实验指导书-化学气相沉积
金属的化学气相沉积
金属的化学气相沉积金属的化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition，CVD）是一种在气态条件下将金属原子或分子沉积到固体表面的技术。
它被广泛应用于制备薄膜、涂层和纳米结构材料等领域。
本文将介绍CVD技术的原理、应用和发展趋势。
一、CVD技术的原理CVD技术是利用化学反应使金属基底表面吸附、扩散和沉积金属原子或分子，形成所需的薄膜结构。
其原理主要包括以下几个步骤：1. 催化剂的沉积：在化学气相反应之前，金属基底表面通常需要沉积一层适当的催化剂，例如铂、钼等。
这些催化剂能够提供反应所需的活性位点，促进金属原子或分子的吸附和反应。
2. 气相反应：金属前驱体通常以气态形式供应，通过载气传送到反应室中。
在反应室中，金属前驱体与携带着反应气体的载气发生气相反应，生成金属原子或分子。
3. 表面吸附和扩散：金属原子或分子在反应室中沿着气流流动到达基底表面，然后通过表面吸附和扩散到达最终位置。
这一过程受到温度、气流速度等条件的影响。
4. 沉积和形成薄膜：金属原子或分子在基底表面发生堆积，形成一层致密的金属薄膜。
通过控制反应条件，可以实现不同的沉积速率和沉积形貌。
二、CVD技术的应用CVD技术在材料科学和工程中有着广泛的应用。
以下是一些典型的应用领域：1. 薄膜制备：CVD技术被广泛应用于薄膜的制备。
例如，通过金属CVD可以制备金属氧化物薄膜、金属碳化物薄膜等。
这些薄膜在光电子器件、化学传感器等领域有着重要的应用。
2. 导电性涂层：CVD技术可以制备高导电性的涂层，例如金属薄膜和导电聚合物薄膜。
这些涂层可以应用于防腐、导电材料和电磁屏蔽等领域。
3. 纳米结构制备：CVD技术还可以用于制备纳米结构材料。
例如，金属纳米颗粒可以通过金属CVD在纳米模板中制备，用于制备纳米电子器件、催化剂等。
4. 光学涂层：CVD技术可以制备光学薄膜、反射镜和滤光片等。
这些涂层在光学器件和激光器件中起到重要作用。
三、CVD技术的发展趋势CVD技术在过去几十年中取得了重要进展，但仍存在一些挑战和待改进的地方。
2、化学气相沉积法(CVD)
制备氧化物薄膜的溶胶-凝胶方法： 浸渍提拉法 (dipping) 、旋覆法 (spining) 、 喷涂法(spraying)及刷涂法(painting)等。 旋覆法和浸渍提拉法最常用。 浸渍提拉法的三个步骤：浸渍、提拉和热处理。 每次浸渍所得到的膜厚约为5-30nm，为增 大薄膜厚度，可进行多次浸渍循环，但每次循 环之后都必须充分干燥和进行适当的热处理。
特点：通过无机途径制膜，有时只需在室温 进行干燥即可，因此容易制得10层以上而无 龟裂的多层氧化物薄膜。但是用无机法制得 的薄膜与基板的附着力较差，而且很难找到 合适的能同时溶解多种氧化物的溶剂。因 此，目前采用溶胶·凝胶法制备氧化物薄膜， 仍以有机途径为主。
溶胶-凝胶制造薄膜的特点： (A)工艺设备简单，成本低。 (B)低温制备。 (C)能制备大面积、复杂形状、不同基底的膜。 (D)便于制备多组元薄膜，容易控制薄膜的成 分及结构。 (E)对基底材料几乎无选择性。 (F)以氧化物膜为主。 (G)膜致密性较差，易收缩，开裂。
⑥绕镀性好：可在复杂形状的基体上及颗粒 材料上沉积。 ⑦气流条件：层流，在基体表面形成厚的边 界层。 ⑧沉积层结构：柱状晶，不耐弯曲。通过各 种技术对化学反应进行气相扰动，可以得到细 晶粒的等轴沉积层。 ⑨应用广泛:可以形成多种金属、合金、陶瓷 和化合物沉积层
（2）CVD的方法
(A)CVD的原理 过程复杂：通过赋予原料气体以不同的能量使 其产生各种化学反应，在基片上析出非挥发性 的反应产物。 图3.14表示从TiCl4+CH4+H2的混合气体析出 TiC过程的模式图。
应用： 半导体外延沉积； 沉积金属镀层（因为某些金属卤化物在高温 下是稳定的，而用常规CVD难以实现其沉积） 沉积氧化物、氮化物、碳化物和硅化物膜层。
化学气相沉积(中文版)2016年
两种主要CVD源材料的主要特点
硅烷成本低，沉积速率较快
因为TEOS比硅烷热分解产物的黏附系数小一个数量 级,所以TEOS在表面的迁移能力与再发射能力都很 强,台阶覆盖性较好.
的加热回流温度,可以形成更为平坦的表面. • BPSG (在PSG基础上掺硼形成的硼磷硅玻璃)
：可以进一步减低回流的圆滑温度而磷的浓 度不会过量
PSG在摄氏1100 °C, N2气氛中退火 20分钟回流圆滑情形
0wt%
2.2wt%
4.6wt%
资料来源: VLSI Technology, by S.M. Sze
• 射频在沉积气体中感应等离子体场以提 高反应效率，因此，低温低压下有高的 沉积速率.
• 表面所吸附的原子不断受到离子与电子 的轰击,容易迁移,使成膜均匀性好,台阶覆 盖性好
等离子体增强型化学气相沉积 (PECVD)
制程反 应室
制程反 应室
晶圆
RF功率产生器 等离子体
副产品被 泵浦抽走
加热板
保形覆盖
CVD二氧化硅应用
• 钝化层 • 浅沟槽绝缘(STI) • 侧壁空间层 • 金属沉积前的介电质层(PMD) • 金属层间介电质层(IMD)
浅沟槽绝缘(STI)
成长衬垫氧化层 沉积氮化硅
蚀刻氮化硅 ，氧化硅与 硅基片
成长阻挡氧 化层
CVD USG 沟槽填充
CMP USG USG 退火
剥除氮化硅 与氧化硅
CVD氮化硅的特性与沉积方法
• 很适合于作钝化层,因为 • 它有非常强的抗扩散能力,尤其是钠和水
化学气相沉积设备与先进碳材料制备实验报告
化学气相沉积设备与先进碳材料制备实验报告
一、实验目的：
1、学习化学气相沉积（CVD）技术的基本原理及工艺；
2、了解CVD技术在先进碳材料制备中的应用；
3、通过实验操作，掌握CVD设备的调节、使用与维护；
4、制备高质量的碳纤维膜并进行表征分析。
二、实验原理：
化学气相沉积(CVD)是一种通过气态化学反应在晶体表面或者在衬底表面沉积固体材料的技术，广泛应用于制备晶体薄膜、纳米颗粒及碳材料等领域。
CVD技术的基本过程是在反应室中通过气态反应或热解使得气体中的组分沉积在表面形成薄膜或颗粒。
CVD技术具有反应运行稳定，反应产物质量高、空间控制能力强等优点，已经成为制备高质量碳材料的重要手段之一。
三、实验方法：
1、实验设备：化学气相沉积仪
2、过程：
a. 将有机气体加热至一定温度，使其发生热解并在衬底表面沉积碳原子；
b. 将氧化剂加入反应室，与已经沉积在衬底表面的碳原子形成
氧化反应，生成氧化碳材料。
3、实验步骤：
a. 将衬底样品放置于反应室，加热至一定温度；
b. 将有机气体通入反应室，控制气体流量及温度；
c. 在适当的时间加入氧化剂，使生成氧化碳材料。
四、实验结果及分析：
通过实验制备的高质量碳纤维膜可以通过各种表征手段来进行测定，例如扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、红外光谱仪(IR)、拉曼光谱仪(Raman)等。
对制备的具体方案进行优化，可以获得更高质量的碳材料，并且可以开展相应的研究，例如制备不同形态的碳材料、探究其应用于储能等领域的性能等方面。
PECVD作业指导书
PECVD作业指导书PECVD（Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition）被广泛应用于半导体、微电子和涂层行业，用于制备高品质的薄膜材料。
本文将介绍PECVD的基本原理，工作过程以及在不同领域的应用。
一、基本原理PECVD是一种基于化学气相沉积的薄膜制备技术，其核心原理是利用等离子体激活气体分子，在较低的温度下生成和沉积薄膜。
其主要步骤包括气体进样、气体激活、离子束加速和沉积薄膜。
通常，PECVD系统由真空室、进气系统、高频发生器和沉积室等部分组成。
二、工作过程1. 气体进样：待沉积的薄膜材料会以气体形式通过进气系统输入到PECVD系统中。
常用的气体包括硅烷、氨气、二甲基酮等。
2. 气体激活：高频发生器产生的高频电场作用下，原质子分解为阳极、阴极和自由电子，形成等离子体。
等离子体释放出的电子和原子之间发生碰撞，激活气体分子。
3. 离子束加速：在等离子体激活气体的作用下，离子在电场的作用下被加速，形成离子束。
离子束的能量和速度决定了薄膜生长的速度和质量。
4. 沉积薄膜：离子束撞击基片表面，使原子重新排列并沉积在基片上，形成薄膜。
具体沉积过程中，离子以电子作为中间体，通过吸附、解离和重组等反应形成化学键。
三、应用领域1. 半导体工业：PECVD被广泛应用于半导体器件的制造中。
例如，可以使用PECVD在晶圆上沉积硅氮氧化物作为绝缘层，或者沉积多晶硅用于构建晶体管等。
2. 微电子工业：PECVD可以在平板显示器、光伏电池和传感器等微电子器件的制造过程中发挥重要作用。
例如，PECVD可用于制备SiNx和SiOx薄膜用于光学薄膜和阻隔层。
3. 涂层工业：PECVD还被应用于不同类型的涂层，例如防反射涂层、耐磨涂层和阻隔膜等。
通过控制沉积参数，可以调节薄膜的光学、电学和机械性能，以满足不同的应用需求。
总之，PECVD作为一种重要的化学气相沉积技术，在半导体、微电子和涂层领域发挥着重要作用。
化学气相沉积CVD
3. PECVD装置 普通CVD+高频电源（用于产生等离子体）
图8.3.4 卧式管状PECVD装置
用高频产生辉光放电等离子体的卧式反应 器，用于沉积氮化硅等薄膜。
在 350～400℃的低温下，以50～ 100nm／min的沉积速率进行成膜。
图8.3.5 立式PECVD反应器
SiH4生长Si外延层的立式管状 PECVD反 应器，当T=650℃，P<1.3Pa时，可得 到均匀优质的硅外延层。
（3） PECVD工艺的主要缺点是：由于等离子体轰击，使沉 积膜表面产生缺陷，反应复杂，也会使薄膜的质量有 所下降。
PECVD是20世纪80年代崛起的新沉积制膜
技术，特别适用于金属化后钝化膜和多层布 线介质膜的沉积！
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三、光CVD（PCVD）
光化反应：用光束来激活反应物，促进生成物形成的化学反 应。
相沉积中的最简单形式，例如：
SiH4 (气) 800℃～1200℃ Si(固)＋2H2 ↑
2
Ni(CO)4(气) 190～240℃ Ni(固)＋4 CO↑ CH4(气) 900~1200℃ C(固)＋2H2 ↑ TiI4(气) 加热 Ti(固)＋2I2 ↑
用作热分解反应沉积的气态化合物原料主要有： 硼的氯化物，氢化物； 第IV族大部分元素的氢化物和氯化物； VB、VIB族的氢化物和氯化物； 铁、镍、钴的羰基化合物和羰基氯化物； 以及铁、镍、铬、铜等的金属有机化合物等。
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2024/10/15
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5. CVD的优缺点
（1）优点： ① 膜层纯度一般很高，很致密，容易形成结晶定向好的材料;
例如：用蓝宝石作基片，用CVD制备的－Al2O3单晶材料, 其杂质含量为30～34ppm，远小于蓝宝石本身的杂质含量； ② 能在较低温度下制备难熔物质；
实验一__薄层板的制备(1)
实验一__薄层板的制备(1)本实验旨在通过化学气相沉积方法制备薄层板，了解和掌握化学气相沉积的原理及操作技能。
一、实验原理化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition，CVD）是一种将气态反应物转化为固态薄膜的方法。
该方法在材料制备、表面修饰、小尺寸电子器件制备等方面都有广泛应用。
通常采用的CVD方法有低压化学气相沉积、物理气相沉积、等离子体增强化学气相沉积等。
本实验使用低压化学气相沉积制备薄层板。
低压CVD的基本流程：将载体材料（即基板）放入反应室中升温，同时在气氛中输入一组或多组反应气体分子和惰性气体，分别吸附在载体表面并反应生成所需材料的原子、离子、分子等。
这些反应物聚集在载体表面形成薄膜。
薄膜的厚度和形貌随沉积时间、温度、反应气氛等因素的改变而变化。
二、实验操作流程1. 实验装置（1）反应装置：低压化学气相沉积装置。
（2）实验前：装置清洁处理后，将基板置于真空容器中。
（3）实验液体：高纯度卤化物等。
（4）惰性气体：氩气，纯度99.99％。
（5）试剂玻璃器皿：瓶塞、漏斗、容量瓶、滴管、蒸馏水瓶等。
（6）辅助设备：磁力搅拌器、干燥箱等。
2. 薄层板制备步骤（1）实验前准备工作(1)清洁基板：将基板在超声波清洗机中置于慢速运转的槽中，并加入适量去离子水，清洗15~20min，然后放到风干箱中干燥60min。
(2)制备工艺参数：根据所需的薄层板性质确定制备工艺参数，包括反应气氛、反应温度、反应时间、反应压力等。
(1)将清洗干燥后的基板放入CVD反应容器中，拉上抽真空开关。
(2)将反应气氛（如HCl、Hg、Ar）加入反应容器，反应气氛的选择取决于所需的薄层板材料。
(3)设定反应温度、反应时间和反应压强，并开始反应。
(4)反应结束后，将反应器中的基板取出，用氮气吹干并在真空环境下放置30min。
（3）检测薄层板性能检测薄层板的性质，包括薄层板的厚度、形貌、元素组成等。
三、实验注意事项(1)操作环境：应放置于通风、开阔的实验室中。
化学气相法沉积聚合物
化学气相法沉积聚合物一、化学气相沉积（CVD）原理1. 基本概念- 化学气相沉积是一种通过气态先驱体在高温、等离子体或其他能量源的作用下发生化学反应，在基底表面沉积出固态薄膜的技术。
对于聚合物的化学气相沉积，先驱体通常是含有碳、氢等元素的有机化合物。
- 在CVD过程中，气态先驱体被输送到反应室中，在基底表面或靠近基底的区域发生分解、聚合等反应，从而形成聚合物薄膜。
2. 反应条件- 温度：不同的先驱体和反应体系需要不同的温度条件。
一般来说，较高的温度有助于先驱体的分解和反应的进行，但对于一些对温度敏感的基底或聚合物结构，需要精确控制温度以避免基底的损坏或聚合物的过度分解。
例如，某些有机硅先驱体在300 - 500°C的温度范围内可以有效地沉积硅基聚合物薄膜。
- 压力：反应室中的压力也是一个关键因素。
低压CVD（LPCVD）和常压CVD （APCVD）是常见的两种压力条件。
LPCVD通常在较低的压力（1 - 100 Pa）下进行，能够提供较好的薄膜均匀性和纯度，因为在低压下，气态分子的平均自由程较长，反应产物更容易扩散离开反应区域。
APCVD则在常压（约101.3 kPa）下进行，设备相对简单，但可能会存在薄膜均匀性较差的问题。
- 载气：载气用于将气态先驱体输送到反应室中。
常用的载气有氮气（N₂）、氩气（Ar）等惰性气体。
载气的流速会影响先驱体在反应室中的浓度分布，进而影响聚合物的沉积速率和薄膜质量。
二、聚合物沉积的先驱体1. 有机硅先驱体- 如四甲基硅烷（Si(CH₃)₄）等有机硅化合物是常用的先驱体。
在CVD过程中，四甲基硅烷在高温下会发生分解反应，硅 - 碳键断裂，释放出甲基基团，然后硅原子之间相互连接形成硅基聚合物的骨架结构。
反应式大致为：Si(CH₃)₄→Si + 4CH₃（高温分解），随后硅原子发生聚合反应形成聚合物。
- 有机硅先驱体沉积得到的聚合物具有良好的热稳定性、化学稳定性和电绝缘性等特点，在电子、航空航天等领域有广泛的应用。
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化学气相沉积技术实验
一、实验目的
1.了解化学气相沉积制备二硫化钼的基本原理；
2.了解化学气相沉积方法制备二硫化钼薄膜材料的基本流程及注意事项；
3.利用化学气相沉积方法制备二硫化钼薄膜材料。
二、实验仪器
该实验中用到的主要实验仪器设备以及材料有：干燥箱、CVD生长系统、电子天平、超声清洗机，去离子水机等，现将主要设备介绍如下：
1.CVD生长系统
本实验所用CVD生长系统由生长设备，真空设备，气体流量控制系统和冷却设备四部分组成，简图如下
图1 CVD设备简图
2.电子天平
本实验所用电子天平采用电磁力平衡被称物体重力原理进行称量，特点是称量准确可靠、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。
在本实验中电子天平主要用于精确称量药品，称量精度可精确到小数点后第五位。
三、实验原理
近年来，各国科学工作者对化学气相沉积进行了大量的研究，并取得一定的显著成果。
例如，从气态金属卤化物（主要是氯化物）还原化合沉积制取难熔化合物粉末及各种涂层（包括碳化物、硼化物、硅化物、氮化物）的方法。
其中化学沉积碳化钛技术已十分成熟。
化学气相沉积还广泛应用于薄膜制备，主要为Bchir等使用钨的配合物Cl4 (RCN)W(NC3H5)作为制备氮化钨或者碳氮共渗薄
膜的原料—CVD前驱体；Chen使用聚合物化学气相沉积形成的涂层提供了一个有吸引力的替代目前湿法化学为主的表面改善方法。
同时，采用CVD方法制备CNTS的研究也取得很大的进展和突破，以及通过各种实验研究了不同催化剂对单壁纳米碳管的产量和质量的影响，并取得了一定的成果。
一、化学气相沉积法概述
1、化学沉积法的概念
化学气相沉积(Chemical vapor deposition，简称CVD)是反应物质在气态条件下发生化学反应，生成固态物质沉积在加热的固态基体表面，进而制得固体材料的工艺技术。
它本质上属于原子范畴的气态传质过程。
与之相对的是物理气相沉积（PVD）。
化学气相沉积是一种制备材料的气相生长方法，它是把一种或几种含有构成薄膜元素的化合物、单质气体通入放置有基材的反应室，借助空间气相化学反应在基体表面上沉积固态薄膜的工艺技术。
2、化学气相沉积法特点
(1) 在中温或高温下，通过气态的初始化合物之间的气相化学反应而形成固体物质沉积在基体上。
(2) 可以在常压或者真空条件下负压“进行沉积、通常真空沉积膜层质量较好
(3) 采用等离子和激光辅助技术可以显著地促进化学反应，使沉积可在较低的温度下进行
(4) 涂层的化学成分可以随气相组成的改变而变化，从而获得梯度沉积物或者得到混合镀层。
(5) 可以控制涂层的密度和涂层纯度。
(6) 绕镀件好。
可在复杂形状的基体上以及颗粒材料上镀膜。
适合涂覆各种复杂形状的工件。
由于它的绕镀性能好，所以可涂覆带有槽、沟、孔，甚至是盲孔的工件。
(7) 沉积层通常具有柱状晶体结构，不耐弯曲，但可通过各种技术对化学反应进行气相扰动，以改善其结构。
(8) 可以通过各种反应形成多种金属、合金、陶瓷和化合物涂层。
二、化学气相沉积法的应用
现代科学和技术需要使用大量功能各异的无机新材料，这些功能材料必须是高纯的，或者是在高纯材料中有意地掺入某种杂质形成的掺杂材料。
但是，我们过去所熟悉的许多制备方法如高温熔炼、水溶液中沉淀和结晶等往往难以满足这些要求，也难以保证得到高纯度的产品。
因此，无机新材料的合成就成为现代材料科学中的主要课题。
化学气相淀积是近几十年发展起来的制备无机材料的新技术。
化学气相淀积法已经广泛用于提纯物质、研制新晶体、淀积各种单晶、多晶或玻璃态无机薄膜材料。
这些材料可以是氧化物、硫化物、氮化物、碳化物，也可以是III-V、II-IV、IV-VI族中的二元或多元的元素间化合物，而且它们的物理功能可以通过气相掺杂的淀积过程精确控制。
目前，化学气相淀积已成为无机合成化学的一个新领域。
1、化学气相沉积法制备石墨烯
化学气相沉积(CVD)法是近年来发展起来的制备石墨烯的新方法，具有产物质量高、生长面积大等优点，逐渐成为制备高质量石墨烯的主要方法。
石墨烯是由单层碳原子紧密堆积成的二维蜂窝状结构,是构成其他维数碳材料的基本结构单元。
化学气相沉积法制备石墨烯早在20世纪70年代就有报道，当时主要采用单晶Ni作为基体，但所制备出的石墨烯主要采用表面科学的方法表征，其质量和连续性等都不清楚。
随后，人们采用单晶等基体。
在低压和超高真空中也实现了石墨烯的制备，但直到2009年初与韩国成均馆大学利用沉积有多晶Ni膜的硅片作为基体制备出大面积少层石墨烯，并将石墨烯成功地从基体上完整地转移下来，从而掀起了化学气相沉积法制备石墨烯的热潮。
石墨烯的CVD生长主要涉及三个方面：碳源；生长基体和生长条件；气压、载气、温度等。
石墨烯的CVD法制备最早采用多晶Ni膜作为生长基体, 麻省理工学院的J.Kong研究组，通过电子束沉积的方法，在硅片表面沉积500nm的多晶Ni膜作为生长基体，利用CH4为碳源，氢气为载气。
的CVD法生长石墨烯，生长温度为900益~1000益。
韩国成均馆大学的B.H.Hong研究组，采用类似的CVD法生长石墨烯:生长基体为电子束沉积的300nm的Ni膜，碳源为CH4生长温度为1000
益，载气为氢气和氩气的混合气。
采用该生长条件制备的石墨烯的形貌图。
由于Ni生长石墨烯遵循渗碳析碳生长机制，因此所得石墨烯的层数分布很大程度上取决于降温速率。
采用Ni膜作为基体生长石墨烯具有以下特点：石墨烯的晶粒尺寸较小层数不均一且难以控制在晶界处往往存在较厚的石墨烯，少层石墨烯呈无序堆叠。
此外，由于Ni与石墨烯的热膨胀率相差较大，因此降温造成石墨烯的表面含有大量褶皱。
2、化学气相法制备薄膜
化学气相沉积法是通过气相或者在基板表面上的化学反应，在基板上形成薄膜。
用化学气相沉积法可以制备各种薄膜材料。
选用适合的CVD装置，采用各种反应形式，选择适当的制备条件可以得到具有各种性质的薄膜材料。
一般来说，化学气相沉积方法更适合于半导体薄膜材料的制备。
用化学气相沉积方法制备薄膜材料时，为了合成出优质的薄膜材料，必须控制好反应气体组成、工作气压、基板温度、气体流量以及原料气体的纯度等。
四、实验步骤
（一）实验前准备工作
1.用玻璃刀切割合适大小的Si衬底，用丙酮、乙醇、HF等容易洗净后吹干待用
2.用稀HNO3清洗石英衬底后用去离子水冲洗，吹干待用
（二）前驱体配置
取适量三氧化钼粉体和S粉，称量，按比例配置好后在坩埚中研磨2小时后待用。
（三）生长过程
1.将配置好的粉末放入石英舟中，再用细铁丝将石英舟慢慢推入石英管内部，位置应在加热棒处，否则生长温度与设置温度不符。
然后在管口处放置好Si衬底，
2.将石英管密封后用分子泵抽真空。
打开真空系统后，先用机械泵抽一级真空，在真空度达到10-1以下后开启分子泵，真空抽至10-4时对炉子进行升温操作。
然后打开气体流量控制系统对CVD系统进行通气。
3.升到所需温度后保持一段时间再进行降温，等炉子完全冷却后再停止抽真空和水冷，打开放气系统进行放气，然后取出样品，放入样品盒中保存。