养殖水化学实验指导
养殖水环境化学调查与评价方案设计(含实验数据)
养殖水环境化学水质调查报告一、调查目的（1）综合所学养殖水环境化学理论知识和实验分析技能，完成海水养殖区水质监测与评价。
（2）掌握渔业水域水质调查的基本程序。
二、调查内容与方法1、调查时间与地点地点：广东海洋大学西湖1号调查点经纬度：110.304512,21.157934时间：2023年12月30日上午9:00~10:002、调查项目与方法1现场测定项目1.1西湖水温测定1.1.1实验目的温度是水样的一个根底性指标，准确测量出水样的温度对养殖水体起着重要的作用。
1.1.2实验原理温度计液泡里的水银对温度变化很敏感，它会随着所接触温度的不同而伸缩。
1.1.3实验仪器和材料仪器：水银温度计、烧杯。
实验材料：西湖采集的水样。
1.1.4测定步骤挑选两个适合取水的位置，用烧杯从西湖内取出适量的水样，将温度计的液泡置于液面以下，待温度计的度数不再变化后，准确读出水样的温度并记录。
1.2西湖pH测定1.2.1实验目的水质中pH值的变化会影响藻类对氧气的摄入能力及动物对食物的摄取敏感度；会影响细胞膜转运物质的活性和速率，影响其正常代谢，进而对整个食物网产生影响。
1.2.2实验原理pH值是一个描述溶液酸碱性质的重要参数，用于评价溶液的酸碱程度，ph值越小，酸性越强;ph值越大，碱性越强;pH值为7时，为中性。
pH计是常用的测量pH值的仪器，它通过电极和在水溶液中的离子的作用产生电机势差，并将其显示为数字。
1.2.3实验仪器与试剂仪器：pH计、电极、烧杯、吸管、小勺。
试剂：氢氧化钠、盐酸、酸碱指示剂。
1.2.4测定步骤（1）测前准备1)将pH计接通电源并调节为标定状态。
2)取容量瓶并用纯净水冲洗干净。
3)用滴定管取一定数量的盐酸溶液并加入到容量瓶中，用同样的方法加入氢氧化钠溶液。
4)使用第三步配置的酸碱溶液,检验pH计是否正常工作。
（2）开始实验1）用烧杯从西湖中取水。
2)把PH计的电极插入容量瓶中的溶液内，并轻轻搅拌10秒。
养殖水化学教学实验指导
《养殖水化学教学实验指导》目录1 碱度（酸滴定法）----------------------------------------------- 12 总硬度（络合滴定法）----------------------------------------- 23 钙和镁（络合滴定法）----------------------------------------- 34 溶解氧（碘量法）----------------------------------------------- 45 化学耗氧量（碱性高锰酸钾法）----------------------------- 76 亚硝酸盐（磺胺-盐酸萘乙二胺分光光度法）------------- 97 活性磷酸盐（磷钼蓝法）-------------------------------------- 11（酸滴定法）一、方法原理用标准HCl溶液直接滴定总碱度。
以HCl溶液滴定水样，使HCl与水样中的弱酸阴离子，如OH、CO32-、HCO3-等全部反应，此时pH约为4.3，临近终点时加热驱除二氧化碳，以甲基红—次甲基兰混合指示剂指示滴定终点。
二、仪器及设备实验室常规设备三、试剂及其配制1.HCl标准溶液（0.01mol/L）：0.9mL浓HCl用除去CO2的纯水稀释至1L。
2.Na2CO3标准溶液（C1/2Na2CO3=0.01000mol/L）：称取0.5300g无水碳酸钠（AR，于180℃烘2h），以除去CO2的纯水溶解并在1000mL容量瓶中定容。
3.甲基红—次甲基蓝混合指示剂：0.032g甲基红溶解于80mL95%的酒精中，加入5mL0.1%的次甲基蓝酒精溶液，滴加NaOH溶液（0.02mol/L）至指示剂溶液呈浅褐绿色。
四、测定步骤1.盐酸标准溶液的标定移取Na2CO3标准溶液10.00mL于锥形瓶中，加入甲基红—次甲基蓝混合指示剂3滴，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄绿色变为玫瑰红，加热驱除CO2，玫瑰红褪去，待稍冷却后继续滴至玫瑰红即为滴定终点，记下消耗的HCl标准溶液体积V（mL，双样标定取平均值），按下式计算HCl标准溶液的准确浓度：31.5mlCHCl=(0.01000x10.00)/V（mol/L）=32.水样的测定移取水样50.00mL于锥形瓶中，加入甲基红—次甲基蓝混合指示剂6滴，滴定至溶液呈玫瑰红（临近滴定终点加热驱除CO2），记录HCl标准溶液的总消耗量（mL，以T表示）。
养殖水化学教案
五、课后思考题
1、大气降水的化学成分与性质有何特征？
2、影响大气降水化学成分的因素有哪些？
3、何谓酸雨？酸雨是如何形成的？酸雨有哪些危害？
4、河流水质有些什么特点？
5、我国河流水质的区域性分布有什么特点？
第二章 水环境基本理论
一、教学目的及要求
了解天然水的化学组成及主要物理化学性质。
二、知识点分析
1、天然水的化学组成；
2、天然水体的十大化学特性；
3、海水常量成分恒定性原理及其应用；
4、天然水中离子的存在形态；
5、活度与活度系数的求算；
6、天然水的依数性；
7、天然水的光学特性
8、水的温度-体积效应异常的特性；
27、本章作业主要是计算题，包括溶解氧的求算、二氧化碳系统各分量的求算等。
五、课后思考题
1、什么是气体在水中的溶解度和饱和度？
2、水中气体溶解度的影响因素有哪些？
3、影响气体在水中溶解速率的因素有哪些？
4、有人说：“因为海水含盐量高，所以海水中溶氧含量比淡水低”。你认为这种说法正确吗？
5、水中溶解氧的来源与消耗因素有哪些？
9、什么是透明度和混浊度？太阳辐射在天然水中的衰减取决于哪些因素？
10、什么是补偿深度、营养生成层与营养分解层？
11、光照与水生生物之间的关系如何？
12、什么是天然水的电导率？淡水的电导率与总含盐量之间有何关系？海水的电导率与温度、压力和盐度之间有何关系？
13、什么是实用盐度？
14、什么是天然水的依数性？天然水的依数性与含盐量或盐度之间有何关系？
17、突出天然水中胶体物质的生态学意义；特别是胶体存在对河口区虾类产卵场等的重要意义；胶体物质对水体微表层化学组成的重要影响。
养殖水化学拓展实验指导
《养殖水化学拓展实验指导》目录1 氯离子------------------------------------------------------------------------- 12 氯度（银量法）------------------------------------------------------------- 23 盐度（比重法）------------------------------------------------------------- 34 盐度（盐度计法）---------------------------------------------------------- 45 硫酸根（EDTA四滴法）------------------------------------------------- 76 碱度（pH法）--------------------------------------------------------------- 97 氨氮（奈氏试剂法）------------------------------------------------------- 118 氨氮（次溴酸盐氧化法）------------------------------------------------- 129 氨氮（靛酚蓝法）---------------------------------------------------------- 1410 硝酸盐氮（锌镉还原—重氮偶氮法）---------------------------------- 1611 硝酸盐氮（镉柱还原法）------------------------------------------------- 1712 凯氏氮------------------------------------------------------------------------- 2013 总磷---------------------------------------------------------------------------- 2214 可溶性硅酸盐（硅钼蓝法）---------------------------------------------- 2315 透明度------------------------------------------------------------------------- 2516 水色---------------------------------------------------------------------------- 2617 嗅和味------------------------------------------------------------------------- 2618 悬浮物质---------------------------------------------------------------------- 2619 浑浊度（目视比浊法）---------------------------------------------------- 2820 浑浊度（分光光度法）---------------------------------------------------- 3021 浑浊度（浊度计法）------------------------------------------------------- 3122 溶解氧（膜电极法）------------------------------------------------------- 3223 化学耗氧量（重铬酸钾法）---------------------------------------------- 3324 化学耗氧量（碱性高锰酸钾法）---------------------------------------- 3525 生化需氧量（五日培养法）---------------------------------------------- 3626 硫化物（亚甲基蓝分光光度法）---------------------------------------- 38实验一氯离子一、方法原理水中氯离子含量的测定, 可采用银量滴定法。
大连海洋大学：养殖水环境化学实验教学大纲.docx
“养殖水环境化学实验”教学大纲课程英文名称：Experiments of Aquatic Chemistry for Aquaculture 课程编码：课程属性：专业基础课适用专业：水产养殖学时数：27学分数:1.5教学大纲说明一、制定本课程实验大纲的依据木大纲依据“2003版水产养殖专业木科生培养计划”制定。
二、本课程实验教学的作用“养殖水坏境化学实验”是水产养殖专业的专业基础必修课。
通过本课程的学习，可以培养学生实际动手进行实验操作的能力和科学的试验态度，并为后续实验课的实验操作打下良好的棊础。
为养殖生产中准确测定冇关化学成分，准确判断水质，确定生产措施打下良好的基础。
三、本课程实验教学目的及学生能力标准木课程的教学目标是，通过实验使学生掌握养殖生产中常见和重要化学指标的测定方法以及冇代表性常用化学分析仪器的使用方法。
学生上完实验课后应具备如下实验操作技能：1、熟练掌握滴定分析（酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、络合滴定）的基本技能, 熟练掌握分析天平的使用。
重点掌握比色分析的有关原理和实验操作技能。
2、掌握几种常见仪器（离心机、721分光光度计、酸度计、真空抽滤泵）的使用方法和注意事项。
3、基本掌握常用的水样预处理方法（絮凝法、离心法、过滤法）。
4、了解间隙水和底泥中化学成分的取样及测定方法。
四、学时分配、教学形式及实验性质（一）学时分配总学时27。
原则上每个实验为3〜4学吋。
（二）教学形式学生课询预习，课堂上教师讲解实验要点和注意事项，并做必要的示范操作，教师随时观察学生的试验过程，及时辅导解决疑难问题。
尽可能用多媒体教学。
（三）实验性质综合应用型实验。
五、实验成绩评定成绩评定方法如下（供参考）：水质化学实验以平时成绩和期末考核成绩50:50的比例计算总成绩。
平时成绩按照实验课上学牛平时的实验预习准备情况、实验操作的正确性、实验报告的质量等综合给出。
期末考核应以比色分析和工作曲线的制作等实验技能操作为重点。
养殖水化学试验教学大纲
《养殖水化学实验》教学大纲一、基本信息二、教学目标及任务《养殖水化学实验》主要围绕水产养殖水环境状况的分析和评价而进行，旨在帮助学生加深和理解养殖水环境化学中涉及的科学原理和基本内容，同时培养学生良好的水环境化学实验技能，达到理论与实践相结合的目的。
通过实验课的学习，使学生系统掌握水体水质化学调查、水质化学常规项目、水环境化学模拟研究以及重要的污染指标测定的基本操作和实验技能，掌握水环境化学资料和分析数据的处理及水质评价方法。
通过学习，提高学生综合分析问题和理论联系实际的能力，培养学生合理、灵活、综合地应用各种专业知识的素质，为深入学习其他专业课程奠定基础。
三、学时分配四、实验内容及教学要求实验一水域生态环境的现场调查水域生态环境现场调查的内容包括调查前的准备、优化布点方案、现场样品采集、样品保存、现场测试等本实验的重点和难点：现场采样方法、样品的保存教学要求：了解水域生态环境现场调查的内容和方法；理解水体环境质量状况对于水产养殖生产的重要性；掌握不同水体环境的布点方式和采样技术。
实验二水质溶氧（DO）的测定~容量分析法本实验主要内容包括水质DO的采样方法、固定方法，测定原理和方法，以及氧化还原滴定法。
本实验的重点和难点：DO的特殊采样方法、氧化还原滴定法教学要求：了解水质DO对于水产养殖生物及生态环境的重要性；理解DO的科学意义、存在形式、来源及在水体中的时空变化规律；掌握DO的测定方法和氧化还原滴定。
实验三水质硬度的测定~容量分析法本实验主要内容包括水质硬度的组成、硬度的分级、测定原理和方法，以及络合滴定法。
本实验的重点和难点：硬度的分级标准及生态作用、络合滴定法教学要求：了解水质硬度测定方法的原理、适用性；理解我国不同地区水质硬度差异及变化的主要原因；掌握硬度的测定方法和络合滴定法。
实验四水质氨氮的测定~比色分析法本实验主要内容包括水质氨氮测定的原理和方法、分光光度计的使用、标准曲线的绘制、离子铵与非离子氨的关系、比色分析法。
养殖水环境化学试验课件
实验一：溶解氧测定
四、实验步骤-2
2．水样采集
采水器出水后，立即套上橡皮管引出水样。采样时水样先 充满橡皮管并将水管插到瓶底，放入少量水样冲洗水样瓶， 然后再将水样注入水样瓶，橡皮管管口始终处在水面下， 装满后并溢出约水样瓶1/2的水样，抽出水管并盖上瓶盖 （此时瓶中应无气泡存在）。
3．水样固定
25
实验二：硫化物测定
三、仪器与试剂
1、仪器．
水样瓶：容积125ml左右，瓶塞为锥形或斜口形，磨口要严 密；乳胶管：长20～30厘米；酸式滴定管：25毫升，分刻度 0.05毫升；锥形瓶：250毫升；碘量瓶：250毫升；量筒：100 毫升；烧杯：500、1000毫升；试剂瓶：500毫升5个；500毫 升棕色10个；．定量加液器：10毫升，1毫升；移液管：50毫 升2支，1毫升3支；滴瓶：1个；吸球；容量瓶：250，500， 1000毫升；
5．水样测定
小心打开瓶塞，用移液管吸取水样50毫升至锥形瓶中（取 双样）。立即用硫代硫酸钠标准液滴定，待试液呈淡黄色 时，加入3～4滴淀粉－甘油指示剂，继续滴至淡蓝色刚刚 退去，20秒不呈淡蓝色即为终点，记录滴定所消耗的硫代 硫酸钠溶液体积。取水样重复进行两次滴定，偏差不超 0.05毫升。
19
实验一：溶解氧测定
1、了解水环境中溶解氧的含量及其变化规律，掌 握溶解氧测定的方法
13
实验一：溶解氧测定
二、实验原理
在一定量水样中，加入适量的氯化锰和碱性碘化钾试剂后， 生成的氢氧化锰被水中溶解氧氧化为褐色沉淀，主要是 Mn(OH)3，加硫酸酸化后，沉淀溶解。在碘化物存在下，被 氧化的锰又被还原为二价态，同时析出与溶解氧等摩尔数 的碘，用硫代硫酸钠溶液滴定，用淀粉指示终点。各步反
养殖水环境化学
▲水体Alk＝0.1~0.3 mmol•L—1其生产力低； ▲水体Alk＝0.3~1.5 mmol•L—1其生产力一般； ▲水体Alk达到1.5~3.5 mmol•L—1才有可能具有较高 的生产力。 ▲一般要求Alk值要＞1 mmol•L—1；但是Alk值＞3.5 mmol•L—1时，对生产不利，而且随着pH值的升高毒 性增强。 有报道称四大家鱼养殖用水的危险指标是 10 mmol•L—1。 ▲海水碱度较为稳定，一般在2~2.5 mmol•L—1范围内。
在Na+和K+中，动物需要较多的Na+ ，植物需 要较多的K+ 。
钠是动物肌肉保持正常感应性所必需的。某些 蓝藻特别需要钠，其适宜的钠浓度低限约为4 mg/L。 有些蓝藻在40 mg/L钠时增长最快。
钾与植物原生质的活动有关，在其分生组织和 幼嫩器官中含钾较多。巨藻(Nereocystis)含钾量占湿 重3%。缺钾时无论高等或低等植物都不能发育。
Cl— ，但含量差别很大。 氯在岩石中的含量远较天然水中其它主要成分为低。
16km厚的地壳中的氯有3/4存在于海水中。
与其它主要离子相比，Cl—的地球化学行为最为简单，
也是水体中最保守的成分。水中的主要来源有： 1、沉积岩中含食盐矿床的溶解及火成岩的风化作用；
2、人类活动； 3、海风、降雨以及泉水补给或污染。
达里诺尔湖是内蒙古自治区第二大淡水湖，面积 238km2，最大深度为13m，平均水深7~8m，容积是16 亿m3，湖面海拔1226m。成因类型为堰塞湖（因构造 下陷形成构造湖的基础上，又受到玄武岩流堰塞而形 成的湖泊） 该湖泊是一个高原内陆封闭式半咸水湖，
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《养殖水化学教学实验指导》目录1 碱度（酸滴定法）----------------------------------------------- 12 总硬度（络合滴定法）----------------------------------------- 23 钙和镁（络合滴定法）----------------------------------------- 34 溶解氧（碘量法）----------------------------------------------- 45 化学耗氧量（碱性高锰酸钾法）----------------------------- 76 亚硝酸盐（磺胺-盐酸萘乙二胺分光光度法）------------- 97 活性磷酸盐（磷钼蓝法）-------------------------------------- 11（酸滴定法）一、方法原理用标准HCl溶液直接滴定总碱度。
以HCl溶液滴定水样，使HCl与水样中的弱酸阴离子，如OH、CO32-、HCO3-等全部反应，此时pH约为4.3，临近终点时加热驱除二氧化碳，以甲基红—次甲基兰混合指示剂指示滴定终点。
二、仪器及设备实验室常规设备三、试剂及其配制1.HCl标准溶液（0.01mol/L）：0.9mL浓HCl用除去CO2的纯水稀释至1L。
2.Na2CO3标准溶液（C1/2Na2CO3=0.01000mol/L）：称取0.5300g无水碳酸钠（AR，于180℃烘2h），以除去CO2的纯水溶解并在1000mL容量瓶中定容。
3.甲基红—次甲基蓝混合指示剂：0.032g甲基红溶解于80mL95%的酒精中，加入5mL0.1%的次甲基蓝酒精溶液，滴加NaOH溶液（0.02mol/L）至指示剂溶液呈浅褐绿色。
四、测定步骤1.盐酸标准溶液的标定移取Na2CO3标准溶液25.00mL于锥形瓶中，加入甲基红—次甲基蓝混合指示剂3滴，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄绿色变为玫瑰红，加热驱除CO2，玫瑰红褪去，待稍冷却后继续滴至玫瑰红即为滴定终点，记下消耗的HCl标准溶液体积V（mL，双样标定取平均值），按下式计算HCl标准溶液的准确浓度：C HCl=(0.01000x25 .00)/V（mol/L）2.水样的测定移取水样50.00mL于锥形瓶中，加入甲基红—次甲基蓝混合指示剂6滴，滴定至溶液呈玫瑰红（临近滴定终点加热驱除CO2），记录HCl标准溶液的总消耗量（mL，以T表示）。
五、结果计算1.总碱度A=1000 · C HCl ·T / 50.00 (mmol/L)六、注意事项1.配制溶液的除CO2纯水是用纯水经煮沸驱除CO2后冷却制得的。
2.水样中OH-、HCO3-不能共存。
3.作为总碱度单位的mmol/L，均以折算为单位电荷的离子量作为基本单元（如HCO3-、1/2CO32-、OH-等），碱度的单位也可用德国度。
4.海水一般只测定总碱度。
（络合滴定法）一、方法原理水的硬度是指一升水样中含二价及二价以上金属离子的含量，通常水的总硬度主要由Ca 2+、Mg 2+组成，其测定采用络合滴定法。
在pH ≈10的氨缓冲液中，以铬黑T 为指示剂，用标准EDTA 溶液直接滴定水中的Ca 2+、Mg 2+总量。
在等当点之前，Ca 2+、Mg 2+和铬黑T 形成紫红色络合物；当等当点到达时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。
滴定时反应如下：等当点前 Ca 2++H 2Y 2-→CaY 2-+2H +Mg 2++H 2Y 2-→MgY 2-+2H +等当点时 Mg-铬黑T+ H 2Y 2-→MgY 2-+2H ++铬黑T（酒红色） （蓝色）此滴定需要有Mg 2+存在，变色才敏锐。
为了使测定适用于缺镁水样，可在氨缓冲液中加入Mg-EDTA 盐，利用置换滴定法提高终点变色的敏锐性。
二、仪器与设备锥形瓶、酸式滴定管、移液管、量筒等三、试剂及其配制1．EDTA 标准溶液（C 1/2EDTA =0.1000mol/L ）：准确称取在105℃下烘干的EDTA-Na 2（基准级）18.60克于小烧杯中，先用适量蒸馏水溶解后，转入1000毫升容量瓶中，稀释定容。
2．氨缓冲溶液（内含Mg-EDTA 盐）：溶液A ——20gNH 4Cl 固体溶于纯水中，加入100ml 浓氨水并稀释至1L ；溶液B ——0.25gMgCl 2·6H 2O 溶解后于100ml 容量瓶中定容，然后用干燥洁净的移液管移取50.00ml 溶液，加5mlNH 3-NH 4Cl 溶液，4滴铬黑T 指示剂，用0.1mol/L 的EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为止，取与此等体积的EDTA 溶液加入容量瓶中与剩余的MgCl 2溶液混合，即成Mg-EDTA 盐溶液。
将溶液A 与溶液B 混合即得含Mg-EDTA 盐的氨缓冲溶液。
3．铬黑T 指示剂（0.5%）：0.5g 铬黑T 固体溶于100ml 纯水中，于棕色瓶中保存。
4. 标准锌溶液：用表面皿精确称取0.31—0.35克（W ）基准锌粒（片），转入150毫升锥形瓶中，盖上一个内外壁均洗净的小漏斗，通过小漏斗往锥形瓶加1：1盐酸3毫升，注意使酸溶液充分同锌粒接触（必要时可加少量纯水）。
待全部溶解后，用纯水冲洗漏斗内外壁，将锥形瓶内的锌溶液小心转移到500毫升容量瓶内，并定容至刻度。
该液准确浓度依式 C 1/2Zn 2+ =50069.321000⨯⨯W 计算。
5. 氨水（1：1）6. EDTA 溶液的标定：吸取20毫升标准锌溶液于锥形瓶中，加纯水30毫升。
滴加1：1氨水，使有氨味后再加氨缓冲溶液1毫升及铬黑T 指示剂少许（溶液有明显的红色即可，不宜过多）。
以EDTA 溶液滴定，溶液变纯蓝色即为终点。
按下式计算EDTA 溶液的准确浓度：C 1/2EDTA = C 1/2Zn 2+V 1/V’式中：V 1——锌标准溶液的体积（mL ）； 0.01967V’——滴定消耗EDTA-Na 2的体积（mL ）。
5ml四、测定步骤1.取25ml水样于锥形瓶中。
2.加入9.7ml氨缓冲溶液，3-4滴铬黑T指示剂，摇匀。
3.用EDTA-Na2标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色，即为滴定终点。
记录所消耗EDTA标准溶液的体积数V（双样滴定取平均值）。
五、结果计算H T=C1/2Ca2++C1/2Mg2+=(C1/2EDTA×V×1000)/V水样（mmol/L）六、注意事项1．络合反应速度较慢，因此滴定速度不宜太快，尤其临近终点，更应缓慢滴定，并充分摇动。
若室温太低，应将溶液略微加温到30——400C。
2．水中如含有较多的碳酸氢根，加缓冲溶液后可能由CaCO3沉淀析出，使测定偏低。
如滴定到蓝色后溶液很快又变紫红，则表明可能有CaCO3沉淀生成。
这时应另取水样加1∶1 HCl酸化（刚果红试纸变蓝），加热煮沸以驱除CO2，然后再作测定。
3．测定时，溶液中加铬黑T后，如果指示剂显色不明显（不显酒红色），或滴定时等当点变色不明显，这可能是因为水中含有Cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+等离子所产生的干扰。
这时可另取水样，加缓冲溶液后再加10%Na2S和10%盐酸羟胺各0.3ml，可以消除干扰。
4．一些重金属离子对铬黑T有封闭作用，可用下法消除：在加入氨缓冲溶液和铬黑T 指示剂之前，先滴加EDTA标准溶液（不能过量），然后再加缓冲溶液和指示剂，并继续滴定至终点（这样测定的结果也包括水样中的重金属离子）。
5．如果水样的总硬度太低，滴定水样可加倍移取，但缓冲液及指示剂加入量亦应加倍。
实验三钙、镁（络合滴定法）一、方法原理采用EDTA容量法测定天然水中的钙，镁含量由水中总硬度与钙的含量计算而得。
天然水中钙镁总量的测定即为总硬度的测定，在pH为10的氨缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定；另取一份水样，加入氢氧化钠，调节其pH>12，Mg2+即成为Mg(OH)2沉淀，不为EDTA所络合，不干扰钙的测定。
采用钙红指示剂，钙红与Ca2+生成酒红色络合物，并且不如EDTA-Ca稳定，而游离钙红指示剂在pH>12的条件下为蓝色，可利用溶液颜色的变化指示终点的到达。
滴定时反应如下：Ca2++H2Y2-→CaY2-+2H+等当点时Ca-钙红+H2Y2-→钙红+CaY2-+2H+(酒红色) （蓝色）镁含量一般由钙、镁总量与钙含量之差来计算。
二、仪器与设备锥形瓶、酸式滴定管、移液管等。
三、试剂及其配制1. EDTA标准溶液（C1/2EDTA=0.1000mol/L）:准确称取在105℃下烘干的EDTA-Na2（基准级）18.60克于小烧杯中，先用适量蒸馏水溶解后，转入1000毫升容量瓶中，稀释定容，浓度标定同总硬度。
2. 氢氧化钠溶液（50%）：称取50g固体氢氧化钠，溶于50ml蒸馏水中，冷却后稀释至100ml。
3. 钙试剂（0.5%）：溶0.20g钙试剂羧酸钠（C21H13O7N2SNa）于40ml50%的丙酮溶液中。
4.三乙醇胺溶液（1:10）。
四、测定步骤1．取25ml水样于锥形瓶中，加入2ml三乙醇胺溶液，摇匀，以蒸馏水稀释至95ml混匀，加入5.0ml氢氧化钠溶液，摇匀后加入6滴钙试剂（以溶液呈现明显的紫红色为准），立即以EDTA标准溶液滴定至溶液刚由紫红色变为稳定的纯蓝色，记录EDTA溶液的用量V1。
2．取25ml水样于锥形瓶中，加入2ml三乙醇胺溶液，摇匀，以蒸馏水稀释至95ml混匀，向锥形瓶中滴加体积为90%V1的EDTA标准溶液，再向锥形瓶中加入5.0ml氢氧化钠溶液，摇匀后加入6滴钙试剂，继续以EDTA标准溶液滴至溶液由紫红色变为稳定的纯蓝色，记录总的EDTA溶液的用量V2（双样滴定，取平均值）。
五、结果计算1．钙含量 C1/2Ca2+= (C1/2EDTA×V2×1000)/V水样（mmol/L）ρCa2+= C1/2Ca2+×20.04(mg/L)2．镁含量 C1/2Mg2+=H T- C1/2Ca2+（mmol/L）ρMg2+= C1/2Mg2+×12.15(mg/L)六、注意事项1．如果Mg(OH)2沉淀太多，将使滴定终点变色不明显，此时可少取水样，稀释后测定。
2．水中如果含有较多的碳酸氢根，加入NaOH后将生成碳酸钙沉淀，使测定结果偏低（终点后蓝色又很快变紫色的现象表明有碳酸钙析出）。
此时应另取水样，以盐酸酸化（以刚果红试纸变蓝为准），加热煮沸2-3分钟，以驱除CO2，冷却后先用适量NaOH中和到刚果红试纸变红后，再进行测定。
实验四溶解氧（碘量法）本法适用于大洋和近岸海水及河水、河口水溶解氧的测定。