仪器分析作业03参考答案(第三、五章紫外可见分光光度法+分子发光分析法)华南理工大学仪器分析
仪器分析课后习题答案
仪器分析课后习题答案第一章绪论1．解释下列名词：（1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。
（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的臵信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
2．对试样中某一成分进行5次测定，所得测定结果（单1/79位gmL）分别为0.36，0.38，0.35，0.37，0.39。
（1）计算测定结果的相对标准偏差；（2）如果试样中该成分的真实含量是0.38gmL，试计算测定结果的相对误差。
解：（1）测定结果的平均值某0.360.380.350.370.390.3751gmL标准偏差n1(某某)ii12n1(0.360.37)2(0.380.37)2(0.350.37)2(0.370.37)2(0.390.37)2 5110.0158gmL相对标准偏差（2）相对误差E3．用次甲基蓝二氯乙烷光度法测定试样中硼时，为制作标准曲线，配制一系列质量浓度B（单位mgL1）分别为0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0的标准溶液，测得吸光度A分别为0.140，0.160，0.280，0.380，0.410，0.540。
试写出该标准曲线的一元线性回归方程，并求出rr0.0158100%100%4.27%0.37某某100%0.370.38100%2.63%。
仪器分析_紫外-可见分光光度和红外光谱法习题及参考答案.docx
第三章紫外可见吸收光谱法1人眼能感觉到的可见光的波长范围是（ ）。
A 、400nm 〜760nmB 、200nm 〜400nmC 、200nm 〜600nmD 、360nm 〜800nm2、 在分光光度法中，透射光强度 （I ）与入射光强度（∣0）之比l∕∣0称为（ ）。
A 、吸光度B 、吸光系数C 、透光度D 、百分透光度3、 符合朗伯-比尔定律的有色溶液在被适当稀释时，其最大吸收峰的波长位置 （ ）。
A 、向长波方向移动B 、向短波方向移动C 、不移动D 、移动方向不确定4、 对于符合朗伯-比尔定律的有色溶液，其浓度为 C 0时的透光度为 T 0；如果其浓度增大 1倍，则此溶液透光度的对数为 （ ）。
A 、T 0∕2B 、2T 0C 、2lgT 0D 、0.5lgT 05、 在光度分析中，某有色物质在某浓度下测得其透光度为T ;若浓度增大1倍，则透光度 为（）。
2 1/2A 、TB 、T/2C 、2TD 、T6、 某物质的摩尔吸光系数很大，则表明 （ ）。
A 、该物质溶液的浓度很大B 、光通过该物质溶液的光程长C 、 该物质对某波长的光的吸收能力很强D 、 用紫外-可见光分光光度法测定该物质时其检出下限很低 7、在用分光光度法测定某有色物质的浓度时，下列操作中错误的是 （ ）。
B 、待测溶液注到比色皿的 2/3高度处 D 、将比色皿透光面置于光路中B 、吸光度与浓度成正比D 、玻璃棱镜适用于紫外光区9、在分光光度分析中，常出现工作曲线不过原点的情况。
与这一现象无关的情况有 （）。
A 、试液和参比溶液所用吸收池不匹配B 、参比溶液选择不当C 、显色反应的灵敏度太低D 、被测物质摩尔吸光系数太大10、 质量相等的A 、B 两物质，其摩尔质量M A > M B O 经相同方式发色后，在某一波长下测得其吸光度相等，则在该波长下它们的摩尔吸光系数的关系是（）OAA 、B PelA, B ZB A B^— A 、 B选择题A 、比色皿外壁有水珠 C 、光度计没有调零 8、下列说法正确的是（ ）。
(完整版)紫外-可见分光光度法习题(答案与解析)
紫外-可见分光光度法●习题精选一、选择题（其中1~14题为单选，15~24题为多选）1．以下四种化合物，能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是（）A. CH2CHCH OB. CH C CH OC. OCH3D.CH CH22．在下列化合物中，π→π*跃迁所需能量最大的化合物是（）A. 1,3-丁二烯B. 1,4-戊二烯C. 1,3-环已二烯D. 2,3-二甲基-1,3-丁二烯3．符合朗伯特-比耳定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置（）A. 向短波方向移动B. 向长波方向移动C. 不移动，且吸光度值降低D. 不移动，且吸光度值升高4．双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于（）A. 光源的种类及个数B. 单色器的个数C. 吸收池的个数D. 检测器的个数5．在符合朗伯特-比尔定律的范围内，溶液的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是（）A. 增加、增加、增加B. 减小、不变、减小C. 减小、增加、减小D. 增加、不变、减小6．双波长分光光度计的输出信号是（）A. 样品吸收与参比吸收之差B. 样品吸收与参比吸收之比C. 样品在测定波长的吸收与参比波长的吸收之差D. 样品在测定波长的吸收与参比波长的吸收之比7．在紫外可见分光光度法测定中，使用参比溶液的作用是（）A. 调节仪器透光率的零点B. 吸收入射光中测定所需要的光波C. 调节入射光的光强度D. 消除试剂等非测定物质对入射光吸收的影响8．扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时，一般选作参比溶液的是（）A. 蒸馏水B. H2SO4溶液C. K2Cr2O7的水溶液D. K2Cr2O7的硫酸溶液9．在比色法中，显色反应的显色剂选择原则错误的是（）A. 显色反应产物的ε值愈大愈好B.显色剂的ε值愈大愈好C. 显色剂的ε值愈小愈好D. 显色反应产物和显色剂，在同一光波下的ε值相差愈大愈好10．某分析工作者，在光度法测定前用参比溶液调节仪器时，只调至透光率为95.0%，测得某有色溶液的透光率为35.2%，此时溶液的真正透光率为（）A. 40.2%B. 37.1%C. 35.1%D. 30.2%11．用分光光度法测定KCl中的微量I—时，可在酸性条件下，加入过量的KMnO4将I—氧化为I2，然后加入淀粉，生成I2-淀粉蓝色物质。
华中师大版《仪器分析》作业题参考答案完整版
第一章 绪论2． 对试样中某一成分进行5次测量，所得测定结果（单位μg·mL -1）分别为0.36,0.38,0.35,0.37,0.39。
（1）计算测定结果的相对标准偏差；（2）如果试样中该成分的真实含量是0.38 μg·mL -1，计算测定结果的相对误差。
解：（1）x =539.037.035.038.036.0++++ = 0.37 μg·mL -1s =1)(12--∑=n x x ni i =15)37.039.0()38.036.0()37.036.0(222--++-+-= 0.016 μg·mL -1 s r =xs × 100 % = 37.0016.0× 100 % = 4.3 %（2）E r =μμ-x × 100 % =38.038.037.0-× 100 % = －2.6 %第二章 光学分析法导论3. 计算：(1)670.7nm 锂线的频率；（2）3300cm -1谱线的波长; (3)钠588.99nm 共振线的激发电位。
解：（1）ν === 4.470 ×1014 s -1（2）λ === 3030 nm（3）E = h= 4.136×10-15= 2.105 eV第三章 紫外-可见吸收光谱法2．何谓生色团及助色团？试举例说明。
解：含有π键的不饱和基团叫做生色团．例如C ＝C ；C ＝O ；C ＝N ；—N ＝N —有一些含有n 电子的基团，它们本身没有生色功能，但当它们与生色团相连时，就会发生n —π共轭作用，增强生色团的生色能力(吸收波长向长波方向移动，且吸收强度增加)，这样的基团称为助色团。
如—OH 、—OR 、—NH 2、—NHR 、—X 等。
3．作为苯环的取代基，―NH 3+不具有助色作用，―NH 2却具有助色作用；―OH 的助色作用明显小于―O－。
试说明原因。
仪器分析实验报告答案
实验名称：紫外-可见分光光度法测定水中溶解氧含量实验日期：2023年4月15日实验地点：化学实验室实验目的：1. 学习紫外-可见分光光度法的基本原理和操作步骤。
2. 掌握利用分光光度计测定水中溶解氧含量的方法。
3. 分析实验数据，验证实验结果的准确性。
实验原理：溶解氧（DO）是水中溶解氧气的量，是衡量水质的重要指标。
水中溶解氧的测定方法有很多，其中紫外-可见分光光度法是一种快速、准确的方法。
该方法基于溶解氧与特定波长光吸收的特性，通过测定光吸收值来确定溶解氧含量。
实验仪器与试剂：1. 仪器：紫外-可见分光光度计、磁力搅拌器、100mL容量瓶、移液管、滴定管等。
2. 试剂：硫酸亚铁铵溶液、重铬酸钾溶液、硫酸溶液、草酸钠溶液、盐酸溶液等。
实验步骤：1. 准备工作：将实验仪器清洗干净，检查分光光度计的工作状态。
2. 配制标准溶液：准确称取一定量的重铬酸钾，用硫酸溶液溶解后，稀释至100mL，配制成0.01mg/L的标准溶液。
3. 样品预处理：取一定量的水样，加入适量的硫酸亚铁铵溶液，搅拌混合均匀。
4. 滴定：向混合好的水样中加入适量的重铬酸钾溶液，用草酸钠溶液进行滴定，直至颜色由橙黄色变为绿色。
5. 测定：将处理好的水样和标准溶液分别注入比色皿中，放入分光光度计中，以相应的波长（如680nm）测定吸光度。
6. 数据处理：根据标准曲线计算水样中溶解氧的含量。
实验结果：1. 标准曲线：以标准溶液的吸光度为纵坐标，溶解氧浓度为横坐标，绘制标准曲线。
2. 水样中溶解氧含量：根据水样吸光度，从标准曲线中查得溶解氧含量。
实验讨论：1. 实验过程中，为了保证实验结果的准确性，应注意控制实验条件，如温度、pH 值等。
2. 实验过程中，样品预处理和滴定操作要准确，避免误差。
3. 实验数据表明，紫外-可见分光光度法测定水中溶解氧含量具有较高的准确性和可靠性。
实验结论：本实验采用紫外-可见分光光度法测定水中溶解氧含量，结果表明该方法具有较高的准确性和可靠性。
仪器分析课后习题答案
第三章 紫外－可见吸收光谱法1、已知丙酮的正己烷溶液的两个吸收峰 138nm 和279nm 分别属于л→л*跃迁和n →л*跃迁，试计算л、n 、л*轨道间的能量差，并分别以电子伏特（ev ），焦耳（J ）表示。
解：对于л→л*跃迁，λ1＝138nm ＝1.38×10－7m则ν＝νC ＝C/λ1=3×108/1.38×10－7=2.17×1015s -1则E=hv=6.62×10-34×2.17×1015=1.44×10-18JE=hv=4.136×10－15×2.17×1015＝8.98ev对于n →л*跃迁，λ2＝279nm ＝2.79×10－7m则ν＝νC ＝C/λ1=3×108/2.79×10－7=1.08×1015s -1则E=hv=6.62×10-34×1.08×1015=7.12×10-19JE=hv=4.136×10－15×1.08×1015＝4.47ev答：л→л*跃迁的能量差为1.44×10-18J ，合8.98ev ；n →л*跃迁的能量差为7.12×10-19J ，合4.47ev 。
3、作为苯环的取代基，－NH 3＋不具有助色作用，－NH 2却具有助色作用；－DH 的助色作用明显小于－O －。
试说明原因。
答：助色团中至少要有一对非键电子n ，这样才能与苯环上的л电子相互作用产生助色作用，由于－NH 2中还有一对非键n 电子，因此有助色作用，而形成－NH 3＋基团时，非键n 电子消失了，则助色作用也就随之消失了。
由于氧负离子O －中的非键n 电子比羟基中的氧原子多了一对，因此其助色作用更为显著。
4、铬黑T 在PH<6时为红色（m ax λ＝515nm ），在PH ＝7时为蓝色（m ax λ＝615nm ）， PH ＝9.5时与Mg 2＋形成的螯合物为紫红色（m ax λ＝542nm ），试从吸收光谱产生机理上给予解释。
仪器分析教程(第二版)课后题部分答案
要以In-为主要存在形式， 所
以有：A=εl c 得 0.84=ε×1×10-3×1 ε=840L/mol/cm
由公式：
pka pH
lg
A (L ) A(HL) A
7.00
lg
0.588 0.840 0 0.588
6.63
3.24 计算下列化合物的λmax
CH3
（1）
参看39页表3.5
适用范围：主要用于低熔点金属，合金的分析，高含量元素的 分析，难以激发元素的分析。
电感耦合等离子体：电子和离子被电场加速，同时和气体分子、 原子等碰撞，使更多的气体电离，电子和离子各在炬管内沿 闭合回路流动，形成涡流，在管口形成火炬状的稳定的等离 子焰炬。其特性：①由于等离子焰炬具有很高的温度，所以 具有很强的激发和电离能力，能激发很难激发的元素，有很 强的离子线②具有很高的灵敏度和很好的检测限，相对检出 限可低于ng级，适用于微量和痕量分析。适用范围宽，可测 元素达70多种③稳定性好，分析结果的精密度和准确度都很 高④由于它不用电极，可避免由电极污染而带来的干扰⑤背 景发射和自吸效应很小，有很强的抗干扰能力，可进一一步 降低检出限和光谱背景。
解： (1（) a）阳极：Cr2+ Cr3+ +e
=-0.41v （-）
阴极：Pb2+ +2e Pb
=-0.126v (+)
1106 1750
sin
48.2 sin 11.2
1
315.0(nm)
2.6 用dn/dλ=1.5×10-4 的60°熔融石英棱镜和刻有1200条·mm-1的光栅来色散Li的 460.20nm及460.30nm两条谱线，试计算：（1）分辨率 （2）棱镜和光栅的大小
紫外可见分光光度法+分子发光分析法练习题02参考答案 华南理工大学仪器分析
一、单选题第3题：溶剂极性增大，λmax 红移，显然这是由π→π*跃迁产生的吸收第5题：当pH 由酸性变为碱性，苯酚发生解离，O -的给电子能力大于OH ，因此发生红移OHO --第7题：()212A A 2A 2T 101010T 112====---第9题：只要浓度一定，光程与吸光度之间的正比关系就永远成立。
第12题：通常情况，某物质的ε仅与波长相关，与浓度无关。
第13题：滤光片所呈现的是其透过光的颜色。
FeSCN 2+呈现红色，表明其吸收的是红光的互补光蓝绿光，因此应该选择蓝绿色滤光片。
第14题：在奇数阶导数光谱中，吸光度最大值出现在0点；偶数阶导数光谱中，吸光度最大值出现在极大或极小处。
结合课本或课件的各阶导数光谱就容易理解了。
第18题：普通法与示差法中存在以下关系：())(T )(T %100T x x s 示差普通普通=或)(A )(A )(A s x x 普通普通示差-= 待测物质在示差法中的吸光度等于它和所选参比在普通法中吸光度的差值；待测物质的透射比在普通法和示差法中的比值等于所选参比的透射比在普通法和示差法（此时，参比的透射比为100%）中的比值。
第20题：邻二氮菲显色法测定铁是基于邻二氮菲与Fe 2+形成有色配合物基础上进行的，但是试剂水样中Fe 2+和Fe 3+共存（通常情况下，应该是Fe 3为主），因此需要将Fe 3+还原为Fe 2+后在显色。
如果还原反应进行的不彻底，剩余的Fe 3+也会与邻二氮菲形成配合物，这时就很难在继续被还原了，因此会导致测定结果偏低。
（前提是标准曲线不受影响）第22题：吸收法的定量依据是A=kc，因此理论上标准曲线应该是通过原点的（测定时的偶然误差对其影响很有限），但实际测定时经常会出现不通过原点的现象，引起这种情况的原因较多，应具体情况具体分析，在本题的选项中，A、B、C三项都会对吸光度的测定产生影响，而D项，即灵敏度低仅仅会造成吸光度数值成比例的减小，不会影响标准曲线通过原点。
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01. 溶液有颜色是因为它吸收了可见光中特定波长范围的光。
若某溶液呈蓝色，它吸收的是什么颜色的光？若溶液无色透明，是否表示它不吸收光？
答：溶液呈蓝色，表明其吸收了蓝光的互补光，即黄光（若答是吸收了黄光外的所有可见光，不能说错，但是这样的情况过于巧合，少见！）。
若溶液无色透明，仅能说明其不吸收可见波段的光。
2. 分别在己烷和水中测定某化合物UV-Vis 光谱，发现该化合物的某个吸收峰由285 nm （己烷）蓝移至275 nm （水），（1）判断产生该吸收峰的跃迁类型；（2）试估算该化合物与水生成氢键的强度。
答：（1）溶剂极性增大，λmax 蓝移，表明该吸收峰是由n →π*跃迁产生的。
（2）()()⎪
⎪⎭
⎫
⎝⎛λ-λ⋅⋅=己烷氢键max O H max A 1
1hc N E 2 ⎪
⎭⎫ ⎝⎛⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯=--99834-23102851-102751100.31063.61002.6
1mol J 28.15-⋅=
3. 按从小到大顺序对下列化合物的λmax 排序，并简单说明理由（不要想得太复杂）
A. NO 2
B. NO 2
t-C 4H 9
t-C 4H 9 C.
NO 2CH 3 D. NO 2
C 2H 5
答：B<D<C<A （空间位阻依次减小，共轭程度依次增加，λmax 红移）
4. 某化合物分子式为C 10H 16，用其他仪器方法已经证明有双键和异丙基存在，其紫外光谱λmax =230 nm （ε=9000），1mol 该化合物只能吸收2 mol H 2，加氢后得到1-甲基-4异丙基环己烷，试确定该化合物的可能结构。
答： 1mol 该化合物只能吸收2 mol H 2，且其紫外光谱λmax =230 nm （ε=9000）可知该化合物含两个共轭但非同环双键（同环共轭双键基值为253 nm ）；该化合物含异丙基（双键不会出现在异丙基上），根据加氢后产物结构可推出该化合物可能结构如下：
根据Woodward 规则可计算出该化合物的λmax =214+5（环外双键）+5⨯2
（烷基取代）=229 nm ，与所测值相符。
5. 某化合物初步推断其可能的结构为如下所示（A ）或（B ），在乙醇中测得λmax =356nm ，试根据紫外光谱数据推断为哪种结构。
（A ）
A. O
B.
O
6. 用分光光度法测定4.00⨯10-5 mol ⋅L -1的碱性K 2CrO 4溶液。
在波长372 nm 处，用1 cm 吸收池测得百分透过率为65.7%。
试计算（1）该溶液的吸光度；（2）摩尔吸光系数ε；（3）吸收系数a ；（4）若浓度增加一倍，则透过率变为多少？（5）保持原浓度不变，改用5 cm 吸收池，则透过率为多少？
解：（1）182.0657.0lg T lg A =-==
（2）11
5
cm m ol L 4550)1000.41/(182.0c l /A ---⋅⋅=⨯⨯=⋅=ε
（3）11cm g L 4.232.194/4550M /a --⋅⋅==ε=
（4）432.0657.0T 10
T 22A
2'
====- （5）122.0657.0T 10
T 55A
5''====-
7. 某钢样含镍约0.05%，用丁二酮肟显色分光光度法进行测定（ε=1.3⨯104 L ⋅mol -1⋅cm -1）。
将试样溶解后定容至100 mL ，从中移取10 mL 显色定容至50 mL ，在λ=470 nm 处用1 cm 的吸收池测量，现希望将吸光度控制在误差较小的范围内，则称取试样的质量范围是多少？（已。