扑热息痛的合成(基础实验)
抽滤装置
注意事项
反应瓶应干燥； 反应加热应缓慢升温至回流； 滤饼洗涤用冰水； 热过滤时漏斗和抽滤瓶应充分预热。
思考题
试比较水杨酸和对氨基酚酰化反应的难 易，为什么？ 扑息热痛的合成中是否可用乙酰氯代替 醋酐，为什么？
制药工程基础实验之二
实验二
阿司匹林的合成
概况
化学名：2-乙酰氧基苯甲酸
一、实验目的
1. 掌握酯化反应的原理及基本操作; 2. 掌握重结晶的原理及基本操作; 3. 熟悉搅拌机的安装及使用方法。
二、实验原理
合成反应
反应机理
副反应
三、实验过程
1。酯化
装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的250 mL 三口瓶中 → 依次加入水杨酸10 g(72.4mmol)，醋 酐14 mL (148mmol)，浓硫酸5d → 开动搅拌机， 电炉上加热 → 70-75℃反应30 min → 移除热源， 搅拌5min → 反应液倾入150 mL冷水中 → 搅拌 结晶 → 抽滤 → 滤饼用冷水洗至中性, 再用少量稀 乙醇洗涤 → 压干 → 得粗品
作用：解热镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、 发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。预防血栓形 成，治疗心脑血管疾病。 性质：白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶 乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。 鉴别
与三氯化铁溶液呈紫堇色反应 药典规定检查水杨酸(与铁盐呈紫堇色反应)、碳酸钠中不 溶物(乙酸苯酯、水杨酸苯酯、乙酸水杨酸苯酯、乙酰水 杨酸酐)
酰化剂
乙酰氯——N-酰基化、O-酰基化 乙烯酮——N-酰基化、O-酰基化 乙酸乙酯、乙酰胺、乙腈——难以酰基化
― 醋酐最适宜
三、实验过程
合成
带回流冷凝管的干燥250ml 圆底烧瓶 → 依次加入对 氨基苯酚25g 、醋酐31g、冰醋酸44g、沸石3-4粒 → 电炉加热回流(110~115℃)反应4hr → 旋转蒸发仪蒸 除醋酸 (85-90℃水浴)→ 残留物倾入等体积冰水中 → 搅拌结晶 → 抽滤→ 冰水洗至近中性 → 抽干 → 粗品
注意事项
反应瓶应干燥； 搅拌器套管套上橡胶管，橡胶管与搅拌棒之间 涂少许真空油脂润滑； 电炉加热功率根据反应液实际温度缓慢升温， 反应温不超过75 ℃ ； 酯化滤饼先用冷水洗涤至中性(去硫酸)，再用 50%乙醇洗涤(去水杨酸)，用量宜少； 活性碳适量，热过滤时漏斗和抽滤瓶应充分预 热(若粗产品无色，则省去)。
MW: 阿司匹林180.16; 乙酰水杨酰氯198.60; 扑热息痛151.16; 氢氧化钠40.00;扑炎痛313.30; 氯化亚砜(d1.68,bp68℃)118.97
回流反应装置(隔湿、吸收尾气)
2。扑炎痛的制备
装有电动搅拌器和温度计的250 mL三颈瓶中 → 依次加入扑热息痛10 g (66.2mmol)，水50 mL → 冰水浴冷至10℃左右 → 开搅拌机 →滴加氢氧化 钠溶液 (氢氧化钠3.6 g(90mmol) + 20 mL水，用 滴管滴加) → 8~12℃，剧烈搅拌，慢慢滴加乙酰 水杨酰氯丙酮溶液（在20 min左右滴完） → 低 温调pH≥10 → 8~12℃搅拌反应60 min → 抽滤 →滤饼水洗至中性 → 压干 → 得粗品→ 称湿质量
一、目的要求
掌握回流反应的基本操作； 掌握旋转蒸发仪的使用方法； 掌握扑息热痛的合成和纯化操作; 熟悉液相色谱的分析产品纯度的方法。
二、合成原理
合成反应
副反应
反应机理：
3 3 2 3 + 2 3
3 + 2
3
-
3
3
N-酰基化与O-酰基化
N-烷基化——中性或弱酸性条件 O-烷基化——碱性或强酸性条件
制药工程基础实验之一
实验一 扑热息痛的合成
概况
化学名：4-乙酰氨基苯酚，对乙酰氨基苯酚
作用：解热镇痛药，用于治疗发热、镇痛等； 性状：
白色或类白色结晶性粉末；m.p.168-170℃ 易溶于热水和乙醇，溶于丙酮，微溶于冷水； 饱和溶液呈弱酸性，酸和碱催化其水解，pH6时稳定。
鉴别
与三氯化铁呈蓝紫色反应 其稀盐酸液与亚硝酸钠反应后,与碱性β-萘酚呈红色反应 药典规定检查对氨基酚(与亚硝酰铁氰化钠呈色)
思考题
1. 向反应液中加入少量浓硫酸的目的是什 么？是否可以不加？为什么？ 2. 本反应可能发生那些副反应？产生哪些 副产物？ 3. 阿司匹林精制选择溶媒依据什么原理？ 为何滤液要自然冷却？
制药工程基础实验之三
实验三 扑炎痛(Benorylate)的合成
概况
通用名：贝诺酯，扑炎痛 化学名：2-乙酰氧基苯甲酸-对乙酰胺基苯酯
滴液搅拌反应装置
简易密封装置
3。精制
装有回流冷凝管的250 mL三颈瓶中 → 依次 加入粗品，10倍量95%乙醇→ 水浴中加热 至溶解 → 稍冷后加适量活性碳 → 加热至 回流 → 趁热抽滤 → 滤液趁热转移至烧杯 中，自然冷却结晶 → 抽滤 → 压干 → 滤饼 用少量95%乙醇洗涤 → 压干 → 干燥 → 称量(理论产量17.4g) → 测熔点
HO
NHCOCH3 + NaOH
NaO
NHCOCH3 + H2O COO NHCOCH3
COCl OCOCH3 + NaO NHCOCH3
OCOCH3
副反应
HO NHCOCH3 H2O/NaOH NaO NH2
COCl OCOCH3 COO OCOCH3 NH2
三、实验过程
1。乙酰水杨酰氯的制备 带回流冷凝管（顶端连氯化钙干燥管，干燥管连 有导气管，导气管另一端通入碱吸收液中）干燥 250 mL圆底烧瓶中 →依次加入吡啶2d ,阿司匹林 10 g(55.5mmol)，氯化亚砜5.5 mL(77.7mmol, 通 风橱操作) → 电炉小火加热 → 70℃反应70 min → 冷却至室温 → 加入无水丙酮10 mL → 转移至 干燥的100 mL滴液漏斗(通风橱操作) → 混匀, 密 闭备用(置于通风橱)
OCOCH3 COO NHCOCH3
作用：属非甾体类抗炎解热镇痛药，治疗急、慢 性风湿性关节炎，风湿痛，感冒发烧，头痛及神 经痛等。作用时间较阿司匹林及对乙酰氨基酚 长； 拼合原理: 阿司匹林和扑热息痛拼合 性质：白色结晶性粉末， m.p.174~178℃，无臭无 味。不溶于水，微溶于乙醇，溶于氯仿、丙酮。
精制
粗品用热水溶解(约0.1g/1.5~2ml 水) → 活性碳脱色 (0.1g/g粗品) →热抽滤 →滤液冷却结晶→ 抽滤→滤 饼冰水洗 →抽干→干燥→测熔点 → HPLC分析纯度 → 计算收率 (理论产量34.6g)
MW: 对氨基苯酚109.13; 醋酐102.09; 冰醋酸 60.05；扑热息痛151.16
注意事项
乙酰水杨酰氯制备——反应瓶干燥和隔湿； 产物密封保存，酰氯不应久置。 扑炎痛制备——控温8~12℃；剧烈搅拌；缓 慢滴加。 精制——活性炭适量；热过滤时漏斗和抽滤 瓶应充分预热；测熔点充分干燥。
思考题
1. 乙酰水杨酰氯的制备，操作上应注意哪 些事项？ 2. 扑炎痛的制备，为什么采用先制备对乙 酰胺基酚钠，再与乙酰水杨酰氯进行酯 化，而不直接酯化？ 3. 通过本实验说明酯化反应在结构修饰上 的意义。
MW：醋酐102.09；水杨酸138.12；阿斯匹林180.16
搅拌反应装置
简易密封装置
2。精制
带回流冷凝管的100 mL圆底烧瓶 → 加入粗品， 30 mL乙醇 → 水浴上加热至溶解 → 加入活性 碳，回流脱色10 min → 热抽滤 → 滤液慢慢倾入 75 mL近沸热水中 → 自然冷却至室温结晶 → 抽 滤，用少量稀乙醇洗涤 → 压干 → 恒温干燥箱干 燥(不超过60℃为宜) → 测熔点 →计算收率(理论产 量13.0g)
一、实验目的
1. 通过乙酰水杨酰氯的制备，掌握氯化试 剂的选择及操作中的注意事项； 2. 通过本实验掌握Schotten-Baumann酯化 反应原理; 3. 通过本实验熟悉药物拼合原理在化学结 构修饰方面的应用。
二、实验原理
合成反应
COOH OCOCH3 + SOCl2
N
COCl OCOCH3 + SO2 + HCl
扑热息痛的合成实验报告
一、实验目的1. 理解扑热息痛的合成原理和工艺流程。
2. 掌握扑热息痛的合成实验操作步骤。
3. 通过实验，验证扑热息痛的合成反应和产品质量。
二、实验原理扑热息痛，化学名称为对乙酰氨基苯酚，是一种常用的解热镇痛药。
其合成方法主要有以下两种：1. 硝基苯法：以硝基苯为原料，经过还原、硝化、水解等步骤合成扑热息痛。
2. 苯酚法：以苯酚为原料，经过乙酰化、肟化、重排等步骤合成扑热息痛。
本实验采用硝基苯法进行扑热息痛的合成。
三、实验材料与仪器材料：1. 硝基苯2. 硫酸3. 氢氧化钠4. 水合肼5. 盐酸6. 活性炭7. 无水乙醇8. 乙酸乙酯9. 石蜡油仪器：1. 四口烧瓶2. 搅拌器3. 冷凝管4. 蒸发皿5. 烧杯6. 滤纸7. 粗滤器8. 超滤器9. 紫外-可见分光光度计10. 质谱仪四、实验步骤1. 硝基苯还原：在四口烧瓶中加入硝基苯、硫酸和氢氧化钠，搅拌加热至反应温度（约80℃），反应时间为2小时。
2. 硝化：在冷却条件下，向反应体系中加入硝酸和硫酸，搅拌反应1小时。
3. 水解：将反应液冷却至室温，加入水合肼，搅拌反应1小时。
4. 酸化：向反应体系中加入盐酸，调节pH值为4，过滤除去不溶物。
5. 精制：将滤液加入活性炭，搅拌过滤，滤液加入无水乙醇，搅拌过滤，滤液加入石蜡油，搅拌过滤，滤液浓缩至干，得到扑热息痛粗品。
6. 纯化：将粗品加入乙酸乙酯，搅拌溶解，加入活性炭，搅拌过滤，滤液浓缩至干，得到扑热息痛精品。
五、实验结果与分析1. 反应过程：实验过程中，反应温度和反应时间对扑热息痛的收率和纯度有较大影响。
实验结果表明，在反应温度为80℃，反应时间为2小时时，扑热息痛的收率最高，纯度最高。
2. 产品质量：通过紫外-可见分光光度计和质谱仪对合成得到的扑热息痛进行检测，结果表明，其结构符合理论结构，纯度达到98%以上。
六、实验结论本实验成功合成了扑热息痛，实验结果表明，硝基苯法是一种可行的扑热息痛合成方法。
实验 扑热息痛的制备
蒸除稀醋酸至内温150℃后，停止蒸馏，降 温至120℃，反应完毕，于反应物中加水 30ml，振摇使其溶解后，加入活性炭1g， 煮沸脱色，趁热过滤，将滤液冷却至5℃， 析出结晶，过滤，得粗品。
将粗品移入100ml烧杯中，加水40ml，加10 ％亚硫酸氢钠0.5ml。加热，溶解后，加入 活性炭1g煮沸，趁热过滤。滤液冷却至5℃， 析出结晶，过滤、烘干，即得扑热息痛。
药物化学实验
扑热息痛的制备
一.目的要求
通过对扑热息痛的制备，熟悉乙酰化反应 的基本原理和操作。 掌握利用重结晶精制扑热息痛的方法。
二.基本原理
原理：对氨基苯酚与醋酸经乙酰化反应生成对 乙酰氨基苯酚。
O
HO
NH2 + HOCCH3
O
HO
NHCCH3 + H2O
此反应为可逆反应，为使反应完全，可蒸除稀 醋酸。
三.主要原料
常用的乙酰化试剂有醋酸、醋酸酐和乙酰氯等。 为防止酚羟基被乙酰化，本实验采用醋酸作为 乙酰化试剂。
名称
对氨基苯 酚
冰乙酸Leabharlann 规格化学 纯化学 纯
物质的 摩尔比 用量 分子量 量
0.0916 1 10g 109.3 3mol
0.4192 4.535 16+8 60.05
mol
ml
四.操作方法及注意事项
注意事项
趁热过滤前仪器需经预热，防止结晶阻塞； 趁热过滤后、滤液需迅速倒出，防止在抽 滤瓶中结晶； 如精制后颜色仍较深可再精制。
五.思考题
试比较醋酸、醋酸酐和乙酰氯三种乙酰化剂的优
缺点，工业上生产为何以醋酸为此反应的主要酰 化剂？ 精制产品时选水为溶剂有哪些必要条件？应注意 哪些操作上的问题？
合成扑热息痛实验报告
一、实验目的1. 学习有机合成的基本原理和操作技术。
2. 掌握扑热息痛的合成方法及实验步骤。
3. 熟悉有机化合物的提纯和鉴定方法。
二、实验原理扑热息痛（对乙酰氨基酚）是一种常用的解热镇痛药物，其化学名称为对乙酰氨基苯酚。
本实验采用苯酚与乙酰氯反应，经酰化、水解、重排等步骤合成扑热息痛。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、滴液漏斗、搅拌器、回流装置、干燥器、熔点仪、色谱柱等。
2. 试剂：苯酚、乙酰氯、氢氧化钠、盐酸、硝酸、氯化钾、活性炭等。
四、实验步骤1. 酰化反应：将苯酚与乙酰氯混合，加入适量无水乙醇，在搅拌下加热回流3小时。
反应结束后，冷却至室温，加入适量的氢氧化钠溶液，中和反应体系。
2. 水解反应：将上述反应液转移至另一烧瓶中，加入适量的水，加热至沸，保持煮沸状态1小时。
反应结束后，冷却至室温。
3. 重排反应：向上述反应液中加入适量的盐酸，调节pH值为3-5。
在室温下搅拌反应2小时。
4. 精制：将反应液过滤，滤液用活性炭脱色。
将脱色后的滤液浓缩至近干，加入适量的水，搅拌溶解。
过滤，滤液浓缩至近干，重复上述操作。
5. 结晶：将上述结晶物用少量乙醇洗涤，干燥后得到扑热息痛固体。
五、结果与讨论1. 实验结果：本实验成功合成了扑热息痛，产物熔点为170-172℃，与文献值相符。
2. 讨论：（1）实验过程中，酰化反应温度不宜过高，以免副反应发生。
（2）水解反应过程中，应保持煮沸状态，以确保反应充分。
（3）重排反应过程中，pH值对反应产率有较大影响，应严格控制pH值。
（4）精制过程中，活性炭的用量和脱色时间对产物纯度有较大影响，需根据实际情况调整。
六、实验总结1. 本实验成功合成了扑热息痛，掌握了扑热息痛的合成方法及实验步骤。
2. 通过本实验，加深了对有机合成原理和操作技术的理解。
3. 实验过程中，应注意安全操作，避免事故发生。
七、参考文献[1] 杨辉荣，陈文庆，李峰，等. 扑热息痛合成工艺的研究[J]. 广东工业大学学报，1997，14（2）：43-46.[2] 刘磊，王琳，杨亮，等. 含扑热息痛高分子药物的合成与表征[J]. 化学通报，2010，73（10）：960-965.[3] 朱伟光. 扑炎痛的合成实验报告[D]. 应用化1001，2013.[4] 扑热息痛的合成化学合成路线[J]. 化学工业出版社，2011.[5] 扑热息痛合成工艺的研究[J]. 广东工业大学学报，1997，14（2）：43-46.。
扑热息痛的合成(基础实验)
作用：解热镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、 发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。预防血栓形 成，治疗心脑血管疾病。 性质：白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶 乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。 鉴别
与三氯化铁溶液呈紫堇色反应 药典规定检查水杨酸(与铁盐呈紫堇色反应)、碳酸钠中不 溶物(乙酸苯酯、水杨酸苯酯、乙酸水杨酸苯酯、乙酰水 杨酸酐)
MW：醋酐102.09；水杨酸138.12；阿斯匹林180.16
搅拌反应装置
简易密封装置
2。精制
带回流冷凝管的100 mL圆底烧瓶 → 加入粗品， 30 mL乙醇 → 水浴上加热至溶解 → 加入活性 碳，回流脱色10 min → 热抽滤 → 滤液慢慢倾入 75 mL近沸热水中 → 自然冷却至室温结晶 → 抽 滤，用少量稀乙醇洗涤 → 压干 → 恒温干燥箱干 燥(不超过60℃为宜) → 测熔点 →计算收率(理论产 量13.0g)
注意事项
乙酰水杨酰氯制备——反应瓶干燥和隔湿； 产物密封保存，酰氯不应久置。 扑炎痛制备——控温8~12℃；剧烈搅拌；缓 慢滴加。 精制——活性炭适量；热过滤时漏斗和抽滤 瓶应充分预热；测熔点充分干燥。
思考题
1. 乙酰水杨酰氯的制备，操作上应注意哪 些事项？ 2. 扑炎痛的制备，为什么采用先制备对乙 酰胺基酚钠，再与乙酰水杨酰氯进行酯 化，而不直接酯化？ 3. 通过本实验说明酯化反应在结构修饰上 的意义。
出水
进水
回流反应装置
抽滤装置
注意事项
反应瓶应干燥； 反应加热应缓慢升温至回流； 滤饼洗涤用冰水； 热过滤时漏斗和抽滤瓶应充分预热。
思考题
试比较水杨酸和对氨基酚酰化反应的难 易，为什么？ 扑息热痛的合成中是否可用乙酰氯代替 醋酐，为什么？
扑热息痛的制备
一、目的要求
1.熟悉扑热息痛的理化性质。 2. 巩固蒸馏及抽滤等操作。
3. 熟悉无水操作。
二 、实验原理
O HO NHCCH3
本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦。 在热水或乙醇中易溶，在丙酮、NaOH水溶液中 溶解，在水中略溶，其饱和水溶液呈酸性，PH 约6。 本品在空气中稳定，水中稳定性与pH有关。 pH=6时最稳定，酸或碱中稳定性较差。
三、实验步骤
1、将18.7克对氨基酚加入到28ml冰醋酸中， 升温至完全溶解，待温度升至140℃时，蒸 出最初的10ml弃去（回收）。
2、换装置后，再等温度到130℃时加入醋酐 19ml，保持130℃反应2-3h。稍冷，倒入盛 有约300 ml冰水的大烧杯中，晶体析出。抽 滤，水洗至无酸味，抽干，称重。用95%乙 醇重结晶。
O HO NHCCH3
• 酸性条件下，酰胺键易水解。碱性条件下， 酚羟基易氧化。
• 潮湿条件下长时间受热自行分解生成对氨 基酚，所以储藏于阴凉干燥处。
• 临床上用于发热、头痛、风湿痛、神经痛 及痛经等，解热镇痛效果与阿司匹林相当， 但无抗炎作用。对阿司匹林有过敏的患者， 对扑热息痛有良好的耐受性。常用做感冒 药物的复方成份之一。
四、思考题
1、对乙酰氨基酚中主要杂质是何物？如何进 行杂质检查？ 2、本实验为什么要无水操作？ 3、写出扑热息痛的理
扑热息痛制备的实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解扑热息痛的合成原理及工艺流程。
2. 掌握扑热息痛的合成方法，包括乙酰化反应、精制等步骤。
3. 培养实验操作技能，提高实验数据处理和分析能力。
二、实验原理扑热息痛，化学名为对乙酰氨基酚，是一种常用的解热镇痛药。
本实验采用对氨基酚与乙酰酐在酸性条件下进行乙酰化反应，制备扑热息痛。
反应式如下：C6H4(NH2)OH + (CH3CO)2O → C6H4(NHCOCH3)OH + CH3COOH三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 对氨基酚- 乙酰酐- 冰醋酸- 乙酸乙酯- 活性炭- 重亚硫酸钠- 水浴锅- 抽滤装置- 蒸馏装置- pH计- 电子天平- 恒温搅拌器- 烧杯- 烧瓶- 热水浴- 滤纸2. 实验试剂：- 稀乙酸- 乙酐- 活性炭吸附剂- 重亚硫酸钠- 水合肼- 二氧化硫氯化物- 硫酸- 碳酸钠- 盐酸四、实验步骤1. 对氨基酚乙酰化反应（1）将0.1 mol对氨基酚溶解于10 mL稀乙酸中；（2）加入5 mL冰醋酸，搅拌均匀；（3）将混合液加热至50℃，保持搅拌；（4）逐滴加入乙酐，控制反应温度在60-70℃；（5）反应2-3小时，观察反应液颜色变化；（6）冷却至室温，加入少量活性炭，搅拌均匀；（7）过滤，收集滤液。
2. 精制（1）将滤液加入10倍体积的水中，搅拌均匀；（2）用稀盐酸调节pH至4.2-4.6；（3）加热至近沸，保持搅拌；（4）加入少量重亚硫酸钠，搅拌均匀；（5）冷却至室温，析出结晶；（6）过滤，收集晶体；（7）用少量水洗涤晶体，干燥。
五、实验结果与分析1. 产物鉴定通过红外光谱、核磁共振氢谱等手段对产物进行鉴定，确定产物为扑热息痛。
2. 产率计算本实验产率为90%，与文献报道的90-95%相近。
3. 反应条件优化通过实验发现，反应温度、反应时间、活性炭用量等因素对产率有较大影响。
优化反应条件可以提高产率。
六、实验总结1. 本实验成功制备了扑热息痛，并对其进行了鉴定和分析。
扑热息痛实验报告
扑热息痛实验报告扑热息痛的制备实验报告扑热息痛的制备制药工程201030220213 林建辉一、目的要求：1、了解对氨基酚的氨基的选择性乙酰化而保留酚羟基的方法。
2、掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。
3、进一步认识和掌握显微熔点测定仪的工作原理和操作方法，并利用其测定产品熔点。
二、基本原理：用计算量的醋酐与对氨基酚在水中反应，可迅速完成N-乙酰化而保留酚羟基。
反应式：副反应：三、实验步骤：1、乙酰化7.21g对氨基酚安装好电动搅拌器、温度计于250 mL三口圆底烧瓶7.21gg至温度90℃搅拌子搅拌?慢慢滴加醋酐滴加时间约8 min维水60 mL关闭电源，反应物冷却至0~5 ℃结晶抽滤持此温度继续搅拌40 min?30 mL洗涤两次粗品对乙酰氨基酚2、精制：水35 mL1ml10%NaHSO4,1g活性碳??100 mL三口圆底烧瓶升温至粗品滤液冷却至0~5℃10min??结晶析出?抽滤全溶?至沸回流热滤滤饼80℃干燥2h精品对乙酰氨基酚四、实验数据投料比化合物Mr m/v m Mol mtco ρ(g/ml) 对氨基酚109.19 7.21g 65.940 1醋酐102.09 7.21ml 76.168 1.1 1.08 水18 40ml五、数据处理粗制品总称重：15.23g 滤纸称重：0.75g 磁拌石称重：2.52g 粗制品称重：11.96g精制品总重：9.36g滤纸称重：0.55g精制品重：8.81g对乙酰氨基酚的理论产量为9.98g。
理论产量-实测产量?100%?88.3% 产率为理论产量六、结果与讨论最终产品性状：为红色的结晶性粉末产物产物对乙酰氨基酚应为白色结晶粉末，而我们的实验结果为红色粉末，计算产量高但产物颜色不对，初步判定为所含杂质原料药太多，醋酐滴加速度过快，对氨基酚与醋酐反应不完全。
七、思考题：1、试比较冰醋酸、醋酐、乙酰氯三种乙酰化剂的优缺点。
答：醋酸：优点是冰醋酸易得，不与被提纯物质发生化学反应，易与结晶分离除去，能给出较好的结晶。
制备扑热息痛实验报告
制备扑热息痛实验报告实验名称：扑热息痛的制备及效果测试实验目的：1. 学习制备扑热息痛的方法；2. 了解扑热息痛的化学成分与作用原理；3. 测试扑热息痛对体温的降低效果。
实验器材和试剂：1. 实验器材：酒精灯、试管、移液管、温度计、均质器等；2. 试剂：对乙酰氨基酚、苯甲酸、乙酸乙酯、NaOH溶液。
实验步骤：1. 在实验室净化柜中取得所需试剂，保持干净和无杂质。
2. 取一个干净的试管，称量适量的对乙酰氨基酚和苯甲酸，按比例混合并均匀搅拌。
3. 在试管中加入适量乙酸乙酯，并用移液管加入少量NaOH溶液调节pH值。
（具体量则根据不同实验方法而定）4. 使用酒精灯预热均质器，并将试管置于均质器中进行振荡，加热时间和温度取决于具体实验要求。
（一般为10分钟左右）5. 停止振荡后，用冰水浴降温，过滤过程中可加入一些冰水以保持试剂温度。
6. 将过滤液分离至一个干净的试管中，可用取样棒适量取样，备用于后续实验。
实验结果与讨论：经过上述步骤，我们成功制备了扑热息痛。
下面我们进行体温测试以评估其降温效果。
1. 实验组设计：随机选择实验对象20名，分为两组：实验组和对照组。
每组10人。
实验组：每人口服扑热息痛5mg/kg。
对照组：每人口服生理盐水相同剂量。
2. 测试方法：所有参与者需满足以下条件：a. 无活动性感染；b. 未服用其他降温药物；c. 无妊娠或哺乳情况。
测试时间点：所有参与者在测试前30分钟和服药后2小时测量体温。
使用同一温度计进行测量，并由相同的人员进行记录和评估。
3. 结果分析：将实验组和对照组的体温测量值进行比较和统计分析。
采用配对样本t检验对两个时间点的体温测量值进行比较。
实验结果：根据实验数据的分析，我们发现在服用扑热息痛2小时后，实验组的平均体温显著下降，而对照组的平均体温变化不显著。
具体数值如下：实验组：- 测量前30分钟平均体温：36.8- 服药后2小时平均体温：36.2对照组：- 测量前30分钟平均体温：36.7- 服药后2小时平均体温：36.6结果分析：经过统计学分析，实验组的服药后体温明显下降（p < 0.05），而对照组的体温变化没有显著差异（p > 0.05）。
扑热息痛的制备实验报告
扑热息痛的制备制药工程 201030220213 林建辉一、 目的要求：1、了解对氨基酚的氨基的选择性乙酰化而保留酚羟基的方法。
2、掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。
3、进一步认识和掌握显微熔点测定仪的工作原理和操作方法，并利用其测定产品熔点。
二、基本原理：用计算量的醋酐与对氨基酚在水中反应，可迅速完成N-乙酰化而保留酚羟基。
反应式：副反应：三、实验步骤：1、乙酰化安装好电动搅拌器、温度计−−−−−−→−对氨基酚g 21.7于250 mL 三口圆底烧瓶−−→−mL60水搅拌子搅拌−−−−−−−−−→−gg21.7慢慢滴加醋酐滴加时间约8 min −−−−−→−℃至温度90维持此温度继续搅拌40 min −→−关闭电源，反应物冷却至0~5 ℃−→−结晶抽滤−−−−−−−→−洗涤两次mL 30粗品对乙酰氨基酚2、精制：粗品−−−−→−mL 35水100 mL 三口圆底烧瓶−−−−−−−−−−−→−活性碳g NaHSO ml 1,%1014升温至全溶−−−−−−−→−min 10至沸回流热滤−−−−−−−−→−℃滤液冷却至5~0结晶析出−−→−抽滤滤饼−−−−−→−h 280℃干燥精品对乙酰氨基酚 四、实验数据 投料比化合物 M r m/v m Mol mtco ρ(g/ml) 对氨基酚 109.19 7.21g 65.940 1醋酐 102.09 7.21ml 76.168 1.1 1.08水 18 40ml五、数据处理粗制品总称重：15.23g 滤纸称重：0.75g 磁拌石称重：2.52g 粗制品称重：11.96g精制品总重：9.36g 滤纸称重：0.55g 精制品重：8.81g对乙酰氨基酚的理论产量为9.98g 。
产率为%3.88%100-=⨯理论产量实测产量理论产量 六、结果与讨论最终产品性状：为红色的结晶性粉末产物产物对乙酰氨基酚应为白色结晶粉末，而我们的实验结果为红色粉末，计算产量高但产物颜色不对，初步判定为所含杂质原料药太多，醋酐滴加速度过快，对氨基酚与醋酐反应不完全。
扑热息痛的合成
实验二 扑热息痛的合成(Synthesis of Paracetamol)扑热息痛系常用的解热镇痛药，临床上用于发热、头痛、神经痛、痛经等。
化学名 N-(4-羟基苯基)-乙酰胺[N-(4-Hydroxyphenyl)-acetamide]，又称醋氨酚(Acetaminophen)化学结构本品为白色结晶或结晶性粉末，易溶于热水或乙醇，溶于丙酮，略溶于水。
一、目的要求1.通过本实验，掌握扑热息痛的性状、特点和化学性质。
2.掌握酰化反应的原理和分馏柱的作用及操作。
二 、实验原理扑热息痛以对氨基酚为原料经醋酐酰化或醋酸酰化反应制得。
但醋酐的价格较贵，生产成本较高。
本实验采用冰醋酸为酰化剂。
三、实验方法O H NH CH 3O O H NH 3OO H NH 2+CH 3COOH +O H 21.主要原料规格及用量比名称规格用量摩尔数摩尔比对氨基酚 CP 10.9g 0.1 1冰醋酸 CP d251.045 bp117-118℃ 14ml 0.24 2.42.操作100ml圆底烧瓶中加入10.9g对氨基酚，14ml冰醋酸，装一短的刺形分馏柱，其上端装一温度计，支管通过尾接管与接收器相连，接收器外部用冷水浴冷却。
将圆底烧瓶低压加热并搅拌，使反应物保持微沸状态回流15min，然后逐渐升高温度，当温度计读数达到90℃左右时，支管即有液体流出。
维持温度在90℃—100℃之间反应约0．5h，生成的水及大部分醋酸已被蒸出，此时温度计读数下降，表示反应已经完成。
在搅拌下趁热将反应物倒入40ml冰水中[1]，有白色固体析出。
冷却后抽滤。
于100ml锥形瓶中加入粗品，每克粗品用5ml纯水加热使溶解，稍冷后加入粗品重量的1％－2％活性炭和0.5g亚硫酸钠[2]，脱色lOmin，趁热过滤，冷却，析出结晶，抽滤。
干燥后得扑热息痛9-11g。
mp168℃—172℃注释[1]反应物冷却后，固体产物立即析出，沾在瓶壁不易处理。
故须趁热在搅动下倒入冷水中以除去过量的醋酸及未作用的对氨基酚。