通用五金电镀槽液各成份含量分析方法
电镀槽液分析
表面处理分析操作规程（1）碱点的测定：用移液管吸取 10ml 处理液，加入数滴酚酞指示剂，用 1N 的盐酸滴定至溶液从红色变为无色，滴定用1N的盐酸的毫升数即为碱点数。
（2）浓度的计算：按下式计算浓度：浓度（g/L）=7.0×现在的点数（3）添加量的计算：按下式计算添加量：添加量（g/L）=7.0×（基准点数-现在的点数）×溶液总体积（t）1、电解除油碱性脱脂剂分析方法（1）碱点的测定：用移液管吸取 10ml 处理液，加入数滴酚酞指示剂，用 1N 的盐酸滴定至溶液从红色变为无色，滴定用1N的盐酸的毫升数即为碱点数。
（2）浓度的计算：按下式计算浓度：浓度（g/L）=7.0×现在的点数（3）添加量的计算：按下式计算添加量：添加量（g/L）=7.0×（基准点数-现在的点数）×溶液总体积（t）2、氢氧化钠钠的分析方法：（1）用移液管吸取电解清洗液5ml，加入50ml 蒸馏水。
（2）加入少量靛蓝胭脂红指示剂。
（3）用1N 盐酸滴定至溶液从黄色变为绿色。
苛性钠（g/L）=盐酸（ml）×8盐酸分析方法试剂：1N氢氧化钠标准滴定溶液酚酞指示剂步骤：1）用移液管精确吸取5ml溶液于250ml锥形瓶中；2）加入100ml 纯水；3）加入1-2滴酚酞指示剂；4）用1N NaOH滴定，溶液由无色突变为浅红色时即为终点；5）记录所消耗的NaOH溶液的体积，用下式计算盐酸（HCl）含量： HCl %（V/V）= V NaOH ×N NaOH×2.1碱性镀锌溶液的分析方法一.锌的测定1.试剂a.PH=5.5缓冲溶液；b.二甲酚橙指示剂c.标准0.05M ，EDTA溶液2.分析方法a.用移液管移取镀液2ml于250ml锥形瓶中;加水80ml;b.加入PH=5.5缓冲溶液50ml和数滴二甲酚橙指示剂；c.迅速用0.05M的EDTA溶液滴定溶液由紫红色变为浅黄色为终点，记录体积数。
电镀溶液元素含量百分比检测
电镀溶液元素含量百分比检测1. 介绍电镀溶液是一种将金属离子通过电解沉积在导电基材上的技术。
在电镀过程中，溶液中的金属元素含量百分比对于电镀质量至关重要。
因此，对电镀溶液元素含量百分比进行准确的检测和控制是电镀过程中的关键步骤。
2. 检测方法2.1 原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种常用的电镀溶液元素含量百分比检测方法。
它基于原子吸收光谱现象，通过测量溶液中金属元素的吸收光谱强度来确定其含量百分比。
该方法具有灵敏度高、准确度高的优点，适用于大多数金属元素的检测。
2.2 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）电感耦合等离子体发射光谱法是一种高灵敏度的溶液元素含量百分比检测方法。
它利用电感耦合等离子体产生的高温等离子体将溶液中的金属元素激发发射光谱，通过测量光谱强度来确定元素含量。
该方法具有高分辨率、高准确度的特点，适用于追踪微量金属元素。
2.3 X射线荧光光谱法（XRF）X射线荧光光谱法是一种无损检测溶液元素含量百分比的方法。
它利用X射线激发样品产生荧光，通过测量荧光的能谱来确定样品中金属元素的含量。
该方法具有非破坏性、快速、准确的优点，适用于大批量样品的快速检测。
3. 检测步骤3.1 样品制备将待检测的电镀溶液样品进行适当的处理和稀释，以保证检测结果的准确性和可靠性。
3.2 仪器校准使用标准样品进行仪器校准，确保仪器的准确性和稳定性。
3.3 检测操作根据选择的检测方法，将样品置于相应的仪器中进行检测操作。
记录并保存检测数据。
3.4 数据分析根据检测数据进行数据分析，计算出电镀溶液中金属元素的含量百分比。
4. 检测结果分析4.1 含量百分比偏差将检测结果与目标含量百分比进行比较，计算出含量百分比的偏差。
偏差越小，表示电镀溶液中金属元素的含量越接近目标值，质量越好。
4.2 异常元素检测对于电镀溶液中的金属元素，有时会出现异常元素的情况。
通过检测结果分析，可以发现和识别这些异常元素，及时采取措施进行调整和修复。
常用电镀溶液的分析
常用电镀溶液的分析引言电镀工艺是一种通过在金属表面沉积一层金属薄膜的方法，用于提高对金属表面的保护和装饰。
在电镀过程中，电镀溶液起着至关重要的作用，它是通过溶解金属盐和添加各种添加剂制备而成的。
对电镀溶液进行分析和了解其组成和性质，对于优化电镀工艺、提高产品质量和保证生产安全至关重要。
本文将介绍常用电镀溶液的分析方法和注意事项。
电镀溶液的分析方法1. pH值的测定pH值是电镀溶液的酸碱性指标，对于电镀过程和镀层的质量都有重要影响。
pH值的测定可用酸碱滴定法、酸碱电位法或pH电极法等方法进行。
这些方法都需要使用标准溶液进行校正和测定。
2. 金属离子浓度的测定金属离子是电镀溶液中起到沉积作用的主要组成部分。
测定金属离子浓度有多种方法，如电位滴定法、光度法、原子吸收光谱法等。
这些方法需要选择适当的仪器设备，并根据具体情况选择合适的标准溶液进行测定。
3. 添加剂成分的分析添加剂是电镀溶液中起到调节镀层性能的重要组成部分。
对于添加剂成分的分析可以采用高效液相色谱法、气相色谱法、红外光谱法等。
这些方法需要进行样品的前处理和测试数据的分析，可以辅助选择适当的标准溶液进行测定。
电镀溶液分析注意事项1. 样品采集和保存为了保证分析结果的准确性，采集样品时需要注意，避免污染和溶解。
同时，在采样后应尽快进行分析，以避免样品的变化和损失。
2. 适当的仪器设备选择选择适当的仪器设备对于分析电镀溶液非常重要。
不同的分析方法可能需要不同的设备，如电位滴定法需要选择滴定仪，而原子吸收光谱法需要选择原子吸收光谱仪等。
正确选择并熟练操作仪器设备能够提高分析的准确性和效率。
3. 标准溶液的使用和制备标准溶液是进行电镀溶液分析的重要参照物，需要确保其浓度准确可靠。
标准溶液的制备需要遵循相关标准和操作规程，以确保浓度的准确性和稳定性。
4. 数据的分析和解释进行电镀溶液分析后，所得到的数据需要进行分析和解释。
这涉及到对分析结果的理解和比较，以及对异常数据的处理和解释。
电镀镀液成分分析
Confidential
9/26/2005 Page:6 Rev_2005_A
二、2、3 級電流分布
3. 三級電流分佈(Tertiary current distribution ) 三級電流分佈效應雖不及一級與二級電流分佈，但仍與均佈力息息相關。此效應主要於槽 液的有機添加劑(Organic Additives)構成。 通常Additives包括三種成分，即光澤劑(Brightener)、平整劑(Leveler)與載體(Carrier)，三種 添加劑均會在陰極表面的邊界層產生作用，其作用分述如下： 1. 載體：吸附於陰極表面，阻礙高電流區離子的還原反應 (–)。 2. 光澤劑：吸附於陰極表面，可取代部分的載體之用，增加該區的電鍍速率 (+)。 3. 平整劑：可被吸附並取代某些特定位置(通常為高電流密度區或高攪拌區)的光澤劑或載體， 能降低電鍍速率 (–)。 增加電鍍速率；增加極化曲線斜率：Brightener。 降低電鍍速率；降低極化曲線斜率：Carrier & Leveler。 平整劑屬於多鏈結的聚合體 (Multichained polymer)，具有許多帶正電荷的側鏈，可在局部的 高電流區減少鍍層的過鍍(Overplate)。這種聚合體將藉著靜電的吸引力，遷移至陰極的高電 流密度區，而聚集在孔壁或板面的轉角處(Knee)，因此可有效防止高電流密度區所產生的過 鍍，達到鍍層平整的效果。 由於載體與平整劑可降低極化曲線的斜率，而光澤劑卻會增加極化曲線的斜率。電鍍進行時 光澤劑吸附於低電流密度區(如凹陷處)，由於光澤劑會增加電鍍速率，由於凹陷部位的電鍍速 率增快，可達到填補凹陷的目的。同時又借助平整劑降低高電流區的電鍍速率，使突出部分 的鍍層較薄，以達平整的目的。 Confidential
电镀镍液中镍离子、氯离子、硼酸含量的检测方法
电镀镍液中镍离子、氯离子、硼酸含量的检测方法电镀镍液是一种常用于电镀工艺中的重要化学溶液，用于给金属表面添加一层均匀的镍涂层。
为了确保电镀质量和稳定性，对电镀镍液中的主要成分，如镍离子、氯离子和硼酸进行准确的检测至关重要。
首先，对于电镀镍液中的镍离子含量的检测，可以采用常见的电化学方法，如极谱法、恒电位电位滴定法和恒电位电解法等。
这些方法基于电流与镍离子浓度之间的线性关系，通过测量电流变化来间接推算出镍离子的浓度。
此外，还可以使用光谱法，如原子吸收光谱法（AAS）或原子荧光光谱法（AFS），这些方法可以直接测量镍离子的浓度。
其次，针对电镀镍液中的氯离子含量的检测，可以选用离子色谱法（IC）或Mohr滴定法。
离子色谱法利用色谱柱分离氯离子，并通过检测器检测到达检测器的氯离子浓度。
Mohr滴定法则是利用硝酸银溶液与氯离子生成不溶性的氯化银沉淀，通过滴定计算出氯离子的浓度。
最后，对于电镀镍液中的硼酸含量的检测，可以选择酸碱滴定法或分光光度法。
酸碱滴定法是通过滴定硼酸溶液与酸碱指示剂进行反应，从而确定硼酸的含量。
而分光光度法则是利用硼酸与某种试剂发生显色反应，通过测量反应产物的吸收光谱来推算硼酸浓度。
需要注意的是，每种检测方法都有其优缺点和适用范围。
在进行检测时，应根据实际情况选择合适的方法，并严格遵循相应的操作规程和实验室安全操作要求。
此外，为了提高检测结果的准确性，还应该结合其他分析方法进行重复测量和数据对比。
总之，电镀镍液中镍离子、氯离子和硼酸含量的准确检测对于保障电镀质量和工艺稳定性至关重要。
通过选择合适的分析方法，并严格按照操作规程进行实验，可以确保电镀液中这些关键成分的浓度在合理范围内，从而保证电镀质量的稳定性和一致性。
电镀槽液测试和分析
电镀槽液测试和分析电镀槽液测试和分析对电镀槽液的测试和分析目前主要是通过两种方法来实现:哈氏槽测试和循环伏安剥离分析技术.前者广泛使用，结果直观，最大的缺点是不能提供定量分析数据，无法帮助用户精确监控槽液。
本文介绍的循环伏安剥离/溶出或者CVS/CPVS能够分析槽液稳定性和并且将结果定量化，帮助用户更好地控制电镀工艺。
循环伏安剥离（CVS）技术的历史此测试的基础是电化学分析技术。
早在1922年捷克科学家J.Heyrovsky创立极谱法，并于1959年获Nobel 奖。
之后1934年，另一位科学家Ilkovic，提出扩散电流理论，从理论上定量解释了伏安曲线。
在此之后20世纪40年代以来主要采用特殊材料制备的固体电极进行伏安分析。
包括微电极、超微阵列电极、化学修饰电极、纳米电极、金刚石电极、生物酶电极、旋转圆盘电极等，结合各种伏安技术进行微量分析、生化物质分析、活体分析。
而从上个世纪80年代开始此技术开始应用于电镀槽液测试和分析。
上图为典型的循环伏安获得信号曲线对电镀槽液监控的重要性循环伏安剥离分析技术就是CyclicVoltammetryStripping(CVS)可以用来实现对电镀中有机物和污染物的分析。
槽液中的添加物最终会影响线路板金属涂层的延展性，拉力，甚至最终的可焊性。
对有机添加物的常态化检查是保证产品质量的重要手段。
如下图为通过CVS分析获得槽液一个月的波动数据：显然哈氏槽分析可以提供用户一定的信息，但是并不能帮助用户对槽液的精确控制。
而循环伏安剥离分析(CVS)恰恰能够提供定量的分析结果，帮助用户更加稳定地控制槽液。
循环伏安剥离/溶出分析（CVS）在电镀槽液分析中的应用循环伏安溶出分析(CVS)可以用于分析电镀溶液中的有机物，这个结果也是基于槽内有机物在电镀中的反应。
不管用户需要测试的是光亮剂，抑制剂或者其他，这些有机物都可以被电镀的速度所反应。
此分析过程的实现是通过三电极系统完成，其中的工作电极是圆盘旋转电极。
电镀液成分检测
电镀液成分检测电镀液的成分分析主要是化学分析法，即容量分析法。
有些镀种或工艺也采用比色分析法，对于电子电镀特别是微电子电镀，由于对微量元素或杂质成分敏感，在需要的时候需要用到各种物理分析法以确定微量元素的或杂质的成分。
以下主要是介绍了电镀液成分测定的相关方法和所用数据：1、锌的测定：试剂：①1:1HCHO(1 体积水与1 体积甲醛混合)②pH=10 缓冲溶液：54gNH4Cl 溶于水，加入350mlNH3〃H2O（比重0.89）加水稀释至1 升。
③EBT 指示剂：0.5g 铬黑T 加NaCl50g 研磨后，置于光口瓶密封④0.05mol/lEDTA 标准液配制：称取EDTA（A〃R）20g，以水加热溶解后，冷却，稀释至一升。
标定：称取纯金属锌0.4g 左右（小数点后四位）小数点后四位）于150ml 小烧杯中，以10ml1:1HCl 溶解，加热使溶解完全，冷却，移入100ml 容量瓶中，每次用10ml 左右纯水洗涤烧杯和玻璃棒，三次，全部转移至容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
用移液管吸取20ml 该锌标液于250ml 锥形瓶中，加水50ml，以1:1NH3〃H2O 调至微浑浊，加入10ml pH=10 缓冲溶液及EBT 指示剂少许，摇匀，以配制好的0.05mol/lEDTA标准液滴定至由红色变为兰色为终点。
平行测定三次，取平均值。
M=G×200/（65.38V）M——EDTA 标准液浓度，mol/lG——锌质量，gV——消耗EDTA 标准液体积，ml测定方法：用移液管吸取镀液1ml 于250ml 锥形瓶中，加水50ml，pH=10 缓冲溶液5ml 及EBT 指示剂少许此时溶液应呈红色，加1:1HCHO5ml，用0.05mol/lEDTA 标准液滴定至兰色。
CZn2+ g/l=MV×65.38/nM——EDTA 标准液浓度，mol/lV——消耗EDTA 标准液体积，mln——吸取镀液毫升数2、游离NaCN 测定方法：吸取镀液2ml 于250ml 锥形瓶中，加水50ml，10%碘化钾2ml，以0.1mol/lAgNO3 标液滴定至有浑浊为终点。
电镀镀锡液配制(开缸)及分析方法
Zhejiang Haining Rongxin Electronics Co., Ltd.地址/Add：浙江海宁对外综合开发区之江路邮编/PC：314423电话/TEL：86-573-87966368传真/FAX：86-573-87966326网址/Website： Email: rongxin@镀锡槽液配制及镀液分析化验方法一、设备：1、镀槽---PVC或PE材质2、过滤系统（耐酸材料）。
3、冷却系统（铁氟龙被覆管）。
二、槽液备制:以配制100升标准的RX-770/780光亮纯锡镀液为例：1、加入60升去离子水；2、在连续搅拌的情况下缓慢加入计量硫酸9L,注意此时有放热现象，充分搅拌均匀，注意安全；3、在连续搅拌的情况下缓慢加入计量硫酸亚锡2.5kg-3kg（建议为2.5kg，因为亚锡会随着电镀的进行而增加）。
4、冷却至室温时（30℃左右）加入RX-770开缸剂600ml,RX-780光亮剂150ml。
5、补加去离子水到所需液面高度，充分搅拌均匀后可进行试镀。
三、硫酸镀锡液分析方法1、硫酸亚锡（SnSO4）A药品：A-1．稀盐酸（6N）：浓盐酸和水比例1：1。
A-2．淀粉指示剂：可溶性淀粉1g，溶解于沸腾水中至100ml。
再沸腾一分钟。
A-3．0.1N碘标准液：称取升华精制的碘12.7g。
加于少量的水，溶解。
加碘化钾40g，待溶解，再加水稀释至1L。
B 分析操作：B-1．取镀液5ml；B-2．加水100ml；B-3．加稀盐酸(6N)20mlB-4．加淀粉指示剂5mlB-5．用0.1N碘标准液滴至溶液恰变蓝紫色，记录体积。
C 计算：SnSO4(g/L)=碘滴定所耗体积乘以2.15。
2、硫酸A 药品：A-1．甲基红指示剂：0.5 g甲基红加20ml酒精溶解，再加水至100mlA-2．1N氢氧化钠标准液：称取氢氧化钠45g，加水溶解至1L。
B 分析操作：B-1．取镀液5ml；B-2．加水50ml；B-3．加1至5滴甲基红指示剂(呈玫瑰红)；B-4．用1N氢氧化钠滴定至终点(呈黄色)；C 计算：硫酸含量(g/L)=滴定耗用溶液体积乘以9.8。
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通用五金电镀槽液各成份含量分析方法目录免责声明 (5)检测镀液所需的试剂及仪器 (6)一、钯活化剂分析方法 (10)二、粗化镀液分析方法 (11)三、硫酸铜镀液分析方法 (12)四、焦磷酸铜镀液分析方法 (13)五、碱铜镀液分析方法 (14)六、氰化铜锌合金镀液分析方法 (16)七、镍镀液分析方法 (17)八、装饰铬镀液分析方法 (18)附件1常用指示剂及试剂的配制方法 (19)附件2 (19)附件3实验室平面效果图 (20)免责声明本作业指导书是基于本人个人的能力和知识而编制，因此本作业指导书仅代表我个人在这方面的建议；由于样品检测方法的多样性且方法的选择要根据现场客观条件所确定。
因此本作业指导书只提供信息，不作样品检测的唯一操作指引。
检测镀液所需的试剂及仪器1、分析钯活化剂需要的试剂及仪器名称规格数量备注试剂及标准液浓硝酸浓盐酸淀粉指示剂配制方法见附件1甲基橙指示剂配制方法见附件1碘标液(I2)0.05ml/L氢氧化钠标液（NaOH）0.1mol/L仪器及设备移液管1ml1支移液管2ml1支移液管5ml1支碱式滴定管0-50ml白色1支酸式滴定管0-50ml棕色1支碘标液使用滴定台2个三角瓶250ml2个AAS1台2、分析粗化液所需要的试剂及仪器名称规格数量备注试剂及标准液氟化氢铵15g/L1：1盐酸溶液（HCl）1：1碘化钾溶液（KI）10%配制方法见附件1氯化钡溶液（BaCl2）20%配制方法见附件1过氧化钠（Na2O2）分析纯淀粉指示剂配制方法见附件1硫代硫酸钠标液（Na2S2O3）0.1mol/L仪器及设备移液管5ml1支移液管10ml1支容量瓶250ml1个碱式滴定管0-50ml白色1支滴定台1个三角瓶250ml2个硫酸快速测定仪1台3、分析酸铜镀液所需的试剂及仪器名称规格数量备注试剂及标准液氨缓冲溶液PH=10配制方法见附件1 1：1硝酸溶液（HNO3）1：1硝酸银溶液（AgNO3）PAN指示剂配制方法见附件1甲基橙指示剂配制方法见附件1 EDTA标液0.1mol/L氢氧化钠标液（NaOH）0.1mol/L硝酸汞标液（HgNO3）0.005mol/L仪器及设备移液管1ml1支移液管25ml1支碱式滴定管0-50ml棕色1支硝酸汞标液用碱式滴定管0-50ml白色2支滴定台3个三角瓶250ml3个4、分析焦磷酸铜镀液所需的试剂及仪器名称规格数量备注试剂及标准液氨缓冲溶液PH=10配制方法见附件1硫酸（H2SO4）1mol/L氢氧化钠（NaOH）0.1mol/LZnSO4.7H2OPAN指示剂配制方法见附件1 EDTA标液0.1mol/L氢氧化钠标液（NaOH）0.1mol/L仪器及设备移液管1ml1支移液管2ml1支碱式滴定管0-50ml白色2支滴定台3个三角瓶250ml3个PH计5、分析碱铜镀液所需的试剂及仪器名称规格数量备注试剂及标准液酚酞配制方法见附件1 0.1N标准盐酸溶液0.1N硝酸银标液（AgNO3）0.1mol/L0.1M EDTA0.1M1:1氨水1：1碘化钾溶液（KI）10%PAN配制方法见附件1甲基橙指示剂配制方法见附件1氢氧化钠（NaOH）0.1mol/L仪器设备碱式滴定管0-50ml白色1支碱式滴定管0-50ml棕色1支硝酸银标液用酸式滴定管0-50ml1支移液管5、分析氰化铜锌合金镀液所需的试剂及仪器名称规格数量备注试剂及标准液过硫酸铵固体氟化钠固体硫代硫酸钠固体碘化钾溶液（KI）10%配制方法见附件1氯化钡溶液（BaCl2）30%配制方法见附件1甲基橙指示剂配制方法见附件1酚酞指示剂配制方法见附件1 PAN指示剂配制方法见附件1麝香草酚酞指示剂配制方法见附件1醋酸-醋酸钠缓冲溶液硝酸银标液（AgNO3）0.1mol/L盐酸标液（HCl）0.1mol/LEDTA标液0.1mol/L仪器及设备移液管20ml1支移液管10ml1支移液管5ml1支移液管2ml1支移液管1ml1支碱式滴定管0-50ml白色1支碱式滴定管0-50ml棕色1支硝酸银标液用酸式滴定管0-50ml1支6、分析镍镀液所需的试剂及仪器名称规格数量备注试剂及标准液氨水1：1甘露醇10%配制方法见附件1紫脲酸胺指示剂固体铬酸钾指示剂4%配制方法见附件1溴甲酚紫指示剂EDTA标液0.1mol/L氢氧化钠标液（NaOH）0.1mol/L硝酸银标液（AgNO3）0.1mol/L仪器及设备移液管1ml1支碱式滴定管0-50ml棕色1支硝酸银标液用碱式滴定管0-50ml白色2支滴定台3个三角瓶250ml3个7、分析铬镀液所需的试剂及仪器名称规格数量备注试剂及标准液氟化氢铵15g/L1：1盐酸溶液（HCl）1：1碘化钾溶液（KI）10%配制方法见附件1氯化钡溶液（BaCl2）20%配制方法见附件1淀粉指示剂配制方法见附件1硫代硫酸钠标液（Na2S2O3）0.1mol/L氟化氢铵15g/L仪器及设备移液管5ml1支移液管10ml1支移液管20ml1支容量瓶250ml1个碱式滴定管0-50ml白色1支滴定台1个硫酸快速测定仪1台三价铬比色管一、钯活化剂分析方法分析成分：钯、二价锡、盐酸（一）钯含量之分析1、方法摘要：略2、分析方法：1）取试液2毫升于100毫升烧杯中；2）加10毫升浓硝酸；3）微加温至溶液变清，冷却后再加纯水至50毫升；4）用AAS分析。
3、计算：钯（mg/L）=读数×25（二）二价锡（Sn2+）含量之分析1、方法摘要：二价锡在酸性溶液中被碘氧化成四价锡，滴定时以淀粉作为指示剂Sn2++2H++I2→Sn4++2HI2、分析方法：1）加100毫升纯水；2）加入25毫升浓盐酸；3）取试液5毫升；4）加2毫升淀粉指示剂；5）用0.05mol/L碘标液滴定至蓝色为终点。
3、计算：金属锡（g/L）=所用0.05mol/L I2的毫升数×1.187(三)盐酸含量之分析1、方法摘要：采用酸碱滴定方法，用甲基橙作指示剂2、分析方法：1）取试液1毫升；2）加100毫升纯水；3）加5滴甲基橙指示剂；4）用0.1mol/L氢氧化钠标液（NaOH）滴定由红色变黄色为终点。
3、计算：盐酸（37%）=所用0.1mol/L NaOH的毫升数×8.3二、粗化镀液分析方法用移液管吸10毫升镀液于250毫升容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
（一）铬酐（CrO3）含量之分析1、方法摘要：铬酐在酸性溶液中与碘化钾作用，使碘游离出来，用淀粉作指示剂，以硫代硫酸钠溶液滴定。
反应如下：2CrO3+6H2SO4+6KI→Cr2（SO4）3+3K2SO4+3I2+6H2O2NaS2O3+I2→Na2S4O6+2NaI2、分析方法：1）取已稀释液5毫升；2）加100毫升纯水；3）加1毫升氟化氢铵；4）加20毫升1：1HCl溶液；5）加10毫升10%碘化钾溶液；6）用0.1mol/L NaS2O3溶液滴定至浅黄色；7）加2毫升淀粉指示剂8）继续滴定由蓝色至绿色为终点。
3、计算铬酐（g/L）=所用0.1mol/L NaS2O3的毫升数（a）×16.67（二）三价铬含量之分析1、方法摘要：三价铬被Na2O2氧化成六价铬。
Cr2(SO4)3+3Na2O2+2H2O→2H2CrO4+3Na2SO4然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铬的量，即得三价铬量。
2、分析方法1）取已稀释液5毫升；2）加100毫升纯水；3）加2克过氧化钠（Na2O2）；4）加热至沸腾，并保持20-30分钟，冷却；5）重复以上分析方法步骤3-8。
3、计算Cr3+(g/L)=[所用0.1mol/L Na2S2O3的毫升数—(a)]×8.67（三）硫酸含量之分析1、方法摘要：采用酸碱滴定方法，用甲基橙作指示剂2、分析方法1）取已稀释试液5毫升；2）加100毫升纯水；3）加5滴甲基红作指示剂；4）用0.1mol/L氢氧化钠标液（NaOH）滴定由红色变橙黄色为终点。
3、计算硫酸（g/L）=[所用0.1mol/L氢氧化钠标液毫升数—铬酐(g/L)×0.02]×24.5三、硫酸铜镀液分析方法（一）硫酸铜含量之分析1、方法摘要：在微碱性中，以PAN作为指示剂，用EDTA作配位滴定2、分析方法：1）取样本1毫升；2）加100毫升40—50o C纯水；3）加入10毫升pH=10的氨缓冲溶液；4）加数滴PAN指示剂；5）用0.1mol/L EDTA滴定至绿色为终点。
3、计算：CuSO4·5H2O(g/L)=所用0.1mol/L EDTA的毫升数×24.98（二）硫酸含量之分析1、方法摘要：采用酸碱滴定，以甲基橙作指示剂2、分析方法：1）取样本1毫升；2）加100毫升纯水；3）加1滴甲基橙作指示剂；4）用0.1mol/L的氢氧化钠标液（NaOH）滴定由红色变黄色为终点。
3、计算硫酸（ml/L）=所用0.1mol/L氢氧化钠标液毫升数×26.6（三）氯离子含量之分析1、方法摘要：由于氯化汞的稳定常数比氯化银的稳定常数要大，所以硝酸汞能使氯化银溶解从而生成氯化汞。
2、分析方法：1）取样本25毫升；2）加25毫升纯水及加热到50ºC；3）加1-2毫升（1：1）硝酸；4）加1-2滴硝酸银溶液使产生混浊；5）立即用0.005mol/L的硝酸汞滴定到澄清为终点。
3、计算氯离子（mg/L）=所用0.005mol/L的硝酸汞毫升数×14.2四、焦磷酸铜镀液分析方法（一）焦磷酸铜含量之分析1、方法摘要：在微碱性中，以PAN作为指示剂，用EDTA作配位滴定2、分析方法1）取样本2毫升；2）加100毫升40—50o C纯水；3）加入10毫升pH=10的氨缓冲溶液；4）加数滴PAN指示剂；5）用0.1mol/L EDTA滴定至绿色为终点，读数为A。
3、计算金属铜（g/L）=所用0.1mol/L EDTA的毫升数×3.18或焦磷酸铜（g/L）=所用0.1mol/L EDTA的毫升数×9.35（二）焦磷酸钾含量之分析1、方法摘要：2、分析方法：1）移取1ml镀液，加纯水50ml及20%NaOH5ml，煮沸；2）冷却后过滤，收集滤液，加入2滴溴酚蓝，滴加1N硫酸至滤液呈微黄色，然后加入3ml20%硫酸锌溶液；3）摇匀后，用0.1N标准NaOH溶液滴至蓝色透明为终点,读数为B ml。
3、计算焦磷酸钾（g/L）=1.9×(86.5×B÷10－8.641×A)P比=总焦磷酸根÷铜金属=(86.5×B÷5)÷(A×6.3546)五、碱铜镀液分析方法（一）铜含量之分析1、方法摘要：以PAN作为指示剂，用EDTA作配位滴定2、分析方法：1）吸取1ml样品，加纯水100ml；2）加入1克左右的过硫酸铵；2Na2[Cu(CN)3]+7(NH4)2S2O8+12H2O=2Na2SO4+CuSO4+10(NH4)2SO4+6CO2↑3）滴加1:1氨水(或pH=10的缓冲溶液)至溶液呈深蓝色;4）加2～3滴PAN作指示剂，用0.1M EDTA滴定至刚转绿色，读数为A ml。