食品中六六六、滴滴涕残留量的测定
气相色谱法测定食品中滴滴涕、六六六的残留量
气相色谱法测定食品中滴滴涕、六六六的残留量1 原理样品中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。
电子捕获检测器对于负电性强的化合物具有较高的灵敏度, 利用这一特点, 可分别测出微量的六六六和滴滴涕。
不同异构体和代谢物可同时分别测定。
出峰顺序：α-666、γ-666、β-666、δ-666、p,p'-DDE、o,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDT。
2试剂使用的试剂一般系分析纯, 有机溶剂需经重蒸馏。
2.1 丙酮。
2.2 乙醚。
2.3 95%乙醇。
2.4 石油醚: 沸程30～60℃。
2.5 苯。
2.6 无水硫酸钠。
2.7 草酸钾。
2.8 硫酸。
2.9 2%硫酸钠溶液。
2.10 过氯酸-冰乙酸混合液:1:1。
2.11 六六六、滴滴涕标准溶液:精密称取甲、乙、丙、丁六六六四种异构体和p,p'-滴滴涕、p,p'-滴滴滴、p,p'滴滴伊、o,p'-滴滴涕(α、β、γ、δ-666、p,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDE、o,p'-DDT)各10mg,溶于苯,分别移入100ml容量瓶中,加苯至刻度, 混匀,每毫升含农药100μg,作为贮备液存于冰箱中。
2.12 六六六、滴滴涕标准使用液:临用时各吸取2.0ml,分别移入10ml 容量瓶中, 各加苯至刻度, 混匀。
每毫升相当农药20μg, 此浓度适用于薄层色谱法。
用气相色谱法时，根据仪器灵敏度还需以己烷稀释至适宜浓度，一般为0.01μg/ml。
2.13 载体: 硅藻土, 80～100目, 气相色谱用。
2.14 固定液:OV-17及QF-1。
3 仪器GC-2001(ECD)4 操作方法4.1提取4.1.1 粮食：称取20g粉碎后并通过20目筛的样品，置于250ml具塞锥形瓶中，加100ml石油醚，于电动振荡器上振荡30min，滤入150ml 分液漏斗中，以20～30ml石油醚分数次洗涤残渣，洗液并入分液漏斗中, 以石油醚稀释至100ml。
食品中六六六和滴滴涕检测方法的优化
食品中六六六和滴滴涕检测方法的优化任兴权;任璐【摘要】采用有机试剂提取、浓缩、净化,把食品中残留的六六六、滴滴涕分离出来,用气相色谱电子捕获检测器分析检测.该方法峰形良好,检测时间短,其科学性、准确性、高效性都完全优于常规的4种国家标准检测方法.六六六的回收率为98%~101%,RSD为0.26%;滴滴涕的回收率为98%~102%,RSD为0.32%,因此,在食品中六六六、滴滴涕的检测中具有重要的实际指导意义.%Used organic reagent extraction, concentration and purification, hexachlorocyclohexane and dichlorodiphenyltrichloroethane residues in food were separated and analyzed by gas chromatography electron capture detector. This method was fast and the detected compounds can achieve good peak shapes. The scien-tificity, accuracy and efficiency of this method was better than the 4 kinds of conventional national standard methods. The recovery rate of hexachlorocyclohexane was in the range of 98 %-101 %, RSD was 0.26 %. Dichlorodiphenyltrichloroethane recovery was in the range of 98%-102%, RSD was 0.32%, so it had important practical significance in the detection of hexachlorocyclohexane and dichlorodiphenyltrichloroethane in food.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2018(039)001【总页数】5页(P136-140)【关键词】六六六;滴滴涕;科学性;准确性;高效性;指导意义【作者】任兴权;任璐【作者单位】酒泉市食品检验检测中心,甘肃酒泉735000;西北农林科技大学,陕西杨凌712100【正文语种】中文六六六的成分是六氯环己烷，对昆虫有触杀、熏杀和胃毒作用，过去主要用于防治蝗虫、稻螟虫、小麦吸浆虫、蚊、蝇、臭虫等。
[整理版]气相色谱测定茶叶中六六六、滴滴涕残留量
![[整理版]气相色谱测定茶叶中六六六、滴滴涕残留量](https://img.taocdn.com/s3/m/aa421617a7c30c22590102020740be1e650ecc27.png)
气相色谱测定茶叶中六六六、滴滴涕残留量一、实验目的⑴了解气相色谱的基本结构、原理及操作技术；⑵检测器的选折；⑶柱温等色谱条件的选折；⑷定性；⑸掌握微量组分的提取、纯化等样品前处理方法。
二、实验原理茶叶中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱测定，与标准比较定性。
电子捕获检测器对与负电性强的化合物具有较高的灵敏度，利用这一特点，可分别测出微量的六六六和滴滴涕。
不同的异构体和代谢物可分别测定。
出峰的顺序：a-666、γ-666、β-666、δ-666、p,p-DDE、o,p-DDT、p,p-DDT、p,p-DDD、p,p-DDT。
三、仪器及试剂⑴GC-9A气相色谱仪，备有电子捕获检测器（ECD）；⑵电子天平；（型号）⑶恒温摇床；（型号）⑷六六六、滴滴涕的标准溶液（中国标准物质中心提供）；石油醚、无水硫酸钠、硫酸为分析纯；2%的硫酸钠溶液。
四、色谱条件色谱柱：2m长的1.5%OV-17和2%QF-1的混合固定液的80-100目硅藻土玻璃柱。
）：50ml/min；柱箱温度：200℃；汽化室温度：250℃；载气（N2五、样品处理六、测定结果1、柱性能指标/W)2×16计算各666单体理论塔板数： n=(tR式中：n——色谱柱理论塔板数；——起点到4个666单体峰顶间的距离，mm或min；tRW——4个666单峰底宽，mm或min。
2、判断样品中六六六和滴滴涕的种类样品中有哪些六六六和滴滴涕单体，定性的依据是什么3、柱温对色谱分离的影响七、实验报告要求题目摘要关键词前言仪器与试剂样品制备⑴提取称取2.5g粉碎后并通过20目筛的样品，置于50ml具筛锥瓶中，加20ml石油醚，在恒温摇床上震荡30min（120，40℃），将上清液倒入分液漏斗中，用石油醚洗残渣（洗三次），一起并如分液漏斗中。
⑵净化在分液漏斗中加8ml硫酸。
震荡数下后，分液；漏斗倒置，打开活塞放气，关闭活塞。
然后再震荡摇分钟，静分层。
弃去下层溶液。
保健食品中六六六、滴滴涕农药残留的考察
六 六 六 （ Ｈ）滴 滴 涕 是 一 类 含 氯 有 机 合 成 杀虫 剂 ， ＨＣ 、 曾在 我 国 广泛使用 ， 因其 具 有 亲脂 性 及 半 衰 期 长 的 特 点 ， 造 成 环 境 严 重 污 会 染 ， 坏 生 态 环 境 。 于 其 在 自然 环 境 中极 难 降解 ， 破 由 在作 物 和 环 境
ｎ
８ Ｃ 批 号 为 Ｇ Ｂ ５ ２ ９—２０ ） 异构 体 和 Ｐ Ｐ 一滴 滴伊 一Ｈ Ｈ（ Ｓ ０ —２ ７ ０ ８４种 ，
（ ， Ｄ Ｅ， 号 为 Ｇ Ｂ ５— ２０—２ ０ ）Ｐ Ｐ 一 滴 涕 （ ， ＰＰ Ｄ 批 Ｓ０ ２８ ０ ８ 、 ， 滴 ＰＰ 一
Ａ牌肝达舒软胶 囊 ２００ １ 未检 出 ０４５０
测 定方法 ： 取标 准溶液和样 品溶液各 １ 吸
， 入 气 相 色 谱 注
仪， 记录色谱 图， 图 １ 见 。
中残 留量较高 ， 可通过食物链 和生 物浓缩 ， 摄人人 、 畜体内 ， 可在肝 脏、 脂肪 、 乳汁 中积累 ， 使人致癌 、 致畸 ， 还有 干扰 内分泌的作用 ， 存 在潜在危害 ， 响人体健康 。 影 保健食品服用人群广 、 服用量 大 ， 因此
Ｂ牌怡 身茶颗粒
百 一
０ １０ 未检 出 ４０１
０ １０ 耒检 出 ４０２
０ １０ 来 捡 出 ４０３
Ｆ牌百岁宝酒
２００ １ 未检 ０７９０
２ ０ ０ １ 未捡 ０ ７ ９５
２ ０ ０ ２ 耒检 ０ ７ ９０
Ｇ Ｂ ５— ２ ３— ０ ８ 标 准 品 ， 由农 业 部 环 境 保 护 科 研 监 测 所 提 Ｓ ０ ２ ８ ２０ ） 均 供 ， 量 浓 度 均 为 １０￣ ／ ； 油 醚 （ 程 ３ 质 ０ ｇＬ石 沸 ０～６ ０℃ ， 谱 纯 ）硫 色 ，
水产品中多种有机氯农药残留量的检测方法
食品安全国家标准水产品中多种有机氯农药残留量的检测方法1 范围本标准规定了水产品中的六六六(BHC) 及异构体、六氯苯(HCB)、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、滴滴涕(DDT)及异构体和类似物(DDD,DDE)残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于出口鳄鱼中14种有机氯农药(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、六氯苯、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、o,p'-DDT、p，p'-DDT、p,p'–DDD、p,p'-DDE)残留量的检验，其它食品可参照执行。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 2763-2014 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3 原理试样经与无水硫酸钠一起研磨干燥后，用丙酮一石油醚提取农药残留，提取液经氟罗里硅土柱净化，净化后样液用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。
4 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。
4.1 试剂4.1.1 丙酮（C3H6O）：重蒸馏。
4.1.2 石油醚：沸程60-90 ℃经氧化铝柱净化后用全玻璃蒸馏器蒸馏，收集60-90 ℃馏分。
4.1.3 乙醚（C4H10O）：重蒸馏。
4.1.4 无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯；650 ℃灼烧4 h，贮于密封容器中备用。
4.2 溶液配制4.2.1 乙醚-石油醚淋洗溶液（15+85）：取150 mL乙醚，加入850 mL石油醚，摇匀备用。
4.3 标准品4.3.1 有机氯农药标准品（α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、六氯苯、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、o,p'-DDT、p，p'-DDT、p,p'–DDD、p,p'-DDE）：纯度≥99%。
正已烷萃取法测定进口水果中六六六、滴滴涕
２２ 色 谱 分 析 ．
正 己烷 、 ， 丙酮 为色谱纯 ， 正己烷经气相色谱检验无被测组分。 （ 标准 品 ３）
－
ＨＣ １－ Ｃ － Ｈ、 ＨＣ Ｐ， 一 Ｄ Ｏ Ｈ、３ Ｈ Ｈ、 ＨＣ ８一 Ｈ、 ｐ’ Ｄ Ｅ、 ，
待净化 。
１ ． 净化１ ．２ ２ ４ １
滴滴涕测定方法 ， 其中第 二法为石油醚萃 取毛细管柱气相色谱
法ｒ ｚ ｌ 。由于使用 的石油醚要求沸 程低 ， 经重蒸 才得到好 的效 需
果， 而且醚类物质含有 氧原 子 ， 检测时会影响 Ｅ Ｄ检测 器的寿 Ｃ
在上述吹干的离心管中准确加入 ２０ ｍＬ正已烷 ，漩涡混 ．０ 匀 ，加人 ５滴 （ ０２ ）的浓 硫 酸 ，漩 涡 混匀 ｌ ｎ 于 约 ．ｍＬ ｍｉ ，
命 。采用正 已烷和丙酮萃取 ，浓硫 酸净化 ，毛细管柱分离 ， 用 Ｅ Ｄ检测 器测 定进 口水果 中的六 六六 、 滴涕 ， Ｃ 滴 与用石油醚萃 取相比较 ， 具有操作快速简单 、 不易损 坏仪器的特点 ， 适合 于越
南进 口水果 中六六六 、 滴滴涕的测定 。
４ ０ ｄ ｎ离心 ３ ｎ ０ ０ ｍｉ ｍｉ ，用尖嘴吸管小 心吸取并弃掉底部 沉淀 物， 再加 入 ５滴 浓硫 酸 ， 复操作 直至溶 液底层 清亮 （ ３ ５ 反 约 — 次 ）吸干底层浓硫酸 再离 心一次 ， ， 移取上层有机相 约 １ｍ 用 Ｌ，
（ 色谱条件Ｄ ４） ｌ
ＤＤ 、， Ｅ ＯＰ’Ｄ Ｔ Ｐ， Ｄ 、 Ｐ’Ｄ ＤＤ、 Ｐ’ Ｄ Ｔ的保 留 时 间 依 ｐ， 一 Ｄ
次 为 ：．４ 、．９ 、 ．３ 、．４ 、 ９１ ６ ２ ．６２ ．７ 、 ９ ０ ６３ ５ ６６ ７ ７１ １７３ １１ ．０ 、３ 、４５ ４ ２ ． １ ４ ８ ｍ ｎ 见 图 １ ｉ， 。
嘉兴市猪饲料中六六六和滴滴涕残留量的检测分析
３ 讨 论
难 于进 行化 学 和生 物降解 ， 并可 通过 食物 链 蓄积 ， 在粮 食 、 瓜果 、 蔬菜 等农 产品 中的残 留报 道依然 屡 见不 鲜 。残 留 在环境 中的六六 六和滴滴 涕通过 饲料 原料对 养殖业 的威 胁
依然存 在。 机氯农药 经饲料 进入 动物机体 后 ， 有 主要蓄 积在 脂肪 、 脏 、 肝 肾脏 、 、 液等组 织 和器 官 中 ， 脑 血 其对 机 体 的毒 性主要 表现在损 害 中枢 神经和 肝脏 、 肾脏 等实质 器官 ， 干扰 某些 酶 的活 性 ， 损害 动物 的免疫 功 能 ， 并会 引发 癌症 ［。为 ７ ］
１ 材 料 与 方 法
牌， 确保 养殖业健康 发展 。
参 考文 献 ：
１１ 样 品来 源 ．
２０ ０ ８年 ２月对嘉 兴市市 场随 机抽 取 ｌ ６种 采 样按 Ｇ ／ ４ ９ ． ＢＴ １６ ９１进行 ． 品制备 按 样
品牌猪 配合饲 料 ， 中嘉兴 市品牌 １ 家 ， 外品牌 ５家 。 其 １ 市 １ 试 样 的制 备 ． ２
Ｇ 厂 ２ １５进 行 。 ＢＩ ０ ９ ’
１ 检 测和评 价方 法 配合 饲料按 Ｇ ／ ３ ９ － ０ ６检测 ． ３ ＢＴ １０ ０ ２ ０ 方法检 测六六 六和滴滴 涕项 目，检查 结果按 《 料卫 生标 饲 准》 Ｇ ３ ７ — ０ １ 评价 。 （ Ｂ １０ ８ ２ ０ ）
该次随机抽检合格率达到 １０ 从检测结果分析 目前 ０ ％，
嘉兴 市 市 场 销售 的猪饲 料 中六 六六 和滴 滴 涕残 留问 题 不
大 ．六 六六 和滴滴 涕在停 止使 用后 在环境 中的残 留对嘉 兴
市饲料行 业影 响不大 ， 嘉兴市 饲料安 全监管工 作到位 。 该 但 次随机 抽检仅 检测 了嘉兴 市市 场上 有代表性 的 主要大 中饲 料企业 的产 品 ．不 排除少 数 中小企业 的饲料 产 品中仍 可能 存在残 留超标 风险 。 无 污染 的原料 是保证 饲料 安全 的前提 ，但 该 次调查 中 发现 由于农 药残 留检测技 术要 求高 ， 设备 昂贵 ， 以 目前 多 所 数饲 料 厂在 饲料 原料 进 厂时 仅检 测水 分 、 蛋 白 、 、 等 粗 钙 磷 项目， 很少有 饲料厂 检测农 药残 留。 议饲料 厂应对农 药残 建 留的检 测工作 给予 足够 重视 。 以确 保产 品质量 ， 立企业 品 树
食品中六六六、滴滴涕残留量的测定
食品中六六六、滴滴涕残留量的测定作者：刘维英来源：《现代食品》 2018年第14期刘维英（全州县产品质量检验所，广西桂林541500）摘要：本文分析了滴滴涕和六六六对人和动物的危害，进一步探究了这两种杀虫剂的处理方法和检测方法的进展。
关键词：六六六；滴滴涕；检测方法中图分类号：O657.71；TS207.3全球范围内都曾经广泛使用高效杀虫剂六六六和滴滴涕进行杀虫。
我国在 1980 年已经开始禁用这两种杀虫剂，但仍在环境和食品中发现残留。
这引起了社会和相关部门的高度重视，加强了检测方法和预处理方法研究。
目前，中国颁布的国家标准及检验检疫行业标准中涉及DDT 和 BHC 残留检测的方法至少有 28个相关标准。
除了个别标准是涉及药材、啤酒花以及烟叶及其制品外，剩下的 24 个标准都是针对食品出台的相应测试标准，既包括 7 项国家标准，又包括 17 项行业标准。
虽然检测标准看上去很多，但绝大多数检测标准已经远远跟不上时代的发展，仍采用石油醚回流提取或分液漏斗手工提取的方式，不仅步骤繁琐、回收率低，而且具体操作十分麻烦，花费时间较长，无法满足口岸检测的大通量、快速的需求。
目前，只有 2 项国家标准适用于大通量处理标准，这两项标准是由秦皇岛出入境检验检疫局庞国芳主持制定的。
此外，24 个标准试验条件中大部分仍在沿用玻璃填充柱条件，庞国芳制定的 2 个国家标准是通用超级残留（接近 500 种农药残留）的测试方法，并没有针对 DDT 和BHC 进行优化和改善。
因此，目前急需研发出一种检测 DDT 和 BHC 残留物的方法，要求这种方法可以高效快速地检测大多数食品中 BHC 和 DDT 残留量，以满足当前口岸检测中大通量和快速的迫切需求。
1 实验材料与方法1.1 实验材料与实验试剂需要准备标浓度为 1 mL 100 μg DDT 标准品、1 mL μg BHC 标准品进行实验；此外，还需要色谱纯度为 99.5% 的石油醚，温度需要控制在 30 ～60 ℃；色谱纯度为 99.5% 的丙酮，纯度规格为 99.5% 的氯化钠；色谱纯度 99.5% 的己烷、色谱纯度为 99.5% 的乙酸乙酯，以及色谱纯度 99.5% 的环己烷。
浅论小麦粉中的农药残留中六六六和滴滴涕的气相色谱法检测
目硅 藻土。 载气为＞ ９ ９ ． ９ ９ ９ ％的高纯氮 ， 载气流速９ ０ ｍｌ ／ ｍｉ ｎ 。 色谱柱温度 １ ６ ０ ￣ Ｃ， 气化室温度 １ ９ ０ ￣ Ｃ， 检测器温度
ｌ ６ ５℃ 。
２气相色谱法测定小麦粉中六六六和 Ｄ Ｄ Ｔ的残留
气相 色谱 法 ， 对 易挥 发但 难 以分 解 的化合 物进行 分 析和分 析的 色谱技术 。 主要 原理是被 分析 的化合物 不 同的极 性 、 沸 点和 吸 附性 能 ， 在 流动 相和 固定相 问 的有 不 同的分 配 系数 ， 对样 本 的各 个组 分进 行分 离 。 气相 色谱 仪 的主 要成 分包 括气 路系 统 、 进样 系 统 、 分
谱分 析 具有 灵敏 度高 、 分 离 效率高 、 分析 速度 快 等特
点。
在其 中 ： Ｘ１ 是样 品中六六六和Ｄ Ｄ Ｔ， 各个异构 体或
代谢 物的单～含量 ， 单位ｍｇ ／ ｍｌ ； Ａ１ 是被测定 用样液 目前国家标准规定食 品中六 六六和Ｄ ＤＴ的测定方 中六六六和Ｄ Ｄ Ｔ， 各个异构 体或代谢物的单一含量 ， 单 法为 气相 色谱 法和薄 层层析法 。 气相色谱 检Ｎ４ ， 麦粉 位ｎ ｇ； Ｖ１ 是样品净化液体积 ， 单位ｍｌ ； Ｖ ２ ： 进 样体积 ， 单
２ ． ４六 六六和ＤＤＴ的测 量与 计算
根据 样 品 中的六六 六和Ｄ Ｄ Ｔ的各 异构体 或 代谢
物， 制备 相 应各 个组六和ＤＤ Ｔ各个 组分 的含量 按下
Ｘ１ － 离 系统 （ 色谱 柱 ） 、 控 温系 统和 检 测记录 系 统 。 气相 色 面 的公式进 行计 算 ：
晃１ ｍｉ ｎ ， 液 体静置分层 ， 丢 弃下层 的水 溶液 ， 缓缓将 石 ［ ２ ］ 食品卫生检验 方法． 理化部分（ 一） ． 食品 中六六六、滴 油醚液 倒入 乘有 １ Ｏ ｇ 无水硫 酸钠 的漏斗 中过滤 ， 石 油 滴涕残留量的测定（ Ｇ Ｂ ／ ＿ ｒ ５ ０ ０ ９ ． １ ９ － ２ ０ ０ ３ ） ［ Ｓ ］ ． 北京： 中国标准 醚液经过浓缩后移入 １ ０ ｍｌ 试管 中 ， 定容至５ ｍｌ 或１ ０ ｍｌ 。 出版 社， ２ ０ ０ ３ ． １ ５ ３ ．
毛细管气相色谱法测定食品中六六六、滴滴涕农药残留
毛细管气相色谱法测定食品中六六六、滴滴涕农药残留程雪梅(农业部食品质量监督检验测试中心 广东湛江 524001)1 前言六六六(BHC)、滴滴涕(DD T)都是以苯为原料合成的中等毒性有机氯类农药,这两种农药化学性质稳定,在常温下蒸汽压很低不易挥发,高温、日光或酸性条件下都很难分解。
我国在1993年就已通告淘汰了这两种药剂,但由于它们都有高残留特性,现在我国蔬菜、水果等食品中仍将它们列入监测项目。
BHC和DD T通常是各自4种异构体的组合,残留分析国标方法(GB T5009119—1996)采用填充柱气相色谱法,填充柱法对操作者装填柱子的技术要求较高,分离这两类农药共8个组分的柱效能较低。
本文对多种毛细管柱进行比较,最后选用DB21701毛细管柱恒温分析BHC和DD T,该柱型分离效果好,分析时间短,很大程度上提高了检测效率。
2 实验部分211 仪器试剂美国PE28700,日本岛津GC22010气相色谱仪,高速离心机,震荡器石油醚(分析纯),无水硫酸钠(分析纯),丙酮(分析纯)标准使用溶液浓度:Α2BHC:01037Λg m l;Β2BHC:0114Λg m l;•2BHC:01078Λg m l;∆2BHC:01046Λg m l;p,p‘2DD E: 01122Λg m l;o,p‘2DD T:0132Λg m l;p,p‘2 DDD:0128Λg m l;p,p‘2DD T:0133Λg m l。
标准溶液进样量为1Λl。
212 色谱条件21211 PE28700色谱仪色谱柱:115%OV217+1195%Q F21 Q 担体(国标方法中指定柱型),2mm内径; 2m长;ECD检测温度250℃;进样口250℃;柱温200℃;载气(氮气):50m l m in;尾吹气:18m l m in。
21212 GC22010色谱仪色谱柱:DB21701,0125mm×30m, 0125Λm膜厚;分流比为20∶1ECD检测温度250℃;进样口250℃;柱温220℃;载气:氮气;柱流量:115m l m in;尾吹气:27m l m in。
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摘 要：本文分析了滴滴涕和六六六对人和动物的危害，进一步探究了这两种杀虫剂的处理方法和检测方 法的进展。
关键词：六六六；滴滴涕；检测方法
Abstract：This paper analyzed the harm of DDT and BHC to human and animal bodies, and further explored the progress of treatment methods and detection methods of these two insecticides.
日本岛津生产制作的 GC-2014C 气相色谱仪；深 30 ～ 60 ℃的石油醚，再振荡 30 min，静置等待分层后
圳市朗普电子科技有限公司生产的电子天平，型号为 转用机相到玻璃器皿中。用水浴的方式使其蒸发接近
XB220A，上海桥枫实业有限公司生产的超声波清洗器， 蒸干时，加入 10 mL 乙酸乙酯环己烷（1 ＋ 1）进行浓缩，
ｄｏｉ：１０．１６７３６／ｊ．ｃｎｋｉ．ｃｎ４１－１４３４／ｔｓ．２０１８．１４．０３３
Analysis and Testing 分析检测
食品中六六六、滴滴涕残留量的测定
Determination of BHC and DDT Residues in Foods
◎ 刘维英 （全州县产品质量检验所，广西 桂林 541500）
Key words：BHC; DDT; Detection methods 中图分类号：O657.71；TS207.3
全球范围内都曾经广泛使用高效杀虫剂六六六和 滴滴涕进行杀虫。我国在 1980 年已经开始禁用这两种 杀虫剂，但仍在环境和食品中发现残留。这引起了社 会和相关部门的高度重视，加强了检测方法和预处理 方法研究。目前，中国颁布的国家标准及检验检疫行 业标准中涉及 DDT 和 BHC 残留检测的方法至少有 28 个相关标准。除了个别标准是涉及药材、啤酒花以及 烟叶及其制品外，剩下的 24 个标准都是针对食品出台 的相应测试标准，既包括 7 项国家标准，又包括 17 项 行业标准。虽然检测标准看上去很多，但绝大多数检 测标准已经远远跟不上时代的发展，仍采用石油醚回 流提取或分液漏斗手工提取的方式，不仅步骤繁琐、 回收率低，而且具体操作十分麻烦，花费时间较长， 无法满足口岸检测的大通量、快速的需求。目前，只 有 2 项国家标准适用于大通量处理标准，这两项标准 是由秦皇岛出入境检验检疫局庞国芳主持制定的。此
1 实验材料与方法
1.1 实验材料与实验试剂
需 要 准 备 标 浓 度 为 1 mL 100 μg DDT 标 准 品、 1 mL μg BHC 标准品进行实验；此外，还需要色谱纯 度为 99.5% 的石油醚，温度需要控制在 30 ～ 60 ℃； 色谱纯度为 99.5% 的丙酮，纯度规格为 99.5% 的氯化 钠；色谱纯度 99.5% 的己烷、色谱纯度为 99.5% 的乙
1.3.1 色谱条件和参数
最后利用气相色谱仪进行分析。根据保留时间进行定
进样口温度需要调节到 290 ℃，检测器温度需要 性，从而定量外表峰面积。
控制在 295 ℃，特别要注意柱温必须是恒温，控制在
245 ℃；色谱柱，采用的是 30 m×0.32 mm×0.25 μm 2 实验结果与分析
的毛细管柱，即为 ZKAF-RPAI；分流比值为 10；载体，
到高的顺序，分别取样 1 μL，注入到 GC-2014C 色谱 温在 220 ～ 260 ℃。历经反复实验，245 ℃为柱温最
仪进行检测，分别测定出峰面积，再根据峰面积和浓 佳温度。为了有效阻止溶剂峰对目标物质峰的作用
度（μg/mL）的关系绘制标准曲线。
实验表明：108 ～ 109 ℃为 DDT 的熔点，260 ℃
需要用到纯度≥ 99.999%、流速 30 mL/min 的氮气。
为沸点，159 ～ 160 ℃为 BHC 的熔点，288 ℃为沸点。
1.3.2 绘制标准曲线
为了确保 DDT、BHC 能快速气化而不分解，进样口的
将两种杀虫剂 BHC 和 DDT 标准液分别存储在零 温度需要略高于 288 ℃，但是不能太高。经过反复测
型号为 KH5200；成都唐氏康宁科技发展有限公司出产 反复 3 次，最后进ห้องสมุดไป่ตู้定容，容量为 5 mL，将 5 mL 样
的高纯水机，型号为Ⅱ -12。
品注入凝胶渗透色谱柱（GPC），再用乙酸乙酯环己烷
1.3 实验方法
（1 ＋ 1）洗脱。收集流分浓缩约 1 mL，使用氮气吹干， 再用正己烷定容至 1 mL，过滤用 0.2 μg 有机滤膜，
外，24 个标准试验条件中大部分仍在沿用玻璃填充柱 条件，庞国芳制定的 2 个国家标准是通用超级残留（接 近 500 种农药残留）的测试方法，并没有针对 DDT 和 BHC 进行优化和改善。因此，目前急需研发出一种检 测 DDT 和 BHC 残留物的方法，要求这种方法可以高 效快速地检测大多数食品中 BHC 和 DDT 残留量，以 满足当前口岸检测中大通量和快速的迫切需求。
下 5 ℃以下的冰箱中，之后用正己烷稀释成浓度分别 试发现当温度达到 290 ℃时能够达到试验标准要求。
为 0.2、0.5、1、2、5、10 μg/mL 的标准工作液。采用 该装置的温度一般与进样口温度相同，最佳温度为
0.2 μm 滤膜进行过滤，将过滤后的液体按照浓度由低 295 ℃。进样口温度一般高于柱温 30 ～ 70 ℃，即柱
XIANDAISHIPIN 现代食品 / 91
分析检测 Analysis and Testing
酸乙酯，以及色谱纯度 99.5% 的环己烷。
取样 1 ～ 10 g，精确程度需要达到 0.01 g，同时
1.2 实验仪器和设备
注入 2.5 mL 的水，再注入 20 mL 的丙酮，充分振荡 30 min，之后再加入 3 g 氯化钠，注入 15 mL 沸程为