对硝基苯酚的制备

实验邻、对硝基苯酚的制备 P.178

【实验目的】

1 掌握水蒸气蒸馏的原理及操作；

2 学习苯酚的硝化反应。

【实验原理】一主反应

+ HNO3

苯

2

2

+

H2O

沸点 214℃ 279℃

熔点 45℃ 114℃

1 副反应

（1）氧化；（2）二硝化。 ( 措施：低温 5-10℃ )

2 产物的物质的量之比

苯酚:(邻+对)=1:1

3 混合物分离

熔、沸点都相差很大（分子内氢键与分子间氢键）

二水蒸气蒸馏（第54页）

1 必须满足的三个条件和适用的四种情况?

2 基本原理：

1）纯水体系

P水

升温

P

P总= 1atm时，沸腾，100℃

P总=

2)水+A 混合体系

P总=P P水

+

A

P总

P P均增大

P总= 1atm时，沸腾，沸点<100℃

馏出液：含水、A。

【实验装置与步骤】

一反应装置

二水蒸气蒸馏装置

1 蒸汽发生器：产生蒸汽，加沸石，安全管的作用及位置。

2 导气管：保持通畅、下斜，水夹的作用。

3 蒸馏过程：先蒸出苯，后蒸出邻硝基苯酚。

三实验步骤（P.179，方法二，自行整理并记录实验现象）【注意事项】

1 逐滴滴入浓硝酸，才能维持温度5-10℃。

2 对位产物重结晶后的滤液，不要倒掉。

3 水蒸气蒸馏时，可以在三颈烧瓶的底部另加热少许。

4 必要时，可以不用石棉网，直接给蒸汽发生器加热。

5 反应残液处理：加10毫升1% NaOH溶液。

【实验结果】

1 产品的颜色、形状：

2 产率

产率 =

M 理论M

邻×100%

邻：

产率 =

M

理论

M

对×100%

对：

总产率 =

M

理论

M 对

×100%

M

邻

+

3 实验得失分析：

【问题与讨论】 第179页： 1、2题

3 简单的流程图，说明邻、对硝基苯酚二者从混合物到纯品的过程。