化学共沉淀法制备磁性纳米微粒实验方案
[整理版]共沉淀法制备磁性fe3o4
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共沉淀法制备磁性Fe3O4余春宇08化学85号摘要考察了普通共沉淀法制备过程中的一些影响因素，采用一种改进，了的共沉淀法，制备磁性Fe3O4 纳米粒子。
并对获得的粉体采用进行初步表征用化学共沉淀法制备了纳米Fe3O4颗粒, 研究了影响纳米Fe3O4 颗粒磁性的因素[1]。
关键词磁性Fe3O4；共沉淀法；制备；引言磁流体作为一种新型纳米材料，在工业上也有着广阔的应用前景。
目前磁流体技术在国内未得到广泛应用的主要原因是纳米铁氧体粉体的制备不够完善，目前应用较广泛的铁氧体是纳米Fe3O4，近年来纳米材料取得了很大的进展[2]Fe3O4更多应用于化学领域[3]近几年来Fe3O4便成为了一种新型材料[4]纳米粒子(nano particle)也叫超微颗粒，一般是指尺寸在1～100 am间的粒子[5]Fe3O4纳米粒子是一种新型材料，具有良好的磁性能，即超顺磁性[6]Hao-Yu等人制备出来的Fe3O4可达5–10 nm[7]使用XRD，TEM，VSM 对材料进行了相关测试，测试结果发现，用水热法制备的磁性纳米复合材料具有典型的层型结构[8]。
，近年来有关纳米粒子的制备方法及其物性的研究受到很大的重视，这在纳米粒子基本理论上有重大意义[9]通过共沉淀法制备纳米FeO 性能影响因素的研究，以得到合理优化的制备工[10]采用化学沉淀法制备纳米Fe304颗粒，并以聚乙二醇为改性剂，蒸馏水为载液[11]本文综述了多种制备磁性Fe3O4纳米粒子的方法且分析了它们的诸多影响因素，在前人的基础上总结了很多经验取长补短得出了在共沉淀发的基础上再对一些反应条件以及其他一些试剂进行了改进内容近年来，随着纳米技术的飞速发展，有关纳米Fe304的制备方法及其性能的研究受到很大的重视。
纳米材料的制备方法多种多样，目前纳米Fe304的制备方法主要有[12]机械球磨法、溶胶一凝胶法、化学共沉淀法、热分解法、电弧蒸发法、液相微介质电加热分解法、水热法等，但每种方法有其自身的不足。
共沉淀制备四氧化三铁纳米磁性材料
共沉淀制备四氧化三铁纳米磁性材料
共沉淀法是制备四氧化三铁（Fe3O4）纳米磁性材料的一种常用方法。
该方法具有简单、低成本、易于批量生产等优点，已被广泛应用于制备纳
米尺寸的Fe3O4材料。
制备Fe3O4纳米材料的关键步骤是选择合适的前驱体、调控反应条件
和后续处理方法等。
以下以天然磁铁矿为原料，介绍一种共沉淀制备
Fe3O4纳米磁性材料的方法。
实验所需材料及设备有：天然磁铁矿（Fe3O4）、浓HCl溶液、浓NaOH溶液、无水乙醇、蒸馏水、磁力搅拌器、恒温水浴等。
步骤如下：
1.将一定质量的天然磁铁矿粉末称取到玻璃研钵中；
2.用浓HCl溶液洗涤磁铁矿粉末，去除杂质，并用蒸馏水进行反复洗涤，直至洗涤液呈中性；
3.在磁力搅拌器上加热玻璃研钵中的磁铁矿粉末，加入适量的浓NaOH溶液，调节pH值至8~9；
4.在水浴中保持温度在80~90℃，保持搅拌，反应2~3小时，使反应
充分进行；
5.经过反应得到的沉淀物，使用磁力搅拌器将其沉淀下来；
6.用蒸馏水洗涤Fe3O4沉淀物多次，以去除残余的Na+、OH-等离子；
7.最后用无水乙醇再次洗涤Fe3O4沉淀物，以去除水分，然后将其干燥。
制备得到的Fe3O4纳米磁性材料具有高比表面积和优异的磁性能，可以广泛应用于生物医学、环境净化、储能和数据存储等领域。
此外，通过调节反应条件和后续处理方法，还可以制备出不同形态和尺寸的Fe3O4纳米材料，以满足不同应用领域的需求。
需要注意的是，在实验过程中，要注意操作的安全性，避免浓酸和浓碱的接触，同时严格控制反应条件，保证所得产物的纯度和性能。
化学共沉淀法制备磁性纳米微粒实验方案
化学共沉淀法制备磁性纳米微粒实验方案化学共沉淀法得到的磁性壳聚糖微球通常粒径较小具有较大的的比表面积和固载量对干细胞具有很强的吸附能力而且分散性很好其磁性胶粒可以稳定地分散于水中但是其磁响应性较弱操作时需施加较强的磁场。
方案一：化学共沉淀法是指在二价与三价铁离子在碱性条件下沉淀生成Fe3O4 或利用氧化还原反应生成Fe3O4的同时利用壳聚糖作分散剂从而得到外包有壳聚糖的磁性微球。
Honda等将20mL0.5%的壳聚糖溶液和2.4mL 含FeCl3 720 mg FeCl2 4H2O 290mg 的混合物在激烈搅拌下均匀混合然后加氨水恒温静置经过反应处理后制得磁性壳聚糖微球。
方案二：1.Fe3O4纳米微粒的制备将20 mL FeCl3（1.0 mol L-1）与5 mL FeCl2（2.0 mol L-1，在2.0 mol L-1的盐酸溶液中配制）溶液混合均匀加入到250 mL 0.7 mol L-1的氨水溶液中，离心分离后所得的黑褐色沉淀用150 mL 2.0 mol L-1的高氯酸分散，用超纯水洗至中性，干燥，得到Fe3O4纳米粒子。
2.磁性壳聚糖微球的制备将0.5 g壳聚糖溶解于20 mL 2％的乙酸溶液中,加入150 mg磁性纳米粒子,在搅拌下缓慢加至装有80 mL液体石蜡和4 mL span-80混合溶剂的三颈瓶中，常温下充分搅拌30 min，加入10 mL一定浓度的戊二醛，在40℃的水浴中反应60 min后，用1.0 mol L-1的NaOH溶液将pH值调至9.0～10.0，升温至70℃继续反应2 h，得到的产物依次用丙酮、石油醚、N，N-二甲基甲酰胺、超纯水充分洗涤抽滤，磁铁收集，60℃真空干燥，得到磁性壳聚糖微球。
方案三：将二价铁盐(FeCl2·4H20)和三价铁盐(FeCl3·6H20)按不同的物质的量比(1:1.25)溶于蒸馏水中，配制成一定浓度的溶液．水浴恒温（40℃），剧烈搅拌下滴加1．5mol／L氨水，将体系的pH保持在一定的范围内(pH=9)，在恒温过程中搅拌30min，结束反应。
磁性纳米颗粒实验报告
一、实验目的1. 掌握磁性纳米颗粒的制备方法。
2. 研究磁性纳米颗粒的物理化学性质。
3. 对制备的磁性纳米颗粒进行表征。
二、实验原理磁性纳米颗粒是指粒径在1-100nm范围内的磁性材料，具有独特的物理化学性质。
本实验采用共沉淀法制备Fe3O4纳米颗粒，通过调节反应条件，得到具有超顺磁性的纳米颗粒。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：FeSO4·7H2O、FeCl3·6H2O、NaOH、柠檬酸、聚乙二醇（PEG）、蒸馏水等。
2. 实验仪器：电热恒温鼓风干燥箱、电子天平、磁力搅拌器、超声波清洗器、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、振动样品磁强计（VSM）等。
四、实验步骤1. 制备Fe3O4纳米颗粒（1）将一定量的FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O溶解于蒸馏水中，配制成一定浓度的溶液。
（2）将溶液转移至三口烧瓶中，加热至80℃，加入适量的NaOH溶液，控制pH值在8.0-9.0之间。
（3）继续搅拌30min，使反应充分进行。
（4）将反应后的溶液转移至离心管中，离心分离，洗涤沉淀物，干燥后得到Fe3O4纳米颗粒。
2. 制备PEG羧基包裹的Fe3O4纳米颗粒（1）将一定量的PEG羧基和Fe3O4纳米颗粒加入三口烧瓶中，加入适量蒸馏水。
（2）加热至80℃，搅拌30min，使PEG羧基与Fe3O4纳米颗粒充分反应。
（3）反应结束后，将溶液转移至离心管中，离心分离，洗涤沉淀物，干燥后得到PEG羧基包裹的Fe3O4纳米颗粒。
3. 磁性纳米颗粒表征（1）FTIR分析：对Fe3O4纳米颗粒和PEG羧基包裹的Fe3O4纳米颗粒进行FTIR分析，确定化学键的变化。
（2）SEM分析：观察Fe3O4纳米颗粒的形貌和尺寸。
（3）TEM分析：观察Fe3O4纳米颗粒的晶体结构和尺寸。
（4）VSM分析：测定Fe3O4纳米颗粒的磁性能。
五、实验结果与分析1. FTIR分析：Fe3O4纳米颗粒和PEG羧基包裹的Fe3O4纳米颗粒的FTIR图谱显示，在3400cm-1处出现了O-H伸缩振动峰，说明PEG羧基成功包裹在Fe3O4纳米颗粒表面。
软磁性四氧化三铁纳米粒子的共沉淀法合成及磁性
软磁性四氧化三铁纳米粒子的共沉淀法合成及磁性软磁性四氧化三铁纳米粒子的共沉淀法合成及磁性一、实验目的1.掌握共沉淀法合成无机功能材料的原理和方法。
2.掌握XRD、SEM进行无机材料的晶相，形态分析方法。
3.理解并测试磁性材料的基本性能参数。
二、实验原理近年来，纳米Fe3O4颗粒的制备及性能研究受到广泛关注。
Fe3O4纳米颗粒在磁记录、微波吸波、废水净化，特别是核磁共振成像、药物运输和热磁疗等生物学领域有着巨大的应用价值。
纳米材料的粒径是影响其物理化学性质的重要因素，不同的应用领域对Fe3O4纳米颗粒的粒径有着不同的要求。
因此制备尺寸和性能可调的纳米Fe3O4颗粒有着十分重要的意义。
制备Fe3O4纳米颗粒的方法有很多：如沉淀法、水热和溶剂热法、微乳液法、溶胶-凝胶法等，但制备粒径可调的Fe3O4纳米颗粒的方法却并不多。
其中一些方法涉及的反应条件苛刻而且工序复杂，给工业生产带来了极大的不便，寻求一种简便有效的方法来实现粒径调控的纳米Fe3O4颗粒的制备显得尤为重要。
沉淀法实在原料溶液中加入适当的沉淀剂，使得原料溶液中的阳离子形成各种形式的沉淀物的方法。
沉淀颗粒的大小和形状可由反应条件来控制，然后再经过滤、洗涤、干燥，有时还需经过加热分解等工艺过程二得到陶瓷粉体。
沉淀法又可分为直接沉淀法、共沉淀法和均匀沉淀法。
直接沉淀法是使溶液中的某一种金属阳离子发生化学反应二形成沉淀物，其优点是可以制备高纯度的氧化物粉体。
化学共沉淀法一般是把化学原料以溶液状态混合。
并向溶液加入适当的沉淀剂，使溶液中已经混合均匀的各个组分按化学计量比共同沉淀出来，或者在溶液中先反应沉淀出一种中间产物，再把它煅烧分解。
由于反应在液相中可以均匀进行，从而获得在微观线度中按化学计量比混合的产物。
共沉淀法是制备含有两种或两种以上金属元素的复合氧化物粉体的重要方法。
Fe3O4纳米粒子付费共沉淀制备反应如下：Fe2++2Fe3++8OH—→Fe3O4+4H2O在室温或者更高温度惰性氛围下，通过共沉淀Fe2+/Fe3+盐溶液合成Fe3O4，此法简便易得。
共沉淀制备四氧化三铁纳米磁性材料
共沉淀法制备四氧化三铁纳米磁性材料纳米磁性材料是在20世纪70年代后逐渐产生、发展和壮大起来的一种新型磁性材料。
它不同于常规磁性材料的主要原因是关联于磁相关的特征物理长度恰好处于纳米量级，例如：磁单畴尺寸，超顺磁性临界尺寸，交换作用长度，以及电子平均自由路程等于大致处于1-100nm量级，当磁性体的尺寸与这些特征物理长度相当时，就会呈现反常的磁学性质。
纳米磁性材料目前被广泛应用在磁性记忆材料、靶向药物载体、核磁共振造影增强剂及电化学生物传感器等方面。
一、实验目的1.掌握共沉淀法制备纳米磁性材料的基本原理2.掌握纳米磁性材料的表征方法二、实验原理将二价铁盐（Fe2+）和三价铁盐（Fe3+）按一定比例混合，加入沉淀剂（OH—），搅拌反应即得超微磁性Fe3O4粒子，反应式为：Fe2 + + Fe3 + + OH—→Fe (OH) 2 / Fe (OH) 3 (形成共沉淀)Fe (OH) 2 + Fe (OH) 3→FeOOH + Fe3O4(pH ≤7.5)FeOOH + Fe2 +→Fe3O4 + H+(pH ≥9.2)总反应为：Fe2 + + 2Fe3 + + 8OH—→Fe3O4 +4H2O实际制备中还有许多复杂的中间反应和副产物：Fe3O4 + 0.25O2 + 4.5H2O →3Fe (OH) 32Fe3O4 + 0.5O2→3Fe2O3所以实验中二价铁适当过量，即[Fe3+]：[Fe2+]=1.75:1此外，溶液的浓度、nFe2 +/Fe3 +的比值、反应和熟化温度、溶液的pH 值、洗涤方式等均对磁性微粒的粒径、形态、结构及性能有很大影响。
三、实验试剂与仪器试剂： FeCL3。
6 H2O FeSO4.7H2O NaOH十二烷基苯磺酸钠 PH试纸无水乙醇仪器：恒温水浴箱真空干燥箱 FA1604型电子天平激光粒度分布仪电子扫描显微镜 X射线分析仪离心机（强磁磁铁）100ml容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒等玻璃仪器四、实验步骤1．称取13.90g FeSO4.7H2O，用一定的蒸馏水溶解，于100ml的容量瓶中配制Fe2+的溶液，置于65。
四氧化三铁的制备实验报告
四氧化三铁的制备实验报告篇一：四氧化三铁纳米材料的制备四氧化三铁纳米材料的制备一、原理化学共沉淀法制备超微粒子的过程是溶液中形成胶体粒子的凝聚过程，可分为2个阶段：第一个阶段是形成晶核，第二个阶段是晶体（晶核）的成长。
而晶核的生成速度vl和晶体（晶核）的成长速度v2可用下列两式表示：为过饱和浓度,s为其溶解度，故（C-S）为过饱和度,k1,k2分别为二式的比例常数，D为溶质分子的扩散系数。
当V1>V2时,溶液中生成大量的晶核，晶粒粒度小；当vl 采用化学共沉淀法制备纳米磁性四氧化三铁是将二价铁盐和三价铁盐溶液按一定比例混合，将碱性沉淀剂快速加入至上述铁盐混合溶液中，搅拌、反应一段时间即得纳米磁性Fe304粒子,其反应式如下：Fe2++Fe3++oh- —Fe(oh)2/Fe(oh)3(形成共沉淀)Fe(oh)2+Fe(oh)3 —Feooh+Fe304(ph < 7.5)Feooh+Fe2+—Fe3o4+h+(ph > 9.2)Fe2++2Fe3++8oh-f Fe3o4+4h2o由反应式可知，该反应的理论摩尔比为Fe2+:Fe3+:oh-=l:2:8, 但由于二价铁离子易氧化成三价铁离子,所以实际反应中二价铁离了应适当过量。
该法的原理虽然简单，但实际制备中还有许多复杂的中间反应和副产物:Fe3o4+0.25o2+4.5h2o f 3Fe(oh)3(4)2Fe3o4+0.5o2 f 3Fe2o3(5)此外，溶液的浓度、nFe2+/nFe3+的比值、反应和熟化温度、溶液的ph值、洗涤方式等，均对磁性微粒的粒径、形态、结构及性能有很大影响。
目前,纳米二氧化硅主要制备方法有：以硅烷卤化物为原料的气相法；以硅酸钠和无机酸为原料的化学沉淀法；以及以硅酸酯等为原料的溶胶凝胶法和微乳液法。
在这些方法中，气相法原料昂贵，设备要求高，生产流程长，能耗大；溶胶凝胶法原料昂贵，制备时间长；而微乳液法成本高、有机物难以去除易对环境造成污染。
共沉淀法制备纳米Fe_3O_4磁性粒子的工艺研究
第25卷 第3期2007年6月嘉应学院学报(自然科学)JOURNAL OF J I A YI N G UN I V ERSI TY (NAT URAL SC I E NCE )Vol .25 No .3Jun .2007共沉淀法制备纳米Fe 3O 4磁性粒子的工艺研究苑星海,林穗云,黄建伟[收稿日期]2007-04-20[基金项目]广东省科技厅科技计划项目(2005B16001065)[作者简介]苑星海(1948-),男,黑龙江哈尔滨人,教授,主要研究方向:物理化学及材料化学的相关研究。
(嘉应学院化学系,广东梅州514015)[摘 要]用两种不同沉淀剂制备了纳米Fe 3O 4磁性粒子,对二种工艺的主要反应条件进行了比较研究,都制备出了粒子尺寸为8～12n m,正态分布比较好的粒子。
一、25%NH 3・H 2O (A.R.)作为沉淀剂和pH 值的调节剂,pH ≥9,Fe 3+/Fe 2+的物质的量之比的值约为1.75,反应时间为1h,温度控制在40℃。
搅拌速度为1500r/m in;二、3mol/L 氢氧化钠溶液作为沉淀剂,碱过量25%,Fe 3+/Fe 2+的物质的量之比约为2∶1.2,反应时间为1h,反应开始时温度为70℃,反应10m in 后将温度降至50℃,再反应50m in 。
搅拌速度为1500r/m in 。
产品的铁含量接近理论值,干粉的磁化率也较理想。
[关键词]纳米Fe 3O 4磁性粒子;磁流体;化学共沉淀法[中图分类号]T Q 586.1;O 482.5 [文献标识码]A [文章编号]1006-642X (2007)03-0039-04 磁流体的制备技术中,目前存在着超微粒子的磁性与稳定性、表面活性剂与载液的相容性以及载液本身的局限等几个问题,这些问题相互关联,相互制约,影响着磁流体的制备及应用。
要制得稳定性和磁性俱佳的磁流体,必须制备出粒径小,性能良好的磁性微粒子[1]。
目前进入商业应用的磁流体大都为Fe 3O 4磁流体,纳米级Fe 3O 4磁性粒子的制备是制备Fe 3O 4磁流体的技术关键,在化学共沉淀法制备Fe 3O 4粒子过程中,多以NH 3・H 2O 或Na OH 为沉淀剂,两者比较研究尚未多见。
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化学共沉淀法制备磁性纳米微粒实验方案化学共沉淀法得到的磁性壳聚糖微球通常粒径较小具有较大的的比表面积和固载量对干细胞具有很强的吸附能力而且分散性很好其磁性胶粒可以稳定地分散于水中但是其磁响应性较弱操作时需施加较强的磁场。
方案一：化学共沉淀法是指在二价与三价铁离子在碱性条件下沉淀生成Fe3O4 或利用氧化还原反应生成Fe3O4的同时利用壳聚糖作分散剂从而得到外包有壳聚糖的磁性微球。
Honda等将20mL0.5%的壳聚糖溶液和2.4mL 含FeCl3 720 mg FeCl2 4H2O 290mg 的混合物在激烈搅拌下均匀混合然后加氨水恒温静置经过反应处理后制得磁性壳聚糖微球。
方案二：1.Fe3O4纳米微粒的制备将20 mL FeCl3（1.0 mol L-1）与5 mL FeCl2（2.0 mol L-1，在2.0 mol L-1的盐酸溶液中配制）溶液混合均匀加入到250 mL 0.7 mol L-1的氨水溶液中，离心分离后所得的黑褐色沉淀用150 mL 2.0 mol L-1的高氯酸分散，用超纯水洗至中性，干燥，得到Fe3O4纳米粒子。
2.磁性壳聚糖微球的制备将0.5 g壳聚糖溶解于20 mL 2％的乙酸溶液中,加入150 mg磁性纳米粒子,在搅拌下缓慢加至装有80 mL液体石蜡和4 mL span-80混合溶剂的三颈瓶中，常温下充分搅拌30 min，加入10 mL一定浓度的戊二醛，在40℃的水浴中反应60 min后，用1.0 mol L-1的NaOH溶液将pH值调至9.0～10.0，升温至70℃继续反应2 h，得到的产物依次用丙酮、石油醚、N，N-二甲基甲酰胺、超纯水充分洗涤抽滤，磁铁收集，60℃真空干燥，得到磁性壳聚糖微球。
方案三：将二价铁盐(FeCl2·4H20)和三价铁盐(FeCl3·6H20)按不同的物质的量比(1:1.25)溶于蒸馏水中，配制成一定浓度的溶液．水浴恒温（40℃），剧烈搅拌下滴加1．5mol／L氨水，将体系的pH保持在一定的范围内(pH=9)，在恒温过程中搅拌30min，结束反应。
生成的颗粒磁分离后用蒸馏水反复洗涤直至中性，真空干燥后，研磨即得纳米Fe304颗粒。
方案四（超声沉淀法）：超声波对化学反应起作用的主要原因在于超声波所产生的“超声波汽化泡”形成局部的高温高压环境和具有强烈冲击力的微射流。
超声波空化作用与传统搅拌技术相比，更容易实现介质均匀混合，消除局部浓度不均，提高反应速度，促进新相的形成，而且对团聚还可以起到剪切作用，有利于微小颗粒的形成。
Vijayakumar等在O．15 MPa的Ar气环境下，在高强度超声波环境里从乙酸铁盐水溶液中制得粒径为10 nm的超顺磁性Fe304纳米颗粒，室温下磁化强度小于1.25 emu/g。
最终方案（做两个平行试验）:1． 配置FeCl3（1.0 mol L-1）200ml,54.06g FeCl3·6H2O;FeCl2（198.82g/mol 79.53g FeCl2·4H2O 2.0 mol L-1，在2.0 mol L-1的稀释五倍盐酸溶液中配制将FeCl2固体溶解于浓盐酸中（防止水解），再加入适量的水至所需浓度，最后在加入少量铁粉（防止被氧化））250ml.配置0.7 mol L-1氨水500ml.将13.5 mol L-1的氨水稀释到500ml（取25.92ml的氨水）2． 制备Fe3O4纳米微粒.1. 将10 mL FeCl3（1.0 mol L-1）与2.5 mL FeCl2（2.0 mol L-1，在2.0 mol L-1的盐酸溶液中配制）溶液混合均匀加入到125 mL0.7 mol L-1的氨水溶液中硅油浴恒温（40℃），离心分离后所得的黑褐色沉淀用150 mL 2.0 mol L-1的高氯酸分散，用超纯水洗至中性，干燥，得到Fe3O4纳米粒子。
2. 将10 mL FeCl3（1.0 mol L-1）与2.5 mL FeCl2（2.0 mol L-1，在2.0 mol L-1的盐酸溶液中配制）溶液混合均匀加入到125 mL0.7 mol L-1的氨水溶液中超声波发生器中进行（热水浴），离心分离后所得的黑褐色沉淀用150 mL 2.0 mol L-1的高氯酸分散，用超纯水洗至中性，干燥，得到Fe3O4纳米粒子。
3． 磁性壳聚糖微球的制备将0.3g壳聚糖溶解于12 mL 2％的乙酸溶液中,加入0.09g磁性纳米粒子,在搅拌下缓慢加至装有80 mL液体石蜡和4 mL span-80混合溶剂的三颈瓶中，常温下充分搅拌30 min，加入10 mL一定浓度的戊二醛，在40℃的水浴中反应60 min后，用1.0 mol L-1的NaOH溶液将pH值调至9.0～10.0，升温至70℃继续反应2 h，得到的产物依次用丙酮、石油醚、N，N-二甲基甲酰胺、超纯水充分洗涤抽滤，磁铁收集，60℃真空干燥，得到磁性壳聚糖微球。
四.PEG/MCTS水凝胶制备按水和CS重量比为40:1称取CS粉末样品，溶于40ml 2%醋酸溶液中，加热搅拌至CS完全溶解。
然后按CS和PEG重量比为1:4将PEG加入CS溶液中 搅拌至PEG完全溶解，得到CS/PEG混合溶液。
制得PVA/CS混合溶液，根据所用PVA和CS的质量和，按不同质量比例(Fe3O4+pVA+CS)质量比称取Fe3O4粉末，将所称得的Fe3O4粉末加入到上述PVA/CS混合溶液中搅拌半小时混合均匀，得到Fe3O4用PEG/CS 混合溶液。
称量一定量的戊二醛溶液，将戊二醛加入刚制备的Fe3O4/PEG/CS混合溶液，交联反应两小时，然后让此混合溶液冷却至室温，去除内部气泡，再将混合溶液注入到玻璃管内，封口，如42.2.1节反复冷冻、解冻，得到一到五次冻融循环的Fe3O4/PEG/CS磁性水凝胶。
m(H2O):m(PVA)=40:1，且PEG与壳聚糖磁性微球之间成一定的质量比称取PEG样品，量取蒸馏水。
把水置于烧杯中，加入PEG，称量此时烧杯的质量并记为mo，加热并搅拌至PEG完全溶解，得到PEG溶液。
PEG溶解的同时，把刚制备的壳聚糖磁性微球用无水乙醇和蒸馏水洗涤至中性，然后加入一定量水配置成新的溶液并超声15min使溶液分布均匀，待PEG完全溶解后，把壳聚糖磁性微球溶液加入盛有PEG溶液的烧杯继续搅拌和加热，每隔5分钟称量一次质量，待烧杯质量再次等于m。
时终止实验。
让此混合溶液冷却至室温，去除内部气泡，再将混合溶液注入到玻璃管内，封口，如4.2.2.1节反复冷冻、解冻，得到一到五次冻融循环的PEG/壳聚糖磁性微球共混水凝胶。
[1]MuzzarelliRAA.Biagiri G, Bellardir M. Osteoeondution exerted by methylPyrrolidinone chitosan used in dental surgery.Biomaterials,1993，14,39.摘要现有的医用生物敷料与人体皮肤缺损组织的贴合性较差或无良好的透气性，容易造成二次感染伤害，影响病人的健康。
本项目采用超声波辅助化学共沉淀法制备纳米Fe3O4，在此基础上选用乳化交联法，以戊二醛为交联剂，壳聚糖为单体包埋磁性纳米颗粒，合成了微米及纳米尺度上具有高吸附性、介质分离的磁性壳聚糖纳米微球(MCTS)，并用磁性壳聚糖微球(MCTS)并与聚乙二醇(PEG)乙醇水溶液采用溶剂蒸发凝胶法制备系列水凝胶壳聚糖基膜剂，同时对复合材料的热力学和力学性能进行了讨论。
通过对表面纳米相结构与基体之间的微观界面的分析，研究纳米相与基体之间的结合强度及生长机制。
对阐明磁性壳聚糖纳米微球的药理学机制、揭示表面纳米相对壳聚糖基多孔膜生物相容性的规律有重要意义。
【关键词】壳聚糖;聚乙二醇;磁性纳米微球;溶剂蒸发凝胶法Preparation of a novel design porous chitosanmembranes for gas permeability and antibiosisABSTRACTThe existing medical dressing have bad stickiness with injured skin and poor air permeability, cause secondary infection easily, to the extent that affect patient's health. This project prepared Fe3O4 nanopartieles by chemical co-precipitation assisted by ultrasonic wave.On the basis of this,using glutaradehyde as the cross-linker,magnetic chitosan microspheres (MCTS) which possess high absorption ability and medium separated were prepared by the suspension cross-linking technique. Chitosan with magnetic microspheres (MCTS) and with polyethylene glycols (PEG) ethanol solvent evaporation gel solution by prepared chitosan hydrogel series. At the same time,discussed the thermodynamics and mechanical properties of composite materials . Based on structure and surface nano between micro interface analysis ,analysis pharmacological mechanism of magnetic nanoparticles chitosan, and has important significance to reveals the rule biocompatibility of surface of nano chitosan porousmembrane, willimpel the surface of nanochitosan porousmembrane, and research biocompatibility for chitosan porousmembrane as modern dressings. In view of the above targets, this paper based on homemade nano Fe3O4,【Key words】chitosan, Polyethylene glycol, Magnetic nanoparticles microspheres, Solvent evaporation gel绪论1. 壳聚糖1.1 壳聚糖的结构壳聚糖(Chitosan)又称可溶性甲壳质、甲壳胺、几丁聚糖H11O4N)n,结等，化学名为2-氨基-β-1，4-葡聚糖，分子式为:(C6构式为:图1.1 壳聚糖的结构式1.2 壳聚糖的性能壳聚糖是甲壳质经脱乙酰基而得到的一种天然阳离子多糖。