共沉淀法制备磁性Fe3O4
有机基Fe3O4磁性液体的制备和表征
Ｆａ ｉａ ｉ ｎ ａ ｂｒｃ ｔｏ ｎｄ Ｃｈａ ａ ｔ ｒｚ ｔｏ ｆＯ ｒ ａ ｉ— ｓ ｄ Ｆｅ０ ４Ｍ ａ ｎ ｔｃＦｌ ｄ ｒ ｃ ｅ ｉａ ｉ ｎ ｏ ｇ ｎ ｃ ｂａ ｅ ３ ｇ ｅ ｉ ｕｉ
Ｈ ＮＧ Ｘ ａ －ｈ ｎ ， Ｈ ａ － ａ ， ＨＯ － ｅ ｇ ＤＵ Ｚ ｏ ｕ ｎ ＵＡ ｉｏｚ ｏ ｇ Ｚ ＯＵ Ｊ ｎｊ ｎ Ｚ Ｕ Ｋｅｓ ｎ ， ｕ ￣ ａ ｕ ｕ ｈ Ｓ ｈ ｏ ｏ Ｐ ｙｉ ｌ ｃｅ ｃ ａ ｄＴｃｎ ｌ ｙ Ｃ ｎｒ ｌ ｏ ｔ Ｕ ｉ ｒｉ ， ｈ ｎ ｓ ａ １ ０ ３ Ｃ ｉ ｃ ｏ ｌｆ ｈｓ ａ Ｓ ｉ ｅ ｎ ｅｈ ｏｏ ， ｅ ｔ Ｓ ｕｈ ｎｖ ｓｙ Ｃ ａ ｇｈ ４ ０ ８ ， ｈｎ ｃ ｎ ｇ ａ ｅ ｔ ａ
ｔ ｅ ｒ ａ ｏ ａ ｌ ｒ ｃ ｓ ｏ ｄ ｔ ｎ ｆｐ ｅ ａ ｎ ｅ ０４ ｗｉ ｉ ｈ ｐ ｆｔ，ｓ ｌ ｐ ｒｉｌ ｉ ｍｅｅ ｎ ｏ ｇ ｎ ｏ ｓ ｈ ｅ ｓ ｎ ｂ ｅ ｐ ｏ ｅ ｓ ｃ ｎ ｉ ｏ ｓ ｏ ｒ ｐ ｒ ｇ Ｆ ３ ｔ ｈ ｇ ｕ Ｙ ｍａｌ ａ ｃ ｅ ｄａ ｔ ｒ ａ ｄ ｈ ｍｏ ｅ ｅ ｕ ｉ ｉ ｈ ｔ
实验研究 了 Ｆ ／ｅ ｅ Ｆ 配比、不同的制备路 线、表面活性剂的用量三个方面对磁 流体 的影响，并分析 了这些因素 ＋
的影响机制。确定高纯度、小粒径、均匀分散的 Ｆ３４ ｅ 磁性粒子的合理工艺条件：ｎＦ ：（ｅ ）１ １ ５ 制 Ｏ （ｅ ） ｎ ： ： ． ， ＋ Ｆ＋ ６
备路线二，制备 ００ｍｏ ｅＯ 表 面活性剂用量 为 Ｏ ｍｌ ．１ ｌ Ｆ ． 产物在油酸包裹后基本全部 萃取到有机相 ，且分散均 ７
ｄｓｅｓ ｎ ｗ ｒ ｅ ｒ ｎ ｄ ｎＦ ） ｎＦ ） １： ． ， ｒｐ ｒｔ ｎ ｒｕｅ ２ ｏａｅ ｏ ｕｆｃａｔｗ ｓＯ７ ． ｈ ｉ ｒ ｏ ｅｅｄ ｔ ｍｉｅ ： （ｅ ： （ｅ＋ ｐ ｉ ｅ ＝ １ ５ ｐｅａａ ｏ ｏ ｔ ，ｄ ｓｇ ｆｓｒ ｔ ａ ． ６ ｉ ａ ｎ ｍ１ Ｔ ｅ
磁流体的制备
磁流体的制备1、共沉淀法：该法为目前最普遍使用的方法，其反应基本原理为：Fe2++ 2Fe3+ + 8OH-= Fe3O4 + 4H2O通常是把Fe2+和Fe3+的硫酸盐或氯化物溶液以1/2，更多的是2/3的比例混合后，用过量的氨水或NaOH溶液在一定温度(55～60℃)和pH下，高速搅拌进行沉淀反应，制得8～10nm的Fe3O4微粒，然后将Fe3O4粒子加入到含表面活性剂(如油酸)的载液中加热或煮沸，这样Fe3O4表面会吸附油酸，从水相转入载液中，分离后即可得到磁流体，此法制得的磁流体微粒细小、均匀、饱和磁化强度高，但此法对操作条件的控制要求非常苛刻。
2、氧化沉淀法：该法基本原理为：3FeCl2 + H2O2 + 6NaOH = Fe3O4 + 6NaCl + 4H2O通常是将FeCl2装入四口圆底烧瓶中，加入消泡剂和分散剂，通入N2保护，烧瓶置于50℃恒温水浴中，高速搅拌。
待反应体系混合均匀、温度恒定后，依次缓慢滴加H2O2和NaOH溶液，反应2h，将制得的磁流体稀释1倍，用超声波处理几分钟后，移入带有搅拌器的烧瓶中，维持温度70℃，高速搅拌，在pH为4时缓慢滴加戊二醛溶液，反应1h，再用NaOH调pH为碱性以终止反应。
此法制得的磁流体，其磁性微粒的粒径大、分布范围宽、易聚结。
3、解胶法。
是铁盐或亚铁盐在化学作用下产生Fe3O4或γ-Fe2O3，然后加分散剂和载体，并加以搅拌，使其磁性颗粒吸附其中，最后加热后将胶体和溶液分开，得到磁流体。
这种方法可得到较小颗粒的磁流体，且成本不高，但只使用于非水系载体的磁流体的制作。
4、气相-液相反应法：反应在一个四口玻璃瓶中进行，按一定比例分别加入Fe(CO)5、载液、表面活性剂，在电动搅拌下将混合液的温度升至90℃恒温2h，然后再升温至200℃恒温1h，整个加热过程中，高纯氨气以100mL/min的流量通入，将此过程重复3～4次，直至加入的Fe(CO)5全部反应为止，即可制得颗粒尺寸为6～12nm的高饱和磁化强度的氮化铁磁流体。
纳米四氧化三铁的制备方法
纳米四氧化三铁的制备方法纳米四氧化三铁（Fe3O4）是一种重要的纳米材料，具有广泛的应用前景。
它具有良好的磁性能、化学稳定性和生物相容性，被广泛应用于催化、吸附、生物医学等领域。
本文将介绍纳米四氧化三铁的制备方法。
制备纳米四氧化三铁的方法有很多种，常用的方法包括化学共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、高能球磨法等。
下面将逐一介绍这些方法。
化学共沉淀法是制备纳米四氧化三铁最常用的方法之一。
该方法是通过在溶液中加入铁盐和氧化剂，使两者发生反应生成沉淀，再经过热处理得到纳米四氧化三铁。
该方法操作简单，成本低廉，能够制备出纯度较高的纳米四氧化三铁。
水热法是一种在高温高压条件下制备纳米材料的方法。
利用该方法可以制备出形貌较为均一的纳米四氧化三铁。
该方法的原理是在水热条件下，溶液中的化学反应速率显著增加，从而促使纳米四氧化三铁的形成。
水热法制备的纳米四氧化三铁具有较高的结晶度和较小的尺寸分布。
溶胶-凝胶法是一种通过溶胶和凝胶转化来制备纳米材料的方法。
该方法将适量的金属盐和有机物溶解在溶剂中形成溶胶，经过凝胶处理后得到纳米四氧化三铁。
该方法可以控制纳米四氧化三铁的形貌和粒径，并且制备出的纳米四氧化三铁具有较高的比表面积和较好的分散性。
高能球磨法是一种通过机械碰撞来制备纳米材料的方法。
该方法利用高能球磨机将粉末样品和球磨体一起放入球磨罐中进行球磨处理。
通过机械碰撞使粉末样品逐渐细化，最终得到纳米四氧化三铁。
高能球磨法可以制备出粒径较小的纳米四氧化三铁，并且可以控制纳米四氧化三铁的形貌。
除了以上几种方法外，还有其他一些制备纳米四氧化三铁的方法，如热分解法、溶液法、微乳液法等。
这些方法各有优缺点，可以根据具体需求选择适合的方法进行制备。
纳米四氧化三铁是一种重要的纳米材料，在各个领域有广泛的应用。
制备纳米四氧化三铁的方法有很多种，每种方法都有其特点和适用范围。
选择合适的制备方法能够得到具有良好性能的纳米四氧化三铁，为其应用提供更多可能性。
共沉淀制备四氧化三铁纳米磁性材料
共沉淀制备四氧化三铁纳米磁性材料
共沉淀法是制备四氧化三铁（Fe3O4）纳米磁性材料的一种常用方法。
该方法具有简单、低成本、易于批量生产等优点，已被广泛应用于制备纳
米尺寸的Fe3O4材料。
制备Fe3O4纳米材料的关键步骤是选择合适的前驱体、调控反应条件
和后续处理方法等。
以下以天然磁铁矿为原料，介绍一种共沉淀制备
Fe3O4纳米磁性材料的方法。
实验所需材料及设备有：天然磁铁矿（Fe3O4）、浓HCl溶液、浓NaOH溶液、无水乙醇、蒸馏水、磁力搅拌器、恒温水浴等。
步骤如下：
1.将一定质量的天然磁铁矿粉末称取到玻璃研钵中；
2.用浓HCl溶液洗涤磁铁矿粉末，去除杂质，并用蒸馏水进行反复洗涤，直至洗涤液呈中性；
3.在磁力搅拌器上加热玻璃研钵中的磁铁矿粉末，加入适量的浓NaOH溶液，调节pH值至8~9；
4.在水浴中保持温度在80~90℃，保持搅拌，反应2~3小时，使反应
充分进行；
5.经过反应得到的沉淀物，使用磁力搅拌器将其沉淀下来；
6.用蒸馏水洗涤Fe3O4沉淀物多次，以去除残余的Na+、OH-等离子；
7.最后用无水乙醇再次洗涤Fe3O4沉淀物，以去除水分，然后将其干燥。
制备得到的Fe3O4纳米磁性材料具有高比表面积和优异的磁性能，可以广泛应用于生物医学、环境净化、储能和数据存储等领域。
此外，通过调节反应条件和后续处理方法，还可以制备出不同形态和尺寸的Fe3O4纳米材料，以满足不同应用领域的需求。
需要注意的是，在实验过程中，要注意操作的安全性，避免浓酸和浓碱的接触，同时严格控制反应条件，保证所得产物的纯度和性能。
磁性纳米颗粒实验报告
一、实验目的1. 掌握磁性纳米颗粒的制备方法。
2. 研究磁性纳米颗粒的物理化学性质。
3. 对制备的磁性纳米颗粒进行表征。
二、实验原理磁性纳米颗粒是指粒径在1-100nm范围内的磁性材料，具有独特的物理化学性质。
本实验采用共沉淀法制备Fe3O4纳米颗粒，通过调节反应条件，得到具有超顺磁性的纳米颗粒。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：FeSO4·7H2O、FeCl3·6H2O、NaOH、柠檬酸、聚乙二醇（PEG）、蒸馏水等。
2. 实验仪器：电热恒温鼓风干燥箱、电子天平、磁力搅拌器、超声波清洗器、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、振动样品磁强计（VSM）等。
四、实验步骤1. 制备Fe3O4纳米颗粒（1）将一定量的FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O溶解于蒸馏水中，配制成一定浓度的溶液。
（2）将溶液转移至三口烧瓶中，加热至80℃，加入适量的NaOH溶液，控制pH值在8.0-9.0之间。
（3）继续搅拌30min，使反应充分进行。
（4）将反应后的溶液转移至离心管中，离心分离，洗涤沉淀物，干燥后得到Fe3O4纳米颗粒。
2. 制备PEG羧基包裹的Fe3O4纳米颗粒（1）将一定量的PEG羧基和Fe3O4纳米颗粒加入三口烧瓶中，加入适量蒸馏水。
（2）加热至80℃，搅拌30min，使PEG羧基与Fe3O4纳米颗粒充分反应。
（3）反应结束后，将溶液转移至离心管中，离心分离，洗涤沉淀物，干燥后得到PEG羧基包裹的Fe3O4纳米颗粒。
3. 磁性纳米颗粒表征（1）FTIR分析：对Fe3O4纳米颗粒和PEG羧基包裹的Fe3O4纳米颗粒进行FTIR分析，确定化学键的变化。
（2）SEM分析：观察Fe3O4纳米颗粒的形貌和尺寸。
（3）TEM分析：观察Fe3O4纳米颗粒的晶体结构和尺寸。
（4）VSM分析：测定Fe3O4纳米颗粒的磁性能。
五、实验结果与分析1. FTIR分析：Fe3O4纳米颗粒和PEG羧基包裹的Fe3O4纳米颗粒的FTIR图谱显示，在3400cm-1处出现了O-H伸缩振动峰，说明PEG羧基成功包裹在Fe3O4纳米颗粒表面。
以硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的方法(一)
以硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的方法(一)以硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的方法简介本文将详细介绍使用硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的几种常见方法。
四氧化三铁（Fe3O4）是一种重要的磁性材料，具有广泛的应用前景，如磁性颗粒、磁性液体以及磁性传感器等。
方法一：共沉淀法1.准备一定量的硫酸亚铁溶液和含氢氧化钠的溶液。
2.将两种溶液缓慢加入反应容器中，同时搅拌。
3.调节反应条件，如温度和反应时间，以促进反应的进行。
4.反应结束后，通过离心将沉淀物分离出来。
5.将沉淀物洗涤干净，并进行干燥。
方法二：热分解法1.将硫酸亚铁放入高温炉中，并进行加热处理。
2.根据热分解曲线，通过调整温度和时间，在合适的条件下进行热分解。
3.确保反应容器密封良好，以防止杂质的进入。
4.等待反应结束后，将产物取出，进行洗涤和干燥处理。
方法三：水热法1.将硫酸亚铁加入适量的水中，并搅拌均匀。
2.调整反应物的浓度和反应时间，用高温高压的水热反应条件来制备纳米粉体材料。
3.等待反应结束后，用离心等方法将产物分离出来。
4.对产物进行洗涤和干燥处理，以去除杂质。
方法四：溶剂热法1.准备硫酸亚铁和有机溶剂。
2.将硫酸亚铁和溶剂混合，得到反应溶液。
3.调整反应条件，如温度和反应时间，在一定压力下进行反应。
4.反应结束后，通过过滤或离心将产物分离。
5.将产物洗涤、干燥，以得到纯净的四氧化三铁纳米粉体材料。
结论以上是以硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的四种常见方法。
根据实际需求和条件，选择合适的方法进行制备，可以得到高纯度、均匀分散的纳米粉体材料，为磁性材料的研究和应用提供了重要的基础。
四氧化三铁纳米粒子合成及表征
1100∶ 2100∶ 6100 1100∶ 2100∶ 9100 1125∶ 2100∶ 10100
910
1 114 1 160 1 334 1 176
3+
213 各影响因素对产物性能的影响
1) NH3 ・ H2 O 用量的影响 : 由于 Fe 沉淀所需的
OH 浓度远低于 Fe
2+
3+
8° Π min 。 3) 磁性测量 : 纳米粒子的磁性用震动样品磁强
图 2 Fe3 O4 的 XRD 图谱
212 四氧化三铁纳米粒子的磁性 图 3 ( Oe 为非国标单位 , 图是由仪器直接给出
的 ,Oe = 791578 AΠ m) 为 Fe3 O4 纳米粒子在 300 K 的 磁滞回线 。可以看出 , 粒子的磁滞回线均无顽磁和 剩磁 。这表明上述四氧化三铁纳米粒子具有超顺磁 性 。从磁滞回线还可以看出 , 该法制得的磁性粒子 的饱 和 磁 化 强 度 为 67 emuΠ g , 这 一 数 值 低 于 C. Gruttner 等报道的 Fe3 O4 粒子的饱和磁化强度 ( 73
。这是由于纳米粒子的量子尺 寸效应所致 。在纳米尺度内 , 粒子的直径减小 , 饱和磁化强度亦相应地降低 。另外 , 与块体 Fe3 O4 的饱和磁化强度 ( 90 emuΠ g) 的比较可知 , 本研究合 成的纳米粒子的磁性仅比块体 Fe3 O4 的磁性低 20 % 左右 。
四氧化三铁纳米粒子合成及表征
张 鑫 ,李鑫钢 ,姜 斌
( 天津大学 ,精馏技术国家工程研究中心 ,天津 300072)
摘要 : 采用化学共沉淀法制备纳米磁性 Fe3 O4 粒子 。选用 NH3 ・ H2 O 作为沉淀剂 , 加入到 Fe
四氧化三铁制取方法
四氧化三铁制取方法四氧化三铁（Fe3O4）是一种重要的磁性材料，广泛应用于电磁材料、储能材料、生物医学、分离材料等领域。
制备四氧化三铁的方法有很多种，其中最常用的是“共沉淀法”和“水热法”。
本文将介绍这两种方法的原理、操作流程、优缺点和应用情况。
一、共沉淀法共沉淀法是指将铁的两种或以上的盐与碱性沉淀剂（如氢氧化钠或碳酸钠）共同加入盛有适量水的容器中，使其反应产生沉淀，经洗涤、过滤、干燥等步骤得到所需产物。
具体操作流程如下：1.准备化学品：FeCl2、FeCl3、NaOH等。
2.称取合适的比例将FeCl2和FeCl3混合，将沉淀液与恰量的NaOH混合，加热，保证完全反应。
原料的摩尔比对最终合成的Fe3O4纯度和结晶度的影响较大。
3.溶液混合后，控制pH值，在碱性条件下反应生成Fe3O4的沉淀物。
加热、搅拌等条件对反应影响很大。
4.进行三次以上的洗涤，以去除余料及杂质，然后使用过滤纸将沉淀过滤干燥，得到四氧化三铁。
共沉淀法的优点是原料易得、操作简单，且可大量生产，但沉淀物结构均一性较差，常常需要后续加工来改善磁性性能。
二、水热法水热法是指在特定温度、压力条件下，将混合溶液加热反应，在适宜条件下，产生四氧化三铁颗粒。
具体操作流程如下：1.可采用FeCl2·4H2O、FeCl3·6H2O为原料，将其加入DI水中，与NaOH、NH4HCO3等混合物反应。
2.将反应混合液加入特定的原子反应釜，在适宜的条件下反应一定的时间。
时间和温度对反应的影响很大。
3.反应后将所得样品离心、洗涤、干燥，得到四氧化三铁样品。
与共沉淀法相比，水热法制备的Fe3O4具有颗粒更小、形态较好、结晶度较高、磁性性能更优良等优点。
然而，水热法操作复杂，需要保持严格的反应条件，且效率较低。
三、应用情况制取的Fe3O4具有广泛的应用前景。
在微小的粒子结构下，它可以作为具有高分散性和生物相容性的材料，用于药物释放、癌症治疗和磁性造影等生物医学领域。
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共沉淀法制备磁性Fe3O4余春宇08化学85号摘要考察了普通共沉淀法制备过程中的一些影响因素，采用一种改进，了的共沉淀法，制备磁性Fe3O4 纳米粒子。
并对获得的粉体采用进行初步表征用化学共沉淀法制备了纳米Fe3O4颗粒, 研究了影响纳米Fe3O4 颗粒磁性的因素[1]。
关键词磁性Fe3O4；共沉淀法；制备；引言磁流体作为一种新型纳米材料，在工业上也有着广阔的应用前景。
目前磁流体技术在国内未得到广泛应用的主要原因是纳米铁氧体粉体的制备不够完善，目前应用较广泛的铁氧体是纳米Fe3O4，近年来纳米材料取得了很大的进展[2]Fe3O4更多应用于化学领域[3]近几年来Fe3O4便成为了一种新型材料[4]纳米粒子(nano particle)也叫超微颗粒，一般是指尺寸在1～100 am间的粒子[5]Fe3O4纳米粒子是一种新型材料，具有良好的磁性能，即超顺磁性[6]Hao-Yu等人制备出来的Fe3O4可达5–10 nm[7]使用XRD，TEM，VSM 对材料进行了相关测试，测试结果发现，用水热法制备的磁性纳米复合材料具有典型的层型结构[8]。
，近年来有关纳米粒子的制备方法及其物性的研究受到很大的重视，这在纳米粒子基本理论上有重大意义[9]通过共沉淀法制备纳米FeO 性能影响因素的研究，以得到合理优化的制备工[10]采用化学沉淀法制备纳米Fe304颗粒，并以聚乙二醇为改性剂，蒸馏水为载液[11]本文综述了多种制备磁性Fe3O4纳米粒子的方法且分析了它们的诸多影响因素，在前人的基础上总结了很多经验取长补短得出了在共沉淀发的基础上再对一些反应条件以及其他一些试剂进行了改进内容近年来，随着纳米技术的飞速发展，有关纳米Fe304的制备方法及其性能的研究受到很大的重视。
纳米材料的制备方法多种多样，目前纳米Fe304的制备方法主要有[12]机械球磨法、溶胶一凝胶法、化学共沉淀法、热分解法、电弧蒸发法、液相微介质电加热分解法、水热法等，但每种方法有其自身的不足。
机械球磨法机械球磨法机械球磨法是在球磨机中加入粒度为几十微米的FeO 粗颗粒，通过钢球之间或钢球与研磨罐内壁之间的撞击，使FeO。
产生强烈的塑性变形并破碎，进而粗颗粒细化，直到形成纳米颗粒。
机械球磨法制备纳米材料重现性好，操作简单，但生产周期长，粒径细，以水或油类作为分散介质，油酸作为表面活性剂，通过球磨得到l5 nm左右的FeO 纳米颗粒。
但由于强烈的塑性变形，会造成FeO 颗粒晶粒有较大的晶格畸变。
[13]溶胶一凝胶法此法利用金属醇盐的水解和聚合反应制备金属氧化物或金属氢氧化物的均匀溶胶，再浓缩成透明胶经干燥、热处理可得到氧化物超微粉。
其中控制溶胶一凝胶化的主要参数有溶液的pH值、溶液浓度、反应温度和时间等。
通过调节工艺条件，可以制备出粒径小、粒径分布均匀、化学活性大的单组分或多组分分子级混合物，以及可制备传统方法不能或难以制得的产物等[14]。
化学共沉淀法。
采用氧化沉淀法制备球形纳米Fe304粒子，其反应程序非常复杂，要求条件控制的相当严格才能得到球形纳米FeO 粒子。
本工作采用改进的化学共沉淀法和氧化沉淀法制备粒径均匀的纳米Fe。
O 粒子，经生物相容的柠檬酸三钠对其进行包覆后分散到水溶液中制得磁性液体，并使用SEM、XRD对制备的FeO 粒子进行了比较研究[15]。
化学共沉淀法是指在包含两种或两种以上金属阳离子的可溶性溶液中，加人适当沉淀剂，将金属离子均匀沉淀或结晶出来，然后再将沉淀物进行脱水或热分解后制得纳米微粉。
其优点主要有：产品纯度高，反应温度低，颗粒均匀，粒径小，分散性也好。
但此法对于多组分来说，要求各组分具有相同或相近的水解或沉淀条件，因而工艺具有一定的局性。
化学共沉淀法为目前制备Fe 0 纳米颗粒最常用的方法之一，其反应基本原理为：“+2Fe”+80H一=Fe104+4H'0通常是把Fe 和Fe的硫酸盐或氯化物溶液以1：2，由于Fe 在空气中很容易被氧化成FeO。
以共沉淀法最简捷和优越，该法是将铁盐和亚铁盐以一定的比例配合成溶液，选用适当的碱性沉淀剂进行共沉淀，通过控制工艺条件，可得到性能优良的超徽粒子[6]（一般该比值略大于1：2) [17]，用过量的氨水或NaOH溶液在一定温度(55～60℃)和pH值下，高速搅拌进行沉淀反应，即可制得粒径分布在8～10 nm的Fe0纳米颗粒，其磁饱和强度可达85×10一A·m ／g。
此法制得的磁流体微粒细小均匀、饱和磁化强度高[18]采用化学共沉淀法制备磁性纳米四氧化三铁是将二价铁盐和三价铁盐溶液按一定比例混合[19]热分解法热分解法得到的Fe3O4粒子较大,选择合适的铁盐、加适当的表面活性剂并且适当降低反应温度,会使得产物粒子减小。
华国等将FeCl2·4H2O 溶于含有PVA 的水溶液中,加入适量氨水形成复合物,复合物经100 ℃干燥12h 后,600 ℃分解得到40nm 左右的Fe3O4纳米粒子。
电弧蒸发法此法是在催化剂存在的条件下, 运用电弧放电技术蒸发石墨等原料, 然后再冷凝制得碳纳米[20]直流电弧等离子体方法用于制备Fe3O4 纳米粒子的最大优点是可以连续生产[21]结论以上五种制备Fe3O4的方法各有利弊，但是用化学共沉淀法用得最多，而且此方法制备间单，反应可以在较为温和的条件下进行，便于操作，所用的原材料为廉价的无机盐，工艺流程简单、而且生物相容性较好的磁性材料[22]，易扩大到工业化生产，若从节约能源这点出发，化学共沉淀法已是最佳选择，反应所用试均为分析纯试剂。
反应前所用蒸馏水通氮30 min以除去水中的氧气。
将FeC1 和FeC11按物质的量之比2：l的比例溶解在250 mL的蒸馏水中，移入500 mL三口瓶，然后放置在50℃恒温水浴中。
氨水和不同浓度的柠檬酸钠溶液混合后作为碱源逐滴加入铁盐溶液中。
反应物中柠檬酸根与总铁的物质的量之比用表示=n(柠檬酸根)／n(Fe +Fe1)。
反应过程中搅拌器以l 300 r·min搅拌，整个反应过程在氮气的保护下进行2 h[23]即得。
常用的氧化沉淀法是通空气或氧气来进行氧化, 并在前期采用氮气保护其缺点是反应周期长[24], 有人还用了原电池电动势来控制Fe3O4的粉体，考虑到离子选择性电极具有响应速度快、不污染试液、溶液有色时也不干扰测定的优点，同时目前原电池电动势的测定可以达到很高的准确度，故在我们的工作中，通过控制原电池的电动势来严格控制F 与Fe2+ 的浓度之比，从而制得较纯的FeO|超细粉体[25]。
由于考虑到氮气的成本比较高，而且不易操作可以不用氮气保护而把Fe2+与Fe3+的物质的量之比改为1：1.8,有意的提高了Fe2+在组分当中所占的比例，以防Fe2+在空气中被氧化参考文献[1] 李剑玲, 李德才, 张少兰, 崔红超, 王翠纳米Fe3O4颗粒磁性的影响因素分析北京交通大学机械与电子控制工程学院《中国科学》杂志社 2010 年第55 卷第1 期：1 -8[2] PENG Jian(~ 健) ，ZOU Fen(~ 芬) ，LIU Lu(RO路) ，TANG Liang0~ 亮) ，YU Li(丽)CHEN Wei(~ 伟) ，LIU Hui(5~1]辉) ，TANG Jing．1)o(唐静波) ，WU Li-xiang(邬)SciencePress Trans．Nonferrous Met．Soc．China 1 8(2008)393—39[3] Chen Shouming1 Zhang Yonghua1 Xiong Hong Bing1 Shen Hui2 Gong Kecseng1 Structure And Properties Of Fe3O4 nano particle composite Commnicaitions 2003-03-15 26(2):119[4] CUI Yali (崔亚丽)1, HU Da oda o (胡道道)1, FANG Yu (房喻)1,2&MA J ia nbia o (马建标)2 Preparation and mechanism of Fe3O4/Au core/shellsuper -paramagnet ic microspher es SCIENCEIN CHINA (Series B) August 2001 Vol.44 No. 4[5] 周曾艳 磁性纳米Fe3O4的制备及性能表征(铜仁学院生化系， 贵州铜仁554300) 2006年5月第8卷第3期92-94[6] 李 曦1，靳艳巧2，丁玲1，张超灿2 Fe 3O 4纳米粒子的制备及微量热应用研究* (1. 武汉理工大学理学院；2. 武汉理工大学材料学院，湖北 武汉 430070) 2004 年增刊（35）卷[7] Hao-Yu Shen & Yong Zhu & Xia-Er Wen &Yu-Miao Zhuang Preparation of Fe3O4-C18 nano-magnetic compositematerials and their cleanup propertiesfor organophosphorous pesticides Anal Bioanal Chem (2007) 387:2227–2237DOI 10.1007/s00216-006-1082-1[8] Xuan Shouhu1, Zeng Suyuan2, Fan Meiqiang1, Qin Laishun1, Shu Kangying1 One-Step Method of Fabricating Fe3O4/MontmorilloniteMagnetic Nanocomposites (1. China Jiliang University, Hangzhou 310018, China)(2. Liaocheng University, Liaocheng 252059, China) RARE METAL MATERIALS AND ENGINEERING Vol.39, Suppl.2RARE METAL MATERIALS AND ENGINEERING August 2010[9] 刘清波，潘礼庆，徐美，秦良强，赵雪丹，邱红梅 磁性Fe3o4纳米颗粒的制备和磁性研究 (北京科技大学物理系，北京100083) 2007年l1月第2l 卷专辑192[10] 陈兵，樊玉光，周三平 共沉淀法制备Fe3 o4纳米粉体工艺的优化 (西安石油大学机械工程学院，陕西西安710065) 机械工程材料2006年9月第3O 卷第9期 61-63[11] 杨瑞成 ，郧 栋 ，穆元春 纳米Fe3O4磁流体的制备及表征2008年2月第34卷第1期23-25[12] 宋丽贤 ，卢忠远 ，刘德春 ，崔绍波2 肖相齐 分解沉淀法制备磁性纳米Fe3O4的研究及表征 ( 西南科技大学材料学院，绵阳621010； 辽宁科技学院，本溪117022 2006年第25卷第1期第25卷54[13]赵朝辉 姚素薇 张卫国 纳米Fe3o4磁性颗粒的制备及应用现状 (天津大学化工学院应用化学系，天津300072) 2005年第24卷第8期 865[14] 许启明 ，付佳 ，张文彦。