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碱性
理化性质
• 显色反应 还原反应（盐酸镁粉反应）
金属盐类试剂的配合反应（铝、铅、锆、 镁盐）
• 紫外光谱特征 I带(300-400nm) →B环桂皮酰基 II带(240-285nm) →A环苯甲酰基
黄酮类成分的分离
• 溶剂萃取 • 柱层析（聚酰胺柱） • 沉淀法
定性鉴别
• 显色反应 盐酸-镁粉反应 金属盐类配合反应
对照品溶液的制备（略）
供试品溶液的制备 取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约 相当于总黄酮醇苷19.2mg的粉末，精密称定，精密加入甲醇20ml，称定重 量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀， 滤过，精密量取续滤液10ml，置100ml锥形瓶中，加甲醇10ml、25%盐酸 溶液5ml，摇匀，置水浴中加热回流30分钟，迅速冷却至室温，转移至 50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过， 取滤液，即得。
样品测定：⑴游离蒽醌的测定：取牛黄解毒片10片，刮去糖衣，精密称定 重量，研细。称取一片重，置于具塞三角瓶中，精密加入氯仿100mL，称 重，水浴上回流4小时，取下，加塞，放冷，称重，用氯仿补充至原重量， 滤过，吸取滤液50mL于分液漏斗中，用蒸馏水20mL洗涤数次，至水层无 色，弃去水液。氯仿层用5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱液振摇萃取数次， 直至混合碱液无色，合并碱液，用20mL氯仿洗涤数次，至氯仿层无色， 弃去氯仿层。将混合碱液在水浴上加热数分钟至氯仿挥尽，冷却，移入 100mL量瓶中，并稀释至刻度，放置1小时，以5%氢氧化钠-2%氢氧化铵 混合碱液为空白，在510nm处测定，计算游离蒽醌的含量（相当于1，8-二 羟基蒽醌含量）。
• 紫外光谱特征
§2 黄酮类成分分析
概述 理化性质
• 物理性状（存在的形态，颜色，挥发性，光学活性） • 溶解性
游离甙元—易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等
• 酸碱性 黄酮甙—易溶于水、甲醇、乙醇
酸性：与酚羟基的数目和位置有关 7,4‘- 二羟基> 7-或4‘- 羟基> 一般酚> 5-羟基
• 三氯醋酸、50%及10%硫酸乙醇液、磷钼酸、浓 硫酸-醋酸酐、碘蒸气等
含量测定
• 总皂甙含量测定
重量法 比色法
• 显色剂：香草醛-硫酸，香草醛-高氯酸，酸酐-硫酸 等等
• 三萜皂甙类单体成分含量测定
薄层色谱法 高效液相色谱
• 甘草酸、远志皂甙→紫外检测器 • 其他→蒸发光散射检测器（ELSD）
三萜皂甙类成分的分离
• 溶剂萃取 • 柱层析（大孔树脂柱） • 沉淀法
定性鉴别
• 泡沫反应 • 显色反应
定性鉴别
• 薄层色谱鉴别
吸附剂：硅胶、氧化铝、硅藻土 展开剂：
• 三萜皂甙—氯仿-甲醇-水、正丁醇-醋酸乙酯-水 等极性较大的体系
• 三萜皂甙元--以苯、氯仿、己烷等为主要组分
显色剂
• 醌类单体成分含量测定
薄层色谱法 高效液相色谱
牛黄解毒片中游离蒽醌和总蒽醌的测定—混合碱液比色法
对照品溶液测定：以1，8-二羟基蒽醌为对照品，精密称取10mg于100mL 量 瓶 中 ， 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 （ 100µg/mL ） 。 取 1mL 对 照 品 液 于 10mL量瓶中，在水浴上蒸干，加5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱溶解并 稀释至刻度，放置1小时，以5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱液为空白， 在510nm波长处测定。
定性鉴别
• 显色反应 • 升华法 • 薄层鉴别
吸附剂：硅胶 展开剂：多含甲醇或水的混合溶剂系统→分离甙和甙元
不含甲醇或水的混合溶剂系统→分离甙元 显色：碱性试剂，醋酸镁甲醇液、氨熏
含量测定
• 游离蒽醌的测定
弱极性溶剂提取后，加碱比色
• 结合蒽醌的测定
极性溶剂提取，水解测甙元 先酸水解后，非极性溶剂提取甙元后测定
O
OH O OH
O
9
概述
O
OH
10
CH3
理化性质
O
• 物理性状（存在的形态，升丹参华醌性II，A 光不稳定性大）黄素
• 溶解性
游离—溶于乙醇、苯、乙醚、氯仿等
ຫໍສະໝຸດ Baidu
• 酸碱性 醌甙—可溶于热水，易溶于甲醇、乙醇
酚羟基→酸性
§4 醌类成分分析
理化性质
• 显色反应
羟基蒽醌+碱→橙，红，紫红，蓝 +Pb2+/Mg2+ →配合物 +对亚硝基二甲基苯胺→紫，绿，蓝，灰
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色 谱仪，测定，分别计算槲皮素、山奈素和异鼠李素的含量，按下式换算成 总黄酮苷的含量。
总黄酮醇苷含量=（槲皮素含量+山奈素含量+异鼠李素含量） ×2.51
§3 三萜皂甙类成分分析
概述
COOH H O
R2O OHH 20
理化性质 • 物理性状（存R在O 3 的形H H态甘，草表酸面活性R1O，3 吸湿6 人性参）皂甙(A型)
• 溶解性
皂甙元—能溶于石油醚、苯、乙醚、氯仿等
• 紫外光谱皂特甙征—可溶于水，易溶于热水、含水稀醇等
大多无明显的紫外吸收或仅在200nm附近有末端 吸收
理化性质
• 显色反应
醋酐-浓硫酸反应 五氯化锑反应 三铝醋酸反应 冰醋酸-乙酰氯反应 氯仿-硫酸反应
• 金属盐类反应
+铅、钡、铜盐→沉淀 酸性皂甙+硫酸铵/醋酸铅/中性盐→沉淀 中性皂甙+碱式醋酸铅/氢氧化钡/碱性盐→沉淀
• 正相色谱 硅胶固定相—没有羟基或乙酰化黄酮类成分
• 反相色谱（C18或C8） 流动相：甲醇-水-乙酸（磷酸缓冲液），乙腈-水
• 检测器
银杏叶提取物总黄酮醇苷含量测定
[含量测定]色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为 填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（50：50）为流动相；检测波长为360nm。 理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500，山柰素酚峰与异鼠李素峰的分离 度应大于1.5。
中药制剂分析试题2
§1 生物碱类成分分析
概述 理化性质
• 物理性状（存在的形态，升华性，挥发性，光学活性） • 碱性 • 溶解性
游离—易溶于CHCl3，Et2O，EtOH等有机溶剂 • 沉淀反应生物碱盐—水溶性增强
沉淀剂：碘化物复盐、重金属盐、大分子酸
• 显色反应
+酸性染料（磺酸肽类）→有色配合物
定性鉴别
• 薄层色谱鉴别
硅胶--分离弱极性黄酮
• 展开系统：甲苯-甲酸乙酯-甲酸，氯仿-甲醇
聚酰胺--分离含游离酚羟基的黄酮及其苷
• 展开系统：醋酸，醋酸乙酯-甲酸-水等
纤维素--分离多糖苷混合物
• 展开系统：正丁醇-乙酸-水，甲酸，乙酸
含量测定
• 总黄酮含量测定
紫外分光光度法 比色法 高效液相色谱法
理化性质
• 显色反应 还原反应（盐酸镁粉反应）
金属盐类试剂的配合反应（铝、铅、锆、 镁盐）
• 紫外光谱特征 I带(300-400nm) →B环桂皮酰基 II带(240-285nm) →A环苯甲酰基
黄酮类成分的分离
• 溶剂萃取 • 柱层析（聚酰胺柱） • 沉淀法
定性鉴别
• 显色反应 盐酸-镁粉反应 金属盐类配合反应
对照品溶液的制备（略）
供试品溶液的制备 取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约 相当于总黄酮醇苷19.2mg的粉末，精密称定，精密加入甲醇20ml，称定重 量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀， 滤过，精密量取续滤液10ml，置100ml锥形瓶中，加甲醇10ml、25%盐酸 溶液5ml，摇匀，置水浴中加热回流30分钟，迅速冷却至室温，转移至 50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过， 取滤液，即得。
样品测定：⑴游离蒽醌的测定：取牛黄解毒片10片，刮去糖衣，精密称定 重量，研细。称取一片重，置于具塞三角瓶中，精密加入氯仿100mL，称 重，水浴上回流4小时，取下，加塞，放冷，称重，用氯仿补充至原重量， 滤过，吸取滤液50mL于分液漏斗中，用蒸馏水20mL洗涤数次，至水层无 色，弃去水液。氯仿层用5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱液振摇萃取数次， 直至混合碱液无色，合并碱液，用20mL氯仿洗涤数次，至氯仿层无色， 弃去氯仿层。将混合碱液在水浴上加热数分钟至氯仿挥尽，冷却，移入 100mL量瓶中，并稀释至刻度，放置1小时，以5%氢氧化钠-2%氢氧化铵 混合碱液为空白，在510nm处测定，计算游离蒽醌的含量（相当于1，8-二 羟基蒽醌含量）。
• 紫外光谱特征
§2 黄酮类成分分析
概述 理化性质
• 物理性状（存在的形态，颜色，挥发性，光学活性） • 溶解性
游离甙元—易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等
• 酸碱性 黄酮甙—易溶于水、甲醇、乙醇
酸性：与酚羟基的数目和位置有关 7,4‘- 二羟基> 7-或4‘- 羟基> 一般酚> 5-羟基
• 三氯醋酸、50%及10%硫酸乙醇液、磷钼酸、浓 硫酸-醋酸酐、碘蒸气等
含量测定
• 总皂甙含量测定
重量法 比色法
• 显色剂：香草醛-硫酸，香草醛-高氯酸，酸酐-硫酸 等等
• 三萜皂甙类单体成分含量测定
薄层色谱法 高效液相色谱
• 甘草酸、远志皂甙→紫外检测器 • 其他→蒸发光散射检测器（ELSD）
三萜皂甙类成分的分离
• 溶剂萃取 • 柱层析（大孔树脂柱） • 沉淀法
定性鉴别
• 泡沫反应 • 显色反应
定性鉴别
• 薄层色谱鉴别
吸附剂：硅胶、氧化铝、硅藻土 展开剂：
• 三萜皂甙—氯仿-甲醇-水、正丁醇-醋酸乙酯-水 等极性较大的体系
• 三萜皂甙元--以苯、氯仿、己烷等为主要组分
显色剂
• 醌类单体成分含量测定
薄层色谱法 高效液相色谱
牛黄解毒片中游离蒽醌和总蒽醌的测定—混合碱液比色法
对照品溶液测定：以1，8-二羟基蒽醌为对照品，精密称取10mg于100mL 量 瓶 中 ， 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 （ 100µg/mL ） 。 取 1mL 对 照 品 液 于 10mL量瓶中，在水浴上蒸干，加5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱溶解并 稀释至刻度，放置1小时，以5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱液为空白， 在510nm波长处测定。
定性鉴别
• 显色反应 • 升华法 • 薄层鉴别
吸附剂：硅胶 展开剂：多含甲醇或水的混合溶剂系统→分离甙和甙元
不含甲醇或水的混合溶剂系统→分离甙元 显色：碱性试剂，醋酸镁甲醇液、氨熏
含量测定
• 游离蒽醌的测定
弱极性溶剂提取后，加碱比色
• 结合蒽醌的测定
极性溶剂提取，水解测甙元 先酸水解后，非极性溶剂提取甙元后测定
O
OH O OH
O
9
概述
O
OH
10
CH3
理化性质
O
• 物理性状（存在的形态，升丹参华醌性II，A 光不稳定性大）黄素
• 溶解性
游离—溶于乙醇、苯、乙醚、氯仿等
ຫໍສະໝຸດ Baidu
• 酸碱性 醌甙—可溶于热水，易溶于甲醇、乙醇
酚羟基→酸性
§4 醌类成分分析
理化性质
• 显色反应
羟基蒽醌+碱→橙，红，紫红，蓝 +Pb2+/Mg2+ →配合物 +对亚硝基二甲基苯胺→紫，绿，蓝，灰
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色 谱仪，测定，分别计算槲皮素、山奈素和异鼠李素的含量，按下式换算成 总黄酮苷的含量。
总黄酮醇苷含量=（槲皮素含量+山奈素含量+异鼠李素含量） ×2.51
§3 三萜皂甙类成分分析
概述
COOH H O
R2O OHH 20
理化性质 • 物理性状（存R在O 3 的形H H态甘，草表酸面活性R1O，3 吸湿6 人性参）皂甙(A型)
• 溶解性
皂甙元—能溶于石油醚、苯、乙醚、氯仿等
• 紫外光谱皂特甙征—可溶于水，易溶于热水、含水稀醇等
大多无明显的紫外吸收或仅在200nm附近有末端 吸收
理化性质
• 显色反应
醋酐-浓硫酸反应 五氯化锑反应 三铝醋酸反应 冰醋酸-乙酰氯反应 氯仿-硫酸反应
• 金属盐类反应
+铅、钡、铜盐→沉淀 酸性皂甙+硫酸铵/醋酸铅/中性盐→沉淀 中性皂甙+碱式醋酸铅/氢氧化钡/碱性盐→沉淀
• 正相色谱 硅胶固定相—没有羟基或乙酰化黄酮类成分
• 反相色谱（C18或C8） 流动相：甲醇-水-乙酸（磷酸缓冲液），乙腈-水
• 检测器
银杏叶提取物总黄酮醇苷含量测定
[含量测定]色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为 填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（50：50）为流动相；检测波长为360nm。 理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500，山柰素酚峰与异鼠李素峰的分离 度应大于1.5。
中药制剂分析试题2
§1 生物碱类成分分析
概述 理化性质
• 物理性状（存在的形态，升华性，挥发性，光学活性） • 碱性 • 溶解性
游离—易溶于CHCl3，Et2O，EtOH等有机溶剂 • 沉淀反应生物碱盐—水溶性增强
沉淀剂：碘化物复盐、重金属盐、大分子酸
• 显色反应
+酸性染料（磺酸肽类）→有色配合物
定性鉴别
• 薄层色谱鉴别
硅胶--分离弱极性黄酮
• 展开系统：甲苯-甲酸乙酯-甲酸，氯仿-甲醇
聚酰胺--分离含游离酚羟基的黄酮及其苷
• 展开系统：醋酸，醋酸乙酯-甲酸-水等
纤维素--分离多糖苷混合物
• 展开系统：正丁醇-乙酸-水，甲酸，乙酸
含量测定
• 总黄酮含量测定
紫外分光光度法 比色法 高效液相色谱法