电镀镀锡液配制(开缸)及分析方法
电镀分析方法作业指导书
1、目的:通过分析对电镀液中各种药水的含量检测。
规范药水分析方法并让所有相关人员了解。
2、适用范围：镀银线电镀所有药水3、相关文件：《分析补充量表》《现场药水维护》4、相关权责：镀银生产线所有人员及相关人员.5. 标准液配制5。
1 0.1N Na0H标准液：取氢氧化钠4g加纯水至1L。
5.2 0.2N Na0H标准液：取氢氧化钠8g加纯水至1L。
5.3 0。
1NAgNO3标准液:取AgNO317g加纯水至1L。
5.4 0.1M EDTA—2Na标准溶液：取乙二胺四乙酸二钠37.24g加纯水至1L。
5.5 0.1N NH4SCN标准溶液：秤取8.0g NH4SCN固体试，加纯水溶解，稀释至1L再标定之.(或购浓缩液Twenty—two points, plustriple-word-score, plus fifty points for usingall my letters。
Game's over。
I’m outta here。
标准稀释之)。
5。
6 0.1碘液：12。
69g碘(I2）+40g碘化钾(KI）+2～3滴HCL配成1L。
5.7 0。
1Na2S2O3标准液：取硫代硫酸钠24。
8g加纯水至1L.6. 指示剂配制6.1 1% pp指示剂：取1.0g pp粉末，加入99cc酒精溶解均匀.6。
2 5% K2CO4溶液：秤取5g K2CO4 粉末，加95cc纯水溶解稀释黄色.6。
3 p-sorbital C6H8 （OH)6甘露醇液：100纯水配至500m.6。
4 0.1％PNA指示剂:1-（2pyridyld-920）-2-Naphthol：秤取0。
1g PAN粉末溶解100cc酒精中.6。
5 10％碘化钾（KI）溶液:秤取10g KI固体试加纯水溶解,并稀释成100cc.6.6 1%酚钛指示剂：1gpp粉未加洒精至100ml.6。
7 1%甲基橙指示剂：取1g甲基橙加洒精至100 cc .6.8 10%碘化钾(KI)溶液：秤取10g KI固体试加纯水溶解，并稀释成100cc。
电镀液配方分析
电镀液配方分析电镀液配方分析密度包括质量密度和相对密度。
质量密度是指物质单位体积的质量。
它与物体的体积和质量之间的关系可以用下式表示：Ρ=（2-3-1）式中ρ—质量密度（g/cm3或kg/dm3）m—物质的质量（g或kg）v—物质的体积（cm3或dm3，其单位与质量单位相对应）。
相对密度是指在共同的特定条件下，第一物质的质量密度ρ1与第二物质的质量密度ρ2之比，常用d表示：d=（2-3-2）因此，只要知道了物质的质量密度就可根据式（2-3-2）求得。
同时，也可根据式（2-3-1），求算物质的质量或体积。
这样对一些液体试剂，尤其是有腐蚀性的试剂，如在电镀中常用的浓硝酸、浓硫酸、浓盐酸等，因称量的质量和起质量密度，计算出相应体积，然后再量取一定体积的该试剂。
这样操作简捷快速，可减少对设备的腐蚀。
[例1]要配制25g/L的硫酸溶液50L，问应量取质量密度为1.84g/cm3、质量分数浓度为98%的浓硫酸多少体积？解：要求欲量取的体积，首先计算所需浓硫酸的质量m，m=25g/L×50L×1/0.98=1275.5g 根据式（2-3-1），v===693.2cm3l只要用量筒量取693.2ml浓硫酸，用水稀释至50L即可。
由上可知，要进行质量与体积的折算，首先需知液体的质量密度，而液体的质量密度可以由密度计直接测得。
质量密度测量密度计是一个封闭严密的玻璃管，管的上端一段细长，中间一段胶粗，下端有一个装着水银或者铅粒的玻璃泡。
因为其重心靠近下端，所以能竖直地浮在液体内。
上部的细长筒内附有纸做的刻度尺，液面所对应的标尺上的数字就是该溶液的质量密度和相应的波美度值。
把密度计放在密度不同的液体内，它沉入的深度不同。
液体的密度越大，密度计沉入的深度越小，这种下沉深度的大小与密度有一定的反比关系，因而密度计上的刻度可直接指示液体密度，使用起来很方便。
在生产中，有时用波美度（O Be’）来表示密度。
电镀溶液分析方法
钯水（PdCl2，SnCl2，HCl）PdCl2用分光光度计进行分析参比液：取300ml 浓盐酸加3g 氯化亚锡，摇匀，用水定容至1L待测液：缸液波长：440NM浓度：参照化验室“钯水浓度与吸光度对照图”SnCl2准确移取5ml 缸液于250ml 锥形瓶中，再加100ml 水摇匀，再加1：1 盐酸50ml，1%淀粉指示剂约2ml，用0.1N I2 标准溶液滴定至蓝色为终点(蓝色半分钟内不消失)SnCl2(g/L)=2.256VHCl准确移取缸液1ml 于250ml 锥形瓶中,加纯水50ml,加酚酞指示剂2-3滴,以0.2N 标准氢氧化钠溶液滴定至溶液呈红色即终点。
HCl(g/L)=16.73V活化硫酸(H2SO4)准确移取缸液2ml 于250ml 锥形瓶中,加纯水50ml,加酚酞指示剂2-3滴,以0.2N 标准氢氧化钠溶液滴定至溶液呈红色即终点H2SO4(g/L)=4.9V化学镍(NiSO4 NaH2PO2 Na3Cit<柠檬酸钠> NH4Cl NaHPO3)NiSO4准确移取缸液5ml 于250ml 锥形瓶中,加纯水50ml,加1:1 氨水,紫尿酸胺少许,以0.05M 标准EDTA 溶液滴定至溶液呈兰紫色即为终点NiSO4(g/L)=2.6275VNaH2PO2移取缸液2ml 于250ml 碘量瓶中,加12N 硫酸10ml,0.1N 标准碘溶液25ml,盖上瓶塞,放暗处3min,以0.1N 标准硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡蓝色,加1%淀粉指示剂2-3ml,继续滴定至溶液淡蓝色消失1min即终点H2PO2(g/L)=26.5(25N1－N2V2)N1=标准碘溶液的当量浓度N2=标准硫代硫酸钠溶液的当量浓度Na3Cit<柠檬酸钠>准确移取缸液2ml 于250ml 容量瓶中，定容，取此溶液10ml 与250ml锥形瓶中，加纯水50ml，12N 硫酸5ml，硫酸锰1g，加热至70℃，搅拌下缓缓加入0.1N 标准高锰酸钾溶液25ml，在70℃下放置15-20min，用水冷却，加碘化钾2g，以0.1N 硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加1%淀粉指示剂2-3ml，继续滴至蓝色消失1min 即终点Na3Cit（g/L）=5000T[25-(KV)]-0.67(NaH2PO2-15)K 值：准确移取0.1N 标准高锰酸钾溶液25ml 于250ml 锥形瓶中,加6N硫酸10ml,硫酸锰1g,碘化钾2g,摇匀,以0.1N 标准硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色,加1%淀粉指示剂2-3ml,继续滴至蓝色消失1min 即终点。
电镀过程电镀液的配置和电镀液的简单原理
电镀过程电镀液的配置和电镀液的简单原理
一、镀液配制
(1)分别把计算量的氰化钠和氢氧化钠溶解好。
(2)将计算量的氧化锌调成糊状，在搅拌下加人氰化钠溶液中去，待氧化锌络合溶解完全后，慢慢倒入氢氧化钠溶液中，加水至所需体积。
(3)如果不用氧化锌而用氰化锌，溶解方法一样。
然后加人计算量的光亮剂或添加剂。
把溶液搅匀，静置澄清，边电镀边试镀。
不过一般来讲深圳电镀厂都是用的氰化锌。
二、镀液简单原理
在氰化物镀液中，锌离子与氰化钠及氢氧化钠均形成络合物即锌氰化钠及锌酸钠。
电镀时发生以下反应:
1.阴极过程
锌氰化钠通过两步离解，离解出锌离子。
锌酸钠也通过两步离解，离解出锌离子。
通电时，锌离子在阴极上吸收电子而沉积出锌。
2.阳极过程
电解时，阳极上发生锌的溶解
继而生成络合盐。
阳极上也有少量氧气析出。
以上就是电镀液的原理。
（本文由立信顺电镀厂整理发布）。
电镀生产线各缸液成份分析工艺
3.3 HCl
准确移取缸液1ml于250ml锥形瓶中，加纯水100ml、1%酚酞指示剂2-3滴，用0.2N标准NaOH溶液滴定至溶液变为红色即为终点，记录下消耗的NaOH溶液体积为V。
HCl(ml/l)=98.64NV
4、
解胶（ H2SO4）
准确移取缸液2ml于250ml锥形瓶中，加纯水50ml、1%酚酞指示剂2-3滴，用0.2N标准NaOH溶液滴定，滴定至溶液变为红色即为终点，记录下消耗的NaOH溶液体积为V。
10.1 Cr3+
准确移取缸液1ml于250ml锥形瓶中，加纯水100ml、Na2O22g，摇匀后加热沸腾30min,溶液剩约30-40ml，冷却至室温后，再加12N硫酸10ml、碘化钾2g,摇匀后用0.1N标准Na2S2O3溶液滴定至黄绿色，加1%淀粉指示剂2-3ml，继续滴定至天蓝色即为终点，记录下消耗的Na2S2O3溶液总体积为V。
3.1 PdCl2
将分光光度计调至“A 吸光度”档，以分析纯纯水的溶液作参比液，用1cm的比色皿，在波长为440nm处读其吸光度为A。
PdCl2(ppm)=60*A
3.2 SnCl2
准确移取缸液5ml于250ml锥形瓶中，加纯水50ml、1:1盐酸25ml、1%淀粉指示剂2ml，用0.1N标准I2溶液滴定至溶液变为蓝色即为终点，记录下消耗的I2溶液体积为V。
Cr3+(g/l)=87*（V-VCrO3)*N
方法二：准确移取缸液5ml于100ml容量瓶中，定容摇匀。将分光光度计调至“A 吸光度”档，以纯水作参比液，用1cm的比色皿，在波长为576nm处读其吸光度为A。
Cr3+(g/l)=43.5*（A+0.01-0.00007*CrO3)
电镀液配方与制作
电镀液配方与制作电镀液是一种用于将金属物体表面镀上一层金属膜的溶液。
电镀可以改善金属物体的外观、增加硬度、防腐蚀和提高导电性。
电镀液的配方和制作根据所需镀层的材料和要求不同而有所差异。
下面是一种常见的电镀液配方和制作过程。
配方：1.镀铬液配方：-水：1000mL-枪金属二硫代硫酸钠：40g-三氯化铬：2g-四氯化钛：0.2g-硫酸铜：0.3g-异丙醇：20mL2.镀铜液配方：-水：500mL-硫酸铜：150g-硫酸：5mL-次亚氯酸钠：25g3.镀金液配方：-水：500mL-金氯化物：0.5g-鱼鳞酸钠：1g-硫酸铜：0.5g制作过程：1.将所需的化学品准备好，并按照配方的比例称量。
2.将一定量的水倒入容器中，加热至适当的温度，通常为50-70°C。
3.将枪金属二硫代硫酸钠、三氯化铬、四氯化钛、硫酸铜等化学品分别加入水中，搅拌均匀直至化学品完全溶解。
4.在搅拌的同时，逐渐添加异丙醇，继续搅拌，直至溶液均匀。
5.镀铬液制作完成后，将溶液过滤，去除悬浮固体颗粒，保证溶液的纯净度。
6.对于镀铜液和镀金液，也是通过将化学品逐一加入水中，搅拌均匀溶解。
但是需要注意的是，在制备镀金液时，金氯化物必须小心加入，以防止氯化物的挥发和损失。
7.由于电镀液中的化学品大多具有一定的危险性，因此在制作过程中，应该遵守相关的安全操作规程，如佩戴防护手套和眼镜。
以上是一种电镀液配方和制作过程的简单介绍。
实际上，电镀液的配方非常多样化，不同的金属、不同的应用目的会使用不同的配方。
在制作电镀液时，应根据具体需求选择合适的配方，并严格按照生产操作规程进行制作。
同时，应注意安全操作，避免接触有害化学品对人身和环境造成伤害。
镀锡液成分分析
一、锡的分析AC．步骤1.移取2mL工作液于250mL的锥形瓶中；2.加入100mL水以及20mL20%的盐酸，慢慢加入1—2g碳酸氢钠，避免过量气泡；3.加入5mL淀粉溶液；4.用0.1N碘酸钾（KIO3）滴定出现深蓝褐色，摇荡后此颜色仍持续30秒为止。
计算：Sn (g/L)=V（KIO3）×2.97二、ASSB A-70 ACID CONC. 的分析用氢氧化钠滴定法分析酸浓度。
起初时pH值变化很小，当pH值约为2.2时，随着氢氧化钠溶液的滴加，pH 值将有明显的增加。
硫酸钠用于抗铅离子的干扰。
（注：建议先用此方法分析已知浓度的样品。
）A．材料及试剂B．步骤：1．移取5mL 工作液于250mL 的烧杯中，加20mL15%硫酸钠溶液，混合均匀；2．加去离子水至100 mL；3．边搅拌，边用1N 氢氧化钠标准液滴定至pH 值至1.8~2.0；4．用去离子水冲洗杯壁；5．继续以每次0.2 mL 的量追加氢氧化钠标准液，每次追加后冲洗烧杯，并记录pH 值；6．因金属含量不同，终点应在pH值为2.2~2.8之间。
取每追加0.2mL氢氧化钠标准液后pH值变化最大的点为终点。
计算：ASSB A-70 ACID CONC（mL/L）= N（NaOH）×NaOH的毫升数×20.8三、ASSB-753 R的分析ASSB-753 R是以氯甲烷萃取出镀液的润湿剂成分来进行分析的。
萃取液与水溶性络合剂反应成蓝色，测量分离出的蓝色氯甲烷层在620nm 的吸收值。
以已知浓度的镀液制出校正曲线，工作液的ASSB-753 R便可从校正曲线上确定。
该颜色有2小时的稳定期。
A．材料及试剂B．标准和空白溶液配制配制含5、7、10mL ASSB-753 R 的标准液各100mL（相当于50、70、100mL/L 的ASSB-753 R 的溶液）。
标准液中的金属浓度应与工作液中的浓度相同。
标准液成份如下：注意：硫氰化铵的溶解性极强，且会使用溶液体积增大，故最初时切忌加水过量。
金属电镀：电镀锡
金属电镀：电镀锡酸性镀锡工艺配方l 酸性光亮镀锡硫酸亚锡l8.00—35.00g/L硫酸(相对密度l.84)40.00—80.00mL酒石酸8.00—16.00g/L无机盐0.05—0.10g/L抗坏血酸l.00—2.00g/L琥珀酸0.20—0.40g/L水加至1.00L工艺条件：温度为室温，电流密度0.3∼0.5A/dm2，时间3—5min。
配方2甲酚磺酸镀锡液硫酸亚锡60g/L硫酸60g/Lβ一萘酚1g/L明胶2g/L甲酚磺酸75mL水加至1L锡是无毒金属，因此，在罐头工业用作马口铁的防腐层，而且一些盛放食品的铜制容器也常用镀锡层来保护。
锡的可焊性好，在空气中几乎不变色，几乎不与硫化物反应，因此铜引线、焊片、与火药和橡胶接触的零件常采用锡。
但在某种条件下易发生电路短路，所以电子元件使用锡镀层应十分小心，需采取必要措施。
本配方工艺成分简单，操作容易，成本低，但它的镀层粗糙、孔隙多、抗蚀性差，镀后要经过软熔处理。
本配方适用于滚镀和挂镀。
明胶应先在冷水中浸泡几小时再溶解在沸水中。
萘酚先溶解在少量硝酸中。
软熔：可用热油浸锡法，使镀层光亮致密。
油的温度应在250∼265℃。
时间2—10s。
软熔后应立即在煤油中冷却，以免产生雾状膜。
配方3氟硼酸镀锡(一)氟硼酸亚锡100(100∼400)g/LSn2+80(40∼160)g/L氟硼酸100(50∼250)g/L明胶6g/Lβ一萘酚l(0.5∼1.0)g/L工艺条件:温度20℃(15—40℃)，阴极电流密度，挂镀为3A/dm2(2.5—12.5A/dm2)，滚镀为lA/dm2;极限电流密度，20℃无搅拌为25A/dm2，40℃无搅拌为45A/dm2。
注：括号内数据为适用范围，括号外数据为最佳，后同。
本配方电流密度范围宽，沉积速度快，耗电量少，镀层细致、光亮，分散能力好，但成本高。
配方4氟硼酸镀锡(二)氟硼酸亚锡50(40∼60)g/LSn2+20(15∼25)g/L氟硼酸100(80∼120)g/L甲醛(37%)5(3∼8)g/L光亮剂20(15∼30)g/L分散剂(烷基酚聚氧乙烯醚)20(8∼140)g/L工艺条件：温度20℃(10—25℃)，阴极电流密度，挂镀为4.2A/dm2(0.5—5.0 A/dm2)，滚镀为l—10A/dm2，阴极移动速度1.5m/min(1∼2m/min)。
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镀锡槽液配制及镀液分析化验方法
一、设备：
1、镀槽---PVC或PE材质
2、过滤系统（耐酸材料）。
3、冷却系统（铁氟龙被覆管）。
二、槽液备制:
以配制100升标准的RX-770/780光亮纯锡镀液为例：
1、加入60升去离子水；
2、在连续搅拌的情况下缓慢加入计量硫酸9L,注意此时有放热现象，充分搅拌均匀，
注意安全；
3、在连续搅拌的情况下缓慢加入计量硫酸亚锡2.5kg-3kg（建议为2.5kg，因为亚锡
会随着电镀的进行而增加）。
4、冷却至室温时（30℃左右）加入RX-770开缸剂600ml,RX-780光亮剂150ml。
5、补加去离子水到所需液面高度，充分搅拌均匀后可进行试镀。
三、硫酸镀锡液分析方法
1、硫酸亚锡（SnSO4）
A药品：
A-1．稀盐酸（6N）：浓盐酸和水比例1：1。
A-2．淀粉指示剂：可溶性淀粉1g，溶解于沸腾水中至100ml。
再沸腾一分钟。
A-3．0.1N碘标准液：称取升华精制的碘12.7g。
加于少量的水，溶解。
加碘化钾40g，待溶解，再加水稀释至1L。
B 分析操作：
B-1．取镀液5ml；
B-2．加水100ml；
B-3．加稀盐酸(6N)20ml
B-4．加淀粉指示剂5ml
B-5．用0.1N碘标准液滴至溶液恰变蓝紫色，记录体积。
C 计算：
SnSO4(g/L)=碘滴定所耗体积乘以2.15。
2、硫酸
A 药品：
A-1．甲基红指示剂：0.5 g甲基红加20ml酒精溶解，再加水至100ml
A-2．1N氢氧化钠标准液：称取氢氧化钠45g，加水溶解至1L。
B 分析操作：
B-1．取镀液5ml；
B-2．加水50ml；
B-3．加1至5滴甲基红指示剂(呈玫瑰红)；
B-4．用1N氢氧化钠滴定至终点(呈黄色)；
C 计算：
硫酸含量(g/L)=滴定耗用溶液体积乘以9.8。
(内部技术资料)。