项目一 硝基苯的合成
制取硝基苯的化学方程式
制取硝基苯的化学方程式
硝基苯是一种重要的有机化合物，它与生命活动有着密切的联系，可以产生特殊的气味和特殊的化学反应。
硝基苯的化学方程式是在反
应过程中，硝酸和苯乙酸通过水解反应而产生硝基苯：
硝酸+苯
乙酸→硝基苯+水
通常情况下，硝酸它是一种盐，含有铵离子和硝酸根离子，而苯
乙酸是一种比较稳定的酸，由苯环和乙酸基所组成。
硝酸和苯乙酸作为反应物在特定的温度下，经过合适的酸度调节
和氢氧化剂的加入，以及适当的不断移动的拌和，进行形成硝基苯的
化学反应。
在此反应中，硝酸和苯乙酸结合，形成氨基取代产物硝基苯，常用作表面活性剂，还可以用作合成染料、臭味剂、医药及农药
原料等。
硝基苯的合成是一个技术性的过程，其中包括许多精密的步骤。
很多工艺变量对反应的进程和产物的质量都可能产生关键的影响。
通常，在硝酸和苯乙酸的反应中，氧化剂和强氧化性物质的存在会影响
反应的效率，以及由此产生的产物质量。
因此，要优化反应条件，提
高硝基苯合成的质量，必须进行精细的系统控制，紧密地控制反应过
程中所有的变量。
总而言之，硝基苯是一种重要的有机化合物，它与生命活动有着
密切的联系，在实际生产和医药行业中发挥着重要的作用。
由硝酸和
苯乙酸在特定的温度和酸度等条件下通过水解反应形成硝基苯，反应
过程必须正确控制，以保证反应效率和产物质量。
硝基苯的实验室制备
硝基苯的实验室制备（本次实验原料以及产品都有较大危险性，务必认真按照说明去做）一．实验目的学会制备混合酸和除去粗产品中酸的方法，熟练温度掌握和蒸馏操作。
（及锻炼心理素质）二．实验原理硝基苯（bp，210.85℃），难溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯和油。
遇明火、高热会燃烧、爆炸。
与硝酸反应剧烈。
硝基苯由苯经硝酸和硫酸混合硝化而得。
作有机合成中间体及用作生产苯胺的原料。
用于生产染料、香料、炸药等有机合成工业。
混酸主反应： C6H6 + HONO2 + H2SO4 ====== C6H6- NO2 + H2O混酸副反应： C6H6-NO2+ HONO2 +H2SO4 ======C6H6-(NO2)2+ H2O三．仪器与药品仪器：三颈烧瓶（250ml），搅拌器，恒压滴液漏洞，球形冷凝管，烧杯，加热套，温度计（100℃，250℃），蒸馏烧瓶（50ml），分液漏斗药品：苯，浓硝酸，浓硫酸，10％碳酸钠溶液，无水氯化钙四．实验步骤1.混酸的制备在100ml锥形瓶中倒入14.6ml浓硝酸，在冷水浴中慢慢滴加20ml浓硫酸，混匀。
2.组装装置如图3.硝基苯的制取将17.8ml苯放入250ml三颈烧瓶中，将混酸34.6ml放入恒压滴液漏洞中，冷凝管通水，搅拌器开启，缓慢滴入混酸，冷水浴使反应维持在40-50℃。
滴加完毕后，水浴加热，维持温度在55-65℃50min。
硝基苯为黄色油状物，如果回流液中，黄色油状物消失，而转变成乳白色油珠，表示反应已完全。
反应结束后，转移液体至分液漏斗，将酸层与有机层（上层）分离，用等体积冷水洗涤粗产物2次，再用10％碳酸钠溶液洗涤2-3次除去剩余酸（可用ph试纸检测）。
再用等体积蒸馏水洗一次。
然后加入无水氯化钙干燥产物。
将粗产物转移至50ml烧瓶中使用250℃温度计及空气冷凝管进行蒸馏，收集205-210℃馏分，至产物稍有剩余时停止蒸馏。
称量，并计算硝基苯产率。
五．注意事项1.苯的硝化是放热反应，开酸滴入不可过快，随着苯被消耗可以逐渐加快滴加速率。
硝基苯合成初步方案
各种方法的质量产率，原料消耗量，生 产成本比较及估算
经查得：苯的价格是6300元/吨， 硝酸的价格是1550元/吨， 硫酸的价格是2600元/吨， 每生产1t硝基苯， 若用绝热硝化法，需消耗 苯 0.64t 硝酸 0.515t 硫酸 0.0033t 则生产1t硝基苯的成本为： 6300*0.64+1550*0.515+2600*0.0033=4838.83 元 质量产率1/(0.64+0.515)*100%=86.6%
口服硝酸可引起腐蚀性口腔炎和胃肠炎，可出现休克或肾功能衰 竭等。 皮肤或眼接触硝酸液可引起灼伤。皮肤接触硝酸的部位呈褐黄色。 急救处理 立即脱离事故现场至空气新鲜处。眼或皮肤污染时立即用大量清 水冲洗15分钟以上。口服后立即用清水漱口，有消化道损伤时 洗胃需谨慎。 泄漏处理 对泄漏物处理须戴好防毒面具和手套。一旦泄漏立即用水冲洗， 如大量溢出，则工作人员均要撤离储库，用水或碳酸钠中和硝酸， 稀释的污水pH 降至5.5～8.5放入废水系统. 3.硫酸 硫酸液体对皮肤、粘膜有刺激和腐蚀作用。雾对粘膜的刺激作用 较二氧化硫为强，主要使组织脱水，蛋白质凝固，可造成局部坏 死。对呼吸道的毒作用部位因吸入浓度和雾滴大小而不同。 稀酸能与许多金属反应，放出氢气。浓酸对铅和低碳钢无腐蚀， 是一种很强酸性氧化剂。与许多物质接触能燃烧甚至爆炸，能与 氧化剂或还原剂反应。
由于每个人的健康状况和接触条件不同，对苯的敏感程 度也不相同。嗅出苯的气味时，它的浓度大概是1.5ppm， 这时就应该注意到中毒的危险。在检查时，通过尿和血液的 检查可以很容易查出苯的中毒程度。 中毒症状 短期接触 苯对中枢神经系统产生麻痹作用，引起急性中毒。重 者会出现头痛、恶心、呕吐、神志模糊、知觉丧失、昏迷、 抽搐等，严重者会因为中枢系统麻痹而死亡。少量苯也能使 人产生睡意、头昏、心率加快、头痛、颤抖、意识混乱、神 志不清等现象。摄入含苯过多的食物会导致呕吐、胃痛、头 昏、失眠、抽搐、心率加快等症状，甚至死亡。吸入 20000ppm的苯蒸气5-10分钟会有致命危险。 长期接触 长期接触苯会对血液造成极大伤害，引起慢性中毒。引 起神经衰弱综合症。苯可以损害骨髓，使红血球、白细胞、 血小板数量减少，并使染色体畸变，从而导致白血病，甚至 出现再生障碍性贫血。苯可以导致大量出血，从而抑制免疫 系统的功用，使疾病有机可乘。有研究报告指出，苯在体内 的潜伏期可长达12-15年。
硝基苯的合成
• • • •
1.引起高铁血红蛋白血症 2.引起溶血及肝损害 3.引起头疼.头痛等症状及中毒性肝炎 4.引起神经衰弱综合症
硝基苯的合成方法
• • • • 1、混酸硝化法 2、绝热消化法 3、硝酸消化法 4、氮的氧化物硝化法
1、混酸硝化法 • 工艺过程包括:混酸配制、硝化、产物分离、产品 精制、废酸处理等 • 混酸硝化法的优点是:硝化能力强,反应速度快,硝 化产率高;硫酸比热容大,能吸收硝化反应中放出的 热量,传热效率高,可使硝化反应平稳地进行;产品 纯度较高,不易发生氧化等副反应 • 混酸硝化法的缺点是:产生大量待浓缩的废硫酸和 含硝基苯的废水,以及对于硝化设备要求具有足够 的冷却面积
储存方式： 密封阴凉避光保存。 • 用途：
•
测定分子量的溶剂。测定矿物的折射 指数。检定硫化物、硝酸盐。气相色谱固 定液(最高使用温度150℃，溶剂为甲醇)， 分离分析烃类及有机和无机金属化合物。 有机微量分析测定硝基(液体)的标准品。有 机合成。
• 防护措施 呼吸系统防护：可能接触其蒸气时，佩戴过滤式防 毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时，建议 佩戴自给式呼吸器。 眼睛防护：戴安全防护眼镜。 身体防护：穿透气型 防毒服。 手防护：戴防苯耐油手套。 其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗 工作服。工作前后不饮酒，用温水洗澡。注意检 测毒物。实行就业前和定期的体检。
三废处理
•
从界区内工艺容器及工艺设备中排出的所有气 体都被收集到一个排气密封罐内,而后去苯洗涤系 统,在苯洗涤系统中,工厂各种来源中的苯气体被 , , MNB 吸收,然后再送去处理回收MNB 和苯。从水 洗器排放的污水是含有微量MNB、苯、硝基酚、 二硝基酚、三硝基酚、草酸、硫酸钠等杂质的高 浓度污水,使用臭氧法对其进行处理
硝基苯工艺介绍范文
硝基苯工艺介绍范文
硝基苯，又称硝基苯胺，是一种有机化合物，化学式为C6H5NO2，是
苯环上有一个硝基基团的苯衍生物。
硝基苯广泛应用于染料、药物、农药、爆炸物和一些化学试剂中。
下面将介绍硝基苯的制备工艺。
硝基苯的制备工艺主要有以下几个步骤：
1.苯硝化反应：
苯硝化反应是将苯转化为硝基苯的关键步骤。
反应的主要原料是苯和
硝酸。
首先，将苯和硝酸加入反应釜中，控制在适宜的反应温度下，通入
硝酸后，开始搅拌反应。
反应的温度通常在60-80℃之间，反应时间约为
2-3小时。
在硝基苯的生成过程中，需进行冷却，以控制反应温度，避免
产生多个硝基基团。
2.分离和净化：
在苯硝化反应之后，需要将反应液中的硝基苯分离和净化。
首先，通
过蒸馏过程将反应液中的硝基苯蒸馏出来。
然后，经过净化处理，如萃取、结晶等，去除杂质和不纯物质，获得纯净的硝基苯。
3.性质测试：
对经过分离和净化的硝基苯进行性质测试，如熔点、沸点、密度、纯
度等。
这些测试将确保硝基苯的质量和纯度符合产品要求。
以上是硝基苯的制备工艺简要介绍。
硝基苯作为重要的有机化学原料，在化工行业中有广泛的应用。
它可以用于制备染料、药物和农药等化学品，也可以作为爆炸物和一些化学试剂的成分。
硝基苯工艺的优化和高效生产
对于化工企业的发展非常重要。
硝基苯合成流程
硝基苯合成流程
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硝基苯合成流程：
①混合酸配制：准确配比浓硫酸与浓硝酸，作为硝化试剂。
②苯的滴加：室温下将苯缓慢加入混合酸中，边加边搅拌，防激烈反应。
③控温反应：在50-60℃下，苯与混合酸反应生成硝基苯，需温和加热并控温。
④反应终止：反应完全后停止加热，冷却体系。
⑤产物分离：通过分层、倾析或过滤，将反应液与未反应物、副产物分离。
⑥初步纯化：用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤粗产物，去除酸性物质和杂质。
⑦再次纯化：进一步用蒸馏水洗涤，确保杂质尽量去除。
⑧干燥处理：使用无水CaCl2等干燥剂除去水分，准备纯化。
⑨蒸馏提纯：对干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，收集特定沸点的纯硝基苯。
⑩产品检验：分析纯度，确保符合规格，完成硝基苯合成。
硝基苯的合成
硝基苯，有机化合物，又名密 斑油、苦杏仁油，无色或微黄色 具苦杏仁味的油状液体。难溶于 水，密度比水大; 易溶于乙醇、 乙醚、苯和油。遇明火、高热会 燃烧、爆炸。与硝酸反应剧烈。 硝基苯由苯经硝酸和硫酸混合硝 化而得。作有机合成中间体及用 作生产苯胺的原料。用于生产染 料、香料、炸药等有机合成工业 。
以固体酸催化的气相硝化工艺
苯的气相硝化有两种方法:一是用 氮的氧化物(主要是NO2和N2O4) 作 硝化剂,二是用硝酸作硝化剂。用比硝 酸价格便宜且能循环使用的NO2作硝 化剂, 一般不产生二硝基化合物, 但会 产生大量NO ,故必须在O2 存在下通 过原位氧化重新利用NO。用硝酸作硝 化剂,硝酸能完全反应,没有任何副产 物产生,同时,60 %～70 %(质量分数) 的硝酸在工业上是最经济的。
硝基苯生产方法按硝化种类 可分为硝酸硝化法、氮氧化物硝 化法、混酸法。但是按反应物料 的物理状态来分,则有气相硝化、 气—液相硝化和液相硝化。目前, 工业上应用最多的是以混酸为硝 化剂的液相硝化。
以固体酸催化的液相硝化工艺
苯硝化反应的实质是硝离子NO+2 对苯环的亲电进攻反应,陈皓等利用固 体酸的催化作用,选择质量分数为65 %的硝酸为硝化剂,进行了苯ห้องสมุดไป่ตู้基化反 应的研究[4 ] 。以改进型MFI 拓扑结 构的沸石分子筛、氢型β沸石等为催 化剂,采用液相硝化工艺,研究了催化 剂类型、用量,硝酸/ 苯比,反应温度、 时间对苯硝化合成硝基苯的影响。指 出采用M2 +1 MFI1结构沸石为催化剂, 在常压、80～100 ℃、反应时间3h 、 硝酸/ 苯(体积比) 1. 5～3. 5 的条件下, 合成硝基苯的单程收率大于95 %。
工艺流程示意见图2
绝热硝化法具有以下优点:反 应在较高温度下进行,反应速度快, 由于采用过量苯,硝酸几乎全部转 化,且副产物少(二硝基苯的质量 分数< 500 ×10 - 6) ,与上述混酸 硝化法相比,该法混酸中含水量高, 酸含量低,因此,较为安全。不需 要冷却系统,可利用反应热浓缩废 酸,具有操作费用低、能耗低、设 备密闭、废水少、污染少等优点。 是目前较先进的硝基苯生产工艺 路线。
硝基苯的工艺流程
硝基苯的工艺流程
硝基苯作为一种重要的化工原料，广泛应用于染料、医药、农药等领域。
下面介绍硝基苯的工艺流程。
硝基苯的工艺流程主要分为以下几个步骤：
首先是制备硝基苯的原料准备。
硝基苯的原料主要是苯和硝酸，其中苯是通过石油分馏或加氢环烃得到的，而硝酸是通过硝酸铵和硫酸反应得到的。
在工业生产中，苯和硝酸按一定比例混合，并加入催化剂以提高反应速率。
接下来是硝化反应。
将混合好的苯和硝酸溶液加入反应釜中，加热至一定温度下，采用动态混合方式进行搅拌，保持反应体系的温度和浓度恒定。
硝化反应是一种剧烈的自由基反应，通过硝酸的亲核加成和酰基的氧化反应来进行，生成硝基苯。
然后是分离和纯化。
经硝化反应后的产物混有未反应的原料、副产物和杂质等。
为了提高硝基苯的纯度，需要将产物进行分离和纯化。
首先，通过蒸馏将未反应的原料分离出来，以便进一步利用。
然后，利用溶剂萃取、结晶、过滤等方法进行纯化，去除杂质和副产物。
最后是产品收集和包装。
经过分离和纯化后，得到的硝基苯产品需要进行收集和包装。
一般采用密闭系统收集，防止产品挥发和污染环境。
此外，还需要对产品进行质量检验，确保符合标准要求。
最后，将产品按照规定进行包装，以便存储和运输。
总结起来，硝基苯的工艺流程包括原料准备、硝化反应、分离和纯化以及产品收集和包装。
通过这个工艺流程，可以高效地合成出高纯度的硝基苯产品，满足各种应用需求。
同时，为了确保生产安全和产品质量，需要控制反应条件，加强操作技术，并进行严格的质量控制和检测。
制硝基苯的化学实验步骤
制硝基苯的化学实验步骤
制硝基苯是一种重要的有机化合物，可以用于制备染料、医药和炸药等。
下面是制备硝基苯的化学实验步骤：
实验材料：
浓硫酸。
浓硝酸。
苯。
实验步骤：
1. 在实验室通风橱中，戴上防护眼镜和手套。
2. 在一个干燥的试剂瓶中，加入等量的浓硫酸和浓硝酸。
这两种酸都是腐蚀性很强的化学品，所以在操作时要非常小心。
3. 将试剂瓶中的混合液搅拌均匀，使其成为硝化混合酸。
4. 将苯加入到硝化混合酸中。
在加入苯的过程中要缓慢并且小心，以防止溅出或者产生剧烈的反应。
5. 加入苯后，用漏斗将混合物转移到另一个干燥的试剂瓶中。
6. 将试剂瓶放置在冰水浴中，用以控制反应的温度。
7. 反应进行一段时间后，将产生的混合物进行分离，通常使用
水或碱性溶液来中和硝化混合酸。
8. 最后，将产生的硝基苯进行提纯和干燥，即可得到制备好的
硝基苯。
需要注意的是，制备硝基苯的实验需要在实验室通风橱中进行，并且要严格遵守化学品的安全操作规程。
在操作过程中，要小心防
止化学品的溅出和蒸气的吸入，以确保实验的安全性和准确性。
以硝基苯为原料合成对溴苯胺.
2011级化学教育有机化学综合性与设计性实验题目：以硝基苯为原料合成对溴苯胺以硝基苯为原料合成对溴苯胺（华南师范大学化学与环境学院）摘要对溴苯胺是非常重要的有机化工原料，常被用作染料原料，如偶氮染料、喹啉染料等，医药及有机合成的中间体等。
本实验合成过程以硝基苯为原料，经历制备苯胺、乙酰苯胺、对溴乙酰苯胺等中间体的过程，最终制得目标产物对溴苯胺。
其合成过程经历硝化、还原、保护、溴代、去保护等多个步骤，可以制得纯度较高的对溴苯胺。
同时，掌握了芳烃硝化、硝基的还原、氨基的保护与去保护、芳烃卤代等方法。
通过实验可得，用此实验方法制备对溴苯胺，操作方法简单，可控性强。
关键词合成；对溴苯胺；硝基苯；苯胺；乙酰苯胺；对溴乙酰苯胺Abstract P-bromo-aniline is very important to the organic chemical raw materials, dyes were often used as raw materials, such as the azo dyes, kuilin dyes, medicine and synthetic organic intermediates, etc. The synthesis process of nitrobenzene in as raw material, through preparation aniline, acetyl aniline, bromine acetyl aniline intermediates such as to the process, finally made of bromine aniline target product.The synthesis process include nitrification, reduction and protection experience, bromination, to protect the and so on many steps of the synthesis process, which can be made of high purity of aniline bromide. At the same time grasp aromatics nitrification, the reduction, and the nitro amino protection and to protect, halogenated aromatics methods. Through the experiment, the experimental method with the preparation of bromine aniline, operate simple methods and the control is strong, the rate of the production is higher.Keywords synthesis；p-bromoaniline；nitrobenzene；aniline；N-phenylacetamide p-bromoacetanilide1 前言本实验以硝基苯为原料，通过还原、保护、溴代、去保护来合成对溴苯胺。
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苯的代谢物进入细胞后，与细胞核中的脱氧核糖核酸（DNA）结 合，会使染色体发生变化，比如有的断裂，有的结合，这就是癌变 （形象地说，是发生变异，因为染色体是遗传物质，它控制着细胞的 结构和生命活动等），长期如此，就会引发癌症。 急救处理 1．吸入中毒者，应迅速将患者移至空气新鲜处，脱去被污染衣 服，松开所有的衣服及颈、胸部纽扣。腰带，使其静卧，口鼻如有污 垢物，要立即清除，以保证肺通气正常，呼吸通畅。并且要注意身体 的保暖。 2．口服中毒者应用0．005的活性炭悬液或0．02碳酸氢钠溶液 洗胃催吐，然后服导泻和利尿药物，以加快体内毒物的排泄，减少毒 物吸收。 3．皮肤中毒者，应换去被污染的衣服和鞋袜，用肥皂水和清水 反复清洗皮肤和头发。 4．有昏迷、抽搐患者，应及早清除口腔异物，保持呼吸道的通 畅，由专人护送医院救治
2.各种方法的质量产率，原料消耗量，生产成本比较及估算 经查得：苯的价格是3200元/吨， 硝酸的价格是2200元/吨， 硫酸的价格是2700元/吨， 每生产1t硝基苯， 若用绝热硝化法，需消耗 苯 0.64t 硝酸 0.515t 硫酸 0.0033t 则生产1t硝基苯的成本为：
0.64 3200 0.515 2200 0.0033 2700 3189 9元 / T . 质量产率为： 1 100% 86.6% 0.64 0.515 方法三技术还不成熟还 没有进行工厂化生产。
方法三： 加压绝热连续硝化法 将超过理论量5%~10%的苯和预热到约为90摄氏度的混 酸（HNO35%~8.5%，H2SO460%~70%,H2O>=25%）连续地加到 四个串联的无冷却装置的硝化锅中进行反应，利用反应热 升温，物料的出口温度达到132~136摄氏度，操作压力 0.44MPa，停留时间约为11.2min。分离出的废酸(硫酸浓度 约为65.5%，120摄氏度)，进入闪蒸器，在90摄氏度和 8kPa(60mmHg)下，利用本身热量快速蒸出水分，浓缩成 68%~70%的硫酸循环使用，有机物经水洗、碱洗。蒸出过量 即得到工业硝基苯，收率99.1%，二硝基物质量分数低于 0.05%
3、原料和产物的安全性，对人体造成的危害，原料及产物 的毒性相关数据，急救方式及防护措施，三废及处理方法， 原料的安全性及防护措施。
1.苯 健康危害 由于苯的挥发性大，暴露于空气中很容易扩散。人和动物吸入或 皮肤接触大量苯进入体内，会引起急性和慢性苯中毒。有研究报告表 明，引起苯中毒的部分原因是由于在体内苯生成了苯酚。 特别注意： （1）长期吸入会侵害人的神经系统，急性中毒会产生神经痉挛甚至昏 迷、死亡。 （2）在白血病患者中，有很大一部分有苯及其有机制品接触历史。 毒理学资料 LD50: 3306mg/kg(大鼠经口)；48mg/kg(小鼠经皮) LC50: 10000ppm 7小时（大鼠吸入）
2.各种方法的质量产率，原料消耗量，生产成本比较及估算(完成者：陈永良) 经查得：苯的价格是3200元/吨， 硝酸的价格是2200元/吨， 硫酸的价格是2700元/吨， 生产1t硝基苯， 常压冷却法，需消耗 苯 0.65t 硝酸 0.55t 硫酸 0.39t 则生产1t硝基苯的成本为：
0.65 3200 0.55 2200 0.39 2700 4342 / T 元 质量产率为： 1 100% 83% 0.65 0.55
2.硝酸 硝酸是一种透明、无色或带黄色有独特的窒息性气味的腐蚀性液 体。遇潮气或受热分解而成有刺鼻臭味的二氧化氮。硝酸化学性质活 泼，能与多种物质反应，它是一种强氧化剂，它可腐蚀各种金属和材 料(除铝和特殊的铬合金钢)。浓硝酸在长期储存后(尤其是在光线照射 下)，会分解释出二氧化氮。 危险特性 不燃。能与多种物质如金属粉末、电石、硫化氢、松节油等猛烈 反应，发生爆炸。与可燃物、还原剂和有机物如木屑、棉花、稻草或 废纱头等接触，引起燃烧，并散发出剧毒的棕色烟雾。与硝酸蒸气接 触很危险。 消防措施 用水灭火。消防人员必须穿戴全身防护服。 毒理学 硝酸液及硝酸蒸气对皮肤和粘膜有强刺激和腐蚀作用。浓硝酸烟 雾可释放出五氧化二氮（硝酐）遇水蒸气形成酸雾，可迅速分解而形 成二氧化氮，浓硝酸加热时产生硝酸蒸气，也可分解产生二氧化氮， 吸入后可引起急性氮氧化物中毒。人在低于12 ppm(30 mg/m^3)左右 时未见明显的损害。吸入可引起肺炎。大鼠吸入LC50 49 ppm/4小时。
冷却后，将反应混合物倒入分液漏斗中。静置分层，分出酸层，倒 入指定回收瓶内。粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤，再用10%碳酸 钠溶液洗涤，直到洗涤液不显酸性。最后用水洗至中性。分离出粗 硝基苯，放在干燥的小锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇振荡 锥形瓶。 把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中，连接空气冷 凝管。在石棉网上加热蒸馏，收集204～210℃的馏分。为了避免残 留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸，注意切勿将产物 蒸干。 反应特点：混酸硝化反应温度较高，硝化能力强，反应速度快，硝 化产率高产物纯度高，不易发生副反应。但会产生大量废酸和含硝 基苯的废水，条件不易控制，对环静污染严重。
方法四 低温环流硝化 硝化 将硝酸、循环酸按比例混合形成均一的混合物，其中含5%左右的硝 酸、含68%左右的硫酸；将混合酸泵至管式反应器，与苯（苯过量约10%， 以避免二硝基苯的生成并保证硝基苯的高产率）在此进行连续的硝化反应 生成硝基苯，停留时间约为12分钟；硝化反应生成的水将硫酸由68%浓度 稀释至65%左右，反应产生的热量将反应温度由起始的95℃左右升至 125℃左右。由反应器出来的含有机物和硫酸等的反应混合物进入重力分 离器，在此有机物和失效硫酸被分离。含有少量过剩的苯和痕量硫酸的热 硝基苯，与进料苯进行热交换后输送至洗涤设备待进一步处理，含有痕量 的有机物和硝酸的失效硫酸送至浓缩工序待处理。 浓缩 来自硝化工序的失效硫酸在闪蒸器内闪蒸，蒸去其中部分水使硫酸浓 度由65%浓缩至68%，闪蒸时利用硫酸吸收的反应热自行蒸发，约占闪蒸 汽化所需热量的85%左右，不足部分由外部供给。 浓缩合格的硫酸自闪蒸器溢流至储槽内，然后由泵打至硝化工序循环 使用，损失的少量硫酸在此得到补充。
项目一 染料对位红的生产
硝基苯的生产
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
组别：第二组 组员： 蔡志欣 刘飞 汤登军 范新亮 钱勤径 盛霞
一、合成线路的选择
1、几种生产方法
方法一： 常州科教城最新研究 将质量比为65%~68%的浓硝酸加入到苯中，再加入一定量 的复合催化剂，加料完毕后，在70~100℃，磁力棒搅拌下进 行反应，反应2~10小时，冷却，反应液自然分成有机相和水 相的，有机相即为硝基苯。 催化剂：用SnO2与Al2O3按Sn:Al(摩尔比）=4:1混合，向混合 粉体中加入无水乙醇，混合研磨0.5~1h，将固体混合试样在 110℃烘箱中干燥4h，并在马弗炉中于300℃下焙烧3小时，制 得复合催化剂。 催化剂与苯的摩尔比：1:100~10:100、选择性100%。 浓硝酸：65%~68%。 浓硝酸与苯的体积比：3:1 硝基苯收率：95.21%，
闪蒸出的气体用循环冷却水进行间接冷却，未被冷凝下来的含有痕量苯、 硝基苯和氮氧化物的气体，由真空系统吸出送入废气处理单元；被冷凝下来的 液体流至分离器，在此有机相与水相分离；含有硝基苯、苯的有机相送至洗涤 设备与粗硝基苯待进一步处理，含有痕量酸和有机物的水相粗硝基苯的洗涤。 洗涤 粗硝基苯与浓缩工序来的水相进行三级中和逆流洗涤，除去其中的二硝 基苯和硝基苯酚，经过三级洗涤后硝基苯再用清水洗涤至中性，中性硝基苯 送至下一工序进行精制，两股洗涤废水经汽提脱除硝基苯、热解处理后送往 污水处理装置，汽提分离出的有机相返回洗涤工序 精制 中性粗硝基苯经预热器预热后送入精馏塔，塔内物料由再沸器加热后从 塔顶蒸出苯和水，经冷凝器冷凝后流入苯水分离器分离，上层苯流入苯储罐， 下层水去捕集器经废水塔处理后排放。塔底出来的精制硝基苯经与进塔的粗 硝基苯换热、循环冷却水冷却后收集于贮槽中。
由于每个人的健康状况和接触条件不同，对苯的敏感程度也不相 同。嗅出苯的气味时，它的浓度大概是1.5ppm，这时就应该注意到 中毒的危险。在检查时，通过尿和血液的检查可以很容易查出苯的中 毒程度。 中毒症状 短期接触 苯对中枢神经系统产生麻痹作用，引起急性中毒。重者会出现头 痛、恶心、呕吐、神志模糊、知觉丧失、昏迷、抽搐等，严重者会因 为中枢系统麻痹而死亡。少量苯也能使人产生睡意、头昏、心率加快、 头痛、颤抖、意识混乱、神志不清等现象。摄入含苯过多的食物会导 致呕吐、胃痛、头昏、失眠、抽搐、心率加快等症状，甚至死亡。吸 入20000ppm的苯蒸气5-10分钟会有致命危险。 长期接触 长期接触苯会对血液造成极大伤害，引起慢性中毒。引起神经衰 弱综合症。苯可以损害骨髓，使红血球、白细胞、血小板数量减少， 并使染色体畸变，从而导致白血病，甚至出现再生障碍性贫血。苯可 以导致大量出血，从而抑制免疫系统的功用，使疾病有机可乘。有研 究报告指出，苯在体内的潜伏期可长达12-15年。
方法四、混酸硝化法 原理： Ar + HONO2 +H2SO4 ® Ar- NO2 + H2O （主） Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 ® Ar-(NO2)2+ H2O（副）
药品：苯、硝酸、硫酸、碳酸钠、无水氯化钙
在50ml圆底烧瓶上装配一个二口连接管，正口配一温度计， 其水银球离瓶底约5mm，侧口装配一回流冷凝管。也可以用一 个二口烧瓶，正口装配回流冷凝管，侧口装一温度计，其水银球 离瓶底约5mm。在烧瓶中加入苯。通过冷凝管上口，将已冷却 的混酸分多次加入苯中。每加一次后，必须充分振荡烧瓶，使苯 与混酸充分接触，待反应物的温度不再上升而趋于下降时，才继 续加混酸。反应物的温度应保持在40～50℃之间，若超过50℃， 可用冷水浴冷却烧瓶。加料完毕后，把烧瓶放在水浴上加热，约 于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为60～65℃)并 保持30min，间歇地振荡烧瓶。
方法二： 常压冷却硝化法 按原料配比与部分冷的循环废酸连续地加入硝化锅 中，控制反应温度在69~70摄氏度，反应物再经过三个串 联的硝化锅，保持温度在65~68摄氏度，停留时间约为 10~15min，然后进入连续分离器分离出废酸和酸性硝基 苯，废酸进入连续萃取锅，用苯萃取废酸中的硝基苯， 然后经分离器分离出萃取苯，并用泵连续地送往硝化锅1， 萃取后的废液用泵送去浓缩成质量分数为90%~93%或 76%~78%硫酸，套用于配制混酸。酸性硝基苯经水洗器、 分离器、碱洗器和分离器除去所含的废酸和副产的硝基 酚，即得到硝基苯。