0.1硫酸铈滴定液
硫酸铈滴定法测定高锑铅中锑含量
43化学化工C hemical Engineering硫酸铈滴定法测定高锑铅中锑含量谢丽芳郴州市产商品质量监督检验所，湖南 郴州 ４２３０００摘 要：准确测定高锑铅中锑的含量，对其生产、交易具有重要意义。
采用硝酸、酒石酸混合酸溶解，加入硫酸碳化酒石酸，滴加硝酸除碳。
以硫酸联胺为还原剂，在８０℃~９０℃下，以甲基橙做指示剂，用硫酸铈标准溶液滴定，建立了硫酸铈滴定法测定高锑铅中锑含量的方法。
考察了溶样酸、硫酸用量、还原剂的选择及其破坏等条件对实验过程的影响。
在优化的实验条件下，对４个高锑铅实际样品进行了测定，其结果的相对标准偏差（ｎ＝７）为０．４３％~１．５％，加标回收率在９９．８％~１０６．１％。
样品前处理后经硫酸铈滴定和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑，两种方法检测结果基本一致，并经其他实验室验证，结果满意。
该方法准确、可靠，适用于高锑铅中５％~５０％锑含量的测定。
关键词：高锑铅；锑含量；硫酸铈滴定法中图分类号：Ｏ６５５．２ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２４）０１－００４３－３Determination of antimony in Lead with High antimony by cerium sulfate titrationXIE Li-fangＣｈｅｎｚｈｏｕ Ｃｏｍｍｏｄｉｔｙ Ｑｕａｌｉｔｙ Ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ ａｎｄ Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ， Ｃｈｅｎｚｈｏｕ ４２３０００， ＣｈｉｎａAbstract: Ｔｈｅ ａｃｃｕｒａｔｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ａｎｔｉｍｏｎｙ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｈｉｇｈ ａｎｔｉｍｏｎｙ ｌｅａｄ ｉｓ ｏｆ ｇｒｅａｔ ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｃｅ ｔｏ ｉｔｓ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｔｒａｄｉｎｇ． Ｕｓｅ ｎｉｔｒｉｃ ａｃｉｄ， ｔａｒｔａｒｉｃ ａｃｉｄ ｍｉｘｅｄ ａｃｉｄ ｔｏ ｄｉｓｓｏｌｖｅ， ａｄｄ ｓｕｌｆｕｒｉｃ ａｃｉｄ ｃａｒｂｏｎｉｚｅｄ ｔａｒｔａｒｉｃ ａｃｉｄ， ｄｒｏｐ ａｄｄ ｎｉｔｒｉｃ ａｃｉｄ ｔｏ ｒｅｍｏｖｅ ｃａｒｂｏｎ． Ａ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ａｎｔｉｍｏｎｙ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｈｉｇｈ ａｎｔｉｍｏｎｙ ｌｅａｄ ｂｙ ｃｅｒｉｃ ｓｕｌｆａｔｅ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｗｉｔｈ ｄｉｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ ｓｕｌｆａｔｅ ａｓ ｒｅｄｕｃｉｎｇ ａｇｅｎｔ， ｍｅｔｈｙｌ ｏｒａｎｇｅ ａｓ ｉｎｄｉｃａｔｏｒ ａｎｄ ｃｅｒｉｃ ｓｕｌｆａｔｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ａｔ ８０℃~９０℃． Ｔｈｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ｔｈｅ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ ａｃｉｄ， ｓｕｌｆｕｒｉｃ ａｃｉｄ， ｔｈｅ ｓｅｌｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｒｅｄｕｃｉｎｇ ａｇｅｎｔ ａｎｄ ｔｈｅ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｒｅｄｕｃｉｎｇ ａｇｅｎｔ ｏｎ ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｐｒｏｃｅｓｓ ｗａｓ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ． Ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ （ｎ＝７） ｏｆ ４ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ０．４３％~１．５％， ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｗｅｒｅ ９９．８％~１０６．１％． Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ｔｈｅ ｔｗｏ ｍｅｔｈｏｄｓ ａｒｅ ｂａｓｉｃａｌｌｙ ｔｈｅ ｓａｍｅ， ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ａｒｅ ｖｅｒｉｆｉｅｄ ｂｙ ｏｔｈｅｒ ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ａｃｃｕｒａｔｅ， ｒｅｌｉａｂｌｅ ａｎｄ ｓｕｉｔａｂｌｅ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ５％~５０％ ａｎｔｉｍｏｎｙ ｉｎ ｈｉｇｈ ａｎｔｉｍｏｎｙ ｌｅａｄ．Keywords: ｈｉｇｈ ａｎｔｉｍｏｎｙ ｌｅａｄ； Ａｎｔｉｍｏｎｙ ｃｏｎｔｅｎｔ； Ｃｅｒｉｕｍ ｓｕｌｆａｔｅ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ收稿日期：２０２３－１１作者简介：谢丽芳，女，生于１９８５年，硕士，工程师，研究方向：化学分析检测。
维生素E质量标准
检查
酸度
消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）≤0.5ml
CHP2015
生育酚
消耗的硫酸铈滴定液（0.01mol/L）
≤1.0ml
CHP2015
含量
96.0%~102.0%
CHP2015
微生பைடு நூலகம்限度
细菌数≤100个/g
霉菌和酵母菌数≤100个/g
金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌
不得检出。
CHP2015
检验项目
质量标准
检验依据
性状
本品为微黄色至黄色或黄绿色澄清的粘稠液体，几乎无臭，遇光色变深，易溶于乙醇、丙酮、乙醚，不溶于水。
CHP2015
折光率
1.494~1.499
CHP2015
吸收系数
在284nm处吸收系数为41.0~45.0
CHP2015
鉴别
溶液显橙红色
CHP2015
红外光吸收图谱应与对照的图谱一致
维生素E质量标准
题目：维生素E质量标准
编码：
起草：
日期：
审核：
日期：
批准：
日期：
生效日期：
颁发部门：研发部
分发部门：质控部、生产部
变更记载：修改号：
批准日期：执行日期：
变更原因及目的：
标准来源依据：《中国药典》2015版二部
目的：建立一个维生素E的质量标准。
范围：适用于维生素E的质量检验。
职责：质控部、物料部对本标准的实施负责。
。硫酸滴定液配制与标定标准操作规程
标准操作规程STANDARD OPERATION PROCEDURE编号SOP-02-QC-014题目硫酸滴定液配制与标定标准操作规程版本号0.0 生效日期2015年12月1日编制部门QC 签名/日期审核部门QC经理签名/日期审核部门QA经理签名/日期批准质量副总经理签名/日期颁发部门质量保证部分发部门QC1目的：规范硫酸滴定液配制与标定的标准操作程序，使其操作过程规范化，避免人为错误。
2适用范围：适用于硫酸滴定液配制与标定的标准操作。
3责任：QC人员对本SOP实施负责。
4内容4.1.名称硫酸滴定液4.2.分子式、分子量H2SO4=98.0849.04g→1000ml；24.52g→1000ml9.81g→1000ml；4.904g→1000ml4.3.配制浓度0.5mol/L 、0.25mol/L 、0.1mol/L 、0.05mol/L4.4.所用仪器电热鼓风干燥箱、电子天平、酸式滴定管（50ml）、容量瓶（1000ml）、烧杯（50、100ml）、量筒（50ml）、移液管、称量瓶、锥形瓶、试剂瓶4.5试药基准无水碳酸钠甲基红—溴甲酚绿指示液（取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀，即得。
）4.6配制硫酸滴定液（0.5mol/L）取硫酸30ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。
硫酸滴定液（0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L）照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml、6.0ml或3.0ml。
4.7.标定照盐酸滴定液（1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L或0.1mol/L）项下的方法标定，即得。
如需用硫酸滴定液（0.01mol/L）时，可取硫酸滴定液（0.5mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L）加水稀释制成，必要时标定浓度。
4.8.允许误差滴定液标定不得少于3份，标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%，标定得的平均值和复标所得和平均值，二者的相对偏差不得超过0.1%.4.9复标规定滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行再标定。
硫酸亚铁铵滴定液
本液临用前应标定浓度。
标
定
基准试剂名称：硫酸铈滴定液（0.1mol/L）
步骤:
精密量取本液25ml,加邻二氮菲指示液2滴，用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。根据硫酸铈滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度,即得。
要求：1.校正因子:0.95～1.05 2.精密度:相对平均偏差(D)≤0.1%
标
化
称量记录
溶液与浓度
起始
读数
终止
读数
实耗体积(ml)
计算
F值
D
结论
该滴定液浓度为
mol/L
复核Βιβλιοθήκη 标化员复核员复
标
该滴定液浓度为
mol/L
复
核
标化员
复核员
备注
滴定液配制及标化记录
编号：011
滴定液名称：硫酸亚铁铵配制数量：配制日期：年月日
基准试剂名称：硫酸铈滴定液（0.1mol/L）标化温度：标化日期：年月日
标化指示剂名称：邻二氮菲复标温度：复标日期：年月日
配
制
方法依据：《中国药典2005版》二部附录
步骤：取硫酸亚铁铵g，溶于预先冷却的ml硫酸和ml水的混合液中，加水适量使成
2020版《中国药典》硫酸铈滴定液配制与标定操作规程
的配制、标定内容、方法与要求二、范围：适用于硫酸铈滴定液(0.1mol/L)的配制、标定操作三、职责：化验室对实施本规程负责四、内容：1、仪器与用具：电子天平、胖肚吸管（10ml、A级）、量筒(50ml、100ml)、移液管（5ml、A级）、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml、50.0ml、A级)、称量瓶、容量瓶（1000ml、A级）。
2、试药与试液：2.1硫酸铈（AR）2.2硫酸（AR）2.3基准草酸钠2.4盐酸（AR）2.5一氯化碘试液（见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程）2.6邻二氮菲指示液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）2.7氢氧化钠滴定液( 1mol/L)（见EK/SOP-QC8005氢氧化钠滴定液(1、0.5、0.1mol/L)配制与标定操作规程）3、配制：3.1分子式：Ce(SO4)2·4H2O 分子量：404.303.2欲配浓度：40.43g → 1000ml3.3取硫酸铈42g（或硫酸铈铵70g），加含有硫酸28ml的水500ml，加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml，摇匀。
4、标定与复标：4.1原理：2Ce4++C2O42- =2Ce3+ +2CO24.2操作方法：4.2.1 取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加水75ml使溶解，加硫酸溶液（取硫酸20ml加人水50ml中混匀，放冷）6ml,边加边振摇，加盐酸10ml,加热至70〜75℃,用本液滴定至溶液呈微黄色。
每lml硫酸铈滴定液(0.lmol/L )相当于6.700mg的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
4.2.2 如需用硫酸铈滴定液（0.01mol/L）时，可精密量取硫酸铈滴定液（0.1mol/L），用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀释制成。
硫酸铈滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：00.67V m mol/L C ⨯=）（ 式中：m 为草酸钠称取量,mg ；V 为本滴定液的消耗量,ml ；67.00为1m 与l 硫酸铈滴定液（1.000mol/L ）相当的以毫克表示的草酸钠的质量。
药物分析习题(仪器分析+药物分析)
平面色谱法：例1:含磺胺嘧啶和磺胺噻唑的样品，在20cm×20cm的硅胶板上,用氯仿—乙醇—庚烷(1：1：1）为展开剂上行展开。
当展开剂前沿距板上沿1.5cm时停止展开。
此时，磺胺嘧啶斑点距板下沿6.7cm，斑点直径9mm.磺胺噻唑斑点距板下沿9。
2cm，斑点直径12mm。
已知样品原点距板下沿2cm，计算它们的Rf值各为多少？分离度又是多少？解：L0=20—1。
5—2=16.5cm L嘧=6.7—2=5.7cm, Rf嘧=L嘧/L0=5.7/16.5=0。
28L噻=9。
2—2=7.2cm，Rf噻=L/L0=7。
2/16。
5=0.44例：某物质用氯仿展开时，⑴Rf值太小，甚至停留在原点，该如何调整展开剂? ⑵若Rf值太大，斑点在前沿附近，又该如何调整展开剂?解:⑴Rf值太小，说明流动相极性太小,应该加大流动相的极性。
在氯仿中加入一定量的甲醇或丙酮。
⑵若Rf值太大，说明流动相极性太大，应加入一定量的烷烃或石油醚。
单项选择题:1.试样中A、B两组分在薄层色谱中分离,首先取决于。
A。
薄层有效塔板数的多少 B. 薄层展开的方向C. 组分在两相间分配系数的差别D. 薄层板的长短2。
在薄层色谱中，以硅胶为固定相，有机溶剂为流动相，迁移速度快的组分是。
A．极性大的组分B．极性小的组分C．挥发性大的组分D．挥发性小的组分3。
平面色谱中可用来衡量展开剂选择性的是A。
比移值B。
相对比移值C。
分配系数D。
分离度4.某组分在以丙酮作展开剂进行吸附薄层色谱分析时，Rf值太小，欲提高该组分的Rf值，应选择的展开剂是。
A.乙醇B。
氯仿C。
环己烷D。
乙醚多选题：1. 薄层色谱中比移值实际上反映的物质分子间的相互作用力是。
A.组分和展开剂B.展开剂和固定相C。
组分和固定相D。
组分和硅胶2. 平面色谱分析中，衡量面效率的参数是。
A。
塔板高度 B.相对比移值C.理论塔板数D.分离度3。
使薄层色谱展开剂爬行速度发生变化的条件是A。
硫酸亚铁铵滴定液标定记录单
名称
硫酸亚铁铵滴定液
配制浓度
0.1mol/L
标定温度
℃
标定浓度
mol/L
相对湿度
%
配制量
ml
配制日期
年月日标定人标定来自期年月日依据《中国药典》2010年版二部
标定:
精密量取本液25ml，加邻二氮菲指示液2滴,用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。根据硫酸铈滴定液（0.01mol/L）的消耗量，算出本液的浓度。即得。
消耗硫酸铈滴定液（0.1mol/l）的毫升数:
⑴ml;⑵ml;⑶ml;
计算:
3分平行试验结果平均值: mol/L;
平行试验最大相对偏差：规定标定结果应
%。标定结果。
标定人：
硫酸铈滴定液终点颜色判断
硫酸铈滴定液终点颜色判断一、引言在化学分析中，滴定是一种常用的定量分析方法。
它通过两种溶液之间的化学反应来确定一个溶液的浓度。
硫酸铈滴定液是一种常用的滴定剂，其终点颜色变化是滴定过程中的重要指标。
本文将详细介绍硫酸铈滴定液终点颜色判断的方法和注意事项。
二、硫酸铈滴定液的性质硫酸铈（Ce(SO4)2）是一种无色或白色的晶体，可溶于水。
在酸性环境中，硫酸铈可以与多种物质发生氧化还原反应，因此常被用作滴定剂。
在滴定过程中，硫酸铈会被还原为三价铈离子，其颜色由白色变为红色。
三、硫酸铈滴定液终点颜色判断的方法1. 视觉判断：在硫酸铈滴定液的滴定过程中，应密切关注溶液的颜色变化。
当溶液由白色变为淡粉红色时，说明硫酸铈已被完全还原，此时应立即停止滴定，因为如果继续滴定，可能会导致过度滴定。
2. 使用光电光度计：为了提高滴定结果的准确性，可以使用光电光度计来检测溶液的颜色深度。
光电光度计可以精确地测量溶液的吸光度，从而确定硫酸铈的浓度。
四、硫酸铈滴定液终点颜色判断的注意事项1. 控制好酸度：硫酸铈的还原反应需要在酸性环境中进行，因此，控制好酸度是滴定过程中的关键。
如果酸度过高，可能会导致硫酸铈过快地被还原，从而导致滴定结果的误差。
2. 避免光照：硫酸铈在光照下容易被氧化，因此在滴定过程中应避免光照，以防止硫酸铈被氧化。
3. 注意安全：硫酸铈是一种强氧化剂，与有机物接触可能会引起燃烧。
因此，在操作过程中应注意安全，避免硫酸铈与有机物接触。
五、总结硫酸铈滴定液终点颜色判断是化学分析中的重要环节。
通过准确判断硫酸铈的还原程度，可以得到准确的滴定结果。
然而，这个过程需要对硫酸铈的性质有深入的理解，同时也需要注意操作的安全性和准确性。
希望本文的介绍能对您在实际操作中有所帮助。
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R–A410–02
滴定液名称
硫酸铈滴定液(0.1mol/L)
配制数量
1000ml
基准试剂名称
三氧化二砷
配制日期
年月日
指示剂名称
邻二氮菲指示液
使用期限
三个月
标化温度
20℃
标化日期
年月日
复标温度
20℃
复标日期
年月日
配制方法：
取硫酸铈g（42g）（或硫酸铈铵70g），加含有硫酸28ml的水500ml，加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml，摇匀。
V4=ml V5=ml V6=ml
计算：
F=
W基×1000
V消×4.946
F4=
W基4×1000
=
×1000
=
V消4×4.946
×4.946
F5=WΒιβλιοθήκη 5×1000=×1000
=
V消5×4.946
×4.946
F6=
W基6×1000
=
×1000
=
V消6×4.946
×4.946
相对偏差：
F复=
F4+F5+F6
注：W5：为第三次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重
W6：为第四次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重
W7：为第五次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重
W8：为第六次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重
加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10ml，微热使溶解，加水50ml、盐酸25ml、一氯化碘试液5ml与邻二氮菲指示液2滴，用本液滴定至近终点时，加热至50℃，继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。
=
=
3
3
RSD％=
︳F4- F复︳+︳F5- F复︳+︳F6- F复︳
×100％
3×F复
RSD％=
×100％=％0.1％
3×
误差限度：
RSD％=
︳F均- F复均︳
×100％
F均+ F复均
RSD％=
×100％=％0.15％
结果计算：
F=
F均+ F复均
=
=
2
2
复标人：
结论：本标准溶液浓度为
V1=ml V2=ml V3=ml
计算：
F=
W基×1000
V消×4.946
F1=
W基1×1000
=
×1000
=
V消1×4.946
×4.946
F2=
W基2×1000
=
×1000
=
V消2×4.946
×4.946
F3=
W基3×1000
=
×1000
=
V消3×4.946
×4.946
相对偏差：
F均=
F1+F2+F3
=
=
3
3
RSD％=
︳F1- F均︳+︳F2- F均︳+︳F3- F均︳
×100％
3×F均
RSD％=
×100％=％0.1％
3×
标化人：
复标记录：
取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷0.15g,精密称定，置称量瓶中，
W基4＝W5- W6＝g-g =g
W基5＝W6- W7＝g-g =g
W基6＝W7- W8＝g-g =g
配制人：
标化记录：
取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷0.15g,精密称定，置称量瓶中，
第一次干燥至恒重的称量瓶和基准试剂重：W1=g
第二次干燥至恒重的称量瓶和基准试剂重：W2=g
两次干燥至恒重的差：W1- W2＝g-g =g0.3mg
W基1＝W2- W3＝g-g =g
W基2＝W3- W4＝g-g =g
W基3＝W4- W5＝g-g =g
注：W3：为第一次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重
W4：为第二次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重
W5：为第三次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重
加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10ml，微热使溶解，加水50ml、盐酸25ml、一氯化碘试液5ml与邻二氮菲指示液2滴，用本液滴定至近终点时，加热至50℃，继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。