分析化学实验教程
分析化学操作实验步骤
一、实验目的1. 熟悉分析化学实验的基本操作方法。
2. 掌握仪器的使用和注意事项。
3. 学会正确书写实验报告。
二、实验原理分析化学实验是通过一系列的操作方法，对物质进行分析、鉴定和测定。
本实验主要包括以下操作：称量、溶解、滴定、比色、沉淀等。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、滴定管、移液管、容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸等。
2. 试剂：待测物质、标准溶液、指示剂、酸碱、沉淀剂等。
四、实验步骤1. 称量（1）打开分析天平，预热10分钟。
（2）将待测物质放入称量瓶中，用称量纸垫底。
（3）关闭天平，调节平衡。
（4）打开天平，读取质量，计算物质的量。
2. 溶解（1）将称量后的待测物质放入烧杯中。
（2）加入适量的溶剂，用玻璃棒搅拌至完全溶解。
（3）将溶液转移到容量瓶中，用溶剂定容至刻度线。
3. 滴定（1）用移液管准确量取一定体积的待测溶液。
（2）将待测溶液放入锥形瓶中，加入指示剂。
（3）用滴定管逐滴加入标准溶液，观察颜色变化。
（4）当颜色变化明显时，停止滴定，记录消耗的标准溶液体积。
4. 比色（1）将待测溶液与标准溶液分别放入比色皿中。
（2）将比色皿放入比色计中，调整仪器至平衡。
（3）读取待测溶液的吸光度，计算浓度。
5. 沉淀（1）将待测溶液与沉淀剂混合。
（2）用玻璃棒搅拌，观察沉淀的形成。
（3）将沉淀过滤，用洗涤液洗涤沉淀。
（4）将沉淀干燥，称量质量。
五、注意事项1. 操作过程中，严格遵守实验室规则，确保安全。
2. 称量时，注意天平的预热和平衡。
3. 滴定过程中，控制滴定速度，避免产生气泡。
4. 比色时，确保比色皿的清洁和正确放置。
5. 沉淀实验中，注意沉淀的洗涤和干燥。
六、实验报告1. 实验名称：分析化学操作实验2. 实验目的：熟悉分析化学实验的基本操作方法，掌握仪器的使用和注意事项。
3. 实验原理：分析化学实验是通过一系列的操作方法，对物质进行分析、鉴定和测定。
4. 实验仪器与试剂：分析天平、滴定管、移液管、容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、待测物质、标准溶液、指示剂、酸碱、沉淀剂等。
分析化学实验
第一节1.滴定管的使用步骤是什么？1、使用时先检查是否漏液。
2、用滴定管取滴液体时必须洗涤、润洗。
3、读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体。
4、读数需有两次，第一次读数时必须先调整液面在0刻度或0刻度以下。
5、读数时，视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上。
6、读数时，边观察实验变化，边控制用量。
7、量取或滴定液体的体积==第二次的读数-第一次读数；实验一葡萄糖干燥失重的测定1、什么叫干燥失重？加热干燥适宜于哪些药物的测定？解：干燥失重指系指药物在规定的条件下,经干燥至恒重后所减失的重量,通常以百分率表示. 适应于对热较稳定的药品。
2、什么叫恒重？影响恒重的因素有哪些？恒重时，几次称量数据哪一次为实重？解：恒重应该就是指分析天平上所测物体显示的示数不再变化或者变化很小吧。
影响恒重的因素比较多，比如空气中的水蒸气，流动的气流等等。
一般来说把测量比较接近的三次数据的平均值作为实重，但要注意是接近的三次数据，如果有不接近的数据的话，很有可能是有什么因素影响，需要重新测量。
实验二NaOH标准溶液的配制和标定1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取NaOH试剂？为什么？解：因为氢氧化钠溶液不稳定，氢氧化钠固体也会吸湿，也会和空气中的二氧化碳反应，因此并不是根据加入氢氧化钠的质量来计算溶液的准确浓度的，而是配制完成后用基准物质对它进行标定。
由于标定时候可以做的非常准确，所以称取氢氧化钠的时候并不需要准确到使用分析天平。
2、邻苯二甲酸氢钾使用前没有烘干对结果有何影响?解：有影响，是KHP和NaOH反应，含水时KHP肯定不足量使C（KHP）偏小，消耗V（NaOH）变小，待测C（NaOH）增大3、为什么NaOH标准溶液配制后需用基准物质进行标定？解：配置出来的溶液是一个初步含量，浓度值还没有达到真实值，为了让滴定液的浓度更接近真实值还需要用基准物质进行标定。
实验三HCl标准溶液的配制和标定1、标准溶液配制方法有哪些？滴定方式有哪些？解：(1)直接配制法(2)间接配制法。
分析化学实验
实验1 混合碱的分析（双指示剂法）实验2 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验3 天然水硬度测定实验4 过氧化氢含量的测定实验5 铅铋混合液中Bi3+、Pb2+的连续测定实验6 硫酸铜中铜含量测定（间接碘量法）7.邻二氮菲吸光光度法测定铁8.邻二氮菲吸光光度法测定铁的条件试验实验二铵盐中氮含量的测定——甲醛法一、实验目的：1.进一步熟练掌握容量分析常用仪器的操作方法和酸碱指示剂的选择原理。
2.掌握用KHC8H4O4标定 NaOH标准溶液的过程及反应机理。
3.了解把弱酸强化为可用酸碱滴定法直接滴定的强酸的方法。
4.掌握用甲醛法测铵态氮的原理和方法。
二、实验原理1、铵盐中氮含量的测定：硫酸铵是常用的的氮肥之一，是强酸弱碱的盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量。
但由于NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），不能直接用NaOH标准溶液准确滴定，生产和实验室中广泛采用甲醛法进行测定。
将甲醛与一定量的铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和质子化的六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6），反应如下：4NH4+ ＋ 6HCHO ＝ (CH2)6N4H+ ＋ 3H+ ＋ 6H2O生成的H+和质子化的六次甲基四胺(Ka=7.1×10-6),均可被NaOH标准溶液准确滴定（弱酸NH4+被强化）。
(CH2)6N4H+ ＋３H+ ＋ 4NaOH ＝ 4H2O ＋ (CH2)6N4 ＋ 4Na＋4mol NH4+ 相当于4mol的 H+ 相当于4mol的 OH- 相当于4mol的 N .所以氮与NaOH 的化学计量数比为1.化学计量点时溶液呈弱碱性（六次甲基四胺为有机碱），可选用酚酞作指示剂。
终点:无色→微红色(30S内不褪色)注意：（1）若甲醛中含有游离酸(甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差)，应事先以酚酞为指示剂，用NaOH溶液中和至微红色(pH≈8)（2）若试样中含有游离酸(应除去，否则产生正误差)，应事先以甲基红为指示剂，用NaOH溶液中和至黄色(pH≈6)（能否用酚酞指示剂？）.2．NaOH标准溶液的标定用基准物质（邻苯二甲酸氢钾，草酸）准确标定出NaOH溶液的浓度本实验所用基准物为邻苯二甲酸氢钾⑴邻苯二甲酸氢钾：优点：易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH反应的计量比为1：1。
分析化学实验
分析化学实验目录第一章分析化学实验基本知识第一节分析化学实验的目的与要求第二节分析化学实验常用试剂与溶液配置第二章实验内容第一节化学分析实验一、酸碱滴定实验一氢氧化钠标准溶液的配制、标定和苯甲酸的测定实验二混合酸(盐酸和磷酸)的测定实验三.盐酸标准溶液的标定和药用氢氧化钠的测定二、非水滴定实验四高氯酸标准溶液的标定三、配位滴定实验五EDTA 标准溶液的标定和水的硬度的测定实验六药用明矾的测定实验七氧化还原滴定（一）硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定（二）高锰酸钾标准溶液的标定和过氧化氢的测定实验八沉淀滴定硝酸银标准溶液、硫氰酸铵标准溶液的标定第二节仪器分析实验一、电化学分析法实验一用pH计测定溶液的pH值实验二磷酸的电位滴定实验三磺胺嘧啶的测定二、紫外—可见分光光度法实验三邻二氮菲比色法测定铁的条件实验实验四校正曲线法测定水中铁的含量实验五双波长分光光度法测定复方磺胺甲基恶唑中磺胺甲基恶唑和甲氧苄啶实验六导数光谱法测定安钠咖注射液中咖啡因的含量三、荧光分析法实验七硫酸奎宁的激发光谱、发射光谱的测定和含量的测定四、红外分光光度法实验八傅立叶变换红外光谱仪的性能检查和阿司匹林红外光谱的测定五、色谱法实验九薄层色谱法测定氧化铝的活性实验十氧化铝的活性测定方法(柱色谱法)实验十一纸色谱分离鉴别氨基酸成分实验十二纸色谱分离鉴别糖类成分实验十三苯、甲苯、二甲苯的分离鉴别和含量测定实验十四内标对比法测定酊剂中的乙醇实验十五内标对比法测定对乙酰氨基酚实验十六校正因子法测定复方炔诺酮中炔诺酮和炔雌醇实验十七外标法测定阿莫西林第三节综合性实验实验一未知样品的鉴别及含量测定实验二铜盐含量的测定(取样方法、含量测定)实验三葡萄糖中水及葡萄糖的含量测定(重量分析、滴定分析)实验四对乙酰氨基酚的吸光系数测定(精制、HPLC归一化法纯度检查、吸光系数测定)第四节设计性实验实验一化学定量分析实验二仪器分析第一章分析化学实验基本知识第一节分析化学实验的目的和要求分析化学是一门实践性很强的学科，分析化学实验与分析化学理论课一样，是化学和药学类专业的主要基础课程之一。
分析化学实验.
分析化学实验.分析化学实验是用化学原理和方法对物质进行定性、定量、结构分析和性质测定的实验。
它是化学学科中最基础的实验之一，也是化学研究、生产和应用的基础。
下面从实验的目的、步骤以及应注意的问题等方面进行分析。
一、实验目的分析化学实验的主要目的是为了：1.确定未知物质的化学成分和性质，包括定性和定量分析。
2.通过测定物质性质和反应规律，探索和验证化学原理和理论。
3.熟练掌握基本的实验操作技能和仪器使用方法。
4.加强对化学安全和环境保护知识的认识和理解。
二、实验步骤分析化学实验的步骤一般包括样品的处理、物质的分离和分析，以及结果的计算和分析。
1.样品的处理一般情况下，无论是从天然物质还是化学试剂中获得的样品，在进行分析实验前，都需要经过一系列的处理步骤，通常包括：样品的取样、样品的净化、样品溶解和样品的调节等。
这些处理的目的是为了去除杂质、改善样品的物理化学性质和方便后续的实验操作。
2.物质的分离和分析物质的分离和分析是分析化学实验中的关键步骤之一。
常用的物质分离和分析方法包括化学分组分析、荧光法、光谱法、电化学分析法等等。
通过这些方法可以对物质进行定性或定量的分析。
3.结果的计算和分析在实验得到结果后，需要进行数据的处理、计算和分析，并对结果的准确性、可靠性和实用性进行评价。
这些处理结果的数据可以为后续的实验提供先决条件，也可以帮助我们更好地了解物质的性质和特点。
三、应注意的问题在进行分析化学实验时，需要注意以下一些问题：1.实验室安全在实验前，需要了解并遵守实验室的安全规定，确保实验室环境安全、整洁。
同时，实验中需要穿戴实验服和相应的安全防护用品，并注意常规的安全操作和应急措施等。
2.标准物质和试剂品质实验中所用的标准物质和试剂的品质和纯度，对实验结果有着至关重要的影响。
需要在实验前对标准物质和试剂进行检测、验证，并注意质量的保证。
3.实验误差在实验操作过程中，可能会出现很多操作误差，比如使用不当、测量误差、标定误差、仪器调试等造成的误差等等。
分析化学实验(中文)
分析化学实验实验一 HCl溶液的标定及碱灰总碱度的测定实验二 EDTA溶液的标定及自来水总硬度的测定实验三 EDTA溶液的标定及Bi3+、Pb2+含量的连续测定实验四返滴定法测定含铝样品中铝的含量实验五 KMnO4溶液的标定及H2O2含量的测定实验六 CuSO4·5H2O中Cu含量的测定实验七混合碱分析(双指示剂法)实验八高锰酸钾法测定石灰石中的钙实验二 HCl 溶液的标定及碱灰总碱度的测定一 实验目的1. 了解基准物质无水碳酸钠及硼砂的性质及其应用。
2. 掌握HCl 标准溶液的配制及标定过程。
3. 掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。
4. 掌握定量转移操作的基本要点。
二 实验原理碱灰（即工业纯碱）的主要成分为碳酸钠，商品名为苏打，其中可能还含有少量NaCl ，Na 2SO 4，NaOH 及NaHCO 3等成分。
常以HCl 标准溶液为滴定剂测定总碱度来衡量产品的质量。
滴定反应为Na 2CO 3 + 2HCl = 2NaCl + H 2CO 3H 2CO 3 = H 2O + CO 2↑反应产物H 2CO 3易形成过饱和溶液并分解为CO 2而逸出。
化学计量点时溶液的pH 值为3.8—3.9，可选用甲基橙为指示剂，用HCl 标准溶液滴定，溶液由黄色转变为橙色为终点。
试样中的NaHCO 3同时被中和。
由于试样易吸收水分和CO 2，应在270—300℃将试样烘干2 h ，以除去吸附水并使NaHCO 3全部转化为Na 2CO 3，碱灰的总碱度通常以32CO Na w 或O Na w 2表示，由于试样的均匀性较差，应称取较多试样，使其更具有代表性。
测定的允许误差可适当放宽。
HCl 标准溶液用标定法配制，常以甲基橙为指示剂，用无水Na 2CO 3为基准物质标定其浓度。
标定反应式为：Na 2CO 3 + 2HCl = 2NaCl + H 2CO 3也可用硼砂(Na 2B 4O 7·10H 2O)为基准物质，以甲基红为指示剂，标定HCl 标准溶液的浓度。
分析化学 实验
实验一、分配纸层析法分离分析氨基酸[目的]1.掌握分配纸层析原理及其应用范围；2.掌握纸层析的操作基本技术方法。
[原理]常用的层析技术有亲和层析、吸附层析、凝胶过滤层析、离子交换层析、分配层析五种，亲和层析是根据被分离物和某种物质有特定的亲和力，首先将载体处理挂上某种物质，当被分离物质混合液通过时被吸附在上边然后用特定的溶液洗脱将其洗脱下来即可。
吸附层析是根据不同物质间有特定的吸附力。
凝胶过滤是根据被分离物彼此间分子的大小不同进行分离。
离子交换层析就是通过正负电荷之间的相互吸引进行分离.今天用到的是分配层析,根据物质之间的极性大小不同,所以它在流动相和固定相两相中的分配系数不同来分离。
具体将这些分离原理详细讲一下。
[步骤]1．点样从层析缸中取出一张滤纸，首先在距离下端2cm的地方用铅笔划一条平行于底边的横线，将其首先在距离左右各1cm处点两点，然后将两点中间的部分平分，然后在将各自平分，这样在这条横线上就均匀出现5个点，即为五个氨基酸样的点样点。
然后将五个氨基酸样分别用毛细管点在以这五个点为圆心。
注意：点样点的直径《0.5cm，点样要均匀。
待测氨基酸混合液一般放在最左端或最右端。
2．层析将点好样的层析纸用曲别针和线拉住，首先将两端固定，悬挂在层析缸中，然后慢慢往下放，使其在点样点不浸入液面下边的情况下尽可能往下放，而且三线平行。
点样线，液面，滤纸底边线。
调整好把盖子盖好，然后开始层析。
注意：滤纸四面不着壁。
3．烘干当溶剂前沿上升到整个滤纸高度的2／3时，拿出滤纸，在滤纸上标记溶剂前沿点两个点。
然后放入烘箱中进行烘干。
4．喷洒待烘干后，拿出，让另一个同学同学帮忙拿住，开始喷洒茚三酮，注意一定要均匀，不要太多。
5．显色喷洒茚三酮后放入烘箱中进行二次加热并烘干即可。
[结果处理]1．将显色后的滤纸从烘箱中拿出，然后将溶剂前沿的两点连成一条直线，然后把着色圈尽可能将中心部分包括近来的情况下画圆，找圆心。
量每个着色圈圆心到点样线的垂直距离y和溶剂前沿上升的高度x，然后分别计算Rf＝y／x2．将待测中的几种的Rf和已知的比较，相近的就说明含有这种氨基酸。
分析化学实验讲稿
实验一分析天平构造和使用方法分析天平构造发展历史分析天平使用（减重法、直接称量）称量瓶－瓶盖敲瓶颈，少量粉末出来实验二容量分析器皿及其使用和校正一、滴定管（酸式、碱式）①检漏（出现问题如何处理）－涂凡士林②洗涤要求：壁不挂珠每次10ml左右液体洗（去污粉、水、蒸馏水、待测液）一般三次，正确操作姿势③排气泡④读数手持液面上，注意有效数字、重现性二、移液管正确操作三、量筒四、容量瓶①检漏②洗涤配液时加溶液容量瓶容量2/3，摇动容量瓶，使溶液混匀，接近标线时，要慢慢滴加。
实验三 0.1mol/L NaOH 标准液配制及标定一、实验目的：1、掌握标准溶液的间接配制方法。
2、掌握用基准物质标定标准溶液的浓度。
3、基本掌握滴定操作和滴定终点的判断。
二、实验原理：1、配制原理2NaOH ＋CO 2 Na 2CO 3 ＋ H 2ONaOH 易吸收空气中CO 2，使NaOH 不纯，因此可配制接近饱和溶液。
2、标定原理三、主要仪器、试剂氢氧化钠 AR 邻苯二甲酸氢钾 GR 酚酞 AR分析天平 碱式滴定管 50ml四、操作1．配制（1）NaOH 的饱和水溶液的配制取氢氧化钠约120克，加蒸馏水100ml ，振摇使溶液成饱和溶液。
冷却后，置塑料瓶中，静置数日，澄清后，作贮备液。
（2）0.1mol/LNaOH 标准液配制取澄清的氢氧化钠饱和溶液2.8ml ，加新沸过的冷水使成500ml ，摇匀。
2、标定三角烧瓶洗净五、计算邻苯二甲酸氢钾 分析天平称基准物质 50ml 溶解 酚酞2滴 加指示剂 滴定至溶液由无色变淡红色 + NaOH COONaCOOK COOK COOH + H 2O 1000H M 邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾⨯=VNaOH W CNaO实验四 枸橼酸含量测定一、实验目的：1、掌握用中和法测定枸橼酸含量的原理和操作。
2、掌握酚酞指示剂的滴定终点。
二、实验原理：枸橼酸为无色透明或白色结晶性粉末，易溶于水，在水中可解离出H +，解离常数Ka ＞10-8，CKa ＞10-8。
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NaOH + HCl = NaCl + H2O
反应达到计量点时：
cNaOH·VNaOH= cHCl·VHCl
由此，当NaOH和HCl溶液的浓度一定时，所消耗的溶液体积比(VHCl/VNaOH）或（VNaOH/VHCl）应是一定的。在指示剂不变的情况下，改变被滴定溶液的体积,滴定至终点时此体积之比也应基本不变.借此,可以检验滴定操作技术和判断终点的能力.
本实验利用酸碱滴定原理，以NaOH标准溶液滴定有机酸试样溶液。由于滴定反应产物为弱酸强碱盐，终点时溶液显弱碱性，故选用酚酞作指示剂。溶液颜色由无色转变为微红色即为终点.根据NaOH标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积以及滴定反应计量关系，可计算出试样中有机酸的含量.
【实验仪器和试剂】
仪器:台秤、光电分析天平、锥形瓶(250 ml）、量筒（100 ml）、碱式滴定管(50 ml）、烧杯(100 ml)、容量瓶（250 ml)、移液管（25 ml）、试剂瓶（500 ml）
实验一容量分析基本操作
【实验目的】
1。学习掌握容量分析常用仪器的洗涤和使用方法，了解常用玻璃量器的基本知识；
2。学习滴定分析基本操作,掌握正确判断终点的能力；
3。初步掌握酸碱指示剂的选择方法,熟悉酚酞、甲基橙指示剂的使用和终点的颜色变化.
【预习要点】
预习“常用玻璃仪器及其洗涤与干燥”、“试剂的取用方法和溶液的配制"、“基本度量仪器的使用”以及“误差与分析数据的处理”等内容，明确其操作要点。
试剂：NaOH (AR)、酚酞(0。2％乙醇溶液)、有机酸试样（草酸或酒石酸、柠檬酸等)、邻苯二甲酸氢钾基准物(在100—125oC干燥1 h，稍冷后放入干燥器内冷却至室温,备用)
【实验内容】
1。0。1mol/L NaOH标准溶液的配制与标定
（1）配制
在台秤上称取约1.2 gNaOH放入烧杯中,加入50 ml新鲜蒸馏水溶解后,转入带有橡皮塞的试剂瓶中,加水稀释至300 ml，摇匀。
（2）标定
用差减法准确称取0.4—0.6 g邻苯二甲酸氢钾3份，分别置于250 ml锥形瓶中，加25 ml水溶解后，加入1—2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色,30 s内不褪色即为终点。记下消耗的NaOH溶液体积,计算NaOH溶液的浓度（保留四位有效数字).
2.有机酸含量的测定
(1)准确称取有机酸试样1份（如草酸H2C2O4·2H2O约1.5 g），置于小烧杯中，加适量水溶解后,定量转入250 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
有机酸大多系固体弱酸，如果它易溶于水，且符合上述滴定条件，则可在水溶液中用标准碱溶液直接准确滴定，测得其含量。例如，草酸为二元弱酸，在水溶液中分两步离解，其Ka1= 5。9 × 10-2，Ka2=6.4× 10-5。假如草酸的浓度c为0。1 mol/L，则cKa1﹥10-8，cKa2﹥10—8，因此两步离解的H+均可被准确滴定.但是，由于其Ka1和Ka2相差不够大，不满足分步滴定的条件｛（Ka1/Ka2）≥105｝，只能一步被滴定到草酸盐。酒石酸、柠檬酸等有机酸均与草酸类似。
【思考题】
1。滴定管和移液管应如何洗涤?使用前应如何处理？锥形瓶使用前是否要干燥？
2。移液管排空后遗留在流液口内的少量溶液是否应吹出？
3。每次滴定前，为何将滴定管读数的起点均要调到0。00刻度处？
实验二有机酸含量的测定
【实验目的】
1。掌握有机酸含量的测定原理和方法，学会用标准法配制标准溶液的方法；
2。学习容量瓶的正确使用方法，进一步熟练称量和滴定操作技术。
酸碱指示剂一般是弱的有机酸或有机碱，其共轭酸碱具有不同的结构和颜色。当溶液的pH在一定范围内改变时，共轭酸碱相互发生转变，从而引起溶液颜色的变化。例如，酚酞指示剂是二元弱酸，当溶液的pH在8.0—10.0范围内增大时，酚酞则由其酸式结构转化为碱式结构,随之颜色由其酸式色（无色)转化为碱式色(红色）。因此,酚酞是在弱碱性范围内变色的指示剂。又如,甲基橙是在弱酸性范围内变色的指示剂，其变色的pH范围（简称变色范围）为3.1—4.4，其酸式色为红色,碱式色为黄色。
用NaOH溶液滴定HCl溶液指示剂
1
2
3
4
VHCl/ml
25.00
25。00
25.00
25.00
VNaOH/ml
VHCl/ VNaOH
极差R/ml
VNaOH平均值（x）
(5)用HCl溶液滴定NaOH溶液:由碱式滴定管以每秒3—4滴的流速，放出约20 ml (读准至0.01 ml) NaOH溶液至锥形瓶中，加1—2滴甲基橙指示剂，用HCl滴定到溶液恰好由黄色转变为橙色为止，记录所消耗HCl溶液的体积(读准至0.01 ml)。由碱式滴定管再放出约2 ml NaOH溶液，继续用HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，记录终点读数.如此反复滴定练习数次，得到的体积读数即为累计体积.计算每次滴定的体积比（VHCl/VNaOH），其相对极差小于0。2%才算合格。
2。酸碱溶液的互相滴定
（1)洗涤酸式、碱式滴定管及移液管。将酸式滴定管涂凡士林油,并检查是否漏水。碱式滴定管的乳胶管如已老化，则更换新的，并检查玻璃珠大小是否合适，是否漏水。
(2)用NaOH溶液润洗碱式滴定管2-3次，每次用5-10 ml,然后将NaOH溶液直接装入碱式滴定管中，调好零刻度。
（3）用HCl溶液润洗酸式滴定管2—3次，每次用5-10 ml，然后将HCl溶液直接装入酸式滴定管中，调好零刻度。
【预习要点】
复习滴定分析仪器的使用方法和滴定操作要点，理解酸碱滴定法测定实际样品的基本原理和步骤。
【知识介绍】
滴定分析法作为定量分析中的重要方法之一，通常用于常量组分的测定,即被测定组分的含量一般在1％以上，有时也可以测定微量组分（含量0.01—1％)。该法准确度较高，一般情况下，其测定的相对误差在0。2％左右.
HCl和NaOH溶液的相互滴定是强酸强碱的滴定，达到计量点时溶液的pH = 7.00.当以0.1 mol/L NaOH溶液滴定同浓度的HCl溶液时,计量点前后±0.1%相对误差范围内溶液pH的变化范围（称滴定突跃范围)为4。30-9。70。为使终点误差小于±0.1%，以指示剂的变色范围全部或部分落在滴定突跃范围内作为选择酸碱指示剂的依据。换句话说，应选择可以在滴定突跃范围内变色的酸碱指示剂，如酚酞、甲基橙和甲基红（变色范围pH = 4.4—6.2)等.若以甲基橙为指示剂，用NaOH溶液滴定HCl溶液时,终点颜色变化由橙色(pH = 4。0）变黄色；而用HCl溶液滴定NaOH溶液时，则应以由黄色变橙色时为终点,若滴至红色（pH = 3.1)，将产生±0.2％以上的误差。如果用酚酞作指示剂,常用NaOH滴定HCl,这样终点时酚酞由无色变为微红色，易于观察，便于判断滴定终点.
由于反应产物邻苯二甲酸钾钠属弱酸强碱盐,在水溶液中显弱碱性，故可选用酚酞为指示剂。
酸碱标准溶液一般配成0.1 mol/L.浓度过高时，误差较大；浓度太稀,滴定突跃范围减小，指示剂变色不甚明显，也将引起误差。
2。样品的测定
在用滴定分析法测定样品之前，首先要判断能否直接准确滴定.各类滴定分析方法，各有其不同的判断标准。例如，在cKa≥10—8作为强碱直接准确滴定弱酸的判断依据.其中,c为弱酸的物质的量浓度,Ka为弱酸的离解常数。此时，分析结果的相对误差小于0.2%。
试剂：NaOH（AR）、浓盐酸（相对密度1。19）、甲基橙指示剂(0。2％水溶液)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液）
【实验内容】
1.酸碱溶液的配制
(1)0.1 mol/L HCl溶液的配制：用洁净量筒量取浓盐酸2。5 ml倒入试剂瓶中，用水将其稀释至300 ml，盖上玻璃塞，摇匀。
（2) 0。1 mol/LNaOH溶液的配制：称取NaOH 1。2 g于烧杯中,加50 ml水使之全部溶解，移入试剂瓶中，再加入250 ml水，用橡皮塞塞好瓶口,摇匀。
(2)标定法
很多化学试剂不具备上述基准物质的条件，不能用直接法配制标准溶液。这时，可先配制成近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质（或者另一种物质的标准溶液）来测定其准确浓度。这种利用基准物质或已知标准溶液来确定溶液的标准浓度的操作过程叫做标定.
本实验需要配制NaOH标准溶液。NaOH具有很强的吸湿性，易吸收CO2和水分，生成少量的Na2CO3，且含有少量的硅酸盐、硫酸盐和氯化物等,即NaOH不是基准物质。因此，不能用直接法配制,而只能先配制近似浓度的溶液,然后用邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4(简称KHP）标定。邻苯二甲酸氢钾是有机弱酸，它与NaOH的反应如下:
用HCl溶液滴定NaOH溶液指示剂
1
2
3
4
VNaOH/ml
VHCl/ml
VHCl/ VNaOH（xi)
VHCl/ VNaOH（x）
相对极差（%）=［(xm的格式记录及整理实验数据。
【说明】
本实验所配置的NaOH溶液并非标准溶液，仅限于在滴定操作练习中使用。
（4)用NaOH溶液滴定HCl溶液：用25 ml移液管量取HCl溶液置于锥形瓶中，加2—3滴酚酞指示剂，然后用NaOH溶液滴定至溶液刚刚呈现微红色,30 s内不褪色即为终点，记录读数。如此平行测定4次,要求所消耗NaOH溶液的体积最大值与最小值之差(极差R）小于0。04 ml。求出NaOH溶液体积的平均值，并计算(VHCl/VNaOH)。
用滴定分析法测定被测物质的含量，通常包括两大步骤：配制标准溶液和测定样品。
1。标准溶液的配制
根据试剂的性质不同,可选用直接法或间接法(又叫标定法）配制标准溶液。
(1)直接法
准确称取一定质量的试剂,溶解后用容量瓶定容。根据试剂的质量和溶液的体积计算该标准溶液的准确浓度。
只有具备以下条件的试剂（叫基准试剂或基准物质)，才能用直接法配制：(a）在空气中很稳定；(b）纯度足够高（〉99％)，而杂质含量少到可以忽略;（c）实际组成（包括结晶水的含量）与化学式相符;（d）最好具有较高摩尔质量。