分析化学开放设计性实验报告
分析化学开放性设计实验报告
分析化学开放性设计实验报告——鸡蛋壳中钙含量的测定卢柔铃,张铃苗指导教师：梁勇摘要：采用直接酸溶法处理鸡蛋壳，并采用EDTA滴定法测定鸡蛋壳中钙含。
38.47%。
量,EDTA络合滴定法测定鸡蛋壳样品中的钙含量平均为38.47%关键词：鸡蛋壳，直接酸溶法，EDTA络合滴定法，钙含量的测定1. 引言人们已发现鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁，蛋壳在生活中来源广泛易得，其中95%。
测定和95%。
测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定93%和钙( CaCO3) 含量高达93%法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。
实验前对配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法进行了比较,其中（KMnO4）氧化-还原滴定法步骤繁琐，原子吸收法测定条件较高，不易于操作，而络合滴定法简便易行，原理简单。
因此各实验方法都各有优点和缺点，而在进行定量分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。
目前，常用的预处理方法有干式灰化法（干法）、湿式消化法（湿法）、直接络合滴定法测定蛋壳EDTA络酸溶法等，本实验采用直接酸溶法处理蛋壳，配合EDTA中钙含量。
2. 实验原理2.1 EDTA配制及标定原理：乙二胺四乙酸是最常用的氨羧络合滴定剂EDTA,也可用H4Y表示）。
（ethylene diamine tetraacetic acid,EDTA难溶于水，因此，常用EDTA二钠盐（Na2H2Y·2H2O）来配制标准溶液。
以金属锌及其化合物为基准物标定EDTA的条件是用二甲酚橙作指示剂，在pH=5~6的六次甲基四胺为缓冲溶液的溶液中进行。
在此条件下，二甲酚橙呈黄色，它与Zn 2+络合物呈紫红色，因为EDTA 与锌离子形成的络合物更稳定，当用EDTA 标准溶液滴定锌离子达到sp 时，二甲酚橙被置换出，溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。
华师 分析化学开放设计性实验报告
分析化学开放设计性实验报告——EDTA 络合滴定法测定不同品质牛奶中钙含量(致亲爱的华师师弟师妹们，分析化学记得好好学哦)摘要：本实验采用EDTA 络合滴定法测定了不同品质牛奶中的钙含量。
结果表明: 伊利高钙奶钙含量最高(125.30mg/100ml), 晨光鲜牛奶钙含量最低(98.78 mg/100ml)，另外有风行鲜牛奶钙含量为(117.98mg/100ml)，伊利纯牛奶钙含量为(103.38mg mg/100ml)，关键词：牛奶; 钙含量; EDTA络合滴定法1、前言：钙是人体的生命之源，是人体含量最丰富的无机元素，总量超过1千克，有人体“生命元素”的美誉。
人体中的钙99％沉积在骨骼和牙齿中，促进其生长发育，维持其形态与硬度；l％存在于血液和软组织细胞中，发挥调节生理功能的作用。
而缺钙，导致骨质疏松、骨质增生、儿童佝偻病、手足抽搐症以及高血压、肾结石、结肠癌、老年痴呆等疾病的发生。
因此,补钙越来越被看重为人们，而喝牛奶是补钙最常见的方式之一。
市场上出售的牛奶中钙含量大约在100-125mg/100ml。
测定牛奶中钙的含量含量方法包括:EDTA滴定法、高锰酸钾滴定法、火焰原子吸收光谱法，荧光法等。
其中高锰酸钾滴定法属于间接滴定法，步骤比较繁琐，火焰原子吸收光谱法和荧光法测定条件较高，不易于操作，而EDTA滴定法属直接滴定法，所用仪器普通易得, 成本低廉, 分析时间短, 操作简单, 条件要求不高。
目前，常用的预处理方法有干式灰化法（干法）、湿式消化法（湿法）、直接酸溶法等。
故本实验将采用EDTA络合滴定法测定牛奶中钙含量，并用干式灰化法处理牛奶。
2、试验原理：EDTA 与金属离子配位反应具有广泛性, 生成的配合物稳定、颜色明显, 易判断滴定终点, 并且是1:1 配位, 没有分级现象。
本实验中调节 pH=9~10,滴定前向样品中加入指示剂铬蓝黑, 它先与 Ca2+生成红色络合物, 反应式为: Ca2++In2-─CaIn(红色)。
分析化学开放性实验项目的研究与实践
限制了学生的 自由发展。我们在教学过程 中尝试 了开放式模式 ， 并有针对性的确定了开放实验项 目。结果表 明， 该教 学模式有利于激发学生 积极性 ， 培养创新意识 ， 提式 开放性
徐光宪 院士认 为 ２ｌ世纪 化 学 的 核心 任 务 已经 演变 为广义 的分子 合 成化 学 和广 义 的 分析 化 学 。分 析化学 已经成 为化学 学科 的两 大核心 任务之 一 ， 已经 触及生命 科学 、 材料科 学等各 学科各行 业 。国际 国 内 经济 总量在一定 程度 上依赖 于分析检 验 ， 而人 才 市场
验证 性 、 计性实 验 为 主 的教学 实 验模 式 的 同 时 ， 设 又 尝试 着开展 开放式 实验教 学 ， 并确定 了分 析化 学开 放 实验 项 目。该教学 模 式 的展 开激 发 了学生 的学 习 兴 趣， 提高 了学生 的 自学 能力 、 动手 能力 和创 新意 识 ， 推 动 了分析化 学实验 改革 的进 程 ， 得 了令人 满 意 的效 取
和创新 意识 ， 有助 于学生运 用综合 知识和相 关技 能解
决 实际 问题 。
验教学内容重新整合 ， 将验证性、 开放性等多种实验 教学模式结合 ， 分阶段、 多层次的实施开放式教学。
Ⅱ 堑 堂塞验 堂 堡 盔查
的 问题
分 析化 学实验 课 程是 化 学 、 生命 科 学 、 料科 学 材
学科的渗透， 多是一些验证性实验 ； 分析的样品纯品 多， 实物 少 ， 因而学生就 实验 而实验 ， 识不 到分析 实 认
际样品 的价值 ； 学生 实 验 的数 据处 理 停 留在 手 写式 ， 基本没有借助于计算机等先进手段来处理数据 ， 拟合 实 验结果 ， 进行 误差分 析等 。而开放 性实验 的教学模
应用化学专业开放性实验建设的调查分析及总结
当今化 学技 术发 展迅 速 ， 学专 业与 生物科 学 、 化 制药 工 程等学 科结 合 日趋 紧 密 紧密 ， 高校 传统 的实验 化 学 教学难 以实 现 以培养 学生 的创 新精 神 与实 践 能 力 的培 养 目标 ， 难适 应 现代 社 会 发 展 的需 要… ． 很 因此 很 多 高
・
７ ・ ３
湘南学 院学报（ 自然科学版）
２１ 年 １ ０１ ０月（ ３ 卷 ） ５期 第 ２ 第
新 应用 ． 这种教学模 式有 利于 充分发挥 学生 的主体 作用 ， 养学 生 的学 习兴趣 ， 掘学 生 的潜 能 ， 养创 造思 培 挖 培 维 能力 ． 合设计性 实验 由学生 自性设 计 实验 方案 ， 综 自主完 成 实验 操作 ． 过设 计 型 实验 ， 生不 仅 明 白了 通 学
在 注入式 、 验证 式 、 问题 探究 式 、 合 设 计 型 四种 教 学模 式 中 ，８９ ％ （３ 人 ） 学生 觉 得 问题 探 究式 教 综 ６ ．５ １１ 的 学 模式 较好 ，３ ６ ％ （４ ７ ．８ １０人 ） 的学生认 为 综 合设 计 型 教 学模 式 较 好 ， 而传 统 的注入 式 和 验证 式 的 教学 模 式分
学生开放实验报告
化学化工与生命科学系生物化学开放实验设计方案（一）食用植物油脂酸价、碘价的测定专业：xxxx班级：xxxxxx小组长：xx小组成员：xxxxxxx实验地点：实验楼A403实验时间：2014年9月13日指导老师：xx实验一食用植物油脂酸价、碘价的测定1.实验目的（1）掌握测定食品植物油脂的主要常规指标方法；（2）食用植物油脂的品质可由测定其酸价、碘价等理化特性来判断。
2.实验原理2.1酸价酸价（酸值）是指中和1.0g 油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
R-COOH + KOH → R-COOK + H20酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一，同一种植物油酸价越高，说明其质量越差越不新鲜。
测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。
2.2碘价碘价是指在一定条件下与100g油脂起加成反应所需碘的克数。
测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。
最常用的是氯化碘—乙酸溶液法（韦氏法）。
其原理：在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘液，氯化碘则与油脂中的不饱和脂肪酸起加成反应：CH3…CH=CH…COOH + ICl → CH3…CHI-CHCl…COOH再加入过量的碘化钾与剩余的氯化碘作用，生成游离碘：KI + ICl → KCl + I2游离的碘可用硫代硫酸钠溶液滴定:I2 + 2Na2S2O3→ Na2S4O6 + 2NaI同时做空白试验，空白与试样消耗硫代硫酸钠标准溶液之差，从而计算出被测样品所吸收的氯化碘（以碘计）的克数，求出碘价。
碘价大的油脂，说明其组成中不饱和脂肪酸含量高或不饱和程度高。
3. 仪器及材料3.1仪器碘量瓶 250mL；各种分析天平；碱式滴定管；锥形瓶 250mL；常用玻璃仪器。
3.2试剂（1）酚酞指示剂（10g / L）：溶解1g 酚酞于90 mL（95%）乙醇与10 mL 水中。
（2）氢氧化钾标准溶液[C（KOH）=0.05mol/L]。
（3）碘化钾溶液（150g/L）：称取15.0g 碘化钾,加水溶解至100 mL,贮于棕色瓶中。
开放型实验项目实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解光合作用的基本原理和过程。
2. 探究光照强度、二氧化碳浓度、温度等因素对植物光合作用的影响。
3. 培养学生独立思考、动手操作和实验分析的能力。
二、实验原理光合作用是植物在光照条件下，利用光能将二氧化碳和水转化为有机物和氧气的过程。
光合作用主要受光照强度、二氧化碳浓度、温度等因素的影响。
三、实验材料1. 实验植物：小麦、大豆、水稻等。
2. 实验装置：光照培养箱、气体分析仪、温度计、秒表等。
3. 实验试剂：二氧化碳、蒸馏水、无水乙醇、NaOH溶液等。
四、实验步骤1. 准备实验材料：选取生长状况良好、大小一致的小麦、大豆、水稻等植物作为实验材料。
2. 设置实验装置：将植物放置在光照培养箱中，调节光照强度、二氧化碳浓度和温度。
3. 实验分组：（1）对照组：设置正常光照、正常二氧化碳浓度和正常温度。
（2）实验组1：降低光照强度，保持正常二氧化碳浓度和正常温度。
（3）实验组2：保持正常光照强度，增加二氧化碳浓度，保持正常温度。
（4）实验组3：保持正常光照强度和二氧化碳浓度，降低温度。
4. 进行实验：观察并记录不同条件下植物的生长状况和光合作用产物。
5. 数据分析：对实验数据进行整理、分析和比较。
五、实验结果与分析1. 光照强度对植物光合作用的影响实验结果显示，降低光照强度后，植物的生长速度明显减缓，光合作用产物减少。
说明光照强度对植物光合作用有显著影响，在一定范围内，光照强度越高，光合作用越强。
2. 二氧化碳浓度对植物光合作用的影响实验结果显示，增加二氧化碳浓度后，植物的生长速度明显加快，光合作用产物增加。
说明二氧化碳浓度对植物光合作用有显著影响，在一定范围内，二氧化碳浓度越高，光合作用越强。
3. 温度对植物光合作用的影响实验结果显示，降低温度后，植物的生长速度明显减缓，光合作用产物减少。
说明温度对植物光合作用有显著影响，在一定范围内，温度越高，光合作用越强。
六、实验结论1. 光照强度、二氧化碳浓度和温度是影响植物光合作用的三个主要因素。
学生开放实验报告教材
化学化工与生命科学系生物化学开放实验设计方案（一）食用植物油脂酸价、碘价的测定专业：xxxx班级：xxxxxx小组长：xx小组成员：xxxxxxx实验地点：实验楼A403实验时间：2014年9月13日指导老师：xx实验一食用植物油脂酸价、碘价的测定1.实验目的（1）掌握测定食品植物油脂的主要常规指标方法；（2）食用植物油脂的品质可由测定其酸价、碘价等理化特性来判断。
2.实验原理2.1酸价酸价（酸值）是指中和1.0g 油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
R-COOH + KOH → R-COOK + H20酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一，同一种植物油酸价越高，说明其质量越差越不新鲜。
测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。
2.2碘价碘价是指在一定条件下与100g油脂起加成反应所需碘的克数。
测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。
最常用的是氯化碘—乙酸溶液法（韦氏法）。
其原理：在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘液，氯化碘则与油脂中的不饱和脂肪酸起加成反应：CH3…CH=CH…COOH + ICl → CH3…CHI-CHCl…COOH再加入过量的碘化钾与剩余的氯化碘作用，生成游离碘：KI + ICl → KCl + I2游离的碘可用硫代硫酸钠溶液滴定:I2 + 2Na2S2O3→ Na2S4O6 + 2NaI同时做空白试验，空白与试样消耗硫代硫酸钠标准溶液之差，从而计算出被测样品所吸收的氯化碘（以碘计）的克数，求出碘价。
碘价大的油脂，说明其组成中不饱和脂肪酸含量高或不饱和程度高。
3. 仪器及材料3.1仪器碘量瓶 250mL；各种分析天平；碱式滴定管；锥形瓶 250mL；常用玻璃仪器。
3.2试剂（1）酚酞指示剂（10g / L）：溶解1g 酚酞于90 mL（95%）乙醇与10 mL 水中。
（2）氢氧化钾标准溶液[C（KOH）=0.05mol/L]。
（3）碘化钾溶液（150g/L）：称取15.0g 碘化钾,加水溶解至100 mL,贮于棕色瓶中。
分析化学开放设计性实验报告-参考
分析化学开放设计性实验报告—络合滴定法测定工业废水中的硫酸根离子A，B (A 为这篇报告的撰写者，B为合作者)指导教师：摘要: 通过对乙二胺四乙酸(EDTA)滴定检测硫酸根离子法的改进,实现了可以同时消除钙、镁及其他重金属离子、碳酸根离子、磷酸根离子干扰的目的。
该方法简单、快捷、准确度高,加标回收率为96.38%～99.69%,变异系数为 1.2%～1.49%,尤其适用于污染较为严重水体的分析。
（言简意赅，只介绍你采用什么方法进行什么测定，取得怎样的结果）关键词：乙二胺四乙酸，滴定法，硫酸根离子，分析1. 引言硫酸盐在自然界分布广泛,水中少量SO42-对动物及人体无害,但硫酸镁、硫酸钠含量较高时有致泻作用。
对于地表水和地下水中硫酸盐的测定,采用《水和废水监测分析方法》(第3版)中介绍的乙二胺四乙酸(EDTA)滴定法[1,2]较为方便。
对于工业废水中硫酸盐的测定,由于废水的颜色及干扰物的存在,不能采用文献[1]中的EDTA滴定法、铬酸钡光度法及铬酸钡间接原子吸收法,只能采用重量法, 但重量法操作繁琐,干扰因素多,可行性差。
我们在查阅相关资料、结合实际工作的基础上,对EDTA滴定法进行了改进,使其可用于工业废水中硫酸盐的测定。
(或是维生素C是一种对人体重要的物质。
人体严重缺乏维生素C将引起坏血病。
中国药典1995年版测定维生素C的含量采用碘量法1，需标定滴定液碘，麻烦费时，基准物毒性大。
光度法测定维生素C含量的方法很多2~6。
本文研究发现，维生素C的吸收体系中，加入染料甲基紫，体系的吸收峰有明显的降低，用该法测定维生素C的含量操作简便，快速准确。
用于实际样品的测定，结果令人满意。
)（这一部分主要介绍：做这项测定的意义；目前常用的方法有哪些，其优缺点是什么；本文采用的是什么方法，为什么？可以参照有关文献的写法，但不能大篇幅拷贝）2. 实验原理（简单写明实验原理）3. 仪器和试剂3.1 仪器：50 ml滴定管，250 ml锥形瓶，20 ml移液管，200 ml容量瓶，加热及过滤装置等。
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分析化学开放设计性实验报告——土壤中磷含量的测定（比色法）摘要：土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，用分光光度法定量测定。
该方法简单、快捷、准确度高。
运用这种方法，成功地测出土壤中磷含量。
关键词：钼锑抗显色剂，比色法，分光光度法，分析1、引言磷在植物体中的含量仅次于氮和钾，一般在种子中含量较高。
磷对植物营养有重要的作用。
植物体内几乎许多重要的有机化合物都含有磷。
磷在植物体内参与光合作用、呼吸作用、能量储存和传递、细胞分裂、细胞增大和其他一些过程。
磷能促进早期根系的形成和生长，提高植物适应外界环境条件的能力，有助于植物耐过冬天的严寒。
磷能提高许多水果、蔬菜和粮食作物的品质。
磷有助于增强一些植物的抗病性。
磷有促熟作用，对收获和作物品质是重要的。
所以选择富含磷的土壤进行农业种植，可以得到做到事半功倍的效果，不仅节省施肥的费用，而且减少了环境污染。
现阶段测定土壤中磷含量主要方法有如下几种：（一）中性和石灰性土壤速效磷的测定 (0.5mol/L NaHCO3法)石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取有效磷。
一般用碳酸盐的碱溶液。
由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。
同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。
此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、 CO32-等阴离子，有利于吸附态磷的置换，因此NaHCO3不仅适用石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。
待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。
（二）酸性土壤速效磷的测定方法A(0.03mol/L NH4F-0.025mol/L HCl法)NH4F--HCI法主要提取酸溶性磷和吸附磷，包括大部分磷酸钙和一部分磷酸铝和磷酸铁。
因为在酸性溶液中氟离子能与三价铝离子和铁离子形成络合物，促使磷酸铝和磷酸铁的溶解：3NH4F+3HF+AlPO4一H3PO4+(NH4)3AlF63NH4F+3HF+FePO4一H3PO4+(NH4)3FeF6溶液中磷与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，在一定酸度下被SnCl2还原成磷钼蓝，蓝色深浅与磷的浓度成正比。
（三）酸性土壤速效磷的测定方法B（0.05mol/LHCl-0.025mol/L (1/2H2SO4)法）本法特别适用于固定磷较强的酸性土壤。
如土壤有机质含量较低，pH小于6.5，阳离子交换量小于100 cmol/kg的土壤。
本法不仅适用于酸性土壤速效磷的测定，也能用以测定其酸性土壤速效磷的测定方法 B 0.05mol/L HCl-0.025mol/L ( 1/2H2SO4 )法他有效养分。
（四）土壤有机磷的分离测定方法原理：土壤经550℃灼烧，使有机磷化合物转化为无机态磷，然后与未经灼烧的同一土样，分别用0.2mol/L(1/2H2SO4)溶液浸提后测定磷量，所得结果的差值即为有机磷。
（五）酸性、中性土壤无机磷形态的分级测定继而用0.3mol/L柠檬酸钠和连二亚硫酸钠溶液浸提O-P(闭蓄态磷酸盐)。
这部分磷是被氧化铁胶膜所包蔽，利用连二亚硫酸钠强烈的还原作用，使包蔽的氧化铁还原成亚铁，继而被柠檬酸钠配合，使氧化亚铁包裹不断剥离，而浸提出全部闭蓄态磷。
以上Al-P、Fe-P和O-P的浸提都是在碱性条件下进行的，基性的Ca-P(钙结合的磷酸盐)几乎不被溶解。
此后，土壤再用0.5mol/L H2SO4浸提，在这一强酸性溶液中，Ca-P(包括氟磷灰石)绝大部分被浸提出来。
（六）氢氧化钠熔融—钼锑抗比色法方法原理：土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，用分光光度法定量测定。
适用范围：本标准适用于测定各类土壤全磷含量。
针对这次分析设计实验，我们选择第六个实验方法：由于实验室条件限制，有些试剂和实验器材都无法提供，因而我们选择第六个实验方法，改方法操作相当简单，器材要求也实验室基本能够满足，另外，也实验步骤简单易行，适合普通操作。
2、实验原理土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，用分光光度法定量测定。
3、仪器和试剂3.1 仪器分析天平（感量为0.0001g）、高温电炉（温度可调(0～100℃）、50ml容量瓶、漏斗（直径7cm）、玛瑙研钵、筛子（1mm孔径和0.149mm孔径）、坩埚（容量≥30mL）、分光光度计、移液管（1、2、5、10mL）、烧杯。
3.2 试剂1）氢氧化钠(GB 629)2）碳酸钠溶液（100 g·L-1）：10g无水碳酸钠(GB 639)溶于水后，稀释至100mL，摇匀。
3）无水乙醇（GB 678）4）硫酸溶液（50mL·L-1）：吸取5mL浓硫酸(GB 625，95.0～98.0%，比重1.84)缓缓加入90mL水中，冷却后加水至100mL。
5）H2SO4溶液（3mol/L）：量取160mL浓硫酸缓缓加入到盛有800mL左右水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，再加水至1000mL。
6）二硝基酚指示剂：称取0.1g 2，6-二硝基酚溶于50mL水中。
7）酒石酸锑钾溶液（5g·L-1）：称取化学纯酒石酸锑钾0.5g溶于100mL水中。
8）硫酸钼锑贮备液：量取12.6 mL浓硫酸，缓缓加入到40mL水中，不断搅拌，冷却。
另称取经磨细的钼酸铵(GB 657)1g溶于温度约60℃30mL水中，冷却。
然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，再加入5g·L-1酒石酸锑钾溶液10mL，冷却后，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，此贮备液含10g·L-1钼酸铵，2.25mol·L-1 H2SO4。
9）钼锑抗显色剂：称取1.5g抗坏血酸(左旋，旋光度+21～22°)溶于100mL 钼锑贮备液中。
此溶液有效期不长，宜用时现配。
10）磷(P)标准溶液（5mg·L-1）：准确吸取5mL磷贮备液，放入100mL容量瓶中，加水定容。
该溶液用时现配。
11）磷标准贮备液：准确称取经105℃下烘干2h的磷酸二氢钾(GB 1274，优级纯)0.0874g，用水溶解后，加入1mL浓硫酸，然后加水定容至200mL，该溶液含磷100mg·L-1，放水冰箱可供长期使用。
12）无磷定量滤纸。
13）取通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格。
用小勺在每个方格中提出等量土样(总量不少于20g)于玛瑙研钵中进一步研磨使其全部通过0.149mm孔径筛。
混匀后装入磨口瓶中备用。
4、实验部分4.1 熔样准确称取风干样品0.25g，精确到0.0001g，小心放入镍(或银)坩埚底部，切勿粘在壁上，加入无水乙醇3～4滴，润湿样品，在样品上平铺2g氢氧化钠，将坩埚(处理大批样品时，暂放入大干燥器中以防吸潮)放入高温电炉，升温，当温度升至400℃左右时，切断电源，暂停15min。
然后继续升温至720℃，并保持15min，取出冷却，加入约80℃的水10mL和用水多次洗坩埚，洗涤液也一并移入该容量瓶，冷却，定容，用无磷定量滤纸过滤或离心澄清，同时做空白试验。
4.2 钼锑抗-磷的吸收曲线的绘制用吸管吸取0.0ml和1.0ml 5mg·L-1磷的标准溶液分别于50ml容量瓶中，同时加入与显色测定所用的样品溶液等体积的空白溶液二硝基酚指示剂2～3滴，并用100g·L-1碳酸钠溶液或50mL·L-1硫酸溶液调节溶液至刚呈微黄色，准确加入钼锑抗显色剂5mL，摇匀，加水定容至刻度线，摇匀，于15℃以上温度放置30min后，用1cm的比色皿以显色剂做参比溶液，在分光光度计上从波长650nm至750nm每隔10nm测一次吸光度，在最大吸收峰附近每隔5nm测一次吸光度。
以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制钼锑抗-磷的吸收曲线，找出最大吸收峰的波长。
4.3 绘制标准曲线分别准确吸取5mg·L-1磷标准溶液0、2、4、6、8、10mL于50mL容量瓶中，同时加入与显色测定所用的样品溶液等体积的空白溶液二硝基酚指示剂2～3滴，并用100g·L-1碳酸钠溶液或50mL·L-1硫酸溶液调节溶液至刚呈微黄色，准确加入钼锑抗显色剂5mL，摇匀，加水定容，即得含磷(P)量分别为0.0、0.2、0.4、0.8、1.0mg·L-1的标准溶液系列。
摇匀，于15℃以上温度放置30min后，在波长700nm处，测定其吸光度，在方格坐标纸上以吸江度为纵坐标，磷浓度(mg·L-1)为横坐标，绘制校准曲线。
4.4 样品溶液中磷的定量a. 显色准确吸取待测样品溶液2～10mL(含磷0.04～1.0μg)于50mL容量瓶中，用水稀释至总体积约3/5处，加入二硝基酚指示剂2～3滴，并用100g·L-1碳酸钠溶液或50mL·L-1硫酸溶液调节溶液至刚呈微黄色，准确加入5mL钼锑抗显色剂，摇匀，加水定容，在室温15℃以上条件下，放置30min。
b. 比色显色的样品溶液在分光光度计上，以空白试验为参比液调节仪器零点，进行比色测定，读取吸光度，从校准曲线上查得相应的含磷量。
5、结果与讨论5.1 结果1）吸收曲线的制作钼锑抗-磷的吸收曲线吸光度（A）波长（λ）选定测定磷的含量的适宜波长为＿710nm＿，比色皿的厚度：＿1＿ｃｍ，测量时磷溶液的浓度：1．00×10（-4）（ｍｇ／ｍｌ），根据本实验结果，计算钼锑抗—磷配合物的摩尔吸光系数ε为：3.14 ×108 L/( mol.cm)计算ε方法：A = εbc，比例系数ε称为摩尔吸收系数，单位为L/( mol.cm)，当c的单位为mol/L，b的单位为cm时，数值上ε等于a与吸光物质的摩尔质量的乘积。
2）标准曲线的制作及溶液含磷的测定标准曲线吸光度（A）浓度（C）吸取待测液体积 5 mL ，定容体积 50 mL 。
在曲线上查得土壤的磷含量 4．25×10（-4）ｍｇ／ｍｌ计算原试液中磷的含量为 3.24×10（-4）ｍｇ／ｍｌ3）样品土壤中磷的含量数据记录如表：土壤全磷(P)量（g·kg-1)=ρ×V1/m×V2/V3×10-3×100/（100-H）式中：ρ——从校准曲线上查得待测样品溶液中磷的质量浓度，mg·L-1； m ——称样质量，g； V1——样品熔后的定容的体积，mL；V2——显色时溶液定容的体积，mLV3——从熔样定容后分取的体积，mL；10-3——将mg·L-1浓度单位换算为kg质量的换算因素；100/（100-H）——将风干土变换为烘干土的转换因数；H—风干土中水分含量百分数。