氟化物测定方法
氟化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89
氟化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89概述- 本文档介绍了氟化物的测定方法之一，即硝酸银滴定法（GB-89）。
- 该方法适用于水和废水中氟化物的测定。
试剂和仪器- 试剂：- 氟化银溶液（0.02mol/L）- 硝酸银溶液（0.02mol/L）- 硝酸铵标准溶液（0.1mol/L）- 硝酸钾标准溶液（0.1mol/L）- 氨氢溴酸标准溶液（0.1mol/L）- 仪器：- 滴定管- 滴定管架- 称量瓶- 烧杯- 恒温槽- 电子天平- 集气瓶操作步骤1. 样品准备：- 将待测样品取一定量，加入恒温槽中。
如有固体样品，需溶解并稀释到适当浓度。
- 对于废水样品，需先用氨氢溴酸标准溶液进行预处理。
2. 滴定操作：- 取一定量的待测样品，加入称量瓶中，加入硝酸铵和硝酸钾标准溶液，进行预处理。
- 将处理后的样品溶液转移到烧杯中，加入足够的氟化银溶液进行反应。
- 在滴定管中滴加硝酸银溶液，直到溶液变色为止。
- 记录滴定管中加入的硝酸银溶液体积，计算氟化物的浓度。
3. 结果计算：- 根据所滴加的硝酸银溶液的体积计算氟化物的浓度。
- 结果可用公式或计算器进行计算。
4. 结论：- 根据测定结果，得出待测样品中氟化物的浓度。
注意事项- 操作过程中要注意安全，佩戴适当的个人防护装备。
- 严格按照操作步骤进行，避免误差。
- 使用标准溶液进行校准和质控，确保测定结果准确可靠。
参考资料- GB11896-89《水和废水中氟化物的测定-硝酸银滴定法》。
大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法方法确认
大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法方法确认1.仪器设备离子选择电极法测定氟化物的仪器设备主要包括：离子选择电极、参比电极、pH计、电位计等。
离子选择电极可以选择氟化物离子选择电极，参比电极可以选择银/银氯化物电极或玻璃电极。
2.样品处理样品的处理主要包括取样、前处理、稀释等。
首先要确保样品取得代表性，一般可以按照空气质量监测的方法进行采样。
然后，可以先过滤去除悬浮物，进一步获取溶解态氟化物。
对于浓度较高的样品，可以进行适当稀释，以便在测定时落在量程范围内。
3.试剂选择离子选择电极法测定氟化物需要使用的试剂主要有标准溶液、缓冲液等。
标准溶液是用于构建标准曲线的溶液，可以选择氟化钠标准溶液。
缓冲液的选择视具体样品的pH值而定，一般可以选择盐酸-氯化钠缓冲液。
4.实验操作实验操作的步骤主要包括：校正电极、构建标准曲线、样品测定等。
首先，要校正电极，即使电位计和pH计校准。
接下来，构建标准曲线，将不同浓度的标准溶液加入测定容器中，然后测取其电位值，并绘制标准曲线。
最后，进行样品测定，将样品溶液加入测定容器中，测取其电位值，并通过标准曲线确定其氟化物的浓度。
5.数据处理数据处理主要包括标准曲线的绘制和样品浓度的计算。
可以通过标准曲线的外推法或内插法来确定样品浓度。
外推法即将样品的电位值代入标准曲线中，得到相应的浓度值；内插法即通过样品电位值在标准曲线上找到相应浓度值。
最后，可以根据测得的样品浓度进行评估，并与相应的环境标准进行比较。
综上所述，离子选择电极法是一种常用于大气固定污染源氟化物测定的方法。
通过合适的仪器设备、样品处理、试剂选择和实验操作，可以准确快速地测定氟化物浓度，为环境监测提供科学依据。
氟化物测定方法汇总
氟化物测定方法汇总氟化物氟化物（F﹣）是人体必需的微量元素之一，缺氟易患龋齿病，饮水中含氟的适合浓度为0.5—1.0mg/L（F﹣）。
当长期饮用含氟量高于1—1.5mg/L的水时，则易患斑齿病，如水中含氟量高于4mg/L时，则可导致氟骨病。
氟化物广泛存在于自然水体中。
有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水及含氟旷物的废水中常常都存在氟化物。
1．方法的选择水中氟化物的测定方法重要有：氟离子选择电极法，氟试剂比色法，茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法。
电极法选择性好，适用范围宽，水样浑浊，有颜色均可测定，测量范围为0.05—1900mg/L。
比色法适用于含氟较低的样品，氟试剂法可以测定0.05—1.8mg/L（F﹣）；茜素磺酸锆目视比色法可以测定0.1—2.5mg/L（F﹣），由于是目视比色，误差比较大。
氟化物含量大于5 mg/L时可以用硝酸钍滴定法。
对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。
2．水样的采集和保存应使用聚乙烯瓶采集和贮存水样。
假如水样中氟化物含量不高、pH值在7以上，也可以用硬质玻璃瓶贮存。
预蒸馏通常采纳预蒸馏的方法，重要有水蒸气蒸馏和直接蒸馏两种。
直接蒸馏法的蒸馏效率较高，但温度掌控较难，排出干扰也较差，在蒸馏时易发生暴沸，不**。
水蒸气蒸馏法温度掌控严格，排出干扰好，不易发生暴沸。
1．水蒸气蒸馏法水中氟化物在含高氯酸（或硫酸）的溶液中，通入水蒸气，以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出。
仪器蒸馏装置试剂高氯酸：70—72%。
步骤（1）取50ml水样（氟浓度高于2.5mg/L时，可分取少量样品，用水稀释至50ml）于蒸馏瓶中，加10ml高氯酸，摇匀。
连接好装置加热，待蒸馏瓶内溶液温度升到约130℃时，开始通入蒸汽，并维持温度在130—140℃，蒸馏速度约为5—6ml/min。
待接收瓶中馏出液体积约为200 ml时，停止蒸馏，并水稀释至200 ml，供测定用。
水中氟化物的测定
三、仪器
1.氟离子选择电极 2.饱和甘汞电极 3.精密pH计 4.磁力搅拌器
四、试剂
1.离子强度缓冲液Ⅱ 2.氟化物标准储备液（1mg/ml）
五、方法步骤
标准加入法 1.吸取50ml水样于200ml烧杯中，加入50ml离子强 度缓冲液Ⅱ，插入氟离子选择电极和饱和甘汞 电极，在匀速搅拌下连续搅拌溶液，待电位稳 定后，在继续搅拌下读取平衡电位值（E1,mV）。
六、结果与评价
《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)
指标
氟化物（mg/L）
限值
1Hale Waihona Puke 0水中氟化物的测定一、目的要求
掌握氟离子选择电极法检测氟化物的原理及 方法步骤。
二、测定原理
氟化镧单晶对氟离子有选择性,在氟化镧电极 膜两侧的不同浓度氟溶液之间存在电位差,即 膜电位.
膜电位的大小与氟化物溶液的离子活度有关. 氟电极与饱和甘汞电极组成一对原电池,利用 电动势与离子活度负对数值的线性关系直接 求出水样中氟离子浓度.
2.于上述溶液中加入0.5ml氟化物标准溶液，在搅 拌下读取平衡电位(E2,mV)
3.计算
V1 1 （F 1） V2 1 E 2 E1 Log（ ） 1 K
（F 1）
——水样中氟化物的质量浓度（mg/L）
——加入标准贮备液的质量浓度（mg/L）
1
V1 ——加入标准贮备液的体积（ml） V2 ——加入水样的体积（ml） K ——测定水样的温度t℃时的斜率，其值为0.1985（273+t℃）
全氟化物的测量技术
全氟化物的测量技术
全氟化物是一类化合物，通常指的是含有全氟烷基或全氟烷基
衍生物的化合物，如全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛烷酸（PFOA）。
这些化合物在环境中具有持久性和生物富集性，因此对其测量技术
的研究具有重要意义。
测量全氟化物的技术包括但不限于以下几种：
1. 高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS），这是一种常用的
测定全氟化物含量的方法。
样品经过适当的前处理后，使用HPLC分
离出目标化合物，然后通过串联质谱进行定量分析。
2. 气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS），对于一些挥发性较强的
全氟化物，可以使用GC-MS/MS进行分析。
这种方法通常需要对样品
进行适当的提取和富集处理。
3. 气相色谱-质谱（GC-MS），对于一些较短链全氟化物的测定，可以使用GC-MS进行分析。
这种方法同样需要对样品进行适当的前
处理。
4. 其他方法，除了色谱-质谱方法外，还有一些其他测定全氟
化物的方法，如离子色谱法、电化学法等。
这些方法各有优缺点，
适用于不同类型的样品和不同的分析要求。
需要指出的是，测量全氟化物的技术在实际应用中需要考虑到
样品的特性、分析的灵敏度要求、分析的准确性要求等因素。
同时，样品的前处理步骤也是非常重要的，对于不同的样品可能需要针对
性地选择合适的前处理方法。
总的来说，测量全氟化物的技术涉及到多个方面的知识，需要
综合考虑样品特性、分析要求和实验条件等因素，选择合适的分析
方法进行测定。
氟化物 的 测 定
氟化物氟化物（F－）是人类必需的微量元素之一，缺氟易患龋齿病，饮水中含氟的适宜浓度为0.5～1.0mg/L（F－）。
当长期饮用含氟量高于1～1.5 mg/L的水时，则易患斑齿病，如水中含氟量高于4 mg/L时，则可导致氟骨病。
氟化物广泛存在于天然水体中。
有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水中常常都存在氟化物。
方法选择水中氟化物的测定方法主要有：离子色谱法、氟离子选择电极法、氟试剂比色法、茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法。
离子色谱法已被国内外普遍使用，其方法简便、快速、相对干扰较少，测定范围是0.02～10mg/L。
电极法选择性好，适用范围宽，水样浑浊、有颜色均可测定，测量范围为0.05～1900mg/L。
比色法适用于含氟较低的样品，氟试剂法可以测定0.05～1.8mg/LF－。
茜素磺酸锆目视比色法可以测定0.1～2.5mg/LF－，由于是目视比色，误差较大。
氟化物含量大于5mg/L时可以用硝酸钍滴定法。
对于污染严重的生活污水和工业废水以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。
水样的采集与保存必须用聚乙烯瓶采集和贮存水样。
离子选择电极法（GB7484-87）1、方法原理当氟电极与含氟的试液接触时，电池的电动势（E）随溶液中氟离子活度的变化而改变（遵守能斯特方程）。
当溶液的总离子强度为定值且足够时，服从下述关系式：E=E0-E与logCF-成直线关系，2.303RT /F为该直线的斜率，亦为电极的斜率。
工作电池可表示如下：Ag︱Cl,Cl-(0.33mol/L),F-(0.001mol/L)︱LaF3‖试液‖外参比电极2、干扰及消除本法测定的是游离的氟离子浓度，某些高价阳离子（例如三价铁、铝和四价硅）及氢离子能与氟离子络合而有干扰，所产生的干扰程度取决于络合离子的种类和浓度、氟化物的浓度及溶液的pH值等。
在碱性溶液中氢氧根离子的浓度大于氟离子浓度的时影响测定。
其他一般常见的阴阳离子均不干扰测定。
大气中氟化物的测定
大气中氟化物的测定氟化物的测定大气中的气态氟化物重要是氟化氢，也可能有少量氟比硅（SiF4）和氟化碳（CF4）。
含氟粉尘重要是冰晶石（Na3AlF6）、萤石（CaF2）、氟化铝（AlF3）、氟化钠（NaF）及磷灰石[3Ca3（PO4）2·CaF2]等。
氟化物污染重要来源于铝厂、冰晶石和磷肥厂、用硫酸处理萤石及制造和使用氟化物、氟氢酸等部门排放或逸散的气体和粉尘。
氟化物属高毒类物质，由呼吸道进入人体，会引起粘膜刺激、中毒等症状，并能影响各组织和器官的正常生理功能。
对于植物的生长也会产生危害，因此，人们已利用某些敏感植物监测大气中的氟化物。
测定大气中氟化物的方法有吸光光度法、滤膜（或滤纸）采样—氟离子选择电极法等。
目前广泛采纳后一种方法。
（一）滤膜采样—氟离子选择电极法用磷酸氢二钾溶液浸渍的玻璃纤维滤膜或碳酸氢钠—甘油溶液浸渍的玻璃纤维滤膜采样，则大气中的气态氟化物被汲取固定，尘态氟化物同时被阻留在滤膜上。
采样后的滤膜用水或酸浸取后，用氟离子选择电极法测定。
如需要分别测定气态、尘态氟化物时，**层采样膜用孔径0.8μm经柠檬酸溶液浸渍的纤维素酯微孔膜先阻留尘态氟化物，**、三层用磷酸氢二钾浸渍过的玻璃纤维滤膜采集气态氟化物。
用水浸取滤膜，测定水溶性氟化物；用盐酸溶液浸取，测定酸溶性氟化物；用水蒸气热解法处理采样膜，可测定总氟化物。
采样滤膜均应分张测定。
另取未采样的浸取汲取液的滤膜3—4张，依照采样滤膜的测定方法测定空白值（取平均值），按下式计算氟化物的含量：式中：W1——上层浸渍膜样品中的氟含量（μg）；W2——下层浸渍膜样品中的氟含量（μg）；W0——空白浸渍膜平均氟含量（μg/张）；Vn——标准状态下的采样体积（L）分别采集尘态、气态氟化物样品时，**层采尘膜经酸浸取后，测得结果为尘态氟化物浓度，计算式如下：式中：W3——**层采样膜中的氟含量（μg）；W＇0——采尘空白膜中平均含氟量（μg）。
空气中氟化物的测定
三、测定方法
• 测定空气中氟化物的方法有：
分光光度法 离子选择性电极
简便 准确 灵敏
氟离子选择电极
原理
晶体膜电极的响应机理包括两个方面： ★晶膜表面与溶液两相界面上响应离子的扩散形成界面电位 （道南电位）――响应离子进入晶体中可能存在的晶格离子空 穴，而晶膜中的晶格离子也会扩散进入溶液而在膜中留下空穴， 平衡时在界面上形成双电层而产生电位。 ★晶膜内部离子的导电机制形成了扩散电位――由于膜、液 界面上响应离子的扩散，使膜内晶格离子分布不均匀，即空穴 不均匀，引起晶格离子的扩散，空穴的移动，如LaF3晶体中F －的扩散 LaF3 ＋ 空穴 → LaF2＋（新空穴） ＋ F－
氟化物的测定
2016
采 样
测 定
内容提要
•一、氟化物污染物的存在形式及来源 •二、采样方法 滤膜-氟离子选择电极法 石灰滤纸-氟离子选择电极法 •三、测定方法
一、氟化物污染物的存在形式及来源
• 空气中氟化物有气态氟和尘态氟两种。空气中的气态氟
化物主要是氟化氢、也可能有少量氟化硅和氟化碳。含 氟粉尘主要是冰晶石、萤石、氟化铝及磷灰石。 • 主要来源于铝厂、冰晶石和磷肥厂、使用氟化物、氢氟 酸等部门排放或逸散的气体和粉尘。
二、采样方法
滤膜法
石灰滤纸法
滤膜法
共三层滤膜
材质为玻璃纤维
第一层经柠檬酸溶液 浸泡，用于测定尘态 氟化物 第二三层经磷酸二氢 钾溶液浸泡，用于测 定气态氟化物
用水浸取
测水溶性氟化物
滤 膜
用盐酸浸取测酸Biblioteka 性氟化物用水蒸气热 解法处理
测总氟化物
石灰滤纸法
滤 纸
浸 无需动力 渍 氢 采样时间长（ 7-30 天） 自然暴露空气中采样 氧 能较好反应平均污染水平 化 化 钙
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氟化物氟化物（F﹣）是人体必需的微量元素之一，缺氟易患龋齿病，饮水中含氟的适宜浓度为0.5—1.0mg/L（F﹣）。
当长期饮用含氟量高于1-1.5mg/L的水时，则易患斑齿病，如水中含氟量高于4mg/L时，则可导致氟骨病。
氟化物广泛存在于自然水体中。
有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水及含氟旷物的废水中常常都存在氟化物。
127以上，效率较高，但温度控制较难，排除干扰也较差，在蒸馏时易发生暴沸，不安全。
水蒸气蒸馏法温度控制严格，排除干扰好，不易发生暴沸。
1．水蒸气蒸馏法水中氟化物在含高氯酸（或硫酸）的溶液中，通入水蒸气，以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出。
仪器蒸馏装置试剂高氯酸：70—72%。
步骤（1）取50ml水样（氟浓度高于2.5mg/L时，可分取少量样品，用水稀释至50ml）于蒸馏瓶中，加10ml高氯酸，摇匀。
连接好装置加热，待蒸馏瓶内溶液温度（2）仪器试剂（1）（2）步骤（1）取400ml蒸馏水于蒸馏瓶中，在不断摇动下缓慢加入200ml浓硫酸，混匀。
放入5—10粒玻璃球，连接装置。
开始缓慢升温，然后逐渐加快升温速度，至温度达180℃时停止加热，弃去接收瓶中馏出液，此时蒸馏瓶中酸与水的比例为2+1，此操作的目的是除去蒸馏装置和酸液中氟化物的污染。
待蒸馏瓶中的溶液冷至120℃以下，加入250ml样品混匀，按上述加热方式加热至180℃时止（不得超过180℃，以防带出硫酸盐）。
此时接收瓶中馏出液的体积约为250ml，用水稀释至250ml标线，混匀。
供测定用。
（2）当样品中氯化物含量过高时，可于蒸馏前，加入适量固体硫酸银（每毫克氯化物可加入5mg硫酸银），再进行蒸馏。
注：应注意蒸馏装置连接处的密合性。
一、氟试剂分光光度法概述1．方Fˉ）。
2．干PO433+2.5;C o2+3．方法的适用范围水样体积为25ml，使用光程为30mm比色皿，本法的最低检出浓度为0.05mg/L 氟化物；测定上限为1.80mg/L。
本法适用于地面水、地下水和工业废水中氟化物含量的测定。
仪器（1）分光光度计，光程为30mm的比色皿。
（2）p H计（3）25ml容量瓶试剂（1）丙酮（C2H6CO）（2）氟化物标准贮备液：称取0.2210g基准氟化钠（NaF）（预先于105-110 ℃干燥2h，或者于500-650℃干燥约40min，冷却），用水溶解后转入1000ml容量μg。
（3）（4）0（5）01mol/L1000ml。
（6）p计上调（7）混合显色剂：取氟试剂溶液、缓冲溶液、丙酮及硝酸镧溶液按体积比以3：1：3：3混合及得，临用时配制。
（8）1mol/L盐酸溶液：取8.4ml浓盐酸用水稀释至100ml。
（9）1mol/L氢氧化钠溶液：称取4g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml。
步骤1．样品测定分取适量水样或馏出液置于25ml容量瓶中，准确加入10.0ml混合显色剂，用去离子水稀释至标线，摇匀。
放置0.5h，用30mm比色皿于620nm波长处，以空白管为参比，测定吸光度。
2．校准曲线的绘制于6个25ml容量瓶中，分别加入氟化物标准溶液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00，用去离子水稀释至10ml，准确加入10.0ml混合显色剂，用去离子水稀释至标GB7484--87 概述1．方法原理当氟电极与含氟的试液接触时，电池的电动势（E）随溶液中氟离子活度的变化而改变（遵守能斯特方程）。
当溶液中的总离子强度为定值且足够时服从下述关系式：E与成直线关系，F RT303.2为该直线的斜率，亦为电极的斜率。
工作电池可表示如下：Ag|AgCl,Clˉ(0.33mol/L),Fˉ(0.001mol/L)|LaF3||试液||外参比电极2．干扰及消除本法测定的是游离的氟离子浓度，某些高价阳离子（例如三价铁、铝和四价硅）及氢离子能与氟离子络合而有干扰，所产生的干扰程度取决于络合离子的种类和浓度的pH为5-8。
保持3．方本法的最低检出浓度为0.05mg/L氟化物（以Fˉ计）；测定上限可达1900mg/L 氟化物（以Fˉ计）。
电极的实际斜率：温度在20-25℃之间，氟离子浓度每改变10倍，电极电位变化58±2mV。
仪器（1）氟离子选择电极（2）饱和甘汞电极或氯化银电极（3）离子活度计、毫伏计或pH计，精确到0.1mV。
（4）磁力搅拌器，具聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子（5）聚乙烯杯：100ml，150ml（6）其他通常用的实验室设备试剂1℃干燥约234（1）85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5-6，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
（2）总离子强度调节缓冲溶液（TISABII）：量取约500ml水置于1000ml烧杯内，加入57ml冰乙酸，58g氯化钠和4.0g环己二胺四乙酸，或者1，2-环己撑二胺四乙酸，搅拌溶解，置烧杯于冷水浴中，慢慢地在不断搅拌下加入6mol/L氢氧化钠溶液（约125ml）使pH达到5.0-5.5之间，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
（3）1mol/L六次甲基四胺-1mol/L硝酸钾-0.03mol/L钛铁试剂（TISABIII）：称取142g六次甲基四胺和85g硝酸钾（或硝酸钠），9.97g钛铁试剂加水溶解，调节pH至5-6，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
5．盐酸溶液步骤1．仪2．测100ml3．空用水代替试液，按测定样品的条件和步骤进行测定。
4．校准（1）校准曲线法：用分度吸管分别取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00氟化物标准溶液，置于50ml容量瓶中，加入10ml总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。
分别移入100ml聚乙烯杯中，各放入一只塑料搅拌子，以浓度由低到高为顺序，分别依次插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值（E）。
在每一次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸去水分。
在半对数坐标纸上绘制E（mV）--logc Fˉ(mg/L)校准曲线。
浓度标于对数分格上，最低浓度标于横坐标的起点线上。
（2）一次标准加入法：当样品组成复杂或成分不明确时，宜采用一次标准加入法，以便减小基体的影响。
先按步骤2所述测定出试液的电位值（E1），然后向试液中加入一定量（与试E2）。
计算（查书令：Q⋅式中，C x--V s--当固定分析时，按测得的ΔE值，由表中查出相应的Q.（ΔE）。
精密度和准确度对含1.0mg/LFˉ，10倍量的Al3+；200倍的Fe3+及SiO32--的合成水样，9次平行测定的相对标准偏差为0.3%；加标回收率为99.4%。
化工厂、玻璃厂、磷肥厂等十几种工业废水，经23个实验室的分析，加标回收率在90-108之间。
注意事项（1）电极用后应用水充分冲洗干净，并用滤纸吸去水分，放在空气中，或者放在稀的氟化物标准溶液中。
如果短时间不再使用，应洗净，吸去水分，套上保护电极敏感部位的保护帽。
电极使用前仍应洗净，并吸去水分。
（2）根据测定所得的电位值，可从校准曲线上查得相应的（mg/L）氟离子浓度。
也可用标准加入法的计算式求得。
（3）（4）（5）概述1．酸盐和碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂（分离柱）的相对亲和力不同而彼此分开。
被分离的阴离子，在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）时，被转换为高电导的酸型，碳酸盐--碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸（清除背景电导）。
用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子，与标准进行比较，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
2．干扰及消除任何与待测阴离子保留时间相同的物质均干扰测定。
待测离子的浓度在同一数量级可准确定量。
淋洗位置相近的离子浓度相差太大，不能准确测定。
当B rˉ和NO3ˉ离子彼此间浓度相差10倍以上时不能定量。
采用适当稀释或加入标准的方法等方法可以达到定量的目的。
高浓度的有机酸对测定有干扰。
水能形成负峰或使峰高降低或倾斜，在Fˉ和Clˉ间经常出现，采用淋洗液配制标准和稀释样品可以消除水负峰的干扰。
3．NO2ˉ、NO3ˉ、时，F0.15；PO43ˉ仪器（1）（2）（3）（4）试剂实验用水均为电导率小于0.5?S/cm的二次去离子水。
并经0.45?m的微孔滤膜过滤。
所用试剂均为优级纯试剂。
1．淋洗贮备液分别称取25.44g碳酸钠和26.04g碳酸氢钠（均已在105℃烘干2h，干燥器中放冷），溶解于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。
贮于聚乙烯瓶中、在冰箱中保存。
碳酸钠浓度为0.24mol/L；碳酸氢钠为0.31mol/L。
2．淋洗使用液取20.00ml淋洗贮备液置于2000ml容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。
此溶液碳酸钠浓度为0.0024mol/L；碳酸氢钠为0.0031mol/L。
3．氟离子标准贮备液称2.2100 g氟化钠（105℃烘2h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml 淋洗贮备液，用水稀释到标线。
贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。
此溶液相当于每毫升含4称10.00ml1.00mg5称10.00ml含6称入毫升含1.00mg亚硝酸根。
7．磷酸根标准贮备液称1.495 g磷酸氢二钠（干燥器中干燥24h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗贮备液，用水稀释到标线。
贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。
此溶液每毫升含1.00mg磷酸根。
8．硝酸根标准贮备液称1.3703 g硝酸钠（干燥器中干燥24h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗贮备液，用水稀释到标线。
贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。
此溶液每毫升含1.00mg硝酸根。
9．硫酸根标准贮备液称1.8142 g硫酸钾（105℃烘2h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml 淋洗贮备液，用水稀释到标线。
贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。
此溶液每毫升含1.00mg10SO42Fˉ、Clˉ、10mg/L、30mg/L11步骤1．样样品采集后均经0.45 m微孔滤膜过滤，保存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中。
使用前将样品和淋洗贮备液按99+1体积混合，以除去负峰干扰。
2．校准曲线分别取2.00、5.00、10.00、50.00ml混合标准溶液于100ml容量瓶中，再分别加1.00ml淋洗贮备液，用水稀释到标线，摇匀。
用测定样品相同的条件进行测定，绘制校准曲线。
3．样品测定（1）色谱条件：淋洗液流速为2.5ml/min，进样量为100?l，电导检测器灵敏度，根据仪器情况选择。
（2）定性分析：根据各离子的出峰保留时间确定离子种类。
（3）定量分析：测定未知样的峰高，从校准曲线查得其浓度。
3ˉ28；45.08；3.3%；8.4%；（4）整个系统不要进气泡，否则会影响分离效果。