原位分散液-液微萃取及其在水样分析中的应用

第1章绪论 (1)

1.1 分散液-液微萃取的发展 (1)

1.2 分散液-液微萃取存在的问题 (1)

1.3 减少使用分散剂的方法 (2)

1.4 本文研究的目的、内容和意义 (3)

第2章芳香胺类化合物的原位分散液-液微萃取及其气相色谱测定 (5)

2.1 引言 (5)

2.2 实验部分 (6)

2.2.1 仪器、试剂及色谱条件 (6)

2.2.2 DLLME操作步骤 (6)

2.3 结果与讨论 (7)

2.3.1 色谱分离及检测条件的优化 (7)

2.3.2 NaOH体积的选择 (8)

2.3.3 最佳氯仿沉降方法的选择 (9)

2.3.4 蒸馏水加入量的优化 (9)

2.3.5 温度对萃取效率的影响 (10)

2.3.6 与常规DLLME萃取效率对比 (11)

2.3.7 与常规DLLME澄清时间的对比 (12)

2.4 方法评价 (13)

2.5 实际样品的测定 (13)

2.6 结论 (14)

第3章针管内的原位分散液-液微萃取及其在气相色谱中的应用 (15)

3.1 引言 (15)

3.2 实验部分 (16)

3.2.1 试剂和原料 (16)

3.2.2 GC–FID 分析 (16)

3.2.3 DLLME操作步骤 (17)

3.3 结果与讨论 (18)

3.3.1 NaOH和水合氯醛的最佳反应配比 (18)

3.3.2 萃取剂体积的选择 (19)

3.3.3 沉降方法及加水量的优化 (20)

3.3.4 萃取温度 (21)

3.3.5 萃取时间 (22)

3.3.6 盐效应的影响 (23)

3.3.7 与其他方法的对比 (24)

3.4 方法评价 (25)

3.5 实际样品的测定 (25)

3.6 结论 (27)

参考文献 (29)

致谢 (36)

攻读学位期间取得的科研成果 (37)

第1章绪论

1.1 分散液-液微萃取的发展

2006年Assadi[1]等提出一种新型样品预处理技术—分散液-液微萃取（Dispersive liquid-liquid microextraction, DLLME），该技术是在液-液微萃取的基础上发展起来的。该技术的创新点在于添加了一个快速分散的过程，即在第三种液体分散剂的作用下，微升级别的有机萃取剂在样品水溶液中迅速地分散成无数极细小的有机液滴，并形成由分散剂、萃取剂和样品水相三元溶剂构成的乳浊液[2-5]。该乳浊液的形成，使得有机萃取剂与样品水溶液之间的接触面积显著提升，加快目标分析物的传质速率，缩短达到平衡所用的时间，进而提高萃取效率[6-10]。正因如此，DLLME自提出以来，就在分析化学领域受到了普遍的关注[11-13]。分析工作者不断探索优化DLLME的过程，已发表相关性研究论文1000余篇，其中也包含数篇综述[14]。近年来随着DLLME的发展，又出现了一些较为新颖、绿色、高效的方法[15-18]，见图1。

Fig.1.1 Novel designs and innovative methodologies in the field of DLLME

1.2 分散液-液微萃取存在的问题

分散液-液微萃取技术明显优于传统的液-液微萃取技术，但是添加分散剂带来优点