电镀添加剂之电镀液分析

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电镀锌铁(钒)合金电镀添加剂的选择

电镀锌铁(钒)合金电镀添加剂的选择

电镀锌铁(钒)合金电镀添加剂的选择在镀液中加入适量的添加剂,一般对金属的平衡电位影响很小,但对金属的极化往往有较大的影响。

添加剂在阴极表面可能被吸附或形成表面配合物,对阴极反应常具有明显的阻化作用。

一种添加剂可能会对某种金属的电沉积起作用,而对另一些金属的电沉积无效。

因此,在镀液中加入适当的添加剂(包括配位剂、光亮剂等),也是在阴极上实现共沉积的有效方法之一。

要在氯化钾镀锌液中形成具有良好外观的锌铁(钒:合金镀层,添加剂是关键因素之一。

在电镀液中添加特殊添加剂是一种简便而有效地提高整平性能和细化结晶的良好方法。

添加剂在阴极高电流密度处的吸附和还原,可以有效地抑制高电流密度处的金属被还原,即可以有效地抑制高电流密度处金属的沉积速度,从而达到正整平作用。

因此,性能优良的添加剂不仅要有好的整平作用,还要求分解产物愈少愈好。

为了能在活性的结晶生长点上抑制结晶的生长,促进晶核的形成,大多电镀界同仁都认为在镀液中添加可以在结晶生长点上选择性吸附的有机添加剂是不可或缺的[5]。

对锌铁(钒)合金添加剂的初步筛选也是基于此理。

增大阴极极化一般采用配位剂或表面活性物质(即广义上的表面活性剂)。

采用表面活性剂的最大优点是用量较少、成本低,而且由于表面活性剂是吸附在电极表面的,溶液中主要还是电解质简单离子。

笔者研究的R·G--618添加剂采用了易于生物降解的直链式表面活性剂,对环境友好,符合清洁生产要求,废水处理简单。

R·G一618添加剂中的表面活性剂不仅有足够的表面活性,而且还有宽的吸附电位范围,其中的载体添加剂在被吸附后有较强的增大极化作用。

锌铁(钒)合金添加剂由R·G一618光亮剂和R·G一618配位剂组成。

1.载体添加剂氯化钾镀锌铁(钒)合金基础液中没有任何添加剂时,所得镀层粗糙、疏松,呈海绵状。

要获得结晶细致的光亮镀层,需有良好的添加剂与相应配位剂的协同作用。

因此,添加剂的质量是决定镀层质量的重要因素之一。

常用电镀溶液的分析

常用电镀溶液的分析

常用电镀溶液的分析引言电镀工艺是一种通过在金属表面沉积一层金属薄膜的方法,用于提高对金属表面的保护和装饰。

在电镀过程中,电镀溶液起着至关重要的作用,它是通过溶解金属盐和添加各种添加剂制备而成的。

对电镀溶液进行分析和了解其组成和性质,对于优化电镀工艺、提高产品质量和保证生产安全至关重要。

本文将介绍常用电镀溶液的分析方法和注意事项。

电镀溶液的分析方法1. pH值的测定pH值是电镀溶液的酸碱性指标,对于电镀过程和镀层的质量都有重要影响。

pH值的测定可用酸碱滴定法、酸碱电位法或pH电极法等方法进行。

这些方法都需要使用标准溶液进行校正和测定。

2. 金属离子浓度的测定金属离子是电镀溶液中起到沉积作用的主要组成部分。

测定金属离子浓度有多种方法,如电位滴定法、光度法、原子吸收光谱法等。

这些方法需要选择适当的仪器设备,并根据具体情况选择合适的标准溶液进行测定。

3. 添加剂成分的分析添加剂是电镀溶液中起到调节镀层性能的重要组成部分。

对于添加剂成分的分析可以采用高效液相色谱法、气相色谱法、红外光谱法等。

这些方法需要进行样品的前处理和测试数据的分析,可以辅助选择适当的标准溶液进行测定。

电镀溶液分析注意事项1. 样品采集和保存为了保证分析结果的准确性,采集样品时需要注意,避免污染和溶解。

同时,在采样后应尽快进行分析,以避免样品的变化和损失。

2. 适当的仪器设备选择选择适当的仪器设备对于分析电镀溶液非常重要。

不同的分析方法可能需要不同的设备,如电位滴定法需要选择滴定仪,而原子吸收光谱法需要选择原子吸收光谱仪等。

正确选择并熟练操作仪器设备能够提高分析的准确性和效率。

3. 标准溶液的使用和制备标准溶液是进行电镀溶液分析的重要参照物,需要确保其浓度准确可靠。

标准溶液的制备需要遵循相关标准和操作规程,以确保浓度的准确性和稳定性。

4. 数据的分析和解释进行电镀溶液分析后,所得到的数据需要进行分析和解释。

这涉及到对分析结果的理解和比较,以及对异常数据的处理和解释。

电镀添加剂概述

电镀添加剂概述

电镀添加剂概述1、前言电镀添加剂(electroplating additives)是加入到电镀溶液中对镀液和镀层性质有特殊作用的一类化学品的总称。

电镀添加剂包括无机添加剂(如镀铜用的镉盐)和有机添加剂(如镀镍用的香豆素等)两大类。

早期所用的电镀添加剂大多数为无机盐类,随后有机物才逐渐在电镀添加剂的行列中取得了主导地位。

添加剂在电镀工业,也有其特殊作用。

其效果表现在以下若干方面:(1)扩宽电镀液的pH、温度和电流密度的使用范围(2)对电镀中析出的金属粒子具有良好的分散性,有利于提高镀件表面的平滑和光亮度。

(3)降低表(界)面张力有利于对镀件的润湿。

(4)促进在阴极表面产生的氢气尽快离脱可防止镀件产生凹痕和针孔。

(5)经过表面活性剂清洗的镀件,其电镀效果明显改善。

2、电镀添加剂的种类及其功能按功能分类,电镀添加剂可分为络合剂、光亮剂、表面活性剂、整平剂、应力消除剂、除杂剂和润湿剂等,其中最重要的是光亮剂和表面活性剂。

不同功能的添加剂一般具有不同的结构特点和作用机理,但多功能的添加剂也较常见,例如糖精既可作为镀镍光亮剂,又是常用的应力消除剂;并且不同功能的添加剂也有可能遵循同一作用机理[1]。

2.1 光亮剂电镀过程中,加入添加剂后可得到细致光亮的镀层。

这种添加剂称光亮剂。

光亮剂可分为以下三类:(1)有明显表面活性的光亮剂:如十二醇硫酸醋钠(K-12),十六烷基三甲基甜菜碱(Am);聚氧乙烯(n)十二醇醚(n=15~20);聚氧乙烯(n)壬基酚醚(n=10或21);聚氧乙烯((n)蓖麻油;聚氧乙烯(n)二癸撑三胺(N)有表面活性的光亮剂:它有表面活性但不明显,其溶液不能形成胶团,不能称为表面活性剂,可称表面活性物质。

如丙烯磺酸钠、低级胶与环氧氯丙烷缩合物、二甲氨基丙胺与环氧氮丙烷的缩合物、苯基聚二硫丙撑磺酸钠、炔醇、炔二醇及其环氧乙烷(环氧丙烷)加成物。

无表面活性光亮剂:这类光亮剂,没有表面活性。

但却是非常重要的光亮剂。

解析电镀硬铬溶液的配制

解析电镀硬铬溶液的配制

解析电镀硬铬溶液的配制电镀硬格是利用铬的特性来提高零件的硬度、耐磨、耐温和耐蚀等性能,而且它是在各种基体表面镀一层较厚的铬镀层,它的厚度一般在20μm以上,那么电镀硬铬的溶液时怎么配置的呢?接下来列举一下:1、在镀槽中加入2/3的去离子水(蒸馏水)。

2、把所需的铬酐用水溶解后加入镀槽。

3、加入所需的硫酸,充分搅拌。

4、加入双氧水使其生成所需的三价铬,每2毫升双氧水生成1克三价铬。

5、边搅拌边加入双氧水。

6、按需用量加入HD05-2添加剂,边搅拌边加入。

7、把去离子水(蒸馏水)按需要的液面加满,并充分搅拌。

8、把槽液加温至55~60℃。

9、进行电解处理2-14小时,即可试镀。

可见电镀硬格的溶液配置是比较繁琐的,在不熟练的情况下一定要每一步做个好确认,只有合格的溶液才能产出有效的镀铬层。

借着这个问题淄博市周村励超电镀厂的专业人员介绍下我们在镀铬是怎样使用添加剂的。

镀铬加工厂怎样使用添加剂镀铬加工厂能使用的添加剂一般有光亮剂、走位剂、柔软剂、抗针孔剂、沙面剂等,添加剂的用量非常少,每升镀液中只需加入几毫升,现在更有只加零点几毫升,只要加入就有明显的作用,所以为了保证镀铬效果需要使用添加剂,接下来通过实例给大家讲解一下添加剂的神奇效果:1、比如镀铬加工厂里用硫酸铜和硫酸配成镀铜液,只要使用光亮剂,镀出的镀层就呈现出光亮细致的亮紫铜色。

2、针对镀镍的脆性问题,如果不加入柔软剂,镀出的镀层会有内应力而发脆,有时会因太脆而开裂,但加入柔软剂后,就可以使内应力大大减小,甚至出现零应力状态,添加量很小零点几至几毫升。

所有镀铬加工厂使用的电镀添加剂都是在电极表面的微区域内起作用的,这些微少量的添加剂之所以能起大的作用,主要是因为这些添加剂是在阴极区间的表面双电层内起作用的,有着类似表面活性剂的性质,只要单分子膜级别的添加剂进入双电层并干预金属离子在阴极还原的过程,就会使镀层的结晶发生改变,达到我们想要的效果。

电镀添加剂

电镀添加剂

电镀添加剂简介电镀添加剂是一种用于电镀过程中的化学添加剂,它能够提高电镀的效果并改善涂层的质量和均匀性。

电镀添加剂通常包含有机和无机物质,通过在电解液中添加适量的添加剂,可以改变电镀过程中的电流密度分布和沉积速率,从而达到更好的电镀结果。

常见的电镀添加剂1.调节剂:调节剂主要用于改善电解液的性质,使其更适合电镀工艺。

常见的调节剂包括pH调节剂和络合剂。

pH调节剂能够调节电解液的酸碱性,以确保电流密度分布均匀,避免产生不均匀的镀层。

络合剂能够与金属离子形成络合物,提高电解液中金属离子的稳定性,增加电镀的效果。

2.发染剂:发染剂主要用于改变电镀液中的颜色,使镀层具有特定的外观效果。

发染剂可用于电镀各种金属,如铜、镍和铬等。

通过调整发染剂的浓度和电镀时间,可以得到不同颜色和光泽度的镀层。

3.亮化剂:亮化剂是一种能够提高电镀液中金属离子沉积速率的添加剂,它能够使得电镀层具有很好的光亮度和光泽度。

亮化剂通常含有有机物质,如有机酸和表面活性剂等。

亮化剂能够形成具有良好结晶度和较高结晶速度的镀层。

4.缓蚀剂:缓蚀剂用于减少电镀过程中金属离子的被氧化或还原反应,从而避免产生不良的电镀结果。

缓蚀剂在电镀液中形成保护膜,保护金属离子不被氧化或还原。

常见的缓蚀剂包括有机物质和无机物质,如有机酸和磷酸盐等。

电镀添加剂的应用电镀添加剂广泛应用于各类电镀工艺中,例如汽车零件、电子元件、装饰品等。

在汽车行业,电镀添加剂能够提供耐腐蚀和耐磨损的镀层,保护汽车零部件不受环境的侵蚀。

在电子行业,电镀添加剂能够提供良好的导电性和连接性,确保电子元件的正常工作。

在装饰品行业,电镀添加剂能够提供各种颜色和外观的镀层,增加装饰品的价值和美观度。

注意事项在使用电镀添加剂时,需要注意以下事项:•严格按照电镀工艺要求使用添加剂,避免过量使用或不足使用;•控制电镀液的温度和电流密度,以确保电镀效果的稳定性;•定期监测电镀液中添加剂的浓度和pH值,及时补充或更换添加剂。

电镀液添加剂的定性分析

电镀液添加剂的定性分析

电镀液添加剂的定性分析作者:刘志江戴达勇刘友桃吴洁来源:《当代化工》2015年第06期摘要:对未知成分的电镀液中的添加剂进行了定性分析。

结合红外谱图分析以及液相色谱—质谱联用仪对镀液中添加剂进行定性分析,分析得出了添加剂中的可能组成物质分别为光亮剂主要成分为1,4—丁炔二醇、环氧乙烷、噻吩—2—磺酸,稳定剂中的可能组成物质为苯并三氮唑、硫脲。

准确的证明了糖精结构的存在。

实验结果满意,对实际电镀液添加剂分析有一定的借鉴意义。

关键词:电镀液;添加剂;定性分析中图分类号:O 657.3 文献标识码: A 文章编号: 1671-0460(2015)06-1237-03Qualitative Analysis of Electroplating Liquid AdditivesLIU Zhi-Jiang1, DAI Da-Yong2, LIU You-Tao3, WU Jie3(1. College of Environmental and Chemical Engineering, Shenyang Ligong University,Liaoning Shenyang 110159, China;2. Qinghai Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Qingha Xining 810000, China;3. Institute of Chemistry and Chemical Engineering, Central South University, Hunan Changsha 410000, China)Abstract: Qualitative analysis of additives in electroplating liquid with unknow composition was carried out by infrared spectra analysis and liquid chromatography-mass spectrometry. The analysis results show that the main component of brightener is but-2-yne-1,4-diol, oxirane,thiophene-2- sulfonic acid; and the stabilizer composition material is 1H-benzotriazole, thiourea. The existence of saccharin structure has been proved. Experimental results are satisfactory. The paper has certain reference significance for actual electroplating liquid additive analysis.Key word: Electroplating liquid; Additive; Qualitative analysis电镀液中的有机添加剂主要来源于电镀添加剂中间体,中间体是一种可以直接用来配制电镀添加剂的化工原材料,均以有机物为主。

ZN-2锌镍合金电镀添加剂及电镀工艺(精)

ZN-2锌镍合金电镀添加剂及电镀工艺(精)

ZN-2 碱性锌镍合金电镀添加剂ZN-2碱性锌镍合金电镀添加剂及电镀工艺是杭州东方表面技术有限公司研制成功的高稳定性、高耐蚀性新电镀工艺,可以获得含镍量为11-16%的锌镍合金镀层。

该工艺电流效率高达70~80%,比同类工艺高一倍左右,可以实现省时、省成本;深镀能力好,特别适合滚镀和,高深孔要求的挂镀件。

镀层经钝化处理,其防护性能比相应的锌镀层提高4~6倍以上,该工艺特别适用于汽车、摩托车等对防护要求较高的零件的表面处理。

一、溶液组成及工艺条件范围推荐值氧化锌8-12 g/L 10g/L氢氧化钠100-150 g/L 130g/L开缸剂ZN-2Mu 40-50 ml/L 40ml/L添加剂ZN-2A5-7 ml/L 6ml/L光亮剂ZN-2B 4-6 ml/L 5ml/L镍溶液ZN-2C 20-25 ml/L 20 ml/L温度20-30℃20-30℃D K0.5-4A/dm2 0.5-4 A/dm2搅拌阴极移动阴极移动过滤连续过滤S K:S A1:1.5-2镀层镍含量11-16%二、溶液配制1.洗净备用槽,加入少量的温水把NaOH溶解,趁热加入ZnO搅拌使之溶解。

2.等溶液温度下降后加入镀槽,并加水稀释至规定体积的80%左右。

3.视原材料质量情况选择处理方法,然后加入ZN-2A、ZN-2B再进行电解处理,同时进行样品试镀。

4.当镀层质量达到要求后,再加入开缸剂ZN-2Mu以及镍剂ZN-2C,电解处理后每升通电量2Ah后,渐进正常工作状态,即可调试生产。

三、镀液的维护与控制1.Zn与NaOH:镀液中ZnO与NaOH的相对含量对镀层中的镍含量略有影响,ZnO高或NaOH低时,镀层中的镍含量略低,反之则镍含量略高。

Zn:NaOH控制在1:12~13左右较好,平时生产停止时须及时将阳极取出。

当Zn偏高时,可用镍板或铁板取代部分锌板。

2.锌镍合金电镀添加剂:ZN-2A与ZN-2B须配合使用,A剂可增强阴极极化,使镀层结晶细致,改善镀液的分散能力与覆盖能力,B剂可增加镀层光亮度,扩大电流密度范围。

电镀镍液配方

电镀镍液配方

电镀镍液配方电镀镍液配方是电镀领域中一种常用的电镀液,其主要成分是镍盐和一些辅助添加剂。

本文将详细介绍电镀镍液的配方及其相关信息。

一、电镀镍液的配方1. 镍盐:电镀镍液的主要成分之一是镍盐。

常用的镍盐有硫酸镍、镍酸、镍氯化物等。

不同的镍盐有不同的特性,可以根据需要选择合适的镍盐配方。

2. 酸性调节剂:为了维持电镀液的酸性,通常会添加一些酸性调节剂。

常见的调节剂有硫酸、盐酸等。

酸性调节剂的添加可以提供合适的电解质平衡,有利于电镀过程的进行。

3. 吸附剂:为了提高电镀液的铝镍分离效果,常会添加一些吸附剂。

吸附剂可以有效去除电镀液中的杂质,提高电镀液的纯度,降低电镀过程中可能出现的问题。

4. 补充剂:为了保持电镀液中不同成分的浓度,常会添加一些补充剂。

补充剂可以及时补充被消耗掉的成分,保持电镀液的稳定性。

5. 抑制剂:为了减少电镀液的副反应,常会添加一些抑制剂。

抑制剂可以有效降低电镀液中的杂质和杂质的氧化活性,从而减少电镀过程中产生的副产品。

二、电镀镍液的使用方法1. 材料准备:首先,需要准备好适量的镍盐和其他所需添加物。

按照配方比例,将镍盐溶解在适量的溶剂中,然后将其他添加物逐步加入溶液中并搅拌均匀。

2. 温度控制:电镀液的温度对电镀效果有重要影响。

通常情况下,电镀温度应控制在20-60摄氏度之间。

过低的温度会造成镀层结晶不均匀,过高的温度则容易引起氢脆问题。

3. 电流密度控制:电流密度是电镀过程中另一个关键参数。

通过控制电流密度,可以调节电镀速度和镀层质量。

一般来说,较低的电流密度可以得到更均匀、致密的镀层,但电镀速度较慢;较高的电流密度可以提高电镀速度,但容易导致不均匀的镀层。

4. 清洗和预处理:在进行电镀前,需要对工件进行适当的清洗和预处理。

清洗可以去除工件表面的油污和杂质,预处理可以提高工件表面的粗糙度,并帮助电镀液与工件表面的结合。

5. 电镀操作:将经过预处理的工件放入电镀槽中,连接正负极并调节适当的电流密度。

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电镀添加剂之电镀液分析电镀添加剂在使用过程中经常需要分析镀液,一般的电镀厂没有自己的化验室,我们公司可以为客户分析化验电镀添加剂镀液,电镀厂就能随时掌控电镀槽镀液的情况。

常见电镀液的分析方法一、酸性镀锌(硫酸盐镀锌)1、锌测定:取镀液10ml于100容量瓶中,加水至刻度,取此稀释液5ml,加水30ml,逐滴滴加1:1NH3·H2O调至微浑浊,加入1:4三乙醇胺10ml,pH=10缓冲溶液5ml,EBT指示剂少许,用0.05mol/lEDTA标准液滴定至兰色。

CZnSO4·7H2O=M×V×288/n (g/l)M——EDTA标准液浓度,mol/lV——消耗EDTA标准液体积,mln——吸取镀液毫升数。

2、铝的测定取镀液1ml于250ml锥形瓶中,加水50mL,加入0.05mol/lEDTA标准液40ml,pH=5的缓冲溶液15ml,煮沸2min,冷却,加XO2滴,用0.05mol/l标准锌溶液滴定至紫红色,体积不记。

加NH4F1.5g,加热近沸腾,冷却,补加XO1~2滴,用0.05mol/l标准锌溶液滴定至紫红色为终点。

CAl2(SO4)3·18H2O=MV×666.4/2 (g/l)M——锌标准溶液浓度,mol/lV——EDTA标准溶液体积,ml666.4——Al2(SO4)3·18H2O分子量3、氯化物测定取镀液10ml于100容量瓶中,加水至刻度,取此稀释液5ml于250ml锥形瓶中,加水100mL,1ml5%K2CrO4指示剂,以0.1mol/lAgNO3标液滴定至白色沉淀中有红色沉淀为终点。

CnaCl=MV×58.5/0.5 (g/l)M——AgNO3标液浓度mol/lV——AgNO3消耗标准液体积,ml试剂:5%K2CrO4指示剂:5gK2CrO4溶于95ml水中;0.1mol/lAgNO3标准溶液二、钾盐镀锌(氯化钾镀锌添加剂)1、锌测定:同“一中1”2、NaCl测定:同“一中2”3、H3BO3测定取500ml镀液,预先调pH=5左右。

取调整后的镀液1ml加0.05mol/lEDTA标准液15ml,加水20ml,加酚酞2~3滴,甘油10ml,摇匀,以0.1mol/lNaOH标准溶液滴定至粉红色,半分钟不消失。

CH3BO3=MV×61.8/1 (g/l)M——NaOH标准溶液浓度;mol/lV——消耗NaOH标准溶液体积;ml三、碱性锌酸盐镀锌1、锌测定方法:取镀液1~2ml于250ml锥形瓶中,加水30mL。

1:4三乙醇胺5ml,pH=10缓冲溶液10ml,EBT指示剂少许,用0.05mol/lEDTA标准液滴定至兰色。

CZn2+=M×V×65.4/n (g/l)M——EDTA标准液浓度,mol/lV——消耗EDTA标准液体积,mln——吸取镀液毫升数。

注:所用试剂配制同“一中1”。

2、游离NaOH测定方法:取镀液1ml于250ml锥形瓶中,加水50mL,10%BaCl220ml,酚酞指示剂2滴,用0.1mol/lHCl标液滴至无色。

CNaOH=M×V×40/1 (g/l)M——HCl标液浓度mol/lV——HCl消耗标准液体积,ml试剂:10%BaCl2;酚酞;0.1mol/lHCl标液。

3、总NaOH测定取镀液1ml于250ml锥形瓶中,加水50mL,加入0.05mol/lEDTA标准液(其量由测定锌得知),加10%BaCl220ml,酚酞指示剂2滴,用0.1mol/lHCl标液滴至红色消退。

CNaOH=M×V×40/1 (g/l)M——HCl标液浓度mol/lV——HCl消耗标准液体积,ml四、氰化镀锌:1、锌的测定:试剂:①1:1HCHO(1体积水与1体积甲醛混合)②pH=10缓冲溶液:54gNH4Cl溶于水,加入350mlNH3·H2O(比重0.89)加水稀释至1升。

③EBT指示剂:0.5g铬黑T加NaCl50g研磨后,置于光口瓶密封④0.05mol/lEDTA标准液配制:称取EDTA(A·R)20g,以水加热溶解后,冷却,稀释至一升。

标定:称取纯金属锌0.4g左右(小数点后四位)小数点后四位)于150ml小烧杯中,以10ml1:1HCl溶解,加热使溶解完全,冷却,移入100ml容量瓶中,每次用10ml左右纯水洗涤烧杯和玻璃棒,三次,全部转移至容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。

用移液管吸取20ml 该锌标液于250ml锥形瓶中,加水50ml,以1:1NH3·H2O调至微浑浊,加入10ml pH=10缓冲溶液及EBT指示剂少许,摇匀,以配制好的0.05mol/lEDTA标准液滴定至由红色变为兰色为终点。

平行测定三次,取平均值。

M=G×200/(65.38V)M——EDTA标准液浓度,mol/lG——锌质量,gV——消耗EDTA标准液体积,ml测定方法:用移液管吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中,加水50ml,pH=10缓冲溶液5ml 及EBT指示剂少许此时溶液应呈红色,加1:1HCHO5ml,用0.05mol/lEDTA标准液滴定至兰色。

CZn2+ g/l=MV×65.38/nM——EDTA标准液浓度,mol/lV——消耗EDTA标准液体积,mln——吸取镀液毫升数2、总NaOH测定方法:吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中,加水50ml,加入0.1mol/lAgNO3(其量较测定总氰化物的量稍多一点),10%BaCl220ml酚酞指示剂3滴,用0.1mol/lHCl标液滴至无色。

C总NaOH g/L=MV×40/nM——HCl标液浓度mol/lV——HCl消耗标准液体积,mln——吸取镀液毫升数试剂:10%BaCl2:10gBaCl2加90g水溶解;1%酚酞指示剂:1克酚酞溶于80ml乙醇中,加水稀释至100ml;0.1mol/lHCl标液:8.3ml浓HCl溶于500ml水中,再加水稀释至1升。

标定:称取在120℃干燥并冷却的分析纯Na2CO31.5g(小数点后四位),置于小烧杯中,加少量水溶解后,转移至100ml容量瓶中,定容至标线。

用20ml移液管量取该Na2CO3基准液于250ml锥形瓶中,加甲基橙指示剂1~2滴,用配好于250ml锥形瓶中的0.1mol/lHCl标液滴定至由黄色变为橙红色为终点。

M=G×(20/100)×2×1000/(106V)=400G/106V [mol/lG——Na2CO3质量(g)V——消耗HCl体积(ml);甲基橙:0.1g甲基橙溶于100mL热水中。

3、游离NaCN测定方法:吸取镀液2ml于250ml锥形瓶中,加水50ml,10%碘化钾2ml,以0.1mol/lAgNO3标液滴定至有浑浊为终点。

试剂:10%KI:10g溶于90g水;0.1mol/lAgNO3:取分析纯AgNO3于110℃干燥2小时,在干燥器中冷却,准确称量17.000g,溶于水,转移至1000ml容量瓶中,定容至标线。

计算:CNaCN g/l=2MV×49/nM——AgNO3标液浓度mol/lV——AgNO3消耗标准液体积,mln——吸取镀液毫升数4、总NaCN测定方法:吸取镀液2ml于250ml锥形瓶中,加水50ml,10%碘化钾2ml,25%NaOH10ml,以0.1mol/lAgNO3标液滴定至有浑浊为终点。

试剂:10%KI;0.1mol/lAgNO3;25%NaOH:25克NaOH溶于75克水中计算同上五、氰化镀铜1、取镀液5ml于250ml锥形瓶中,加浓H2SO4及浓HNO32ml,(注意有毒性气体逸出,应在通风橱中进行)。

加热至有浓白色SO3产生;冷却,加水50mL使铜盐溶解,逐滴加50%NaOH 至溶液浑浊,逐滴加入H3PO4使溶液澄清,加10%NH4NF225ml,加20%KI20ml,摇匀,以0.1mol/l Na2S2O3溶液滴定至浅兰色,再加1010%KSCN,继续滴至兰色消失,半分钟不再变蓝为终点。

CcuCN=17.9CNa2S2O3·VNa2S2O3(g/l)2、游离氰化物取镀液10ml于250ml锥形瓶中,加水50ml,20%KI1ml,以0.1mol/lAgNO3标液滴定至有黄色沉淀生成为终点。

CNa CN=49CAgNO3·V AgNO3 (g/l)CKCN=65CAgNO3·V AgNO3 (g/l)六、硫酸镀铜(亮铜、铜抛光)1、CuSO4·5H2O取镀液1ml于250ml锥形瓶中,加水30mL,逐滴加入50%NaOH至溶液略浑浊,逐滴滴加浓H3P04使溶液澄清,加10%NH4HF210ml,加20%KI20ml,以0.1mol/l Na2S2O3溶液滴定至溶液由红色变为淡黄色,加1%淀粉指示剂5ml,溶液呈兰色,以0.1mol/l Na2S2O3溶液滴定至浅兰色,再加5ml10%KSCN,继续滴至兰色消失,半分钟不再变蓝为终点。

CCuSO4·5H2O=CNa2S2O3·VNa2S2O3·MCuSO4·5H20/V样(g/l)CNa2S2O3——Na2S2O3标准溶液浓度;mol/lVNa2S2O3——耗用Na2S2O3标准溶液体积;mlMCuSO4·5H20——CuSO4·5H2O分子量试剂:0.1mol/l Na2S2O3标准溶液的配制与标定粗称Na2S2O3·5H2O约6.3,溶于煮沸并迅速冷却的250ml蒸馏水中,置于500ml棕色瓶中,加入Na2CO3约0.05 g。

摇匀,静置7~10天以上。

准确称取烘干并在干燥器中冷却的K2Cr2O7基准物4.9035g溶于水中,转移至1升容量瓶中,稀释至标线。

取25ml上基准液于250ml锥形瓶中,加KI2g及2mol/lHCl15ml,摇匀,于暗处放5min,用60ml水稀释,用Na2S2O3溶液滴至浅黄色,加5ml淀粉指示剂,继续用Na2S2O3溶液滴至兰色消退为终点。

CNa2S2O3=6CK2Cr2O7·VK2Cr2O7/VNa2S2O3CNa2S2O3——Na2S2O3标准溶液的浓度;mol/lVNa2S2O3——Na2S2O3标准溶液的体积;mlCK2Cr2O7——K2Cr2O7标准标准溶液的体积;mol/lVK2Cr2O7——K2Cr2O7标准溶液的体积;ml2、H2SO4取镀液10ml于250ml锥形瓶中,加水150mL,甲基橙3滴,用1mol/lNaOH滴定至红色变黄色为终点。

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