硫酸铈滴定液配制和标定标准操作规程
硫酸滴定液配制与标定操作规程
1.目的：为确保对硫酸滴定液配制与标定的规范操作，特制订本规程。
2.范围：适用于硫酸滴定液配制与标定与复标。
3.责任者：质保部。
4.正文：
误差要求
硫酸滴定液（ mol/L、 mol/L、 mol/L或L）
H 2SO
4
= 49.04g→1000ml；24.52g→1000ml；9.81g→1000ml；4.904g→1000ml
配制：硫酸滴定液（L）取硫酸30ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释
至1000ml，摇匀即得，硫酸滴定液（、或L）照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml、或。
标定：照盐酸滴定液：取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠，精密称定，加水50 ml溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
每1 ml硫酸滴定液（1mol/L）相当于的无水碳酸钠。
根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液浓度，即得。
（ mol/L、 mol/L、 mol/L或L）项下的方法标定，即得，如需用硫酸滴定液（L）时，可取硫酸滴定液（、或L）加水稀释制成，必要时标定浓度。
硫酸滴定液的浓度C（mol/L）按下式计算：
C（mol/L）=
0.
53
V
M
式中 M：基准无水碳酸钠的称取量（mg）；
V：本滴定液的消耗量（ml）；
：与每ml的硫酸滴定液（L）相当以mg表示的无水碳酸钠的质量；
5 注意事项
有效期为3个月，若过有效期则需重新标定。
配制时取规定量的硫酸，缓缓注入适量水中，并同时搅拌，待冷却至室温再加水稀释制成。
硫酸铈标准容液的配置
1工作程序
1.1配制称取40g硫酸铈[Ce（SO4）2•4H2O]加30ml水及28ml硫酸,再加300ml水,加
热溶解,再加650ml水,摇匀。
1.2标定：称取0.25克于105-110℃烘至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于75毫升水
中，加4毫升硫酸溶液（20%）及10ml的1+1盐酸，加热至65-70℃，用配制好的硫酸
铈溶液滴定至溶液呈浅黄色，待冷却至室温时，加入10滴邻菲罗林指示液使溶液变为
橘红色，继续滴定至溶液呈浅蓝色，同时做空白试验。
硫酸铈标准滴定液的浓度（C）数值以摩尔每升（mol/L）
2计算公式:
m1×1000
C =
（V1-V2）×m
式中: V1 —样品耗硫酸铈体积ml
V2 —空白耗硫酸铈体积ml
m1—草酸钠的摩尔质量单位为克每摩尔[m（1/2Na2C2O4）]=66.999 m —草酸钠质量g
邻菲罗林指示液：取硫酸亚铁0.5g，加水100ml使溶解，加硫酸2滴与邻菲罗林1.5g 摇匀即得，本液应临用新制。
0.1硫酸铈滴定液
R–A410–02
滴定液名称
硫酸铈滴定液(0.1mol/L)
配制数量
1000ml
基准试剂名称
三氧化二砷
配制日期
年月日
指示剂名称
邻二氮菲指示液
使用期限
三个月
标化温度
20℃
标化日期
年月日
复标温度
20℃
复标日期
年月日
配制方法：
取硫酸铈g（42g）（或硫酸铈铵70g），加含有硫酸28ml的水500ml，加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml，摇匀。
V4=ml V5=ml V6=ml
计算：
F=
W基×1000
V消×4.946
F4=
W基4×1000
=
×1000
=
V消4×4.946
×4.946
F5=WΒιβλιοθήκη 5×1000=×1000
=
V消5×4.946
×4.946
F6=
W基6×1000
=
×1000
=
V消6×4.946
×4.946
相对偏差：
F复=
F4+F5+F6
注：W5：为第三次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重
W6：为第四次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重
W7：为第五次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重
W8：为第六次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重
加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10ml，微热使溶解，加水50ml、盐酸25ml、一氯化碘试液5ml与邻二氮菲指示液2滴，用本液滴定至近终点时，加热至50℃，继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。
硫酸铈滴定液配制与标定标准操作规程
硫酸铈滴定液配制与标定标准操作规程硫酸铈滴定液（0.1mol/L）配制与标定标准操作规程1 目的与适用范围规定硫酸铈滴定液（0.1mol/L）的配制与标定的方法和操作要求，确保配制质量符合规定要求。
本规程适用于硫酸铈滴定液（0.1mol/L）的配制标定与复核。
2 职责质量保证部化验室负责本规程的实施。
3 内容3.1 引用标准：中华人民共和国药典（2010年版）二部附录3.2 误差要求：3.3 仪器与用具3.3.1仪器：恒温电热干燥箱、电炉、滴定管及常用玻璃仪器。
3.3.2试剂（液）：有基准物质三氧二砷，硫酸铈、硫酸、氢氧化钠（均为分析纯）；一氯化碘试液、邻二氮菲指示液（均按药典配制）。
3.4 操作步骤3.4.1配制:取硫酸铈42克（或硫酸铈铵70g）精密称定，加含有硫酸28 ml 的水500ml,加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml，摇匀。
3.4.2 标定：取在105℃干燥至恒重的基准物三氧化二砷0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1.0mol/L）10ml，微热使溶解，加水50ml，盐酸25ml，一氯化碘试液5ml与邻二氮菲指示液2滴，用本液滴定至近终点，加热至50℃，继续滴定至溶液由浅红色转为淡绿色。
每1ml的硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于是4.946mg 的三氧化二砷。
3.5 结果与计算：F=W/V4.946式中：F——滴定液浓度的校正系数。
V——滴定液消耗的体积。
4.946——滴定液（0.1mol/L）每ml相当三氧化二砷的mg。
W——基准物质的质量（三氧化二砷）3.6贮藏：置玻璃塞的玻璃瓶中，密闭保存。
硫酸滴定液配制与标定操作规程
规范操纵,特制订本规程.
2.规模：实用于硫酸滴定液配制与标定与复标.
3.义务者：质保部.
4.正文：
误差请求
4.2硫酸滴定液（..或）
H2SO4→→→→1000ml
4.3 配制：硫酸滴定液（）取硫酸30ml,徐徐注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000ml,摇匀即得,硫酸滴定液（.或）照上法配制,但硫酸的取用量分离为15ml.ml或.
4.4标定：照盐酸滴定液：取在270～300℃湿润至恒重的基准无水碳酸钠1.5g,周详称定,加水50 ml消融,加甲基红－溴甲酚绿混杂指导液10滴,用本液滴定至溶液由绿色改变成紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,持续滴定至溶液由绿色变成暗紫色.每 1 ml硫酸滴定液（1mol/L）相当于53.0mg的无水碳酸钠.依据本液消费量与无水碳酸钠的取用量,算出本液浓度,即得.（..或）项下的办法标定,即得,如需用硫酸滴定液（）时,可取硫酸滴定液（.或）加水稀释制成,须要时标定浓度.
C（mol/L）按下式盘算：
C（mol/L）
式中 M：基准无水碳酸钠的称取量（mg）;
V：本滴定液的消费量（ml）;
53.0：与每ml的硫酸滴定液（）相当以mg暗示的无水碳酸钠的质量;
5留意事项
3个月,若过有用期则需从新标定.
5.2配制时取划定量的硫酸,徐徐注入适量水中,并同时搅拌,待冷却至室温再加水稀释制成.。
2020版《中国药典》硫酸铈滴定液配制与标定操作规程
的配制、标定内容、方法与要求二、范围：适用于硫酸铈滴定液(0.1mol/L)的配制、标定操作三、职责：化验室对实施本规程负责四、内容：1、仪器与用具：电子天平、胖肚吸管（10ml、A级）、量筒(50ml、100ml)、移液管（5ml、A级）、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml、50.0ml、A级)、称量瓶、容量瓶（1000ml、A级）。
2、试药与试液：2.1硫酸铈（AR）2.2硫酸（AR）2.3基准草酸钠2.4盐酸（AR）2.5一氯化碘试液（见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程）2.6邻二氮菲指示液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）2.7氢氧化钠滴定液( 1mol/L)（见EK/SOP-QC8005氢氧化钠滴定液(1、0.5、0.1mol/L)配制与标定操作规程）3、配制：3.1分子式：Ce(SO4)2·4H2O 分子量：404.303.2欲配浓度：40.43g → 1000ml3.3取硫酸铈42g（或硫酸铈铵70g），加含有硫酸28ml的水500ml，加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml，摇匀。
4、标定与复标：4.1原理：2Ce4++C2O42- =2Ce3+ +2CO24.2操作方法：4.2.1 取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加水75ml使溶解，加硫酸溶液（取硫酸20ml加人水50ml中混匀，放冷）6ml,边加边振摇，加盐酸10ml,加热至70〜75℃,用本液滴定至溶液呈微黄色。
每lml硫酸铈滴定液(0.lmol/L )相当于6.700mg的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
4.2.2 如需用硫酸铈滴定液（0.01mol/L）时，可精密量取硫酸铈滴定液（0.1mol/L），用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀释制成。
硫酸铈滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：00.67V m mol/L C ⨯=）（ 式中：m 为草酸钠称取量,mg ；V 为本滴定液的消耗量,ml ；67.00为1m 与l 硫酸铈滴定液（1.000mol/L ）相当的以毫克表示的草酸钠的质量。
硫酸滴定液配制与标定操作规程
1.目的：为确保对硫酸滴定液配制与标定的规范操作，特制订本规程。
2.范围：适用于硫酸滴定液配制与标定与复标。
3.责任者：质保部。
4.正文：4.1误差要求4.2 硫酸滴定液（0.5 mol/L、0.25 mol/L、0.1 mol/L或0.05mol/L）H 2SO4=98.08 49.04g→1000ml；24.52g→1000ml；9.81g→1000ml；4.904g→1000ml4.3 配制：硫酸滴定液（0.5mol/L）取硫酸30ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀即得，硫酸滴定液（0.25、0.1或0.05mol/L）照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml、6.0ml或3.0ml。
4.4 标定：照盐酸滴定液：取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠1.5g，精密称定，加水50 ml溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
每1 ml硫酸滴定液（1mol/L）相当于53.0mg的无水碳酸钠。
根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液浓度，即得。
（1.0 mol/L、0.5 mol/L、0.2 mol/L或0.1mol/L）项下的方法标定，即得，如需用硫酸滴定液（0.01mol/L）时，可取硫酸滴定液（0.5、0.1或0.05mol/L）加水稀释制成，必要时标定浓度。
4.5 硫酸滴定液的浓度C（mol/L）按下式计算：C（mol/L）=0.53VM式中 M：基准无水碳酸钠的称取量（mg）；V：本滴定液的消耗量（ml）；53.0：与每ml的硫酸滴定液（1.000mol/L）相当以mg表示的无水碳酸钠的质量；5 注意事项5.1 有效期为3个月，若过有效期则需重新标定。
5.2 配制时取规定量的硫酸，缓缓注入适量水中，并同时搅拌，待冷却至室温再加水稀释制成。
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硫酸铈滴定
硫酸铈滴定引言：硫酸铈滴定是一种常用的分析化学方法，用于测定溶液中的氧化还原物质的含量。
本文将介绍硫酸铈滴定的原理、实验步骤以及影响滴定结果的因素。
一、硫酸铈滴定的原理硫酸铈滴定是一种氧化还原反应，其原理基于铈的两种不同氧化态之间的氧化还原反应。
在滴定中，溶液中的氧化还原物质与硫酸铈溶液中的二价铈离子发生反应，使其氧化为三价铈离子。
反应的终点可以通过添加指示剂来判断，常用的指示剂有硫代硫酸钠和铁(II)铵硫酸。
二、硫酸铈滴定的实验步骤1. 首先，准备好所需的试剂和仪器，包括硫酸铈溶液、指示剂、滴定管、容量瓶等。
2. 将待测溶液加入容量瓶中，并用适量的蒸馏水稀释至一定体积。
3. 取一定体积的稀释后的溶液，加入滴定管中。
4. 加入适量的指示剂，使溶液颜色发生变化。
5. 开始滴定，将硫酸铈溶液缓慢滴入滴定管中，同时轻轻摇晃容器。
6. 当溶液颜色发生明显变化，并持续一段时间后，停止滴定。
记录滴定所需的硫酸铈溶液体积。
7. 重复以上步骤，进行至少三次滴定，并计算平均值。
三、影响滴定结果的因素1. 溶液的酸度：溶液酸度过高或过低都会影响滴定反应的进行，因此需要调节溶液的pH值。
2. 指示剂的选择：不同的氧化还原物质需要使用不同的指示剂，选择合适的指示剂能够提高滴定结果的准确性。
3. 滴定剂的浓度：硫酸铈溶液的浓度对滴定结果有直接影响，需要根据待测溶液的浓度选择合适的滴定剂浓度。
4. 滴定速度：滴定时需要缓慢滴加硫酸铈溶液，过快或过慢都会影响滴定结果。
5. 温度：温度的变化会影响滴定反应的速率，需要保持恒定的温度条件。
结论：硫酸铈滴定是一种常用的分析化学方法，通过氧化还原反应来测定溶液中氧化还原物质的含量。
在进行硫酸铈滴定实验时，需要注意溶液的酸度、指示剂的选择、滴定剂的浓度、滴定速度以及温度等因素的影响。
只有在严格控制这些因素的前提下，才能得到准确可靠的滴定结果。
硫酸铈滴定方法的简便性和准确性使其在化学分析实验中得到广泛应用。
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制订人
审核人
批准人
制订日期
审核日期
批准日期
制订部门
质管部
分发部门
检验室
目 的：制定硫酸铈滴定液配制和标定标准操作规程。
适用范围：硫酸铈滴定液的配制和标定。
责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。
程 序：
1.仪器用具十万分之一分析天平、干燥箱、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管、电炉、容量瓶等。
2.试剂及试液硫酸铈、蒸馏水、基准三氮二砷、氢氧化钠滴定液（1mol/L）。盐酸、
碘酸钾、碘化钾、邻二氮菲指示液、硫酸。
3.配制取硫酸铈42g（或硫酸铈铵70g）加含有硫酸28ml的水500ml，加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml，摇匀。
4.标定。
4.1取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（lmol/L）10ml微热使溶解，加水50ml、盐酸25ml、氯化碘试液5ml与邻二氮菲指示液2滴，用本液滴定至近终点时，加热至50℃，继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每1ml硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于4.946mg的三氧化砷。根据本液的消耗量与三氧二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。
4.2如需用硫酸铈滴定液（0.01mol/L）时，可精密量取硫酸铈滴定液（0.1mol/L），用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀释制成。
5.结果计算。
式中：F表示滴定液的校正因子。
W表示基准物的取样量。
V表示基准物消耗滴定液的体积。
T表示滴定度。
6.注意事项
6.1邻二氮菲指示液中含有一定量的硫酸亚铁，全消耗微量滴定液，故不宜多加，并需临用前新制，滴定至近终点时，加热至50℃，可加速反应的进行。
6.2硫酸铈容易水解，加入硫酸的目的是防止硫酸铈的水解。
7.技术要求
7.1贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。
7.2复标规定：每二个月标化一次。