可见分光光度法测定惠州梅菜中亚硝酸盐含量的方法

可见分光光度法测定惠州梅菜中亚硝酸盐含量的方法
作者:吴云普梁晓文潘锦秀彭少娜钟程曾柏荣
来源:《天津农业科学》2014年第12期
摘要:通过对国标《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》(GB/T 5009.33—2010)第二法进行研究和优化,建立了惠州梅菜中亚硝酸盐的检测方法。

研究表明:亚硝酸盐含量x(μg)与吸光度A在538 nm处具有良好的线性关系,在亚硝酸盐的量为0~10 μg·(50 mL)-1水溶液中,服从Beer定律, y = 46.708x-0.024,相关系数为0.999 9。

蛋白质沉淀剂的使用量对惠州梅菜中亚硝酸盐含量测定有一定影响,添加量为2~3.5 mL时,回收率在98.8%~103%之间,回收效率较理想。

沉淀剂添加量为2.5 mL时,进行方法加标回收试验,平均加标回收率在98.8%~98.9%之间,RSD在1.03%~4.70%之间。

关键词:惠州梅菜;亚硝酸盐;分光光度法
中图分类号:S636.9 文献标识码:A DOI 编码:10.3969/j.issn.1006-6500.2014.12.004
梅菜是惠州市八大特色产品之一,在惠州已有近400年的种植历史,历史上作为宫廷食品而被称为“惠州贡菜”。

目前惠州市有近30个乡镇种植梅菜,总产量大于75 000 t,年产值已达2亿元。

梅菜更成为惠州多个乡镇如矮陂镇的“一镇一业”的特色品种。

惠州梅菜是一种著名的广东传统腌制蔬菜食品,蔬菜易富集硝酸盐,在腌制过程中,由于有害微生物及硝酸还原酶的作用,硝酸盐会转化为亚硝酸盐,人摄入后,亚硝酸能和人胃中的含氮化合物(仲胺、叔胺、酰胺及氨基酸)结合成具致癌性的亚硝基化合物[1]。

目前,食品中亚硝酸盐的检测方法主要有分光光度法[2-5]、荧光光度法[6]、动力学光度法[7]、离子色谱法[8]、高效液相色谱法[9]等。

在这几种方法中,分光光度法因仪器设备简单、价廉、操作简单,而被许多试验采用。

通常以GB/T 5009.33—2010《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》第二法作为参考进行测定,利用亚硝酸盐重氮化后与盐酸萘乙二胺生成紫红色偶氮染料,颜色的深浅与亚硝酸含量成正比(符合朗伯比尔定律),可用分光光度计直接进行比色测定。

本试验对分光光度法测定惠州梅菜中亚硝酸盐的含量进行了优化研究。

1 材料和方法
1.1 原材料
测定用梅菜样品购自惠州本地市场。

1.2 试验试剂
200 μg·mL-1亚硝酸钠标准溶液,5 μg·mL-1亚硝酸钠标准使用溶液,106 g·L-1亚铁氰化钾溶液,220 g·L-1乙酸锌溶液,50 g·L-1饱和硼酸溶液,4 g·L-1对氨基苯磺酸溶液,2 g·L-1盐酸萘乙二胺溶液。

1.3 仪器设备
紫外/可见分光光度计,上海美谱达仪器有限公司;TE412-L电子天平,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司。

1.4 试验方法
1.4.1 样品预处理用组织捣碎机把梅菜制成匀浆备用。

1.4.2 提取净化称取5 g(精确到0.01 g)制成匀浆的试样,置于50 mL烧杯中,加入1
2.5 mL饱和硼砂溶液,搅拌均匀,用约250 mL的70 ℃水将试样吸入500 mL的容量瓶中,放置10 min提取,然后振荡上述溶液,加入一定量的亚铁氰化钾溶液、摇匀,再加入相同量的乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质,加水至刻度后摇匀、放置30 min,用滤纸过滤,弃去初滤液30 mL,滤液备用。

1.4.3 亚硝酸盐的测定吸取40.0 mL上述滤液于50 mL带塞比色管中,另吸取0.00,
0.08,0.16, 0.24,0.32,0.64,1.0,1.5,2.0 mL亚硝酸钠标准使用液(相当于0.0,0.4,0.8,1.2,1.6,3.2,5.0,7.5,10.0 μg亚硝酸钠),分别置于50 mL带塞比色管中。

于标准管与试样管中分别加入2 mL对氨基苯磺酸溶液混匀,静置3~5 min后各加入1 mL盐酸萘乙二胺溶液,加水至50 mL刻度线,混匀,静置15 min。

用1 cm比色杯,以零管调节零点,于波长538 nm处测吸光度,绘制标准曲线比较、定量。

同时做试剂空白。

2 结果与分析
2.1 亚硝酸钠标准曲线
亚硝酸钠标准溶液所测得的吸光度如表1。

根据标准亚硝酸钠含量及吸光度绘制标准曲线,从图1可以看出,亚硝酸钠含量与吸光度的线性关系很好,相关系数达到了0.999 9,直线方程为y = 46.708x-0.024,其中x为亚硝酸盐的量(μg),y为吸光度A。

2.2 样品测定条件的选择
GB 5009.33—2010方法中加入蛋白质沉淀剂为:5 mL亚铁氰化钾溶液和5 mL乙酸锌溶液。

本试验对蛋白质沉淀剂的加入量进行优化,分别以蛋白质沉淀剂的量为0,1,2,2.5,3.5,5 mL进行平行及加标回收试验,测定的亚硝酸盐含量如表2。

由表2可见,加入不同量的蛋白质沉淀剂,所测得的亚硝酸盐的含量不同,样品中测得值都小于检出限1 mg·kg-1,添加回收率结果也不同,添加量为2~3.5 mL时,回收率在98.8%~103%之间,回收效率比较理想。

沉淀剂的量增加到5 mL时,回收率反而下降。

2.3 方法加标回收试验
按照1.4.2介绍的试验方法,蛋白质沉淀剂的量为2.5 mL,为进一步验证方法的可靠性,进行加标回收试验,选取3个浓度,分别为1.0、10.0、20.0 mg·kg-1,按相同的方法和条件平行测定10次。

由表3可知,3个浓度点的加标平均回收率在98.8%~98.9%之间,RSD在
1.03%~4.70%之间,这说明方法具有较好的重现性和准确性。

2.4 惠州梅菜中亚硝酸盐含量测定
按照1.4.2介绍的试验方法,蛋白质沉淀剂的量为2.5 mL,对惠州梅菜样品进行平行测定3次,取得算术平均值。

以我国国标食品中污染物限量中规定腌制蔬菜中亚硝酸盐的含量(以NaNO2)不得超过20 mg·kg-1 [10]计,由表4可知,本实验室所收集的10份惠州梅菜样品均未超标,可以放心食用。

3 结论
本试验通过对国标《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》(GB/T 5009.33—2010)第二法进行优化发现,加入不同量的蛋白质沉淀剂对梅菜中亚硝酸盐的检测结果有一定影响,蛋白质沉淀剂添加量为2.5 mL时,回收率在98.8%~98.9%之间,RSD在1.03%~4.70%之间,方法的加标回收试验效果较好。

本试验确立了惠州梅菜中亚硝酸盐含量的检测方法,该方法操作简单、快速、精密度好,样品处理简单易行,可在惠州地区对梅菜中亚硝酸盐含量测定中推广应用。

参考文献:
[1] 彭卫芳,凌志明,王学涛,等.亚硝酸盐测定方法的研究进展[J].中国卫生检验杂志,2007,17(8):1535-1536.
[2] 郝桂霞,杨晓斌.潮州酱腌菜中硝酸盐及亚硝酸盐含量的测定[J].现代食品科技,2007,23(7):86-88.
[3] 郑泽璇,郑泽红,陈树干,等. 深圳市罗湖区市售盐腌菜中亚硝酸盐含量分析[J]. 现代预防医学,2006,33(6):987-988.
[4] 刘广福,王硕,孙蕊,等. 分光光度法同时测定肉制品中的硝酸盐和亚硝酸盐[J]. 安徽农业科学,2013,41(20):8 706-8 707,8 781.
[5] 周秀清,黄明华. 蛋白质沉淀剂用量对亚硝酸盐含量测定的影响[J]. 盐业与化工,2013,42(4):9-11.
[6] 黄克靖,孙俊永,吴莹莹.荧光光度法结合固相萃取测定亚硝酸盐[J].信阳师范学院学报:自然科学版,2012 ,25(1):99-102.
[7] 邢建华,信建豪,张守仁,等.催化动力学光度法测定肉制品中痕量亚硝酸盐[J].湖北农业科学,2013,52 (21):5311-5313.
[8] 王硕,刘广福,孙蕊,等.离子色谱法测定肉制品中的硝酸盐和亚硝酸盐[J].食品科技,2014,19(2):302-305.
[9] 张秋菊,崔世勇,姜丽华,等.反相高效液相色谱法同时测定酱腌菜中亚硝酸盐和硝酸盐[J].中国卫生检验杂志, 2008,18(7):1304-1305,1323.
[10] 中华人民共和国卫生部.GB 2762—2012 食品中污染物限量[S].北京:中国标准出版社,2012.
[11] 中华人民共和国卫生部.GB/T 5009.33—2010 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定[S].北京:中国标准出版社,2010.。

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亚硝酸盐含量测定方法

亚硝酸盐含量测定方法

亚硝酸盐测定1、原理样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料,与标准比较定量。

2、试剂实验用水为蒸馏水,试剂不加说明者,均为分析纯试剂。

2.1氯化铵缓冲液:1L容量瓶中加入500mL水,准确加入20.0mL盐酸,振荡混匀,准确加入50mL氢氧化铵,用水稀释至刻度。

必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6~9.7。

2.2硫酸锌溶液(0.42mol/L):称取120g硫酸锌(ZnSO4·7H2O),用水溶解,并稀释至1L。

2.3氢氧化钠溶液(20g/L):称取20g氢氧化钠用水溶解,稀释至1L。

2.4对氨基苯磺酸溶液:称取10g对氨基苯磺酸,溶于700mL 水和300mL冰乙酸中,置棕色瓶中混匀,室温保存。

2.5N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L):称取0.1gN-1-萘基乙二胺,加60%乙酸溶解并稀释至100mL,混匀后,置棕色瓶中,在冰箱中保存,一周内稳定。

2.6显色剂:临用前将N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L)和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。

2.7亚硝酸钠标准溶液:准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠,加水溶解移入500mL容量瓶中,加100mL氯化铵缓冲液,加水稀释至刻度,混匀,在4℃避光保存。

此溶液每毫升相当于500μg的亚硝酸钠。

2.8亚硝酸钠标准使用液:临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液1.00mL,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5.0μg亚硝酸钠。

3仪器3.1小型粉碎机。

3.2分光光度计。

4操作方法4.1样品处理称取约10.00g(粮食取5g)经绞碎混匀样品,置于打碎机中,加70mL水和12mL氢氧化钠溶液(20g/L),混匀,用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品pH=8,定量转移至200mL容量瓶中加10mL硫酸锌溶液,混匀,如不产生白色沉淀,再补加2~5mL氢氧化钠,混匀。

食品中亚硝酸盐的测定

食品中亚硝酸盐的测定

食品中亚硝酸盐的测定
1.样品处理:将每种被检样品分别用离心机将悬浮液稀释成容转移2倍以下,滤过慢滤纸,然后将得到的滤液进行2次相同比例稀释,比如用蒸馏水稀释2倍;
2.试剂准备:用液体硫酸,甲酸钠,甲基橙等试剂,配制一定比例的滴定液;
3.试验条件:将滴定液加入溶液中,按一定的体积加入样品,置于37℃的水浴中,在pH6.0-6.8正负0.1的范围内搅拌2min;
4.实验测定:将搅拌好的溶液迅速用pH仪测量溶液的pH值,根据pH值和浓度值,使用分光光度计测量亚硝酸盐含量;
5.数据记录:将检测结果按规定格式记录在检验报告中。

;。

亚硝酸盐含量测定

亚硝酸盐含量测定

GB 5009.33—2010第二法分光光度法8 原理亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定测定。

试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,外标法测得亚硝酸盐含量。

9 试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯。

水为GB/T 6682 规定的二级水或去离子水。

9.1 亚铁氰化钾(K4Fe(CN)6·3H2O)。

9.2 乙酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)。

9.3 冰醋酸(CH3COOH)。

9.4 硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)。

9.7 对氨基苯磺酸(C6H7NO3S)。

9.8 盐酸萘乙二胺(C12H14N2·2HCl)。

9.9 亚硝酸钠(NaNO2)。

9.10 硝酸钠(NaNO3)。

9.11 锌皮或锌棒。

9.12 硫酸镉。

9.13 亚铁氰化钾溶液(106 g/L):称取106.0 g 亚铁氰化钾(9.1),用水溶解,并稀释至1000 mL。

9.14 乙酸锌溶液(220 g/L):称取220.0 g乙酸锌(9.2),先加30 mL 冰醋酸(9.3)溶解,用水稀释至1000 mL。

9.15 饱和硼砂溶液(50 g/L):称取5.0 g硼酸钠(9.4),溶于100 mL 热水中,冷却后备用。

9.19 对氨基苯磺酸溶液(4 g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸(9.7),溶于100 mL 20 %(V/V)盐酸中,置棕色瓶中混匀,避光保存。

9.20 盐酸萘乙二胺溶液(2 g/L):称取0.2 g 盐酸萘乙二胺(9.8),溶于100 mL 水中, 混匀后,置棕色瓶中,避光保存。

9.21 亚硝酸钠标准溶液(200 μg /mL):准确称取0.1000g于110℃~120℃干燥恒重的亚硝酸钠,加水溶解移入500 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。

9.22 亚硝酸钠标准使用液(5.0 μg/mL):临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液5.00 mL,置于200 mL 容量瓶中,加水稀释至刻度。

紫外可见分光光度计测定腌制菜中亚硝酸盐含量

紫外可见分光光度计测定腌制菜中亚硝酸盐含量

紫外可见分光光度计测定腌制菜中亚硝酸盐含量作者:赵立明来源:《农家科技下旬刊》2015年第07期摘要:本文通过选取白菜、萝卜为试验样本,采用紫外分光光度法测定亚硝酸盐。

该实验的线性范围为0 mg/L~0.3 mg/L,线性相关系数r=0.999 x,检出限为0.14 mg/kg,回收率为94.61%~104%的亚硝酸钠含量。

分别测出白菜、萝卜在常规条件下的亚硝酸盐含量,分别对这两种蔬菜在不同浸泡时间下的亚硝酸盐含量进行检测。

不难发现减少亚硝酸盐的摄入,科学的蔬菜处理法是要浸泡至少20min,煮蔬菜时尽量减少煮沸的时间。

关键词:白菜;萝卜;亚硝酸盐;紫外分光光度法随着人们生活水平的不断提高,食品安全问题越来越受到人们的重视,我国亚硝酸盐中毒事件频发,食品中的亚硝酸盐是否符合国家标准已成为研究的热点。

蔬菜在人们日常膳食中必不可缺。

在北方腌制的白菜,萝卜是东北地区的传统风味食品。

近年来,人们在注重其营养的同事更注重其安全性。

目前,测定亚硝酸盐含量的方法有很多,本实验采用操作简单、准确度高的紫外分光光度法测定腌制过程中的白菜、萝卜含量变化动态研究。

一、实验部分1.主要仪器及设备紫外分光光度计,电子分析天平,高速食品粉碎机,电热恒温水浴锅。

2.材料试剂白菜、萝卜、硼砂饱和溶液、亚铁氰化钾、乙酸锌。

3.实验方法(1)提取从蔬菜黄瓜称取5g(精确到0.001g)制成匀浆的试样,置于50ml烧杯中,加12.5ml硼砂饱和液,搅拌均匀,以70℃左右的水约300ml讲试样洗入500ml容量瓶中,于沸水浴中加热15min,取出置冷水浴中冷却,并放置至室温。

(2)提取液净化在上述提取液中,一边转动,一边加入5ml亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5ml乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质。

加水至刻度,摇匀,放置0.5h,除去上层脂肪,清液用滤纸过滤,弃去初滤液备用。

(3)亚硝酸盐的测定吸取40.0ml上述滤液于50ml戴塞闭塞管中,另吸取0.00ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1.00ml亚硝酸钠标准使用液,分别置于50ml带塞比色管中。

可见分光光度法测定惠州梅菜中亚硝酸盐含量的方法

可见分光光度法测定惠州梅菜中亚硝酸盐含量的方法

N i t i r t e a n d N i t r a t e i n F o o d s( G B 5 0 0 9 . 3 3 —2 0 1 0 ) . T h e r e s u l t s s h o w e d t h a t t h e c a l i b r a t i o n g r a p h f o r a q u e o u s p r o c e d u r e w a s o b t a i n e d
回收 试 验 , 平均加标回收率在 9 8 . 8 %~ 9 8 . 9 %之 间 , R S D在 1 . 0 3 %~ 4 . 7 0 %之 间 。
关键词 : 惠州梅菜 ; 亚硝酸盐 ; 分光 光 度 法 中图分 类号 : ¥ 6 3 6 . 9 文 献标识 码 : A DO I编 码 : 1 0 . 3 9 6 9  ̄ . i s s n . 1 0 0 6 —6 5 0 0 . 2 0 1 4 . 1 2 . 0 0 4
Ab s t r a c t :De t e c t i o n o f n i t r i t e c o n t e n t b y c h a n g i n g d o s a g e o f p r o t e i n p r e c i p i t a t o r s w a s s t u d i e d a c c o r d i n g t o me t h o d 2 o f d e t e c t i o n o f
o v e r a l l a q u e o u s v o l u me o f 5 0 mL . T h e c a l a s t r a i g h t l i n e ,o b e y i n g e q u a t i o n Y 4 6 . 7 0 8 x 一 0 . 0 2 4 , wh e r e Y i s t h e a b —

蔬菜的硝酸盐亚硝酸盐分光光度法测定

蔬菜的硝酸盐亚硝酸盐分光光度法测定

蔬菜硝酸盐亚硝酸盐分光光度计测定法仪器:分光光度计、组织粉碎机(或研钵小)、水浴锅、电子天平、冷藏冰箱、烘箱器材:烧杯500mL、容量瓶1000mL(至少2个)、250mL(多个)、100mL(至少8个)、50mL (至少2)。

5mL移液枪(或小于50mL量筒)、漏斗、铁架台、滤纸药品:硝酸钾、硼砂、亚铁氰化钾、乙酸锌、冰醋酸、活性碳粉(分析纯)去离子水。

试剂:饱和硼砂溶液(50g溶于1000mL热去离子水、下同)0.25mol/L亚铁氰化钾溶液(106g定容于1000ml容量瓶)1mol/L乙酸锌溶液(220g溶于30mL乙酸水混合物,定容至1000mL)100mg/L硝酸钾标准液(110摄氏度下烘至恒重的样品取0.1631g定容至1000mL)标准曲线的绘制吸取硝酸根标准贮备液0、2、4、6、8、10、12、14mL分别于8个100mL容量瓶中去离子水定容至刻度混匀配置成:0、2、4、6、8、10、12、14mg/L在风光光度计上220nm???处比色绘标准曲线。

实验步骤:1.取待测样品洗净吸干水分称取3g磨成匀浆(5分钟以内)2.将匀浆入用约80mL热水(70~80℃,不超过100mL)洗入250mL烧杯,加5mL饱和硼砂溶液,沸水浴15min并不时搅拌。

3.冷却洗入250mL容量瓶,加入10mL亚铁氰化钾溶液和10mL乙酸锌溶液沉淀蛋白,1g 活性炭吸附有机物(每加一种均需摇匀)定容至刻度,摇匀过滤的透明待测液。

(取100mL去离子岁做空白对照3个)4.分吸取2mL待测液与对照分别220nm(石英比色杯)处比色于标准曲线上读取浓度亚硝酸盐测定取叶片约5克磨成匀浆(五分钟内)称取匀浆3克于100mL烧杯中,用量筒量取4%的乙酸锌30mL倒入搅拌均匀,用2mol/L的NaOH调节pH至7.2-7.5,加入粉状活性炭0.5克,于70度恒温水浴锅加热30min并不时搅拌,后冷却到室温,用布氏漏斗初次抽滤,(用清洗玻璃棒的烧杯的液体洗涤滤渣3-5次),将滤液倒入100mL容量瓶后用约30mL的蒸馏水分多次清洗抽滤瓶洗液倒入容量瓶定容到刻度,用注射器和0.45um滤膜再次抽滤,吸取滤液10mL入25mL比色管加入2.5mL对氨基苯磺酸,摇匀震荡,5min后加入2.5mL的N-1-萘乙基乙二胺震荡摇匀,用4%的盐酸调节pH至1.1-1.3定容到刻度,取此溶液在540nm处比色。

分光光度仪法测定亚硝酸盐

分光光度法:(测亚硝酸盐)一.仪器:1.天平:感量为0.1mg和1mg。

2.组织捣碎机3.超声波清洗机4.恒温干燥箱5.分光光度计二.步骤1.溶液配制:1.1亚铁氰化钾溶液(106/L):称取106.0g亚铁氰化钾,用水溶解,并稀释至1000ml。

1.2乙酸锌溶液(220g/L):称取220.0g乙酸锌,先加30ml冰醋酸溶解,用水稀释至1000ml。

1.3饱和硼砂溶液(50g/l):称取5.0g硼酸钠,溶于100ml热水中,冷却后备用。

1.4对氨基苯磺酸溶液(4g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸,溶于100ml20%的盐酸中,置棕色瓶中混匀,避光保存。

1.5盐酸奈乙二胺溶液(2g/l):称取0.2g盐酸萘乙二胺,溶于100ml 水中,混匀后,置棕色瓶中混匀,避光保存2.实验步骤2.1试样预处理:用四分法取适量或全部,用食物粉碎机制成匀浆备用。

2.2提取:称取5g(精确至0.01g)制成匀浆的试样(如制备过程中加水,应按加水量折算),置于50ml烧杯中,加12.5ml饱和硼砂溶液,搅拌均匀,以70°C左右的水约300ml将试样洗入500ml容量瓶中,于沸水浴中加热15min,取出置冷水浴中冷却,并放置至室温。

2.3提取液净化在振荡上述提取液时加入5ml亚铁氰化钾溶液,摇匀,加入5ml 乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质。

加水至刻度,摇匀,放置30min,除去上层脂肪,上清液用滤纸过滤,弃去初滤液30ml,滤液备用。

2.4亚硝酸盐的测定吸取40ml上述滤液于50ml带塞比色管中,另吸取0.00ml,0.20ml,0.40ml,0.60m,0.80ml,1.00ml,1.50ml,2.0ml,2.5ml亚硝酸钠标准使用液,分别置于50ml带塞比色管中。

于标准管与试样管中分别加入2ml对氨基苯磺酸溶液,混匀,静置3min~5min后各加入1ml盐酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,混匀,静置15min,用2cm比色杯,以零管调节零点,于波长538nm处测吸光度,绘制标准曲线比较。

可见分光光度法测定食品中亚硝酸盐含量实验改进

可见分光光度法测定食品中亚硝酸盐含量实验改进发表时间:2009-06-17T17:15:40.593Z 来源:《中外健康文摘》2009年第8期供稿作者:滕军[导读] 我国蔬菜总产量占世界产量的一半以上,酱腌菜是农民保存蔬菜的方法之一。

摘要】通过对实验方法的选择和样品前处理的改进,使样品分析时间缩短了30min,所选择的实验方法抗干扰能力更强,该方法能较快地测定自制泡椒中亚硝酸盐的含量。

【关键词】可见分光光度法前处理亚硝酸盐泡椒我国蔬菜总产量占世界产量的一半以上,酱腌菜是农民保存蔬菜的方法之一。

有研究发现,蔬菜在腌制后的2~4天,亚硝酸盐含量有所增加,7~8天含量最高,以后逐渐下降。

亚硝酸盐是潜在的有毒和致癌物质,测定泡菜中亚硝酸盐的含量对保障食品安全非常重要。

目前测定亚硝酸盐的方法有分光光度法、发光分析法、电化学分析法、色谱分析法等。

样品中亚硝酸盐的提取方法有水浴提取、振荡提取、超声提取等技术。

我们为预防医学和法医专业本科学生开设了该实验,通过比较卫生化学实验教材 [1]和国标方法,确定选用国家标准方法GB/T5009.33-2003 [2]中盐酸萘乙二胺比色法。

本实验对样品前处理进行了改进,使分析时间缩短了30min,测定结果令人满意。

1 材料与方法1.1 仪器与试剂T6紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司), GH-500型超声波清洗机(北京创新德超声电子研究所);亚铁氰化钾,乙酸锌,硼酸钠,对氨基苯磺酸,盐酸,盐酸萘乙二胺,冰醋酸和亚硝酸钠等均为分析纯,实验用水为超纯水。

1.2 方法1.2.1 试剂配制方法与GB/T5009.33-2003比色法相同,亚硝酸钠标准液临用前稀释为2.5μg/ml浓度。

1.2.2 样品处理方法一:称取5.0g经绞碎混匀的泡椒,置于50ml烧杯中,加8ml硼砂饱和液,搅拌均匀,以70℃左右约 100ml水将泡椒洗入250ml容量瓶内,放入超声波洗槽中,槽内加入约4cm深的水,温度40℃,超声提取5min取出,然后一面转动一面加入3ml亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入3ml乙酸锌溶液,加水至刻度,摇匀,放置30min,用滤纸过滤清液,弃去初滤液30ml,滤液备用。

分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量的分析

分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量的分析目的:探讨肉制品中亚硝酸盐的测试方法。

方法:采用分光光度法,对肉制品中亚硝酸盐进行测试。

结果:检出限其检测限为 3.68x10-3g/ml。

结论:测定亚硝酸根含量是肉制食品中重要的分析项目之一,分光光度法是其测定的行之有效的方法。

标签:分光光度法;亚硝酸盐;肉制品;分析亚硝酸盐(N023作为食品防腐剂和发色剂,能改善食品的色泽和口感,有发色、防腐双重功效,是国家列入允许使用的食品添加剂之一。

但亚硝酸盐能与胺类化合物作用生成致癌性很强的N-亚硝基化合物,长期摄入可导致消化道癌症,影响人体健康。

还可使血红蛋白变性,使其失去携氧功能。

尽管亚硝酸盐对人体不利,但目前无更好的物质所替代,所以仍在使用。

作为防范亚硝酸盐危害,向消费者提供安全食品的最后屏障,测定亚硝酸根含量是肉制食品中重要的分析项目之一。

目前关于亚硝酸盐测量较好的方法有导数紫外光度法,离子色谱紫外光度法,气体分子吸收光度法等。

利用重氮化反应测定NO,由于测定时多使用如Ot-萘胺和N-(1一萘基)乙二胺等毒性很大的试剂,且线性范围窄(0-0.2 mg/L),所用试剂较复杂,不宜用于肉制品的测定;氧化还原光度法也因干扰因素较多不常被使用。

为此,尝试探索一种既不会对测定人员身体造成伤害,又保证较高灵敏度且适用于此样品的简易快速测定的方法,十分必要。

本法采用分光光度法来测定肉制品中亚硝酸盐含量,收到良好效果,现将结果报道如下:1材料与方法1.1材料试验仪器为WFZ800-D分光光度计,分析天平、组织捣碎机。

试验药剂为亚硝酸钠标准溶液(0.5g/L)、依文思蓝但vansBlue,Fluka试剂,进口分装)溶液0.1 mol/L、磷酸1.0mol/L、氯化钠溶液l mol/L、蒸馏水(二蒸液)。

试验药品均为分析纯。

1.2方法1.2.1样品制备①亚硝酸钠标准溶液(0.5g/L):准确称取亚硝酸钠粉末0500 0 g于烧杯中,加少量水溶解后,转入1000 ml容量瓶中,用水稀释至刻度定容,瓶身用黑纸包裹。

分光光度计测亚硝酸盐操作流程

分光光度计测亚硝酸盐操作流程今天咱们来一起了解一下用分光光度计测亚硝酸盐的操作流程呀。

先来说说分光光度计是什么呢?就像是一个很神奇的小机器,它能帮助我们看到一些我们眼睛直接看不到的东西呢。

比如说,亚硝酸盐这种小小的东西,我们直接看是看不出它有多少的,但是这个小机器就能帮我们知道。

那开始操作啦。

我们得先准备好要用到的东西呢。

就像我们画画之前要准备好画笔和颜料一样。

我们要准备含有亚硝酸盐的样品,这个样品就像是我们要研究的小秘密。

还有一些试剂,这些试剂就像是解开秘密的小钥匙。

把样品放到一个小容器里,这个小容器要很干净哦,要是脏脏的,那就像我们在泥巴地里画画一样,测出来的结果就不准啦。

然后呢,加入那些试剂。

这时候呀,会发生一些很有趣的变化。

就好像我们把不同颜色的颜料混在一起,会变成新的颜色一样。

试剂和样品混在一起,会产生一些反应。

接下来,就把这个混合好的东西放到分光光度计里。

这个小机器就开始工作啦。

它里面就像有一个小眼睛,在仔细地看这个混合后的东西。

它会发出一种光,这个光就像小探照灯一样,照在我们的样品上。

然后呢,这个小机器就能根据光的变化知道亚硝酸盐有多少啦。

我给你们讲个小例子呀。

就像我们数小糖果一样,分光光度计就是用它自己的办法数亚硝酸盐这个小糖果。

如果光的变化比较大,那就说明亚硝酸盐比较多,就像小糖果的盒子里装满了糖果。

要是光的变化小呢,就说明亚硝酸盐比较少,就像小糖果盒子里只有几颗糖果。

在整个过程中,我们要很小心哦。

就像我们照顾小宠物一样细心。

比如说,测量的时候周围不能有太多的干扰,不能有很强的其他光线或者震动。

要是有很强的其他光线,就像我们在很亮的太阳下看东西,会看不清楚的。

要是有震动呢,就像我们画画的时候桌子一直在晃,那画出来的画就不好看啦。

等分光光度计把结果显示出来,我们就知道亚硝酸盐的含量啦。

这就像是我们解开了一个小谜题一样,是不是很有趣呢?所以呀,用分光光度计测亚硝酸盐虽然看起来有点复杂,但是只要我们一步一步小心地做,就像我们搭积木一样,一块一块稳稳地搭,就能成功地知道亚硝酸盐有多少啦。

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