常用滴定液配制的原理及注意事项
标准滴定溶液基础知识
间接标定法
有一部分标准溶液，选不到合适的基准试剂， 只能用其它己知浓度的溶液来标定。因为它 经过两次标定，所以这种方法的系统误差比 直接法要大些。
四、标准滴定溶液配制的一般规定
（课本41页）
称量工作基准试剂的质量数值小于0.5g 时，应用十万分之一的天平，精确到 0.01mg。数值大于0.5g，用万分之一天 平，精确到0.1mg。
m 0.1 m ol / L 物质的量 体积 盐酸摩尔质量 1000mL
V=8.07mL
一、食品中蛋白质的测定
蛋白质是生命的物质基础，是复杂的含氮有 机物，蛋白质又是食品的重要成分之一，也 是食品的重要营养指标。测定食品中蛋白质 的含量不仅是评价食品质量高低的指标，而 且还关系人体的健康。
一、标准滴定溶液的定义
用于滴定分析的己知准确浓度的
溶液称为标准滴定溶液
二、标准滴定溶液按用途可分为以下几类
1
酸碱滴定用 2 氧化还原反应用 3 沉淀滴定用 4 络合滴定用 5 有机功能团测定用
一、标准滴定溶液的配制方法：
1、直接法 2、间接法
1、直接法
准确称取一定量的物质，溶解后，在容
沉淀滴定用标准溶液及应用：
沉淀滴定法的条件 ：1、反应生成沉淀的溶 解度要小。2、生成沉淀的速度要快。3、反 应要按照一定的化学反应式定量的进行。4、 选择合适的指示剂确定终点。 沉淀滴定要控制的几个因素 ：1、合适的酸 度2、溶液的离子强度3、沉淀要紧密，且避 光
反应式：
AgNO3+NaCl→AgCl↓（白色）+NaNO3 CrO4-+2Ag+→Ag2 CrO4↓（红色）
氢氧化钠滴定液的配制和标定原理
氢氧化钠滴定液的配制和标定原理氢氧化钠滴定液是一种常用的酸碱滴定试剂，广泛应用于化学分析、环境监测、食品加工等领域。
为了保证滴定结果的准确性和可靠性，需要对氢氧化钠滴定液进行配制和标定。
本文将介绍氢氧化钠滴定液的配制和标定原理，以及实验操作步骤和注意事项。
二、配制氢氧化钠滴定液的原理氢氧化钠滴定液是一种饱和度很高的溶液，其浓度通常为0.1mol/L。
其配制原理是通过向蒸馏水中逐渐加入氢氧化钠固体，使其溶解至饱和，最终得到所需浓度的氢氧化钠溶液。
三、配制氢氧化钠滴定液的实验操作步骤1、准备所需试剂和仪器：氢氧化钠固体、蒸馏水、烧杯、磁力搅拌器、滴定管、酚酞指示剂等。
2、称取所需的氢氧化钠固体，并加入烧杯中。
3、向烧杯中加入适量的蒸馏水，并用磁力搅拌器搅拌，使氢氧化钠固体充分溶解。
4、逐渐加入氢氧化钠固体，继续搅拌，直至氢氧化钠固体无法溶解为止。
5、将所得溶液转移至滴定瓶中，并用蒸馏水稀释至所需浓度。
四、标定氢氧化钠滴定液的原理标定氢氧化钠滴定液的原理是通过酸溶液和氢氧化钠滴定液的反应，确定氢氧化钠滴定液的浓度。
一般采用硫酸和氢氧化钠滴定液进行标定，反应方程式为：H2SO4 + 2NaOH → Na2SO4 + 2H2O由此可知，每1mol的硫酸需要2mol的氢氧化钠滴定液完全中和。
五、标定氢氧化钠滴定液的实验操作步骤1、准备所需试剂和仪器：硫酸溶液、氢氧化钠滴定液、酚酞指示剂、滴定管等。
2、取一定量的硫酸溶液，加入滴定瓶中。
3、加入适量的酚酞指示剂，溶解均匀。
4、用氢氧化钠滴定液滴定硫酸溶液，并记录滴定液滴定的体积。
5、重复上述实验步骤，至少进行三次滴定，求出氢氧化钠滴定液的平均浓度。
六、注意事项1、在配制和标定氢氧化钠滴定液时，应尽量使用纯净的蒸馏水和试剂，以避免杂质的影响。
2、在滴定过程中，应注意滴定液的滴定速度，避免过快或过慢。
3、标定氢氧化钠滴定液时，应至少进行三次滴定，求出平均值，以提高滴定结果的准确性。
硫酸滴定液的配制与标定
硫酸滴定液的配制与标定一、硫酸滴定液的概述硫酸滴定液是一种常用的化学试剂，用于分析中测定不同物质的浓度。
通常情况下，硫酸滴定液是由浓硫酸和稀硫酸配制而成。
在实验室中，硫酸滴定液通常用于测定碳酸盐、氢氧化物和氯离子等物质的浓度。
二、硫酸滴定液的配制1. 配置稀硫酸首先需要配置稀硫酸，以便将其与浓硫酸混合配制成所需的浓度。
具体操作步骤如下：（1）取出一定量的纯净水，并将其倒入烧杯中。
（2）将烧杯放在磁力加热器上，并加热至水温达到60℃左右。
（3）逐渐加入稀硫酸，并搅拌均匀，直到溶解完全。
（4）冷却后可以使用。
2. 配置浓硫酸接下来需要配置浓硫酸，具体操作步骤如下：（1）取出一定量的纯净水，并将其倒入烧杯中。
（2）将烧杯放在磁力加热器上，并加热至水温达到60℃左右。
（3）逐渐加入浓硫酸，并搅拌均匀，直到溶解完全。
（4）冷却后可以使用。
3. 配制硫酸滴定液最后需要将稀硫酸和浓硫酸按比例混合配制成所需的浓度。
具体操作步骤如下：（1）取出一定量的稀硫酸和浓硫酸，按比例混合并搅拌均匀。
（2）将混合后的液体倒入干净的容量瓶中。
（3）用纯净水洗涤容量瓶和滴定管，然后用纯净水洗涤干净。
（4）将干净的滴定管插入容量瓶中，然后缓慢滴加标准氢氧化钠溶液至中性为止。
三、硫酸滴定液的标定标定是指确定硫酸滴定液的实际浓度。
在实验室中，通常采用氢氧化钠溶液作为标准溶液进行标定。
具体操作步骤如下：1. 配制氢氧化钠溶液（1）取出一定量的纯净水，并将其倒入烧杯中。
（2）将烧杯放在磁力加热器上，并加热至水温达到60℃左右。
（3）逐渐加入氢氧化钠固体，并搅拌均匀，直到溶解完全。
（4）冷却后可以使用。
2. 进行滴定（1）取出一定量的氢氧化钠溶液，然后用滴定管缓慢滴加硫酸滴定液，直到出现颜色变化。
（2）记录滴定过程中所用的硫酸滴定液的体积和所用的氢氧化钠溶液的浓度。
（3）根据反应方程式和滴定结果计算出硫酸滴定液的实际浓度。
四、注意事项1. 在配制和使用硫酸滴定液时应注意安全，避免接触皮肤和眼睛。
常见标准滴定液的配置及标定
1氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液。
按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀表11.2 标定按表 2 的规定称取于 105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。
同时做空白试验。
表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按以下公式计算:c(NaOH)=m×1000/（V1-V2）M式中 :m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g)V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)=204.222 盐酸标准滴定溶液2.1 配制按表3的规定量取盐酸，注入1000ml水中，摇匀表32.2 标定按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
表4盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)].数值以摩尔每升表示按以下公式计算C(HCl)=m ×1000/(V1-V2)M 式 中 :m 一 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)V2一 空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一 无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔=52.9943.重铬酸钾标准滴定溶液C(61K 2Cr 2O 7)=0.1mol/L3. 1 方法一 3. 1. 1 配制称取5g 重铬酸钾，溶于1000ml 水中，摇匀。
常用滴定液配制、标定、使用、储存方法(药典2020版))
常用滴定液配制、标定、使用、储存方法（中国药典2020年版）*******药业有限公司常用滴定液配制、标定、使用、储存方法1目的:制定滴定液的配制、标定、使用、储存等方法，规范滴定液的管理。
2 范围:所有在容量分析中用于滴定被物质含量的标准溶液的配制、标定、使用、储存等。
3职责:滴定液配制人员对此制度的实施负责。
4内容:4.1简述4.1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度。
4.1.2滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应根据药典规定。
4.1.3滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值常用于容量分析中的计算。
4.1.4本法适用于中国药典2020年版四部“8006 滴定液”的配制与标定。
4.2仪器与用具4.2.1分析天平其分度值应为0.1mg或小于0.1mg;毫克组砝码需经校正,并列有校正表备用。
4.2.2滴定管10、25和50ml滴定管应经校正。
4.2.3移液管10、15、20和25ml移液管应经校正。
4.2.4量瓶250ml和1000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。
4.3试药与试液4.3.1均应按照中国药典2020年版四部“8006 滴定液”项下的规定取用。
4.3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。
4.4配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
4.4.1所用溶剂“水”系指纯化水，在未注明有其他要求时，应符合中国药典“纯化水”项下的规定。
4.4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95-1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml 时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
4.4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定，并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
滴定的基本操作手法以及注意事项
滴定的基本操作手法以及注意事项
以滴定的基本操作手法以及注意事项为标题，本文将为大家介绍滴定的基本操作手法以及注意事项。
一、滴定的基本操作手法
1. 准备工作：首先需要准备好所需的试剂和仪器，包括滴定管、容量瓶、移液管、计时器等。
2. 标定滴定管：将滴定管放在容量瓶中，用移液管将试剂加入滴定管中，直至液面接近刻度线，然后轻轻敲击滴定管，使气泡排出，最后将液面调整至刻度线上。
3. 滴定操作：将需要滴定的溶液加入容量瓶中，加入适量的指示剂，然后用滴定管滴加标准溶液，直至指示剂颜色发生变化，记录滴定体积。
4. 计算结果：根据滴定体积和标准溶液浓度计算出被滴定溶液的浓度。
二、滴定的注意事项
1. 选择合适的指示剂：指示剂的选择应根据被滴定溶液的性质和滴定剂的性质来确定，以保证指示剂的变色点与滴定终点相一致。
2. 滴定管的清洗：滴定管在使用前应先用去离子水清洗干净，以避
免对滴定结果的影响。
3. 滴定过程中的注意事项：滴定过程中应注意滴定速度的控制，避免滴定过快或过慢，同时应注意滴定管的垂直度和液面的调整。
4. 记录数据的准确性：滴定结果的准确性取决于数据的准确性，因此在记录滴定体积时应注意读数的准确性。
5. 实验室安全：在进行滴定实验时，应注意实验室的安全，避免发生意外事故。
滴定是一种常用的分析方法，掌握滴定的基本操作手法和注意事项对于实验结果的准确性和实验室安全都有着重要的意义。
滴定液的配制与标定
滴定液的配制与标定0.1mol/L 氢氧化钠滴定液的配制与标定【配制】取氢氧化钠40.00g ，加水1000ml 振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml ，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
【标定】取在105C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2 滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L 、0.02mol/L 或0.01mol/L) 时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 加新沸过的冷水稀释制成。
必要时，可用盐酸滴定液(0.05mol/L 、0.02mol/L 或0.01mol/L) 标定浓度【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2 孔，孔内各插入玻璃管1 支,1 管与钠石灰管相连，1 管供吸出本液使用。
0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L 和 1.0mol/L 氢氧化钠标准溶液配制与标定一、配制：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。
浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水0.1mol/L量取5ml1000中摇匀0.2mol/L 量取10ml1000 中摇匀0.5mol/L 量取26ml1000 中摇匀1.0mol/L 量取52ml1000 中摇匀二、标定：1、原理：KHC8H4O4 +NO出KNaC8H4O4 + H2O酸式酚酞碱式酚酞HIn —In -+H+（无色）（红色）酚酞为一有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓度时，溶液即呈粉红色。
2、仪器：滴定管50ml;三角瓶250ml。
滴定液及标准溶液的配制与标定操作规程
目的：建立滴定液及标准液的配制与标定操作规程，确保检验数据的准确。
适用范围：滴定液及标准溶液。
责任：配制、标定及复核人。
内容：1.配制：滴定液是用来滴定被测物质的溶液，标准溶液是用于鉴别检查或含量限度的标准物质，溶液制备由专人管理具体操作参照中国药典。
1.1直接法：根据所需滴定液的浓度，计算出基准物质的重量，准确称取并溶解后，置于量瓶中稀释至一定的体积。
1.2间接法：根据所需滴定液的浓度，计算并称取一定重量试剂，溶解或稀释成一定体积，并进行标定，计算滴定液的浓度。
2.标定：用间接法配制好的滴定液，必须由专人进行滴定度测定。
标定份数是指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法对同一滴定液，在正常和正确的分析操作下进行测定的份数，不得少于3份。
3.复标：滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行重复标定，其标定份数也不得少于3份。
4.计算：WF=V×T式中：F为滴定液的校正因子。
W为基准物的取样量。
T为该滴定液的滴定度。
V为该滴定液的体积。
4.1标定和复标计算的相对偏差均不得超过0.1%。
4.2误差限度：以标定计算所得的平均值和复标计算所得平均值为各自测定值，计算二者的相对平均偏差，不得超过0.15%，否则应重新标定。
4.3计算结果：如果标定与复标结果满足误差限度的要求，则将二者的算术平均值作为结果。
5.使用期限：滴定液必须规定使用期，除特殊情况另有规定外，一般规定为一到三个月，过期必须复标，出现异常情况必须重新配制及标定。
6.滴定液、标准溶液配制及标定完毕，应在贮液瓶贴上标签，标示其品名、浓度、配制日期、有效期配制人等。
配制及标定时应做好记录，并安善保存。
记录内容应有品名、浓度、标化时温度、日期、标化人及复核人签名。
7.注意事项：滴定液浓度的标定值应与名义值相一致，若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间。
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常用滴定液配制的原理及注意事项！
1、配制EDTA滴定液：
①可加热促使溶解，先浓配后稀释，摇匀后放24h为好，使其充分稳定。
②标定前氧化锌炽灼一定要到800℃，色泽应达鲜黄绿色，否则其中二氧化碳难以除尽。
③注意pH值变化，先滴加氨试液中和盐酸后加水稀释。
④铬黑T粉末放置不能过久，否则灵敏度差，指示液应逐滴加，充分振摇。
2、配制醇制氢氧化钾滴定液：
①因AR级KOH标示含量为82''实际上均为80左右，所以应为理论量355g。
②乙醇中醛类受光线作用呈深浅不同黄色故乙醇需精制无醛乙醇，精制后应立即放冷配制，制法见中国药典2000年版附录。
③防止二氧化碳与乙醇挥发，光照影响，应贮存于橡皮塞棕色玻璃瓶中，而且临用新标定。
3、配制四苯硼钠滴定液
①加新制AlOH3凝胶''使滤液澄清，强力振摇使溶解完全，先滤上清液。
②做好空白，滴定中特别是近终点速度要很慢，注意观察色泽变化，贮存期间出现浑浊应重新标定。
4、配制亚硝酸钠滴定液
①加无水碳酸钠作稳定剂用，使pH值保持在10左右，铂电极应临用前活化好。
②在试样加入前加KBr以促进反应。
③室温应30℃''用胶管连接滴定管插入到液面下2/3处''避免硝酸分解''计算好理论量''先快后慢''特别是近终点，逐滴加入，并搅拌。
5、配制草酸滴定液
①酸化应用硫酸，不可用硝酸或盐酸（硝酸有氧化性而盐酸易被高锰酸钾氧化）。
②近终点前加速反应加热可用水浴，直火加热温度难以控制，且温度太高草酸分解而使结果不准确。
6、配制氢氧化钠滴定液
①用饱和氢氧化钠液制备应新沸冷水制成而且应陈化6小时左右。
排除碳酸钠干扰与二氧化碳。
②制备饱和氢氧化钠时应分多次加入氢氧化钠固体，过饱和后应放置三天后取上清液，应一次取出避免倒流而冲浑
液体。
③也可用新制热蒸馏水，但制好后应放至室温，尽量避免二氧化碳干扰。
④基准应在玛瑙乳钵中研细，利于溶解，在终点前基准应全溶解，否则结果有误。
⑤标定前贮存聚乙烯塑料瓶中，用虹吸法取用，进气管前端用钠石灰和棉花过滤，定期或钠石灰变色后更换，防止二氧化碳影响浓度。
7、配制重铬酸钾滴定液
①基准应先研细，在120℃干燥至恒重''放冷后立即称量配制。
②最好是棕色瓶，浓配摇匀使溶后再加水至刻度。
8、配制烃铵盐滴定液
①氮化二甲基苄基烃在溶解过程应逐步缓加，防止粉末漂浮，应加强搅拌，必要时放入超声波助溶，先浓配后稀释为好。
②标定时氯化钾用基准或色谱纯，其结果即准确且终点明确。
9、配制高氯酸滴定液
①是碱性基因的有机化合物。
加入醋酐量应为理论量12-13倍，一般市售高氯酸含量普遍偏低，1000ml配制理论量85ml，实际工作中取用96-98ml，导致含水增大，所以应加入12倍左右的实际用量而保证含水量合格。
②配制中先加醋酸将高氯酸稀释，以免反应剧烈，色泽变黄导致分解，滴加醋酐先振摇后滴加，速度宜慢不宜快。
③避光保存或用黑布套在棕色瓶中，若溶液变成浅黄色，即为分解不能再用。
10、配制高锰酸钾滴定液
①煮沸过程要保持一段时间，促使其中还原性杂质反应完全。
以免在以后贮存中引起浓度改变。
过滤目的除去二氧化锰。
②加新沸水目的除水中氧，以免标定过程中草酸钠被氧化使浓度偏高。
③酸度调节用硫酸为好，总的浓度控制在05mol/L，酸度低反应太慢，酸度太高又容易使高锰酸分解。
11、配制硝酸银滴定液
①宜避光配制，注意保护不要使皮肤或衣服上被污染，因为除掉较难。
②标定系吸附指示剂，所以应保护生成氯化银呈胶体状
肪，应在氯化钠溶解后再加糊精。
③宜在中性或弱碱性中进行，加碳酸钙以利于形成荧光黄阴离子指示终点。
④滴定中也应避光，特别是强光照射。
12、配制硫代硫酸钠滴定液
①煮沸应保持5分钟左右，利于清除二氧化碳与氧气，加碳酸钙作为稳定剂，pH值应保持在弱碱性约pH值9～10防止分解。
②放置30天以上是促反应完全，过滤除杂质，滴定过程取用50ml滴管为好。
③标定中应避光，因碘化钾为强酸性，在静置过程也释放碘，应同时作空白，若贮存滴定液出现浑浊现象，即也分解不能用。
13、配制硫酸亚铁滴定液
①硫酸亚铁在空气中风化、氧化现象，配制应注意量的取用。
②本溶水溶液不稳定，但在酸性条件下稳定，所以加硫酸：水40:20混合液保持稳定。
14、配制硫酸铈铵滴定液
①配制先将溶液溶解完全后加硫酸防水解。
②因属于强氧化剂，用三氧化二砷标定，加氯化碘作催化剂，指示剂邻二氮菲中因含有少量铁也消耗滴定液使结果不准确，应注意加量，近终点加热是为了加速反应。
15、配制硫酸锌滴定液
①硫酸锌应取无水硫酸锌，应注意区别无水或水硫酸锌，加盐酸是防止水解。
16、配制碘滴定液
①碘在水中不溶且有挥发性，配制用利用碘化钾的水溶液形成三碘络离子而溶解并降低挥发性，配制中先将碘化钾置锥形瓶中加水溶解成高浓度溶液，碘要在乳钵中研细后再加入锥形瓶中使溶解，振摇完全溶解后再加盐酸过滤。
②加盐酸保持微酸性，防止碘酸盐，同时也中和标定中稳定剂碳酸钠。
③因有腐蚀性''发性应贮存在棕色瓶中放置一周后标定，应避免有机物。
④三氧化二砷难溶于水，加氢氧化钠液加热使成亚砷酸钠而溶，加硫酸调节pH值是因为碘量法不宜在碱性溶液中进行''中和后加碳酸氢钠使其中性或微碱性pH8左右。
⑤配制淀粉指示剂加热时间宜短，应在冰浴快速冷却，
这样灵敏高，终点易于观察。
17、配制溴滴定液
①取用在毒气柜或通风柜中进行，避免吸入中毒，避免手直接触及，避免伤害。
②若直接滴定可临用新标，若用间接法，可不标定，因为有已标定硫代硫酸钠。
18、配制硝酸汞滴定液
①为防止硝酸汞水解，应在配制时加入少量硝酸。
②置棕玻璃瓶，密闭保存。
③复标每个月一次。