药物分析(A)离线必做习题[2]

浙江大学远程教育学院

《药物分析（A ）》课程作业 姓名：

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一、多项选择题

1．紫外光谱鉴别法鉴别药物时常用的测定方法有( ADE )。

A. 测定λmax ，λmin

B. 在测定λmax 处测定一定浓度溶液的A 值

C. 在一定波长处测定%

cm E 11值

D. 测定21λλA /A 比值

E. 对比吸收光谱的一致性

二、填空题

1．___GLP___、__GMP____、GSP 、GCP 四个科学管理规范的执行，加强了药品的全面质量控制，有利于我国医药产业的发展。

2．药品质量的内涵包括三个方面：真伪、___纯度___、品质优良度，三者的集中表现即使用过程中的___有效性___和安全性。

3．药品检验工作的根本目的是保证人民用药的安全、____有效____。

4．我国药品质量标准分为___药典_____和___药品标准_____，二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。

5．《中国药典》是国家监督管理药品质量的____法定技术标准____。

6．“称定”系指称取重量应准确至所取重量的___百分之一_____，“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的____千分之一____。

7．药品检验工作的基本程序中，_____药品鉴定______是用来判定药物的真伪。

8．常用的鉴别方法有化学法、____物理化学法_____和生物学法。

9．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在___生产____和___贮藏____过程中可能引入并需要控制的杂质。

10．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用__白田道夫法检查砷____。

11．药品中特殊杂质的检查，主要是根据____药物与杂质性质上的差异____来进行的。

12．药物中的杂质检查按操作方法不同分为____灵敏度法_____、____对照法____和比较法。

13．杂质限量是指___药物中所含杂质的最大容许量_______。

14．中国药典主要采取___古蔡氏___法和___二乙基二硫代氨基钾酸根（Ag-DDC）___法检查药物中微量的砷盐。

15．古蔡氏法测定药品中砷杂质时，砷化氢气体与___溴化汞试剂_____作用生成砷斑。

16．药物中特殊杂质的检查，主要是根据药物和杂质在______性质_______上的差异来进行的。17．准确度是指该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以__回收率（%）__表示。18．在同一实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果的精密度称为_中间精密度___。19．滴定度指的是每ml某摩尔浓度的滴定液所相当的____被测药物____的重量。

20．药品质量标准分析方法需验证的项目有：鉴别试验、___杂质定量或限度检查___、___原料药或制剂中有效成分含量测定___以及制剂中其他成分(如降解产物、防腐剂等)的测定。21．含金属有机药物亚铁盐的含量测定一般采用___直接容量法_____法测定。

22．巴比妥具有___弱酸性___，故可与强碱反应生成水溶性的盐类。

23．巴比妥类药物分子结构中__丙二酰脲____基团中氢比较活泼，可与香草醛在浓硫酸存在下发生缩合反应，生成棕红色产物。

24．中国药典收载的司可巴比妥钠采用____溴量法___测定含量。

25．硫代巴比妥类药物在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成____白色____沉淀；加热后，沉淀转变为____黑色____。

26．巴比妥类药物结构中含有___酰亚胺___结构。与碱溶液共沸而水解产生___氨气___，可使红色石蕊试纸变___蓝___。

27．巴比妥的紫外吸收特性为：在酸性情况下___不电离___，在碱性情况下___电离___。28．硫喷妥钠与铜盐-吡啶液作用生成的络合物呈___绿色__色，与铅盐作用生成__黑色__色沉淀。29．具有酚羟基的芳酸类药物在___中性或弱酸性_____条件下，与三氯化铁试液反应，生成___紫瑾色_____配位化合物。

30．中国药典规定，阿司匹林中特殊杂质的检查主要包括溶液的澄清度、__游离水杨酸__和易炭化物。

31．两步滴定法用于阿司匹林片剂的含量测定，第一步为__中和__，第二步为___水解和滴定___。32．ASA易水解产生___水杨酸_____。

33．采用水解后剩余滴定法测定阿司匹林片的含量的测定过程分__直接滴定法__和__水解厚剩余滴定法__两步。

34．阿司匹林与碳酸钠试液加热水解后，放冷、酸化后有白色____水杨酸____沉淀析出，滤液有___醋酸___臭。

35．利用阿司匹林分子中含有羟基酯结构，在碱性溶液中易于水解的性质，加入过量标准___稀硫酸____，加热使酯水解，剩余碱以酸回滴定。

36．对乙酰氨基酚因其具有___芳伯胺基___，所以它水解后具有重氮化偶合反应；因其具有___酚羟基___所以它可与三氯化铁作用呈色。

37．盐酸普鲁卡因注射液易水解产生___对氨基苯甲酸____ 。

38．盐酸丁卡因分子结构中不具有芳伯胺基，但分子中具有___芳香仲胺_____结构，在酸性溶液

中与亚硝酸钠反应，生成___N-亚酸基化合物___的乳白色沉淀，可与具有芳伯氨基的药物区别。39．分子结构中具有芳酰胺的盐酸利多卡因，在碳酸钠试液中，与硫酸铜反应生成___蓝紫___色配位化合物，此有色物转溶入氯仿中显___黄___色。

40．肾上腺素中的特殊杂质是___酮体___。

41．异烟肼与硝酸银作用，即生成白色_____酰肼基____沉淀（可溶于稀硝酸），加热后生成银镜。42．TLC法对异烟肼中游离肼的检查是以___标准___为对照品。

43．戊烯二醛反应是用于____吡啶_____类药物鉴别的开环反应。

44．硫酸铈滴定吩噻嗪类药物时，先失去____一个电子____形成一种红色的自由离子；失去二个电子红色____自由基离子____。

45．吩噻嗪类药物分子结构中具有共同的硫氮杂蒽母核，其主要化学性质有：（1）具有紫外和红外吸收光谱特征；（2）___易氧化呈色吩噻嗪类药物_____；（3）与金属离子络合呈色等。46．中国药典中对盐酸氯丙嗪原料的含量测定采用___滴定___法，当测定盐酸氯丙嗪片剂时则采用___紫外测定___法。

47．利用氯氮卓水解产物进行的鉴别反应是___重氮化-偶合_____。

48．阿普唑仑的盐酸溶液遇碘化铋钾试液生成__橙红色____色沉淀。

49．地西泮在硫酸溶液中显 ____黄绿___色荧光。

50．游离的生物碱大都______不容_____于水；大多数生物碱分子中有手性碳原子，具有光学活性，多数为____左旋_______。

51．托烷生物碱（如阿托品）水解后生成___莨菪酸___，经发烟硝酸加热处理，再与氢氧化钾醇溶液作用，呈深紫色。

52．中国药典采用____硫酸奎宁和硫酸奎尼丁的绿奎宁_____反应鉴别硫酸奎宁。

53．奎宁和奎尼丁互为异构体，结构中均有6位含氧喹啉衍生物，奎宁的碱性大于奎尼丁。54．具有氨基醇结构的生物碱的特征反应为____双缩脲反应_____。

55．盐酸吗啡遇甲醛－硫酸即显____蓝紫_____色，该反应称为____Marquis_____反应。

56．青霉素族分子中的母核称为____氨基靑霉烷酸（6氨基靑霉烷酸APA）____。

57．头孢菌素类由于环状部分具有____OCNCC___结构，故在260nm处有强吸收。

58．链霉素的结构是由一分子___链酶素胍___和一分子___链酶双糖胍___结合而成的碱性苷。59．___坂口反应___是链霉素的特征反应。

60．坂口反应是链霉素水解产物________链酶胍_________的特有反应。

61．四环素类抗生素可以看作是_____四并苯或萘并萘_______的衍生物。

62．可采用三氯化锑反应进行鉴别的药物是维生素____A____。

63．维生素A的氯仿溶液中，加入25%三氯化锑的氯仿溶液，即显_____蓝色______，渐变成_____紫红色______。

64．维生素A的结构为具有一个____共轭多稀侧链____的环己烯，因而具有的主要性质为紫外吸收、易氧化变质、能与___三氯化锑_____呈色等。

65．天然维生素A主要是______脂溶性_______维生素A。

66．维生素E需检查游离___生育酚___杂质。

67．维生素B1在碱性条件下，被铁氰化钾氧化生成____荧光色素---硫色素______。

68．硫色素反应是维生素B1在碱性条件下，被_____铁氰化钾______氧化成硫色素。

69．维生素C可在酸性溶液中，用____2，6一二氯靛酚____标准液滴定，至溶液显玫瑰红色时即为终点，无需另加指示剂。

70．维生素C有___4___种光学异构体，其中以____ L- 构型右旋体_____的生物活性最强。71．中国药典规定，采用碘量法测定维生素C注射液的含量时加入____丙酮____做掩蔽剂，以消除亚硫酸氢钠（或亚硫酸钠）的干扰。

72．甾体激素类药物的结构中具有___⊿4-3-酮基、苯环___或苯基的共轭体系，在紫外区有特征吸收。

73．黄体酮的灵敏、专属的鉴别方法是指在一定的条件下，与____亚硝基铁氰化钠____试剂反应，显蓝紫色。

74．Kober反应是指雌激素与____硫酸-乙醇____共热产生黄色，用水或稀硫酸稀释后重新加热显____桃红色____。

75．肾上腺皮质激素类药物的结构中的A环中具有____△4-_3-酮基_ _______共轭体系。76．肾上腺皮质激素类药物C17位上的α-醇酮基具有还原性，故能与____氧化剂四氮唑盐____或____氯化三苯四氮唑试液____反应生成沉淀，可用以鉴别。

77．在拟定制剂分析方法时，除了拟定主药分析方法外，还要考虑__到附加成分有无干扰___、____干扰的程度如何_____以及如何消除或防止它们的干扰。

78．药品质量标准的主要内容包括名称、____性状_____、鉴别、检查、含量测定和贮藏等。79．《中国药典》规定：检查项下包括 ____有效性___、___均一性____、___纯度要求____与安全性四个方面。

80．药品质量标准制订的原则为安全性和有效性、____先进性____、针对性、规范性、完善性。

三、名词解释

1．药品：是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质，包括中药材、中药饮片、中成药、化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、放射性药品、血清、疫苗、血液制品和诊断药品等。

2．凡例：是新编地方志必须要有的。所谓凡例,就是发凡起例。

3．药物的鉴别试验：是用于鉴别药物的真伪，一般在药物分析中作为首项工作。药物的鉴别试验主要用以证实鉴别对象是否为标签所示的药物，但不能鉴别未知物。

4．专属鉴别试验：是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。

5．一般鉴别试验: 是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。

6．杂质：是指药物在生产或贮藏过程中引入的，无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人健康有害的物质。

7．一般杂质：是指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质，如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、砷盐、重金属等。

8．特殊杂质：是指在该药物的生产和贮存过程中，根据药物的性质、生产方式和工艺条件，有可能引入的杂质。

9．重金属：是指比重大于5的金属，包括金、银、铜、铁、铅等，重金属在人体中累积达到一定程度，会造成慢性中毒。

10．干燥失重：系指药物在规定的条件下,经干燥至恒重后所减失的重量,通常以百分率表示. 11．滴定度：是指每1mL某摩尔浓度的滴定液（标准溶液）所相当的被测药物的质量（g/mL）。 12．检测限：指某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。所谓检测是指定性检测，即断定样品中确定存在有浓度高于空白的待定物质。

13．定量限：是指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度和精密度。定量限体现了分析方法是否具备灵敏的定量检测能力。

14．准确度：指在一定实验条件下多次测定的平均值与真值相符合的程度，以误差来表示。15．精密度：是准确度得另一个组成部分，而且是它的一个重要的组成部分。精密度是在规定的条件下，独立测量结果间的一致程度。

16．耐用性：即使用寿命，它与硬盘的各个部件都有很大联系，马达、盘片、磁头、PCB线路任何一个出了的问题损坏不能工作，那么整个寿命也结束了。

17．专属性：系指在其他成分(如杂质、降解产物、辅料等)可能存在下，采用的方法能正确测定出被测物的特性。鉴别反应、杂质检查、含量测定方法，均应考察其专属性。

18．重氮化－偶合反应：芳伯胺类与亚硝酸钠的酸性溶液（形成亚硝酸）反应，生成重氮盐，再与酚类偶合，形成偶氮化合物这是制备偶氮染料的主要反应，也可用于有机结构定性和定量分析19．三氯化锑（Car-Price）反应：研究含氟三氯化锑溶液中和水解过程. 由异癸醇和三氯化磷反应制得亚磷酸三异癸酯. 用蒸馏 - 多级冷凝法从锑矿石制取高纯度三氯化锑.

20．VtaIlI反应：莨菪酸用发烟硝酸加热处理，发生硝基化反应，生成三硝基衍生物；再加氢氧化钾醇液和一小粒固体氢氧化钾，初显深紫色，后转暗红色，最后颜色消失（产物为有色醌型物）。为莨菪酸的特征反应

21．四氮唑比色法：皮质激素类的C17位的α-醇酮基具有还原性．在强碱性溶液中能将四氮唑盐定量地还原为有色甲臜(formazan)，后者在可见光区有最大吸收。该反应在一定条件下可定量完成，且生成的有色甲臜具有一定的稳定性，可用于甾体激素类药物的含量测定。

22．崩解时限：是指固体制剂在规定的介质中，以规定的方法进行检查全部崩解溶散或成碎粒并通过筛网所需时间的限度。

23．重量差异：为了保证计量准确，中国药典规定了片重差异标准及其检验方法，即取20片精密称定总重并求得平均片重，再称定各片的重量并与平均片重比较以下的片剂的重量差异限度为±7.5%，0.3g及0.3g以上的片剂为土5%。

24．含量均匀度：系指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的每片含量符合标示量的程度。

25．溶出度：是指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。溶出度是片剂质量控制的一个重要指标，对难溶性的药物一般都应作溶出度的检查。

五、简答题

1．药物的一般鉴别试验和专属鉴别试验的在药物分析中作用的区别。

答：

一般鉴别试验

一般鉴别试验是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。对无机药物是根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应；对有机药物则大都采用典型的官能团反应。因此，一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。

专属鉴别试验

药物的专属鉴别试验是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。

2．简述薄层色谱杂质检查常用方法以及各方法的适用范围。

答：

斑点面积法、斑点质量法（可结合紫外、荧光法等限量分析）。

3．简述重金属检查法各法的适用性及其原理。

答：

适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸及乙醇的有机药物。重金属可与芳环、杂环形成较牢固的价健，可先炽灼破坏，使重金属游离，再按第一法检查。采用硫酸为有机破坏剂，温度在500～600℃使完全灰化。所得残渣加硝酸进一步破坏，蒸干。加盐酸转化为易溶于水的氯化物，与对照试验比较。

4．用简便的化学方法区别苯巴比妥、司可巴比妥、异戊巴比妥和硫喷妥钠。

答：

四种物质主要是R1和R2取代基不同，分别采用CuSO4，甲醛-硫酸，Br2，Pb来进行鉴别5．请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法？

答：

(1)因为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物

(水杨酸、醋酸)产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在碱性条

件下水解后测定。

(2)中和：取片粉、加入中性醇溶液后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液，至溶液

显粉红色，此时中和了存在的游离酸，阿司匹林成了钠盐。

水解与测定：在中和后的供试品溶液中，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上

加热使酯结构水解、放冷，再用硫酸滴定液滴定剩余的碱。

6．阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质的原理是什么？

答：

(1)阿司匹林中的特殊杂质为水杨酸。

(2)检查的原理是利用阿司匹林结构中无酚羟基，不能与Fe3+作用，而水杨酸则可与Fe3+作

用成紫堇色，与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较，控制游离水杨酸的含量。

7．用简便的化学方法区别盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因和盐酸丁卡因。

答：

①盐酸普鲁卡因具芳伯氨基，可发生重氮化-偶合反应，产生橙黄至猩红色沉淀。

②盐酸丁卡因具有仲胺结构，可与亚硝酸反应，生成乳白色沉淀。

8．请说明亚硝酸钠滴定法测定药物含量的适用性及测定主要条件。

答：

原理：芳伯胺基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，用永停或外指示剂法指示终点。测定主要条件：加入了适量的KBr加速反应速度，

加入过量的HCL加速反应，

室温（10~30℃）条件下滴定，

滴定管尖端插入液面下滴定。

9．试根据高氯酸非水滴定法的基本原理，解释在滴定有机碱盐酸盐时，为何必须加入过量的醋酸汞？

答：

大部分的有机碱碱以冰醋酸作滴定介质，高氯酸为滴定剂滴定，结晶紫是最常用的指示剂，必须首先考虑。

结晶紫分子中的氮原子能键和多个质子而表现为多元碱。其接受第一个质子时，变色敏锐，从第二个质子开始，亲和力变弱，变色缓慢。

在滴定中，随着溶液酸度的增加，结晶紫由碱式体（紫色）转变为酸式体（黄色），对于不同强度的碱时，终点颜色变化不同。滴定较强的碱应一般蓝色或天蓝色为终点；滴定较弱的碱一般蓝绿或绿色为终点。需要以电位滴定法作确定重点的颜色。

或药物中的碱性物质，比如胺类、生物碱、含氮杂环化合物、有机碱及氨基酸等，可在冰醋酸（或惰性溶剂）中，用HClO4进行滴定。检测终点的方法有指示剂法、电位法等。常用的指示剂是甲基紫、结晶紫，而电位法一般以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极，通过绘制滴定曲线来确定终点。

在非水介质中滴定碱时，常用的溶剂为冰醋酸。常用高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂，配制滴定剂时带来的水分一般通过加入一定量的醋酸酐除去。HClO4-HOAc滴定剂一般用邻苯二甲酸氢钾作为基准物质进行标定：

10．简述酸性染料比色法的基本原理及关键点。

答：

在适当的介质中，生物碱类药物可与氢离子结合生成生物碱阳离子，一些酸性燃料如溴百里酚蓝、溴酚蓝等可解离成阴离子，而上述阳离子与阴离子定量结合成有机络合物，即离子对。可以定量的用有机溶剂提取，在一定的波长处测定该溶液有色离子对的吸收度，即可计算出生物碱的含量。也可将呈色的有机相经碱化，使与有机碱结合的酸性染料释放出来，测定其吸收度。再计算出碱性药物的含量。

11．简述羟肟酸铁法鉴别β-内酰胺类药物的基本原理。

答：

1.钾钠盐的焰色反应（临床上制成钾盐或钠盐）

2.显色反应

［1］羟肟酸铁反应（碱性溶液）红→紫红色等不同颜色

［2］硫酸—硝酸呈色反应。（头孢菌素）头孢氨苄呈黄色，头孢塞肟钠呈亮黄色，头孢噻吩钠显红棕色，ChP（2000）

［3］茚三酮反应

某些具有α-氨基的本类药物（如氨苄西林）

［4］与斐林试剂反应（显紫色）本类药物具有类似肽键（—CONH—）结构，可产生双缩脲反应

［5］变色酸—硫酸显色反应如：阿莫西林→深褐色

［6］与重氮苯磺酸呈色反应头孢菌素族7位侧链含有时，可发生此反应，显深褐色，如头孢哌酮

［7］与铜盐呈色头孢氨苄，显橄榄绿色，可与其他抗生素区别

3.沉淀反应

［1］稀酸中生成白色沉淀

［2］有机胺盐的特殊反应 a.重氮化—偶合反应：普鲁卡因青霉素（芳伯氨基） b.与三硝基苯酚反应

4.光谱法（UV、IR、NMR等）

5.色谱法：TLC、HPLC

12．三点校正法测定维生素A的原理是什么？

答：

是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量，故本法称为“三点校正法”。该原理主要基于（1）杂质的无关吸收在310nm～340nm的波长范围内几乎呈一条直线，且随波长的增长吸收度下降。（2）物质对光吸收呈加和性的原理。即在某一样品的吸收曲线上，各波长处的吸收度是维生素A与杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是二者的叠加。13．请叙述碘量法测定维生素C的基本原理及其含量测定过程中的注意事项。

答：

维生素C结构中有二烯醇结构，具有强还原性，可被不同氧化剂定量氧化，碘可定量氧化

注意事项

1.在配制I2标准溶液时，将I2加入浓KI溶液后，必须搅拌至I2完全溶解后，才能加水稀释。若过早稀释，碘极难完全溶解。

2.碘有腐蚀性，应在干净的表面皿上称取。

3.维生素C被溶解后，易被空气氧化而引入误差。所以，应移取1份，滴定1份，不要3份同时移取。

4.I2标准溶液浓度的表示方法有两种，较常用的是以I2的浓度表示，另一种是以I-的浓度表示（如我国药典），该实验是以I2的浓度表示。因为cI =2cI2，所以使用I2标准溶液时，应注意其浓度是以哪种方法表示的。

14．简述四氮唑比色法的原理。

答：

皮质激素类的C17位的α-醇酮基具有还原性．在强碱性溶液中能将四氮唑盐定量地还原为有色甲臜(formazan)，后者在可见光区有最大吸收。该反应在一定条件下可定量完成，且生成的有色甲臜具有一定的稳定性，可用于甾体激素类药物的含量测定。

15．什么叫制剂分析？制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同？

答：

利用物理、化学或生物测定方法对不同剂型的药物进行检验分析，以确定其是否符合质量

标准。

不同点：1)检验项目和要求不同；

2)杂质检查的项目不同；

3)杂质限量的要求不同；

4)含量表示方法及合格率范围不同

16．简述注射剂中抗氧剂对哪些分析方法有干扰？如何排除干扰？

答：

1,加掩蔽剂丙酮或甲醛，

2.加酸分解法，

3.加弱氧化剂，

4.提取分离。

17．简述片剂中常见辅料干扰有哪些，各自对何种测定方法产生干扰。

答：

片剂中常用的各种辅料运用集锦，从总体上看，片剂是由两大类物质构成的，一类是发挥治疗作用的药物(即主药)，另一类是没有生理活性的一些物质，它们所起的作用主要包括：填充作用、粘合作用、崩解作用和润滑作用，有时，还起到着色作用、矫味作用以及美观作用等，在药剂学中，通常将这些物质总称为辅料(Excipients 或Adjuvants)。根据它们所起作用的不同，常将辅料分成四大类。

（一）稀释剂

1、淀粉

2、糖粉

3、糊精

4、乳糖

5、可压性淀粉

6、微晶纤维素

7、无机盐类 8、甘露醇

(二)粘合剂1、蒸馏水 2、乙醇 3、淀粉浆 4、羧甲基纤维素钠

5、羟丙基纤维素

6、甲基纤维素和乙基纤维素

7、羟丙甲纤维素

(三)崩解剂

1、干淀粉

2、羧甲基淀粉钠

3、低取代羟丙基纤维素

4、交联聚乙烯比咯烷酮

5、交联羧甲基纤维素钠

(四)润滑剂

l、硬脂酸镁 2、微粉硅胶 3、滑石粉 4、氢化植物油5、聚乙二醇类与月挂醇硫酸镁

18．制订药品质量标准的原则是什么？

答：保证药品质量，保障人民用药的安全、有效和维护人民身体健康。

五、计算题

1．溴化钠中砷盐杂质的检查，规定含砷量不得超过百万分之四，取标准砷溶液（每1ml 相当于0.001mgAs ）2ml ，依法检查，应取供试品多少克？

解： S=CV/L=2×1×10－6/0.00001％=2g

2．对乙酰氨基酚中氯化物的检查：取本品2.5g ，加水100ml ，加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml ，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml （每1ml 相当于10μg 的Cl ）制成的对照液比较，浊度不得更大，问氯化物限量为多少？

解：L = C×V/S×100% = 10×10-6×5.0/（2.5×25/100）×100% = 0.008%

3．ChP 规定肾上腺素中检查肾上腺素酮的方法为：取本品，加HCl 溶液（9→2000）制成每1ml 含2.0mg 的溶液，于310nm 处测定，A 不得超过0.05。已知肾上腺素酮的%

cm E 11（310nm ）=453，而肾上腺素在该波长处无吸收，请计算肾上腺素酮的限量。

解：C = A/%cm E 11 = 0.05/453 = 1.1×10-3mg/ml ；L = 1.1×10-3/2.0×100% = 0.055%

4．乳酸钙片的含量测定为：精密称取本品10片，重量为6.0322g,研细，精密称取片粉0.3589g ，按药典规定进行测定，用去乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05005mol/L)18.94ml 。每1ml 乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于15.42mg 的C 6H 10CaO 6·H 2O ，求乳酸钙的标示百分含量(本品规格为0.5g)。

解：F = 0.05005/0.05＝1.001 %27.98%100×50100322.6×0.3589

10×42.15×001.1×8.941 %100××××%3＝＝标示量

＝标示量－./W W T F V S

5．精密秤定地西泮0.2021g ，加冰醋酸与醋酐各10ml 使溶解后，加结晶紫指示剂1滴，用高氯酸液(0.1012mol/L)滴定，至溶液显绿色时，消耗 6.94ml 高氯酸滴定液，空白试验消耗高氯酸0.02ml 。每1ml 高氯酸液(0.1mol ／L)相当于28.47mg 的地西泮(C 16H 13ClN 2O)。试计算地西泮的含量。

解：F = 0.1012/0.1＝1.012

%65.98%100×0.2021

10×28.47×012.1×0.026.94 %100×××%3

＝）－（＝＝－S W T F V D

6．呋喃苯胺酸（C 12H 11ClN 2O 5S ）注射液的含量测定（规格 2ml ： 20mg ），精密量取本品 2ml ，置100ml 量瓶中，用0.4%氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取 5ml ，置另一 100ml 量瓶中，用0.4%氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，在 271nm 波长处测得吸收度为 0.578。按

C 12H 11ClN 2O 5S 的吸收系数%

cm E 11为580计算标示百分含量。 %.%ml

/mg )ml /g (.%C D l E A %C D C %C C %cm X X 799=100×2201000×1001×580578

0=100××=100××=100×=%11标示标示

标示实测解：标示量 7．黄连素片（规格50mg ）的HPLC 测定：取本品20片，小心刮去糖衣，称重得2.4858g 。研细，精密称取0.1295g ，置于100ml 容量瓶中，加1%HCl-甲醇溶液至刻度，超声30min ，滤过，精密吸取续滤液5.00ml ，稀释至100ml ，摇匀，经微孔滤膜过滤，取续滤液20μl 进样，于345nm 处测得A= 752605。同法测定盐酸小檗碱对照品溶液（0.02mg/ml ），得A=630798，按外标法以峰面积计算，求黄连素片中盐酸小檗碱的含量。试判别该批黄连素片是否合格？（质量要求盐酸小檗碱含量为标示量的90%-110%）

%.%/...%W W D C A A %W W D C S S S X S X 691=100×50

2048582×129502000×020×630798752605=100××××=100×××=%标示量标示量

解：标示量