有机及有机无机复合肥总有机质的测定


样量,重新测定
5.
方法比较
重量法测定结果均比容量法测得结果高,因为容
量法测得的有机质,实际上测得的是可氧化的有 机碳,经换算得出的有机质含量。而重量法是经 过高温灼烧,除去全部有机质,所得出的有机质 含量,所以结果相对较高。
5.
方法比较
对有机肥料测定有机物质含量时,应选择重量法为宜, 因为有机肥料成分复杂,有机质含量较高,不易均匀, 而容量法称样量过少,测定结果误差较大。
尔的氯离子对重铬酸钾的还原力相当于3毫克碳。氯离子
的存在会使检测结果偏高。 消除方法:采用扣除法消除干扰,即测定氯离子后乘以校正系 数1/12来计算有机碳含量,此校正法在氯离子数:碳原子数 >5:l时不适用。高氯含量时可事先在样品中加入硫酸银约 0.1g,以消除干扰
3.
干扰及消除
(2)亚铁、亚锰离子的影响
有机及有机无机复合肥料的标准
有机肥料行业标准NY525—2011规定:
有机肥料中总有机质的质量分数要求大于45%(以风干基计算)
有机—无机复合肥料国家标准GB18877—2002规定:
有机—无机复合肥料中总有机质的质量分数要求大于 20% (以风干基计算)
测定的方法
1.
灼烧——重量法
2.
重铬酸钾容量法
根据加热温度和时间分为三类
重铬酸钾容量法
1
2
3 90 ℃ 水浴保温 1.5小时
校正系数:1.35
165 ℃ -175 ℃ 微沸5分钟
校正系数:1.10
120 ℃ 远红外恒 温消煮30分钟
校正系数:1.30
2.
测定条件选择
(2)硫酸亚铁
由于硫酸亚铁不是基准物质,不能直接准确配制,并且,
已配制好的溶液由于受空气中氧的影响,浓度易发生变
有机肥料及有机无机复 合肥料总碳量的测定
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本章要点
1
2 3
测定的目的及意义 测定的原理 测定的干扰与消除 测定的方法比较
4
测定的目的及意义
1
2
有机肥料中总 碳含量水平的 高低,是有机 或有机无机复 合肥料的重要 质量指标
有机肥料中碳 素含量水平高 低对于研究全 球碳素循环有 重要的意义
对有机—无机复合肥料测定有机物质含量时,若其中含有易 挥发分解成分时,选用重量法测定有机质含量是不合适的, 因为样品经过高温灼烧,易分解、挥发物质的损失,造成结 果偏高、 误差极大,不能正确反映样品中有机物质的含 量。
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4.
注意事项
1. 要先碳化至不冒白烟,再转入高温电炉中进行灰化
2. 要确保灰化完全,可轻振坩埚,观察灰分内部是否还有明 显的黑色碳粒 3. 含硅,盐分较高的样品,因碳粒被盐分包裹难以灰化,可 将坩 埚取出冷却,滴加少量纯水或乙醇润湿盐分,使碳粒
暴露,再进行灰化
1.
测定原理
一定量的有机肥料样品在硫酸存在的条件下用定
2.
测定条件选择
(4)做空白试验
在同样的条件下用石英砂或洁净的陶瓷碎片代替样 品做空白试验。
3.
干扰及消除
任何氧化还原反应均受其他氧化物或还原物的
影响。肥料样品中若存在氯离子、尿素、亚锰 离子、亚铁离子等都会影响测定结果。
3. (1)氯离子的影响
干扰及消除
肥料中有氯离子的存在时,也可被重铬酸钾氧化,每毫摩
量的重铬酸钾氧化分解其中的有机质,剩余的重
铬酸钾用标准低铁溶液滴定,根据重铬酸钾的使
用量和剩余量,计算出氧化肥料中有机质所消耗
的重铬酸钾的量,从而计算出肥料中有机质的含量。2.测定条件选择
(1)加热温度和时间
重铬酸钾分解有机碳的效率与反应温度和时间长短密切相 关。温度高,加热时间长,氧化效率越高。但重铬酸钾在溶 液温度超过180℃会自行分解消耗,因此,在氧化过程中最 高加热温度不能超过180℃
亚铁、亚锰离子的存在会影响有机质的测定结果,但有机肥
料混配时都要高温或晾晒消毒前处理,而且有机一无机复混
肥料造粒烘干中的高温会使亚铁、亚锰离子变成高价离子, 而有机肥料样品测试前要先进行风干,放在阴凉通风处,并 不时翻动,让还原性物质充分氧化后,再进行粉碎和测定, 而使其影响大大降低或消失。1.0%的亚铁、亚锰离子对有
烘干
将坩埚置于 已恒温至 100 ℃ 的干 燥箱中干燥 45分钟至一 小时,取出 冷却至室 温,坩埚和 样品称重记 录W2
碳化
灰化
将坩埚转入 高温电炉 530℃ -550℃ 温度下灰化 4-12小时, 至坩埚内无 黑色碳粒, 灰分颜色为 灰白色,冷 却称重W3
将坩埚置 于普通电炉 上加热使样 品碳化至不 冒白烟
大.试验表明,在100℃的沸水浴中测定有机质,可以避免尿
素对测定结果的干扰.
4.
注意事项
1. 样品、空白重铬酸钾的用量要严格保持一致
2. 在加浓硫酸和保温消煮的过程中一定要注意,不能让样 品粘附在管壁上 3. 如果滴定试样所用硫酸亚铁标准溶液的用量不到空白试 验所用硫酸亚铁标准溶液用量的三分之一时,则应减少称
化。因此,可先配成大致浓度(约0.2mol/L),临用前再用 标准0.1mol(1/6)/L的重铬酸钾准确标定。
2.
测定条件选择
(3)指示剂的选择
硫酸亚铁滴定重铬酸钾常用的指示剂为邻啡啰啉,它是一种 络合显色剂,既能与低价铁络合,又能与高价铁络合,不同 价态的铁络合时显现不同的颜色,滴定至溶液由黄—绿—灰 蓝—棕红色即为终点。
机碳的影响也仅为0.05%,和允许差值≤1.0%相比小得
多,因此,亚铁、亚锰离子的影响,可以不予考虑.
3.
干扰及消除
(3)尿素的影响(特别针对于有机无机复合肥)
因为尿素也是有机物,同样会作为有机物被重铬酸钾氧化,但 它通常被视作无机肥料.若将反应温度限制在100℃,可以克 服尿素干扰,而加热到160℃时,结果存在10%~20%的尿 素.温度越高,有机碳氧化程度就越高,尿素中碳的影响就越
1.
测定原理
一定量的有机肥料样品在已知重量的坩埚中经去
除水分后,在高温电炉内充分灼烧,有机组分被
充分氧化去除,烧失量即为样品的总有机质成分 含量。
2.
适用范围
此方法适用于水分含量低,有机成分含量高,且
无机组分中不含碳酸盐的肥料样品。
碳酸盐在高温下会发生分解
3.
测定步骤
称样
称风干土过 1mm筛的 肥料样品 2.000g于 已烘干至恒 重W的石英 坩埚中,记 录坩埚和样 品的重量 W1
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有机肥料中有机质含量的测定

有机肥料中有机质含量的测定

有机肥料中有机质含量的测定——重铬酸钾容量法(NY-525-2002)1、方法原理用定量的重铬酸钾—硫酸溶液,在加热条件下,使有机肥料中的有机碳氧化,多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定,同时以二氧化硅为添加物作空白试验。

根据氧化前后氧化剂消耗量,计算有机碳含量,乘以系数 1 . 7 2 4 ,为有机质含量。

2、试剂(1)二氧化硅:粉末状。

(2)浓硫酸( p 1.8 4 ) 。

(3)重铬酸钾( K2Cr207 ) 标准溶液:c [ 1/6 (K2Cr207 ) ] =1 mo l / L。

称取经过130℃烘3—4 h的重铬酸钾( 分析纯) ) 4 9.0 3 1 g , 溶解于400 mL水中,必要时可加热溶解,冷却后,稀释定容至1升,摇匀备用。

(4)硫酸亚铁( FeSO4) 标准溶液:c ( FeS04 ) =0.2 mo l / L称取( F e S 0 4 ·7 H2 0) (分析纯) 55.6g ,加水和C( 1/2 H2S04 , ) =6mo l / L的硫酸30mL溶解,稀释定容到1L, 摇匀备用。

此溶液的准确浓度以0.1mol /L 重铬酸钾标准溶液标定,现用现标定。

c ( FeS04 ) =0.2 mol/L标准溶液的标定:吸取重铬酸钾标准溶液20. 00mL加人150mL三角瓶中,加浓硫酸3mL—5mL和2滴—3 滴邻啡哆琳指示剂,用硫酸亚铁标准溶液滴定。

根据硫酸亚铁标准溶液滴定时的消耗量按式( ( 1 ) 计算其准确浓度:式中:C1—重铬酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升( mo l / L ) ;V1—吸取重铬酸钾标准溶液的体积,单位为毫升( mL) ;V2—滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,单位为毫升( m L);(5)邻啡呷琳指示剂:称取硫酸亚铁0.695g和邻啡哆琳l. 4 85 g溶于100mL水中,摇匀备用。

3、测定步骤称取过0.5mm筛的风干试样0.3g —0 .5 g ( 精确至0.000 1 g ) ,置于500 mL的三角瓶中,准确加入1 mol / L重铬酸钾标准溶液30.00m L,充分摇匀后加浓硫酸60m L,缓缓摇动1mi n ,加一弯颈小漏斗,置于沸水中保温 3 0 mi n ,每隔约5 mi n摇动一次。

有机无机复混肥有机质的测定

有机无机复混肥有机质的测定

有机无机复混肥有机质的测定
有机无机复混肥是由有机肥和无机肥按一定比例混合而成的复
合肥。

有机质的测定是评价有机无机复混肥质量的重要指标之一。

有机质的测定方法有多种,常见的包括重量法、热解法、光度法和
光谱法等。

重量法是通过测定有机无机复混肥中有机质的质量来进行分析。

首先,将一定质量的有机无机复混肥样品放入烘箱中,经过一定时
间的加热后,样品中的有机物质被分解,剩下的无机物质的质量即
为有机质的质量。

热解法是利用高温下有机物质分解的特点,通过在一定温度下
加热样品,使其中的有机物质分解并释放出气体,根据气体的质量
变化来计算有机质的含量。

光度法是利用有机物质与特定试剂发生化学反应产生颜色,通
过测定产生的颜色深浅来确定有机质的含量。

光谱法是利用有机物质在特定波长下吸收或透射光线的特性,
通过测定光线的吸收或透射情况来确定有机质的含量。

除了上述方法外,还有其他一些测定有机质的方法,如红外光谱法、核磁共振法等。

这些方法各有优缺点,可以根据实际情况选择合适的方法进行有机质的测定。

总的来说,有机质的测定是评价有机无机复混肥质量的重要手段之一,通过合理选择测定方法和严格操作,可以准确地测定有机质的含量,为肥料质量的评价提供可靠的数据支持。

有机肥料中有机质全氮磷和钾含量测定方法

有机肥料中有机质全氮磷和钾含量测定方法

有机肥料中有机质全氮磷和钾含量测定方法有机肥料是指由生物质或有机物质制成的肥料,是农业生产中重要的一类肥料。

其中的有机质、全氮、磷和钾含量是评价有机肥料质量的重要指标。

下面将介绍一些常用的测定方法。

1.有机质含量测定方法:有机质是有机肥料中最重要的组分之一,直接反映了有机肥料的营养价值和施用效果。

常用的有机质含量测定方法有燃烧法和相对密度法。

-燃烧法:先将有机肥料样品在高温条件下进行燃烧,使有机物质氧化分解为CO2、H2O等无机物质,然后通过收集排出的废气,进一步进行分析,计算有机质的含量。

-相对密度法:通过比较有机肥料样品与水之间的重量差异,计算有机质含量。

这种方法在实际应用中操作简单,但只适用于纯有机物质较高的样品。

2.全氮含量测定方法:全氮是有机肥料中的重要营养成分,对农作物生长发育具有重要影响。

全氮含量的测定方法主要有凯氏法、硫酸铵氧化法和气相色谱法。

-凯氏法:将有机肥料样品与H2SO4反应,使有机氮转化为无机氮,进一步与FeSO4和H2SO4反应生成FeSO4(NH4)2SO4等产物,然后利用铁铵法测定产生的铵盐量,根据反应比例计算全氮含量。

-硫酸铵氧化法:将有机肥料样品与浓硫酸和氧化剂(如K2Cr2O7)混合,使有机氮转化为产生的硝酸盐,然后通过滴定法进行测定。

-气相色谱法:将有机肥料样品进行裂解,生成气相物质,然后通过气相色谱仪进行分析和测定。

3.磷含量测定方法:磷是农作物生长发育的重要元素,对于有机肥料的磷含量测定,常用的方法有钼酸测定法和水热酸溶法。

-钼酸测定法:将有机肥料样品与H2SO4反应,使有机磷转化为无机磷,进一步与钼酸铵和抗块剂反应生成磷酸铵铵盐,然后利用分光光度计测定产生的蓝色络合物的吸光度,根据标准曲线计算磷含量。

-水热酸溶法:将有机肥料样品与浓硫酸和高温水热条件下溶解,使有机磷逐渐转化为无机磷,然后通过分光光度计测定无机磷含量。

4.钾含量测定方法:钾是农作物生长发育中必需的营养元素,对于有机肥料的钾含量测定,常用的方法有火焰光度法和离子选择电极法。

复合肥中有机质测定

复合肥中有机质测定

复合肥中有机质测定复合肥是一种能够提供多种植物营养元素的肥料,其中包含有机质是一项重要指标。

有机质的含量对于农作物的生长和发育起着重要的作用,因此准确测定复合肥中有机质的含量对于农业生产至关重要。

复合肥中的有机质指的是来自植物、动物等有机物质的含量。

有机质是一种复杂的混合物,其中包括有机酸、蛋白质、酶、维生素等多种有机物质。

有机质的含量直接影响着土壤的肥力和农作物的产量。

因此,测定复合肥中的有机质含量可以为农民提供科学合理的施肥建议和农作物的养分供应。

常用的测定复合肥有机质含量的方法有热量法、酸碱滴定法和光谱法等。

其中,热量法是一种比较常用的方法,它通过加热复合肥样品,使有机物质氧化分解,然后测定产生的二氧化碳的量来计算有机质的含量。

这种方法简单快捷,但对于含有硝酸盐等能被氧化分解的物质的复合肥不适用。

酸碱滴定法是另一种常用的测定有机质含量的方法。

它利用酸碱滴定的原理,将复合肥样品中的有机物质转化为酸或碱,然后使用酸碱指示剂来测定酸碱滴定的终点,从而计算出有机质的含量。

这种方法适用于含有硝酸盐等不易氧化分解的物质的复合肥。

光谱法是一种新兴的测定有机质含量的方法。

它利用复合肥样品中有机物质的特征吸收光谱来测定有机质的含量。

相比于传统的热量法和酸碱滴定法,光谱法具有快速、准确、非破坏性等优点。

同时,光谱法还可以提供有机质的化学结构信息,对于了解复合肥中有机质的组成和性质有很大帮助。

除了以上几种方法外,还有一些其他的测定复合肥有机质含量的方法。

例如,可利用红外光谱、核磁共振等仪器来分析有机质的结构和含量。

这些方法的选择应根据实际情况和需要进行合理选择。

准确测定复合肥中有机质的含量对于科学施肥、提高农作物产量具有重要意义。

热量法、酸碱滴定法、光谱法等是常用的测定方法,而红外光谱、核磁共振等仪器分析方法则提供了更为详细的有机质信息。

农民和科研人员可以根据具体需求选择适合的方法来进行有机质含量的测定,以实现科学施肥和提高农作物产量的目标。

有机肥料中有机质的检测方法及其注意问题

有机肥料中有机质的检测方法及其注意问题

有机肥料中有机质的检测方法及其注意问题摘要:有机肥主要来自植物或动物,通过发酵和腐烂等一系列过程形成含碳的有机化合物。

有机土壤肥料种子主要含有植物在生长发育阶段需要补充的一些其他必需营养素,这些无机元素还可以补充各种植物植物植物在生长和胚芽的不同阶段需要补充有机营养素,因此有机植物肥料种子尤其在有效改善有机土壤植物生长肥力、提高自身植物综合生产能力和全面提高有机植物自身植物品质方面发挥着重要作用。

基于此,对有机肥料中有机质的检测方法及其注意问题进行研究,以供参考。

关键词:有机生物肥料;有机质成分测定法;有机安全问题引言目前,有机肥料中有机物质最常用的检测方法是着色法、权重法和容量法。

国家标准NY525-2012《有机肥料》中规定的有机肥料的检验方法是容量法。

该方法不仅是现阶段评价的最好和最常用的方法之一,因为它在有机物的检测过程中操作简便、快速、重复稳定性好,而且还可以排除大量碳酸盐对样品的影响,在样品批量检测中具有明显的优势。

但是,在试验操作过程中对加热温度和时间等因素的控制不当会影响有机肥料中有机物质的结果。

因此,在有机物质检测过程中研究了反应温度、反应时间、样品均匀度等主要影响因素,为进一步标准化和优化检测方法提供参考和指导。

1肥料中有机质的检测标准目前,中国有机土壤肥料标准中有三种土壤有机质检测指标的行业标准:NY525-2002、NY525-2011、NY525-2012、NY/T525-2021、NY525-2002标准是国内外首个有机质检测标准,而今天随着中国农业市场的发展和需求,这种有机质检测方法已经相对落后。

我们使用的最新方法是NY / T525-2021。

2检测方法在测试肥料中有机质含量时,根据不同的测试标准,在测试过程中使用的测试原理,试剂比和计算标准之间存在较大差异。

肥料中有机物的检测方法有很多,常见的有体积法、质量法、着色法等。

目前,检测有机肥料中有机物质的权威标准是农业部颁布的NY525-2012测定标准,也是应用最广泛的有机肥法。

复合肥中有机质测定

复合肥中有机质测定

复合肥中有机质测定复合肥中有机质测定是判断复合肥中有机成分含量的一种重要方法。

有机质是复合肥中的一种必要营养成分,它能够提供植物所需的养分,并改善土壤结构、提高土壤肥力。

因此,准确地测定复合肥中的有机质含量对于合理使用复合肥、调整施肥方案、提高农田生产力具有重要意义。

在复合肥中,有机质的主要来源是有机肥。

有机肥是一种具有一定含水份、堆肥发酵期到达腐熟期的生物质材料。

通过腐熟过程,有机肥中的有机物质经过分解、组合和转化等过程,逐渐产生有机质。

因此,我们通过测定复合肥中的有机质含量,可以间接地反映有机肥的质量和有效性。

有机质含量的测定方法有多种,下面主要介绍常用的两种方法:全氮测定法和挥发固体测定法。

全氮测定法是根据复合肥中有机质中的氮元素含量来测定有机质含量的一种方法。

这种方法首先将复合肥中的有机质与含有氧化剂的酸混合,使有机质中的氮氧化为硝酸盐,并与硝酸根离子结合,形成氮酸盐。

然后,可以通过滴定法或光度法等方法,测定复合肥中硝酸盐含量,最后计算出有机质含量。

挥发固体测定法是通过加热方式测定复合肥中有机质的含量。

这种方法首先将一定量的复合肥样品置于高温环境中加热,使得有机质在高温下挥发出来,然后通过称重的方式,计算出有机质的含量。

这种方法适用于有机质挥发温度较低的复合肥。

在实际操作中,选择合适的测定方法需要考虑多种因素,如复合肥的成分、含水量、发酵程度等。

此外,为了获得准确的测定结果,还需要严格控制实验条件,如温度、时间等。

同时,测定前还需要对样品进行预处理,使得复合肥中的有机质均匀分布。

除了以上两种主要的测定方法,还有一些其他的测定方法,如红外光谱法、元素分析法等。

这些方法既有优点,也有局限性,需要根据具体情况进行选择。

总之,复合肥中有机质含量的测定是重要的农业分析技术。

通过准确地测定复合肥中的有机质含量,可以评价有机肥的质量和效果,并为合理使用复合肥提供科学依据。

未来,随着农业技术的不断发展,有机质含量测定方法也将不断完善和更新,为农田施肥提供更准确、更实用的数据支持。

有机肥有机质含量测定方法

有机肥有机质含量测定方法有机肥的有机质含量是指有机肥中可分解的有机物质含量,也是评价有机肥质量的重要指标之一。

有机质含量的测定方法有多种,常用的方法包括化学测定方法和物理测定方法。

本文将详细介绍几种常用的测定有机肥有机质含量的方法。

一、烧失剩余法烧失剩余法是一种最常用的测定有机质含量的方法。

该方法的原理是将有机肥进行高温燃烧,然后计算燃烧后样品中的无机残渣的质量,由此推算有机质的含量。

具体操作步骤如下:1.取一定质量的有机肥样品,放入预先烘干好的烧杯中。

2.将烧杯放入已预热好的高温炉或燃烧器中,在高温下燃烧样品,使之完全炭化。

3.将烧杯从炉中取出,并放入已冷却到室温的干燥器中,使其冷却至恒定质量。

4.称量烧杯及冷却后的样品质量,计算无机灰分的质量差值即为有机质含量。

二、酸解碱滴定法酸解碱滴定法是另一种常用的测定有机质含量的方法。

该方法的原理是将有机肥样品先经酸解,使有机质转化为无机酸,然后再用稀碱溶液滴定,测定所需酸的用量,从而计算出有机质的含量。

具体操作步骤如下:1.取一定质量的有机肥样品,放入酸性溶液中(如硫酸或盐酸),进行酸解反应,使有机质转化为无机酸。

2.酸解反应结束后,用稀盐酸逐滴滴入,使酸度达到中性,然后再滴定迈锂酸(NaOH)溶液,记录滴定所需的酸量。

3.根据滴定所需的酸量计算样品中的有机质含量。

三、元素分析法元素分析法是一种较为准确的测定有机质含量的方法。

该方法通过测定有机肥样品中碳、氢、氮等元素的含量,从而计算有机质的含量。

具体操作步骤如下:1.取一定质量的有机肥样品,进行样品的预处理,如磨粉、烘干等,以提高测定精度。

2.将处理后的样品放入元素分析仪器中进行燃烧,从而测定有机肥样品中碳、氢、氮等元素的含量。

3.根据元素含量计算有机质的含量,如将碳含量乘以2,即可得到有机质含量的近似值。

四、光谱分光法光谱分光法是一种快速、无损测定有机质含量的方法。

该方法利用有机质在特定波长下的吸收特性,通过测量样品对特定波长的光线的吸光度,从而计算有机质的含量。

有机质含量的测定

有机—无机复混肥料有机质含量的测定林磊(烟台市化学工业研究所,山东烟台 264000)刘文锋(烟台五洲施得富肥料有限公司,山东烟台 264001)根据《有机—无机复混肥料》GB 18877-2002的规定,有机质含量的测定采用重铬酸钾容量法,下面介绍该测定方法的应用和注意事项,对于有机—无机复混肥料有机质含量的测定具有一定的指导意义。

根据《有机—无机复混肥料》GB 18877-2002,有机质的测定原理是:用一定量的重铬酸钾-硫酸溶液,在加热条件下,使有机—无机复混肥料中的有机碳氧化,剩余的重铬酸钾溶液用硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液滴定,同时做空白试验,根据氧化前后氧化剂消耗量,计算出有机碳含量,将有机碳含量乘以经验常数1.724换算为有机质。

分析步骤:称取试样0.1g~1.0g(精确至0.0001g)(含有机碳不大于20mg),放于250mL三角瓶中,准确加入25.0mL重铬酸钾-硫酸溶液,并于三角瓶口加一弯颈小漏斗,然后加入已沸腾的100℃沸水浴中,保温30min(保持水沸腾),取下,冷却后,用水冲洗三角瓶,瓶中溶液总体积应控制在75~100mL,加3~5滴邻菲罗啉指示剂,用硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液滴定,被滴定溶液由橙色转为亮绿色,最后变成砖红色为滴定终点。

同时做空白试验。

如果滴定试料所用硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液用量的1/3时,则应减少称样量,重新测定。

关于氯离子的干扰,按本标准5.11规定的步骤测定氯离子1(%),然后从有机碳测定结果中加以扣除。

举例说明:有一未知有机—无机复混肥料样品,测得氯离子1:2.2%,根据上述步骤进行有机质含量的测定,数值记录见表1。

表1:有机质含量的测定记录试样质量0.3514 0.3495gc(FeSO4) mol/L 0.2332 0.2332标准溶液消耗数 mL 15.61 15.73滴定管体积温度校正 mL +0.01 +0.01标准溶液实消耗数(V1) L 15.62 15.74空白溶液实消耗数(V2) L 45.42 45.42计算结果:有机质 % 15.0 15.0平均值:有机质 % 15.0≈15计算公式:有机质%=[]×1.724根据试验步骤要求:称取试样要求含有机碳不大于20mg,上述表格中称样量0.3514g,约含有机碳0.3514≈31mg;上述表格中称样量0.3495g,约含有机碳0.3495≈30mg,所以,表格中的称样量不能满足含有机碳不大于20mg的要求,使得样品中的有机碳氧化不完全,导致测定结果偏低。

FNCPFL0186有机-无机复混肥料-有机质含量测定-重铬酸钾容量法

FNCPFL0186 有机-无机复混肥料 有机质含量测定 重铬酸钾容量法F_NCP_FL_0186有机-无机复混肥料-有机质含量测定-重铬酸钾容量法1 范围本方法适用于以畜禽粪便、动植物残体等有机物料为主要原料,经发酵腐熟处理,添加无机肥料制成的有机-无机复混肥料中有机质含量的测定。

2 原理用一定量的重铬酸钾-硫酸溶液,在加热条件下,使有机-无机复混肥料中的有机碳氧化,剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液滴定,同时做空白试验。

根据氧化前后氧化剂消耗量,计算出有机碳含量,将有机碳含量乘以经验常数1.724 换算为有机质。

3 试剂3.1 硫酸,ρ约1.84g/mL3.2 硫酸溶液,1+13.3 重铬酸钾-硫酸溶液,c (1/6K 2Cr 2O 7)=0.4mol/L称取重铬酸钾39.23g 溶于600mL~800mL 水中,加水稀释至1L ,将溶液移入3L 大烧杯中。

另取1L 硫酸,缓慢加入重铬酸钾溶液内,并不断搅拌。

为避免溶液急剧升温,应事先将大烧杯放在盛有冷水的盆内冷却,每加约100mL 硫酸稍停片刻,待溶液温度降到不烫手时再加硫酸。

混匀冷却后,贮于试剂瓶中备用。

3.4 邻菲罗啉-硫酸亚铁混合指示剂溶液称取1.485g 邻菲罗啉和0.695g 硫酸亚铁溶于100mL 水,贮于棕色瓶中。

3.5 重铬酸钾基准溶液,c (1/6K 2Cr 2O 7)=0.2500mol/L称取经120℃干燥4h 的基准重铬酸钾(K 2Cr 2O 4)12.2577g ,先用少量水溶解,然后将其转移至1 L 容量瓶中,用水定容至刻度,混匀。

3.6 硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液,c (Fe 2+)=0.4mol/L3.6.1 配制称取硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)70g {或硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O ]100g },溶于900mL 水中,加入20mL 硫酸,用水稀释至1L(必要时过滤),混匀后贮于棕色瓶中。

有机-无机复混肥中有机质含量测定的注意事项


使有机 一 无机复混肥料中的有机碳氧化 , 剩余的重铬酸 钾 溶 液用硫 酸 亚铁 ( 或硫 酸 亚铁 铵 ) 标 准滴 定 溶 液滴 定 ,
同时作 空 白试验 。根 据 氧化 前 后 氧 化 剂 消耗 量 , 计 算 出 有 机 碳 含量 , 将 有机 碳 含 量乘 以经 验 常数 1 . 7 2 4换算 为
1 . 4 分 析步 骤
准确称 取 制 备 好 的试 样 0 . 1 g~ 一1 . 0 g ( 精 确 至 0 . 0 0 0 1 g ) , 放入 2 5 0 m L三 角瓶 中 , 用 移液 管 加入 2 0 . 0 mL 重铬 酸钾 和 2 0 . 0 mL硫 酸 , ( 此处按 N Y 5 2 5—2 0 1 2 《 有 机 肥料 》 中有机 质含 量测定 的要 求加 入 重 铬 酸钾 和 硫 酸 ) , 并 于三 角瓶 口放 一 玻 璃 小 漏 斗 , 然后 放 人 1 0 0 c 【 = 沸 水 浴 中, 保温沸腾 3 0 m i n , 取 出, 冷却至室温, 无 损 转 移 至
有 机质 。 1 . 2 主要仪 器设 备
试样 液 由橙色 变 为亮绿 色 , 直至 出现砖 红色 为滴 定终 点 ,
同时进行 空 白试验 。
1 . 5 实验 结果 分析计 算
有机 质含 量 x的质量 分 数 , 以%表 示 , 公式为:
=
一 【 [ m × 5 0 0 0 / 2 5 0 0 x 1 0 0 - w l / 1 2 】 J ×
Z h a n g X i a o j u a n C a o J i n g y i
我国是农业大国, 化肥使用量业较大 , 由于无机化肥 的不合理使用 , 对土壤和作物的危 害 日趋严重。有机 一
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