原子吸收分光光度法标准操作规程

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原子吸收分光光度法标准操作规程

原子吸收分光光度法标准操作规程

范围:原辅料、成品职责:检验室对本规程的实施负责正文:1.原理——原子吸收分光光度法用来测定样品中微量金属元素的一种方法,供试品在高温下经原子化装置产生原子蒸汽,当由待测元素灯光源和单色器产生的特征光照射于原子蒸汽时,原子中的电子从基态跃迁到较高能态需吸收能量,即引起原子对特定波长的吸收,吸收遵循一般分光光度法的吸收定律,通过测定光强度的减弱程度可求出供试品中待测元素的含量。

通常借比较标准品和供试品的吸收度,求得供试品中待测元素的含量。

——原子吸收分光光度法所用仪器为原子吸收分光光度计,它由光源、原子化器、单色器和检测器等部件组成。

2.含量测定法——第一法(标准曲线法)在仪器推荐的浓度范围内,制备含待测元素的标准溶液至少3份,浓度依次递增,并分别加入供试品溶液配制中的相应试剂。

除另有规定外,一般用去离子水制成水溶液。

将仪器按规定启动后,先将去离子水喷入火焰,调读数为零,再将最浓的标准溶液喷入火焰,调节仪器至近满量程的读数;然后依次喷入每一标准溶液,读数。

每喷完1份溶液后,均用去离子水喷入火焰充分冲洗灯头并调零。

取每一浓度3次读数的平均值,与相应浓度作标准曲线。

——按各品种项下的规定制备供试品溶液,使待测元素的估计浓度在标准曲线浓度范围内,将供试品溶液喷入火焰,取3次读数的平均值,从标准曲线上查得相待测元素加入量——第二法(标准加入法)取同体积按各品种项下规定制备的供试品溶液4份,分别加至4个同体积的量瓶中,除(1)号量瓶外,其他(2)、(3)、(4)号量瓶分别再准确加入比例量的待测元素标准液,均用去离子水稀释至刻度,形成标准液加入量从零开始递增的一系列溶液。

按上述标准曲线法自“将仪器按规定启动后”操作,并依法将溶液喷入火焰,读数;将读数与相应的待测元素加入量作图,延长此直线至与含量轴的延长线相交,此交点与原点间的距离即相当于供试品溶液取用量中待测元素的含量(如上图)。

再以此计算供试品中待测元素的含量。

原子吸收分光光度法测铁、锰(精)

原子吸收分光光度法测铁、锰(精)




3.样品前处理: 采样前,所用聚乙烯瓶先用洗涤剂洗净, 再用硝酸(3/4)浸泡24h以上,然后用水冲 洗干净。 若仅测定可过滤态铁锰,样品采集后尽快 通过0.45μm滤膜过滤,并立即加硝酸 (3/1)酸化滤液,使pH为1-2。 测定铁、锰总量时,采集样品后立即按 (5/2)的要求酸化。

4.操作步骤: 测定铁、锰总量时,样品通常需要消解。混匀后 分取适量实验室样品于烧杯中。每100mL水样加 5mL硝酸(3/1),置于电热板上在近沸状态下将 样品蒸至近干,冷却后再加入硝酸(3/1)重复上述 步骤一次。必要时再加入硝酸(3/1)或高氯酸,直 至消解完全,应蒸近干,加盐酸(3/6)溶解残渣, 若有沉淀,用定量滤纸滤入50mL容量瓶中,加 氯化钙溶液(3/8)1mL,以盐酸溶液(3/6)稀释至 标线。

测量 在测量标准系列溶液的同时,测量样品溶 液及空白溶液的吸光度。由样品吸光度减 去空白吸光度,从校准曲线上求得样品溶 液中铁、锰的含量。测量可过滤态铁、锰 时,用(5.2)制备的试样直接喷入进行测量。 测量铁、锰总量时,用(6.1)中的试料。

结果的表示 实验室样品中的铁、锰浓度C(mg/L),按 下式计算,

校准曲线的绘制 分别取铁、锰混合标准操作液(3.11)于 50mL容量瓶中,用盐酸(3.6)稀释至标线, 摇匀。至少应配制5个标准溶液,且待测元 素的浓度应荡在这一标准系列范围内。根 据仪器说明书选择最佳参数,用盐酸溶液 (3.6)调零后,在选定的条件下测量其相应 的吸光度,绘制校准曲线。在测量过程中, 要定期检查校准曲线。
水质铁、锰的测定
火焰原子吸收分光光度法
(GB 11911-1989)
1、仪器检测条件:

原子吸收分光光度法测铁、锰

原子吸收分光光度法测铁、锰
水质铁、锰的测定
火焰原子吸收分光光度法
(GB 11911-1989)
1、仪器检测条件:
2、原理:将样品或消解处理过的样品直接 吸入火焰中,铁、锰的化合物易于原子化, 可分别于248.3nm和279.5nm处测定铁、 锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸 收。在一定条件下,根据吸光度与待测样 品中金属浓度成正比。
3.样品前处理:
采样前,所用聚乙烯瓶先用洗涤剂洗净, 再用硝酸(3/4)浸泡24h以上,然后用水冲 洗干净。
若仅测定可过滤态铁锰,样品采集后尽快 通过0.45μm滤膜过滤,并立即加硝酸 (3/1)酸化滤液,使p化。
4.操作步骤:
式中:C——实验室样品中铁、锰浓度,mg/L; 式中:C——实验室样品中铁、锰浓度,mg/L;
用水代替试料做空白实验。采用相同的步 11)于50mL容量瓶中,用盐酸(3.
实验室样品中的铁、锰浓度C(mg/L),按下式计算,
骤,且与采样和测定中所用的试剂用量相 实验室样品中的铁、锰浓度C(mg/L),按下式计算,
c=m/v
式中:C——实验室样品中铁、锰浓度, mg/L;
m——试料中的铁、锰含量,μg; V——分取水样的体积,mL。
谢谢!
在测量标准系列溶液的同时,测量样品溶液及空白溶液的吸光度。
每100mL水样加5mL硝酸(3/1),置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干,冷却后再加入硝酸(3/1)重复上述步骤一次。 铁、锰的光谱线较复杂,为克服光谱干扰,应选择小的光谱通带。
m——试料中的铁、锰含量,μg; 6)调零后,在选定的条件下测量其相应的吸光度,绘制校准曲线。 当硅的浓度大于50mg/L时,对锰的测定也出现负干扰,这些干扰的程度随着硅的浓度增加而增加。 用水代替试料做空白实验。

原子吸收分光光度法生活饮用水铜、锌、铁、锰的检测作业指导书

原子吸收分光光度法生活饮用水铜、锌、铁、锰的检测作业指导书

原子吸收分光光度法生活饮用水铜、锌、铁、锰的检测作业指导书1.目的和适用范围本标准规定了用直接火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用及其水源水中铜、锌、铁、锰的测定。

适用于测定生活饮用及其水源水中较高浓度铜、锌、铁、锰的测定。

一本方法的测定范围。

铜:0.2-5mg/L;锌:0.05-1mg/L;铁:0.3-5 mg/L;锰:0.1-3mg/L;2.方法原理水样中金属离子被原子化后,吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线,吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。

在其他条件不变的情况下,与校准系列比较定量。

3.试剂和材料所用纯水均为去离子蒸馏水。

3.1硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,优级纯。

3.2盐酸(HCL):ρ=1.19g/ml,优级纯。

3.31+1酸3.4金属贮备液:1.000g/L。

购买国家认可的有证标准贮备液。

4.仪器一般实验室仪器:所用玻璃及塑料器皿用前在(1+9)硝酸溶液中浸泡,并直接用纯水清洗干净。

特别是测锌所用的器皿,更应严格防止与含锌的自来水接触。

4.1原子吸收分光光度计及铜、锌、铁、锰空心阴极灯。

4.2电热板4.3抽气瓶和玻璃砂芯滤器。

5.分析步骤5.1水样的预处理:澄清的水样可直接进行测定;悬浮物较多的水样,分析前需酸化并消化有机物。

若测定溶解的金属,则应在采样时将水样通过0.45微米滤膜过滤,然后按没声每升水样加1.5mL(3.1)硝酸酸化是PH小于2.水样中的有机物一般不干扰测定,为使金属离子能全部进入水溶液和促使颗粒物质溶解以有利于萃取和原子化,可采用盐酸-硝酸消化法。

于每升酸化水样中加入5mL(3.1)硝酸。

混匀后取定量水样,按每100mL加入5mL盐酸(3.2)的比例加入盐酸。

在电热板上加热15min。

冷至室温后,用玻璃砂芯漏斗过滤,最后用纯水稀释至一定体积。

5.2水样测定A将各种金属标准储备溶液用每升含1.5mL硝酸(3.1)的纯水稀释,并配制成下列浓度(mg/L)的标准系列:铜,0.20-5.0;锌,0.050-1.0;铁,0.30-5.0;锰,0.10-3.0;B将标准、空白溶液和样品溶液依次喷入火焰,测量吸光度。

原子吸收分光光度法操作程序

原子吸收分光光度法操作程序

原子吸收分光光度法标准操作程序1.目的为了规范原子吸收分光光度测定法的操作,建立本程序。

2.范围适用于本公司产品检验所用相关原子吸收分光光度测定法的操作。

3.职责3.1 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核和执行。

3.2 质量保证部负责本规程的审核和监督执行。

3.3 质量副总负责本规程的批准。

4.内容4.1 简述供试品在高温下经原子化产生原子蒸气时,如有一光辐射作用于原子,当辐射频率相应于原子中电子从基态跃迁到较高能态所需要的能量时,即引起原子对特定波长的吸收。

吸收通常发生在真空紫外、紫外及可见光区。

原子吸收光谱为线光谱,通过测定该特征波长光谱线的吸收度可以计算出该待测元素的含量。

原子吸收一般遵守吸收分光光度法的比尔定律。

实验条件固定时特定波长处的吸收度值与样品中原子浓度成正比。

但实验参数的变化会影响结果值。

原子吸收分光光度法测量对象是成原子状态的金属元素和部分非金属元素。

测定的样品一般经高温破坏成原子态,在气态下利用自由原子的光谱性质进行测量,常用在药物中无机元素的测定。

4.1.1 仪器原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单色器、记录显示系统和数据处理系统等部分组成。

4.1.1.1 光源由于原子光谱为线光谱,原子吸收分光光度计的光源应能在窄的光谱范围内有高强度的辐射,否则检测器得不到准确测量信号。

因此,需要应用能满足上述要求的线光源。

原子吸收分光光度法常用的线光源为空心阴极灯。

灯的阴极由待分析元素的物质构成,工作时使该元素激发并发射特征辐射光谱。

被测元素只能用该元素的空心阴极灯进行分析。

4.1.1.2 原子化器常用的原子化器有火焰型、电热型、氢化物化学型和冷蒸汽型。

火焰型原子化器样品溶液导入雾化器中使试样溶液雾化成气溶胶,并与燃气和助燃气充分混合后在燃烧器上成火焰燃烧,不同物质需要不同能量使其离子状态装变成基态的原子。

入射光通过基态的原子时部分能量被吸收,并由传感器转变为电信号,用记录仪进行记录。

TAS990原子吸收分光光度计操作流程

TAS990原子吸收分光光度计操作流程

TAS-990原子吸收分光光度计操作流程TAS—990原子吸收分光光度计(火焰)操作规程一、准备1. 准备好待测样品溶液.2. 准备好相应元素的标准溶液, 并注意溶液的浓度范围3. 装好待测元素的空心阴极灯.二、通电、开灯、供气、排气1. 接通稳压电源,打开计算机电源,打开原子吸收主机电源, 让主机预热10-15分钟.2. 运行AA-Win软件,启动联机.3. 联机后转到初始化状态,将仪器的所有参数进行初始化.4. 进入燃烧器参数设置对话框,设置火焰高度,通过设置燃烧位置值,使得元素灯火斑正好位于燃烧器的正上方 .在点火前设置燃气流量为1500~1700ml/min 之间,不要太大.点着后,再根据具体元素分析要求来调整.5. 进行录峰操作,使得仪器位于原始分析的灵敏波长位置.让能量达最大值后,选择“自动能量平衡”,然后关闭窗口.6. 进入标样测量主菜单,进入校正曲线对话框.7. 进入标样数据输入,将标样浓度依次输入,然后将光标移动到第一标样后退去.8. 选好测量重复次数、样品的数目等参数.9. 启动空气压缩机,先开风机,再开工作开关, 使空气压力为0.25~0.3Mpa.10. 打开乙炔钢瓶阀门,调整输出压力,使小表指示在0.05Mpa.11. 按键点火.三.测试1. 吸取去离子水,清洗燃烧器系统.2. 吸取空白溶液,进行基线校正.3. 作工作曲线.4. 依次测定未知样,仪器会直接给出未知样浓度.5. 测定过程和测定结束时,均需插人“标液”进行校检.四、关机1. 吸取去离子水空烧,以清洗燃烧器系统.2. 关闭乙炔气,燃烧尽余气,关闭乙炔钢瓶.3. 关闭空气压缩机,先关工作开关,待回零后关风机开关.4. 调灯电流为零,取下空心阴极灯.5. 关闭电源开关,排风系统开关,总电源。

冷后,盖上防尘罩。

TAS-990原子吸收分光光度计(石墨炉)使用操作规程1准备工作1.1 拿去仪器罩,开氮气钢瓶调节出口压力在0.5Mpa左右,开冷却水;放置被测元素的空心阴极灯。

k+、na+、ca2+、mg原子吸收分光光度法标准

k 、na 、ca2 、mg原子吸收分光光度法标准原子吸收分光光度法是一种基于某元素的基态原子对该元素的特征波长辐射产生选择性吸收的分析方法。

对于钾(K)、钠(Na)、钙(Ca2+)和镁(Mg)等元素,原子吸收分光光度法都有相应的标准。

对于钾和钠的测定,可以使用火焰原子吸收分光光度法。

这种方法是将样品喷入乙炔火焰中,通过测量特定波长下的吸光度来确定元素的浓度。

对于钾和钠的测定,标准中通常会规定最低检出浓度和测定范围。

对于钙和镁的测定,也可以使用原子吸收分光光度法,但可能需要使用不同的技术或条件。

例如,钙通常以离子形式存在,因此可能需要将其转化为可测量的原子形式。

这可能需要使用特定的试剂或技术,如沉淀、萃取或离子交换等。

在使用原子吸收分光光度法进行元素测定时,还需要注意一些影响测定的因素,如干扰物质的存在、试样的前处理、仪器的校准等。

因此,在实际操作中,需要遵循相应的标准和操作规程,以确保结果的准确性和可靠性。

总的来说,原子吸收分光光度法是一种常用的元素分析方法,对于钾、钠、钙和镁等元素的测定都有相应的标准。

在实际应用中,需要根据具体的测定需求和条件选择合适的方法和技术。

AA-7000原子吸收仪操作规程

AA-7000原子吸收仪操作规程1 目的规范A A-7000 原子吸收分光光度计及检测过程中配套设施的正确使用和维护操作,确保检测数据的准确性。

2 范围该操作标准适用于本中心A A-7000 原子吸收分光光度计及检测过程中配套设施的使用过程。

3 相关文件和参考资料《岛津原子吸收分光光度计A A-7000 系列使用说明书》《ACA-320 型无油空气压缩机操作指南》《AC2000A 冷却机合格证、装箱单》《化验中心安全管理制度》(GSJN-HYZX/ZD02-2011)4 原理气相中的基态原子对同一元素原子发射的特征波长的光波具有吸收作用,这种现象叫做原子吸收。

利用这一现象对金属元素进行定量分析的方法叫做原子吸收分光光度法,简称原子吸收法。

原子吸收分光光度法是将待测元素的溶液在高温下进行原子化变成原子蒸气,由一束锐线辐射穿过一定厚度的原子蒸气,光的一部分被原子蒸气中的基态原子吸收。

透射光经单光器分光,测量减弱后的光强度。

然后,利用吸光度与火焰中原子浓度成正比的关系求得待测元素的浓度。

原子吸收技术如今已成为元素分析方面很受欢迎的一种方法。

按朗比定律计算,吸收值与火焰中游离原子的浓度成正比:A=Log10(I o/I t)=K*C*L;I o—由光源发出的式中:A—吸光度(Abs)入射光强度;I t—透过的光强度(未被吸收部;L—光径长;K—常数(可由实验测定)分)度(每台仪器的L 值是固定的);C—样品的浓度(自由原子);原子吸收分光光度法与紫外分光光度法相似,即使用相似的波长,并且使用同一种。

不同之处是,原子吸收法使用一种线光源,并且样品器(火焰或石墨定律(郎比定律)炉原子化器)位于单色器前方,而不是其后面。

在原子吸收法实用方面,可将朗比定律简化如下:A=Log10(I o/I t)=K*C因为该仪器是用一系列标准样品进行校准的,由此即可推导出各项样品的浓度。

该法并不是计算绝对值,而是一种比较方法,因而不必象紫外分光光度法测定消光系数那样来测定常数。

中国药品检验标准操作规范2010年版中药补充部分20铅、镉、砷、汞、铜测定法---原子吸收分光光度法

铅、镉、砷、汞、铜测定法---原子吸收分光光度法1 简述本法系采用原子吸收分光光度法对中药材中的铅、镉、砷、汞、铜进行限量检查。

2 仪器与用具2.1 原子吸收分光光度计应配备有火焰原子化器、石墨炉原子化器和适宜的氢化物发生装置,并具有氘灯或塞曼效应背景校正功能;铅、镉、砷、汞、铜等元素的空心阴极灯;普通或热解涂层石墨管;乙炔气、高纯氩气或高纯氮气;空气压缩机及冷却循环水泵等。

2.2 微波消解仪内罐为聚四氟乙烯材料制成,具有适宜的耐压密封装置和过压安全保护装置;具有程序控制、功率可调的微波发生装置;可采用适宜的方式监控反应罐内的温度和压力。

2.3 电热板应具有温度均匀的加热表面和温度控制装置。

2.4 纳氏比色管或量瓶应尽可能使用耐腐蚀的塑料器具,以聚四氟乙烯材料制成的为好,玻璃器皿易吸附或吸收金属离子,因此仅适于短时间内对溶液的容量使用。

3 试药与试液3.1 铅、镉、砷、汞、铜单元素标准溶液及国家一级标准物质杨树叶中国剂量科学研究院提供,单元素标准溶液用于制备标准曲线,杨树叶或茶树叶可作为工作对照物质,检查方法的可靠性。

3.2 硝酸、高氯酸应采用高纯试剂,盐酸、硫酸、磷酸二氢铵、硝酸镁为优级纯,碘化钾、抗坏血酸、盐酸羟胺为分析纯,使用前应检查各试剂中的相关金属元素含量符合测定的要求。

3.3 水去离子水或用石英蒸馏器蒸馏的超纯水,使用前应检查其中的相关金属元素含量符合测定的要求。

3.4 25%碘化钾溶液取碘化钾25g,加水100ml使溶解,即得。

本液应临用新制。

3.5 10%抗坏血酸溶液取抗坏血酸10g,加水100ml使溶解,即得。

本液应临用新制。

3.6 含1%磷酸二氢铵溶液和0.2%硝酸镁溶液的混合溶液取磷酸二氢铵1g,硝酸镁0.2g,加水100ml使溶解,即得。

3.7 1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠混合溶液取氢氧化钠3g,加水1000ml使溶解,加入硼氢化钠3g,使溶解,即得。

本液应临用新制。

3.8 4%硫酸溶液取硫酸4ml,加入水中稀释,并加水至100ml,即得。

原子吸收分光光度法测量饲料中微量元素标样配制和样品前处理

一、微量元素标准曲线配制
二、样品处理
1、样品灰化:取样品0.10g(有些样品含量特别低,须用稀释倍数公式,设稀释倍数为1,反算称样量),置坩埚中,放在电热板上缓缓加热(避免试样燃烧),直至试样完全碳化,将坩埚转移至马弗炉中550℃中灰化3h,冷却后用2ml水坩埚中内容物。

如果有许多碳粒,则水域干燥后,再次放到马弗炉中灰化2h,冷却后加2ml水。

空白同步操作。

2、溶解:取10ml盐酸,缓缓滴入坩埚,边加边旋动坩埚,直到不冒泡为止,然后再快速加入,旋动坩埚并加热直至内容物近乎干燥,加热时不可发生飞溅。

用5ml盐酸加热溶解残渣后,分次用5ml左右的水将试样溶液转移到50ml容量瓶中,冷却后,加水稀释定容,过滤,备用。

3、稀释(试样稀释至合适的浓度后,方能上机测量):
测铜和铁的稀释倍数计算:
稀释倍数饲料理论含量称样量
测锰和锌的稀释倍数计算:
稀释倍数饲料理论含量称样量。

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1目的制订,规范。

2范围适用于3责任QC检验人员负责对本规程的执行。

QC主管负责对本规程的执行进行监督。

4定义无5内容简介:原子吸收分光光度法由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,吸收遵循一般分光光度法的吸收定律,通过测定辐射光强度减弱的程度可求出供试品中待测元素的含量。

通常借比较标准品和供试品的吸收度,求得样品中待测元素的含量。

原子吸收分光光度法测定对象是成原子状态的金属元素和部分非金属元素,测定的样品一般经高温破坏成原子状态,在气态下利用自由原子的光谱性质进行测量,常用在药物中无机元素的测定。

仪器原子吸收分光光度法所用仪器为原子吸收分光光度计,它由光源、原子化器、单色器和检测器、记录显示系统和数据处理系统等部件组成。

光源通常用待测元素作为阴极的空心阴极灯,灯的阴极由待分析元素的物质构成,工作时使该元素激发并发射特征光谱。

被测元素只能用于该元素的空心阴极灯进行分析。

原子化器常用的原子化器有火焰型、电热型、氢化物发生型和冷蒸气型四种。

●火焰型原子化器样品溶液导入雾化器中使试样溶液雾化成气溶胶,并与燃气和助燃气充分混合后在燃烧器上成火焰燃烧,不同物质所需不同能量使其离子化态转变成基态的原子,入射光通过基态原子时部分能量被吸收,并由传感器转变为电信号,用记录仪进行记录。

改变燃气和助燃气种类及比例可以控制火焰温度,以提供使供试品转变成原子状态所需的能量。

常用的混合物气体为空气-乙炔。

●电热型原子化器又称无火焰原子化器,其中又以石墨炉应用最广。

石墨炉原子化器为电流控制温度的炉子,其中放入可置放样品的石墨管或其他合适的样品置放装置。

在测定规程中炉内通过氩或其他保护气体,以防止炉的氧化。

单色器通常用衍射光栅为色散元件。

仪器光路应能保证有良好的光谱分辨率和相当窄的光谱带()下正常工作的能力。

单色器的结构与一般紫外可见分光光度计相同。

检测器一般采用对紫外及可见光敏感的宽谱带工作范围的光电倍增管作为检测元件。

要求检测器的输出信号灵敏度高、噪音低、漂移小及稳定性好。

记录仪和数据处理系统原子吸收分光光度计常用绘图打印机记录测定结果。

数据处理系统需能测量信号积分值和制备标准曲线及统计计算处理。

有的仪器将参数设定操作系统和数据处理系统放在一起工作。

背景干扰的消除。

背景吸收干扰是原子吸收测定中常见的现象,造成背景干扰的原因多种多样,并往往随样品情况的变化而变化。

原子吸收分光光度计的的检定波长准确度与重复性根据中华人民共和国国家计量检定规程JJG694-90的规定,双光束原子吸收分光光度计波长示值误差应不大于,波长重复性优于。

波长准确度与重复性检定方法按空心阴极灯上规定的工作电流,将汞灯点亮稳定后,在光谱带宽条件下,从汞、氖谱线、、、、、和中按均匀分布原则,选取3~5条逐一作三次单向(从短波长向长波长方向)测量最大能量波长示值,计算谱线波长测量值与标准值的平均误差,波长重复性为3次测定中最大值与最小值之差。

分辨率仪器光谱带宽为时,应可分辨锰和的双线。

1 分辨率检定方法将锰灯点亮,稳定后在光谱带宽为时调节光电倍增管的高压,使谱线能量读数为100.扫描测量锰双线。

应能分辨出和两条谱线,且两线间峰谷能量应不超过40%。

基线稳定性火焰原子化法测定30min内静态基线和点火基线的稳定度,应不大于下表的指标。

基线稳定性检定方法静态稳定性的测定光谱带宽、量程扩展10倍,点亮铜灯,原子化器未工作状态下测定。

单光束仪器与铜灯同时预热30min、铜灯预热3min后,按按上述相同条件测定。

点火基线稳定性的测定按测铜的最佳条件,用乙炔/空气火焰,吸喷去离子水10min后,在吸喷状况下重复的测量。

边缘波长能量带宽为,响应时间不大于条件下,对砷和铯谱线进行测量,谱线的峰值应能调到100%,背景值/峰值应不大于2%。

5min内谱线的最大瞬时噪声(峰-峰)应不大于,谱线能量为100%时,光电倍增管的高压应不超过最大高压值的85%。

火焰法测定铜的检出限(CL(n=3))和精密度(RSD)使用中的仪器应分别不大于μg/ml和%。

调零,分别对3检出限的检定仪器参数调至最佳工作状态,用空白溶液LHNO3种铜标准溶液(、、μg/ml)各进行3次重复测定,取3次测定平均值,按线性回归法求出工作曲线的斜率,即为仪器测定铜的灵敏度(S)。

S=dAdc[A(μg/ml)]在上述条件下,扩展标尺10倍,对空白溶液(或浓度3倍于检出限的溶液)进行11次吸光度测量,并求出相对标准偏差(SA),计算铜的检出限如下/S(μg/ml)CL(n=3)=3SA精密度的检定在上一项测定中选择标准溶液之一,其吸光度在~范围进行7次测定,求出相对标准偏差(RSD),即为仪器测铜的精密度。

石墨炉法测定镉的检出限(QL(n=3)),特征量(C,M.)和精密度(RSD),使用中的仪器应分别不大于4pg、2pg和7%。

)检出限和特征量的检定仪器参数调至最佳工作状态,分别对空白溶液(LHNO3和3种镉标准溶液(、、μg/ml)各进行3次重复测定,取3次测定平均值后,按线性回归法求出工作曲线的斜率,即为仪器测定镉的灵敏度(S)。

S=dA/dQ= dA/d(c×V)(A /pg)式中 C为溶液浓度(ng/ml);V为取样体积(μl)。

上述条件下对空白溶液进行11次吸光度测定,并求出其标准偏差(SA)。

计算镉的检出限如下QL(n=3)=3S/S(g)A仪器测定镉的特征量计算如下C.M.=S(pg)火焰法中样品溶液吸喷量(F)和表观雾化率(ε)应用本法可测定火焰原子化雾化的效率,样品的吸喷量应小于3ml/min;雾化率应不小于8%。

吸喷量和表观雾化率的检定在与2,5相同条件下,于10ml量筒内注入去离子水至10ml刻线,将毛细管插入筒底部,同时启动秒表,测量1min时间内量筒中水所减少的体积,即为吸喷量(F),取出进样毛细管,至废液管出口无废液排出,将该管放入有一段水封的10ml 量筒(量筒内)。

另一量筒(量筒2)内注入10ml水,在上述条件下将毛细管插入水中,至10ml水全部系喷完毕,废液管中无废液排出后,测量排出废液体积V(ml),并计算表观雾化率(ε)。

ε=(10-V)/10×100%背景校正能力背景信号约为1A时,校正后的信号应不大于该值的1/30。

火焰原子化器的仪器在镉时先用无背景校正方式测量,调零后将吸光度约为1A 的屏网插入光路读得吸光度A1;再在背景校正方式调零,插入网读取吸光度A2,A1/A2值应符合规定。

石墨炉原子化器的仪器参数调至测镉的最佳状态,先用无背景校正方式,用移液管加入一定量的氯化钠(ml)溶液使产生1A左右吸光度信号,读取吸光度(峰高法)A1,再用有背景校正方式全样测定,读取吸光度A2,的值应符合的规定。

样品测定操作方法标准曲线法先配制一个被测元素的标准贮备液,通常可用该元素的基准化合物或纯金属按规定方法配制,亦可从有关单位中购得,用通常用作空白的溶液稀释成标准工作液。

再按测定方法的操作步骤配制一组合适的系列标准溶液。

在仪器推荐的浓度范围内,制备含待测元素的标准溶液至少3份,浓度依次递增,并分别加入供试品溶液配制中相应的试剂。

除另有规定外,一般用去离子水制成水溶液。

将仪器按规定启动后,先将去离子水喷入火焰,调读数为零,再将最浓的标准溶液喷入火焰,调节仪器至满量程的读数,然后依次喷入每一标准溶液,读数。

每喷完1份溶液后,均用去离子水喷入火焰充分冲洗灯头并调零。

取每一浓度3次读数的平均值,与相应浓度作标准曲线。

按各品种项下的规定制备供试品溶液,使待测元素的估计浓度在标准曲线浓度范围内,将供试品溶液喷入火焰,取3次读数的平均值,从标准曲线上查得相应浓度,计算元素的含量。

供试品溶液测定完后,应用与供试品溶液浓度接近的标准溶液进行回校。

标准曲线应取符合线性范围的浓度。

样品的测定读数宜在线性范围中间或稍高处。

石墨炉原子化器的标准曲线可以用相同体积不同浓度的系列标准溶液或用相同浓度不同体积的标准液制备,一般以前者为佳。

标准加入法取同体积按各品种项下规定制备的供试品溶液4份,分别加至4个同体积的量瓶中,除(1)号瓶外,其他(2)、(3)、(4)号量瓶分别再准确加入比例量的待测元素标准液,均用去离子水稀释至刻度,形成标准溶液加入量从零开始递增的一系列溶液。

按上述标准曲线法自“将仪器按规定启动后操作,并依法将溶液喷入火焰,读数;将读数与相应的待测元素加入量作图,延长此直线至与含量轴的延长线相交,此焦点与原点的距离即相当与供试品溶液取用量中待测元素的含量(如图)。

再以此计算供试品中待测元素的含量。

标准加入法仅适用于上述标准曲线法的工作曲线呈线性并通过原点的情况。

杂质检查法取供试品,按各品种项下的规定,制备供试品溶液;另取等量的供试品,加入限度量的待测元素溶液,制备成对照溶液。

照上述标准曲线法自“将仪器按规定启动后”操作,并将对照溶液喷入火焰,调节仪器使具合适的读数(a);在相同的操作条件下喷入供试品溶液,读数(b);b值应小于(a-b)。

内标法在标准溶液和供试品中分别加入第二元素作为内标元素。

测定分析元素和内标谱线的吸光度比值,并以此对被测元素的含量或浓度绘制工作曲线。

内标元素要求与被测元素在基本或原子化器中表现的物理、化学性质相同或相似。

且试样中不应含有这种元素。

该方法只适用于于双通道原子吸收分光光度计。

测量操作注意事项各阶段的温度、时间、升温情况等程序的合理编制。

它们对测定的灵敏度、检出限及分析精度等都有很大影响。

许多仪器一般能提示或自动调节成常用的参数,使用时可按实验情况予以修改。

原子吸收分管光度法实验室要求有合适的环境,室内应保持空气洁净,减少灰尘,应有充足、压力恒定的水源,仪器燃烧器上方应有符合厂方要求的排气罩,应能提供足够而恒定的排气量,排气速度应能调节。

排气罩以耐腐蚀、不生锈的金属板制造为宜。

使用原子吸收分光光度计时对实验室安全应予特别主语,如排气通风是否良好,突然停电、停水或不稳定时的安全措施,高压燃气和助燃气使用安全问题等。

目前仪器本身大多具有自动安全功能,发现故障后一般自动停止工作。

但实验室环境的安全仍需使用者随时注意。

原子吸收分光光度法灵敏度很高,极易受实验室各种用品的污染,常见的污染源如下高纯试剂。

标准溶液一般浓度大于1000μg/ml的可以作为贮备液贮存在耐腐蚀的塑料容器中,浓度低于10μg/ml的工作溶液应注意稀释溶剂及试剂对其污染的影响,浓度低于1μg/ml的标准溶液应在使用当天配制使用,不宜贮存。

样品一般处理成溶液后进行分析,因此样品的前处理十分重要。

处理方法很多,无机物常用酸进行溶解,复杂基体的样品常需用熔融、有机萃取、加入改进剂等方法消除基体干扰及化学干扰等因素。

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