水中氨氮
水中氨氮检测方法
水中氨氮检测方法一、纳氏试剂法纳氏试剂法是一种常用的水中氨氮检测方法。
其原理是利用纳氏试剂与水中氨氮反应生成有色络合物，根据络合物的吸光度测定氨氮含量。
纳氏试剂法具有较高灵敏度和准确性，适用于各种类型的污水和地表水。
试剂组成：纳氏试剂主要包括碘化钾、二氯化汞和氢氧化钾等成分，配制时需将二氯化汞溶解在氢氧化钾溶液中，再加入碘化钾。
使用方法：将水样过滤后，加入纳氏试剂显色反应，静置一定时间后，比色测定吸光度，根据标准曲线计算氨氮含量。
二、苯酚-次氯酸盐法苯酚-次氯酸盐法是一种简单实用的水中氨氮检测方法。
其原理是利用苯酚钠和次氯酸盐在水溶液中反应生成亚硝酸钠，再与苯酚反应生成有色化合物，根据颜色深浅测定氨氮含量。
试剂组成：苯酚钠和次氯酸盐按照一定比例混合，配制成苯酚-次氯酸盐溶液。
使用方法：将水样过滤后，加入适量的苯酚-次氯酸盐溶液，显色反应后，比色测定吸光度，根据标准曲线计算氨氮含量。
三、蒸馏-酸滴定法蒸馏-酸滴定法是一种经典的水中氨氮检测方法。
其原理是将水样蒸馏后，用强酸溶液吸收氨氮，再用碱滴定吸收液，根据碱的消耗量计算氨氮含量。
试剂组成：主要包括无水氯化铵、浓硫酸、甲基红指示剂、氢氧化钠等。
使用方法：将水样过滤后，加入适量无水氯化铵和浓硫酸进行蒸馏，收集馏出液，加入甲基红指示剂，用氢氧化钠滴定至终点，根据消耗的氢氧化钠量计算氨氮含量。
四、氨电极法氨电极法是一种快速的水中氨氮检测方法。
其原理是利用氨电极响应氨离子浓度变化，通过电位差测定氨氮含量。
该方法具有较高的灵敏度和准确性，适用于在线监测和野外现场检测。
试剂组成：主要包括氨电极、甘汞电极、饱和甘汞电极等。
使用方法：将水样过滤后，加入适量的氯化铵溶液，使氨离子转化为铵根离子，通过氨电极和甘汞电极测量电位差，根据测量结果计算氨氮含量。
五、气相色谱法气相色谱法是一种高效、精确的水中氨氮检测方法。
其原理是利用色谱柱将水样中的氨氮与其他物质分离，通过检测器测定氨氮含量。
水中氨氮的测定原理
水中氨氮的测定原理
水中氨氮的测定原理是基于氨氮与氯化亚铜（CuCl2·2H2O）在碱性条件下反应生成深蓝色比色体系。
具体原理如下：
1. 首先，将水样中的氨氮转化为氨盐。
可以通过加入氢氧化钠（NaOH）和氯化亚铜溶液将氨氮转化为氯化铜胺盐。
2. 接着，将已转化的氯化铜胺盐中的氮原子与过量的氯离子反应，生成可溶于水的高铜胺盐。
3. 高铜胺盐可与去离子水中的过量氯离子形成络合物，成为含有过量氯离子的水溶液。
4. 最后，将加入了亚硫酸钠（Na2SO3）和纳斯塔橙
（Na$3$AsO3）的比色管与待测水样中的氨氮溶液混合，产生显色反应。
纳斯塔橙与铜胺络合物发生氧化还原反应，生成可溶于水的红色还原物，从而形成深蓝色的比色体系。
通过测定比色体系的光密度值，可以间接测定水样中的氨氮含量。
根据测定原理，光密度值与氨氮的含量成正比关系，通过测定标准溶液的光密度值和待测水样的光密度值，可以计算出水样中氨氮的浓度。
水中氨氮的测定实验报告
水中氨氮的测定实验报告一、实验目的本实验旨在掌握水中氨氮测定的原理和方法，熟悉实验操作流程，准确测定水样中氨氮的含量，为水质监测和环境保护提供数据支持。
二、实验原理氨氮（NH₃N）以游离氨（NH₃）或铵盐（NH₄⁺）形式存在于水中。
本实验采用纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮含量。
纳氏试剂与氨反应生成淡红棕色络合物，其吸光度与氨氮浓度成正比，在波长420nm 处进行比色测定。
三、实验仪器与试剂1、仪器可见分光光度计50ml 具塞比色管移液管（1ml、2ml、5ml、10ml）容量瓶（50ml、100ml）玻璃棒烧杯（50ml、100ml）2、试剂无氨水纳氏试剂酒石酸钾钠溶液铵标准贮备溶液（1000μg/ml）铵标准使用溶液（10μg/ml）四、实验步骤1、标准曲线的绘制分别吸取 000、050、100、200、400、600、800、1000ml 铵标准使用溶液于 50ml 比色管中，加水至标线。
向各管中加入 10ml 酒石酸钾钠溶液，摇匀。
加入 15ml 纳氏试剂，摇匀。
放置 10min 后，在波长 420nm 处，用1cm 比色皿，以水作参比，测定吸光度。
以扣除空白后的吸光度为纵坐标，以氨氮含量（μg）为横坐标，绘制标准曲线。
2、水样预处理对于较清洁的水样，可直接测定。
对于污染严重的水样，需进行预处理。
取适量水样（使氨氮含量不超过 01mg）于 50ml 烧杯中，加入 1ml 10%硫酸锌溶液和 01 02ml 25%氢氧化钠溶液，调节 pH 至 105 左右，然后转移至 50ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
静置沉淀，取上清液进行测定。
3、水样测定吸取适量预处理后的水样（含氨氮005 100μg）于50ml 比色管中，加水至标线。
向管中加入 10ml 酒石酸钾钠溶液，摇匀。
加入 15ml 纳氏试剂，摇匀。
放置 10min 后，在波长 420nm 处，用1cm 比色皿，以水作参比，测定吸光度。
水中氨氮的测定
氨氮对生态环境的影响
生物毒性
氨氮对水生生物具有一定的毒性，过 量的氨氮可能导致水生生物死亡或影 响其生长繁殖。
水质恶化
氨氮超标会导致水体富营养化，引发 藻类过度繁殖，进而导致水质恶化， 影响人类用水安全。
氨氮测定在其他领域的应用
农业灌溉
水中氨氮含量是评价水源是否适合农业灌溉的重要指标之一。通过测定氨氮含量，可以确保灌溉用水 的质量。
02
测定方法
纳氏试剂分光光度法
总结词
该方法具有操作简便、准确度高的优点，是测定氨氮的常用方法之一。
详细描述
纳氏试剂分光光度法是一种基于化学反应的测定方法，通过加入纳氏试剂与水中的氨氮发生反 应，生成有色化合物，再利用分光光度计测量其吸光度，从而计算出氨氮的浓度。该方法具有 较高的灵敏度和准确性，适用于各种类型的废水。
蒸馏-酸滴定法
总结词
该方法适用于氨氮含量较高的水样，具有操作简便、准确度 高的优点。
详细描述
蒸馏-酸滴定法是一种通过蒸馏将氨氮从水中释放出来，然后 用盐酸吸收并在酸碱滴定中确定其含量的方法。该方法适用 于氨氮含量较高的水样，具有较高的准确度和精密度，但操 作较为繁琐。
气相分子吸收光谱法
总结词
该方法具有快速、准确、灵敏度高的优点，适用于在线监测和应急检测。
水中氨氮的测定
目录
• 氨氮简介 • 测定方法 • 测定步骤 • 注意事项 • 测定意义与应用
01
氨氮简介
氨氮的物理性质
溶解性
氨氮在水中以游离氨（NH3）或铵离子（NH4+）的形 式存在，两者之间存在平衡关系，受pH值影响。
颜色与气味
氨氮溶于水后呈碱性，无色，浓度较高时呈现黄色，有 刺激性气味。
河道水体氨氮浓度标准
河道水体氨氮浓度标准河道水体中的氨氮浓度是衡量水体污染程度的重要指标之一。
氨氮是指水体中溶解态氨和游离态氨所共同组成的总氨含量。
氨氮的来源主要包括农业排放、工业废水排放和生活污水排放等。
高浓度的氨氮会对水体生态环境和人类健康造成严重危害，因此对河道水体中的氨氮浓度进行监测和控制是非常必要的。
我国相关标准对河道水体中的氨氮浓度进行了严格规定。
根据《环境质量标准》（GB 3838-2002）中的规定，河道水体中的氨氮浓度标准为 1.0mg/L。
这个标准的制定是基于对水体生态环境和人类健康的保护考虑，旨在控制水体中的氨氮浓度，减少对水生生物和人类的危害。
那么，为什么要控制河道水体中的氨氮浓度呢？首先，高浓度的氨氮会对水生生物造成直接毒害。
氨氮会与水中的溶解氧结合，形成对鱼类和其他水生生物有害的亚硝酸盐。
亚硝酸盐会影响鱼类的呼吸和生长，甚至导致鱼类死亡。
此外，氨氮还会促进水藻的生长，导致水体富营养化，进而引发水华等问题。
高浓度的氨氮对人类健康也存在一定风险。
氨氮在水中会与有机物反应生成一些对人体有害的亚硝胺类物质。
长期饮用高氨氮浓度的水会增加人体患上癌症的风险。
此外，氨氮还会引起水体异味和变色，降低水质，影响人们的用水体验。
为了控制河道水体中的氨氮浓度，各地采取了一系列的措施。
首先，加强废水处理工作是降低氨氮浓度的关键。
农业、工业和生活废水中含有大量的氨氮，通过科学有效的处理工艺，可以将氨氮含量降低到规定的标准以下。
其次，加强农业面源污染的治理也是非常重要的。
农业生产中的农药和化肥使用过量会导致土壤和水体中的氨氮含量升高，因此要加强对农业面源污染的监管和管理。
此外，加强环保宣传教育，提高公众的环保意识和水资源保护意识，也是减少氨氮污染的重要手段。
河道水体中的氨氮浓度标准是保护水生生物和人类健康的重要依据。
我们应该加强对河道水体中氨氮浓度的监测和控制，通过加强废水处理、治理农业面源污染和提高公众环保意识等措施，降低水体中的氨氮浓度，保护水环境和人民健康。
水中氨氮标准物质
水中氨氮标准物质
水中氨氮标准物质是指已经经过严格测定和验证的用于测定水体中氨氮含量的参考物质。
常见的水中氨氮标准物质有以下几种：
1. 氯胺T三水合物（C7H10ClN3O3）：氯胺T是一种有机化合物，可以用作氨氮的标准物质。
它在水中可溶解，能够稳定生成氨氮的形式，因此可以用来标定氨氮的测定方法和仪器。
2. 硝酸铵（NH4NO3）：硝酸铵是一种无机化合物，可以在水中解离成铵离子（NH4+）和硝酸根离子（NO3-）。
氨氮的测定往往是通过将水样中的氨氮转化成硝酸盐的形式，然后再用化学方法测定硝酸盐的含量，硝酸铵常被用作硝酸盐的参考物质。
3. 氯化铵（NH4Cl）：氯化铵是一种无机化合物，可以在水中解离成铵离子和氯离子。
氯化铵常被用作水中氨氮标准物质，可以通过与盐酸反应生成氯化氨，再用化学方法测定氯化氨的含量，从而确定水样中的氨氮含量。
这些标准物质在水中氨氮分析中起到关键的作用，能够确保测定结果的准确性和可靠性。
水中氨氮测定方法
水中氨氮测定方法引言：水中氨氮是衡量水体中有机氮分解程度的重要指标之一、它一方面可以直接导致水体中的富营养化问题，另一方面也会对水中生物产生毒性影响。
因此，精确测定水中氨氮含量对于环境保护和水质监测具有重要意义。
本文将介绍几种常用的水中氨氮测定方法。
方法一：Nessler法Nessler法是一种常见的水中氨氮测定方法，其原理是利用缩酮试剂（如Nessler试液）与氨氮发生比色反应，生成棕色络合物，根据适当的波长下所吸收的光线的强度来间接测定水中氨氮的含量。
实验步骤：1.取一定量水样，加入适量的氢氧化钠（pH≈8.5），使其碱性调节到适宜反应的范围。
2. 取适量的Nessler试剂，加入水样中，混匀。
3.放置一段时间后，观察试液颜色的变化。
颜色深浅与氨氮含量成正比。
4.使用比色皿，将待测液体与标准氨氮溶液进行比较，找到相应的颜色深浅对应的氨氮含量。
方法二：蒸馏-滴定法蒸馏-滴定法是一种传统的水中氨氮测定方法，其主要原理是通过蒸馏将水中的氨氮转移到盛有酸性试剂的接受器中，然后用酸碱滴定法测定其中的氨氮含量。
实验步骤：1.取一定量的水样，加入适量的酸性试剂（如硼酸-硫酸混合溶液）进行酸化，使水样中的氨氮以氨的形式存在。
2.将酸化后的水样进行蒸馏，将氨氮蒸馏至接受器中，并与酸性试剂反应生成酸性混合物。
3.将接受器中的酸性混合液进行滴定，使用适量的酸碱试剂，测定其中的氨氮含量。
4.将滴定过程中使用的酸碱试剂的耗量与样品进行对比，计算出水样中氨氮的含量。
方法三：化学发光法化学发光法是一种灵敏度较高的水中氨氮测定方法，其原理是利用特定的化学发光反应，使其与氨氮发生化学反应产生荧光。
通过测定荧光的强度来间接测定水样中氨氮的含量。
实验步骤：1.取一定量的水样，加入适量的荧光试剂（如长寿波发光试剂），使其与水样中的氨氮发生化学反应并生成荧光物质。
2.使用荧光光谱仪，选择适当的波长范围来测定荧光强度。
3.根据荧光强度与氨氮浓度之间的标准曲线，计算水样中的氨氮含量。
水中氨氮的测定方法
水中氨氮的测定方法摘要：水中的氨氮含量是衡量水体污染程度的重要指标之一。
本文将介绍目前常用的水中氨氮测定方法，包括传统的氨化物-硝酸法、水蒸气蒸馏-滴定法以及现代化学分析方法等。
通过比较不同方法的优缺点，可以选择适合实际需求的测定方法，从而更好地进行水质监测和环境保护工作。
引言：水是地球上最重要的资源之一，而其水质则直接关系到人类的生活和生产。
氨氮是指水中存在的以氨态氮的形式存在的化合物的总和，包含游离氨氮和铵态氮。
高浓度的氨氮不仅对水生态系统造成威胁，还会引发水体富营养化、藻类繁殖等问题。
因此，准确测定水中氨氮的含量对于水质评估和水环境管理具有重要意义。
传统的氨化物-硝酸法：传统的氨化物-硝酸法是一种常用的水中氨氮测定方法。
其基本步骤包括：首先，将水样中的氨态氮转化为氨化物，然后在酸性条件下，将氨化物与碘生成碘化物，最后通过催化剂和硝酸的反应使碘化物释放出氨氣进而被定量滴定。
该方法简单易行，成本低廉，但需要使用有毒的催化剂，且对样品浓度有一定限制。
水蒸气蒸馏-滴定法：水蒸气蒸馏-滴定法是另一种常见的水中氨氮测定方法。
其操作步骤如下：首先，将水样与氢氧化钾和硼酸溶液一起加热，形成氨水，然后利用水蒸气的升华使氨水蒸发，将蒸发出来的氨气与硼酸溶液反应生成硼酸一硼酸铵络合物，最后使用硫酸滴定溶液进行定量。
这种方法简单易行，且不需要使用有毒物质，但操作过程中需要耗费较长时间。
现代化学分析方法：随着科学技术的进步，现代化学分析方法也被广泛应用于水中氨氮的测定。
其中，比较常见的包括纳米材料法、电化学法、光谱法和生物传感器法等。
纳米材料法利用纳米金和纳米银等材料的催化作用，可以准确快速地测定水中氨氮的含量。
电化学法通过电极在水中氨氮的电化学反应过程中的变化来测定氨氮浓度。
光谱法则利用水中氨氮与染料或光敏化合物之间的光催化作用进行测定。
生物传感器法则通过生物传感技术来检测氨氮浓度，具有灵敏度高和快速响应的特点。
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（3）亚硝酸盐使用液：临用时将标准储备液稀释为 1.0ug/mL的亚硝酸盐氮的标准使用液。 （4）草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4，0.050mol/L）：称 取3.350g经105℃干燥2h的优级纯无水草酸钠溶于水中， 转入1000mL容量瓶内加水稀释至刻度。 （5）高锰酸钾溶液（1/5KMnO4，0.050mol/L）：溶解 1.6g高锰酸钾于1.2L水中，煮沸0.5～1h，使体积减少 至1000mL左右，放置过夜，用G3号熔结玻璃漏斗过滤 后，滤液贮存于棕色试剂瓶中，用上述草酸钠标准溶液 标定其准确浓度。
（6）氢氧化铝悬浮液。溶解125g硫酸铝钾 [AlK(SO4)2· 2O,CP级]于1L水中，加热到60℃。在不断 12H 搅拌下慢慢加入55mL氨水，放置约1h后，用水反复洗涤 沉淀到洗出液中不含氨、氯化物、硝酸盐和亚硝酸盐为 止。待澄清后，倾出上层清液，只留浓的絮凝物，最后 加入100mL水。使用前应振荡均匀。 （7）盐酸萘乙二胺显色剂：50mL冰醋酸与900mL的水混合， 加入5.0g对氨基苯磺酸，加热使其全部溶解，再加入 0.05g盐酸萘乙二胺，搅拌溶解后用水稀释至1000mL。 溶液无色，贮存于棕色瓶中，在冰箱中保存可稳定一个 月。
NO3――N标准溶液。
（4）浓氨水。 （5）硫酸银溶液：称取4.4g硫酸银溶于水中，稀释至1000mL，于 棕色瓶中避光保存。此溶液1.0mL相当于含氯（Cl－）1.0mg。
（6）高锰酸钾溶液（1/5KMnO4，0.100mol/L）：溶解3.3g高锰酸 钾于水中，并稀释至1000mL。
（7）乙二胺四乙酸二钠溶液（EDTA）：称取50g乙二胺四乙酸二钠， 用20mL蒸馏水调成糊状，然后加入60mL浓氨水，充分混合，使 之溶解。 （8）碳酸钠溶液（1/2Na2CO3，0.100mol/L）：称取5.3g无水碳酸 钠，溶于1000mL水中。
三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法
1、原理
氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物，其色度与 氨氮的含量成正比，可在420nm波长下使用光程长为
10mm的比色皿比色测定，最低检出浓度为0.05mg/L。
2K2[HgI4]+3KOH+NH3 ＝[Hg2O· 2]I+2H2O+7KI NH
2、试剂
无氨水：水样稀释及试剂配制均需用无氨水。配制方 法包括蒸馏法（每升蒸馏水中加入0.1mL浓硫酸进行 重蒸馏，馏出水接收于玻璃容器中）和离子交换法 （让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备）。 磷酸盐缓冲液（pH为7.4）：称取14.3g磷酸二氢钾 和68.8g磷酸氢二钾，溶于水中并稀释至1000mL，配 制后用pH计测定其pH值，并用磷酸二氢钾或磷酸氢
四、亚硝酸盐氮的测定——盐酸萘乙二胺比色法
1. 原理
在pH为2.0~2.5时，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸生 成重氮盐，再与盐酸萘乙二胺发生偶联后生成红色
染料，最大吸收波长为543nm，其色度深浅与亚硝
酸盐含量成正比，可用比色法测定，检出限为 0.005ug/mL，测定上限为0.1ug/mL。
2. 试剂
（2）凝聚沉淀
取100mL水样，加入1mL硫酸锌溶液和0.1～0.2mL 氢氧化钠溶液，调节pH约为10.5，混匀，放置使之
沉淀，倾取上清液作试份。必要时，用经水冲洗过
的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL。
（3）测定 a. 水样。如为清洁水样，可直接取50mL置于50mL比色 管中。 一般水样则用凝聚沉淀法进行预处理，倾取上 清液作试份。如果凝聚沉淀后样品仍浑浊和带色，则 应采用蒸馏法，收集馏出液并稀释到50mL。若氨氮含 量很高，也取适量水样稀释到50mL。 b. 制备标准系列。取浓度为10mg/mL氨氮标准溶液0.00、 0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL，分 别加入50mL比色管中，以无氨水稀释到刻度。 c. 测定。在水样及标准系列中分别加入1.0mL酒石酸钾 钠，摇匀，再加1.0mL纳氏试剂，摇匀，放置10min后， 在λ=420nm处，用10mm比色皿，以蒸馏水为参比测 定吸光度，绘制标准曲线，并从标准曲线上查得水样 中氨氮的含量。
在250mL具塞锥型瓶内依次加入50.00mL 0.050mol/L 高锰酸钾溶液，5mL浓硫酸及50.00mL亚硝酸钠储备液 （加亚硝酸钠储备液时应将吸管插入高锰酸钾溶液液面以 下），混匀，在水浴上加热至70~80℃后，按每次 10.00mL的量加入过量的0.050mol/L草酸钠标准溶液，使 溶液紫红色褪去，记录草酸钠标准溶液用量(V2)。再以 0.050mol/L高锰酸钾溶液滴定过量的草酸钠，至溶液呈微 红色，记录高锰酸钾溶液的用量(V1)。再以50mL不含亚硝 酸盐的水代替亚硝酸钠储备液，并按上步骤操作，用草酸 钠标准溶液标定高锰酸钾溶液，按下式计算高锰酸钾溶液 浓度（mol/L）:
五、硝酸盐氮的测定——二磺酸酚比色法
1. 原理 浓硫酸与苯酚作用生成二磺酸酚，在无水条件下
二磺酸酚与硝酸盐作用生成二磺酸硝基酚，二磺酸硝
基酚在碱性溶液中发生分子重排生成黄色化合物，最 大吸收波长在410nm处，利用其色度和硝酸盐含量成
正比，可进行比色测定。检出限为0.02ug/mL，检测上
限为2.0ug/mL。
3．步骤
（中加入2mL氢氧化铝悬浮 液搅拌，静置过滤，弃去25mL初滤液。
（2） 标准曲线的绘制及样品测定
取50mL比色管7支，分别加入亚硝酸盐氮1ug/mL的标准溶液0.00、 0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，用无氨水稀释到刻度。 取50mL澄清水样置于50mL比色管中，如亚硝酸盐含量高，可适量少 取水样，用无亚硝酸盐的水稀释至50mL。 向上述各比色管中分别加入2mL盐酸萘乙二胺显色剂，混匀，20min 后。于λ=543nm处，用20mm比色皿测定吸光度。绘制标准曲线， 查出水样中亚硝酸盐氮的含量。
3、步骤
（1）水样蒸馏 先在蒸馏瓶中加200mL无氯水，加10mL磷酸盐缓冲液和数 粒玻璃珠，加热至馏出物中不含氨为止，冷却，然后将蒸馏液倾 出（留下玻璃珠）。量取水样200mL置于蒸馏瓶中（如水样的含 氨量较大，则取适量的水样，用无氨水稀释至200mL），加入 10mL磷酸盐缓冲液。另取一只盛有50mL吸收液的250mL锥形瓶 收集馏出液，收集时应将冷凝管的导管末端浸入吸收液，其蒸馏 速度为6 ~ 8 mL/min，至少收集150mL馏出液。蒸馏结束前 2~3min,应把锥形瓶放低，使吸收液面脱离冷凝管子，并再蒸馏 片刻以冼净冷凝管和导管，用无氨水稀释至250mL备用。
释至100mL。
氨氮标准溶液：CN＝1mg/mL。称取3.819g无水氯化
铵（于100～105℃下干燥2h）溶于无氨水中，转入 1000mL容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀，准
确吸取该溶液10.00mL于1000mL容量瓶内，用无氨
水稀释至刻度，其浓度为10ug/mL。
硫酸锌溶液：10％（m/V）。 氢氧化钠溶液：25％（m/V）。
3. 步骤
（1）水样预处理
脱色：污染严重或色泽较深的水样（即色度超过10度），可在 100mL水样中加入2mL氢氧化铝悬浮液，摇匀后，静置数分钟，澄 清后过滤，弃去最初滤出的部分溶液（5～10mL）。
除去氯离子：取50mL水样，滴加一定量的硫酸银溶液直到不产生 白色沉淀为止，再通过离心或过滤除去氯化银沉淀，滤液转移至 100mL的容量瓶中定容至刻度。 去除亚硝酸盐氮影响：如水样中亚硝酸盐氮含量超过0.2mg/L，可 事先将其氧化为硝酸盐氮。具体方法：在已除氯离子的100mL容量 瓶中加入1mL0.5mol/L硫酸溶液，混合均匀后滴加0.100mol/L高锰 酸钾溶液，至淡红色出现并保持15min不褪色，以使亚硝酸盐完全 转变为硝酸盐，最后从测定结果中减去亚硝酸盐含量。
2. 试剂
（1）二磺酸酚试剂：称取15g精制苯酚，置于250mL三角烧瓶中，
加入100mL浓硫酸，瓶上放一个漏斗，置于沸水浴内加热6h，试 剂应为浅棕色稠液，保存于棕色瓶内。
（2）硝酸盐标准储备液：称取0.7218g分析纯硝酸钾（经
105~110℃烘4h）溶于水中， 稀释至1000mL，其浓度为 100mg/L。 （3）硝酸盐标准溶液：准确移取50mL硝酸盐标准储备液，置于蒸 发皿中，在水浴上蒸干，然后加入2.0mL二磺酸酚，用玻棒研磨， 使试剂与蒸发皿内残渣充分接触，静置10min，加入少量蒸馏水， 移入250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，即为20ug/mL的
+ +
+
+
+
+ + +
污染物已基本分解完全，但未自净
污染物已无机化，水体已基本自净 有新的污染，在此前的污染已基本 自净 以前受到污染，正在自净过程，且 又有新污染
二、仪器
1．紫外可见分光光度计。 2．500~1000mL全玻璃磨口蒸馏装置。 3．pH计。 4．恒温水浴槽。 5．电炉：220V/1kW。 6．比色管：50mL。 7．陶瓷蒸发皿：100mL或200mL。 8．移液管：1mL、2mL、5mL。 9．容量瓶：250mL。
0.050 V4 C1 / 5 KMnO 4＝ V3
按下式计算亚硝酸盐标准储备液的浓度（mg/L）:
V1 C1 / 5 KMnO 4－0.050 V2 C亚硝酸盐氮 ＝ 7 1000 50.00
式中： C亚硝酸盐氮 -------亚硝酸钠储备溶液浓度（以N计），mg/L； V1-------滴定亚硝酸盐氮标准储备液时，所用高锰酸钾溶液总量，mL； C1/5KMnO4-------经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L； V2-----滴定亚硝酸盐氮标准储备液时，所加草酸钠标准溶液总量，mL； 0.050------草酸钠标准溶液的浓度（1/2Na2C2O4，0.050mol/L）； 50.00------亚硝酸钠标准储备液用量，mL； 7------亚硝酸盐氮（1/2N）的摩尔质量，g/mol； V4------滴定水时，加入草酸钠标准溶液的总量，mL； V3------滴定水时，所加高锰酸钾标准溶液的总量，mL 。