滴定液的配制与标定

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碘滴定液的配制与标定

碘滴定液的配制与标定

碘滴定液的配制与标定
一、配制碘滴定液1、在500毫升的容量瓶中,把滴定瓶中的原氯酸
钠溶液滴出20毫升,用氯酸钠稀释液加到500毫升,再把碘溶液滴入。

2、把容量瓶中的液体搅拌均匀,用称量纸与滴定管测量稀释后的碘滴定液体
称量出50毫升,加入搅拌均匀。

3、用容量瓶补足至500毫升,用搅拌瓶
均匀搅拌液体,用称量纸测量罐中温度,并加上一小滴滴定瓶中的原氯酸
钠溶液。

4、再把碘溶液滴入,仔细搅拌直至碘滴定液均匀,放入阴凉的
地方储存。

二、标定碘滴定液1、采用标准样品标定,准备一定数量的一
氧化氮标准样品,贮存在特殊的容器中。

2、采用标准恒定溶液方法,准
备如下混合液:在一瓶500毫升的容量瓶中,加入滴定管中的原氯酸钠溶,滴入碘溶液,仔细搅拌均匀。

3、用100毫升的称量瓶中,加入50毫升的
混合液,置在分析天平中称量,用原氯酸钠溶液滴入,直至混合液体变淡。

4、准备一定数量的标准样品,加入到一容器中,测量混合液中碘溶液的
浓度,通过浓度的比较计算碘滴定液的浓度,并给出结论。

滴定液的配制与标定

滴定液的配制与标定

滴定液的配制与标定0.1mol/L氢氧化钠滴定液的配制与标定【配制】取氢氧化钠40.00g,加水1000ml振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。

取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。

【标定】取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。

每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。

如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时,可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。

必要时,可用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)标定浓度【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。

0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L和1.0mol/L氢氧化钠标准溶液配制与标定一、配制:将氢氧化钠配成饱和溶液,注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮,使用前以塑料管虹吸上层清液。

浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水0.1mol/L量取5ml1000中摇匀0.2mol/L量取10ml1000中摇匀0.5mol/L量取26ml1000中摇匀1.0mol/L量取52ml1000中摇匀二、标定:1、原理:KHC8H4O4+NOH→KNaC8H4O4+H2O酸式酚酞碱式酚酞HIn→In-+H+(无色)(红色)酚酞为一有机弱酸,在酸性溶液中为无色,当碱色离子增加到一定浓度时,溶液即呈粉红色。

2、仪器:滴定管50ml;三角瓶250ml。

3、标定过程0.1mol/LNOH标准溶液称取0.4-0.6克;0.2mol/L称1-1.2克;0.5mol/L称取3克于105-110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾,称准至0.0002克,分别溶于50ml;80ml不含二氧化碳水中,加2滴1%酚酞指示剂,用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。

常见标准滴定液的配置及标定

常见标准滴定液的配置及标定

1氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液。

按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀表11.2 标定按表 2 的规定称取于 105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。

同时做空白试验。

表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/ L)表示,按以下公式计算:c(NaOH)=m×1000/(V1-V2)M式中 :m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g)V1—氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)=204.222 盐酸标准滴定溶液2.1 配制按表3的规定量取盐酸,注入1000ml水中,摇匀表32.2 标定按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

同时做空白试验。

表4盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)].数值以摩尔每升表示按以下公式计算C(HCl)=m ×1000/(V1-V2)M 式 中 :m 一 无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)V2一 空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) M 一 无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔=52.9943.重铬酸钾标准滴定溶液C(61K 2Cr 2O 7)=0.1mol/L3. 1 方法一 3. 1. 1 配制称取5g 重铬酸钾,溶于1000ml 水中,摇匀。

标准滴定溶液配制和标定

标准滴定溶液配制和标定

颁布日期:2006年10月28日1.目的滴定分析中必须使用标准溶液,测定的结果就是根据标准溶液的浓度及其消耗的体积计算得来。

因此,正确地配制标准溶液,准确地标定标准溶液的浓度,妥善地保存标准溶液,是直接关系到地丁分析地测定结果是否准确、可靠地因素。

本指导书提供标准溶液配制和标定的具体操作规定。

2.适用范围适用于滴定分析中标准溶液的配制与标定,所谓标准溶液是指已知正确浓度的溶液。

3.一般规定3.1本指导书中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682-92中三级水的规格。

3.2本指导书中所用的试剂纯度应在分析纯之上。

3.3工作中所用的分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、移液管等均需定期校正。

3.4“标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行实验不得少于6次。

两人各作三平行,得出每人三平行测定结果的级差与平均值。

浓度值取四位有效数字。

3.5标准中规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种,且两种方法测得的浓度之差不得大于0.2%,以标定结果为准。

3.6制备的标准溶液浓度均指20℃时的浓度。

在标定和使用时,如有温度差异,应按GB/T601-2002的标准附录A(补充件)补正。

3.7标准储备液在冰箱中保存时间一般不得超过半年,过期重新标定。

标准使用液临用时用标准储备液稀释配得。

4.标准溶液配制与标定4.1标准溶液得配制4.1.1直接配制法:正确称取一定重量的基准物质,溶液于适量的水后移入容量瓶编写:审核:批准:颁布日期:2006年10月28日编 写: 审 核: 批 准: 中用水稀释至刻度,然后根据称取物质的重量和容量瓶的体积计算出该标准溶液的正确浓度。

只有基准物质才可以用直接配制法配制标准溶液。

4.1.2间接配制法(又称标定法):非基准物质不宜用直接配制法配制标准溶液,而要用标定法,即先配制成接近所需浓度的溶液,然后用基准物质或另一种物质的标准溶液来测定它的正确浓度,这种利用基准物质或用已知正确浓度的溶液来确定标准溶液浓度的操作过程称为“标定”。

滴定液配制、标定操作规程

滴定液配制、标定操作规程

范围:滴定液职责:检验室对本规程的实施负责正文:1.简述1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液,具有准确的浓度(取4位有效数字)。

1.2滴定液的浓度以“mol/L”表示,其基本单元应根据药典规定。

1.3滴定液的浓度值与其名义值之比,称为“F”值,常用于容量分析中的计算。

2.仪器与用具2.1分析天平其分度值应为0.1mg或小于0.1mg。

2.2滴定管应附有该滴定管的校正曲线。

2.3移液管其真实容量应经校准,并附有校正值。

2.4容量瓶应符合国家A级标准,或附有校正值。

3.试药与试液3.1均应按照中国药典附录XV F“滴定液”项下的规定取用。

3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。

4.配制——滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种,应根据规定选用,并应遵循下列有关规定。

4.1所用溶剂“水”,系指注射用水或纯化水,在未注明有其他要求时,应符合中国药典“纯化水”项下的规定。

4.2采用间接配制法时,溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取,并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95-1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95-1.05范围时,应加入适量的溶质或溶剂予以调整。

当配制量大于1000ml时,其溶质与溶剂的取用量均按比例增加。

4.3采用直接配制法时,其溶质系采用“基准试剂”,并按规定条件干燥至恒重后称取,取用量应为精密称定(精确至4-5位有效数字),并置1000ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。

配制过程中应有核对人,并在记录中签名,以示负责。

4.4配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时,除另有规定外,应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量,加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。

4.5配制成的滴定液必须澄清,必要时可滤过;并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存,经下述标定其浓度后方可使用。

5.标定——“标定”系指根据规定的方法,用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度(mol/L)的操作过程;应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定,并应遵循下列有关规定。

滴定液的配制与标定

滴定液的配制与标定

滴定液的配制与标定0.1mol/L 氢氧化钠滴定液的配制与标定【配制】取氢氧化钠40.00g ,加水1000ml 振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。

取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml ,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。

【标定】取在105C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2 滴,用本液滴定;在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。

每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。

如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L 、0.02mol/L 或0.01mol/L) 时,可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 加新沸过的冷水稀释制成。

必要时,可用盐酸滴定液(0.05mol/L 、0.02mol/L 或0.01mol/L) 标定浓度【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2 孔,孔内各插入玻璃管1 支,1 管与钠石灰管相连,1 管供吸出本液使用。

0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L 和 1.0mol/L 氢氧化钠标准溶液配制与标定一、配制:将氢氧化钠配成饱和溶液,注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮,使用前以塑料管虹吸上层清液。

浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水0.1mol/L量取5ml1000中摇匀0.2mol/L 量取10ml1000 中摇匀0.5mol/L 量取26ml1000 中摇匀1.0mol/L 量取52ml1000 中摇匀二、标定:1、原理:KHC8H4O4 +NO出KNaC8H4O4 + H2O酸式酚酞碱式酚酞HIn —In -+H+(无色)(红色)酚酞为一有机弱酸,在酸性溶液中为无色,当碱色离子增加到一定浓度时,溶液即呈粉红色。

2、仪器:滴定管50ml;三角瓶250ml。

滴定液配制、标定标准操作规程

滴定液配制、标定标准操作规程

1.目的:建立滴定液配制、标定标准操作规程,规范滴定液的配制、标定,以保证标定结果的准确性。

2.范围:适用于标定工作人员。

3.责任:QC检验室主任、标定室工作人员。

4.内容:4.1 滴定液定义系指已知准确浓度的溶液,滴定液的浓度通常用mol/L表示。

4.2 配制方法:◆直接法:根据所需滴定液的浓度计算出基准物的重量。

按《中国药典》2015年版四部要求,把基准物干燥至恒重,精密称定,置于容量瓶中,溶解并稀释至规定的体积,摇匀,备用。

◆间接法:根据滴定液所需要的浓度,精密称取一定重量(或精密量取一定体积)的其它试剂(易恒重),在容量瓶内溶解或稀释至规定体积,即得其精确浓度,备用。

用前对滴定液进行标定,计算滴定液浓度。

◆配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时除另有规定外,可在临用前,精密量取高浓度滴定液适量,加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。

◆配制好的滴定液必须澄清,必要时可滤过后再标定。

4.3 标定◆系指用间接法配制的滴定液,在使用前必须进行浓度的标定。

◆标定液的配制:依据《中国药典》2015年版四部,取规定量的标定物适量(注意干燥前标定物质如结块应先研细),在一定温度下干燥至恒重。

精密称定,置于容量瓶中,使其溶解,并用溶剂稀释至刻度。

即可得标定液的精确浓度。

◆滴定液的配制:称量规定量的基准物,置于容量瓶中,使其溶解,并用溶剂稀释至刻度。

◆精密量取一定体积得滴定液,用标定液滴定,根据标定液的消耗的体积量,计算出滴定液的浓度。

◆标定份数:系指同一操作者,在同一实验室,用同一测定方法对同一滴定液在正常和正确的分析操作下进行测定的份数,不得少于3份。

◆复标:系指滴定液经第一人标定后,必须由第二人进行再标定,其标定份数也不得少于3份。

4.4 计算◆标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%。

◆误差限度:以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值作为各自测得值,计算二者的相对偏差,不得超过0.15%否则应重新标定。

实验NaOH滴定液的配制与标定

实验NaOH滴定液的配制与标定

技能训练 NaOH 滴定液(0.1mol/L)的配制与标定 ☞目的要求1.掌握氢氧化钠滴定液的配制方法。

2.掌握用基准物邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠滴定液的方法。

3.进一步巩固分析天平、容量瓶、移液管、滴定管的操作。

☞实验原理NaOH 容易吸收空气中的CO 2,使配得溶液中含有少量Na 2C03。

其反应式如下:2NaOH + CO 2 = Na 2C03 + H 20经过标定的含有碳酸盐的标准碱溶液,用它测定酸含量时,若使用与标定时相同的指示剂,则含碳酸盐对测定结果并无影响。

若标定与测定不是用相同的指示剂,则将发生一定的误差。

因此应配制不含碳酸盐的标准溶液。

配制不含碳酸钠的标准氢氧化钠溶液,最常见的方法是用氢氧化钠的饱和水溶液配制。

碳酸钠在饱和氢氧化钠溶液中不溶解,待碳酸钠沉淀沉下后,量取一定量上层澄清溶液,再用水稀释至所需浓度,即可得到不含碳酸钠的氢氧化钠溶液。

饱和氢氧化钠溶液的相对密度为1.56,含量约为52%(W/W ),故其物质的量浓度为:取5ml 加水稀释至1000ml ,即得0.1mol/LNaOH 溶液。

为保证其浓度略大于0.1mol/L 故规定取5.6ml 。

标定碱溶液常用的基准物质是邻苯二甲酸氢钾。

其滴定反应如下:计量点时,由于弱酸盐的水解,溶液呈微碱性,应采用酚酞为指示剂。

☞实验步骤 COOH COOK +NaOH COONa COOK +H 2O)/(204052.056.11000L mol ≈⨯⨯1.配制用刻度吸管吸取饱和氢氧化钠贮备液的中层溶液2.8ml ,置烧杯中,加新沸并放冷的蒸馏水至500ml ,搅拌均匀,转移至聚乙烯瓶中,盖紧瓶塞,待标定。

2.标定(1)用配好的氢氧化钠滴定液将洗净的碱式滴定管荡洗3遍(每次约5m1),装液,赶气泡,放至零刻度。

(2)精密称取邻苯二甲酸氢钾约0.44g ,加新煮沸过的冷蒸馏水50ml ,小心摇动,使其溶解,加酚酞指示液1~2滴,用待标定的氢氧化钠溶液滴定至微红色,半分钟不褪色,即为终点。

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滴定液的配制与标定一、本规程所用水,除另有规定外,均指纯化水或重蒸馏水。

二、“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求;“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具;取用量为“约”若干时,系指取用量不超过规定量的±10%;称取,除另有规定外,指准确到0.1g三、恒重,除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或灼烧后称重的差异在0.3mg以下;干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行;炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。

四、本规程使用的滴定液和试液的浓度,以mol/L表示的,其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX滴定液(YYYmol/L)”表示;作其他用途不需精密标定时用“YYYmol/L XXX溶液”表示,以示区别。

五、溶液后标示的“(1→10)”等符合,系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0mL加溶剂使成10mL的溶液;未注明何种溶剂时均指系水溶液;两种或两种以上的液体或混合物,名称之间用半字线“-”隔开;其后括号内所示的“:”符号,系指各液体混合时的体积(重量)比例六、百分比用“%”标示,系指重量的比例;但溶液的百分比,除另有规定外,系指溶液100mL中含溶质若干克;乙醇溶液的百分比,系指在20℃时容量的比例。

七、液体的滴,系指在20℃时,以1.0mL水为20滴进行换算。

八、温度以摄氏度(℃)表示水浴温度除另有规定外,均指98~100℃室温系指10~30℃冷水系指2~10℃冰浴系指约0℃放冷系指放冷至室温九、贮藏项下的规定,系对药品贮藏与保管的基本要求,以下列名词术语表示:遮光系指用不透光的容器保证,例如用棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器密闭系指将容器密闭,以防止尘土及异物进入密封系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入熔封系指将容器熔封或用适宜的材料严封,以防止空气与水分的侵入并防止污染阴凉处系指不超过20℃凉暗处系指遮光并不超过20℃冷处系指2~10℃常温系指10~30℃1.0 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L )Na 2S 2O 3=248.19 24.82g →1000ml【配制】取硫代硫酸钠26g 与无水碳酸钠0.20g ,加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml ,摇匀,放置1个月后滤过。

【标定】取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g ,精密称定,置碘瓶中,加水50ml 使溶解,加碘化钾0.20g ,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml ,摇匀,密塞,在暗处放置10分钟后,加水250ml 稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3ml ,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。

如需用硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L 或0.005mol/L )时,可取硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L )在临用前加新沸过的冷水稀释制成。

【计算】每1ml 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L )相当于4.903mg 的重铬酸钾。

00.10.004903S M V ⨯=⨯式中: M-------硫代硫酸钠滴定液的浓度,mol/LS 0 ------取用的基准重铬酸钾的质量,gV--------消耗的硫代硫酸钠滴定液的体积,ml【注意】室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。

2.0 硫酸滴定液(0.5mol/L 、0.1mol/L )H 2SO 4=98.08 49.04g →1000ml ;9.81g →1000ml【配制】硫酸滴定液(0.5mol/L ) 取硫酸30ml ,缓缓注入适量水中,冷至后加水稀释至1000ml ,摇匀硫酸滴定液(0.1mol/L ) 取硫酸6.0ml ,缓缓注入适量水中,冷至后加水稀释至1000ml ,摇匀【标定】照盐酸滴定液(0.5mol/L 、0.1mol/L )项下的方法标定,即得如需用硫酸滴定液(0.01mol/L )使,可取硫酸滴定液(0.1mol/L )加水稀释制成,必要时标定浓度。

【计算】参照盐酸滴定液(0.5mol/L 、0.1mol/L )项下计算方法【贮藏】置玻璃塞的玻瓶中,密闭保存。

3.0 碘滴定液(0.05mol/L )I 2=253.81 12.69g →1000ml【配制】取碘13.0g ,加碘化钾36g 与水50ml 溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml ,摇匀,用垂熔滤器滤过。

【标定】取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g ,精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol/L )10ml ,微热使溶解,加水20ml 与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L )适量使黄色转变为粉红色,再加碳酸氢钠2g 、水50ml 与淀粉指示液2ml ,用本液滴定至溶液显浅蓝色。

如需用碘滴定液(0.025mol/L )时,可取碘滴定液(0.05mol/L )加水稀释制成。

【计算】每1ml 碘滴定液(0.05mol/L )相当于4.946mg 的三氧化二砷00.050.004946S M V ⨯=⨯式中: M-------碘滴定液的浓度,mol/LS 0 ------取用的基准三氧化二砷的质量,gV-------消耗的碘滴定液的体积,ml【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。

4.0 氢氧化钠滴定液(1mol/L 、0.5mol/L 、0.1mol/L )NaOH =40.00 40.00g →1000ml ;20.00g →1000ml ;4.000g →1000ml【配制】取氢氧化钠适量,加水震摇使溶解成饱和溶液,冷却后置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。

氢氧化钠滴定液(1.0mol/L ) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml ,加新沸过的冷水使成1000ml ,摇匀。

氢氧化钠滴定液(0.5mol/L ) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml ,加新沸过的冷水使成1000ml ,摇匀。

氢氧化钠滴定液(0.1mol/L ) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml ,加新沸过的冷水使成1000ml ,摇匀。

【标定】氢氧化钠滴定液(1.0mol/L ) 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g ,精密称定,加新沸过冷水50ml ,震摇使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;接近终点时应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。

每1ml氢氧化钠滴定液(1.0mol/L )相当于204.2mg 的邻苯二甲酸氢钾。

氢氧化钠滴定液(0.5mol/L ) 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g ,照上法标定。

每1ml 氢氧化钠滴定液(0.5mol/L )相当于102.1mg 的邻苯二甲酸氢钾。

氢氧化钠滴定液(0.1mol/L ) 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g ,照上法标定。

每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。

如需用氢氧化钠(0.05mol/L 、0.02mol/L 或0.01mol/L )时,可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )加新沸过的冷水稀释制成。

必要时,可用盐酸滴定液(0.05mol/L 、0.02mol/L 、0.01mol/L )标定浓度。

【计算】根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。

0S CM Ts V ⨯=⨯式中: M-------氢氧化钠滴定液的浓度,mol/LS 0 -------取用的基准邻苯二甲酸氢钾的质量,gC--------配制的氢氧化钠滴定液的理论浓度V -------消耗的草酸滴定液的体积,mlT S ------每1ml 该浓度的氢氧化钠滴定液相当于邻苯二甲酸氢钾的质量,g【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。

5.0 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L )C 10H 14N 2O 8·2H 2O =372.24 18.61g →1000ml【配制】取乙二胺四醋酸二钠(EDTA )19g ,加适量的水溶解使成1000ml ,摇匀。

【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g ,精密称定。

加稀盐酸3ml 使溶解,加水25ml ,加0.025%甲基红乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml 与氨-氯化氨缓冲液(pH =10.0)10ml ,再加铬黑T 指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。

【计算】每1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L )相当于4.069mg 的氧化锌。

0()0.050.004069()EDTA S M V Vs ⨯=⨯-式中: M (EDTA )——乙二胺四醋酸二钠滴定液的浓度,mol/LS 0 -------基准氧化锌的质量,gV -------消耗的乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积,mlVs-------空白试验消耗的乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积,ml【贮藏】置玻璃瓶中。

因橡皮中含有氧化锌等填料,能与乙二胺四乙酸二钠液作用,使浓度发生变化,故本液避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

6.0 盐酸滴定液(1.0mol/L 、0.5mol/L 、0.2mol/L 、0.1mol/L )HCl =36.46 36.46g →1000ml ;18.23g →1000ml7.292g →1000ml ;3.646g →1000ml【配制】盐酸滴定液(1.0 mol /L ) 取盐酸90ml ,加水适量使成1000ml ,摇匀,即得。

盐酸滴定液(0.5mol/L 、0.2mol/L 、0.1mol/L ) 照上法配制,但盐酸取用量分别为45ml 、18ml 、9.0ml 。

【标定】盐酸滴定液(1.0mol/L ) 取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g ,精密称定,加水50ml 使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗红色。

每1ml 盐酸滴定液(1.0mol/L )相当于53.00mg 的无水碳酸钠。

盐酸滴定液(0.5mol/L ) 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g 。

每1ml 盐酸滴定液(0.5mol/L )相当于26.50mg 的无水碳酸钠。

盐酸滴定液(0.2mol/L ) 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g 。

每1ml 盐酸滴定液(0.2mol/L )相当于10.60mg 的无水碳酸钠。

盐酸滴定液(0.1mol/L ) 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g 。

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