碱式醋酸铜的合成及表征

分组实验：硫酸铜晶体的制备和生长

分组实验：硫酸铜晶体的制备和生长 1.一定温度下，向饱和硫酸铜溶液中加入少量硫酸铜晶体，如图所示。所得溶液与原溶液相比（D） 饱和硯战铜溶液 硫酸铜晶怵 （第 1 题） A.溶剂的质量增加，颜色变浅 B.溶质溶解度不变，颜色变深 C.溶质的质量增加，颜色变深 D.溶质溶解度不变，颜色不变 2.硫酸铜 晶体含有结晶水，食盐没有结晶水，则暴露在空气中比较稳定的是（B）A.硫酸铜B.食盐 C.硫酸铜和食盐 D.无法确定 3.在“冷却热饱和溶液来制备硫酸铜晶体”的实验中需要用到的仪器是（B） A.铁架台、铁圈、烧杯、漏斗、玻璃棒、滤纸 B.烧杯、温度计、玻璃棒、酒精灯 C.铁架台、铁夹、铁圈、石棉网 D.冷凝管、酒精灯、蒸发皿、接收管 4.在t C时的硫酸铜饱和溶液中加入x克无水硫酸铜，可析出y克硫酸铜晶体。则x的差值表示的意义是（D） A.表示原溶液损失的溶剂质量 B.表示原溶液损失的溶质质量 C.表示原溶液增加的溶质质量 D.表示原溶液损失的饱和溶液的质量 5.实验一：用滴管吸取饱和蔗糖水溶液，将其滴在玻璃片上，放置在空气中晾干，观察实验现象。 实验二：在30毫升沸水中不断加入硝酸钾至不再溶解为止，将上层热的饱和溶液倒入另一只烧杯里，把盛有热饱和溶液的烧杯放在冷水中降温（如图所示），观察实验现象。 （第5题）

通过实验一和实验二的描述可知，使晶体析出通常有蒸发溶剂和冷却热饱和溶液两种方

法。 6.在20 C时，把5克硫酸铜晶体（CuS04 ? 5H2O）溶于95克水中，所得溶液的溶质质量分数（C） A.等于5% B.大于5% C.小于5% D.无法确定 【解析】5克硫酸铜晶体溶于水后，其中的结晶水变为溶剂，因此溶质小于5克。溶 液质量不变，所以溶质质量分数小于

醋酸甲酯羰基合成醋酐的工艺进展

所谓羰基合成醋酐就是指醋酸甲酯与CO进行羰基合成过程。根据羰基合成所处的状态可分为液相法和气相法，反应的起始原料可以是甲醇（直接法），也可以是醋酸甲酯（间接法）。以甲醇为原料生产醋酐有两条路线，一是甲醇与醋酸先酯化，然后醋酸甲酯羰基化生产醋酐；二是醋酸甲酯羰基化生产醋酐，部分醋酐产品与甲醇反应提供原料醋酸甲酯。 液相羰化法依斯曼柯达公司采用反应蒸馏工艺制造醋酐。醋酸（含水量小于0．5％）与甲醇在塔式反应器内进行酯化反应，生成的醋酸甲酯产品直接由塔顶蒸出，用硫酸作催化剂。自羰化工序循环的醋酸进入反应蒸馏塔的上部，新鲜的由塔底部进入，两种反应物料逆向流动，酯化反应蒸发在每块板上进行。由于反应蒸馏在每个塔板上蒸发除去醋酸甲酯，这就大大促进了酯化反应，提高了转化率。原料甲醇和酯化反应生成的水与产物醋酸甲酯形成共沸物，如醋酸甲酯95％与水5％；醋酸甲酯81％与水19％（均为质量分数）。原料醋酸也是萃取剂，又可以把剩余的共沸物中的甲醇反应掉。因此产品很容易提纯。这种反应蒸

馏技术要比其它类型酯化技术先进合理，国内也有很多单位在研究。在反应区塔盘上的停留时间的选择是很重要的参数，它直接影响到萃取的效率，这些逆流塔盘可以是高效的金属丝网、泡罩塔和逆流的槽式塔盘，均具有较长的停留时间，可达到24h。产品纯度非常之高，转换率也很高，反应产物与反应物分子比较接近化学当量。反应段的温度控制在65～85℃之间、塔的操作压力为大气压，催化剂硫酸浓度为95％～98％ （质量分数），在塔的萃取蒸馏段的底部进入，与醋酸的质量比为0．01，反应物的停留时间随硫酸浓度增加而增加。由于反应物是高腐蚀性的，所以塔的再沸器需要特种材料。反应蒸馏的塔顶冷凝器采用部分冷凝，冷凝液回流进塔，未冷凝的气相醋酸甲酯供给羰基化反应工序。回流比控制在1．5～1．7，回流比超过2．0时转化率会迅速下降。 反应产物与H2／CO物质的量比有密切相关，氢的比例增大，羰化产率也增大。因为H2能使［Rh（CO）2I4］-还原为具有活性的［Rh（CO） I2］-，但过高的H2浓度会增加副产物醋酸乙烯，一般原料CO中含 2 H22％～7％，可以增加催化剂的活性与寿命。在羰化工序中来自酯化工序的醋酸甲酯与等当量的碘甲烷混合进入进料罐中，用泵将催化剂复合物经进料预热器将物料温度升到180℃，然后将此液相物料从反应器（带有搅拌器）上部进入反应器，操作压力2．45MPa，反应气体（主要是CO和少量H2）由循环压缩机打循环，以保持催化剂的活性。反应转换率为75％，选择性大于95％，反应温度以循环的反应液通过废热锅炉来控制。未反应气体通过冷凝后除去冷凝液，由循环压缩机压入反应器内。反应产物经控制后进入带有夹套的闪蒸器中，闪蒸器压力降至

甲醇羰基化法

甲醇羰基化法 甲醇低压羰基化法的经济性集中表现在两点：其一，甲醇和一氧化碳在较低的压力就能反应，甲醇的转化率和选择性都高达99%，粗乙酸的浓度高，因此提纯简单，流程紧凑，催化剂长期运转安全可靠，排放的三废少，没有严重的污染；其二，羰基化工艺的初始原料为一氧化碳和甲醇原料来源广泛，价格低廉，不与其他化学加工争夺原料，由于是一步合成，能耗不高，因此生产成本较低。 1880年Geuther在研究甲醇与一氧化碳反应时就发现有痕量的乙酸。1925-1928年英国Celanese公司的Henry Dreyfus开始研究此反应的催化剂，反应必须在高温和高压才能进行，他们发现以银或铜为促进剂的磷酸是一种有效的催化剂。反应器的材料只有石墨或黄金作衬里时，才能经受310℃和20MPa (199atm)这样严格条件下的腐蚀.在甲醇羰基化反应中，甲醇的转化率为400,选择性约70%,试验的规模为100kg/天，但在30年代初期就停止了生产。 此后，美国、法国和德国都进行过类似的研究。1942年德国法本工业公司建设了10吨/夭规模的试验工厂，二次大战后工作重新进行，并开发了碘化镍催化体系，碘化镍比钴等许多其他金属羰基化合物具有较高的催化活性。反应条件为215℃和14MPa （138atm),反应在气相中进行，所以腐蚀问题并不严重。 BASF公司着重研究了有碘存在下的铜和钴的催化体系，开发了另一条高压羰基化工艺路线1966年美国B0rden化学公司引进BASF技术建r最高生产桃力曾达135000吨/年。BASF工艺的操作压力高达76MPa (693atm)，反应器需用Hastell0yc合金钢来制造。 1966年美国孟山都化学公司开发了另一种完全不同的方法，他们最初用铑—膦一碘系催化剂，可以在较低的温度和压力时反应。应用此项工艺的总装置生产能力已达180万吨，而且远有增长的趋势。孟山都低压甲醇碳基化法开发成功后，BASF高压甲醇羰基化工艺实际上已失去工业意义。 a、高压甲醇羰基化法甲醇、一氧化碳在含水的乙酸溶液中，以羰基钴为催化剂，碘甲烷为助催化剂组成的钴一碘催化体系，反应在约250℃和70MPa (693atm)下进行。甲醇羰基化是放热反应，每公斤乙酸放热2219kJ，反应器中的热量依靠连续加进原料甲醇和一氧化碳予以吸收，反应热平衡则由甲醇原料预热器来调节。粗酸和未反应的气体从反应器顶 部排出，冷却后，膨胀降压至1.01MPa(约l0atm),粗酸送分离系统放空气经碘甲烷回收后放空。 粗酸先经脱轻塔，脱除低沸物，再脱除催化剂，脱水，精制获得99.8%的成品乙酸。以甲醇计乙酸的收率约90%，以一氧化碳计乙酸的收率为59%。副产3.5%的甲烷和4.5%的液体物料(以生成乙酸计)。 主反应和主副反应如下：

醋酸铜简介

醋酸铜简介 醋酸铜，暗绿色单斜结晶，熔点115℃，240℃时脱去结晶水，溶于水和乙醇，微溶于乙醚和甘油。用作分析试剂，色谱分析试剂。还用作有机合成催化剂、陶瓷着色及农药等。 简介 Copper(II) acetate,monohydrate 工业级 中文别名：乙酸铜，一水合乙酸铜 英文学名： Cupric acetate 英文别名： CuOAc 分子式： Cu(CH3COO)2.H2O 分子量： 199.65 CAS 号： 6046-93-1 产品名称：醋酸铜 产品类别：;农药系列/铜盐系列/陶瓷系列; 其他名称：乙醋铜 产品英文名：Cupric Acetate CAS No.：6046-93-1 分子式：Cu(CH3COO)2·H2O 分子量：199.65 性状：暗绿色单斜结晶, 熔点115℃，240℃时脱去结晶水，溶于水和乙醇，微溶于乙醚和甘油。 技术指标：

产品用途：用作油漆快干剂，医药化工、农药助剂、瓷釉颜料原料，医药杀虫剂、杀菌剂和化学试剂等。 包装：25Kg纸板桶装，内衬塑料袋，注意密封。 储运注意事项：应贮存于通风干燥库房中。袋口必须密封扎牢，防止受潮。严禁明火、易燃物。 结构式： 产品用途：用作分析试剂，色谱分析试剂。还用作有机合成催化剂、陶瓷着色及农药等。还用作油漆快干剂，医药化工、农药助剂、瓷釉颜料原料，分析试剂等。

毒性：无毒至轻度毒性，一数据为LD50（口服，啮齿-鼠）为710 mg/kg[1]，另一数据为LDLo（口服，啮齿-鼠）为1600 mg/kg[2]。 性状：一水物为蓝绿色粉末性结晶，熔点115℃，240℃时脱去结晶水，密度1.882g/cm3，溶解度为冷水7.2g/100g，热水20g/100g，溶于乙醚和甘油 合成 现在实验室中的制备方法分为三步，总反应为： 2CuSO4.5H2O+ 4 NH3 + 4 CH3COOH → Cu2(OAc)4(H2O)2 + 2 [NH4]2[SO4] + 8 H2O 一水合物会在100°C真空失水： Cu2(OAc)4(H2O)2 → Cu2(OAc)4 + 2 H2O 将无水Cu2(OAc)4和金属铜一起加热会得到无色易挥发的乙酸亚铜： 2 Cu + Cu2(OAc)4 → 4 CuOAc 乙酸铜的双核结构 结构 Cu2(OAc)4(H2O)2，以及类似的Rh(II)、Cr(II)四乙酸盐都采取“中国灯笼”式的结构。每个乙酸根的一个氧原子都与一个铜原子键连，键长1.97Å（197pm）。两个水分子配体占上下，Cu-O键长为2.20Å（220pm）。两个五配位的铜原子之间的距离为2.65Å（265pm），与金属铜中Cu--Cu距离相近。 两个铜原子互相作用，导致在大约90K时磁矩减小；由于自旋方向相反抵消，Cu2(OAc)4(H2O)2实质上是反磁性的。Cu2(OAc)4(H2O)2对推动现代反铁磁体耦合理论发展有很重要的贡献。 应用 乙酸铜更多的是在有机合成中作为催化剂或氧化剂使用。例如，Cu2(OAc)4可以催化两个末端炔烃的偶联，产物是1,3-二炔： Cu2(OAc)4 + 2 RC≡CH → 2 CuOAc + RC≡C-C≡CR + 2 HOAc 反应的中间体包括乙炔亚铜等，再经乙酸铜氧化，得到炔基自由基。此外，用乙酸铜来合成炔胺（含有氨基的末端炔烃）也涉及乙炔亚铜中间产物。 技术指标

醋酸乙烯

1 概述 1.1 醋酸乙烯的性质 1.1.1 醋酸乙烯的物理性质 醋酸乙烯（Vinyl Acetate，简称VA或VAc），又称醋酸乙烯酯，乙酸乙烯或乙酸乙烯酯。相对密度（）0.9317g/cm3，熔点－93.2℃，沸点72.2℃，折射率（n D）1.3953，闪点（开杯）－1.0℃[1]。醋酸乙烯是无色透明液体，有甜的醚香味，容易燃烧；毒性低，有麻醉性和刺激作用，高浓度蒸汽可引起鼻腔发炎、眼睛出现红点，皮肤长期接触有产生皮炎的可能[1]。 醋酸乙烯与乙醇混溶，能溶于乙醚、丙酮、氯仿、四氯化碳等有机溶剂，不溶于水。在20℃时，醋酸乙烯在水中的饱和溶液含有醋酸乙烯2.0～2.4%（wt），水在醋酸乙烯中为0.9～1.0%（wt）；在50℃时，醋酸乙烯在水中的溶解比20℃时多0.1%（wt），但水在醋酸乙烯中则为2.0%（wt）[2]。 1.1.2 醋酸乙烯的化学性质 醋酸乙烯是不饱和的羧酸酯，其化学式为 醋酸乙烯的化学反应主要涉及分子内的不饱和键及酯基。醋酸乙烯分子中的碳碳双键很容易发生聚合反应，聚合反应是醋酸乙烯最重要的化学反应，工业上常用的聚合方法包括本体、悬浮、溶液和乳液聚合。醋酸乙烯的反应除聚合反应外还有加成反应、水解反应、乙烯基转移反应、氧化反应等。 1.2 醋酸乙烯的用途 醋酸乙烯是一种重要的有机原料，更是世界上最重要的50种有机化工原料之一。在实际运用中，醋酸乙烯通过自身聚合或与其他单体聚合，可以生成主要聚醋酸乙烯（PVA）、聚乙烯醇（PVOH）、醋酸乙烯-乙烯共聚乳液（EVA）、醋酸乙烯-氯乙烯共聚物（EVC）、聚乙烯腈共聚单体以及缩醛树脂等衍生物。这些衍生物在涂料、浆料、粘合剂、维纶、薄膜、皮革加工、合成纤维、土壤改良等方面具有广泛用途，如聚乙烯醇主要用于生产维纶、纺织浆料、涂料、粘合剂、纸张增强剂及涂层、产业聚合助剂等；醋酸乙烯-乙烯共聚树脂、醋酸乙烯-氯乙烯共聚物可广泛用于发泡鞋材、功能性棚膜、包装膜、热熔胶、电线电缆、玩具等生产领域。在中国，醋酸乙烯主要用来生产PVA，约占总需求量的80%[3]。近几十年来，随着物质文化的需求量逐渐增大，醋酸乙烯的应用扩展和需求量也在大幅度的加速增加，与此同时，伴随科学技术的不断发展与提高，很多工业现场也优化发展并采用这些先进的生产技术，但是，在生产工艺中还存在着很多缺点与不足，尤其是在我们这样一个生产和需求量极大的发展中国家。 1.3 国内外醋酸乙烯的供需现状及发展趋势 1.3.1 国外供需现状 1912年，在由乙炔和乙酸制备亚乙基二乙酸酯时首次发现醋酸乙烯，醋酸乙烯成为主要副产物，1925年开始有了工业规模的生产[2]。近年来，世界醋酸乙烯的生产能力稳步增长，现有生产装置40多套。截止到2009年底，全世界醋酸乙烯的总生产能力已经达到约685.0万吨，同比增长约4.9%，生产主要集中在北美、西欧和亚太地区，其中，亚太地区的生产能力为341.4万吨/年，约占世界醋酸乙烯总生产能力的49.8%；北美地

制取硫酸铜晶体实验报告

制取硫酸铜晶体实验报告 .、八、- 刖言 冷却热的硫酸铜饱和溶液可以得到硫酸铜晶体，但晶体析出的情况、形状大小都会因实验用品的差异、实验过程中的变量有所不同。在本次实验中，我们通过参照初三化学【下册】课本 P40中明矶晶体的制取方法和借鉴往届学生制作硫酸铜晶体的经验，结合网上查找到的相关资料，进行制取硫酸铜晶体的实验，共耗时10天才成功完成。 一、实验仪器、药品、材料 线圈，碗一个，硬纸片一张、硫酸铜粉末若干。 二、实验步骤 1.在烧杯中放入比室温高10?20C的水，并加入足量硫酸铜； 2.用筷子搅拌，直到有少量晶体不能再溶解； 3?待溶液自然冷却到比室温略高3?5 C时，把模型放入碗中； 4.用硬纸片盖好，静置一夜； 5.取出线圈后往烧杯中加入温水，使其成为比室温高10?15°C的溶液，并补充适量硫 酸铜，使其饱和； 6.用硬纸片盖好，静置过夜；每天观察，重复5、6项的操作过程。 7.三、实验注意 1.所用试剂必须纯净，如含有杂质就很难获得完整的晶形。 2.控制溶液的浓度，如果溶液过浓，析晶速率太快，不易形成晶形完整的晶体；如 超过饱和溶液浓度不大，结晶速率太慢，小晶体慢慢长大。制备小晶体时，用高于室温 20C?30C的饱和溶液；以后添加的饱和溶液应是高于室温15C?20C的溶液，每次加入量约为原溶液的1/10,添加时要把晶体取出，等溶液温度均匀后再把晶体浸入。 3.注意环境温度的变化，应使饱和溶液缓慢冷却，可用布或棉花把烧杯包好。白天温 度较高时可把晶体取出，到晚上再放回溶液中。 4.所用容器必须洁净，要加盖以防灰尘落入。 四、实验过程 五、实验结论 (1)硫酸铜的溶解度随着温度的升高而增大，通过严格控制温度的变化，有利于加快晶 体的成形速率； (2)使用铁丝作为模型，不能使硫酸铜饱和溶液结晶，因为Fe的金属活动性比Cu强，能

醋酸甲酯项目建议书

醋酸甲酯项目 建议书 规划设计/投资分析/实施方案

摘要 醋酸甲酯作为一种新型的溶剂，具有一系列优良品质如低沸点、强溶解力、无公害等正逐步被用户认同青睐，用途极为广泛，市场使用量正逐年放大。同时醋酸甲酯和可以用于合成醋酸，醋酐、丙烯酸甲酯、以及乙酰胺等等，是一种用途广泛的基础性的精细化工原材料，位于精细化工行业产业链相对上游的位置，具有较为重要的地位。 该醋酸甲酯项目计划总投资6650.18万元，其中：固定资产投资5456.01万元，占项目总投资的82.04%；流动资金1194.17万元，占项目总投资的17.96%。 本期项目达产年营业收入11509.00万元，总成本费用8650.23万元，税金及附加129.76万元，利润总额2858.77万元，利税总额3382.84万元，税后净利润2144.08万元，达产年纳税总额1238.76万元；达产年投资利润率42.99%，投资利税率50.87%，投资回报率32.24%，全部投资回收期4.60年，提供就业职位190个。

醋酸甲酯项目建议书目录 第一章概述 一、项目名称及建设性质 二、项目承办单位 三、战略合作单位 四、项目提出的理由 五、项目选址及用地综述 六、土建工程建设指标 七、设备购置 八、产品规划方案 九、原材料供应 十、项目能耗分析 十一、环境保护 十二、项目建设符合性 十三、项目进度规划 十四、投资估算及经济效益分析 十五、报告说明 十六、项目评价 十七、主要经济指标

第二章建设背景 一、项目承办单位背景分析 二、产业政策及发展规划 三、鼓励中小企业发展 四、宏观经济形势分析 五、区域经济发展概况 六、项目必要性分析 第三章投资方案 一、产品规划 二、建设规模 第四章选址方案 一、项目选址原则 二、项目选址 三、建设条件分析 四、用地控制指标 五、用地总体要求 六、节约用地措施 七、总图布置方案 八、运输组成 九、选址综合评价

原花青素的分析方法概述

原花青素的分析方法概述 作者：李晓静， 赵国欣 作者单位：中州大学实验管理中心,河南郑州,450044 刊名： 安徽农业科学 英文刊名：JOURNAL OF ANHUI AGRICULTURAL SCIENCES 年，卷(期)：2011,39(1) 被引用次数：1次 参考文献(60条) 1.方胜;李英杰;陆守道高压电场加速食品解冻的探讨 1999(03) 2.方胜.李里特静电场对番茄保鲜过程的影响 1997(1) 3.马红江;李予霞;王莹葡萄籽中高聚原花青素水解工艺优化研究[期刊论文]-畜牧与饲料科学 2009(02) 4.万本屹.李宏.董海洲葡萄籽原花青素提取及其应用研究进展 2002(2) 5.凌智群;张晓辉;谢笔钧原花青素的药理学研究进展[期刊论文]-中国药理学通报 2002(01) 6.凌智群.张晓辉.谢笔钧.曾繁典原花青素的药理学研究进展 2002(1) 7.李春阳;许时婴;王璋利用区带毛细管电泳分离、分析葡萄籽原花青素[期刊论文]-食品工业科技 2005(04) 8.方胜.李英杰.陆守道高压电场加速食品解冻的探讨 1999(3) 9.黄炜;薛婉丽;钱蕾芸高压静电场在食品杀菌中的应用 2004(04) 10.张志良植物生理学实验指导 2004 11.张志良植物生理学实验指导 2004 12.黄炜.薛婉丽.钱蕾芸高压静电场在食品杀菌中的应用 2004(4) 13.马亚军;杨秉勤;郎惠云高铁盐-铁氰化钾分光光度法测定葡萄籽原花青素的含量[期刊论文]-西部粮油科技2003(01) 14.丁昌江.杨军.梁运章高压电场干燥马铃薯的试验研究 2004(5) 15.申烨华;刘海英;李娜KMnO4分光光度法测定葡萄籽原花青素[期刊论文]-分析试验室 2006(11) 16.那日.杨体强.梁道明静电干燥特性的研究 1999(6) 17.许丽梅;杜永峰;姚秉华分光光度法测定葡萄籽中原花青素的含量[期刊论文]-食品科技 2008(05) 18.MITSUNAGA T.DOI T.KONDO Y Color development of proantho-cyanidins in vanillin hydrochloric acid reaction 1998 19.黎源倩;吕星;邹晓莉CCD阵列检测-流动注射分析保健食品中原花青素[期刊论文]-光谱学与光谱分析 2005(10) 20.向阳.马龙.苏德奇比色法测定葡萄皮和葡萄籽中原花青素的含量 2003(10) 21.姚开;何强;吕远平葡萄籽提取物中原花青素含量不同测定方法比较[期刊论文]-化学研究与应用 2002(02) 22.姚开.何强.吕远平.石碧葡萄籽提取物中原花青素含量的测定 2002(3) 23.MITSUNAGA T;DOI T;KONDO Y Color development of proantho-cyanidins in vanillin hydrochloric acid reaction[外文期刊] 1998 24.赵平.宋学娟.张月萍.贾宏海.于国强葡萄籽原花青素含量测定 2007(1) 25.那日;杨体强;梁道明静电干燥特性的研究 1999(06) 26.李春阳.许时婴.王璋香草醛-盐酸法测定葡萄籽、梗中原花青素含量的研究 2004(2) 27.丁昌江;杨军;梁运章高压电场干燥马铃薯的试验研究[期刊论文]-食品科学 2004(05) 28.PORTER L J.HRSTICH L N.CHAN B G The conversion of procyanidins and prodelphinidins to cyanidin

年产10万吨甲醇低压羰基化合成醋酸精制工段工艺设计-文献综述

第一章文献综述 摘要: 本文介绍了生产醋酸的几种工艺方法、特点以及主要工艺技术研究进展情况。特别介绍了甲醇低压羰基合成醋酸工艺及其改进工艺。 关键词: 醋酸；工艺；综述 Abstract: Several process methods, characteristics and the progress of main technology for producing acetic acid were introduced in brief. A new method of Monsanto Acetic Acid Process as an important method for the manufacture of acetic acid by catalytic carbonylation of methanol was especially introduced. Key words: acetic acid; technics; review 前言 醋酸是一种重要的基本有机化工原料，主要用于制取醋酸乙烯单体（VCM）、醋酸纤维、醋酐、对苯二甲酸、氯乙酸、聚乙烯醇、醋酸酯及金属醋酸盐等。醋酸也被用来制造电影胶片所需要的醋酸纤维素和木材用胶粘剂中的聚乙酸乙烯酯，以及很多合成纤维。在染料、医药、农药及粘合剂、有机溶剂等方面有着广泛的用途，是近几年来发展较快的重要的有机化工产品之一。 但我国目前醋酸的产量还不能满足需求。在醋酸的生产工艺中，甲醇羰基化法应用最广，占全球总产能的60%以上，且这种趋势还在不断增长。该法虽然有许多优点，但需特别指出的是在该工艺中精制工段还存在许多诸如能耗高、转化率低等问题。为促进国内工业化生产，解决存在的技术问题。鉴于这种情况，设计一套甲醇低压羰基化合成醋酸(10万t/a)工艺装臵，以促进醋酸基础研究，有利于平衡我国对醋酸的供需矛盾。 1.1醋酸的性质 1.1.1醋酸的物理性质 乙酸又名醋酸(acetic acid)、冰醋酸(glacial acetic acid)，分子式为 C2H 4O2（常简写为HAc）或CH 3 COOH，分子量为60.05。

小学科学-硫酸铜晶体制作

设备：100ml玻璃容器200ml烧杯搅拌棒加热装置一个密封塑料瓶漏斗滤纸等 STEP1你需要购买硫酸铜（分析纯）试剂 称取室温下溶解度多3g左右的硫酸铜，溶于100ml热水中（实验中所用的水不能是自来水，可以是饮用水，推荐屈臣氏蒸馏水），搅拌使其完全溶解。倒入干净的玻璃容器中，盖上盖子，静置一天 STEP4 如果你发现完全冷却后，容器底部有大量碎晶，没有完整的小晶体，那就重复STEP3，原因可能是冷却过快、水中有杂质或者在冷却过程中频繁扰动溶液。如果你得到了几个完整的小晶体（称为晶核）那请进行下一步 STEP5 得到了晶核，你就可以真正开始你的晶体培养了！首先你要配置较大量的饱和溶液（也就是溶解固体达到最大无法继续再溶的溶液）（200ml），当然你上一步剩余的溶液应该并入此步骤的溶液中。具体的配置常温饱和溶液的方法是：称取室温下溶解度多2g左右的硫酸铜，溶解在200ml热水中，完全冷却后过滤（这一步你也可能得到好的晶核），保留滤液，剩余的固体放入一个密封塑料瓶中，放入水。这个塑料瓶的目的是保存你以后分离得到的硫酸铜固体，并且可以同时得到室温下的饱和硫酸铜溶液。 STEP6 晶体培养一般有两种方法：杯底或者悬挂。如果你不想用细线挂住晶体，那么可以采用直接把晶核放在杯底的方法，但这种方法对硫酸铜来说会影响晶体的形状，所以建议采用悬挂的方法。（当然你也可以两种方法都试一试）将一个稍大一点的晶核（1-2cm）用细线栓紧，系死扣，并且将线的另一端系在一个细竹签上。系晶体的标准是：不能让晶体在自然状况下掉落，线长应该满足晶体全部浸入烧杯液面以下。 STEP7 系好了晶体，不要忙着放入溶液。因为这时你的溶液可能混入了大量的杂质，空气中的毛发、灰尘等，需要先进行过滤。（如果你的设备有限，可以不进行这一步，但一定要减少灰尘进入） STEP8 将拴好的晶核放入溶液，静置。盖上透气防尘的盖子（或者蒙上一层卫生纸） STEP9 如果发现杯底有小晶体出现，在不触碰到晶核的情况下可以先忽视，但如果碎晶很多，就需要及时清理。如果发现杯壁有攀援的晶体层，一定要及时小心清除。为了减少这种现象的发生，你在每次配置好饱和溶液准备静置的时候应该把烧杯壁上的硫酸铜液滴擦掉。如果在蒸发一段时间后溶液过少，应该添加常温下饱和溶液。 STEP10 这样放置一段之间，晶体长到足够大时，就可以取出晶体了。 STEP11保存需要涂上一层清漆或透明的指甲油。

国内醋酸乙烯的生产路线

1 生产工艺醋酸乙烯生产工艺路线主要有石油乙烯法、天然气乙炔法和电石乙炔法3 种。 其中石油乙烯法由于工艺性、经济性好而占据主导地位，世界上采用该方法生产醋酸乙烯的生产能力占总生产能力的70% 以上；天然气乙炔法和电石乙炔法在经济上不如石油乙烯法，但在电石和天然气资源比较丰富的地区，乙炔法仍具有相当的竞争力，仍被采用。1.1 石油乙烯法该方法采用乙烯和醋酸一步氧化合成醋酸乙烯。乙烯、氧气和醋酸蒸汽在贵金属 Pd-Au、Pd-Pt及Pd-Cd负载型催化剂及醋酸钾催化剂作用下，在100~200C、 0.6~0.8 MPa 条件下，在固定床反应器中反应，载体主要为硅胶和氧化铝，用冷凝和洗涤方法回收醋酸乙烯，再蒸馏提纯。 在BP 公司Leap 流化床技术中，催化剂可连续除去和加入，延长了运转周期，还可节省投资费用30% Praxair公司推出的专利，使用99.95%纯度的氧气，以降低反应器中惰性物质的用量，并可提高产率高达5%。 由于乙烯原料清洁干净，因此此法生产的醋酸乙烯杂质较少。 1.2 电石乙炔法 该方法通过电石与水反应生成乙炔，然后乙炔和醋酸在一定条件下，通过醋酸锌活性炭催化剂而生成醋酸乙烯。整个生产过程包括乙炔的生成和净化，以及醋酸乙烯的合成和精制。 1.3 天然气乙炔法该方法的乙炔原料来自于天然气。因天然气本身的乙炔含量很少，所以必须经过天然气的氧化裂解而生成乙炔。整个生产过程包括天然气脱硫、氧化裂解、乙炔提浓、净化，以及醋酸乙烯的合成和精制。

储呈半富+分布不雯需人量进□.易受［3 界石油能源影响悴油价波幼影响酷粧乙坏合成 合成反应器怫腾床反应帑，不易犬型访1定庠反应髒「大租 化苓产能小化.产能大 他化剂活性低.与命周期5-6 个月）（2Y 佯） 杂质较多?质就较斧杂质少?质戢好 由表1可见：与电石乙炔法相比，石油乙烯法具有许多优点，如产品杂质少，质量好；蒸汽消耗低；工艺流程较短，设备较少；装置大型化。 电石乙炔法工艺技术成熟，原料资源丰富易得，但综合能耗高，环境污染较为严重，湿法电石废渣处理难度大是电石乙炔法的主要缺陷和不足。湿法电石废渣制水泥取得成功，解决了电石废渣的使用问题和蒸汽凝结水回收利用，进一步降低了能耗。 我国能源结构的特点是“贫油、少气、煤炭资源相对丰富”，只有在原油价格较低，或在天然气富集的地区，石油乙烯法和天然气乙炔法生产醋酸乙烯才有成本优势。在目前石油价格高位的环境下，采用电石乙炔法工艺路线生产醋酸乙烯，具有成本优势。

甲醇低压羰基化制醋酸

甲醇低压羰基化制醋酸 醋酸是最重要的有机酸之一。全世界产量约 6.0Mt/a,主要用于合成醋酸乙烯、醋酸纤维、醋酸酯、金属醋酸盐等,也是制药、染料、农药、感光材料以及其他有机合成的重要原料。 1.醋酸生产方法评述 工业上生产醋酸的方法主要有3种:乙醛法、丁烷或轻油氧化法以及甲醇羰基化法。 (1)乙醛法这是比较古老的生产方法。乙醛可由乙炔、乙烯和乙醇制得,1959年用乙烯直接氧化制乙醛(常称瓦克法)获得成功,现在已成为生产乙醛的主要方法。 乙醛生产醋酸的反应式为:

工艺过程为:将含5%～10%乙醛的醋酸液通入空气或氧气氧化,催化剂为醋酸锰或醋酸钴,反应温度50～80℃,反应压力0.1～1.0MPa。除主产物醋酸外,还有甲醛和甲酸等副产物生成。乙醛转化率90%以上,醋酸选择性大于94%。 (2)丁烷(或轻油)液相氧化法20世纪50年代初在美国首先实现工业化。丁烷或轻油在Co,Cr,V或Mn的醋酸盐催化下在醋酸溶液中被空气氧化,反应温度95～100℃,压力1.0～5.47MPa,反应产物众多,分离困难,而且对设备和管路腐蚀性强,虽然能用廉价的丁烷和轻油作原料,除美国、英国等少数国家还继续采用外,其他国家对该法兴趣不大。

(3)甲醇羰基化法以甲醇为原料合成醋酸,不但原料价廉易得,而且生成醋酸的选择性高达99%以上,基本上无副产物,现在世界上有近40%的醋酸是用该法生产的,新建生产装置多考虑采用这一生产方法,表5-5-04列出了目前世界上生产醋酸的2种主要方法的生产成本比较。由表5-5-04不难看出甲醇法不仅投资省,而且生产费用也低,对乙醛法有明显的优势。

甲醇羰基法制醋酸

醋酸生产工艺 工业上合成醋酸的方法主要有①乙烯—乙醛—醋酸两步法②乙醇—乙醛—醋酸两步法③烷烃和轻质油氧化法④甲醇羰化法。目前，甲醇低压羰基合成醋酸是世界上生产醋酸的主要生产方法。 甲醇羰基化法工业化生产醋酸技术的主要进展包括：BP公司的Cativa工艺、Celanese公司开发出的Celanses低水含量工艺、UOP/Chiyoda开发出的UOP/Chiyoda Acetica工艺、Haldor Topsoe 的合成气经甲醇/二甲醚生产醋酸新工艺、我国西南化工研究设计院开发的蒸发流程。 甲醇羰基化合成醋酸（MCA）的反应活化能非常高，必须在催化剂作用下才能实现，羰基化法生产乙酸的核心课题一直是高性能的催化体系及其相应的工艺技术的开发。MCA的催化剂经历了三个发展阶段：①碘化钴催化剂（存在条件苛刻，选择性低）②铑基催化剂（较①反应条件温和，选择性高，但存在昂贵铑的流失和腐蚀严重的问题）③铱基催化剂（铱基催化剂的发展从非均相（如IrI3）到均相（如Ir4(CO)4）），考虑到醋酸及时产物又是溶剂的反应环境，最佳催化剂形态为醋酸铱（Cativa）。工艺设备方面的发展：①鼓泡塔式反应器②双反应器串联工艺（第一反应器为普通带搅拌的釜式，第二反应器为泡罩塔式）③多种产品联产工艺④联合转换工艺 西南化工研究设计院开发的羰基合成醋酸工艺具有以下特点： ①转化率、选择性均很高，副产物少，三废排放少，产品质量好；接近或达到了世界先进水 平； ②由于采用了蒸发流程，使反应器的生产能力提高，能耗降低； ③反应条件温和，催化剂虽为贵金属，但稳定性增强，寿命长，用量减少； ④生产成本不高于其他任何一种羰基合成生产方法； ⑤工艺流程组织合理，易于控制，操作稳定可靠。 西南化工研究设计院甲醇低压法合成醋酸工艺主要包括CO造气和醋酸合成工段。其中造气工段主要包括造气、预脱硫、压缩、脱硫脱碳工序。醋酸工段合成主要包括合成、转化、蒸发、脱轻、脱水、提馏、脱烷、吸收再生、成品等工段。尾气提纯CO工段主要是对醋酸装置的尾气进行处理。甲醇低压羰基法合成醋酸的基本工艺流程如图一。 1-反应釜；2-冷凝器；3-蒸发器；4-脱轻塔；5-脱水塔；6-脱烷塔；7-成品他 图一甲醇低压羰基法合成醋酸简明工艺流程 甲醇由甲醇中间储槽经甲醇加料泵送至反应釜，精制CO由反应釜底部进入釜内CO分配管，在搅拌器的作用下，CO在溶液中扩散溶解。在压力2.8~ 3.0 MPa 和温度185~ 195℃下，在铑催化剂、碘甲烷促进剂及碘化锂稳定剂的作用下，CO 与甲醇在反应釜内生成醋酸。反应釜内未反应完的CO及N2、CH4等惰性气体，以及副反应生成的CO2和H2，经反应釜冷凝器冷却后进入冷凝液分离器。

硫酸铜晶体制作

以硫酸铜晶体制作为例研究人类行为活动和思想感对 周围无机环境的直接影响 作者单位：北京市第十七中学 作者：杜博文董磊 指导教师：蒋金海刘莉李锐 主题词：硫酸铜制作人类情感影响

内容提要 我们在上网查询的时候，发现有人做出这样的结论，在晶体结晶的过程中因为施加了感情因素，例如：谩骂、讽刺、表彰等，晶体的结晶出现明显不同，硫酸铜是一种晶体，我们希望通过我们的猜想证实或者证伪这种结论，从而得到一个更加符合实际的结果。此外我们通过改变其他的因素，如同噪音、轻音乐等来看一看外界环境对硫酸铜晶体制作中的影响，从而得出相应的结论。 中学化学是一门重要的课程，我们的研究方法将会找到一种有趣的实验方法，改变学习化学抽象、枯燥的方式，为学生学习化学提供一种动手与动脑的相结合的学习方式。

以硫酸铜晶体制作为例研究人类行为活动和思想感情对周围无机 环境的直接影响 序言 人的行为活动会改变周围的环境，如植物的生长，动物的繁殖……使相关环境条件为人类服务。那都是通过一定的科学技术利用已探求出的物理公式，化学变化，数学规律来实现的。那么人类的行为活动和思想感情会不会对周围无机环境有直接影响呢？在科幻故事中经常出现以人的念力（即人的思想）改变外界环境的情节。在人类理想化的生活中也希望可以凭思想来代替机械运动。由此我们以硫酸铜晶体制作过程利用不同人为活动的变化来研究人类行为活动和思想感情对非生物物质的影响。 我们所进行的实验有以下几个特点：实验仪器来源于中学实验室，简单易得；所选用的药品（即硫酸铜）成本较低；使学生在实践中充分利用书本知识，对中学教学有巨大意义；实验过程由学生自主设计，从中体会科学研究过程；所得数据真实，有全过程记录（图片，文字记录）。 二研究的问题 [提出问题] 1选取硫酸铜晶体制作过程的哪一步。 2如何控制试验中的变量（即不同条件）。 3如何使此实验中的对象不变条件完全相同。 4选取人类活动和思想感情中的什么行为（感情）进行实验研究。

醋酸甲酯羰基法合成醋酐法设计说明书

4万t/a 醋酐生产工艺设计 摘要 醋酐是重要的有机化工原料，涉及各个领域并对社会的发展起着重要的作用，因此制备醋酐成了工业生产的重要工作，目前工业上生产醋酐主要有三种方法：乙醛氧化联产法、乙烯酮法和醋酸甲酯羰基合成法。虽然醋酐的应用广，实用强，但是如不适当处理及储存就会对环境有危害，对水体造成污染，严重时可危机人的生命。 通过对醋酐生产的研究，目前较适合推广及环保的生产是醋酸甲酯羰基化合成法，该方法不仅符合未来的发展趋势，在成本方面也大大降低了投资，是目前生产醋酐最具前景的方法。考虑到生产醋酐的意义及应用前景，进而提出了生产醋酐的具体工艺流程和设备的选型。 关键词：物料衡算能量衡算热量衡算装置布置

With an Annual Output of 40 Thousand t/a Acetic Anhydride Production Process Design Abstract Acetic anhydride is the important organic chemical raw materials, involving various fields and on social development plays a important role, therefore of preparation of acetic anhydride into the important work of industrial production, the industrial production of acetic anhydride are three main methods: oxidation of acetaldehyde generation method, ethylene ketone method and acetic acid methyl ester carbonyl synthesis method. Although the wide application of acetic anhydride, practical strong, but if not properly handle and store it is harmful to the environment, the water pollution caused by serious crisis of human life. Through the study of acetic anhydride production. It is suitable for promotion and environment-friendly production is acetic acid methyl ester carbonyl compound method, this method not only conforms to the trend of development in the future, in terms of cost is also greatly reduced the investment, the acetic anhydride production the most promising method. Considering the production of acetic anhydride significance and application prospect, and puts forward the specific selection of acetic anhydride production process and equipment. Keywords: environmental protection methyl acetate carbonylation acetic anhydride

醋酸铜氧化取代靛红一锅法合成色胺酮衍生物

2018年第26卷合成化学V；26&2018第2期，12, ~126 Chinese Journal of Synthetic Chemistry No. 2,123 ~126 ?研究简报? 醋酸铜氧化取代靛红一锅法合成色胺酮衍生物 邵莺！，黄磊，郑昊，童晶晶，吴铭 (常州大学石油化工学院，江苏常州213164) 摘要：以取代靛红为原料，二甲基亚砜为溶剂，在醋酸铜作用下，于120C经一锅法合成了色胺酮衍生物，其结 构经1H N M R，13C N M R，I R和 M S(E S I)确证。 关键词：取代靛红；醋酸铜；色胺酮衍生物；一锅法；合成 中图分类号：0626.1文献标志码：A D O I：10. 15952/j. cnki. cjsc. 1005-1511.2018.02. 17100 O n e-p o t S y n t h e s i s o f T r y p t a n t h r i n D e r i v a t i v e s b y O x i d a t i o n o f S u b s t i t u t e d I s a t i n s w i t h C o p p e r A c e t a t e SHA0Ying!, HUANG Lei, ZHENG Hao, TONG Jing-jing, WU Ming (School of Petrochemical Engineering&C h a n g z h o u University，C h a n g z h o u 213100，China) Abstract:Tryptanthrin derivatives were synthesized by one-pot method at 120 C in copper acetate，using substituted isatins as materials，D M S O as solvent.The structures were confirmed by1H N M R，13C N M R and M S(E S I). K e y w o r d s：substituted isatin;copper acetate;tryptanthrin derivative;one-pot method!synthesis 色胺酮为重要的喹唑啉酮类生物碱，主要天然 来源为产蓝植物[1_2]。色胺酮具有特殊的杂环结 构和良好的药理活性，如抗肿瘤$3—4%、抗结核$5%*免 疫调节[6]、抗炎[$]、抗菌[8]及抗利什曼虫[9]等。天 然产物来源的不足限制了色胺酮及其衍生物的广 泛应用，人工合成具有较大的实际意义[10]。 色胺酮的合成方法主要为：以靛红为原料，通 过电化学合成（或直接在K M n O'/P O C l,作用下合 成）[11_12]，该方法产率较低。近年来，色胺酮的 合成方法研究取得了诸多进展。P r k o[13]利用 2-氯苯甲酸和2-氨基喹啉的关环反应合成中间 体，然后经C O,氧化制得色胺酮。该方法也可用 于合成色胺酮衍生物。Wit t等[14]以取代靛红为 原料，在五氯化磷-苯中，在2-位发生氯化，再与邻 氨基苯甲酸在三乙胺作用下进行关环反应合成色胺酮衍生物。Y a g等[15]以甲苯为溶剂，通过取 代靛红和取代靛红酸酐的缩合反应合成了一系列 色胺酮衍生物。以上方法虽然提高了产率，但仍 然存在原料价格昂贵、合成路线较长、操作复杂和 底物适应性差等缺点，制约了产物结构的多样性。 醋酸铜是一种廉价的金属盐，可用于催化或 介导[16]合成一系列杂环化合物。本文以取代靛 红(la ~l h)为原料，二甲基亚砜为溶剂，在醋酸 铜作用下，于120 C经一锅法合成了色胺酮衍生 物（2a~2h，S c h e m e l)，其结构经1H N M R，13C N M R，IR和 M S(E S I)确证。 l实验部分 1.1 仪器与试剂 X R C氯型熔点仪（温度未校正）；Varian640- 收稿日期：2017氯5氯3;修订日期：2017氨2-0 基金项目：江苏省先进催化与绿色制造协同创新中心（A C G M2016氯6-3) 作者简介：邵驾（1981 -)，女，汉族，江苏常州人，博士，主要从事有机合成和超分子化学的研究。E-mail: ying s h a o^c c z u e d u.n