镀铬溶液分析方法——铬酐的测定
电镀溶液分析方法

电镀溶液分析方法镀铬溶液和镀锌钝化液分析方法1 铬酐的测定(亚铁滴定法)1.1 用移液管吸取镀液,镀铬液可吸取0.2ml;镀锌低铬钝化液可吸取2ml,加入到250ml锥形瓶中。
1.2 在锥形瓶中加入稀释一倍的硫酸(不需要精确稀释)10ml,蒸馏水(或去离子水)50至100ml,加入苯基代邻氨基苯甲酸指示剂2至3滴。
摇匀后溶液为紫红色。
1.3 往锥形瓶的溶液中滴加浓度约为0.1N的硫酸亚铁铵溶液(用前要标定),同时不停地摇动锥形瓶,至溶液变为绿色。
1.4 记录消耗的硫酸亚铁铵溶液体积为V1(ml)。
1.5 计算铬酐含量为CrO3(g/l)=硫酸亚铁铵溶液标定浓度(N)×V1(ml)×33.3÷镀液的体积(ml) 2 Cr3+的测定(亚铁连续滴定法)2.1 在分析过铬酐的溶液中加入1%硝酸银溶液10ml,固体过硫酸铵2g左右,在电炉上煮沸至冒气泡2min左右(溶液变成紫红色)。
为了防止爆沸,可在锥形瓶中插入几根玻璃棍。
2.3 往锥形瓶的溶液中滴加标定过的硫酸亚铁铵溶液,同时不停地摇动锥形瓶,至溶液变为绿色。
2.4 记录第二次消耗的硫酸亚铁铵溶液体积为V2(ml)。
2.5 计算Cr3+含量为Cr3+(g/l)=硫酸亚铁铵溶液标定浓度(N)×(V2-V1)(ml)×17.3÷镀液的体积(ml)3 H2SO4的测定(重量法)3.1 准确取镀铬液10ml或镀锌低铬钝化液30ml置于250ml锥形瓶中,加蒸馏水100ml,浓盐酸15ml,乙醇15ml,煮沸(为了防止爆沸,可在锥形瓶中插入几根玻璃棍)10min至溶液完全变成绿色。
随即在搅拌的情况下加入10%氯化钡溶液10ml,继续煮沸1min。
静置1h后用紧密无灰滤纸过滤。
用热水洗涤沉淀物至滤纸上无绿色残留液。
将一坩埚在电阻炉中加热至800-900℃,1h后取出放在干燥瓶中冷却一段时间后称重。
将滤纸和沉淀移入到坩埚中再次放入电阻炉中加热灼烧1h,仍旧在冷却同样的时间后称重。
普通镀铬液中铬酐及三价铬含量分析

普通镀铬液中铬酐及三价铬含量分析—.实睑目的1.掌握摩尔盐标淮溶液配制与标定。
2.掌握镀铬溶液中铬酐含量及三价铬含量测定方法。
二、实验原理镀铬溶液中的铬主要是以六价铭状态存在,呈Cr 2O 72-形式,在酸性溶液中,以P.A 酸作指示剂,用摩尔盐标准溶液进行滴定,当溶液由紫红色转变为绿色时,即表示终点到达,其反应如下式所示:Cr 2O 72-+6Fe 2++14H +=2Cr 3++6Fe 2++7H 2O分析Cr 3+时应先用氧化剂,如Na 2O 2或(NH 4)2S 2O 8等,将Cr 3+氧化成Cr 2O 42-或Cr 2O 72-离子,然后再在强酸性介质中,用摩尔盐标准溶液滴定至终点。
氧化Cr 3+时,若在强碱性介质中,反应式为:2CrO 2-+3Na 2O 2+2H 2O=Cr 2O 42-+6Na ++4OH -若在强酸性介质中用(NH 4)2S 2O 8氧化,反应式为:2Cr 3++3S 2O 82-+7H 2O=(Ag +催化)=Cr 2O 72-+6SO 42-+14H +三、实验仪器及试剂(1)仪器:电子天平、台秤、500mL 容量瓶、25mL 移液管、量筒、500mL 锥形瓶、滴定管。
(2)试剂:K 2Cr 2O 7(分析纯、基准物)、(NH 4)2Fe (SO 42-)2▪6H 2O (分析纯)P.A 酸指示剂(0.2g 邻苯氨基苯甲酸溶于100mL0.2%的无水碳酸钠溶液中)、H 2SO 4(ρ=1.84g▪cm -3)、(NH 4)2S 2O 8、1%AgNO 3。
四、实验步骤1.0.1mol▪L -1摩尔盐[(NH 4)2Fe(SO4)2▪6H 2O]标准液配制与标定(1)配制:称取(NH 4)2Fe(SO4)2▪6H 2O 约20g ,溶于冷的250mL 5:95的稀H 2SO 4溶液中。
溶解后,以5:95的稀H 2SO 4溶液稀样至500mL 。
(2)标定:取分析纯的K 2Cr 2O 7于105〜110℃烘箱内干燥2h ,置于干燥器中冷却20~25min 。
镀铬溶液化验操作规程

镀铬溶液化验操作规程一、 铬酐的测定1、仪器:5ml 移液管2只,250锥形瓶3只,100ml 容量瓶1只,10ml 量筒3个,酸式滴定管1支(附台、夹)。
2、原理:在硫酸溶液中六价铬被亚铁还原为三价铬: 2H 2CrO 4+6H 2SO 4+6FeSO 4=Cr 2(SO 4)3+3Fe 2(SO 4)3+8H 2O以苯基代邻氨基苯甲酸指示剂反应终点。
3、试剂:① 硫酸:1:1② 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂③ 标准0.1N 硫酸亚铁铵溶液④ 磷酸;比重1.74、分析方法:用移液管吸取镀液5毫升于100毫升容量瓶中,加水稀释至刻度线并摇匀。
用移液管吸取此稀液5毫升于250毫升锥形瓶中(含原液0.25毫升),加水75毫升,磷酸1毫升,硫酸10毫升,加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3~5滴,以标准0.1N 硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色突变为绿色为终点。
5、计算:N ×V ×0.0333×1000铬酐CrO 3克/升=式中, N ——标准硫酸亚铁铵溶液的当量浓度;V ——耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数;CrO 30.0333——二、三价铬的测定:1、仪器:5ml 移液管2只,250锥形瓶3只,100ml 容量瓶1只,10ml 量筒3个,酸式滴定管1支(附台、夹)。
2、原理:三价铬在酸性溶液中,在硝酸银的接触下,以过硫酸铵氧化成六价铬。
Cr 2(SO 4)3+3(NH 4)2S 2O 8+8H 2O=2H 2CrO 4+3(NH 4)2SO 4+6H 2SO 4 然后测定总铬量,从总铬量中减去六价铬量,即得三价铬量。
硝酸银对氧化反应起催化作用,它和过硫酸铵生成过硫酸银。
过硫酸银能将三价铬氧化成六价铬。
氧化反应完成后硝酸银仍恢复到原来状态。
过量的过硫酸铵经煮沸后完全分解。
0.25 30002(NH 4)2S 2O 8+2H 2O=2(NH 4)2SO 4+2H 2SO 4+O 2↑3、试剂:① 硫酸:1:1② 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂③ 标准0.1N 硫酸亚铁铵溶液④ 磷酸:比重1.7⑤ 过硫酸铵:固体⑥ 1%硝酸银溶液4、分析方法:用移液管吸取镀液5毫升于100毫升容量瓶中,加水稀释至刻度线并摇匀。
电镀铬溶液成分分析

电镀铬溶液成分分析电镀铬溶液成分分析项目a 、铬酸酐 CrO 3b 、硫酸 H 2SO 4c 、三价铬 Cr 3+4、电镀铬溶液成分分析方法4.1铬酸酐的测定—硫酸亚铁铵滴定法4.1.1分析原理在硫酸溶液中,以邻苯氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵还原滴定六价铬。
2H 2CrO 4+6H 2SO 4+6FeSO 4=Cr 2(SO 4)3+3Fe 2(SO 4)3+8H 2O4.1.2分析用试剂a 、1∶1硫酸溶液(硫酸符合GB/T625规定);b 、邻苯氨基苯甲酸指示剂0.2%(配制见5.1);c 、硫酸亚铁铵标准溶液~0.1N(配制见5.2)。
4.1.3分析方法a 、移取镀液0.5ml 放入250ml 锥形瓶中,加水100ml 。
b 、加入1∶1硫酸溶液15ml ,冷却后加邻苯氨基苯甲酸指示剂3滴,以硫酸亚铁铵标准溶液滴定至紫红色转为亮绿色为终点。
计算镀液中铬酸酐含量G1 G1=100010005.03.33·V N g/l 式中:N —硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度V —耗用的硫酸亚铁铵标准溶液的量,ml33.3 —铬酸酐的当量硫酸的测定—硫酸钡重量法4.2.1分析原理硫酸根与氯化钡生成不溶于水的硫酸钡溶液,从而定量地测定镀液中硫酸根含量。
同时用乙醇将六价铬还原成三价铬,以防止六价铬与氯化钡生成铬酸钡沉淀影响测定结果。
BaCl 2+H 2SO 4=BaSO 4+2HCl2H 2CrO 4+6HCl+3C 2H 5OH=2CrCl 3+3CH 3CHO+8H 2O4.2.2分析用试试剂a 、氯化钡溶液 10% 过滤后b 、乙醇混合液(乙醇:盐酸:乙酸 1:1:1)c 、2∶98盐酸溶液(盐酸符合GB/T622规定)4.2.3分析方法移取镀液5ml ,放入400ml 高型烧杯中,加水至150ml ,乙醇混合液30ml 后,煮沸后,趁热慢慢滴加10%氯化钡溶液10ml ,在不停的搅拌下沸腾5min ,静置过夜。
电镀液分析方法大全(公众版)

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Calculation:氢氧化钠= ( V1 -V2 ) ×0.1×0.04×1000克/升碳酸钠= ( V2 ×0.1-V3 ×0.1 ) ×0.106×1000克/升Na3PO4·12 H2O = V3 ×0.1 ×0.380×1000克/升二.硅酸钠的测定1.用移液管吸取溶液20ml置于400ml烧杯中,加浓盐酸20ml,加热蒸发至干,再加浓盐酸10ml,加热蒸发至干;2.稍冷后,加浓盐酸10ml润湿残渣,加温水100ml使盐类溶解,用紧密滤纸过滤,用1% 盐酸热溶液洗涤沉淀和烧杯7~8次,再用热水洗涤数次;3.然后将沉淀和滤纸移至已知恒重的瓷坩埚中,灰化,在900~1000℃高温炉中灼烧至恒重,再移至干燥器中冷却,称重为G克二氧化硅。
电镀:镀铬溶液化验方法

镀铬溶液硫酸亚铁铵标液:0.1mol/L用5%的稀硫酸溶液溶解硫酸亚铁铵。
A.铬酸取液5ml于100ml容量瓶中,加水稀释至100ml,摇匀,取此液5ml于250ml锥形瓶中,加水50ml,混合液10ml(5份硫酸+4份水,冷却后+1份磷酸),铬指示剂3滴,用硫酸亚铁铵滴定至绿色为终点。
含铬酸:C*V*100*4/3B. 三价铬连续滴定以上镀液,加入10ml 1%硝酸银,4-5g过硫酸铵,加热沸腾2分钟,冷却至室温,加铬指示剂3滴,用硫酸亚铁铵滴定至绿色为终点。
读数失败重新取液:如下:取100ml容量瓶中液5ml于250ml锥形瓶中,加水50ml,混合液10ml,加入10ml 1%硝酸银,4-5g过硫酸铵铬指示剂3滴,加热沸腾2分钟,冷却至室温,用硫酸亚铁铵滴定至绿色为终点。
含三价铬C*V*52*4/3注意:V为(B-A)的V差C. 硫酸根取5ml镀液于250ml烧杯中,加水100ml,加30ml乙醇、盐酸、冰醋酸(1:1:1)混合液,加热沸腾10分钟,加10%氯化钡10ml,加热沸腾1分钟,静置1小时,过滤(用热水把滤纸冲洗至无色)。
把滤纸放入原烧杯中,加水100ml,氨水10ml,用滴定管滴入25mlEDTA,,搅匀加热,加PH=10的缓冲液5ml,加少许铬黑T,用锌标准液滴定。
蓝变红计算:{(25*EDTA摩尔浓度)--(锌V*锌摩尔浓度)}*98/5C2. 硫酸根取10ml镀液于300ml烧杯中,加2+3盐酸10ml,摇匀(必须),在摇动下缓缓加入氯化钡100g/l 10%,10ml,放置10分钟。
滤纸过滤(把滤纸先湿一下),用1+99盐酸洗涤至滤纸无黄色,再用热水洗涤数次。
把滤纸放入原烧杯中,加水40ml,用滴定管滴入0.05mol/l的EDTA25ml,浓氨水5ml,加热至微沸并保温10分钟,使沉淀溶解,冷却后加缓冲溶液10ml,加少许铬黑T,用0.05mol/l的锌标准液滴定至蓝变紫红为终点。
铬酐含量测定方法硫代硫酸钠-概述说明以及解释

铬酐含量测定方法硫代硫酸钠-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分:铬酐(CrO3)是一种重要的化工原料,在工业生产和实验室中被广泛应用。
其含量测定对于保证产品质量和实验结果的准确性至关重要。
硫代硫酸钠(Na2S2O3)是一种常用的还原剂,可以与铬酐发生还原反应,从而实现铬酐含量的测定。
本文将介绍铬酐含量测定方法以及硫代硫酸钠的作用机制,详细描述实验操作步骤,旨在提供一种简单、准确的测定方法,以满足实验和工业生产的需要。
通过本文的阅读,读者将能够了解铬酐含量测定的原理和方法,并掌握实验操作的关键技巧,有助于提高实验准确性和效率。
1.2 文章结构本文主要分为引言、正文和结论三部分。
在引言部分中,将对本文的研究背景和意义进行概述,介绍文章的结构和目的。
正文部分将详细介绍铬酐含量测定方法和硫代硫酸钠的作用,以及具体的实验操作步骤。
最后,在结论部分中对实验结果进行总结和分析,展望未来可能的研究方向和应用前景。
通过本文的阐述,读者将能够全面了解铬酐含量测定方法和硫代硫酸钠的应用价值,同时也能够为相关研究提供参考和借鉴。
1.3 目的本文旨在介绍铬酐含量测定方法中硫代硫酸钠的应用。
通过对硫代硫酸钠的详细解析,探讨其在铬酐含量测定方法中的作用和影响。
同时,希望通过对实验操作步骤的介绍,能够为读者提供清晰、准确的操作指南,帮助他们更好地了解和掌握该测定方法,为科研工作提供参考和帮助。
通过本文的阐述,旨在促进对铬酐含量测定方法的深入理解,提高实验操作的准确性和可靠性,为相关领域的科研工作提供支持和帮助。
2.正文2.1 铬酐含量测定方法铬酐是一种广泛应用于化工行业中的物质,因此对其含量进行准确的测定就显得尤为重要。
在实验室中,我们通常采用硫代硫酸钠法来测定铬酐的含量。
硫代硫酸钠法是一种常用的氧化还原滴定法,其基本原理是利用硫代硫酸钠与待定物质(铬酐)之间的氧化还原反应来确定铬酐的含量。
在该反应中,硫代硫酸钠起到还原剂的作用,将铬酐还原成三价铬,并同时被氧化成硫酸钠。
电镀液分析

一、镀液的分析本方法适用于含铬酐、硫酸等成分的镀铬溶液的分析。
1铬酐含量的测定:1.1.试剂1.1.1 硫酸:1:11.1.2 磷酸:d=1.71.1.3 钒指示剂1.1.4 标准硫酸亚铁铵溶液:0.1000mol/L1.2.分析步骤用移液管吸取镀液10ml,置于250 ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇均。
用移液管吸取稀释液10ml于250 ml锥形瓶中,加水80 ml,加硫酸10 ml、磷酸1 ml,加钒指示剂4~6滴,用标准硫酸亚铁铵溶液滴定至亮绿色为终点。
1.3.分析结果的计算铬酐含量按下式计算:C × V × 0.0333×1000CrO3(g/l)=V1× 10/250式中:C—标准硫酸亚铁铵溶液的浓度;V—耗用标准硫酸亚铁铵溶液的体积(ml);V1—所取镀液的体积(ml);0.0333—换算系数。
2三价铬的测定2.1试剂2.1.1 硫酸:1:12.1.2 磷酸:d=1.702.1.3 硝酸银:1×0.012.1.4 过硫酸铵:固体2.1.5 钒指示剂2.1.6 标准硫酸亚铁铵溶液:0.1000mol/L2.2分析步骤用移液管吸取镀液10ml,置于250 ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇均。
用移液管吸取稀释液10ml于250 ml锥形瓶中,加水80 ml,加硫酸10 ml、磷酸1 ml、硝酸银10 ml、过硫酸铵2g(用牛角勺取,架盘天平称),加热(用可控温2KW电炉)至冒大气泡再沸腾2至5min,冷却。
加钒指示剂4~6滴,溶液呈紫红色,用标准硫酸亚铁铵溶液滴定至亮绿色为终点。
2.3分析结果的计算三价铬的含量按下式(1)或(2)计算:C × V × 0.0253×1000Cr2O3(g/l)= (1)V1× 10/250C × V × 0.0173×1000Cr3+ (g/l)= (2) V1× 10/250式中:C—标准硫酸亚铁铵溶液的浓度;V—三价铬与六价铬耗用标准硫酸亚铁铵溶液的体积之差(ml);V1—所取镀液的体积(ml);0.0253—换算系数;0.0173—换算系数。
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镀铬溶液分析方法——铬酐的测定
一、原理
在硫酸溶液中六价铬被亚铁还原为三价铬:
2H2CrO4+6H2SO4+6FeSO4=Cr2(SO4)3十3Fe2(SO4)3十8H2O
以苯基代邻氨基苯甲酸指示反应终点。
二、试剂
1.1:1硫酸:量取50毫升分析纯硫酸(比重1.84),缓缓倒入50毫升水中,摇匀。
2.苯基代邻氨基苯甲酸指示剂:称取0.27克苯基代邻氨基苯甲酸溶于5毫升5%碳酸钠溶液中,用水稀释至250毫升。
3.标准硫酸亚铁铰溶液:称取硫酸亚铁铰40克溶于500毫升5:95的稀硫酸中,溶解完毕后,如有浑浊,应过滤。
用5:95硫酸稀释至1升,使用前标定。
标定方法:用移液管吸标准 0.lmol重铬酸钾溶液25毫升于500毫升锥形瓶中,加水175毫升及浓硫酸10毫升,冷却。
加入苯基代邻氨基苯甲酸指示剂8滴,溶液呈紫红色,用配制好的0.lmol硫酸亚铁铰溶液滴定至紫红色转为绿色为终点。
M=25×0.1000/V
式中:M一标准硫酸亚铁铰溶液的摩尔浓度
V一耗用标准硫酸亚铁铰溶液的毫升数
三、分析方法:
用移液管吸镀液5毫升于100毫升容量瓶中,加水稀释至刻度并摇匀,用移液管吸此溶液5毫升于250毫升锥形瓶中,加水75毫升1:1硫酸10毫升,再加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3滴,以标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色变绿色为终点。
四、计算:
cCrO3=(M×V×0.0333×1000)/0.25 (g/L)
式中:M一标准硫酸亚铁铰溶液的摩尔浓度
V一耗用标准硫酸亚铁铰溶液的毫升数。