苯甲酸的制备实验1备课讲稿
苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告
苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告引言：苯甲酸和苯甲醇是常见的有机化合物，广泛应用于医药、染料、香料等领域。
本实验旨在通过合成反应制备苯甲酸和苯甲醇，并通过实验结果分析反应机理及合成路线的优化。
实验一：苯甲酸的制备1. 实验原理：苯甲酸的制备主要通过苯甲醛的氧化反应实现。
氧化剂常用的有高锰酸钾、硝酸银等。
2. 实验步骤：a. 在实验室通风橱中，将苯甲醛与适量的高锰酸钾溶液混合，并加热搅拌。
b. 反应进行时，观察溶液颜色的变化，若出现深紫色则表示高锰酸钾已被还原，反应结束。
c. 将反应混合物进行过滤，得到苯甲酸的固体产物。
d. 用冷水洗涤固体产物，使其纯化。
3. 实验结果及分析：通过实验观察到，苯甲醛与高锰酸钾反应后，溶液从初始的紫色逐渐变为深紫色，最终反应结束。
这是由于高锰酸钾被还原为二氧化锰的缘故。
通过过滤和冷水洗涤，得到了白色结晶状的苯甲酸产物。
实验二：苯甲醇的制备1. 实验原理：苯甲醇的制备主要通过苯甲酸的还原反应实现。
还原剂常用的有亚硫酸钠、锌粉等。
2. 实验步骤：a. 在实验室通风橱中，将苯甲酸与适量的亚硫酸钠溶液混合，并加热搅拌。
b. 反应进行时，观察溶液颜色的变化，若出现深红色则表示亚硫酸钠已被氧化，反应结束。
c. 将反应混合物进行过滤，得到苯甲醇的液体产物。
d. 用冷水洗涤液体产物，使其纯化。
3. 实验结果及分析：通过实验观察到，苯甲酸与亚硫酸钠反应后，溶液从初始的无色逐渐变为深红色，最终反应结束。
这是由于亚硫酸钠被氧化为硫酸的缘故。
通过过滤和冷水洗涤，得到了无色透明的苯甲醇产物。
实验总结：通过本次实验，成功合成了苯甲酸和苯甲醇。
在苯甲酸的制备中，高锰酸钾起到了氧化剂的作用，将苯甲醛氧化为苯甲酸。
而在苯甲醇的制备中，亚硫酸钠则是还原剂，将苯甲酸还原为苯甲醇。
这两个反应过程都是通过氧化还原反应实现的。
在实验过程中，需要注意实验操作的安全性，避免对身体和环境造成伤害。
药物合成实验指导书实验一苯甲酸的制备
实验一苯甲酸的制备（Benzoic Acid）苯甲酸与水杨酸合用于成人皮肤真菌病，浅部真菌感染如体癣、手癣及足癣等，但因目前有更多的高效抗真菌药，本制剂可作为二线治疗药。
也用于食品和药物制剂的防腐剂，一般浓度为0.2%，或用0.5%的苯甲酸钠，溶解度更好。
【反应式】【试剂】甲苯1.0mL（0.0087 mol），高锰酸钾3.5 g（0.022 mol），亚硫酸氢钠，氯化苄基三乙胺0.4g，浓盐酸。
【步骤】在配有球形冷凝管的100mL三口烧瓶中加入1.0mL甲苯、35mL水和0.4g 氯化苄基三乙胺相转移催化剂，于磁力加热搅拌器上加热至沸。
两批加入 3.5g 高锰酸钾，粘附于瓶口的高锰酸钾用约2.0mL水冲入瓶内，继续在搅拌下反应，直至甲苯层几乎消失，回流液不再出现油珠（约需2小时）。
将反应混合物趁热减压抽滤，用少量热水洗涤滤渣二氧化锰。
合并滤液和洗涤液，加入少量的亚硫酸氢钠还原未反应完的高锰酸钾，直至紫色褪去，成为无色透明的溶液。
再进行减压抽滤，将滤液放于冰水浴中冷却，然后加入浓盐酸酸化，边加边搅拌，且用pH试纸测溶液的pH值直至强酸性，这时苯甲酸结晶析出。
将析出的苯甲酸减压抽滤，得到粗的苯甲酸。
用水进行重结晶，可得到纯净的苯甲酸。
本实验约需3～5 h。
【注释】[1] 滤液如果呈紫色，可加入少量亚硫酸氢钠使紫色褪去，重新减压抽滤[2] 苯甲酸在100g水中的溶解度为4℃，0.18g；18℃，0.27g；75℃，2.2g。
【思考题】1.在氧化反应中，影响苯甲酸产量的主要因素有哪些？2.反应完毕后，如果滤液呈紫色，为什么要加亚硫酸氢钠？3. 精制苯甲酸还有什么方法？。
苯甲酸的合成 实验报告
苯甲酸的合成实验报告实验报告：苯甲酸的合成引言：苯甲酸是一种常见的有机化合物，具有广泛的应用领域，如药物合成、染料工业等。
本实验旨在通过合成苯甲酸的方法，探索有机合成的基本原理和操作技巧。
实验原理：苯甲酸的合成可以通过苯甲醇的氧化反应得到。
氧化剂常用的是高锰酸钾（KMnO4）或过氧化氢（H2O2）。
该反应是一种氧化还原反应，其中苯甲醇（C6H5CH2OH）被氧化为苯甲酸（C6H5COOH），同时还原剂被还原。
实验步骤：1. 实验前准备：准备好所需的实验器材和试剂，包括苯甲醇、高锰酸钾、硫酸、冷却器、漏斗等。
确保实验室环境安全，并佩戴好实验室服和手套。
2. 反应装置的搭建：在反应瓶中加入适量的苯甲醇，并加入少量的硫酸作为催化剂。
将冷却器连接到反应瓶上，以防止反应过程中产生的气体逸出。
3. 反应的进行：缓慢地向反应瓶中加入高锰酸钾溶液，同时用磁力搅拌器搅拌反应溶液。
反应过程中，溶液会逐渐变为深紫色，同时放出气体。
4. 反应结束：当反应溶液的颜色不再发生变化时，表示反应已经完成。
此时，可以停止加入高锰酸钾溶液，并将反应溶液进行过滤。
5. 产物的提取：将过滤后的溶液进行蒸馏，以去除溶剂和副产物。
最终得到苯甲酸的结晶。
实验结果与讨论：通过实验，我们成功合成了苯甲酸，并得到了白色结晶体。
合成苯甲酸的反应为一个氧化反应，其中苯甲醇被氧化为苯甲酸，同时高锰酸钾被还原为锰离子。
该反应是一个比较常见的有机合成反应，具有较高的产率和选择性。
在实验中，我们注意到反应过程中产生了气体，这是由于反应中的氧化剂与苯甲醇发生反应产生了气体。
同时，我们还注意到反应溶液的颜色在反应进行中逐渐变为深紫色，这是由于高锰酸钾溶液的颜色。
在产物的提取过程中，我们进行了蒸馏操作，以去除溶剂和副产物。
蒸馏是一种常用的分离技术，通过控制温度和压力，将液体组分按照其沸点的不同进行分离。
通过蒸馏，我们最终得到了纯净的苯甲酸结晶。
结论：通过本实验，我们成功合成了苯甲酸，并得到了纯净的结晶产物。
苯甲酸的制备_实验报告
一、实验目的1. 掌握甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法。
2. 熟悉机械搅拌操作方法。
3. 复习重结晶、抽滤等实验操作。
二、实验原理苯甲酸的制备主要通过甲苯氧化反应来实现。
甲苯在氧气和催化剂的作用下，经过氧化反应生成苯甲酸。
该反应属于芳香族羧酸的常用制备方法。
反应式如下：C6H5CH3 + 2O2 → C6H5COOH + 2H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：锥形瓶、烧杯、机械搅拌器、抽滤装置、水浴锅、干燥器、天平、量筒、滴定管等。
2. 试剂：甲苯、氧气、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、无水硫酸钠等。
四、实验步骤1. 准备：取一定量的甲苯，加入锥形瓶中，加入适量的活性炭作为催化剂。
2. 氧化：将锥形瓶放入水浴锅中，通入氧气，控制水浴温度在60-70℃之间。
机械搅拌，使反应物充分接触。
3. 反应：持续通入氧气，反应时间约为2小时。
期间观察溶液颜色变化，直至溶液变为深棕色。
4. 中和：反应结束后，停止通入氧气，向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至中性。
5. 过滤：将溶液过滤，去除未反应的活性炭和杂质。
6. 重结晶：将滤液加热至70-80℃，缓慢加入浓硫酸，使溶液中苯甲酸析出。
冷却至室温，过滤得到粗苯甲酸。
7. 干燥：将粗苯甲酸放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 苯甲酸产率：通过称量干燥后的苯甲酸质量，与初始甲苯质量进行比较，计算产率。
2. 苯甲酸纯度：通过红外光谱、核磁共振等手段对产物进行表征，确定苯甲酸的纯度。
3. 实验结果讨论：分析实验过程中可能出现的误差，如反应时间、温度、pH值等因素对产率的影响。
六、实验总结本实验通过甲苯氧化反应制备苯甲酸，掌握了实验操作方法和注意事项。
实验过程中，应注意以下几点：1. 控制反应温度，确保反应顺利进行。
2. 调节pH值，使苯甲酸充分析出。
3. 注意实验过程中的安全操作，如避免氧气泄漏等。
通过本次实验，加深了对苯甲酸制备原理和方法的了解，提高了实验操作技能。
苯甲酸的制备
实验苯甲酸的制备一、实验目的：学习利用甲苯和高锰酸钾氧化制备己二酸的原理和方法；掌握结晶、重结晶、减压过滤等固体有机物分离提纯的操作方法。
二、实验原理：苯甲酸俗称安息香酸，苯甲酸及其钠盐是应用广泛的食品防腐剂，苯甲酸可用作制药和染料的中间体，还用于制造增塑剂、聚酯聚合用引发剂、香料、钢铁设备的防锈剂等。
苯甲酸一般是利用甲苯为原料通过氧化反应而制得。
常用的氧化剂为KMnO4等。
甲苯被KMnO4氧化时，先得到苯甲酸钾盐，进一步用盐酸酸化得到产物苯甲酸。
ph-CH3+ 2KMnO4 ph-COOK + KOH + 2MnO2 + H2Oph-COOK+ HCL ph-COOH + KCL三、实验步骤1、原料混合：在250ml圆底烧瓶中加入2.7ml甲苯和100ml水，安装回流冷凝管，在石棉网上加热至沸腾。
从冷凝管上口分批加入8.5g高锰酸钾，粘附在冷凝管内壁上的高锰酸钾用25ml水冲洗入烧瓶内。
2、加热反应：继续加热煮沸并间歇振摇烧瓶，直到甲苯层几乎消失、回流液体不再出现油滴，时间大约4-5小时。
3、减压过滤：将反应混合物趁热进行减压抽滤，用少量热水（苯甲酸溶解于热水，难溶于冷水）洗涤滤渣二氧化锰，合并滤液和洗涤液，放在冰水浴中冷却。
4、酸化：在滤液中慢慢加入浓盐酸至刚果红试纸变蓝色，苯甲酸晶体慢慢析出。
5、减压抽滤：待液体彻底冷却后，减压抽滤，用少量冷水洗涤，彻底抽干，得到粗产品苯甲酸。
如果粗产品有色，说明产品不纯，可以在适量热水中重结晶提纯，并用活性炭脱色。
6、干燥称重计算产率：产品彻底干燥后称重，约1.7g。
7、产品熔点的测定：用显微熔点测定仪测定产品的熔点，可以了解产品的纯度。
纯苯甲酸是无色针状晶体，mp=122.4℃。
四、注意事项1、控制原料高锰酸钾的加入速度，防止反应过于剧烈，保证反应平稳进行。
2、反应过程中要间歇振摇烧瓶，促进反应进行。
3、酸化时要让晶体析出充分。
五、思考题1 为什么必须控制分批加入高锰酸钾？2反应过程中要间歇振摇烧瓶起到什么作用？3酸化时如何促进晶体析出？。
《苯甲酸的制备》ppt课件
组员：凌柱恒、周靖文、杨志琼、 李玲、陈文保、叶智越
目 苯苯制实实实实实实本
录 甲甲备验验验验验验卷
酸酸方目原仪安步结须
的 法的理器装骤果知
用
及
处
途
试
置
剂
苯甲酸的用途
苯 甲 酸是 重 要 的 酸型 饲 料 防 腐 剂 。
苯 甲 酸 是 重 要 的 酸 型 食 品 防 腐 剂 。
防 腐 剂 ； 抗 微 生 物 剂 。
1．仪器安装、加料及反响
①、在四口烧瓶中放入3ml甲苯和70ml 水，搅拌加热〔85-90℃〕；
②、用50ml水溶解9.5gKMnO4; ③、将②得到的溶液分3份〔10ml、 15ml、25ml),在①加热至沸后，每份间隔 25min参与。
继续在搅拌下反响，直至油层几乎消逝， 瓶壁回流液不再出现油珠。〔约2小时〕
KMnO4溶液
12 3
85-90℃ 搅拌加热回流/2h
参与饱和 NaHSO3溶液至
紫色褪去
反响完
减压 过滤
减 压 过 滤
粗产品
刚果红试 纸变蓝
滴加 浓HCl
冰水浴
参与饱和NaHSO3 溶液至紫色褪去
PH=2-3
水 抽 干 称 重
重结晶
滤液
显微 热分 析仪
仪 检纯
趁 热
滤渣 洗涤 洗涤 液
实验步骤 ②
通 常 用 作 定 香 剂 或 防 腐 剂 。
用 作 化 学 试 剂 及 防 腐 剂 。
主 要 用 于 抗 真 菌 及 消 毒 防 腐
用于医药、染料载体 、增塑剂、香料和食 品防腐剂等的消费〔 中间体〕，也用于醇 酸树脂涂料的性能改 良。
食品的
第六组—苯甲酸的制备ppt课件
4、苄卤氧化法
• 以 苯苄 甲卤酸:为原料,KMnO4 作氧化剂,也可制得
• 国内有文章报道用此法制苯甲酸,其后处理 过程无需脱色和重结晶就能得到白色苯甲 酸晶体,而且产率高达86 % ,反应是在有相 转移催化剂存在下进行的
汁饮料的保香剂。可作为膏香用入薰香香精。还 可用于巧克力、柠檬、橘子、子浆果、坚果、蜜 饯型等食用香精中。烟用香精中亦常用之。 • 【用途五】防腐剂；抗微生物剂。
工业制备
• 1、邻苯二甲酸酐水解脱羧法 • 2、甲苯氯化水解法 • 3、甲苯液相氧化法 • 4、苄卤氧化法
1、邻苯二甲酸酐水解脱羧法
• 该方法可分为液相法和气相法。前者催化 剂为邻苯二甲酸铬盐和钠盐等量组成的混 合物；后者的脱羧催化剂为等量的碳酸铜 和氢氧化钙。反应式为：
• 在水中溶解度：0.21g（17.5℃）、0.35g（25℃ ）、2.2g（75℃）、2.7g（80℃）、5.9g（ 100℃）。
用途
• 【用途一】用于医药、染料载体、增塑剂、香料 和食品防腐剂等的生产，也用于醇酸树脂涂料的 性能改进
• 【用途二】主要用于抗真菌及消毒防腐 • 【用途三】用作化学试剂及防腐剂 • 【用途四】通常用作定香剂或防腐剂。也用作果
食入：
饮足量温水，催吐。就医。
危险特性：
易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆 炸。与氧化剂能发生强烈反应。流速过快，容易产生和积聚静电。其蒸气 比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。
有害燃烧产物：
一氧化碳、二氧化碳。
苯甲酸的合成_实验报告
一、实验目的1. 了解苯甲酸的合成原理和实验步骤。
2. 掌握苯甲酸的制备方法，提高实验操作技能。
3. 熟悉实验仪器的使用和注意事项。
二、实验原理苯甲酸的合成方法主要有两种：直接法（以苯为原料）和间接法（以甲苯为原料）。
本实验采用间接法，以甲苯为原料，通过氧化反应制备苯甲酸。
三、实验试剂与仪器1. 试剂：甲苯、高锰酸钾、浓硫酸、蒸馏水、活性炭、氢氧化钠、碳酸钠。
2. 仪器：烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、铁架台、蒸馏装置、加热装置、磁力搅拌器、锥形瓶、量筒、容量瓶、移液管等。
四、实验步骤1. 准备反应物：将甲苯与高锰酸钾按照1:1的摩尔比混合，加入浓硫酸作为催化剂。
2. 加热反应：将混合物倒入烧杯中，放入水浴中加热，保持反应温度在60-70℃之间。
用玻璃棒不断搅拌，使反应物充分接触。
3. 反应时间：加热反应约1小时，观察反应液颜色变化，当颜色由浅绿色变为深紫色时，说明反应已完成。
4. 停止反应：将反应液取出，放入冷水中冷却至室温。
5. 过滤：将冷却后的反应液倒入漏斗中，用滤纸过滤，收集滤液。
6. 脱色：向滤液中加入适量的活性炭，搅拌均匀，静置一段时间，使活性炭吸附杂质。
7. 过滤：将脱色后的反应液再次过滤，收集滤液。
8. 中和：向滤液中加入适量的氢氧化钠溶液，使溶液呈碱性。
9. 结晶：将中和后的溶液放入烧杯中，置于冰箱中冷却，使苯甲酸结晶析出。
10. 过滤：将结晶后的苯甲酸用滤纸过滤，收集滤渣。
11. 干燥：将收集到的苯甲酸滤渣放入烧杯中，放入烘箱中干燥，直至恒重。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：经过一系列实验步骤，成功合成了苯甲酸，产率为80%。
2. 讨论与分析：（1）实验过程中，控制反应温度和反应时间是关键因素，过高或过低的温度都会影响反应速率和产率。
（2）在脱色过程中，活性炭的加入可以有效去除反应液中的杂质，提高苯甲酸的纯度。
（3）中和过程中，氢氧化钠的加入量要适中，过量或不足都会影响苯甲酸的结晶效果。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
苯甲酸的制备实验1
苯甲酸的制备实验
一、试验目的
1、掌握甲苯液相氧化法制备苯甲酸的原理和方法。
2、掌握回流、减压过滤的操作步骤。
二、实验原理
苯甲酸（benzoic acid）俗称安息香酸，常温常压下是鳞片状或针状晶体，有苯或甲醛的臭味，易燃。
密度1.2659（25℃），沸点249.2℃，折光率1.53947（15℃），微溶于水易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油。
可用作食品防腐剂、醇酸树脂和聚酰胺的改性剂、医药和染料中间体，还可以用于制备增塑剂和香料等。
此外，苯甲酸及其钠盐还是金属材料的防锈剂。
苯甲酸的工业生产方法有三种：甲苯液相空气氧化法、三氯甲苯水解法、邻苯二甲酸酐脱酸法。
其中以空气氧化法为主。
氧化反应是制备羧酸的常用方法。
芳香族羧酸通常用氧化含有α- H 的芳香烃的方法来制备。
芳香烃的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强裂氧化时，最终都氧化成羧基。
制备羧酸采用的都是比较强烈的氧化条件，而氧化反应一般都是放热反应，所以控制反应在一定的温度下进行是非常重要的。
如果反应失控，不但要破坏产物，使产率降低，有时还有发生爆炸的危险
本实验是用KMnO4为氧化剂由甲苯制备苯甲酸，反应式如下：
主要反应：
三、主要仪器和药品
三口烧瓶（250ml）、球形冷凝管、温度计（0～200℃）、量筒（5ml）、抽滤瓶（500ml）、布式漏斗、托盘天平、电热套、玻璃水泵、胶管等。
甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、亚硫酸氢钠、刚果红试纸。
四、实验装置图
五、实验内容
1、氧化：在250ml两口烧瓶种加入2.7ml甲苯、8.5g高锰酸钾和
100ml蒸馏水及几粒沸石，中口装上冷凝管，侧口装上温度计，注意温
度计的水银球浸入液面。
用电热套加热至沸，间歇振荡，直到观察不到
甲苯层（此时温度不再升高），回流液中不出现油珠为止（大约
4h）。
在实验中注意记录实验现象变化（从沸腾开始每10min记录一
次），直到温度30min内无变化时就出现上述现象。
（温度和反应有什
么关系）
2、过滤：将反应混合液趁热减压过滤，并用少量热水洗涤滤渣，放
在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化（用刚果红试纸检验），陈化
30min直到苯甲酸全部析出，再减压过滤，用少量了冷水洗涤，将析出
的苯甲酸在50～60℃下干燥即得产品，计算产率（约40～60％）。
六、注意事项
1、滤液如呈紫色，可加入少量亚硫酸氢钠使紫色褪去后重新减压过
滤。
2、苯甲酸在水中得溶解度随温度的升高而增大。
3、滴加浓盐酸酸化时，须慢加，不可过快和过量太多。
七、思考题
1.氧化反应中，影响苯甲酸产量的主要因素有那些？
2.反应完毕后，滤液为什么呈紫色？为什么加亚硫酸氢钠可以褪去紫色？
3.精制苯甲酸还有什么方法？。