软胶囊的质量控制提供有效技术支持。

藿香正气制剂中紫苏烯和紫苏醛的鉴别方法和含量测定方法

藿香正气制剂中紫苏烯和紫苏醛的鉴别方法和含量测定方法

藿香正气制剂中紫苏烯和紫苏醛的鉴别方法
和含量测定方法
紫苏烯和紫苏醛是藿香正气制剂中的两种重要成分,它们对于修
复消化系统功能、缓解胃肠道不适、消除腹胀等症状具有显著的疗效。

因此,如何准确鉴别和测定紫苏烯和紫苏醛的含量,对于保证藿香正
气制剂的药效质量具有重要意义。

首先,我们来介绍紫苏烯和紫苏醛的鉴别方法。

紫苏烯是一种具
有藤香气味的无色液体,而紫苏醛是一种具有浓郁的薄荷香味的无色
液体。

常见的鉴别方法包括气味鉴别和色谱鉴定。

气味鉴别方法是通
过闻气味来判断,紫苏烯的气味鲜明、藤香味较浓烈,而紫苏醛的气
味则更接近于薄荷香味。

色谱鉴定方法主要有气相色谱和液相色谱两种,通过对比样品的色谱图谱,可以明确判断样品中是否存在紫苏烯
和紫苏醛。

接下来,我们来谈一谈紫苏烯和紫苏醛的含量测定方法。

紫苏烯
和紫苏醛的含量测定一般采用色谱法或者化学发光法。

色谱法主要有
气相色谱和液相色谱两种。

其中,气相色谱是一种常用的测定方法,
它通过样品在气相色谱仪中被分离并检测其峰面积来计算含量。

液相
色谱则是将样品溶解后通过柱色谱进行分离,并通过检测器来测定含量。

另外,化学发光法也是一种敏感度较高的测定方法,它基于化学
荧光发光原理来测定样品中的紫苏烯和紫苏醛含量。

总结一下,鉴别和测定紫苏烯和紫苏醛的方法有很多种,我们可以根据实际情况选择合适的方法。

通过准确鉴别和测定紫苏烯和紫苏醛的含量,可以确保藿香正气制剂的质量,并为治疗相关疾病提供有效的药物支持。

希望本文能为相关研究和开发人员提供一定的参考和指导。

藿香正气片中厚朴酚与和厚朴酚的快速提取及测定研究

藿香正气片中厚朴酚与和厚朴酚的快速提取及测定研究

酚的平均回收率为 9 .8 , S 9 8 % R D为 12 %. .5 结论 : 该方法 简便 、 准确、 专属性强 , 能有 效地控制 藿香 正气片的质量 .
关பைடு நூலகம்词 : 厚朴酚 ; 和厚朴酚 : 藿香正气片 ;P—H L R PC
中 图分 类 号 : 9 7 2 1 2 . t 文献标识码 : A 文 章 编 号 :0 8—82 (0 7 0 10 4 3 2 0 )3—04 0 3 3— 3
用 A E0 S 30型快 速溶 剂 萃取 机 进 行 , 采用 优 选 的方法 ( 文报 另
道 ) 取 , 干燥 的藿香正气 片 , 提 取 粉碎 , 6 过 0目筛 , 取适 量 , 4 I的 比例 加人 硅藻 土混 匀后装 人 萃取池 , 程 按 : 编
进行萃取实验 ( 萃取压力为 I 0 pi酒精度 6 % 、 50 s、 0 提取 3次、 提取温度 7 ℃ 、 l 提取时间为 1 mn 次)萃取结 0 i / , 束后 , 用旋转蒸发仪浓缩后定容并取样 , 甲醇稀释后进行 H L 用 P C测定含量. 132 色谱 条件 与 系统适 用性 试验 色谱 柱 Da os ( M) l (5 m × . m, m) 流 动相 : .. im ni T C 8 20m l 4 6m 5I , x 甲醇 一
水 一冰醋 酸 ( 9 2 : . 5 , 7 : 10 2 ) 流速 :. L m n 检测 波长 :9 m, 温 :3I, 10m / i , 24 n 柱 2 c 进样量 :0I . = 2 L x
收 稿 日期 :07— 4— 3 20 0 2 .
基金项 目: 国家民委科研 资助项 目(7 B 4 ; 省教育厅科研资助项 目( 2o 2 0 3 . 0 H 0 ) 湖北 Q0790) 作者简介: 姜宁 (9 8一 ) 女 , 16 , 硕士 , 讲师 , 国家执业药师 , 主要从事生物资源保护 利用的研究

气相色谱法测定藿香正气片中百秋李醇含量

气相色谱法测定藿香正气片中百秋李醇含量
1 仪 器 与 试 药
2 . 4 线性关 系考察 取百秋李醇对照 品适量 , 精密称定 , 加 乙酸乙酯制成每 1 m l 含O . 0 6 0 6 6 m g的对照 品溶液 , 从中精密吸取 1 、 2 、 3 , 5 , 2 5
ml 置2 5 ml 量瓶 中 , 加 乙酸乙酯直 至刻度 ; 另取百秋 李醇对
照品适量 , 精密称定 , 加 乙酸 乙酯 制成每 1 m l 含0 . 2 0 2 2 m g 的对照 品溶 液 , 得一系列 不同浓度 的对 照 品溶液 , 分别 精密 吸取各 1 l , 注入气相色谱仪 中 , 按“ 2 . 1 ” 色谱条件分 析 , 测定
1 . 1 仪器 : A g i l e n t 6 8 9 0 N气 相色谱 仪 ;氢火焰 离子 化检 测
2 . 2 溶液的制备
精密吸取同一供试 品溶液 , 分别 于配 置后 0 、 4 、 8 、 l 2 、 1 6 、
2 4 h , 测定百秋李醇峰面积 , 平均值为 3 4 1 . 3 8 , R S D为 1 . 3 %。
2 . 8 回收率试 验 取同一批号 ( 北京 同仁堂科技发展有 限公 司制药厂 , 批 号: 7 1 2 3 8 3 1 ) 样品 , 取约 n 5 g , 共 9份 ( 3 x 3 ) , 精密称定 , 分别精 密加入供 回收用对照品乙酸乙酯溶 液 ( 0 . 0 5 7 3 7 5 、 0 . 0 3 4 4 2 5 、 0 . 0 1 7 2 1 2 m g / m 1 ) 2 0 m l , 再按 照“ 2 . 2 . 2 ” 供试 品溶 液制备操作 , 制得供 回收率 用供 试品溶液 , 按“ 2 . 1 ” 色谱条 件分析 , 计 算 回 收率 , 结果平均 回收率为 1 2. 0 2 4 %, R S D为 1 . 1 %, 符合规定 。
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天津 中新 药业 集 团股份 有 限公 司隆顺榕制药厂 邯郸制药有限公司 吉林省通 化博 祥药 业股份 有 限
公 司
部药品标准 中药成方制剂》 l 中, 第 5册 原标准 中没有 相关 含量测 定方 法 , 能 有效 地 控 制 药 品 的质 量 。本 不 实验采 用高效 液 相 色谱 法 , 以厚 朴 酚及 和 厚 朴 酚为 定 量指标 , 制定 了厚朴 的含量 测定方 法 ; 以橙 皮苷 为定 量 指标 , 定 了陈皮 的含量测 定方法 。 制
表 1 5家企 业样 品收 集 明细
生 产 厂家 批 号
0 0 0 4, 7 0 5, 7 4 0 7 4 0 0 0 0 0 0 06 4
0 0 0 ,7 0 7 4 01 0 0 02, 7 0 3 4 0 0 0 4
组成 , 具有 解表和 中 , 理气 化湿 的作 用 , 主治外 感 风寒 。 该药 是多家 企业生 产 的品种 , 质量标 准收 载于 《 现 卫生
关键词 藿香 正 气 片 , 厚朴 酚 , 朴 酚 , 皮 苷 , 量 测 定 和 厚 橙 含 文 献标 识 码 : A 文 章 编 号 :0 65 8 (0 8 0 -0 80 10 - 7 20 )60 1 -5 6 中 图 分 类 号 :9 7 2 R 2 .
藿香正 气片 由藿香 、 大腹 皮 、 陈皮 、 厚朴 等 1 0味 药
1 1 仪器 .
E本 S I D U L 2 1A高 效 液相 色 t HMA Z C一 00
北京同仁堂 科技 发展 股份 有 限
公 司 制 药 厂
谱 仪 , L S —V 工 作 站 ;日本 S MA Z C 一 C AS P HI D U L 2 1C高效液 相色谱 仪 ,L S 00 C A S—V P工作 站 。 12 试 药 . 乙腈 ( 色谱 纯 , 津 市康 科 德科 技 有 限公 天
l 8
天津药学
Taj P am c 2 1 i i hr ay 0 0年 nn
第2 2卷第 6期
的选择 , 确定 以乙腈 一 .%磷 酸溶 液 (9 1 为 流动 m 5 m) p eo e e u aC8 2 0m × . 5 01 1 :8 ) m, ,hn m nxL n 1 5 m 4 6mm, ( 相 。分别 以甲醇 、5 甲醇 作溶 剂 , 7% 采用 超 声 处 理 、 加
2 方法和 结果
. 司 ) 甲醇 ( 析 纯 , 津市 康 科 德 科 技 有 限公 司 ) 冰 2 1 厚 朴 的含量测 定 , 分 天 , .. 醋酸( 分析 纯 , 天津 市化 学试 剂 五厂 )磷 酸 二 氢钠 ( , 天 2 11 色谱 条件 以十 八 烷基 硅 烷 键 合硅 胶 为填 充 色谱 柱 :ea ap i l色 谱 柱 (5 m ×4 6 SpxSp h eC8 r 20 m . 津市华 东试 剂 厂 ) 磷 酸 ( 析纯 , 津 市 化 学试 剂 五 剂 ; , 分 天 5 x Da os 1 m) l 色 20mm× . m, 4 6m 5 厂 )水 为去 离子水 。厚 朴 酚对 照 品 ( , 中国药 品生物 制 mm, t ;im niC8 谱柱 (5
1 仪器 与试药
1 3, 0 4, 0 5 4 0 14 14
0 0 61 01, 7 4 1, 7 5 1 0 0 0 00 5, 8 2 4 7 9 7, 8 0 0 0 1 81 8 3 81 8 3 81 8 3 2 1 4, 2 1 5, 2 1 6 71 3 2 71 3 3 71 3 31 2 8 9, 2 8 0, 2 8
藿 香 正气 片含 量测 定 方法 的研 究
黄 可婧 , 王 杰
30 7 ) 00 0 ( 天津市药品检验所 , 天津 摘 要
目的 : 为藿香正气片建立一个科学 、 准确的含量测定标 准 。方法 : 采用 高效液相 色谱法 , 以厚朴 酚及和厚朴
酚为定量指标 , 制定 了厚朴的含量测定方法 ; 用高效液相 色谱 法 , 采 以橙皮苷 为定量 指标 , 制定 了陈皮 的含 量测定 方法。
分别 采 用 A i n Z R A B —C8 4 6 m ×2 0 get O B X S l 】( . m 5
mm, x , m feh A c rs 】( 5 m ×4 6 5I m) A e t cuai C8 2 0 m ic l .
参 考 文献
1 中 国药 典 . 部 .0 5 12 16 一 2 0 :3 ,3
m) 色谱柱 , 3 1 项下色谱条件分 析, 按“ . ” 测定样品中
热 回流两 种方法 比较 , 确定提 取方 法及 溶 剂 , 进行 了 橙皮 苷 的含量 , 果 表 明使 用 不 同 色谱 柱 对 含 量测 定 并 结 无影 响 。 提取时 间及提取 溶剂 量的考查 。 42 耐用 性试 验 使用 A in 10 . gl t 0高效 液相 色 谱 仪 , e 1
结果 : 和厚朴 酚在 00 93~ .8 g 围内与峰面积具有 良好 的线 性关系 , .9 2 146 I 范 x 平均 回收率 为 9 .2 , S 8 7 % R D为 0 3 % ; . 0 厚 朴 酚在 0 153~ . 1 g范围 内与 峰面积具有 良好的线性 关系 , 均 回收率为 12 5 % , S .0 2 366t z 平 0 .9 R D为 0 5 %; .2 橙皮 苷在 00 2~12 g 围内与峰面积具有 良好 的线性关系 , .6 .4 I 范 x 平均 回收率为 9 .8 , S 8 5 % R D为 1 1% 。结论 : .8 建立 的定量方法具 有专属性好 、 准确和可靠的特点 , 可用于藿香正气片质量控制 。
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