PDC材料超高压烧结中聚晶金刚石晶粒异常生长及其抑制机制研究_邓福铭
聚晶金刚石复合片脱钴试验的抗弯强度对比分析
聚晶金刚石复合片脱钴试验的抗弯强度对比分析赵彬;邬浩天;黄凯;王艳芝【摘要】对不脱钴和脱钴的聚晶金刚石复合片(PDC)复合层分别进行抗弯强度测试,并根据其原理计算抗弯强度.采用XRD和SEM对断裂面的物相和形貌进行分析,观察钴含量对抗弯强度的影响.结果表明:脱钴后,PDC金刚石层中Co含量降低,韧性变差,受到载荷作用时首先出现裂纹,导致复合层在完全断裂前载荷-位移曲线有略微下降的趋势;两个系列PDC样品的复合层抗弯强度均较未脱钴的有明显降低,说明Co相的存在有助于提高PDC的抗弯强度;且随着脱钴深度的增加,PDC复合层抗弯强度的降幅增大.【期刊名称】《中原工学院学报》【年(卷),期】2018(029)006【总页数】6页(P11-15,20)【关键词】聚晶金刚石复合片;脱钴;三点抗弯强度;钴【作者】赵彬;邬浩天;黄凯;王艳芝【作者单位】河南晶锐新材料股份有限公司,河南郑州451171;北京科技大学冶金与生态工程学院,北京100083;北京科技大学冶金与生态工程学院,北京100083;中原工学院纺织学院,河南郑州450007【正文语种】中文【中图分类】TG74聚晶金刚石复合片(PDC)是一种新型复合材料，是在高温高压条件下把粒度为微米级的金刚石颗粒与硬质合金碳化钨基体烧结而成。
PDC既具有聚晶金刚石的高硬度和高耐磨性，又具有硬质合金的可焊接性[1-3]。
传统上PDC主要应用于地质勘探、石油天然气煤炭开采等领域，近年来随着PDC使用方法的不断创新，使用领域的不断拓展，PDC的需求量持续上升[4-8]。
随着PDC使用环境的多样化和复杂化，对其各种性能指标的要求越来越高。
目前国内PDC产品的磨耗比、抗冲击韧性与国外同类产品已十分接近，但在使用效果上仍有较大差距，导致售价差异较大。
究其原因主要是国内复合片的稳定一致性不好，在地质条件复杂的区域表现更为明显。
去除钴粘结相是提高PDC热稳定性的一个重要方法，因此市场上的PDC产品多为脱钴产品。
金刚石层厚度对复合片(PDC)残余应力的影响
金刚石层厚度对复合片(PDC)残余应力的影响徐国平;陈启武;尹志民;徐根【摘要】通过X射线应力测试和有限元分析相结合的方法,研究了金刚石层厚度对聚晶金刚石复合片(PDC)残余应力的影响,并根据实验测试结果推导出了PDC表面中心与边缘的应力随金刚石层厚度变化的关系式.随着金刚石层厚度由0.5mm增加到2.0mm,PDC表面中心的压应力从1800MPa下降至700MPa左右,而边缘部分的应力逐渐由压应力转为拉应力.金刚石层加厚虽然对边缘部分的最大拉应力影响不大,但使PDC边缘拉应力区宽度由0.76mm增加到了2.85mm.金刚石层厚度的增加还使得PDC边缘界面附近y方向的最大拉应力和位于界面边缘处的最大剪应力显著加大,这是金刚石层较厚的PDC界面容易产生裂纹的主要原因.【期刊名称】《高压物理学报》【年(卷),期】2009(023)001【总页数】7页(P24-30)【关键词】金刚石层厚度;聚晶金刚石复合片(PDC);残余应力【作者】徐国平;陈启武;尹志民;徐根【作者单位】中南大学材料科学与工程学院,湖南长沙,410083;长沙矿冶研究院,湖南长沙,410012;长沙矿冶研究院,湖南长沙,410012;中南大学材料科学与工程学院,湖南长沙,410083;中南大学材料科学与工程学院,湖南长沙,410083【正文语种】中文【中图分类】TQ164.91 引言聚晶金刚石复合片(Polycrystalline Diamond Compact,简称PDC) 进入市场30年来，对世界范围内的石油、天然气钻井行业产生了重大的影响。
采用PDC作为切削齿的钻头与硬质合金牙轮钻头相比，使用寿命长，钻进速度(ROP)快。
而且结构简单，没有活动部件，在很大程度上降低了钻井成本，提高了效率，还从结构上消除了事故隐患。
在地层相同的情况下，PDC钻头与牙轮钻头相比，机械钻速可以提高 33%～100%，成本可以降低 30%～50%，单只进尺可增加 3～4倍[1]。
不同粒度金刚石微粉对PCD微结构与性能的影响
不同粒度金刚石微粉对PCD微结构与性能的影响邓福铭;陆绍悌;王强;李丹;刘娟【摘要】在烧结温度为1550℃、合成压力为5.7士0.1GPa、烧结时间180s时,采用国产六面顶压机进行了微米级聚晶金刚石的合成试验,研究不同粒度(10μm、5μm、2μm,1μm)的金刚石微粉对合成的PCD微结构与性能的影响.分别采用了SME、XRD和Raman对合成的PCD样品的微结构进行表征,并测试其耐磨性和耐热性.结果表明,PCD试样中均形成了D-D结合,且当金刚石原料粒度为2μm时,样品中存在石墨;随着金刚石原料粒度的减小,Co元素的扩散更加均匀,合成PCD样品的磨耗比越小,耐热温度越低.【期刊名称】《超硬材料工程》【年(卷),期】2012(024)006【总页数】6页(P15-20)【关键词】金刚石微粉;粒度;PCD;磨耗比;耐热性【作者】邓福铭;陆绍悌;王强;李丹;刘娟【作者单位】中国矿业大学(北京)超硬刀具材料研究所,北京100083;中国矿业大学(北京)超硬刀具材料研究所,北京100083;中国矿业大学(北京)超硬刀具材料研究所,北京100083;中国矿业大学(北京)超硬刀具材料研究所,北京100083;中国矿业大学(北京)超硬刀具材料研究所,北京100083【正文语种】中文【中图分类】TQ1641 引言随着现代制造业的发展，传统微米级PCD金刚石由于冲击韧性低、刃口质量差等，不能满足现代工业应用的需要，国外PCD产品不管是在性能还是在实际使用效果上远远超过国内的产品，其中一个主要原因是国内PCD制备技术相对落后，尤其是细微颗粒的PCD制备。
目前国内生产的PCD大多属于中低档水平的产品，而高品质PCD的制备研究仍是提高国内超硬行业的关键问题。
从本质上讲，聚晶金刚石的理想形式应该向以下两个方向发展：一是保留单晶金刚石的优良物理特性，这就要求聚晶烧结体中添加剂尽量少，同时要求金刚石颗粒间D－D结合尽量多；二是克服单晶金刚石的各向异性，这就要求聚晶烧结体的粒度尽量细，且晶粒间添加剂尽量分布均匀。
含硼聚晶金刚石复合片(B-PDC)的研究
金刚石与磨料磨具工程
Ｄ ａ ｎ ＆ Ａｂ ａ ｉｅ ｇｎ ｅ ｉ ｇ ｉ ｍｏ ｄ ｒ ｓｖ ｓＥｎ ｉ ｅ ｒｎ
Ｆ ｂ． ０１ ｅ ２ ２ Ｎｏ． Ｖ０ ． ２ Ｓ ｒａ ．１ ７ １ １ ３ ｅ ｉ１ ８
ｍａ ｅ ｃ ｂ ｃ ｒ ｓ ． Ｔｈ ｐ ｒｏ ｍａ ｃ ｓ ｆ ｄ ｆｅｅ ｔ ａ ｌｓ ｄ ｕ ｉ ｐ ｅ ｓ ｅ ｅ ｆ ｒ ｎ ｅ ｏ ｉ ｒ ｎ ｓ ｍｐｅ ｗｅ ｅ ｅ ｔ ｄ ｎ ｔ ｅ ｅ ｕｌ ｗｅ ｅ ｉｃ ｓ ｅ ａ ｄ ｆ ｒ ｔ ｓｅ ａ ｄ ｈ ｒ ｓ ｔ ｓ ｒ ｄ ｓ ｕ ｓ ｄ ｎ
ＬＵ Ｙ—ｏ ，， Ｓ Ｎ Ｙ ｎ１ｎ Ｘ ａ － ｎ，， Ｉ ａ ｇ ， ＬＵ Ｃｈ ｎ －ｕ ｎ ， Ｚ Ｎ ｏ ｇ ｘ ｎ 。 Ｉ ｉ ｂ Ｕ ａ ． ｇ ， Ｕ Ｙ ｎｊ Ｙ Ｎ Ｘｉｎ ｏ ｕ Ｉ ｅ ｇｙ ａ ＨＥ Ｇ Ｙ ｎ －ｉ ｇ ａ
人造 金 刚石 烧 结 体 的发 展 始 于上 个 世纪 ６ ０年 代
初期 ， 国 Ｇ Ｅ 公司在 ７ 美 ．． ０年 代 初 率 先研 制 成 功 金 刚
而 成 的带硬质 合 金 衬底 的多 晶金 刚石 产 品 ， 泛 应 用 广
摘要
利 用 国产六 面顶压机 ， 高温 高压 的条件 下 ， 用黏 结 剂 Ｃ 在 采 ｏ熔渗 催化 方 法合成含 硼 聚 晶金 刚石 复
合 片。对加 入 不 同体 积分数 的含 硼金 刚石 合成 的样 品进行 性 能测试 ， 最后 对样 品 的性 能 测试 结果 进 行讨
论 分析 ， 并对 聚 晶金 刚石 层微观 结 构做 了扫描 电镜 观察 和 Ｘ Ｄ物 相 分析 。结 果表 明 ： 品的抗 冲击韧 性 Ｒ 样 和 耐热性 比普 通金 刚石 复合 片有显 著提 高 ， 当添加 含硼金 刚石微粉 体积 分数 为 ２ ％ ～ ａ 时综合 性 能 最 ａ ３％
金刚石复合片耐磨性研究
金刚石复合片耐磨性研究陈超;林峰;盘玉英;秦建新;张莉丽;冯吉福【摘要】采用不同的合成工艺,在高温高压下合成出金刚石复合片(PDC),并进行磨耗比测试,进而对样品高温热处理前后的磨耗比进行对比。
结果表明：在保持其他条件(合成压力,合成温度,合成时间)不变的情况下,样品的磨耗比随烧结温度的升高先增加后减小；随合成时间先增加后减小；随金刚石粒度的增大而增加。
测过磨耗比后,对样品进行无气氛保护高温热处理,并再次对样品进行磨耗比测试。
试验发现：在较低合成温度或较短合成时间下合成的样品经高温处理后磨耗比较处理前增加,而在较高合成温度或较长合成时间下合成的样品磨耗比减小。
经多次试验和分析得出：合成压力在5~5.5GPa,T 3温度下,烧结6分钟为最佳合成工艺,在此条件下合成的金刚石复合片的磨耗比为40×104。
%In the paper,polycrystalline diamond compacts (PDC)were synthesized under different sintering temperature and time by invariable pressure and their wear resistance were tested.After treatment a t 750℃ in air,wear resistance of these PDC were tested again.The results of the experiment show that the G-ratio increases first and then decreases with sintering temperature increasing.Similar results are obtained by different sintering time.The best technology in this experiment is to sinter 6 minutes at the temperatureT3.The second sintering in air can improve wear resistance of insufficient sintering PDC.The experiment shown that under the pressure of5~5.5GPa,temperature T3,sintering time 6 minutes,perfect sample will be obtained,and the G-ratio can reach as high as 40×10 4 .【期刊名称】《超硬材料工程》【年(卷),期】2013(000)005【总页数】5页(P11-15)【关键词】高温高压;PDC;磨耗比【作者】陈超;林峰;盘玉英;秦建新;张莉丽;冯吉福【作者单位】国家特种矿物材料工程技术研究中心，中国有色桂林矿产地质研究院，广西桂林 541004;国家特种矿物材料工程技术研究中心，中国有色桂林矿产地质研究院，广西桂林 541004;桂林电子科技大学信息科技学院，广西桂林 541004;国家特种矿物材料工程技术研究中心，中国有色桂林矿产地质研究院，广西桂林541004;国家特种矿物材料工程技术研究中心，中国有色桂林矿产地质研究院，广西桂林 541004;国家特种矿物材料工程技术研究中心，中国有色桂林矿产地质研究院，广西桂林 541004【正文语种】中文【中图分类】TQ1641 引言金刚石作为自然界已知最硬的材料，在工业上有着广泛的应用。
不同沉积功率对CVD金刚石涂层性能的影响
不同沉积功率对CVD金刚石涂层性能的影响邓福铭;陈立;刘畅【期刊名称】《金刚石与磨料磨具工程》【年(卷),期】2015(000)001【摘要】利用热丝化学气相沉积法(HFCVD),固定其他工艺参数,通过改变沉积功率在 YG6硬质合金上制备金刚石涂层,并利用扫描电镜(SEM)、洛氏硬度计和Raman 光谱对涂层进行性能测试。
结果表明：两步法处理硬质合金基体,可以有效去除表层的Co,同时增大表面粗糙度,提高金刚石形核率,提高涂层附着力；涂层表面形貌观察可知,沉积功率4 kW时,晶形完整,晶粒大小非常均匀致密,晶面主要呈现金刚石典型的(111)面生长；压痕测试表明,当功率为4 kW 时,涂层的结合力最好,表面均匀、平整；结合Raman 光谱分析,功率4 kW时,涂层质量很好。
【总页数】5页(P1-5)【作者】邓福铭;陈立;刘畅【作者单位】中国矿业大学北京超硬刀具材料研究所，北京 100083;中国矿业大学北京超硬刀具材料研究所，北京 100083;中国矿业大学北京超硬刀具材料研究所，北京 100083【正文语种】中文【中图分类】TQ164【相关文献】1.微波法大功率稳定快速沉积CVD金刚石膜 [J], 黄建良;汪建华2.沉积参数对WC-Co基体内孔HFCVD金刚石薄膜生长的影响 [J], 王新昶;林子超;沈彬;孙方宏3.形核密度与氢等离子体处理对沉积CVD金刚石薄膜的影响 [J], 翁俊;刘繁;孙祁;王小安;黄平;周璐;吴骁;汪建华4.沉积参数对WC-Co基体内孔HFCVD金刚石薄膜生长的影响（英文） [J], 王新昶;林子超;沈彬;孙方宏;5.石英钟罩对MPCVD金刚石膜沉积的影响 [J], 李莉莉;丁明清;潘攀;胡健楠;冯进军因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
金刚石复合片_PDC_的缺陷分析及优化制备
第34 卷第3 期2014 年06 月矿冶工程MINING A ND ME T ALL UＲG ICA L E N GINE EＲIN GV o l〃 34 №3June 2014金刚石复合片( P D C) 的缺陷分析及优化制备①贾洪声1 ，谭莹莹1 ，徐长彬1 ，闫海1 ，李海波1 ，贾晓鹏2 ，马红安2 ，郑友进3(1〃吉林师范大学功能材料物理与化学教育部重点实验室，吉林四平136000; 2〃吉林大学超硬材料国家重点实验室，吉林长春130012; 3〃牡丹江师范学院新型炭基功能与超硬材料省重点实验室，黑龙江牡丹江157011)摘要: 针对高温高压( HPHT) 合成金刚石复合片( PDC) 常出现的缺陷问题，对PDC 腔体组装及制备工艺进行了优化。
结果表明，稳定均一的温度、压力场以及适量的烧结助剂是合成优质PDC 的关键。
在HPHT 条件下(5〃 2 ～ 5〃 6 GPa，1 400 ℃，5 min) ，通过选用传压保温效果好的绝缘坩埚及屏蔽材料作为腔体组装，采用Ni、Fe 基合金高压熔渗法及保压慢降温工艺，成功制备了Φ8、Φ15 mm 的PDC，其具有致密的组织结构，缺陷几率明显降低;PDC 磨耗比为104 数量级，热稳定温度约为800 ℃，金刚石层具有较低的残余压应力( 低于0〃 16 GPa)。
最后选用优质PDC 样品进行了刀具试制，刀具的实际使用效果良好。
关键词: 金刚石复合片; 高温高压; 缺陷; 组装; 优化中图分类号: TQ163;O521〃 3文献标识码: A d o i:10〃 3969 / j〃 issn〃 0253 － 6099〃 2014〃 03〃 030文章编号: 0253 －6099(2014)03 －0112 －04Defects Analysis and Optimal Preparation ofPolycrystalline Diamond Compacts ( PDC)JIA H o n g-shen g1 ，T A N Y in g-y in g1 ，X U C han g-bin1 ，Y A N H ai1 ，L I Hai-b o1 ，JIA X ia o-pen g2 ，M A H o n g-an2 ，Z H E NG Y o u-jin3 (1．K ey Laborat ory of F unct i onal M ater i al s P hys i cs and C hem i stry of t he M i ni stry of E duc at i on，Jili n N orm al Uni vers i ty，Siping 136000，Jili n，China; 2．St ate K ey Laborat ory of Super hard M ater i al s，Jili n Uni vers i ty，Changc hun130012，Jili n，China; 3． P rov i nc i al K ey l aborat ory of N ew Car bon-base F unct i onal and Super hard M ater i al s，M udanj i ang N orm al Col l ege，M udanj i ang 157011，H e il ongj i ang，China)A b s t ract: Aiming at the com mon d efects o f p olycr ystalline d iamond c ompacts( PD C) synthesi z ed by high-temperature and high-pressure( HPH T) process，the chamber assembl y and preparation technol ogy f or PD C w ere optimi z ed〃 T he results s how that stable and uni f orm pressure and temperature f ields，as w ell a s proper a mount o f s intering a dditives are key f actors t o the synthesis of high-qualit y PD C〃Under the condition of HPH T (5〃2～5〃6GPa，1400℃，5min) ，Φ8mm andΦ15mm of PD C s w ere success f ull y prepared by adopting an insulating crucible w ith good pressure- transmitting and insulation ef f ects and shielding m aterial a s c hamber a ssemblies a nd using Ni and Fe-based all oy high- pressure melt infiltration method and pressure-maintaining sl ow-cooling technique〃 T he prepared PD C has a dense structure and signi f icantl y-decreased defect probabilit y〃 T he abrasion rati o of PD C is104 orders of magnitude〃 T he thermall y stable temperature is about800℃〃M eanwhile，the diamond layer has a l ow residual compressive stress( less than0〃16G Pa)〃Finall y，high-qualit y P D C sam ples w ere used fo r m akin g cuttin g t oo ls，w hich has goo d practicale ff ects〃K ey w ord s: PD C; HPH T; defect; assembl y; optimi z ation金刚石复合片( PDC) ，是金刚石微粉和硬质合金基体( W C-Co) 在高温高压( H PHT) 条件下通过烧结助剂烧结复合而成的超硬材料，该材料具有金刚石超硬、超耐磨、耐高温、耐腐蚀、高热导率等优异性能且力学各向同性，并兼具基体材料的韧性和可焊接性，在高精密机械加工、石油与地质钻探、特种材料的切割、磨削等领域具有重要的应用［1 －4］。
聚晶金刚石PCD和聚晶金刚石复合片PDC的优缺点
聚晶金刚石PCD和聚晶金刚石复合片PDC的优缺点与大单晶金刚石相比,作为刀具材料的聚晶金刚石PCD以及聚晶金刚石复合刀片PDC具有以下优点①晶粒呈无序排列,各向同性,无解理面,因此它不像大单晶金刚石那样在不同晶面上的强度、硬度以及耐磨性有较大区别,以及因解理面的存在而呈现脆性。
②具有较高的强度,特别是PDC材料由于有硬质合金基体的支撑而有较高的抗冲击强度,在冲击较大时只会产生小晶粒破碎,而不会像单晶金刚石那样大块崩缺,因而PCD或PDC刀具不仅可以用来进行精密切削加工和普通半精密加工,还可用作较大切削量的粗加工和断续加工如铣削等）,这大大扩充了金刚石刀具材料的使用范围。
③可以制备大块PDC金刚石复合片刀具坯料,满足大型加工刀具如铣刀的需要。
④可以制成特定形状以适合于不同加工的需要。
由于PDC刀具大型化和加工技术如电火花和激光切割技术的提高,三角形、人字形以及其他异形刀坯均可加工成形。
为适应特殊切削刀具的需要还可设计成包裹式、夹心式与花卷式PDC刀具坯料。
⑤可以设计或预测产品的性能,赋予产品必要的特点以适应它的特定用途。
比如选择细粒度的PDC刀具材料可使刀具的刃口的质量提高,粗粒度的PDC刀具材料能够提高刀具的耐用度,等等。
总之,随着PCD、PDC金刚石复合片刀具材料的研究进展,其应用已经迅速扩展到许多制造工业领域,广泛应用于有色金属铝、铝合金、铜、铜合金、镁合金、锌合金等）、硬质合金、陶瓷、非金属材料塑料、硬质橡胶、碳棒、木材、水泥制品等）、复合材料纤维增强塑料、金属基复合材料MMCs等）的切削加工,尤其在木材和汽车加工业,已经成为传统硬质合金的高性能替代产品。
切削刀具用PDC、PCD材料要求①金刚石颗粒间能广泛地形成D-D自身结合,残余粘结金属和石墨尽量少,其中粘结金属不能以聚结态或呈叶脉状分布,以保证刀具具有较高的耐磨性和较长的使用寿命。
②溶媒金属残留量少。
最好是在烧结过程中能起溶媒作用,而在烧结过程完成后将以不起溶媒作用的合金形式充填于烧结金刚石晶粒间隙中,或烧结后残留的溶媒性金属被隔离,避免溶媒金属与金刚石表面直接接触,以提高PCD的抗氧化能力,从而保证刀具具有足够的耐热温度。
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2001 .2(122)
·5 ·
PDC 材料超高压烧结中聚晶金刚石晶粒异常 生长及其抑制机制研究
1 .310027 浙江大学物理系 邓福铭1 ,2 陈小华1 陈启武2 2 .410012 长沙矿冶研究院
摘要 通过非正常工艺条件下的 PDC 材料高压合成实验 , 考察了烧结温度 、保温时间以及不同的金属添加
金刚石(○);Fe3 C(★);α-Fe( );Fe3 C7(■)
4 结论 (1)在非正常烧结工艺条件下 , PDC 材料 PCD 层
聚晶金刚石晶粒发生了异常生长现象 , 异常晶粒呈层 状分布 。
(2)添加 Fe -Ti(Zr)与添加 Ti(Zr)对烧结过程中 晶粒异常生长的作用效果不一样 , 前者比后者抑制作 用效果明显 。
(收稿日期 :2000 -11-20)
(编辑 :王琴)
第一作者 :邓福铭 , 38 岁 , 博士 , 目前主要从事金 刚石及相关材料 、纳米碳管及其复合材料为研究开发 工作 。
图 1 合成腔体组装结构图 粒度 均 小 于 200 目 , 金 刚 石 粉 末 与 金 属 添 加 剂 在
烧结过程中晶粒异常生长过程及其抑制作用的实验考 QF -1F型球磨机混料均匀后进行真空净化处理 , 最后
察 , 试图更深入地了解烧结过程中晶粒异常生长的行 按图 1 所示腔体结构组装进行超高压高温合成实验 。
真空净化处理(Pa)
1 .33～ 6 .65 ×10 -3 600 ℃, 1h
1 .33～ 6 .65 ×10 -3 600 ℃, 1h
1 .33～ 6 .65 ×10 -3 600 ℃, 1h
1 .33～ 6 .65 ×10 -3 600 ℃, 1h
1 .33～ 6 .65 ×10 -3 600 ℃, 1h
实验样品先用 EDM 线切割机沿直径方向切开 , 然 后在金刚石平面砂轮上研磨抛光 。 在 JSM -35 型扫描
粉末的金刚石混合料层之间夹纯 度为 99 .9 %厚度为 100μm的钴圆片组装工艺 。金属 添加剂Fe 、Ti 、Zr粉末
电镜上进行了 SEM 观察 , 最后用离子腐蚀法显露 PCD 层聚晶晶界 , 在金相显微镜上观察测量各样品PCD层
8
10 ～ 20
8
5 ～ 10
8
5 ～ 10
冶 金部“ 九五” 重点 攻关 项目
·6 ·
《金刚石与磨料磨具工程》
(a)
(b)
(c)
图 2 不同条件烧结 PDC 样品聚晶金刚石(PCD)层的 SEM 照片
(a)5.8GPa , 1600℃ , 3min, 纯金刚石粉末(5 ～ 10μ)(b)5.8GPa , 1500℃, 6min, 纯金刚石粉末(5～ 10μ)
共同存在 , 将通过 TiCx(ZrCx)来控制烧结系统中催化 金属熔体中碳的溶解速率 , 从而抑制晶粒异 常生长 。 在金刚石 +Co +Fe +Ti(Zr)系统中不但存在上述 TiCx
聚晶晶粒异常生长现象 , PCD 层聚晶晶粒大小基本一 致 , 说明添加 Fe -Ti 金属粉末对烧结过程中金刚石聚
(ZrCx)对抑制晶粒异常生长的作用 , 同时还由于在高 温高压下催化金属钴和铁与碳原子 SP2 型电子作用的
晶晶粒异常生长有明显的抑制作用 。
3d 电子数量不一样 , 从而控制烧结系统中金刚石重结
从样品显微 镜下观察 测量结果(见表 1)可以看 出 , 没有添加金属粉末的纯金刚石烧结的 1#样品聚晶 晶粒尺寸为 20 ～ 40μm , 比原始金刚石颗粒 5 ～ 10μm 大
2001 .2(122)
1.Ni 金刚石复合刷镀层 ;2.镍刷镀层
图 7 Ni -金刚石复合刷镀层的耐磨性
约 860)和耐磨性(为镍镀层的 6 倍)。
(2)工艺参数如下 :
工作电压 : 10 ～ 16 伏
溶液温度 :
40 ～ 60 ℃
镀笔运动速度 : 6 ～ 12m min
·9 ·
耗电系数 :
剂对 PDC 材料烧结过程中金刚石聚晶晶粒异常生长行为的影响 , 发现添加 Fe -Ti(Zr)金属系统对烧结过程中晶
粒异常生长有明显的抑制作用 , 并认为其抑制作用的实质就是控制金刚石从金属 -碳熔体中的重结晶速率 。
主题词 聚晶金刚石 晶体生长 重结晶
1 引言
使晶粒 正常 生 长是 烧 结理 想 PDC(Polycrystaline
(上接第 6 页) Ti(Zr)金属对晶粒异常生长抑制作用也要显著 。
图 3 80wt %石墨 20wt %钴在 7GPa 加热 10min 时的金刚石晶体转化率[ 5]
金刚石(○);α-Co( );CoCx(★)
图 4 80wt %石墨 20wt %钴在 7GPa 加热 10min 时的金刚石晶体转化率[ 5]
为规律 , 并进一步从理论上阐明异常晶粒生长机理及 合成腔体内温度和压力采用文献[ 1] 标定方法进行实
其抑制作用机制 。
际标定 。 实验烧结温度和保温时间在远超过正常合成
2 实验程序和测试方法
条件下进行(见表 1)。
实验是在国产 6 ×13 .5MN 六面顶超高压设备上 进行 , 采用在硬质合金基体与金刚石微粉或添加金属
表 1 合成 PCD 样品实验条件与测试结果
样品 (No)
1 2 3 4 5 6
金刚石粒度 (μm) 5 ～ 10 5 ～ 10 5 ～ 10 5 ～ 10 5 ～ 10 5 ～ 10
组装情况
YG 15 基体 , 中间夹 100μm 钴圆 片 , 纯 金刚石粉末
YG 15 基体 , 中间夹 100μm 钴圆 片 , 纯 金刚石粉末
1 .33～ 6 .65 ×10 -3 600 ℃, 1h
合成压力 (GPa) 5 .8 5 .8 5 .8 5 .8 5 .8 5 .8
烧结温度 (℃) 1600 1500 1600 1600 1600 1600
烧结时间 聚晶晶粒尺寸
(min)
(μm)
3
20 ～ 40
6
20 ～ 30
8
10 ～ 20
解释添加金属对晶粒异常生长过程抑制机制问题 。从 PDC 材料烧结过程本质上看 , 晶粒生长受烧结体系中 金刚石溶解重结晶析出过程控制 。 在金刚石 —金属烧 结系统中 , 金属原子与碳原子之间相互作用过程和行
(b))可同样观察到上述晶粒异常生长现象 , 且明显看 为将直接影响到烧结过程中金刚石溶解再结晶速率 ,
晶速率 , 抑制晶粒异常生长 。 据文献[ 5] 研究报道 , 在 石墨 -钴系统中 , 低温时 α-Co 迅速消失 , 金刚石开始 形成 , 以后随着温度升高 , 石墨 ※金刚石的转化率迅速
得多 , 金刚石层中可明显观察到晶粒异常生长现象 ;金 刚石粉末中添加 Ti 粉的 3#样品聚晶晶粒尺寸为 10 ～ 20μm , 相对来说 , 晶粒异常生长的态势基本被抑制 , 但
到粗细晶粒间呈层状分布 。 这种异常晶 粒的层状分 从而影响晶粒生长过程 。 对于金刚石 +Co +Ti(Zr)系
布 , 是由于在过烧结条件下 , 已烧结完好的聚晶部分区 统 , ⅣB 族元素形成的碳化物(TiCx 或 ZrCx)与 CoCx 的
域金刚石再次发生了石墨化“溶解” , 并在另一区域内
重结晶析出附着在该 区域内聚晶烧结 颈上按 ostwald 方式生长长大造成的[ 2] 。 在图 2(c)中没有看到上述
仍可观察到部分晶粒异常长大的现象 ;添加 Fe -Ti 的 5 # 样品的 聚 晶 晶 粒 尺 寸 与 原 始 金 刚 石 颗 粒 尺 寸 基 本
一致 , 没有观察到晶粒异常生长情况 , 晶粒异常现象被 完全抑制住 ;添加金属 Zr 的 4# 、6# 样品的观测结果基 本上与添加金属 Ti 的 3# 、5# 样品相同 。 这就说明添
(c)5.8GPa , 11600℃ , 8min, 金刚石(5 ～ 10μ)+5wt%Fe 粉 +5wt %Ti 粉
聚晶晶粒尺寸(测试结果见表 1)。
常生长抑制作用效果显著 。
3 实验结果与讨论 图 2 分别是 1# 、2# 、5# 样品聚晶金刚石(PCD)层
上述实验结果通常被解释为这些添加的金属易与 烧结中的金刚石碳原子反应生成高熔点碳化物 , 它有
YG 15 基体 , 中间夹 100μm 钴圆 片 , 金 刚石 +5(wt)%Ti
YG 15 基体 , 中间夹 100μm 钴圆 片 , 金 刚石 +5(wt)%Zr
YG 15 基体 , 中间夹 100μm 钴圆 片 , 金 刚石 +5(wt)%Fe+5(wt)%Ti YG 15 基体 , 中间夹 100μm 钴圆 片 , 金 刚石 +5(wt)%Fe+5(wt)%Zr
0 .216A·H μm·dm2
(3)复合电刷镀 Ni -金刚石工艺简单 , 具有广泛
的应用前景 。
参考文献
1 邓纶浩等 .复合电沉积 RE -W -P -(SiC -PTFE)的研 究.电镀与 涂 饰 , 1999 , 18(4):9～ 26 .
2 吴玉成等 .复合镀层的功能与应用 .1991(1):42～ 44 . 3 梁志杰等 .刷镀技术实用指南 .北京 :中国建筑工业出版社 , 1988 :1 ～
(3)添加金属对晶粒异常生长抑制作用机制被认 为是在金刚石 -金属系统中在超高压高温条件下不同 金属原子与碳原子相互作用过程和行为直接影响到金 刚石溶解重结晶速率 , 从而控制聚晶金刚石晶粒生长 速率 。因此添加金属对晶粒异常生长抑制作用的本质 仍然是控制烧结系统中金刚石重结晶速率 。
参考文献
1 傅慧芳等 .物理 , 1979 , 9(3):193 . 2 Shi -Ming Hong , M inoru Akaishi , etal .J .M ater .Sci , 1988 , 23 :3281 -3826 . 3 M .Y .Lee, etal .J .P.Pat .平 2 -167666. 4 洪时明等 .人工晶体 , 1991 , 20(4):354. 5 Naka etal .J .Mater .Sci .1984 , 19:259 -262 .