镀镍电镀溶液的化学分析方法
电镀添加剂之电镀液分析
电镀添加剂之电镀液分析电镀添加剂在使用过程中经常需要分析镀液，一般的电镀厂没有自己的化验室，我们公司可以为客户分析化验电镀添加剂镀液，电镀厂就能随时掌控电镀槽镀液的情况。
常见电镀液的分析方法一、酸性镀锌（硫酸盐镀锌）1、锌测定：取镀液10ml于100容量瓶中，加水至刻度，取此稀释液5ml，加水30ml，逐滴滴加1:1NH3·H2O调至微浑浊,加入1:4三乙醇胺10ml，pH=10缓冲溶液5ml，EBT指示剂少许，用0.05mol/lEDTA标准液滴定至兰色。
CZnSO4·7H2O=M×V×288/n （g/l）M——EDTA标准液浓度，mol/lV——消耗EDTA标准液体积，mln——吸取镀液毫升数。
2、铝的测定取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加水50mL，加入0.05mol/lEDTA标准液40ml，pH=5的缓冲溶液15ml，煮沸2min，冷却，加XO2滴，用0.05mol/l标准锌溶液滴定至紫红色，体积不记。
加NH4F1.5g，加热近沸腾，冷却，补加XO1～2滴，用0.05mol/l标准锌溶液滴定至紫红色为终点。
CAl2(SO4)3·18H2O=MV×666.4/2 (g/l)M——锌标准溶液浓度，mol/lV——EDTA标准溶液体积，ml666.4——Al2(SO4)3·18H2O分子量3、氯化物测定取镀液10ml于100容量瓶中，加水至刻度，取此稀释液5ml于250ml锥形瓶中，加水100mL，1ml5%K2CrO4指示剂，以0.1mol/lAgNO3标液滴定至白色沉淀中有红色沉淀为终点。
CnaCl=MV×58.5/0.5 （g/l）M——AgNO3标液浓度mol/lV——AgNO3消耗标准液体积，ml试剂：5%K2CrO4指示剂：5gK2CrO4溶于95ml水中；0.1mol/lAgNO3标准溶液二、钾盐镀锌(氯化钾镀锌添加剂)1、锌测定：同“一中1”2、NaCl测定：同“一中2”3、H3BO3测定取500ml镀液，预先调pH=5左右。
四车间化学镀镍电镀溶液主成份的分析方法研究
研究 ・ Ｉ艺 ・ 用 应
四车间化学镀镍 电镀溶液主成份的分析方法研究
治 金处 王 亚 军
摘要 ： 文研 究 了化学镀镍 电镀溶 液主 盐 的组成 ， 本 并针对 其 主成份 进行 了方法 的可行性 研
究， 对分析结果进行 了讨论。通过方法的准确度和精密度试验证 明， 该方法能够满足我公司 日 常分析工作。 关键词： 化学镀镍 硫酸镍 次亚磷酸钠 柠檬酸钠
在酸性热溶液中， 高锰酸钾能定量地将
２ ５ 试剂的条件试验 ．
１ 盐 酸 的用量试 验 ： 液是 弱酸 性 ， ） 镀 要 保 证在 强酸 性条件 下 氧化 ， 必须有 足够 的酸 。 经 试 验证 明 ２ 升 以上 已足够 ， 用 ２ ０毫 采 ５毫
升。
强还 原 剂 次亚 磷 酸钠 能 定量 被碘 氧 化 ， 余 剩
的碘 ， 以淀粉 为指 示剂 ， 用硫 代硫 酸钠 标准 溶 液滴 定 。
Ｎａ Ｐ Ｈ２ Ｏ２ ＋ Ｉ ＋ Ｈ２ — Ｎａ Ｐ ３ ２ Ｏ Ｈ２ Ｏ ＋
２ Ｉ Ｈ
２ 放 置 时 间 的试 验氧化 时 间 比较 长 ， 需 经试 验证 明在
（ Ｓ Ｎｉ Ｏ４・６ Ｏ ） ／ ＝ ＣＥＴ Ｈ２ ｇ Ｌ ＤＡ× Ｖ ×
１ １ 方法 原理 ． 在Ｐ Ｈ＝ １ ０的 氨 性缓 冲溶 液 中 ， 以紫 脲
２ ２ ８５÷ ５ ６ ．
Ｃ 叽 —— Ｅ Ａ 标准溶 液 的摩尔 浓度 ； ＤＴ
酸 铵为指 示剂 ， Ｅ Ａ 标 准溶 液滴 定 硫酸 用 ＤＴ
上述问题 ， 我们通过查阅大量的文献资料 ， 对
构 成 溶 液 中 的主 要 成 份 进 行 分 析研 究 和 试 验 ， 验证 ， 经 确定并 完成 了对该 电镀溶 液 主盐 的分 析 方法 研究 ， 为车 间 的生 产 和 质量 控 制
电镀实验方案-超实用
（二）实验讨论 电镀前要对金属片进行打磨，其目的是为了处理、清洁被镀金属的表面，从而得到结合力好的镀 层。镀层质量的好坏要考虑的因素有很多，主要有：被镀金属的特性、镀层特性、合适的前处理、合 适的电镀溶液、合适的操作条件（电流密度、镀液浓度和各组分比例、镀液温度、时间、后处理）、 合适的电镀设备和器具、环境条件等。 1．添加剂对电镀效果的影响 在电镀溶液中加添加剂：糖精、1,4-丁炔二醇、香豆素等可以明显的提高镀层的光亮度。加入光 亮剂的镀镍溶液称光亮镀液，其中一个配方如下： 试剂名称 NiSO4·7H2O H3BO3 试剂用量 250~300g/L 30~40g/L
Q w M Cu 100% 100% Q总 M WCu
II-13-4
式中W为被测金属镀层的重量；M为被测金属的摩尔质量；WCu为库仑计阴极上铜镀层质量；MCu为 铜的摩尔质量（注：被测金属和铜的摩尔质量的值均随所取的基本单元而定。）
三、实验仪器和试剂 直流稳压电源；塑料镀槽；导线；普通镍镀液；库仑镀液 四、实验步骤 （一）具体操作方法 1. 配制电镀溶液（已配好） 2. 梯形槽实验 将铜阴极和镍阳极均用金相砂纸打磨光亮，用水冲洗干净。在267 mL梯形槽中注入一定量的普 通镀镍溶液，装上阳极、阴极试片，接通电源，控制电流在1A，电镀5 min后,取出阴极片用水冲洗， 观察其外观，并将试片各区域的镀层外观按下述符号记录下来。
NaCl MgSO4·7H2O Na2SO4·l0H2O pH 2.库仑溶液配方： 试剂名称 CuSO4·5H2O H2SO4 乙醇
7~12g/L 20~30g/L 60~80g/L 5.2~5.6
试剂用量 125 g/L 25 g/L 50槽的阴极镀层外观图，并分析所观察现象的原因。 2. 将实验数据列表如下，计算镀液的分散能力，并说明镀液分散能力的优劣。
镀镍电镀溶液的化学分析
镀镍电镀溶液的化学分析镀镍电镀溶液是一种包含镀镍离子、镍盐、氧化剂、酸和稳定剂等成分的复杂化学体系。
其化学分析的目的是确定其中各成分的浓度和化学性质，以确定镀镍电镀溶液的性质和质量，以及优化电镀过程。
下面将从镀镍离子、镍盐、氧化剂、酸和稳定剂等方面进行详细的化学分析。
1.镀镍离子的分析镀镍离子一般以镍离子的形式存在于电镀溶液中，其浓度是影响电镀效果的重要因素之一、常用的分析方法有：重量法、比重法、络合滴定法、伏安法和光谱法等。
其中，络合滴定法是常用的测定镍离子浓度的方法，通过添加络合剂形成络合物，再用指示剂测定终点，计算出镍离子的浓度。
2.镍盐的分析镍盐主要指硫酸镍和氯化镍，其主要作用是提供镍离子供电镀使用。
常见的分析方法有：重量法、滴定法和比色法等。
其中，滴定法是常用的测定金属离子的方法，通过滴定剂与镍离子发生化学反应，测定滴定剂的消耗量，计算出镍盐的浓度。
3.氧化剂的分析在镀镍电镀溶液中，常用的氧化剂包括过氧化物、亚硝酸盐和硫酸等，其作用是提供氧气供镀液氧化反应使用。
常用的分析方法有：滴定法、分光光度法和电位滴定法等。
滴定法是测定氧化剂浓度的常用方法，通过滴定剂与氧化剂发生反应的滴定反应，计算出氧化剂的浓度。
4.酸的分析电镀溶液中的酸主要用于调节溶液的酸碱度，常用的酸有硫酸、硝酸等。
常见的分析方法有：滴定法和酸碳酸法等。
其中，滴定法是测定酸浓度的常用方法之一，通过滴定剂与酸发生化学反应滴定反应，计算出酸的浓度。
5.稳定剂的分析稳定剂在镀镍电镀溶液中起到稳定镀液、调节电镀速度和镍镀层质量等作用。
常见的稳定剂有美洲栎酸、乙酮丙酸和柠檬酸等。
稳定剂的分析方法，有比色法、高效液相色谱法和质谱法等。
其中，比色法是常用的测定稳定剂浓度的方法，通过稳定剂与指示剂或试剂形成有色化合物，测定颜色强度或吸光度，计算出稳定剂的浓度。
综上所述，镀镍电镀溶液的化学分析涉及镀镍离子、镍盐、氧化剂、酸和稳定剂等多个成分的分析与测定，常用的分析方法包括滴定法、比色法、光谱法等。
镍及镍钴合金电镀液中镍的快速分析
。
因此
,
我们 选定钻 离子溶 液没有 吸 收的镍 溶液第二 大吸 收 峰
2
处 测 定镍 含量
,
。
镍含 量 测 定 的 范 围
.
分别 移取含 i N 沃、 水稀 至刻 度 摇 匀 别测
2 1一 12
, 。
7 H ZO
为 20 5
.
79
/ L 的 电 镀液
,
1一
2 m 1 2 号 5 l 于 1一 1 0 司 容量瓶中 用
。L ,
:
得
A样
一
比
I
C样
由
A样 一 A参 =
C样 一 〔 C标 〔 C样 〔
二 一 一
’
C
蜘
A 标 一 A参 = A 样 一 A参
。 。
x I
J
, ,
C参 〕 C参 〕 A样
+
`2 了 币 、 .
子
由上式导 出 其中
K
二
:
C样
K
悔
气 ` 勺 」
、 、 尹刃 、. 声
二 压 坠
A。
仪 器和 试 剂
仪器
3 4
.
本色在
72 0n m
。
处 经 测 试 无 吸收
,
电镀过 程 中 引 人
F
e 3
+
、
e
u Z+
、
e
录
+
、
z
三 等 对实验 均无 干扰
+
样 品 分析
用
,
sml
吸 量管 准 确移 取 3 m 0 m l 已知 镍含 量 的 镍钻 电 镀 液 于 5 l 容量 瓶 中 以 水稀 至 刻 度
电镀化学镀实验
上电镀锌 的原理和实验技术，通过实验使学生了 解到电镀的原理和过程。 2.了解添加剂、电流密度、镀液pH值对 电镀的影响，通过电流效率的计算认识 到电镀过程中存在的副反应。 3.了解化学镀的原理和过程。
实验原理
电镀：在含有金属离子的溶液中，在电场 的作用下，金属离子在阴极得到电子并被 还原，从而沉积在阴极金属基体表面。 以镀铜为例， 阴极主要反应 : Cu2+(aq) + 2e- → Cu (s) 阳极主要反应: Cu (s) → Cu2+(aq) + 2e-
实验步骤
2．电镀液的配制 按以下的配方配制100 ml镀锌基础溶液： KCl 200 g/L ZnCl2 60 g/L H3BO3 25 g/L
实验步骤
3. 添加剂对电镀的影响 取上述电镀液40 ml在小烧杯中，用pH试 纸测量出溶液的pH值并记录，然后插入锌片作 为阳极，铜片为阴极，施加直流电，电镀过程 中开启搅拌，调节电流密度为15 mA.cm-2, 电镀 时间为5分钟，观察铜片电极表面镀锌层的颜色 和均匀性。
实验原理
化学镀：以化学镀镍为例，利用镍盐溶液 在强还原剂次亚磷酸钠的作用下，使镍离 子还原成金属镍，反应过程为： Ni2+ + H2PO2- + H2O →HPO32- + 3H+ + Ni 反应必须发生在催化活性表面上（如Fe 等金属基体），且需要在较高的温度 （60≤T≤95℃）下，反应才能进行。
实验步骤
6．电流效率的计算： 另取上述锌基础溶液40 mL在小烧杯 中，加入镀锌添加剂（氯锌－8号）20 mL/L并溶解均匀。取一个铜工作电极称 其质量，待镀面积总共为2 cm2，然后放 入镀液中，施加电流密度为15 mA· -2， cm 电镀时间为10分钟，然后取出用蒸馏水冲 洗干净，并用热风吹干，称重。计算出沉 积上的Zn的质量，再和理论沉积量进行 比较，计算出电流效率。
电镀镍液中镍离子、氯离子、硼酸含量的检测方法
电镀镍液中镍离子、氯离子、硼酸含量的检测方法作者：万卓来源：《工业技术创新》2016年第06期摘要：电镀镍镀液中的镍离子、氯离子和硼酸浓度是影响电镀镍产品性能的三个重要化学成分。
介绍了镍离子、氯离子和硼酸浓度三种成分含量的检测方法，并通过控制图实时监控各成分检测结果的变化。
结果表明：检测方法简单快速，控制图有助于及时发现检测过程中出现的异常，为电镀镍行业的日常监控提供了参考依据。
关键词：电镀镍；镍离子；氯离子；硼酸中图分类号：O657.31 文献标识码：B 文章编号： 2095-8412 （2016） 06-1094-03工业技术创新 URL： http：// DOI： 10.14103/j.issn.2095-8412.2016.06.009引言在电镀镍镀液中，硫酸镍（NiSO4·7H2O）是镀镍液的主盐；氯化物是阳极活化剂；硼酸起到的是pH缓冲作用，增强电镀效果[1-5]。
因此，电镀镍镀液中的镍离子、氯离子和硼酸浓度是三个重要的监测项目。
本文介绍了三者的化学分析方法，为同行的电镀液日常监测提供参考依据，确保电镀镍液分析结果的准确、及时。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂1.1.1 仪器移液管三个（1 ml、2 ml、5 ml）、锥形瓶（250 ml）、酸式滴定管（25 ml）、碱式滴定管（25 ml）、容量瓶两个（1 000 ml、500 ml）。
1.1.2 试剂紫脲酸胺指示剂、pH=10.0的缓冲溶液、0.1 M EDTA标准溶液、饱和铬酸钾溶液、0.1 M 标准硝酸银溶液、甘油混合液、酚酞指示剂、甲基红指示剂、0.05 M标准氢氧化钠溶液。
以上试剂有效期为不超过两个月。
当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。
1.1.3 配制、标定试剂（1）0.1 M EDTA标准溶液用万分之一天平准确称取（37.224 0±0.000 1）g的EDTA（乙二胺四乙酸二钠）固体，放入500 ml烧杯中，加水200 ml，放在电炉上加热至EDTA固体全部溶解，冷却后移入1000 ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液即为0.1 M EDTA标准溶液。
化学镀镍液中镍含量的分析
化学镀镍液中镍含量的分析前言化学镀镍技术具有工艺比较简单，镀层性能优良，是一种新型发展的表面处理技术，由于化学镀镍层硬度高，耐磨性能好，减摩擦系数低，镀态结构为非晶态，耐腐蚀性极佳，从而广泛应用在各种工业中，如石油化工工业，机械模具工业，电子工业，航天航空工业，最突出的是应用在计算机硬盘镀底层和各种化工耐腐蚀阀门上。
因此，化学镀镍层的需求量就尤为巨大，对质量的要求也非常之高。
在化学镀镍工艺中，为保证镀镍层质量，镀层含磷量和沉积速率，提高镀液寿命，必须使镀液中的主盐.还原剂等成分的含量保持稳定。
因此，对镀液中镍盐的浓度的定期分析就很重要。
与此同时，化学镀镍本身的缺点也非常明显，就是电镀液的老化非常严重，据报道，现代化学镀镍液的使用寿命通常只有6-10个周期。
老化的镀液，其中的镍含量也在2-3g/L。
这时对镍的回收旧很是必要，但在回收之前，首先要老化液中成分的含量。
也就是，不论在化学镀镍过程中还是对老化也的处理中，都需要对镍的含量进行分析。
所以。
掌握充足的分析方法，也就非常必要了。
化学镀镍液中镍含量的分析方法(1)EDTA滴定法测定镍的浓度Ni2+与E D T A 形成的配合物,其稳定常数为K= 稳定性较高, 可在pH 为NiY10 的氨性缓冲溶液中以紫脲酸铵为指示剂, 用EDTA标准溶液直接滴定Ni2+的总量, 终点溶液由黄色至紫红, 试液中少量Mg2+的影响可加入氟化钾利用生成MgF2沉淀以消除。
实验方法如下：用移液管准确移取电镀液10ml,置于100ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀,移取稀释液10ml,置于250ml锥形瓶中,加氟化钾约1g,摇动至氟化钾溶解。
再加水30ml,此时溶液呈浑浊,有微小的氟化镁沉淀生成,加pH =10 的缓冲溶液10ml, 紫脲酸铵指示剂少许(至试液呈黄色),用·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。
镍的总量可用下式计算:Ni(g/L)=*1000式中:C —EDTA标准溶液的浓度;V —滴定时耗去EDTA的体积, 单位ml—镍的原子量(2)丁二酮肟分光光度法在28℃温度，722nm单色光波长、1cm光程条件下镍离子浓度与溶液吸光度呈线性关系。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
镀镍电镀溶液的化学分析
一.镍的测定
分析方法：
以移液管吸镀液10ml置于100ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
吸取此稀释液10ml，置于205ml锥形瓶中，加氟化钾1g，摇晃至氟化钾溶解，在加水30ml，此时溶液应呈浑浊，有微小的氟化镁沉淀生成，加PH=10的缓冲液10ml及紫尿酸胺指示剂少量，用0.05mol/L 标准EDTA溶液滴定由黄色变紫红色为终点。
计算：
含镍量Ni（g/L）=C*V*0.0587*1000
式中：C----------EDTA标准溶液的浓度（mol/L）
V-----------耗用的标准EDTA溶液（ml）
二.氯化物的测定
分析方法：
以移液管吸镀液2ml与250ml锥形瓶中，加水50ml及铬酸钾饱和溶液数3-5滴，硝基苯5ml，以0.1mol/l硝酸银标准溶液滴定至最后一滴硝酸银，使生成的白色沉淀略带淡红色为终点。
计算：
含氯化钠量NaCl（g/L）=C*V*0.0585*1000/2
附注
⑴由于生成铬酸银溶于酸,所以在滴定时要严格控制溶液的PH值，要严格控制在4-7之间，如溶液的PH‹4.0,可加少量的碳酸氢钠予以调节（不可用碳酸钠）
式中：C-----------硝酸银标准溶液的浓度（mol/L）
V-----------耗用的标准硝酸银溶液（ml）
三.硫酸根的测定
分析方法：
以移液管吸镀液10ml，注入100ml容量瓶中，加水至刻度摇匀。
以移液管吸稀释液10ml 至250ml锥形瓶中，加水50ml，茜素红S指示剂数滴，加无水酒精30ml，此时为红色，逐滴加入0.1mol盐酸从紫色变为柠檬黄色（PH=3-3.5），然后用0.05mol标准氯化钡溶液滴定至溶液呈微红色为终点（近终点时滴定速度应减慢）。
计算：
含硫酸根量SO42-（g/L）=C*V*0.096*1000
式中：C-----------氯化钡标准溶液的浓度（mol/L）
V-----------耗用的标准氯化钡溶液（ml）
四．硼酸的测定
分析方法：
以移液管吸镀液10ml，注入100ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀，以移液管吸镀液10ml，注入100ml锥形瓶中，加甘油混合液25ml，以氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由绿色转为灰蓝色为终点。
所用镀液PH值为5.0-5.5。
计算：
含硼酸量=61.84CV(g/L)
式中: C-----------氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L）
V-----------耗用的标准氢氧化钠溶液（ml）。