白菜中嘧霉胺和烯酰吗啉残留的气相色谱分析
嘧霉胺高效液相色谱和气相色谱2种分析方法研究
１ 材 料 与 方 法
１ １ 液 相色 谱法 ．
２０ ｍ， ７ ｎ 进样体积 ： ｍ ５ 。在上述液相色谱操作条件
下， 系典 型操作 参 数 ， 根 据 不 同 仪器 特 点 ， 给 定 可 对
１ １１ 试剂和溶液 ．．
甲醇 ： 色谱纯 ； ： 水 新蒸 ２次蒸
的操作参数作适 当调整 ， 以期获得最佳效果。典型 的嘧霉胺高效液相色谱图（ 见图 １２ 。 、 ）
１ 。进样体积：． 。相对保留时间： １０ Ｌ 嘧霉胺 约 ５ １ ．
入 内标溶液 ５ ０ ｌ ．ｍ ， 用丙酮稀释至刻度 ， 摇匀备用。
广
１ ２ ４ ３ 试样 溶 液 的配 制 ． ．．
西
植
保
５ 选 用 甲醇 为溶 剂 溶 解 样 品 ， 分别 对 甲醇 和 水 按
称 取 嘧霉 胺 试 样 约 ０ ．
ｆ 队 ∞ ∞ 伽 ６ ５ ∞ ∞ ４ ３
ｘ（ ） ％
，
、
式中： ． Ａ ——标样溶液中 ， 嘧霉胺峰面积的平均值 ；
ｉ — — 嘧霉胺 标样 的质量 ， ｎ 单位 为 克 （ ） ｇ；
∞ ——嘧霉 胺 标 样 的 的质 量 分 数 ， 值 以 数
（ ） ％ 表示 ；
数 为 ０ ９ ９ 。 （ 表 １ 图 ６ ．９ ２ 见 、 ）
表 １ 分 析 方 法 的 线 性 相 关 性 试 验 结 果
１２５ 计算 ．．
后两 针标 样 溶液 中 的嘧霉胺 与 内标 物 的峰 面积 比值 分 别进 行平 均 ， 样 中 嘧霉胺 的质 量 分 数 ｘ按 下 式 试 计算 ：
广
文 章 编 号 ：０ ３８ ７ （０ ２ ０ －０３０ １０ —７ ９ ２ １ ） １ ０ － ０ ４
液相色谱串联质谱法快速测定果蔬中16种新型酰胺类杀菌剂残留量
前 处理非 常简 单 ，仅通过 乙腈 提取 后进行 稀释 即可
进 样分析 最 后通 过方法 学考 察 ．该 方法 适用 于果 蔬中１ ６种新型 酰胺类 杀菌 剂残 留量分 析需 要
目前 ．国内外 公 开报道 的关 于新 型 酰胺类 杀菌 剂分 析手段 主要有 免疫 分析法 、气 相色谱 法 、液相
摘
要 ：本 文 建 立 了 果 蔬 （ 白菜 、 芹菜 、草 莓 和 葡 萄 ）中 １ ６种 新 型 酰 胺 类 杀 菌 剂 的 液 相 色 谱 串联 质 谱 快 速 分 析 方
法 样 品用 乙腈 提 取 和 氯 化 钠盐 析 分 层 后 。上清 液 直 接 用 ０ ． １ ％甲酸 溶液 稀 释 １ ０ 倍 后 进 行 液 相 色谱 串联 质谱 分析 。采 用
Ａｃ ａ ｕ ｉ ｔ ｙ Ｂ Ｅ Ｈ Ｃ１ ８色谱 柱 分 离 ，用 Ｏ ． １ ％甲酸 溶 液 一 乙腈 作 为 流 动 相进 行 梯 度 洗 脱 ，电 喷雾 正 离 子 （ Ｅ Ｓ Ｉ ＋）模 式 电离 ，多 反 应 监测 （ ＭＲ Ｍ ）模 式 检 测 ，基 质 校 准 外 标 法 定 量 。各 物 质 峰 面积 与 样 品 浓 度 在 ２ ． ５ Ｘ １ ０ － ４ ￣ ０ ． ２ ５ ｍｇ ／ Ｌ范 围 内呈 良好 的 线 性 关 系 ．线 性 回归 系 数 大 于 ０ ． ９ ９ ４ ９ 。在添加浓 度 ０ ． ０ １ — ５ ． ０ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ范 围 内 ，１ ６种 杀 菌 剂 的平 均 添 加 回 收 率 在 ８ ５ ． ７ ％ ～ １ ０ ３ ． ９ ％范 围 内 ．批 内 相 对 标 准 偏 差 （ Ｒｓ Ｄ）在 ２ ． ６ ％～ ５ ． ２ ％之 间 。１ ６种 新 型 酰 胺 类 杀 菌 剂 的 检 测 限 为 １ ． ０ ｘ １ ０ 。 ＾ 一 ３ ． Ｏ ｘ ｌ Ｏ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ 。定 量 限为 ３ ． Ｏ ｘ ｌ Ｏ － ４ ￣ Ｏ ． ０ １ ｍｇ ／ ｋ ｇ 。该 方法 能满 足 果 蔬 中 １ ６种新 型酰 胺 类 杀 菌 剂残 留量 分 析 的要 求 。
基于气相色谱法对果蔬农残检测前处理影响因素分析
基于气相色谱法对果蔬农残检测前处理影响因素分析果蔬是人们日常生活中重要的膳食来源，但由于农药的普遍使用，果蔬上常常会残留有农药残留物。
为了保障人们的食品安全，对果蔬中农残进行检测显得非常重要。
气相色谱法是一种常用的果蔬农残检测方法，通过对样品的前处理过程进行优化，可以提高检测的准确性和灵敏度。
在气相色谱法中，样品的前处理过程对农残的提取和净化起着重要的影响。
样品的提取方法会影响到农残的提取效率。
常用的提取方法包括浸提法、超声波法和固相微萃取法等。
浸提法是一种简单常用的提取方法，通过样品在溶剂中浸泡，农残会从样品中溶解到溶剂中。
超声波法则是利用超声波的机械震荡作用，增加样品和溶剂之间的接触面积，加速农残的提取过程。
固相微萃取法是一种高效、灵敏度高的提取方法，通过固相微萃取柱吸附样品中的农残，在洗脱过程中将农残从固相载体上解吸出来。
不同的提取方法适用于不同的样品和农残种类，选择合适的提取方法对于提高提取效率非常重要。
样品的净化方法对于农残的检测也非常关键。
由于样品中常常存在大量的杂质，这些杂质会干扰农残的检测结果。
常用的净化方法有液-液萃取、固相萃取和凝胶渗透色谱等。
液-液萃取法是指将提取液和样品进行反复摇匀，使农残从水相中分配到有机相中。
固相萃取法是利用固相萃取柱将样品中的农残吸附，将杂质洗脱掉，从而实现农残的净化。
凝胶渗透色谱法则是通过将样品溶解在适当的缓冲液中，利用凝胶渗透色谱柱将农残和杂质分离开来。
选择合适的净化方法可以有效去除杂质，提高检测的准确性。
前处理过程中的条件参数也会对果蔬农残检测的结果产生影响。
在浸提过程中，溶剂的种类和浸提时间的长短都会影响到农残的提取效率。
在固相萃取过程中，固相萃取柱的种类和样品的pH值都会影响到农残的吸附和洗脱效果。
对于不同样品和农残种类，需要对前处理过程中的条件参数进行优化。
气相色谱法是一种重要的果蔬农残检测方法，通过对样品的前处理过程进行优化，可以提高检测的准确性和灵敏度。
气相色谱-质谱法快速检测出口蔬菜中16种保鲜剂残留
精准营销核心思想菲利普.科特勒认为：“详细来说，精准营销就是公司需要更精准、可衡量和高投资回报的营销沟通，需要更注意结果和行动"。
营销是市场经济的产物，营销的目的就是为企业找到市场，通过营销活动为企业带来效益。
我们认为精准营销就是通过现代信息技术手段实现的个性化营销活动，通过市场定量分析的手段、个性化沟通技术(数据库、CRM、现代物流等)实现企业对效益最大化的追求。
精准营销(Precisionmaxketing)就是在精准定位的基础上，依托现代信息技术手段建立个性化的顾客沟通服务体系，实现企业可度量的低成本扩张之路。
精准营销有三个层面的含义：第一，精准的营销思想, 营销的终极追求就是无营销的营销，到达终极思想的过渡就是逐步精准；第二，是实施精准的体系保证和手段，而这种手段是可衡量的；第三，就是达到低成本可持续发展的企业目标。
(1)精准营销就是通过可量化的精确的市场定位技术突破传统营销定位只能定性的局限。
(2)精准营销借助先进的数据库技术、网络通信技术及现代高度分散物流等手段保障和顾客的长期个性化沟通,使营销达到可度量、可调控等精准要求。
摆脱了传统广告沟通的高成本束缚，使企业低成本快速增长成为可能。
（3）精准营销的系统手段保持了企业和客户的亲密互动沟通，从而不断满意客户个性需求，建立稳定的企业忠实顾客群，实现客户链式反应增殖，从而达到企业的长期、稳定、高速发展的需求。
（4）精准营销借助现代高效、广分散物流，使企业摆脱了繁杂的中间渠道环节及对传统营销模块式营销组织机构的依靠，实现了个性关怀，极大降低了营销成本。
精准营销的方式许多，但能够反映精准营销本质的是数据库营销。
事实上，在欧美等众多发达国家，数据库营销已经得到特别广泛的应用，数据库营销已经成为当地许多企业的一把营销利器。
在国内，也有越来越多的企业开头选择数据库营销这种新型、有效的营销方法。
气相色谱法测定水果和蔬菜中嘧霉胺· 氟硅唑· 抑霉唑残留量
相关系数 Correlation coefficient
0.999 6 0.999 9 0.999 8
唑：15.830 min，抑霉唑：16.654 min，嘧霉胺的方法检出限为 0.005 mg/kg，氟硅唑的方法检出限为 0.01 mg/kg，抑霉唑的 方法检出限为 0.01 mg/kg。 2.5 回收率及精密度试验 按试验方法在空白样品中加 入嘧霉胺、氟硅唑混合标准液进行回收率及精密度试验，结 果 见 表 5（n=8）。由 表 5 可 知，3 种 农 药 成 分 的 回 收 率 为 82.80%~101.00%，变异系数为 1.54%~3.60%。这表明该方法 具有良好的加样回收率。
称取已活化处理的硅胶 5 g，采用正己烷湿法装柱法装 到 15 mm伊30 cm 层析柱中，硅胶上层加 5 g 无水硫酸钠。用 2 ml 乙酸乙酯溶解梨形瓶中的样品，然后转移至层析柱中， 用 50 ml 乙酸乙酯分 2 次洗脱嘧霉胺、氟硅唑，收集洗脱液 于梨形瓶 A 中，再用 60 ml 丙酮分 2 次洗脱抑霉唑，收集洗 脱液于梨形瓶 B 中。分别用旋转蒸发仪，在 40 益水浴中减 压浓缩至近干后，准确定容到 1.0 ml，供气相色谱测定用。 1.4 色谱条 件 石英 毛细 管 柱 DB1701（30 m伊0.32 mm伊
表 4 线性方程和相关系数 Table 4 equation and correlation coefficient
农药 Pesticide
嘧霉胺 Pyrimethanil 氟硅唑 Flusilazole 抑霉唑 Imazalil
线性回归方程 Linear regression equation
农药
GC-MS法测定大白菜中嘧霉胺等4种农药残留量
关键词 ： 高速匀 浆 ； 固相萃取 ；Ｃ ＭＳ Ｇ—
中 图分 类 号 ： １５ Ｒ ５． ５
文 献 标 识 码 ： Ａ
文 章 编 号 ：０６００ （０ １Ｏ—０ １０ １０～ ６Ｘ ２１ ）１０９— ３
Ｄ ｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｆ Ｆｏ ｓｉ ｉ ｅ Ｒｅ ｉ ｕｅ ｎ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｕｒ Ｐｅ ｔｃ ｄ ｓｄ ｓｉ Ｃｈｉ ｓ －ｃ ｂ ｇ ｙ Ｇ Ｃ－ Ｓ ｎｅ ｅ ａ ｂａ ｅ ｂ Ｍ
ｄ ｔｃｉｎ ｌ ｔｏ ｅ ｆｕ ｅｔ ｉｅｒｓｄ ｅ ｓ００１ ００ ， ．１ａ ｄ ００ ／ ｇ ｒｓ ｅ ｔ ｅｙ Ｔ ｉ ｍｅｈ ｄ ｏ ｔｉｅ ｅｅｔ ｉ ｆｔ ｏ ｒｐ ｓｉ ｄ ｅ ｉｕ ｓｗａ ． ， ．２ ００ ｎ ．５ ｍｇｋ ， ｅ ｐ ｃｉ ｌ． ｓ ｔｏ ｂａｎ ｄ ａ ｏ ｍｉ ｈ ｃ ｖ ｈ
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气相色谱法测定蔬菜中农药残留量研究
气相色谱法测定蔬菜中农药残留量研究摘要建立蔬菜中农药残留的快速检测方法,采用毛细管气相色谱法,用乙腈作为提取溶剂,用固相萃取技术对样品进行前处理,测定蔬菜中氰戊菊酯残留量。
研究表明,白菜样品中氰戊菊酯残留量均值为0.185 3 mg/kg,回收率为97.32%~99.35%,变异系数小于1.82%。
该方法完全满足实际检测所需要的简便、快速、灵敏、准确的农药残留分析要求。
关键词农药残留;固相萃取;气相色谱法;白菜1材料与方法1.1试验仪器14-C气相色谱仪;SE-30弹性石英毛细管柱;Acculab电子天平;高速食品粉碎机;高速分散匀质机。
1.2试验试剂与材料试验试剂:氰戊菊酯、乙腈(色谱纯)、苯、正己烷、丙酮、氯化钠。
试验材料:白菜。
1.3色谱条件SE-30弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.5 μm);毛细管柱进样口温度:280 ℃;检测器温度:320 ℃;柱箱温度:260 ℃;尾吹气:60 mL/min;载气:氮气,纯度≥99.99%,流速:4.0 mL/min;进样量:0.5μL。
采用不分流进样方式,重复3次。
1.4氰戊菊酯测定方法1.4.1标准储备液配制。
准确称取0.001 2 g氰戊菊酯标准品,用少量苯溶解,然后用正己烷稀释到100 mL容量瓶中定容,摇匀。
1.4.2标准曲线的制作。
准确移取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL标准液分别置于已贴好标签的5个10 mL容量瓶中,用正己烷定容至刻度,摇匀,即得浓度为0.60、1.20、1.80、2.40、3.00 μg/mL的氰戊菊酯标准使用液。
根据1.3中色谱条件,采用面积外标法进行定量测定。
1.4.3氰戊菊酯标准品色谱图。
配制氰戊菊酯浓度为1.20 μg/mL的农药标准使用液。
根据1.3的色谱条件,待仪器基线稳定后,取稀释后标准使用液0.5μL进样,连续数针后观察其重现性,待相邻2针的响应值变化小于1%,此时可采用保留时间定性。
土壤中烯酰吗啉残留量的气相色谱分析
２Ｇｕｎ ｚ ｏ ｒｄ ｃ ＱｕｌｙＳ ｐｒｉｏ ｎ ｎｐ ｃｉ ， ａｇ ｈ ｕ ５ ０ １ ， ｈｎ ） ａ ｇ ｈ ｕＰ ｏ ｕ ｔ ａｉ ｕ ｅｖｓ ｎａ ｄＩｓｅｔ ｎ Ｇｕｎ ｚｏ １ １ ０ Ｃ ｉａ ｔ ｉ ｏ
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｔｈ ｎ ｌ ｔｃ ｌｍｅ ｈ ｆｄ ｍｅ ｈ ｍｏ ｐ ｅ ｉ ｕ ｎ ｓ ｉ ｗａ ｄ ｙ ｇ ｓ ｃ ｒ ｍａ ｏ ｒ ｐ ｓｒ ｃ ： ｅ ａ ａｙ ｉａ ｔ ｏ ｏ ｉ ｔ ｏ ｒ ｈ ｒ ｓ ｅ ｉ ｌ ｓ ｍａ ｅ ｂ ａ ｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈ．Ｔｈ ｄ ｄ ｏ ｅ ｌ ｉ ｏ ｅ ｅ ｔ ｎ ｏ ｉ ｅ ｈ ｍｏ ｐ ｓ０ ０ ５ｍ ｇ ｋ ｉ ｔ ｆｄ ｔｃ ｉ ｆｄｍ ｔ ｏ ｒ ｈ ｗａ ０ ／ ｇ．ｔ ｅ ａ ｅ ａ ｅ ｒ ｃ ｖ ｒ ａ ｅ ｒ ｎ ｅ ｒ ｍ ７ ３ ％ ｔ ８ ９％ ｍ ｏ ｈ ｖ ｒ ｇ ｅ ｏ ｅ ｙ ｒ ｔ ａ ｇ ｄ ｆｏ ９ Ｏ９ ． ａ ｄ ｔ ｅ ｃ ｅ ｆ ｉｎ ｆｖ ｒ ｔ ｎ ｗａ ． ｎ ｈ ｏ ｆｉ ｅ ｔ ａ ｉ ｉ ｓ １ ４％ －２ ７％ ． ｃ ｏ ａ ｏ Ｋｅ ｒ ｓ ｄ ｍ ｅ ｈ ｍｏ ｐ ｓ ｉ； ｅ ｉ ｕ ； Ｃ ｙ ｗｏ ｄ ： ｉ ｔ ｏ ｒ ｈ； ｏ ｌ ｒ ｓｄ ｅ Ｇ
１２ ２ 样 品 的前 处 理 ．．
基） ３一（ ， ３ ４一二 甲氧基苯基 ） 丙烯酰 ］ 吗啉 。其分子式 为 ｌ
Ｈ ｔＯａ 子 量 为 ３ ７ ９ ＣＮ ，分 ８ 。结 构式 为 ：
Ｃｌ
ＣＩ
称取 ２ ． 品 ， ５ ０ｇ样 加入 ５ｍＬ蒸馏水 、 入 ５ ． 加 ０ ０ｍＬ乙 腈， 于振荡 器上 振荡 ２ｈ 过滤 ， ： 收集滤液 ４ ｍＬ～５ ０ ０ｍＬ于装
大白菜风味物质的气相色谱_质谱分析
大白菜风味物质的气相色谱－质谱分析吴春燕１，何启伟２，＊，宋廷宇３，邓永林４，王翠花２，徐文玲２，牟晋华２（１．山东农业大学园艺学院，山东 泰安 ２７１０１８；２．山东省农业科学院蔬菜研究所，山东 济南 ２５０１００；３．南京农业大学 作物遗传与种质创新国家重点实验室，江苏 南京 ２１００９５；４．山东登海种业股份有限公司西由种子分公司，山东 莱州 ２６１４１８）摘 要：利用顶空固相微萃取和气相色谱－质谱联用分析技术，对１２个大白菜试材进行连续２年的风味物质成分分析。
共检测鉴定出了腈类、酯类、醛类、酮类、醇类、烃类及杂环类等１４类１７０多种化合物。
主要的风味物质有４５种，初步认为２－环己烯－１－醇、２－己烯醛、３－己烯－１－醇、苯丙腈和苯乙基异硫氰酸酯等５种成分为大白菜的特征性风味物质。
关键词：大白菜；风味物质；气相色谱－质谱联用ＧＣ－ＭＳ Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ Ｖｏｌａｔｉｌｅ Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｉｎ Ｃｈｉｎｅｓｅ ＣａｂｂａｇｅｓＷＵ Ｃｈｕｎ－ｙａｎ１，ＨＥ Ｑｉ－ｗｅｉ２，＊，ＳＯＮＧ Ｔｉｎｇ－ｙｕ３，ＤＥＮＧ Ｙｏｎｇ－ｌｉｎ４，ＷＡＮＧ Ｃｕｉ－ｈｕａ２，ＸＵ Ｗｅｎ－ｌｉｎｇ２，ＭＵ Ｊｉｎ－ｈｕａ２（１． Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｈｏｒｔｉｃｕｌｔｕｒａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ， Ｓｈａｎｄｏｎｇ Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｔａｉ ａｎ ２７１０１８， Ｃｈｉｎａ；２． Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｖｅｇｅｔａｂｌｅ， Ｓｈａｎｄｏｎｇ Ａｃａｄｅｍｙ ｏｆ Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ， Ｊｉｎａｎ ２５０１００， Ｃｈｉｎａ；３． Ｓｔａｔｅ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｃｒｏｐ Ｇｅｎｅｔｉｃｓ ａｎｄ Ｇｅｒｍｐｌａｓｍ Ｅｎｈａｎｃｅｍｅｎｔ， Ｎａｎｊｉｎｇ Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｎａｎｊｉｎｇ ２１００９５， Ｃｈｉｎａ；４． Ｘｉｙｏｕ Ｂｒａｎｃｈ Ｃｏｍｐａｎｙ， Ｄｅｎｇｈａｉ Ｓｅｅｄ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ Ｌｉｍｉｔｅｄ， Ｌａｉｚｈｏｕ ２６１４１８， Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｖｏｌａｔｉｌｅ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｉｎ １２ ｃｕｌｔｉｖａｒｓ ｏｆ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｃａｂｂａｇｅｓ ｗｅｒｅ ｃｏｎｔｉｎｕａｌｌｙ ａｎａｌｙｚｅｄ ｂｙ ｈｅａｄ ｓｐａｃｅ－ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ＧＣ－ＭＳ） ｆｏｒ ２ ｙｅａｒｓ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｍｏｒｅ ｔｈａｎ １７０ ｃｏｍ－ｐｏｕｎｄｓ ｏｆ １４ ｖａｒｉｅｔｉｅｓ ａｒｅ ｆｏｕｎｄ ｉｎ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅｓ， ｗｈｉｃｈ ｉｎｃｌｕｄｅ ｎｉｔｒｉｌｅ， ｅｓｔｅｒｓ， ａｌｄｅｈｙｄｅｓ， ｋｅｔｏｎｅｓ， ａｌｃｏｈｏｌｓ， ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ ａｎｄｈｅｔｅｒｏｃｙｃｌｅｓ ｅｔｃ． Ｆｕｒｔｈｅｒｍｏｒｅ， ｔｈｅｒｅ ａｒｅ ５０ ｆｌａｖｏｒ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ， ａｎｄ ２－ｃｙｃｌｏｈｅｘｅｎ－１－ｏｌ， ２－ｈｅｘｅｎａｌ， ３－ｈｅｘｅｎ－１－ｏｌ （Ｚ／Ｅ）， ｂｅｎｚｅｎｅ （２－ｉｓｏｔｈｉｏｃｙａｎａｔｏｅｔｈｙｌ） ａｎｄ ｂｅｎｚｅｎｅｐｒｏｐａｎｅｎｉｔｒｉｌｅ ａｒｅ ｐｒｉｍａｒｉｌｙ ｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄ ａｓ ｔｈｅ ｕｎｉｑｕｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｉｎ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｃａｂｂａｇｅｓ．Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｃｈｉｎｅｓｅ ｃａｂｂａｇｅ；ｖｏｌａｔｉｌｅ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ；ＧＣ－ＭＳ中图分类号：ＴＳ２０７．３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－６６３０（２００９）０４－０１４５－０４收稿日期：２００８－０１－３１基金项目：国家“８６３”计划项目（２００１ＡＡ２４１１２４３）；山东省农业良种工程项目作者简介：吴春燕（１９７８－），女，博士研究生，研究方向为蔬菜遗传育种。
果蔬中嘧菌酯残留的气相色谱分析方法研究
果蔬中嘧菌酯残留的气相色谱分析方法研究果蔬是人们日常饮食中不可或缺的一部分，富含各种维生素、矿物质和纤维素等营养物质。
然而，随着农药的广泛使用，果蔬中的农药残留问题越来越引起人们的关注。
嘧菌酯作为一种广泛使用的杀虫剂，也常常出现在果蔬中。
因此，研究果蔬中嘧菌酯残留的气相色谱分析方法对于保障食品安全具有重要意义。
嘧菌酯是一种高效、广谱、低毒的杀虫剂，常用于农田和果园中防治各种害虫。
然而，长期使用嘧菌酯会导致残留物在环境中积累，并在农作物中积累，从而给人类的健康带来潜在威胁。
因此，发展一种准确、灵敏、快速的检测嘧菌酯的方法对于保障人们的饮食安全至关重要。
气相色谱（GC）是一种常用的分析方法，广泛应用于农药残留分析领域。
因此，研究者们开始探索使用气相色谱法检测果蔬中嘧菌酯残留的方法。
在实验过程中，需要首先提取果蔬样品中的嘧菌酯。
提取方法的选择对于分析结果的准确性和灵敏度具有重要影响。
在实验室中，通常采用气相色谱-质谱联用仪器（GC-MS）进行嘧菌酯残留的分析。
首先，样品中的嘧菌酯需要通过一定的提取方法进行提取。
目前常用的提取方法有液相萃取法（LLE）和固相萃取法（SPE）。
液相萃取法是通过有机溶剂将嘧菌酯从样品中萃取出来，然后浓缩后进行进一步的分析。
固相萃取法是将样品通过填充固相萃取柱，利用化学亲和性吸附剂将嘧菌酯从样品中吸附出来，然后洗脱和浓缩后进行进一步分析。
在提取后，可以选择直接进样进行气相色谱分析，也可以选择进行衍生化处理后再进行气相色谱分析。
衍生化处理可以提高嘧菌酯的检测灵敏度和分离效果，常用的衍生化方法有烷基化、酯化和乙酰化等。
其中，烷基化是最常用的方法，通常使用N-甲基-N-(tert-丁基二甲基硅基)氟化胺（MTBSTFA）进行烷基化。
在气相色谱仪中，嘧菌酯可以通过毛细管柱进行分离和检测。
毛细管柱常用的是非极性柱和极性柱，其中非极性柱如HP-5、DB-5等常用于嘧菌酯的分离。
检测器可以选择质谱检测器（MS）或者氮磷检测器（NPD），质谱检测器具有高灵敏度和高选择性的优点，但其设备费用高，使用成本较高。
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关键词 ： 白菜 ； 号 ： ￥ ４ ５ １ ． ２ 文 献标 识 码 ： Ａ 文章 编 号 ： １ ０ ０ ８— ０ ４ ５ ７ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ６— ０ ４ ９ ２— ０ ３
ＧＣ Ａｎａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｏ ｆ Ｐｙ ｒ ｉ ｍｅ ｔ ｈａ ｎｉ ｌ ａ ｎｄ Ｄｉ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｍｏ ｒ ｐ ｈ Ｒｅ ｓ ｉ ｄｕ ｅ ｓ ｉ ｎ Ｃａ ｂｂ ａ ｇ ｅ
明： 嘧 霉 胺 和 烯 酰 吗啉 在 Ｏ ． １ ～ ５ ． ０ Ｉ ｎ ｇ ／ ｋ ｇ范 围 内 的 回 收 率 分 别 为 ８ ７ ． ４～ ９ ６ ． ２ ％和 ８ ５ ． ２～ ９ ３ ． ５ ％， 相 对标 准 偏 差
分别为 １ ． ５ ８～４ ． ６ ２ ％和 １ ． ５ ９～５ ． ０ ３ ％， 检 出 限分 别 为 ０ ． ０ ０ ３和 ０ ． ０ ４ ８ ｍｇ ／ ｋ ｇ 。
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄｓ ： ｃ ａ ｂ ｂ ａ ｇ ｅ；Ｐ ｙ ｒ ｉ ｍｅ ｔ ｈ ａ ｎ ｉ ｌ ；Ｄｉ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｍｏ ｒ ｐ ｈ；ｒ ｅ ｓ ｉ ｄ ｕ ｅ；ＧＣ
嘧霉胺 （ Ｐ ｙ ｒ ｉ ｍｅ ｔ ｈ ａ ｎ ｉ ｌ ） 是苯 胺 基 嘧 啶类 新 型 内
山 地 农 业 生物 学 报
３ ２ （ ６ ） ： ４ ９ ２～ ４ ９ ４ ， ２ ０ １ ３
ｕ ｎ ｔ ａ ｉ ｎ Ａｇ ｒ ｉ ｃ ｕ ｈｕ ｒ ｅ ａ ｎ ｄ Ｂｉ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｍｏ
白菜 中嘧 霉 胺 和 烯 酰 吗 啉 残 留 的 气 相 色 谱 分 析
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袁 圆 ， 龙 友 华 ，吴 小毛
（ 贵州 大学 农学 院 ， 贵州
摘
贵阳 ５ ５ ０ ０ ２ ５ ）
要： 为探 索 同 时检 测 嘧 霉胺 和 烯 酰 吗 啉 在 白 菜 中 的 残 留方 法 ， 样 品 采 用 乙腈 超 声 萃 取 ， 经硅 胶 柱 净 化 ， 正己
烷／ 丙酮洗脱 ， Ｇ ｃ—Ｆ Ｉ Ｄ检测 ， 外标法定量 ， 研 究建立 了嘧霉胺和烯酰吗啉在 白菜中的气相 色谱 分析方法。结果表
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