第五章分子发光分析法习题答案
仪器分析教程(第二版)课后题部分答案
要以In-为主要存在形式， 所
以有：A=εl c 得 0.84=ε×1×10-3×1 ε=840L/mol/cm
由公式：
pka pH
lg
A (L ) A(HL) A
7.00
lg
0.588 0.840 0 0.588
6.63
3.24 计算下列化合物的λmax
CH3
（1）
参看39页表3.5
适用范围：主要用于低熔点金属，合金的分析，高含量元素的 分析，难以激发元素的分析。
电感耦合等离子体：电子和离子被电场加速，同时和气体分子、 原子等碰撞，使更多的气体电离，电子和离子各在炬管内沿 闭合回路流动，形成涡流，在管口形成火炬状的稳定的等离 子焰炬。其特性：①由于等离子焰炬具有很高的温度，所以 具有很强的激发和电离能力，能激发很难激发的元素，有很 强的离子线②具有很高的灵敏度和很好的检测限，相对检出 限可低于ng级，适用于微量和痕量分析。适用范围宽，可测 元素达70多种③稳定性好，分析结果的精密度和准确度都很 高④由于它不用电极，可避免由电极污染而带来的干扰⑤背 景发射和自吸效应很小，有很强的抗干扰能力，可进一一步 降低检出限和光谱背景。
解： (1（) a）阳极：Cr2+ Cr3+ +e
=-0.41v （-）
阴极：Pb2+ +2e Pb
=-0.126v (+)
1106 1750
sin
48.2 sin 11.2
1
315.0(nm)
2.6 用dn/dλ=1.5×10-4 的60°熔融石英棱镜和刻有1200条·mm-1的光栅来色散Li的 460.20nm及460.30nm两条谱线，试计算：（1）分辨率 （2）棱镜和光栅的大小
紫外可见分光光度法+分子发光分析法练习题02参考答案 华南理工大学仪器分析
一、单选题第3题：溶剂极性增大，λmax 红移，显然这是由π→π*跃迁产生的吸收第5题：当pH 由酸性变为碱性，苯酚发生解离，O -的给电子能力大于OH ，因此发生红移OHO --第7题：()212A A 2A 2T 101010T 112====---第9题：只要浓度一定，光程与吸光度之间的正比关系就永远成立。
第12题：通常情况，某物质的ε仅与波长相关，与浓度无关。
第13题：滤光片所呈现的是其透过光的颜色。
FeSCN 2+呈现红色，表明其吸收的是红光的互补光蓝绿光，因此应该选择蓝绿色滤光片。
第14题：在奇数阶导数光谱中，吸光度最大值出现在0点；偶数阶导数光谱中，吸光度最大值出现在极大或极小处。
结合课本或课件的各阶导数光谱就容易理解了。
第18题：普通法与示差法中存在以下关系：())(T )(T %100T x x s 示差普通普通=或)(A )(A )(A s x x 普通普通示差-= 待测物质在示差法中的吸光度等于它和所选参比在普通法中吸光度的差值；待测物质的透射比在普通法和示差法中的比值等于所选参比的透射比在普通法和示差法（此时，参比的透射比为100%）中的比值。
第20题：邻二氮菲显色法测定铁是基于邻二氮菲与Fe 2+形成有色配合物基础上进行的，但是试剂水样中Fe 2+和Fe 3+共存（通常情况下，应该是Fe 3为主），因此需要将Fe 3+还原为Fe 2+后在显色。
如果还原反应进行的不彻底，剩余的Fe 3+也会与邻二氮菲形成配合物，这时就很难在继续被还原了，因此会导致测定结果偏低。
（前提是标准曲线不受影响）第22题：吸收法的定量依据是A=kc，因此理论上标准曲线应该是通过原点的（测定时的偶然误差对其影响很有限），但实际测定时经常会出现不通过原点的现象，引起这种情况的原因较多，应具体情况具体分析，在本题的选项中，A、B、C三项都会对吸光度的测定产生影响，而D项，即灵敏度低仅仅会造成吸光度数值成比例的减小，不会影响标准曲线通过原点。
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第二章 光学分析法导论3. 计算：(1)670.7nm 锂线的频率；（2）3300cm -1谱线的波长; (3)钠588.99nm 共振线的激发电位。
解：（1）ν = λc = cm s cm 710107.670/1099792.2-⨯⨯ = 4.470 ×1014 s -1 （2）λ = σ1 = 133001-cm = 3030 nm （3）E = h λc = 4.136×10-15eV·s×cm s cm 7101099.588/1099792.2-⨯⨯ = 2.105 eV第三章 紫外-可见吸收光谱法2．何谓生色团及助色团？试举例说明。
解：含有π键的不饱和基团叫做生色团．例如C ＝C ；C ＝O ；C ＝N ；—N ＝N — 有一些含有n 电子的基团，它们本身没有生色功能，但当它们与生色团相连时，就会发生n —π共轭作用，增强生色团的生色能力(吸收波长向长波方向移动，且吸收强度增加)，这样的基团称为助色团。
如—OH 、—OR 、—NH 2、—NHR 、—X 等。
3．作为苯环的取代基，―NH 3+不具有助色作用，―NH 2却具有助色作用；―OH 的助色作用明显小于―O －。
试说明原因。
解：助色团至少要有一对非键n 电子，这样才能与苯环上的π电子相作用，产生助色作用。
例如，苯胺中的氨基（―NH 2）含有一对非键n 电子，具有助色作用，当形成苯胺正离子（―NH 3+）时，非键n 电子消失了，助色作用也随之消失。
苯酚负离子中的氧原子（―O －）比酚羟基中的氧原子（―OH ）多了一对非键n 电子，其助色效果也就更显著。
7． 比较双光束分光光度计与单光束分光光度计各有何优点。
解：双光束分光光度计对参比信号和试样信号的测量几乎是同时进行的，补偿了光源和检测系统的不稳定性，具有较高的测量精密度和准确度。
同时自动记录，可进行快速全波段扫描。
单光束分光光度计仪器结构简单，价廉，容易操作，比较适用于定量分析。
试题解答11(分子发光)
《仪器分析》试题答案
《分子发光分析法》
p223
1． 解释下列名词：
（1）量子效率； （2）荧光猝灭；（3）系间跨越；（4）振动弛豫
解答
2． 为什么分子荧光分析法比分子吸收光度法的灵敏度和选择性好？
解答
3． 分子荧光和化学发光分析法在基本原理和仪器结构上有什么差异
解答
4． 试比较下列两种化合物中那种荧光效率高？并说明其理由。
解答
荧光素的荧光效率比酚酞的荧光效率高，因为荧光素的刚性平面结构。
5． 苯胺是一种具有荧光性质的化合物，在pH3.0和pH10.0的介质中那一种荧光强度大？
为什么？
解答
苯胺在pH10.0的介质中比在pH3.0的介质中的荧光强度大。
在pH3.0的介质中因为氨基的质子化作用，会使其吸电子效应增强。
6. 烟酰胺腺嘌呤双核苷酸的还原型（NADH ）是一种重要的强荧光辅酶。
在340nm 波长处有
一最大吸收，在365nm 波长处有一最大发射，用NADH 的标准溶液得到如下表的度相对荧光强。
一未知样品的相对荧光强为42.3，试求样品中的NADH 的浓度为多少？
HO COOH
荧光素酚酞
C
解答
f
I
C
A=1.40671 B=117.07927 R=0.99991
I f=1.40671+117.07927c
当I f=42.3时，c=0.343 mol/L。
仪器分析作业03参考答案(第三、五章紫外可见分光光度法+分子发光分析法)华南理工大学仪器分析
01. 溶液有颜色是因为它吸收了可见光中特定波长范围的光。
若某溶液呈蓝色，它吸收的是什么颜色的光？若溶液无色透明，是否表示它不吸收光？答：溶液呈蓝色，表明其吸收了蓝光的互补光，即黄光（若答是吸收了黄光外的所有可见光，不能说错，但是这样的情况过于巧合，少见！）。
若溶液无色透明，仅能说明其不吸收可见波段的光。
2. 分别在己烷和水中测定某化合物UV-Vis 光谱，发现该化合物的某个吸收峰由285 nm （己烷）蓝移至275 nm （水），（1）判断产生该吸收峰的跃迁类型；（2）试估算该化合物与水生成氢键的强度。
答：（1）溶剂极性增大，λmax 蓝移，表明该吸收峰是由n →π*跃迁产生的。
（2）()()⎪⎪⎭⎫⎝⎛λ-λ⋅⋅=己烷氢键max O H max A 11hc N E 2 ⎪⎭⎫ ⎝⎛⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯=--99834-23102851-102751100.31063.61002.61mol J 28.15-⋅=3. 按从小到大顺序对下列化合物的λmax 排序，并简单说明理由（不要想得太复杂）A. NO 2B. NO 2t-C 4H 9t-C 4H 9 C.NO 2CH 3 D. NO 2C 2H 5答：B<D<C<A （空间位阻依次减小，共轭程度依次增加，λmax 红移）4. 某化合物分子式为C 10H 16，用其他仪器方法已经证明有双键和异丙基存在，其紫外光谱λmax =230 nm （ε=9000），1mol 该化合物只能吸收2 mol H 2，加氢后得到1-甲基-4异丙基环己烷，试确定该化合物的可能结构。
答： 1mol 该化合物只能吸收2 mol H 2，且其紫外光谱λmax =230 nm （ε=9000）可知该化合物含两个共轭但非同环双键（同环共轭双键基值为253 nm ）；该化合物含异丙基（双键不会出现在异丙基上），根据加氢后产物结构可推出该化合物可能结构如下：根据Woodward 规则可计算出该化合物的λmax =214+5（环外双键）+5⨯2（烷基取代）=229 nm ，与所测值相符。
分析化学第四版4版下册华中师范大学六校合编课后习题答案解析解答
目录第一章绪论1.1 复习笔记1.2 课后习题详解1.3 名校考研真题详解第二章仪器分析数据处理方法2.1 复习笔记2.2 课后习题详解2.3 名校考研真题详解第三章光学分析法导论3.1 复习笔记3.2 课后习题详解3.3 名校考研真题详解第四章原子发射光谱法4.1 复习笔记4.2 课后习题详解4.3 名校考研真题详解第五章原子吸收与原子荧光光谱法5.1 复习笔记5.2 课后习题详解5.3 名校考研真题详解第六章分子发光分析法6.1 复习笔记6.2 课后习题详解第七章紫外－可见吸收光谱法7.1 复习笔记7.7 课后习题详解7.3 名校考研真题详解第八章红外光谱法和Raman光谱法8.1 复习笔记8.2 课后习题详解8.3 名校考研真题详解第九章核磁共振波谱法9.1 复习笔记9.2 课后习题详解9.3 名校考研真题详解第十章质谱分析法10.1 复习笔记10.2 课后习题详解10.3 名校考研真题详解第十一章电分析化学导论11.1 复习笔记11.2 课后习题详解11.3 名校考研真题详解第十二章电位分析法12.1 复习笔记12.2 课后习题详解第十三章电解与库仑分析法13.1 复习笔记13.2 课后习题详解13.3 名校考研真题详解第十四章极谱法与伏安法14.1 复习笔记14.2 课后习题详解14.3 名校考研真题详解第十五章色谱法导论15.1 复习笔记15.2 课后习题详解15.3 名校考研真题详解第十六章气相色谱法16.1 复习笔记16.2 课后习题详解16.3 名校考研真题详解第十七章高效液相色谱法17.1 复习笔记17.2 课后习题详解17.3 名校考研真题详解第十八章毛细管电泳和其他分离技术18.1 复习笔记18.2 课后习题详解第十九章X射线光谱法19.1 复习笔记19.2 课后习题详解19.3 名校考研真题详解第二十章热分析方法20.1 复习笔记20.2 课后习题详解20.3 名校考研真题详解第一章绪论1.1 复习笔记一、仪器分析简介1．仪器分析和化学分析（1）化学分析化学分析是指基于化学反应及其计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。
绪论-分子光谱习题参考答案
第一章 绪 论⒈ 解释下列名词⑴仪器分析与化学分析； ⑵标准曲线与线性范围；⑶灵敏度﹑精密度﹑准确度和检出限。
解：⑴化学分析是以物质的化学反应为基础的分析方法。
仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质（光﹑电﹑热﹑磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要使用比较复杂的仪器。
⑵标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线。
标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称该方法的线性范围。
⑶物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称该方法的灵敏度。
精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得结果的抑制程度。
试液含量的测定值与试液含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度。
某一方法在给定的置信水平可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
⒉ 对试样中某一成分进行5次测定，所得的测量结果（单位µg ﹒mL -1）分别为0.36，0.38，0.35，0.37，0.39.⑴ 计算测定结果的相对标准偏差；⑵ 如果试样中该成分的真实值含量是0.38µg ﹒L -1，试计算测定结果的相对误差解：⑴ x =n1(x 1+x 2+…+x n )=0.37； S=1)(12--∑=n x x n i i =0.0158； r s =x s ×100℅=4.27℅。
⑵ E r =μμ-x ×100℅=-2.63℅。
⒊ 用次甲基蓝–二氯乙烷光度法测定试样中硼时，为制作标准曲线，配制一系列质量浓度ρB （单位mg ﹒L -1）分别为0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0的标准溶液，测得吸光度A 分别为0.140，0.160，0.280，0.380，0.410和0.540。
试写出该标准曲线的一元线性回归方程，并求出相关系数。
解：b=∑∑==---n i i n i i i x xy y x x 121)())((=0.0878; a=y -b x = 0.0914;所以该标准曲线的一元线性回归方程为： A=0.0914+0.0878ρB r=2111221)()())((⎥⎦⎤⎢⎣⎡----±∑∑∑===n i n i i i n i i i y y x x y y x x = 0.9911。
分子发光分析(习题及答案)
分子发光分析
一、选择题
1. Stokes位移是指分子的荧光发射波长总是比其相应的吸收(或激发)光谱的波长( 1 )
(1) 长(2) 短(3) 相等(4) 无法比较
2. 发射光谱的形状与激发波长（4 ）
(1) 有关(2) 无关(3) 不确定(4) 前三者都有可能
3.电子由第一激发单重态的最低振动能级返回到基态的过程是发射( 1 )
(1) 荧光(2) 磷光(3) 化学发光(4) 拉曼光
4. 电子由第一激发三重态的最低振动能级返回到基态的过程是发射( 2 )
(1) 荧光(2) 磷光(3) 化学发光(4) 拉曼光
5. 荧光是一种( 3 )现象
(1) 热致发光(2) 场致发光(3) 光致发光(4) 生物发光
6. 下列哪种分子结构不利于产生荧光？( 3 )
(1) 具有π?π*跃迁(2) 具有刚性平面结构
(3) 具有吸电子基团(4) 具有长的共轭结构
二、填空题
1. 荧光物质分子都有两个特征光谱，即____激发光谱_________和______发射光谱_______。
2. 荧光发射光谱与它的激发光谱成____镜像_________关系。
三、简答题
1. 激发态分子常见的非辐射的去活化过程有哪几种？试分别加以说明。
2. 如何区别荧光和磷光？。
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第五章分子发光分析法
2、简述影响荧光效率的主要因素
答：荧光效率（Ψƒ）＝发荧光的分子数/激发态分子总数。
荧光效率越高，辐射跃迁概率越大，物质发射的荧光也就越强，则Ψƒ＝Kƒ/( Kƒ+∑Ki)，
一般来说，Kƒ主要取决于物质的化学结构，而∑Ki则主要取决于化学环
境，同时也与化学结构有关，其影响因素有：
①分子结构：发荧光的物质分子中必须含有共轭双键这样的强吸收基
团，且共轭体系越大，л电子的离域性越强，越易被激发而产生荧光。
随着共轭芳环增大，荧光效率提高，荧光峰向长波方向移动。
②a其次，分子的刚性平面结构有利于荧光的产生，有些有机配位剂与金属离子
形成螯合物后荧光大大增强；b给电子取代基如－OH、－NH
2、－NR
2
和-OR等可
使共轭体系增大，导致荧光增强；吸电子基如－COOH、－NO和－NO
2
等使荧光减弱，c随着卤素取代基中卤素原子序数的增加，物质的荧光减弱，而磷光增强。
③环境a溶剂的极性增强，对激发态会产生更大的稳定作用，结果使物质的荧光波长红移，荧光强度增大；b对于大多数荧光物质，升高温度会使非辐射跃迁概率增大，荧光效率降低；c大多数含酸性或碱性取代基团的芳香族化合物的荧光性质受溶液PH的影响很大；d溶液中表面活性剂的存在减小非辐射跃迁的概率，提高荧光效率；e溶液中溶解氧的存在，使激发态单重态分子向三重态的体系间窜跃速率加大，会使荧光效率减低。
3、试从原理和仪器两方面比较吸光光度法和荧光分析法的异同，并说明为什么
荧光法的检出能力优于吸光光度法
答：原理：紫外－可见吸收光谱法是根据溶液中物质的分子或离子对紫外和可见光谱区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方法，而荧光分析法是由于处于第一激发单重态最低能级的分子以辐射跃迁的形成返回基态各振动能级时产生的荧光的分析方法，两者的区别在于前者研究的是吸收光谱，且电子跃迁为激发态的振动能级到基态的振动能级间的跃迁。
仪器：荧光分析仪器与分光光度计的主要差别有：a 荧光分析仪器采用垂直测量方式，即在与激发光相垂直的方向测量荧光，以消除透射光的影响；b 荧光分析器有两个单色器，分别用于获得单色器较好的激发光和用于分出某一波长的荧光，消除其它杂散光干扰。
因为荧光分析法的灵敏度高，其检出限通常比分光光度法低2～4个数量级，选择性也比分光光度法好，这是由于：a 荧光分析仪器在与激发光相垂直的方向测量荧光，与分光光度在一直线上测量相比，消除了透射光的影响，测量更为准确，灵敏度高；b 吸光光度法只采用一个单色器，而荧光分析仪器有两个单色器，
分别用于获得单色性较好的激发光和分出某一波长的荧光，消除其它杂散光的干扰，其仪器的准确度、灵敏度也更高；c 荧光测量中的激发光源比吸收光度法的光源有更大的发射强度，光源更稳定，因此其仪器的准确度、灵敏度也就更高，综上所述，荧光法的检出限优于吸光光度法。
4、试从原理和仪器两方面比较荧光分析法，磷光分析法和化学发光分析法
解：原理：荧光是由于分子处于第一电子激发单重态最低振动能级，以辐射跃迁的形成返回基态各振动能级而产生的，而磷光是由处于激发三重态的分子跃迁返回基态时所产生的辐射，它与荧光的区别是前者处于激发三重态，而后者处于激发单重态的最低能级，而化学发光的发光物质所需的激发能既不是光，也不是热和电，而是由化学反应过程所提供的化学能，在反应过程中，某一反应产物的分子接受反应能被激发后，形成激发态，当他们从激发态返回基态时，以辐射的形成将能量释放出来，它与荧光、磷光的区别在于激发能不是光和热，而是化学反应放出的能量。
仪器：常用的荧光分析仪器由光源、单色器（两个）、液槽、检测器和信号、显示记录器五部分组成。
采用垂直的方向测量方式，即在与激发光相垂直的方向测量荧光，且分析仪器有两个单色器，一个置于液槽前，用于获得单色性较好的激发光；另一个置于液槽和检测器之间，用于分出某一波长的荧光，消除其他杂散光干扰，而磷光分析仪器也与荧光分析仪器相似，由光源、激发单色器、液槽、发射单色器、检测器和放大显示装置组成，但也有某些特殊部件，如试样室应放于低温下，还有消除荧光干扰的磷光镜。
化学发光分析仪器与前面两种相比，没有激发光源，样品室也与前两种仪器不同，有分立取样式仪器和流动注射式仪器两种。
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