Salen和Salan配体的合成
不对称Salamo配体及其Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配合物的合成、结构与光谱性质

不对称Salamo配体及其Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配合物的合成、结构与光谱性质不对称Salamo配体及其Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配合物的合成、结构与光谱性质引言:过去几十年中,配位化学在无机合成中发挥了重要作用。
不对称配体的设计和合成已经成为配位化学领域的一个研究热点。
Salen和Salan配体已经被广泛应用于金属配合物的制备。
然而,针对不对称Salamo配体的研究仍相对较少。
本文研究了一系列不对称Salamo配体及其Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配合物的合成、结构与光谱性质。
合成方法:首先,选择一种合适的方案合成不对称Salamo配体。
在本研究中,我们选择了2-羟基月桂酸缩醛为起始原料,经过酮肟化反应,并引入亚硫酸二丁酯来实现不对称结构的形成。
通过调整反应条件,如反应时间、溶剂和温度,成功合成了一系列不对称Salamo配体。
合成Ni(Ⅱ)配合物:将合成得到的不对称Salamo配体与硝酸镍在乙醇中反应,经过适当的反应时间后,形成了不对称Ni(Ⅱ)配合物。
通过红外光谱和元素分析确认了合成产物,并对其进行了结构表征。
合成Co(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配合物:类似地,将不对称Salamo配体与硝酸钴和硝酸锌反应,得到了不对称Co(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配合物。
通过红外光谱、元素分析和X射线衍射等技术,对合成的Co(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配合物进行了全面的表征。
结果与讨论:通过X射线衍射分析,我们确定了不对称Salamo配体及其Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配合物的晶体结构。
结果表明,不对称Salamo配体采取了扭曲的方向,从而形成一个六角形的配位环境,以配位金属离子。
配合物的晶胞参数及其空间群也被确定。
此外,通过红外光谱技术,我们进一步研究了配合物中的官能团的振动模式。
光谱性质研究中我们主要使用紫外可见吸收光谱。
实验结果表明,不对称Salamo配体及其Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配合物表现出了不同的吸收特性。
手性salen配合物合成及应用研究进展

绍 s e 手性配合物 的合 成以及在催 化剂方面的应 an l
用。
1 手性 s e 合物 的合 成 l a n配
Sl 配合物概 由三部分组成 : an e 手性二胺 、 代 取 的水 杨醛衍 生 物 以及 中心金 属 。它 是 由水 杨醛衍 生
速度稳定增长,09 20 年仅仅半年的时间统计结果既 有 27篇有关 s e 2 a n的文章 , l 可想而 知全世界关注 se l a n的热度在上升。从文章的质量上看 , 大部分发
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收稿 日期 :02—0 2 1 5—1 6
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Ke r s: o l x,a y y wo d c mp e s mme rc,c tlss ti aa y i
物与手性二胺缩合 , 再与不同金属进行配合所得到, 其合成路线见 图 1 a n配合物不仅具有合成简 。Sl e 单、 收率高的特点 , 还易于通过调节 35 , 位取代基来 改 变催 化剂 的结 构 , 过 5位 上 的取 代 基 电子 效 应 通 变化使得 s e l a n配体具有给 电子或者受 电子效应 , 3 位上的取代基效应赋予 s e 配体空阻效应 , an l 进而调 节 催化 剂 的活性 及选 择性 ¨ 。 J
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基于酰胺类Salen型配体的新型配合物的合成、结构及性质研究

基于酰胺类Salen型配体的新型配合物的合成、结构及性质研究基于酰胺类Salen型配体的新型配合物的合成、结构及性质研究一、引言酰胺类Salen型配体已被广泛研究和应用于催化、药物和材料科学领域。
其独特的结构以及对金属离子选择性的配位作用使其成为有机合成中重要的催化剂。
本文旨在合成一系列基于酰胺类Salen型配体的新型配合物,并对其结构和性质进行系统研究。
二、实验方法1. 合成Salen型配体2. 合成新型配合物3. 对配合物进行结构表征和物理化学性质测试三、合成Salen型配体Salen型配体是由两个酰胺基团通过醛和胺的缩合反应合成而得。
首先,将适量的芳香醛和芳胺溶于适当的溶剂中,加入催化剂,反应一段时间后得到初级胺。
然后,在较低温度下向初级胺中滴加醛溶液,并通过搅拌控制反应温度,最终获得想要的Salen型配体。
四、合成新型配合物将合成得到的Salen型配体与各种金属离子进行配位反应,得到新型配合物。
首先,将金属盐溶于溶剂中,加入适量的Salen型配体,搅拌反应一段时间,得到配位反应产物。
反应后,用适当的溶剂溶解产物,并通过控制溶剂的蒸发或低温沉淀的方法得到纯净的配合物。
五、结构表征和物理化学性质测试通过核磁共振波谱(NMR)、质谱(MS)和红外光谱(IR)等手段对合成得到的新型配合物进行结构表征。
使用X射线晶体衍射技术对配合物的晶体结构进行详细分析。
同时,通过热重分析(TG)、差示扫描量热法(DSC)等技术测定配合物的热稳定性和热性质。
此外,对配合物的导电性、溶解性和荧光性质等进行性质测试。
六、结果与讨论通过对一系列新型配合物合成及其结构表征与性质测试,发现酰胺类Salen型配体可以与不同金属离子形成稳定的配合物。
在结构上,发现配合物的中心金属离子与Salen型配体之间存在配位键,形成稳定的配合物结构。
在性质上,发现新型配合物具有较好的热稳定性、导电性和溶解性,同时还表现出一定的荧光性质,具有潜在的应用价值。
一种制备手性或非手性双核Salen配体的合成方法[发明专利]
![一种制备手性或非手性双核Salen配体的合成方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/3ca64c3250e2524de4187ea5.png)
专利名称:一种制备手性或非手性双核Salen配体的合成方法专利类型:发明专利
发明人:周智明,李连友,余从煊
申请号:CN200510056750.1
申请日:20050325
公开号:CN1687020A
公开日:
20051026
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明提供了一种利用手性或非手性的二胺与单水杨醛及双水杨醛的衍生物制备手性或非手性的双核Salen配体的一种合成方法。
该方法是采用先使用双水杨醛的衍生物与过量的二胺反应,然后再加入过量的单水杨醛的衍生物的合成方法。
该方法反应减少了副产物的生成,产品易于纯化,有利于高效地得到了双核Salen配体。
制备双核Salen配体所使用的二胺可以是手性或非手性的二胺及其铵盐(二胺的铵盐可用碱使其游离出二胺),如(R,R)-环己二胺、(S,S)-环己二胺、(R,R)-1,2-二氨基环己烷单(+)酒石酸盐、(R)-联二萘酚二胺、(S)-联二萘酚二胺、1,2-二苯基乙二胺及各种含双氨基、多氨基的脂肪族、芳香族及杂环化合物等。
申请人:北京理工大学
地址:100081 北京市海淀区中关村南大街5号
国籍:CN
代理机构:北京理工大学专利中心
代理人:张利萍
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Salen型化合物的合成和表征_王莉

第40卷第20期2012年10月广州化工Guangzhou Chemical Industry Vol.40No.20October.2012Salen 型化合物的合成和表征王莉(兰州交通大学化学与生物工程学院,甘肃兰州730070)摘要:用3-乙氧基水杨醛分别与两种新型二胺反应,共制备出两个对称的Salen 型双肟化合物。
它们分别为:6,6'-二乙氧基-2,2'-[1,2-亚乙二氧基双(氮次甲基)]二酚(H 2L 1)和6,6'-二乙氧基-2,2'-[1,3-亚丙二氧基双(氮次甲基)]二酚(H 2L 2),通过溶解性实验、元素分析和红外光谱分析测试方法对所得化合物进行了表征。
关键词:配位化学;Salen ;双肟化合物;合成;表征中图分类号:O641.4文献标识码:A文章编号:1001-9677(2012)20-0073-02作者简介:王莉(1978-),女,兰州交通大学化学与生物工程学院讲师,硕士。
Syntheses and Characterization of Salen -type CompoundsWANG Li(School of Chemical and Biological Engineering ,Lanzhou Jiaotong University ,Gansu Lanzhou 730070,China )Abstract :Two Salen -type bisoxime compounds were synthesized by the reaction of two kinds of novel diamines (1,2-bis (aminooxy )ethane and 1,3-bis (aminooxy )propane )with 3-ethoxysalicylaldehyde.The compounds were 6,6'-diethoxy -2,2'-[(ethylenedioxy )bis (nitrilomethylidyne )]diphenol (H 2L 1)and 6,6'-diethoxy -2,2'-[(pro-pylene -1,3-diyldioxy )bis (nitrilomethylidyne )]diphenol (H 2L 2),and they were characterized by solubility experi-ment ,elemental analyses and IR spectra methods.Key words :coordination chemistry ;Salen ;bisoxime compound ;synthesis ;characterization自1889年Combes 在研究乙二胺和水杨醛的缩合反应时制备出第一个Salen 化合物以来,这类化合物得到广泛深入的研究,它们的衍生物及金属配合物相继被合成[1-3],其性质和用途也逐渐被人们所认识。
一种salen席夫碱铜(ii)配合物的合成及结构表征

一种salen席夫碱铜(ii)配合物的合成及结构
表征
一种Salen席夫碱铜(II)配合物的合成及结构表征的一般步骤如下:
1. 合成:将Salen席夫碱(如N,N'-二(2,2',2-三氟乙基)亚胺基-N,N'-二丙酸酯)和铜(II)盐(如硫酸铜或氯化铜)混合,加入适量的溶剂(如水或乙醇),加热至反应完全,得到铜(II)配合物。
2. 结晶:将反应产物过滤,并用溶剂洗涤,然后在适当的条件下结晶,得到纯品。
3. 结构表征:使用各种技术对铜(II)配合物的结构进行表征,包括元素分析、红外光谱、核磁共振、X射线衍射等。
其中,红外光谱和核磁共振可以用于确定配合物的化学环境和配位方式,X射线衍射可以用于确定晶体结构。
例如,一种Salen席夫碱铜(II)配合物的合成及结构表征的详细步骤如下:
1. 合成:将0.25 mol N,N'-二(2,2',2-三氟乙基)亚胺基-N,N'-二丙酸酯和0.25 mol CuSO4·5H2O加入到50 mL的水溶液中,并在室温下搅拌,直到反应完全。
反应结束后,将溶液过滤并用溶剂(如乙醇)洗涤,然后在室温下结晶,得到纯品。
2. 结构表征:使用元素分析确定铜(II)配合物的元素组成,使用红外光谱确定配合物的化学环境和配位方式,使用核磁共振确定配合物的化学环境和配位方式,使用X射线衍射确定晶体结构。
通过上述步骤,可以合成出一种Salen席夫碱铜(II)配合物,并对其结构进行表征,为后续的研究提供基础数据。
Salen配合物的合成及其催化性能

Salen配合物的合成及其催化性能黄素素;林佳乐;黄倩雯;孔黎春;章康达【摘要】以水杨醛和乙二胺为原料制备Salen配体,再进一步与金属离子络合制备Salen配合物[M(Salen)] (M=Co,Cu,Zn,Ni),并用于空气氧化安息香合成苯偶酰反应体系的催化剂.以绿色化学的理念为出发点,对反应溶剂、温度、催化剂用量等一系列反应条件进行优化筛选后,发现该反应在室温下,以95%乙醇为溶剂,当量比为安息香/Co(Salen)/KOH=1.00∶0.08∶1.40时,苯偶酰的产率最高可达90.7%.通过沉淀、洗涤等操作,能够有效回收催化剂,并且催化剂循环使用3次后,产物苯偶酰仍有可观的产率.与目前常见的苯偶酰合成方法相比,该实验合成方法具有环境友好、能耗低、操作更加简便等特点,是一条简单绿色的高效合成苯偶酰的途径.【期刊名称】《实验室研究与探索》【年(卷),期】2016(035)008【总页数】4页(P52-55)【关键词】Salen配合物;苯偶酰;安息香;催化氧化;绿色化学【作者】黄素素;林佳乐;黄倩雯;孔黎春;章康达【作者单位】浙江师范大学化学与生命科学学院,浙江金华321004;浙江师范大学化学与生命科学学院,浙江金华321004;浙江师范大学化学与生命科学学院,浙江金华321004;浙江师范大学化学与生命科学学院,浙江金华321004;浙江师范大学化学与生命科学学院,浙江金华321004【正文语种】中文【中图分类】O621.3苯偶酰作为一类重要的精细化工中间体,在药物及各类功能材料的合成[1-4]中有着广泛的应用。
在合成制备苯偶酰的众多途径中,通过安息香的氧化制取苯偶酰是合成相应苯偶酰类化合物的重要路径[5-7]。
目前,采用化学试剂氧化或催化剂催化氧化安息香是合成苯偶酰的两大类常用方法。
经过多年的研究,通过这两类方法能够高效地合成苯偶酰,但各自还存在一些缺陷。
例如,采用化学试剂,如浓硝酸[8]、氯化铁[9-10]、高锰酸钾[11]、二甲基亚砜-草酰氯[12]等来氧化安息香制备苯偶酰,存在对环境危害大、不符合“原子经济性”、生产工艺不安全等缺点;以Salen配合物[13-19]作为催化剂通过空气中的氧气氧化安息香是目前一种新兴的绿色合成苯偶酰途径[19],但仍存在反应温度较高,溶剂不够环境友好,催化剂回收操作繁琐等不足。
新型类Salen型配体及其配合物的合成、结构、荧光和磁学性能研究

新型类Salen型配体及其配合物的合成、结构、荧光和磁学性能研究新型类Salen型配体及其配合物的合成、结构、荧光和磁学性能研究随着有机合成化学的发展,配合物化学在化学界引起了广泛的关注。
配合物可以通过配体与金属离子的配位反应得到,并且具有独特的结构和性质。
Salen型配体是一种广泛研究的配体,由两个富有刚性结构的亚胺酮部分通过双芳香的亚胺基桥连接而成。
近年来,研究人员开始关注新型类Salen型配体的合成、结构、荧光和磁学性能。
新型类Salen型配体可以通过多种方法合成,例如传统的Mannich反应、Knoevenagel反应以及金属催化的多组分反应等。
这些方法可以制备出不同结构和功能的类Salen型配体,拓宽了研究领域。
其中,具有手性结构的新型类Salen型配体备受关注,因为手性配体可以形成手性配合物,对于催化和光电材料等领域具有巨大的应用潜力。
研究人员通过核磁共振、红外光谱、X射线单晶衍射等方法对新型类Salen型配体进行了结构表征。
实验结果显示,新型类Salen型配体的分子结构非常稳定,具有较高的热稳定性。
同时,传统Salen结构中的N-O键与金属离子形成稳定的配位键,进一步增强了配合物的稳定性。
通过合适的方法可以合成出多种形状和性质不同的配合物。
新型类Salen型配合物的荧光性能也是研究人员关注的热点。
荧光性能是衡量配合物应用潜力的重要参数之一。
研究人员发现,一些新型类Salen型配合物具有良好的荧光性能,可以作为荧光探针应用于生物成像和传感器等领域。
通过调控配体结构和金属离子的选择,可以进一步增强荧光性能,为实际应用提供更多可能性。
此外,新型类Salen型配合物的磁学性能也备受关注。
磁学性能是衡量配合物物理性质的重要参数,对于研究配合物的磁性行为和应用具有重要意义。
一些含有过渡金属离子的新型配合物表现出良好的磁学性能,具有可调控的磁性行为。
这些材料可以应用于磁性的数据存储和传感器等领域,对实现高效储存和传输信息具有潜在价值。
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Salen和Salan配体的合成程涛;刘雪红;申东升;刘丰收【摘要】目的与方法以水杨醛、叔丁基水杨醛、邻苯二胺、乙二胺为原料,经缩合反应合成了4个Salen配体和4个Salan配体,其中2个Salan配体为未见文献报道的新化合物.结果与结论目标化合物均经1 H-NMR、13C-NMR进行表征并归属确证结构;该合成方法的原料便宜,操作简单,适合大批量生产.%Objective and Methods To establish a new route for the synthesis of Salen and Salan ligands. Salen and Salan ligands were synthesized at different temperature,using salicylaldehyde,tert-butyl salicylaldehyde.o-phenylenediamine and ethylenediamine as starting materials. Results and Conclusion 4 Salan and 4 Salen ligands were obtained. The structure was confirmed by 1H-NMR and 13C-NMR analysis. 2 new Salen ligands were syntheiszed. The improved procedure has the advantages of low costing of starting material, and the route is convenient and simple,which is suitable for large scale of production.【期刊名称】《广东药学院学报》【年(卷),期】2011(027)006【总页数】4页(P575-578)【关键词】Salan配体;Salen配体;席夫碱;缩合反应;还原反应【作者】程涛;刘雪红;申东升;刘丰收【作者单位】广东药学院医药化工学院,广东广州 510006;广东药学院医药化工学院,广东广州 510006;广东药学院医药化工学院,广东广州 510006;广东药学院医药化工学院,广东广州 510006【正文语种】中文【中图分类】R914醛和氨缩合反应生成的碱性化合物一般称之为席夫碱,由2个相同的醛分子和1个二胺分子缩合生成的螯合席夫碱(Sali-cylaldehydoethylenediamine)则简称为Salen。
与Salen类似的是,当亚胺变成饱和的氨基时,这类化合物则称为Salan。
Salen和Salan的中心位置有O、N、N、O 4个原子,可以作为某些金属的配体,形成M-Salen或M-Salan(M=Ti,Zr,Fe,Mn,Ni,V,Cu,Co,Zn,Al等)。
Salen配合物的N、O与金属离子配位的结构,与生物环境接近,在分子识别领域已引起广泛关注。
此外,Salen配合物以结构简单、种类多样化、合成路线简单、催化剂易于回收利用等优点,被广泛应用于各类不对称催化反应[1-5]。
与含有CN基团的Salen配合物比较,含饱和氨基的Salan配合物的刚性下降,但同时其对金属中心的供电子能力增强,因此Salan配体的研究主要集中于烯烃聚合及其环酯的聚合研究方面[6-7]。
Tshuva等[8]研究发现:Salan钛配合物能有效地催化环酯聚合物(聚己内酯和聚乳酸)的水解,氨基上的取代基对水解反应产生影响,当氨基上为N-甲基取代时,其催化剂的水解速率低而且催化剂本身存在一定的细胞毒性,而当氨基上为氢取代时,其水解速率高且无毒性。
目前文献报道的Salen及Salan配体的修饰大多集中于水杨醛的部分,叔丁基水杨醛较水杨醛相比增大了位阻,与金属配位之后对配合物的活性、金属中心的稳定性都有影响。
对于二胺部分,一般使用的都是乙二胺,或者环己胺。
二胺的骨架结构对配合物的分子识别、催化性能均会产生影响。
但目前以邻苯二胺为二胺部分的Salan配体文献报道较少。
邻苯二胺由于骨架结构刚性,与金属配位后得到的配合物不易发生构型变化,配合物稳定,并且其苯环与亚胺之间存在共轭效应,因此可能表现出不同于乙二胺和环己胺等非共轭的配体。
本文通过工艺改进,制备了4种不同取代的水杨醛以及不同骨架结构位阻的Salen配体[9-19],并通过相应的Salen化合物经还原得到4种Salan配体,其中Salan 3和Salan 4配体为本文首次合成,合成路线见图1。
图1 Salen及Salan配体的合成路线Figure 1 The synthesis route of Salen and Salan ligands1 实验部分1.1 仪器与试剂X-4数字显微熔点测定仪(北京亚欧德鹏科技有限公司);300 MHz全数字化超导核磁共振仪(瑞士Bruker公司),TMS为内标物,CDCl3作溶剂。
二氯甲烷、甲醇、无水乙醇、乙醇(体积分数95%)、石油醚、乙酸乙酯(分析纯,天津市百世化工有限公司);正己烷、冰乙酸、乙二胺(分析纯,天津市富宇精细化工有限公司);H2SO4(分析纯,广州化学试剂厂);NaBH4(分析纯,天津市永大化学试剂有限公司);2,4-二叔丁基苯酚(分析纯,阿拉丁试剂有限公司);六次甲基四胺(分析纯,广东汕头市西陇化工厂);邻苯二胺(化学纯,上海化学试剂采购供应五联化工厂);水杨醛(化学纯,上海凌峰化学试剂有限公司)。
1.2 实验步骤1.2.1 Salen 1(N,N′-phenylene-bissalicylideneimine)的制备装有磁子的50 mL 圆底烧瓶中加入乙醇15 mL、水杨醛(0.52 mL,5 mmol)、邻苯二胺(0.245 g,2.27 mmol),无需N2保护,室温搅拌反应3 h,得到大量红色固体,抽滤后55 ℃干燥得橙红色固体,mp 174~176 ℃,收率:95.5%。
1H-NMR(300 MHz,CDCl3) δ:13.00(s,2H,OH),8.55(s,2H,CH),7.33-7.27(m,6H,Ar-H),7.17-7.15(m,2H,Ar-H),7.01(d,J=2.7 Hz,2H,Ar-H),6.86(t,2H,Ar-H)。
13C-NMR(75 MHz,CDCl3)δ:163.83,161.15,142.69,133.55,132.56,127.91,119.92,119.46,119. 20,117.73。
1.2.2 Salan 1(N,N′-phenylene-bissalicylideneamine)的制备装有磁子的50 mL 圆底烧瓶中加入乙醇25 mL、Salen 1(1.58 g,5 mmol)、NaBH4(1.89 g,50 mmol),无需N2保护,常温搅拌反应约20 min,溶液变为澄清透明。
将反应体系移至冰水浴中,加水45 mL,产生白色沉淀,抽滤后55 ℃干燥得白色粉末,mp 243~245 ℃,收率:85.3%。
1H-NMR(300 MHz,CDCl3)δ:13.00(s,2H,OH),8.55(s,2H,CH),7.10-6.72(m,12H,Ar-H),4.75(br,1H,NH),4.26(s,4H,CH2),3.84(br,1H,NH)。
13C-NMR(75MHz,CDCl3)δ:155.87,136.56,129.11,129.03,122.99,121.19,120.16,116.15,114.00,47.63。
1.2.3 Salen 2[N,N′-phenylene-bis(3,5-di-tert-butylsalicylideneimine)]的制备装有磁子的50 mL圆底烧瓶中加入乙醇15 mL、3,5-二叔丁基水杨醛(1.17 g,5 mmol)、邻苯二胺(0.245 g,2.27 mmol),无需N2保护,加热回流6 h,冷却至室温后析出黄色沉淀,抽滤后55 ℃干燥得黄色棉絮状固体,mp 202~206 ℃,收率:56.4%。
1H-NMR(300 MHz,CDCl3)δ:13.48(s,2H,OH),8.63(s,2H,CH),7.42(m,2H,Ar-H),7.30(m,2H,Ar-H),7.22(m,4H,Ar-H),1.42[s,18H,CH(CH3)3],1.31[s,18H,CH(CH3)3]。
13C-NMR(75 MHz,CDCl3)δ:164.53,158.41,142.61,140.18,137.07,128.05,127.18,126.66,119.70,118.27,3 5.19,34.23,31.55,29.53。
1.2.4 Salan 2[N,N′-phenylene-bis(3,5-di-tert-butylsalicylideneamine)]的制备NaBH4(1.89 g,50 mmol),无需N2保护,加热回流45~60 min,溶液变为澄清透明。
将反应体系移至冰水浴中,加入水45 mL,有白色沉淀产生,抽滤后55 ℃干燥得白色粉末,mp 204~208 ℃,收率:92.4%。
1H-NMR(300 MHz,CDCl3) δ:7.20(d,J=2.4 Hz,2H,Ar-H),6.96(m,J=2.4 Hz,2H,Ar-H),6.90(s,4H,Ar-H),4.29(s,4H,CH2),1.31[s,18H,CH(CH3)3],1.23[s,18H,CH(CH3)3]。
13C-NMR(75 MHz,CDCl3)δ:152.94,141.70,136.58,136.12,123.92,23.73,122.03,121.58,114.33,48.86,34.9 9,34.31,31.72,29.84。
1.2.5 Salen 3(N,N′-ethylene-bissalicylideneimine)的制备装有磁子的50 mL圆底烧瓶中加入乙醇15 mL、乙二胺(0.33 mL,5 mmol)、水杨醛(1.04 mL,10 mmol),无需N2保护,室温条件下反应1 h,反应过程中逐渐有黄绿色沉淀析出,抽滤后55 ℃干燥得黄绿色结晶,mp 127~129 ℃,收率:85.6%。
1H-NMR(300 MHz,CDCl3) δ:13.15(s,2H,OH),8.29(s,2H,CH),7.25(m,4H,Ar-H),6.92(m,4H,Ar-H),3.87(d,J=2.1 Hz,4H,CH2)。
13C NMR(75 MHz,CDCl3) δ:166.22,160.75,132.18,131.29,118.49,116.77,59.63。