锐钛矿酸浸液铝铁分离及高纯氧化铝制备试验研究
锐钛矿酸浸液铝铁分离及高纯氧化铝制备试验研究贵州晴隆锐钛矿为大型含钪锐钛矿,含TiO2 5.30%、
Sc2O3 84.70g/t,矿石主要由锐钛矿、褐铁矿、高岭石、绢云母、石英等组成,由于原矿的嵌布粒度细微,多小于10μm,且多种矿物之间呈相互浸染状,常规的选矿工艺难以突破,为实现该大型含钪锐钛矿中钛、钪的回收,进行化学处理,浸出试验研究获得Al2O334.40g/L、TFe 25.30g/L、TiO2 7.69 g/L、Sc2O3 12.74mg/L、H2SO4 231.64g/L的浸出液,钪、钛、铁、铝的浸出率分别达到99.98%、96.06%、99.23%、99.36%,为钪、钛的提取奠定了基础。由于浸出液中铝、铁的浓度较高,温度较低时,铝、铁容易“凝聚”,给钪、钛的提取及后续的处理带来了困难。
论文以该锐钛矿浸出液为研究对象,进行铝铁分离及高纯氧化铝的制备研究,为浸出液中钪、钛的提取创造条件,并对铝的综合回收利用提供重要的技术支撑。硫酸铝铵结晶法分离铝铁的试验研究结果表明:在初始铝浓度为35g/L、
NH4+/Al3+摩尔比为1.2、结晶终点温度为25℃、结晶时间为30min、搅拌速度为300r/min的条件下锐钛矿硫酸浸出液中铝的结晶率为83.07%,铁的夹杂率为13.84%;硫酸铝铵粗产品中含铝（以
Al2O3计）为10.80%,含铁（以TFe计）为1.323%。
采用硫酸铝铵结晶法能高效分离锐钛矿酸浸液中的铝铁。硫酸铝铵提纯试验研究结果表明:采用重结晶法对硫酸铝铵粗产品进行初步除铁,在液固比为
1.3ml/g、结晶终点温度为25℃、结晶时间为30min、搅拌速度为400r/min的条件下除铁率达到95.06%,铝的结晶率为83.35%,经过一次重结晶硫酸铝铵中铁的
含量（以TFe计）由1.323%降低到0.0856%;对一次重结晶提纯所得的硫酸铝铵进行二次重结晶提纯,二次重结晶的工艺条件与第一次相同,二次重结晶的除铁率为93.47%,铝的结晶率84.74%,经过二次重结晶硫酸铝铵中铁的含量（以TFe 计）由0.0856%降低到0.006653%;采用HYC-100离子螯合型树脂对硫酸铝铵进行深度离子交换除铁,在过柱流速为13BV/h、溶液浓度为36g/L、过柱温度65℃条件下除铁率高达98.56%,铝基本没有损失;经过多次提纯硫酸铝铵中铁的含量（以TFe计）为0.0000165%。
硫酸铝铵热解制备高纯氧化铝试验结果表明:硫酸铝铵的热分解分3步完成,第一步使脱去其中12个结晶水得到无水硫酸铝铵,第二部是脱出无水硫酸铝铵中的铵和部分硫,生成硫酸铝,第三步是硫酸铝脱出剩余的硫,生成最终产物氧化铝;硫酸铝铵在900℃温度下基本完全热解,继续提高温度其热解产物仍然是氧
化铝,但其性质却发生巨大变化。对不同焙烧温度条件下的氧化铝产品进行X射线衍射分析、比表面积测试可知,随着焙烧温度的升高,氧化铝的晶型也从γ
-Al2O3逐步转化成最稳定的α
-Al2O3,其比表面积也从148.264m2/g降低到7.844m2/g。
论文通过研究,采用硫酸铝铵结晶实现了铝铁分离,解决浸出液中铝、铁“凝聚”的问题,该工艺技术,对相关溶液中铝铁的高效分离,尤其是对铝、铁浓度较高的强酸性溶液中铝铁的分离提供了重要的参考,具有重要的理论意义和现实意义。采用硫酸铝铵结晶法分离提取锐钛矿酸浸液中的铝,实现了非铝土矿资源中氧化铝的提取,为含铝的非铝土矿资源以及低品位铝土矿的开发利用提供了新的思路,为我国铝资源的增储,缓解铝土矿资源短缺且依赖于进口的局面,具有重要
的现实意义。
采用“硫酸浸出—硫酸铝铵结晶及提纯—焙烧”从晴隆锐钛矿中提取铝并制备高纯氧化铝,丰富了高纯氧化铝制备的工艺技术,为高纯氧化铝产业的转型升级提供了重要参考。
实验八 Fe3+、Al3+离子的分离
实验八 Fe 3+、Al 3+离子的分离 ——液－液萃取与分离 [实验目的] 学习萃取分离法的基本原理;初步了解铁、铝离子不同的萃取行为。学习萃取分离和蒸馏分离两种基本操作。 在6mol ·L -1盐酸中，Fe 3+离子与Cl -离子生成了[FeCl 4]-配离子。在强酸－乙酸萃取体系中，乙醚（2t E O ）与离子结合，生成了离子（2t E O ·H +）。由于[FeCl 4]-离子与2 t E O ·H +离子都有较大的体积和较低的电荷。因此，容易形成缔合物2t E O ·H +·[FeCl 4]-，在这种离 子缔合物中，Cl -离子和2 t E O 分别取代了Fe 3+离子和H +离子的配位水分子，并且中和了电荷，具有疏水性，能够溶于乙醚中。因此，就从水相转移到有机相中了。 Al 3+离子在6mol ·L -1盐酸中与Cl -离子生成配离子的能力很弱，因此，仍然留在水相 中。 将Fe 3+离子由有机相中再转移到水相中去的过程叫做反萃取。将含有Fe 3+离子的乙醚相与水相混合，这时体系中的H +离子浓度和Cl -离子浓度明显降低。离子2 t E O ·H +和配离子[FeCl 4]-解离趋势增加，Fe 3+离子又生成了水合铁离子，被反萃取到水相中。由于乙醚沸点 较低（35.6），因此，采用普通蒸馏的方法，就可以实现醚水的分离。这样Fe 3+又恢复了初 始的状态，达到了Fe 3+、Al 3+分离的目的。 [实验用品] 仪器：圆底烧瓶（250mL ）、直管冷凝器、尾接管，抽滤瓶、烧杯、梨形分液漏斗(100mL)、量筒(100mL)、铁架台、铁环 液体药品：FeCl 3(5%)、浓盐酸（化学纯）、乙醚（化学纯）、K 4Fe(CN)6(5%)、NaOH(2mol ·L -1、6mol ·L -1)、茜素S 酒精溶液、冰水、热水 材料：乳胶管、橡皮管、玻璃弯管、滤纸、pH 度纸 [基本操作] 1．萃取，参见第六章二。 2．蒸馏，参见第六章二。 [实验内容] 1.制备混合溶液 取10mL5%FeCl 3溶液和10mL5%AlCl 3溶液混入烧杯中。 2.萃取 将15mL 混合溶液和15mL 浓盐酸先后倒入分液漏斗中，再加入30mL 乙醚溶液,按照萃取分离的操作步骤进行萃取。 [思考题] 萃取操作中如何注意安全？ 3.检查 萃取分离后，水相若呈黄色，则表明Fe 3+、Al 3+没有分离完全。可再次用30mL 乙醚重复萃取，进至水相无色为止。每次分离后的有机相都合并在一起。 4.安装 先安装好蒸馏装置。向有机相中加入30mL 水，并转移至圆底烧瓶中。整个装置的高度以
高铁铝土矿铝铁分离技术研究
高铁铝土矿铝铁分离技术研究 【摘要】高铁铝土矿铝铁分离的常用技术方法为还原焙烧法铝铁分离工艺，在这种工艺下可以通过将高铁铝土矿细加工，加入添加剂进行重新的混合和造球，使其物理性能被加强，然后经过焙烧、筛选分离出新型的磁性物和非磁性物，通过磁性筛选最后得到纯度较高的金属铁粉，在这种工艺中金属铁粉以磁性物存在达到高度集中。 【关键词】铝化物；焙烧；矿物质；试验 在还原焙烧法工艺中，需要多种型号添加剂，并且添加剂的总体体积要不小于45%，焙烧温度保持在1050℃，就能够得到纯度为94%以上的高纯度铁粉。这种铁铝分离技术目前被广泛应用于金属分离工序中，下文我将通过实验对其工艺技术进行详细的分析。 1 铝铁分离技术的工艺性 铝铁化合物矿物是自然界广泛存在的矿物之一，很多高铝铁矿的铁品位较低，但是其中的二氧化铝却有较高的含量，因此如何合理利用分离工艺来提高铝铁矿石的资源利用效率就显得十分重要。常见的三氧化二铝是能够在烧结时形成铝酸钙和铁酸钙的，因而通过合理的添加来降低铝化物的烧结温度，通过提高铝化物的分离性以提高能源的产出量，这对我国矿产行业来说有着十分重要的意义。 2 试验流程 2.1 试验材料的选择 本试验中选用高铁三水铝石型铝土矿作为提取原料，这种矿石中的全铁成分在31%以上，并且其它物质如三氧化二铝和二氧化硅的比例占26%和8%，其它杂质类金属蕴含丰富，其中二氧化锑的含量为1.36%，同时烧损率为17%，介于试验原料属于高铁低铝硅比的铝土矿，不适合利用拜耳法进行处理而选用还原焙烧法铝铁分离工艺进行作为主要试验研究办法。 添加剂的选择为添加剂T-2、T-3、T-4以及硫酸。而还原剂为烟煤，固定碳含量接近50%，同时挥发程度较高，在硫的含量低于1%，能够在本工艺中作为良好的还原剂。 2.2 试验项目确定 本次试验具有如下两种试验目的，首先在高铁铝土矿中铝铁分离获得金属铁粉与非磁性物，另外是在非磁性物种中进行下一步的铝硅分离。在整个试验过程中必须保证高铁三水铝石型铝土矿能经过细磨、加入添加剂、混合、造球、压团，
高铁铝土矿铝铁分离研究现状
高铁铝土矿铝铁分离研究现状 2014-07-10 高铁铝土矿铝铁分离研究现状 许斌李帅军 摘要：介绍了我国高铁铝土矿的资源储量和分布。根据国内外对高铁铝土矿铝铁分离开展的研究，论述了选矿法、磁化焙烧法、直接还原法、拜耳法、酸法等工艺的研究现状。 关键词：高铁铝土矿；铝铁分离；研究现状；综合利用 0引言 近年来随着氧化铝工业高速的发展，我国铝土矿开采量也逐年递增，但国内铝土矿产量仍无法满足氧化铝生产需要，导致从国外进口的铝土矿比例迅速增长，铝资源对外依存度大幅增加，严重影响我国铝行业的战略安全。另一方面，我国高铁铝土矿的资源储量高达十几亿吨，随着技术的进步，高铁铝土矿的开发利用将是我国氧化铝工业可持续发展的有力保证。 高铁铝土矿含铁矿物以赤铁矿、针铁矿、褐铁矿等形式存在，铝矿物则以三水铝石、一水软铝石和一水硬铝石的形式存在。其中，高铁三水型铝土矿大量分布在广西贵港等地，而高铁一水硬铝石型铝土矿分布在桂西、云南文山、黔中、山西保德及河南巩义等地。目前，高铁铝土矿的利用难点在于如何高效低耗无污染的实现铝铁分离。 1高铁铝土矿铝铁分离的研究现状 1.1选矿法 选矿法是通过物理、化学的方法，利用铁矿物和铝矿物可选性能的差别使其分离富集，得到适用于工业生产的精矿产品，主要包括重选、磁选、浮选、电选、絮凝以及强磁选－阴离子反浮选等选矿工艺。 中南大学对广西平果那豆矿进行了直接磁选除铁工艺的研究，磁选后铝磁性物中Fe2O3含量19.64%降至6.97%～8.59%，A/S由9.52提高到11.06～11.63。Grzymek以波兰Legnica地区产出的高铁高硅铝土矿为原料，采用破碎、筛分、摇床选别、分级、磁选等方法，得到含Al2O334%、Fe2O37%的铝精矿和Fe2O360%、TiO220%的钛铁精矿。 该法首先是要实现原矿中的铝铁矿物充分解理，对于矿物粒度嵌布简单的高铁铝土矿，不仅可以使铁铝分离开来，还可以提高铁铝矿物的品位，是一种简单有效经济的方法。然而高铁铝土矿中铁矿物粒度较细，铁铝矿物共生关系复杂，紧密嵌布，地球化学和晶体化学行为铁铝相近，类质同象替代较为常见，该法对此类矿石的铝铁回收率低，有用成分损失较大，分离效果差。 1.2磁化焙烧法
锐钛矿酸浸液铝铁分离及高纯氧化铝制备试验研究
锐钛矿酸浸液铝铁分离及高纯氧化铝制备试验研究贵州晴隆锐钛矿为大型含钪锐钛矿,含TiO2 5.30%、 Sc2O3 84.70g/t,矿石主要由锐钛矿、褐铁矿、高岭石、绢云母、石英等组成,由于原矿的嵌布粒度细微,多小于10μm,且多种矿物之间呈相互浸染状,常规的选矿工艺难以突破,为实现该大型含钪锐钛矿中钛、钪的回收,进行化学处理,浸出试验研究获得Al2O334.40g/L、TFe 25.30g/L、TiO2 7.69 g/L、Sc2O3 12.74mg/L、H2SO4 231.64g/L的浸出液,钪、钛、铁、铝的浸出率分别达到99.98%、96.06%、99.23%、99.36%,为钪、钛的提取奠定了基础。由于浸出液中铝、铁的浓度较高,温度较低时,铝、铁容易“凝聚”,给钪、钛的提取及后续的处理带来了困难。 论文以该锐钛矿浸出液为研究对象,进行铝铁分离及高纯氧化铝的制备研究,为浸出液中钪、钛的提取创造条件,并对铝的综合回收利用提供重要的技术支撑。硫酸铝铵结晶法分离铝铁的试验研究结果表明:在初始铝浓度为35g/L、 NH4+/Al3+摩尔比为1.2、结晶终点温度为25℃、结晶时间为30min、搅拌速度为300r/min的条件下锐钛矿硫酸浸出液中铝的结晶率为83.07%,铁的夹杂率为13.84%;硫酸铝铵粗产品中含铝（以 Al2O3计）为10.80%,含铁（以TFe计）为1.323%。 采用硫酸铝铵结晶法能高效分离锐钛矿酸浸液中的铝铁。硫酸铝铵提纯试验研究结果表明:采用重结晶法对硫酸铝铵粗产品进行初步除铁,在液固比为 1.3ml/g、结晶终点温度为25℃、结晶时间为30min、搅拌速度为400r/min的条件下除铁率达到95.06%,铝的结晶率为83.35%,经过一次重结晶硫酸铝铵中铁的
铝铁复合混凝剂分类及投加量
【中国铝业网】铝和铁具有许多相似的性质，如原子共价半径。离子半径都比较相近，Fe3＋，Al3＋均具有相同的电荷，它们易水解，其盐具有共价性。因此，它们可通过交叉共聚，形成多核、更长。更稳定的分子链，得到混凝效果更好的无机高分子复合混凝剂——聚合铝铁。这类复合混凝剂兼有聚铝和聚铁的特点，既能克服铝盐处理的矾花生成慢、矾花轻。沉降慢的缺点，又能克服铁盐的出水不清、色度高的缺点。通常以铝盐为主，铁盐为辅，其价格比PAC略高一点点。近几年来，研制和应用这类混；凝剂已成为热点和发展的明显趋势。我国在这一领Z域内比较活跃，发表的论文和公布的专利较多。主要原材料是铝盐、铁盐和硅酸盐以及含铝铁等元素的矿物。矿渣废料，因而其原料来源广，同时生产工艺比较简单，有利于开发利用。我国已开发的铝限复合混凝剂种类较多，我们将它们分为3大类：只含两种阳离子的铝铁复合混凝剂，含有多种阴离子的铝铁复合混凝剂，以及含有其它阳离子的铝铁复合混凝剂。 1．只含两种阳离子的铝铁复台混凝剂 在这类复合混凝剂中，除铝、铁外，不含其它金属离子（即使有，也很少），阴离子则以一种为主。可以说，其组成相对比较简单，纯度较高。无疑这对原料有较高的要求。由于杂质少，特别是有害物质少，则它们适用于饮用水的处理。对这类混凝剂研究也比较深入，其中部分产品已进入国内水处理市场。这类混凝剂主要有以下几种： 1．1聚合氯化铝铁（PAFC） 通常采用PAC与FeCl3（或和FeCl2）反应，或者AlCl3或低聚氯化铝与铁反应，再进行羟基化聚合，就可制得聚合氯化铝铁。或将粉碎的铝土矿放入反应釜中与盐酸反应，然后将其倒入搅拌池中，并加入高铝灰和水，搅拌3－5h，沉淀即为产品。PAFC产品为淡黄色、暗黄色片状、粒状或粉状固体，易溶于水，在空气中易潮解。液体产品为淡黄色透明或悬浊液，相对密度＞1.2，w（Al2O3）＝6.0％－6.5％，w（Fe2O3）＝4.0％－4.3％，盐基度为30％－50％，pH值（1％水溶液）为2－3。该产品用于生活饮用水。工业用水的净化和各种污水的化学处理。如某电子管厂用PAFC处理浊度为319NTU的废水，投加量为0.4或0.6mg/L，处理后的水无色透明，重金属达标。某厂最初用PAC和PFS处理电镀废水，钢总是不能达标，采用PAFC后各项指标均达标。用PAFC处理生产洗涤剂的废水，比用PAC，PFS和PFSC的效果要好得多。因此，PAFC是聚铝和聚铁的替代产品[1－7]。 1．2聚合硫酸铝铁（PAFS） 以铝土矿、高铝灰、硫酸为原料，接与PAFC相同的工艺过程制备PAFS。也可在反应器中，依次加入硫酸亚铁、硫酸铝、水、硫酸及硝酸铝，通入空气并进行搅拌，氧化、水解、
金属钠铝铁实验探究题解析
有关金属钠、铝、铁的实验题 1.某课外活动小组设计下列实验装置,验证“二氧化碳与水接触时才能和过氧化钠反应”。 （1）过氧化钠与二氧化碳反应的化学方程式是，该反应中，反应物的总能量（填“大于”或“小于” ）生成物的总能量。 （2）装置Ⅰ中的试剂是(填序号) 。 a. 稀盐酸 b.稀硫酸 c.小苏打 d.石灰石 （3）实验时，应先打开弹簧夹（填K1 或K2），观察到预期现象后，关闭它，再打开另一个弹簧夹。 （4）实验过程中将带火星的木条置于a口，观察到带火星的木条始终不复燃。 ①为观察到最终木条复燃，甲建议在Ⅲ后安装一个盛有碱石灰的干燥管，目的 是； ②乙认为即使采纳甲的建议且最终观察到木条复燃，也不能证明CO2参与了反应，原 因是。 （5）为进一步达到实验目的，应补充的实验是：取最终反应后Ⅲ中所得固体，。
2、工业生产纯碱的工艺流程示意图如下： 完成下列填空： 1）粗盐水加入沉淀剂A、B除杂质（沉淀剂A来源于石灰窑厂），写出A、B的化学式。 A B 2）实验室提纯粗盐的实验操作依次为： 取样、、沉淀、、、冷却结晶、、烘干。 3）工业生产纯碱工艺流程中，碳酸化时产生的现象是。碳酸化时没有析出碳酸钠晶体，其原因是。 4）碳酸化后过滤，滤液D最主要的成分是（填写化学式），检验这一成分的阴离子的具体方法是：。 5）氨碱法流程中氨是循环使用的，为此，滤液D加入石灰水产生氨。加石灰水后所发生的反应的离子方程式为：滤液D加石灰水前先要加热，原因是。 6）产品纯碱中含有碳酸氢钠。如果用加热分解的方法测定纯碱中碳酸氢钠的质量分数，纯碱中碳酸氢钠的质量分数可表示为： （注明你的表达式中所用的有关符号的含义）
强碱分离法测定铝铁合金中的铝含量
2019年第1期柳钢科技57 !碱分离法测'铝)*金,的铝.量 Kr-a tr r瓜* !欧军(质量管理部)勺 铝铁是用于炼钢生产中的一种脱氧剂，它的应用可改善夹杂物形态，减少钢液中气体元素含量，是提高钢水质量、降低成本、提高铝利用率的有效合金。铝铁中铝的测定没有相应的标准，本文总结强碱分离法测定铝铁中铝的分析方法，以及溶样、氟盐置换、强碱分离及EDTA滴定等条件试验。 实验部分 (―)主要试剂 ⑴硝酸：(p=1.41g/mL)。 ⑵盐酸：5=50%)。 ⑶氟化钾：固体。 (4)氧400/g/L。 (5)六次甲基四胺：300g/L o (6)酚酥溶液：10g/L,用乙醇(3=60%)配制。 (7)EDTA溶液：0.025mol/L，称取9.3g 乙二胺四乙酸二钠，溶于1000mL水中。 (8)锌标准溶液：C(Zn)=0.02000 mol/L，称取1.3076g金属锌(基准试剂)，置于300mL烧杯中，以水润湿，加20mL(0=50%)盐酸，溶，体2~3 mL，1000mL量中用水，。 (9)2g/L水溶液，用 2。 (10)王水：V(硝酸)：V(盐酸)=1:3o (二)实验方法 称取0.30g铝铁(精确至0.0001g)于400 mL的氟烧中，用少量水样，加15mL王水，加热微沸15min，加入氢氧化钠溶液氧铁量10mL， 250mL量定。用中烧中，25.00mL液500mL中，EDTA溶液25mL、酚酥指示剂2~3滴，力 60°C~70°C。取下用(0=50%)盐酸溶液中和至红色消失，溶液15mL，2~ 3min，取。剂2~4滴，用Zn标准溶液滴定溶液()，氟1g，3min，取。 剂1~2滴，以锌标准溶滴定至紫 。 结果与讨论 (―)溶样条件的选择 铝铁样可用氧氧铁 分，可用盐、氟、高溶。试验中用盐、氟、高铝铁样溶，高
聚合氯化铝铁技术规范20150211.
附件： 浙能集团水务平台普通化学品 （聚合氯化铝铁）年度采购 技 术 规 范 2015年2月
1 总则 1.1本技术规范适用于浙能集团水务平台普通化学品——聚合氯化铝铁年度采购。 1.2本技术规范所提出的是最低限度的技术要求，并未对一切技术细节做出详细规定，也未充分引述有关标准和规范的条文。报价人必须保证提供符合本技术规范要求和相关国际、国内行业通用标准的优质产品及相应服务。 1.3 报价人提供的产品应是技术先进的，且经过试验和运行实践已证明是完全成熟、安全可靠的产品，同时必须满足国家有关安全、职业健康、环保等强制性法规、标准的要求。 1.4如果报价人没有以书面对本技术规范的条文提出异议，那么采购人可以认为报价人提出的产品完全符合本技术规范的要求。如有异议，不管是多么微小，都必须在差异表中提出。 1.5本技术规范所使用的标准，如遇到与报价人所执行的标准不一致时，按较高的标准执行，但不应低于最新国家或行业通用标准。 1.6产品采用的专利涉及到的全部费用均已包含在产品报价中，报价人保证采购人不承担有关产品专利的一切责任。 1.7报价人提供的文件于资料，包括计算、说明、报告和使用手册等，均应使用国际单位制。所有文件及相互通讯，均应使用中文；若为英文，应同时附中文翻译，以中文为准。 1.8在签订合同之后，采购人有权提出因国家或行业规范、标准和规程发生变化而产生的一些补充修改要求，报价人必须遵守这个要求，具体条款内容由双方共同商定，而报价人不得提出商务价格修改要求。且不论采购人知道与否，报价人有责任及时书面通知采购人有关国家或行业规范、标准发生的变化。 1.9所有有效文件的内容如有不一致，以有利于采购人的解释为准。 1.10所有与本项目有关的资料和信息，未经采购人允许，报价人不得向第三方提供。 2 技术要求 2.1 报价人提供的聚合氯化铝铁，亦称复合铝铁，简写为PAFC。 2.2 报价人提供的产品感官应符合下列要求： 液体：红棕色液体，无明显杂质或沉淀。 2.3报价人保证提供的聚合氯化铝铁的技术指标应符合表1要求，但不仅限于此，以满足采购人的要求。