硫酸铈滴定液标定记录
2020版《中国药典》硫酸滴定液配制与标定操作规程
一、目的：建立硫酸滴定液(0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L)的配制与标定标准操作规程,规定了硫酸滴定液(0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L)的配制、标定操作内容、方法与要求。
二、范围：适用于硫酸滴定液(0.5、0.25、0.1、0.05mol/L)的配制和标定操作。
三、职责：化验室对实施本规程负责。
四、内容：1、仪器与用具：电炉、高温炉、电子天平(万分之一)、坩埚、锥形瓶(100ml、150ml、250m1)、量筒(500ml、1000m1)、滴定管(25.0ml、50.0m1、A级)、称量瓶、具塞玻璃瓶(250ml、500ml、1000m1) 2、试药与试液：2.1硫酸(AR)2.2无水碳酸钠(基准试剂)2.3甲基红-溴甲酚绿混合指示液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）3、配制：3.1分子式：H2S04分子量：98.083.2欲配浓度：49.04g →1000.0ml；24.52g →1000.0ml；9.81g → 1000.0ml；4.904g →1000.0ml。
3.3操作：硫酸滴定液(0.5mol/L)：取硫酸30ml，缓缓注入适量水中，冷却至空温，加水稀释至1000ml，摇匀。
3.4硫酸滴定液(0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L)：照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml、6.0ml或3.0ml。
4标定与复标：4.1原理：2Na2CO3十H2SO4→ 2NaHCO3+Na2SO42NaHCO3+H2SO4→ Na2SO4+2H2O+2CO2↑2Na2CO3+2H2SO4→ NaHCO3+2Na2SO42NaHCO3+2H2SO4→ 2Na2SO4+2H2O+2CO2↑4.2操作方法：4.2.1硫酸滴定液(0.05mol/L)：取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
硫酸铈标准容液的配置
1工作程序
1.1配制称取40g硫酸铈[Ce（SO4）2•4H2O]加30ml水及28ml硫酸,再加300ml水,加
热溶解,再加650ml水,摇匀。
1.2标定：称取0.25克于105-110℃烘至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于75毫升水
中，加4毫升硫酸溶液（20%）及10ml的1+1盐酸，加热至65-70℃，用配制好的硫酸
铈溶液滴定至溶液呈浅黄色，待冷却至室温时，加入10滴邻菲罗林指示液使溶液变为
橘红色，继续滴定至溶液呈浅蓝色，同时做空白试验。
硫酸铈标准滴定液的浓度（C）数值以摩尔每升（mol/L）
2计算公式:
m1×1000
C =
（V1-V2）×m
式中: V1 —样品耗硫酸铈体积ml
V2 —空白耗硫酸铈体积ml
m1—草酸钠的摩尔质量单位为克每摩尔[m（1/2Na2C2O4）]=66.999 m —草酸钠质量g
邻菲罗林指示液：取硫酸亚铁0.5g，加水100ml使溶解，加硫酸2滴与邻菲罗林1.5g 摇匀即得，本液应临用新制。
硫酸铈容量标准溶液检测方法
硫酸铈容量标准溶液检测方法说实话硫酸铈容量标准溶液检测方法这事，我一开始也是瞎摸索。
我就想知道怎么能准确地检测这个溶液呢，最开始我以为就跟检测普通溶液似的，直接拿个仪器测测浓度就得了。
我试了用那种简易的浓度测量仪，结果那数字跳来跳去的，根本不准，这可把我给坑苦了。
后来我才知道，硫酸铈容量标准溶液可不能这么简单粗暴地检测。
然后我就去看书，书上说要用氧化还原滴定法。
这就好比一场接力赛，这个滴定过程里面的试剂就像接力选手一样，一个把“接力棒”递给另一个。
比如说硫酸铈作为氧化剂，它就像是那个刚开始拿接力棒跑得选手。
我们得把要检测的试样当成另一个选手，让他们在合适的条件下比赛，谁强谁弱就看消耗了多少硫酸铈，这就类似于在比赛里跑了多少距离。
我开始做具体的操作准备。
我不确定我取的硫酸铈容量标准溶液量是否合适，第一次取的时候取多了，结果在滴定的时候，那滴定液都加了好多还没反应完，差点把整瓶滴定液都加进去了，这肯定是错的。
后来我就小心多了，按照非常精确的数值去取溶液。
我还发现加热这个环节特别重要。
就像是给这场接力赛当裁判的，控制好局面。
不加热或者加热过度都不行。
如果不加热，反应就慢悠悠的，像个蜗牛在爬；要是加热过度呢，可能就乱套了，各种反应不受控制地进行，那最后测量出来的数据肯定也是错的。
再有就是指示剂量的控制也是个学问。
我老是掌握不好这个度，放多了它颜色变得太明显太快，放少了又怕错过那个准确的终点。
这就像做菜放盐一样，放多了太咸，放少了没味道。
我折腾了好久才摸清楚了一点规律。
这些就是我目前在硫酸铈容量标准溶液检测方法上的一些真实经历啦，希望对你们也有点帮助，这过程真的是得小心翼翼，处处都是细节，稍微不注意就错了。
0.1硫酸铈滴定液
R–A410–02
滴定液名称
硫酸铈滴定液(0.1mol/L)
配制数量
1000ml
基准试剂名称
三氧化二砷
配制日期
年月日
指示剂名称
邻二氮菲指示液
使用期限
三个月
标化温度
20℃
标化日期
年月日
复标温度
20℃
复标日期
年月日
配制方法：
取硫酸铈g（42g）（或硫酸铈铵70g），加含有硫酸28ml的水500ml，加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml，摇匀。
V4=ml V5=ml V6=ml
计算：
F=
W基×1000
V消×4.946
F4=
W基4×1000
=
×1000
=
V消4×4.946
×4.946
F5=WΒιβλιοθήκη 5×1000=×1000
=
V消5×4.946
×4.946
F6=
W基6×1000
=
×1000
=
V消6×4.946
×4.946
相对偏差：
F复=
F4+F5+F6
注：W5：为第三次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重
W6：为第四次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重
W7：为第五次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重
W8：为第六次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重
加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10ml，微热使溶解，加水50ml、盐酸25ml、一氯化碘试液5ml与邻二氮菲指示液2滴，用本液滴定至近终点时，加热至50℃，继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。
硫酸铈滴定法测定高锑铅中锑含量
43化学化工C hemical Engineering硫酸铈滴定法测定高锑铅中锑含量谢丽芳郴州市产商品质量监督检验所，湖南 郴州 ４２３０００摘 要：准确测定高锑铅中锑的含量，对其生产、交易具有重要意义。
采用硝酸、酒石酸混合酸溶解，加入硫酸碳化酒石酸，滴加硝酸除碳。
以硫酸联胺为还原剂，在８０℃~９０℃下，以甲基橙做指示剂，用硫酸铈标准溶液滴定，建立了硫酸铈滴定法测定高锑铅中锑含量的方法。
考察了溶样酸、硫酸用量、还原剂的选择及其破坏等条件对实验过程的影响。
在优化的实验条件下，对４个高锑铅实际样品进行了测定，其结果的相对标准偏差（ｎ＝７）为０．４３％~１．５％，加标回收率在９９．８％~１０６．１％。
样品前处理后经硫酸铈滴定和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑，两种方法检测结果基本一致，并经其他实验室验证，结果满意。
该方法准确、可靠，适用于高锑铅中５％~５０％锑含量的测定。
关键词：高锑铅；锑含量；硫酸铈滴定法中图分类号：Ｏ６５５．２ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２４）０１－００４３－３Determination of antimony in Lead with High antimony by cerium sulfate titrationXIE Li-fangＣｈｅｎｚｈｏｕ Ｃｏｍｍｏｄｉｔｙ Ｑｕａｌｉｔｙ Ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ ａｎｄ Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ， Ｃｈｅｎｚｈｏｕ ４２３０００， ＣｈｉｎａAbstract: Ｔｈｅ ａｃｃｕｒａｔｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ａｎｔｉｍｏｎｙ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｈｉｇｈ ａｎｔｉｍｏｎｙ ｌｅａｄ ｉｓ ｏｆ ｇｒｅａｔ ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｃｅ ｔｏ ｉｔｓ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｔｒａｄｉｎｇ． Ｕｓｅ ｎｉｔｒｉｃ ａｃｉｄ， ｔａｒｔａｒｉｃ ａｃｉｄ ｍｉｘｅｄ ａｃｉｄ ｔｏ ｄｉｓｓｏｌｖｅ， ａｄｄ ｓｕｌｆｕｒｉｃ ａｃｉｄ ｃａｒｂｏｎｉｚｅｄ ｔａｒｔａｒｉｃ ａｃｉｄ， ｄｒｏｐ ａｄｄ ｎｉｔｒｉｃ ａｃｉｄ ｔｏ ｒｅｍｏｖｅ ｃａｒｂｏｎ． Ａ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ａｎｔｉｍｏｎｙ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｈｉｇｈ ａｎｔｉｍｏｎｙ ｌｅａｄ ｂｙ ｃｅｒｉｃ ｓｕｌｆａｔｅ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｗｉｔｈ ｄｉｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ ｓｕｌｆａｔｅ ａｓ ｒｅｄｕｃｉｎｇ ａｇｅｎｔ， ｍｅｔｈｙｌ ｏｒａｎｇｅ ａｓ ｉｎｄｉｃａｔｏｒ ａｎｄ ｃｅｒｉｃ ｓｕｌｆａｔｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ａｔ ８０℃~９０℃． Ｔｈｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ｔｈｅ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ ａｃｉｄ， ｓｕｌｆｕｒｉｃ ａｃｉｄ， ｔｈｅ ｓｅｌｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｒｅｄｕｃｉｎｇ ａｇｅｎｔ ａｎｄ ｔｈｅ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｒｅｄｕｃｉｎｇ ａｇｅｎｔ ｏｎ ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｐｒｏｃｅｓｓ ｗａｓ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ． Ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ （ｎ＝７） ｏｆ ４ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ０．４３％~１．５％， ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｗｅｒｅ ９９．８％~１０６．１％． Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ｔｈｅ ｔｗｏ ｍｅｔｈｏｄｓ ａｒｅ ｂａｓｉｃａｌｌｙ ｔｈｅ ｓａｍｅ， ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ａｒｅ ｖｅｒｉｆｉｅｄ ｂｙ ｏｔｈｅｒ ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ａｃｃｕｒａｔｅ， ｒｅｌｉａｂｌｅ ａｎｄ ｓｕｉｔａｂｌｅ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ５％~５０％ ａｎｔｉｍｏｎｙ ｉｎ ｈｉｇｈ ａｎｔｉｍｏｎｙ ｌｅａｄ．Keywords: ｈｉｇｈ ａｎｔｉｍｏｎｙ ｌｅａｄ； Ａｎｔｉｍｏｎｙ ｃｏｎｔｅｎｔ； Ｃｅｒｉｕｍ ｓｕｌｆａｔｅ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ收稿日期：２０２３－１１作者简介：谢丽芳，女，生于１９８５年，硕士，工程师，研究方向：化学分析检测。
硫酸铈滴定法测定锑[最新]
![硫酸铈滴定法测定锑[最新]](https://img.taocdn.com/s3/m/b74ca86b26284b73f242336c1eb91a37f111322d.png)
硫酸铈滴定法测定锑Determination,,,,,of,,,,,Antimony,,,,,by,,,,,Ceric,,,,,Sulfate一、方法原理试样用硫酸-硫酸钾分解，以小片滤纸作为还原剂和助溶剂，在高温下降锑（V）还原成锑（III），在盐酸介质中，加磷酸掩蔽高价铁离子，溶液中的锑（III）能被硫酸铈氧化成锑（V），以甲基橙作为指示剂，在80~90℃用硫酸铈标准溶液滴定至红色消失为终点。
反应式为：Sb3++2Ce4+=Sb5++2Ce3+大量砷和锰对测定无影响。
当铬和铁量高时，其自身的颜色会影响滴定终点的观察。
当钒含量大于0.5mg时，对测定有干扰。
本法适用于矿石中5%以上锑的测定。
二、试剂配制1、硫酸铈标准溶液：称取40.50g硫酸铈[Ce(SO4)2·4H2O]于1000ml烧杯中，加入30ml硫酸，搅拌均匀，在电炉上逐渐升温加热溶成糊状，并冒硫酸白烟约20min，取下稍冷，加入140ml硫酸（1+1），再缓慢加入400ml水，搅拌溶解至清亮，冷却，定容至1000ml。
2、标定：称取0.2500g金属锑（99.99%），置于300ml三角瓶中，以少量水润湿，加入12ml硫酸，加热溶解至清亮，取下冷却，以下操作同分析步骤。
随同做空白试验。
计算：C=（m×1000）/[(V-V0),,,,,60.88]三、分析步骤称取0.2000-1.0000g试样于300ml三角瓶中,加入2g硫酸钾,以少量水润湿，加入20ml硫酸，置于电热板上加热（若试样中含碳，可在加热冒硫酸烟过程中滴加硝酸氧化），溶解完全后取下冷却，加入1g尿素继续冒三氧化二硫烟，加入约3cm2的定性滤纸，继续加热至滤纸碳化后溶液的暗红色消失，取下冷却，加入100ml水，煮沸5min取下，加入20ml盐酸、10ml磷酸，2滴甲基橙指示剂，在保持溶液温度在80-90℃下用硫酸铈滴定至红色消失为终点。
与试样分析同时做空白试验。
硫酸亚铁铵滴定液
本液临用前应标定浓度。
标
定
基准试剂名称：硫酸铈滴定液（0.1mol/L）
步骤:
精密量取本液25ml,加邻二氮菲指示液2滴，用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。根据硫酸铈滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度,即得。
要求：1.校正因子:0.95～1.05 2.精密度:相对平均偏差(D)≤0.1%
标
化
称量记录
溶液与浓度
起始
读数
终止
读数
实耗体积(ml)
计算
F值
D
结论
该滴定液浓度为
mol/L
复核Βιβλιοθήκη 标化员复核员复
标
该滴定液浓度为
mol/L
复
核
标化员
复核员
备注
滴定液配制及标化记录
编号：011
滴定液名称：硫酸亚铁铵配制数量：配制日期：年月日
基准试剂名称：硫酸铈滴定液（0.1mol/L）标化温度：标化日期：年月日
标化指示剂名称：邻二氮菲复标温度：复标日期：年月日
配
制
方法依据：《中国药典2005版》二部附录
步骤：取硫酸亚铁铵g，溶于预先冷却的ml硫酸和ml水的混合液中，加水适量使成
标准溶液配制标定及复标记录
称量计算
标定平均F值
相对偏差是否符合规定
是否
称
量
复
标
计
算
结
果
称量计算
复标平均F值
相对偏差是否符合规定
是否
标准溶液F值
二次相对偏差
是否符合规定
是否
有效期至
年月日
备注
标准溶液的配制、标定及复标记录
标准溶液名称
硫酸铈滴定液
浓度
0.1mol/L
数量
标定用基准物名称
基准草酸钠
级别
配制时间
年月日
标定方法
取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液浓度，即得。
初标
标定平均F值
相对平均偏差（不得大于0.1%）
复标
标定平均F值
相对平均偏差（不得大于0.1%）
标准溶液F值
二次相对偏差
（不得大于0.1%）
有效期至
年月日
备注
标准溶液的配制、标定及复标记录
标准溶液名称
氢氧化钠滴定液
浓度
数量
标定用基准物名称
年月日
标定人
复标时间
年月日
复标人
配制方法
取碘g,加碘化钾g与水ml溶解后，加盐酸滴与水适量使成ml，摇匀，滤过。
标定方法
精密量取本液25ml，置碘量瓶中，加水100ml与盐酸溶液（9→100）1ml，轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。
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硫酸铈滴定液标定记录
标定: 105℃干燥至恒重的称量瓶与基准三氧化二砷重:
g/ g;
精密称取: ⑴⑵⑶
－) －) －)
加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10mL，微热使溶解，加水50ml、盐酸25ml、一氯化碘试液5ml与邻二氮菲指示液2滴,用本液滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。
每1mL的硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当与4.946mg的三氧化二砷。
根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度。
即得。
消耗硫酸铈滴定液（0.1mol/L）的毫升数:
⑴ml; ⑵ml; ⑶ml;
计算:
3分平行试验结果平均值: mol/L;
平行试验最大相对偏差：规定标定结果应
%。
标定结果。
标定人：。