指示滴定液的配制和标定PPT讲稿
盐酸滴定液的配制与标定
学习情境一 药物检测前准备工作任务4 盐酸滴定液(0.1 mol/L)的配制与标定一、任务下达1.子任务子任务一:查阅药品质量标准,并根据要求准备好仪器、试药。子任务二:根据质量标准和标准操作规程,进行盐酸滴定液(0.1 mol/L)的配制与标定操作。子任务三:正确完成检验原始记录及检验报告。3.任务目标通过本任务的教学和实施,预期达到以下目标。(1)技能目标:能根据《中国药典》的要求配置滴定液;能正确标定滴定液。(2)知识目标:掌握滴定液的配置与标定方法。二、任务准备1.查找质量标准盐酸滴定液的配制与标定标准收载于《中国药典》2010年版二部附录181页。【配制】盐酸滴定液(0.1 mol/L) 取盐酸90ml,加水适量使成1000ml,摇匀。盐酸滴定液(0.5 mol/L、0.2 mol/L或0.1 mol/L)照上法配制,但盐酸的使用量分别为45ml、18ml或9.0ml.【标定】盐酸滴定液(1 mol/L) 取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变成紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液绿色变为暗紫色。每1ml盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠,根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量算出本液的浓度,即得。盐酸滴定液(0.1 mol/L) 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g,每1ml盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。2.准备仪器与试药(1)试验仪器:锥形瓶、万分之一电子天平、称量瓶、酸式滴定管、胶头滴管、洗瓶、电炉等。(2)试药:浓盐酸1瓶、甲基红1瓶、溴甲酚绿1瓶、95%乙醇1瓶、基准用无水碳酸钠100g(若无可选用普通无水碳酸钠,用前300度干燥至恒重,然后用称量瓶分装好);大张滤纸5张、称量纸1包。3.配制试液(1)甲基红-溴甲酚绿混合指示液:取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml, 0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml,摇匀,即得。(2)1%香草醛硫酸溶液:称取0.5g香草醛,加硫酸50ml使溶解,即得。三、检验与记录1.必备知识滴定液的配制有直接配制和间接配制两种方法:(1)直接配制法 准确称取一定量的基准物质,溶解后定量转移至容量瓶中,稀释至一定体积,根据称取物质的质量和稀释的体积,即可算出该标准的准确浓度。(2)间接配制法 有些物质因纯度不够或因吸湿性强,不稳定,不能准确称量,只能先将物质配制成近似浓度的溶液,以基准物质或另一种已知浓度的标准溶液来确定它的准确浓度。市售盐酸试剂密度为1.19g/ml,含量约37%,其浓度约为12mol/L。浓盐酸易挥发,不能直接配制成准确浓度的盐酸溶液。因此,常将浓盐酸稀释成所需近似浓度,然后用基准物质进行标定。标定盐酸的基准物质常用碳酸钠和硼砂等,本实验采用无水碳酸钠为基准物质,以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指示终点,无水碳酸钠作基准物质的优点是容易提纯,价格便宜。缺点是碳酸钠摩尔质量较小,具有吸湿性。因此碳酸钠固体需先在270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重,然后置于干燥器中冷却后备用。 计量点时溶液的 pH为3.89,用待标定的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色后煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色即为终点。根据碳酸钠的质量和所消耗的 盐酸体积,可以计算出盐酸的准确浓度。用无水碳酸钠标定时反应为:2HCl + Na2CO3 → 2NaCl + H2O + CO2↑反应本身由于产生H2CO3会使滴定突跃不明显,致使指示剂颜色变化不够敏锐,因此,接近滴定终点之前,最好把溶液加热煮沸,并摇动以赶走CO2,冷却后再滴定。2.标定步骤(1)盐酸滴定液(0.1 mol/L):用小量筒取浓盐酸3.6ml,加水稀释至400ml混匀即得.(2)滴定管的洗涤、检漏及装液。 (3)标定:先做空白试验,50ml蒸馏水置锥形瓶中,加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂10滴,用盐酸溶液(0.1 mol/L)滴定至溶液又由绿变紫红色,煮沸约2min。冷却至室温(或旋摇2min)继续滴定至暗紫色,记下所消耗的标准溶液的体积;取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.14~0.16g,精密称定3份,分别置于250ml锥形瓶中,加50ml蒸馏水溶解后,加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂10滴,用盐酸溶液(0.1 mol/L)滴定至溶液又由绿变紫红色,煮沸约2min。冷却至室温(或旋摇2min)继续滴定至暗紫色,记下所消耗的标准溶液的体积。3.结果计算与撰写检验报告(1)结果计算:滴定液的浓度计算公式如下。式中C标为滴定液的标定浓度(mol/L);ms为基准物质取样量(g);C名为滴定液的名义浓度(mol/L);V为滴定液的的消耗体积(ml);V0为空白实验滴定液的的消耗体积(ml);T为滴定度(mg/ml)。 (2)完成检验原始记录及检验报告:可参照表2.6.2和2.6.3检验原始记录及检验报告书格式。4
常见标准滴定液的配置及标定
1氢氧化钠标准滴定溶液
1.1配制
称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液。按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀
表1
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]/ mol/L) 氢氧化钠溶液的体积V/ml
1 54
0.5 27
0.1 5.4
1.2 标定
按表 2 的规定称取于 105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10
g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持
30 s。同时做空白试验。
表2
标准[c(NaOH)]/(mol/L) 邻苯二甲酸氢钾的质量m/g 无二氧化碳水的体积V/L
1 7.5 80
0.5 3.6 80
0.1 0.75 50
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/ L)表示,按以下公式计算:
c(NaOH)=m×1000/(V1-V2)M
式 中 :
m — 邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g)
V1— 氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)
V2一 空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)
M 一 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)=204.22
2 盐酸标准滴定溶液
2.1 配制
按表3的规定量取盐酸,注入1000ml水中,摇匀
表3
盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)]/(mol/I) 盐酸的体积V/ml.
1 90
0.5 45
0.1 9
2.2 标定
按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸
2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 表4
高氯酸滴定液(01molL)的配制与标定
高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制与标定
配制:取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22ml)750ml,加入高氯酸(70%~72%)8.5ml,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐24ml,边加边摇,加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸使成1000ml,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则需用水分测定法测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。
市售高氯酸为含HCl04 70.0%~72.O%的水溶液,故需加入计算量的醋酐除去水分。例如,配制高氯酸(0.1mol/L)溶液1000ml,需要含HCl04 70.0%、相对密度1.75的高氯酸8.5ml,则为除去8.5ml高氯酸中的水分应加入相对密度1.08、含量为97.O%的醋酐体积为:
标定:《中国药典》使用基准邻苯二甲酸氢钾标定高氯酸滴定液,结晶紫为指示剂。
标定方法为:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
1mol的HCl04相当于1mol的邻苯二甲酸氢钾,邻苯二甲酸氢钾的分子量为204.22,所以1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。滴定液浓度的计算公式为:
W为邻苯二甲酸氢钾的称样量(g);
V和V0为滴定和空白试验时消耗高氯酸滴定液的体积(ml)。
由于冰醋酸的膨胀系数较大,所以若滴定样品和标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃时,重新进行标定,若未超过10℃时,应对温度引起体积的改变进行校正。
最新高氯酸滴定液(01molL)的配制与标定
高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制与标定
配制:取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22ml)750ml,加入
高氯酸(70%~72%)8.5ml,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐24ml,边加边摇,加
完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸使成1000ml,摇匀,放置24小时。若所
测供试品易乙酰化,则需用水分测定法测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至
本液的含水量为0.01%~0.2%。
市售高氯酸为含HCl04 70.0%~72.O%的水溶液,故需加入计算量的醋酐除去
水分。例如,配制高氯酸(0.1mol/L)溶液1000ml,需要含HCl04 70.0%、相对
密度1.75的高氯酸8.5ml,则为除去8.5ml高氯酸中的水分应加入相对密度
1.08、含量为97.O%的醋酐体积为:
标定:《中国药典》使用基准邻苯二甲酸氢钾标定高氯酸滴定液,结晶紫为
指示剂。
标定方法为:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密
称定,加无水冰醋酸20ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝
色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于
20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算
出本液的浓度,即得。
1mol的HCl04相当于1mol的邻苯二甲酸氢钾,邻苯二甲酸氢钾的分子量为
204.22,所以1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
滴定液浓度的计算公式为:
W为邻苯二甲酸氢钾的称样量(g);
V和V0为滴定和空白试验时消耗高氯酸滴定液的体积(ml)。
由于冰醋酸的膨胀系数较大,所以若滴定样品和标定高氯酸滴定液时的温度
差别超过10℃时,重新进行标定,若未超过10℃时,应对温度引起体积的改变
进行校正。
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滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程
第 1 页 共 4 页 滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程.doc
滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程
第一章 总则
第一条 目的
为确保实验室滴定液(标准液)的准确性和稳定性,特制定本管理规程。
第二条 适用范围
本规程适用于实验室内所有滴定液(标准液)的配制、标定及使用管理。
第三条 管理原则
滴定液(标准液)的配制、标定及使用应遵循准确性、稳定性、安全性和可追溯性原则。
第二章 配制管理
第四条 配制环境
配制滴定液(标准液)应在清洁、干燥、无尘的实验室环境中进行。
第五条 配制设备
使用校准合格的量器、天平、磁力搅拌器等设备进行配制。
第六条 配制材料
使用分析纯或更高纯度的化学试剂,去离子水或蒸馏水。
第七条 配制方法
按照标准操作程序(SOP)进行配制,确保配制过程的准确性。 第 2 页 共 4 页 第八条 配制记录
详细记录配制日期、试剂批号、配制浓度、配制人等信息。
第三章 标定管理
第九条 标定目的
通过标定确保滴定液(标准液)的准确浓度。
第十条 标定方法
采用标准物质或已知浓度的标准液进行标定。
第十一条 标定频率
根据使用频率和稳定性要求,定期进行标定。
第十二条 标定记录
记录标定日期、标定结果、标定人等信息,并进行数据分析。
第四章 使用管理
第十三条 使用条件
滴定液(标准液)应在规定的条件下储存和使用。
第十四条 使用方法
严格按照操作规程使用滴定液(标准液),避免污染和误差。
第十五条 使用记录
记录使用日期、使用量、使用人等信息。
第十六条 异常处理
发现滴定液(标准液)异常时,应立即停止使用,并进行调查处理。
第五章 储存管理 第 3 页 共 4 页 第十七条 储存条件
滴定液(标准液)应储存在干燥、阴凉、避光的环境中。
第十八条 储存期限
根据滴定液(标准液)的稳定性,设定合理的储存期限。
第十九条 储存记录
记录储存日期、储存条件、有效期等信息。
乙二胺四乙酸二钠滴定液配制与标定操作规程
**有限公司GMP管理文件
标 题 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)配制与标定操作规程
文件编码 页数 共2页
制定人 审核人 批准人
制定日期 审核日期 批准日期
颁发部门 GMP办 颁发数量 生效日期
分发部门
一、目 的:建立乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的配制和标定操作规程,规范该滴定液的配制和标定行为,保证分析结果的准确性。
二、适用范围:适用于乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的配制、标定与管理。
三、依 据:《中华人民共和国兽药典》2020年版一部附录。
四、责 任 者:化验室滴定液配制和标定人员。
五、正 文:
1. 配制
1.1 试剂和溶液
1.1.1乙二胺四醋酸二钠(C10H14Na2O8•2H2O),分析纯;
1.1.2 纯化水,符合纯化水质量要求,临用加热至沸,冷却至室温。
1.2 仪器和设备
1.2.1 实验室常规仪器;
1.2.2 电子天平,感量0.1g。
1.3 配制方法
称取乙二胺四醋酸二钠38g,加适量的纯化水使溶解成2000ml,摇匀。
2. 标定
2.1 试剂和溶液
2.1.1 氧化锌,基准试剂;
2.1.2 稀盐酸:取盐酸23.4ml加纯化水稀释至100.0ml;
2.1.3 纯化水;
2.1.4 甲基红的乙醇溶液(0.025%):称取甲基红25mg,加乙醇使溶解并稀释成100ml;
2.1.5 氨试液:取浓氨溶液40ml,加水使成100ml;
2.1.6 氨-氯化铵缓冲液(pH10.0):取氯化铵5.4g,加水20ml溶解后,加浓氨溶液35ml,再加水稀释至100ml;
2.1.7 铬黑T指示剂。
2.2 仪器和设备
2.2.1 实验室常规仪器;
2.2.2 高温箱形电炉; 2.2.3 分析天平,感量0.01mg。
2.3 标定方法
取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度,即得。
标准溶液的配制与标定
一、氢氧化钠标准滴定溶液
1、配制:
称取110g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。按下表用量,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000mL,摇匀。
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度
C(NAOH)/(mol/L) 氢氧化钠溶液的体积
V/mL
1 54
0.5 27
0.1 5.4
2、标定:
按下表的规定量,称取于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制的氢氧化钠滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。同时做空白试验。
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度C(NAOH)/(mol/L) 工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量m/g 无二氧化碳水的体积
V/mL
1 7.5 80
0.5 3.6 80
0.1 0.75 50
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)],按式(1)计算:
c(NaOH)=
( ) ………………………………(1)
式中:
m—邻苯二甲酸氢钾质量,单位为克(g);
V1—氢氧化钠溶液体积,单位为毫升(mL);
V2—空白试验消耗氢氧化钠溶液体积,单位为毫升(mL); M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(KHC8H4O4)=204.22]
二、盐酸标准滴定溶液
1、配制:
按下表规定量,量取盐酸,注入1000mL水中,摇匀。
盐酸标准滴定溶液的浓度
c(HCl)/(mol/L) 盐酸的体积
V/mL
1 90
0.5 45
0.1 9
2、标定
按下表规定量,称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。
滴定液的配制与标定
0.1mol/L氢氧化钠滴定液的配制与标定
【配制】 取氢氧化钠40.00g,加水1000ml振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。
【标定】取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时,可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。必要时,可用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)标定浓度
【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。
0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L和1.0mol/L氢氧化钠标准溶液配制与标定
一、配制:
将氢氧化钠配成饱和溶液,注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮,使用前以塑料管虹吸上层清液。
浓 度 氢氧化钠饱和溶液 注入不含CO2的水
0.1mol/L量取5ml1000中摇匀
0.2mol/L量取10ml1000中摇匀
0.5mol/L量取26ml1000中摇匀
1.0mol/L量取52ml1000中摇匀
二、标定:
1、原理: KHC8H4O4+NOH→KNaC8H4O4+H2O
滴定液的配制与标定 2
0.1mol/L氢氧化钠滴定液的配制与标定
【配制】 取氢氧化钠40.00g,加水1000ml振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。
【标定】取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)
相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时,可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。必要时,可用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)标定浓度
【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。
0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L和1.0mol/L氢氧化钠标准溶液配制与标定
一、配制:
将氢氧化钠配成饱和溶液,注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮,使用前以塑料管虹吸上层清液。
浓 度 氢氧化钠饱和溶液 注入不含CO2的水
0.1mol/L量取5ml1000中摇匀
0.2mol/L量取10ml1000中摇匀
0.5mol/L量取26ml1000中摇匀
1.0mol/L量取52ml1000中摇匀
二、标定:
1、原理: KHC8H4O4+NOH→KNaC8H4O4+H2O
酸式酚酞 碱式酚酞
实验五酸碱滴定液的配制和标定
实验五 酸碱滴定液的配制和标定
【实验目的】
1.掌握用无水碳酸钠作基准物质标定盐酸溶液的原理和方法。
2.掌握正确判断甲基红-溴甲酚绿混合指示剂滴定终点。
【仪器与试剂】
仪器: 酸式滴定管(50ml)、锥形瓶(250ml)、量筒(100ml)、容量瓶(1000ml)、电炉
试剂: 浓盐酸(A.R)、无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿混合指示剂
【方法提要】
市售浓盐酸为无色透明的氯化氢水溶液,HCl含量36%~38%(g/g),比重约1.18(g/cm3),因此配制0.1mol/L HCl滴定液需要用间接法配制。标定酸用的基准物质很多,药典采用无水碳酸钠作基准物质,用甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指示终点,终点颜色是溶液由绿色转变为暗紫色。
用Na2CO3标定HCl时滴定反应为: (MNa2CO3 = 106.0)
Na2CO3 +2 HCl 2NaCl+H2O+CO2 ↑
【操作方法】
1.HCl滴定液(0.1mol/L)的配制 取盐酸9 ml置容量瓶中,加水适量使成1000ml,摇匀即得。
2.HCl滴定液(0.1mol/L)的标定
取在270℃~300℃干燥至恒重的无水碳酸钠约0.12g,精密称定。加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液2~3滴,用HCl滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由绿色转变为紫红色,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色转变为暗紫色。
盐酸滴定液(0.1mol/L)的浓度按下式计算:
CHCl =WVHCl2000MNa2CO3Na2CO3×
3.甲基红-溴甲酚绿混合指示剂的配制 0.2%甲基红乙醇溶液与0.1%溴甲酚绿乙醇溶液(1:3)混合即得。
4.NaOH标准溶液的配制
1)NaOH饱和水溶液的配制: 称取氢氧化钠约120g至烧杯中,加水100ml,搅拌使溶解成饱和溶液。冷却后,置于塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。作为贮备液。
