EDTA络合法测锡的含量
金锡合金中锡含量的测定(试验报告)
金锡合金化学分析方法第2部分：锡量的测定氟化物析出EDTA络合滴定法试验报告（送审稿）二O一五年五月金锡合金化学分析方法第2部分：锡量的测定氟化物析出EDTA络合滴定法1．前言金锡合金具有强度高，抗氧化性能好，抗热疲劳和蠕变性能优良，熔点低，流动性好等特点，使其成为光电子封装的最佳焊料，随着光电子器件的快速发展，对金锡焊料的需求也越来越大。
银合金中常量锡的测定采用容量法，文献[1、2]用加入氟化物的方法测定锡量；文献[3]用差减的方法测得锡量；复杂物料中锡的测定用碘酸钾滴定[4]。
银合金中锡量的测定，我国已有行标[1]，标准适用于AgCuSn合金中锡含量的测定，测定范围为15%～25%；锡铅焊料中锡量的测定【5】采用的是碘化钾滴定法，测定范围为0.40%~97.0%.；锡酸钠中锡量的测定【6】采用的是碘化钾滴定法，测定范围为35.00％～44.00％；二氧化锡中二氧化锡量的测定【7】采用的是碘化钾滴定法，测定范围为>95％；锡精矿、钨精矿中锡量的测定【8、9】也采用的是碘化钾滴定法。
碘化钾滴定锡量的方法是一氧化还原的分析方法，在含金合金中不适用。
金合金中常量锡的测定国内尚未见报道。
在络合测定方法中金的存在影响锡量的测定，因此需要分离金。
我们用亚硫酸还原金为金属金，消除金的干扰，采用氟化物容量分析法测定锡量。
实验结果表明，所拟定的分析方法适用于金锡合金中15%～95%锡量的测定。
本方法的准确度及精密度均能满足要求。
本方法选择性好、易于掌握、操作简便。
2. 实验部分2.1 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一次蒸馏水或相当纯度的水。
2.1.1 六次甲基四胺。
2.1.2 盐酸（ρ1.19 g/mL）。
2.1.3 硝酸（ρ1.42 g/mL）。
2.1.4 亚硫酸（ρ1.03 g/mL）。
2.1.5 盐酸溶液（1+1）。
2.1.6 盐酸溶液（1+4）。
2.1.7 盐酸溶液（2+98）。
锡基合金—锡的测定—EDTA滴定法
F_CL_YS_Sn0017
锡基合金—锡的测定—EDTA 滴定法
1 范围 本方法适用于锡基合金中锡的测定，测定范围：5%～90%。
2 原理 试料用 HCl、H2O2 或 H2SO4、KHSO4 分解，用 EDTA 络合所有能形成络合物的金属离子，
网 溶液滴定至刚变为红色（不计数），立即加 10mL 200g/L NH4F 溶液，加热至约 60℃。
4.2.3 用 c(Pb(NO3)2)≈0.02mol/L 标准溶液滴定至红色，即为终点。
5 计算 按下式计算 Sn 的含量，以质量分数表示：
wSn = T ×V ×100 m
式中：wSn—Sn 的质量分数，％； T — 单位体积(Pb(NO3)2 标准滴定溶液相当于 Sn 的质量分数，g/mL； V — 滴定消耗(Pb(NO3)2 标准滴定溶液的体积，mL； m — 试料的质量，g；
析 4.2.2 加入 20mL 水、10mL100g/L 磺基水杨酸溶液、10mLc(C10H14N2O8Na2)=2mol/L EDTA 溶液，
加热至沸，稍冷却，加 100mL 氨水（3+97），再加热煮沸 3min，冷却，加入 300g/L 六亚甲基 四胺溶液，用氨水调节 pH5～5.5（精密试纸检查），加 4～6 滴 5g/L 二甲酚橙指示剂，用 Pb(NO3)2
以二甲酚橙为指示剂，用 Pb(NO3)2 溶液滴定过量 EDTA。加入 NH4F（解蔽剂），再用 Pb(NO3)2 标准溶液滴定与 Sn 络合而被 NH4F 释放的 EDTA。 3 试剂
中 3.1 Pb(NO3)2 标准溶液，0.02mol/L。
3.2 EDTA 溶液，2mol/L。 3.3 六次甲基四胺溶液，300g/L。 3.4 NH4F 溶液，200g/L。
硝酸钍返滴—EDTA滴定法测定碱性镀锡液中总锡
硝酸钍返滴—EDTA滴定法测定碱性镀锡液中总锡许敬修【期刊名称】《理化检验：化学分册》【年(卷),期】1993(029)006【摘要】以EDTA滴定法测定碱性镀锡液中总锡较重量法和碘量法方便。
但在pH 5～6,以硝酸铅返滴过量的和加入氟化铵后释放的EDTA来测定碱性镀液中总锡,常常由于碱性镀锡液中的氢氧化钠含量不恒定,加入六次甲基四胺后被测溶液的pH值不能达到预期的要求。
当样品酸化处理后,从量瓶分取出来,加入EDTA时,酸度突然降低,造成部分锡离子水介。
使用时间较长的镀液,由于杂质多,干扰终点。
以上原因,致使滴定中终点不明显,重现性不好。
为了克服上述不足,现介绍硝酸钍-EDTA滴定法测定碱性镀锡中总锡。
此方法操作简便,杂质干扰小,重现性好。
1 方法要点在酸性溶液中,加入EDTA络合大量锡,用抗坏血酸掩蔽铁,硫脲掩蔽铜,在pH 2～2.5时以硝酸钍返滴过量的EDTA,根据与锡络合的EDTA量,求出锡含量。
在此pH条件下,Pb2+、Zn2+、Al3+、Mn2+以及碱上金属不干扰。
【总页数】1页(P366)【作者】许敬修【作者单位】无【正文语种】中文【中图分类】TQ153.13【相关文献】1.碱性镀锡中锡酸钠的快速分析 [J], 龙一波2.直接电势法快速测定碱性镀锡液中的二价锡 [J], 梁爱仪3.一种新的测量碱性镀锡液中锡酸钠含量的方法 [J], 杨敬娥4.硝酸铅返滴—EDTA容量法分析碱性镀锡液中总锡时的常见... [J], 许敬修5.镀锡液锡泥中锡的物相分析 [J], 孙杰;安成强;谭勇;于晓中因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
EDTA的标定及锡铜中锌的测定
EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定.实验目的1 •学习配制zS+标准溶液,EDTA标准溶液;2 •学会以六亚甲基四胺-盐酸为缓冲溶液，二甲酚橙为指示剂标定EDTA标准溶液；3.了解黄铜片的组成，学会铜合金的溶解方法；干扰离子的掩蔽方法；、4.掌握铜合金中Zn的测定方法二.实验原理：1.EDTA配置及标定原理：⑴用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因：EDTA是四元酸，常用HY表示，是一种白色晶体粉末，在水中的溶解度很小，室温溶解度为0.02g/100g H 2Q因此，实际工作中常用它的二钠盐NaHY・ 2H2O, NS2H2Y- 2H2O的溶解度稍大,在22C (295K)时，每100g水中可溶解11.1g.⑵标定EDTA标准溶液的工作基准试剂，基准试剂的预处理；实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。
预处理：称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层，然后用水洗净，烘干。
⑶滴定用的指示剂是可以选用铬黑T和二甲酚橙，本次实验选用二甲酚橙与后面黄铜中Zn的滴定的指示剂保持一致，减小误差。
二甲酚橙有6级酸式解离，其中Hdn 至"In4-都是黄色，Hln5-至In&是红色。
HJn4-= rf + HIn5-(pK a=6.3)黄色红色从平衡式可知，pH>6.3指示剂呈现红色；pH< 6.3呈现黄色。
二甲酚橙与M+ 形成的配合物都是红紫色，因此，指示剂只适合在pHv6的酸性溶液中使用。
测定Zn2+的适宜酸度为pH=5.5,终点时，溶液从红紫色变为纯黄色。
化学计量点时，完成以下反应：MIn + H2Y2-—MY + H2I n⑷ EDTA 浓度计算公式：C(EDTA)= m(Zn)/10M Zn V EDTA2.黄铜片中Zn测定原理:黄铜片的溶解：使用1:1的盐酸和30%勺HQ 溶解黄铜片Cu+ HO +2HCI=CuC 2+2HQ⑵ 干扰离子的掩蔽：黄铜的主要成分是铜，铅，锡，锌还可能有少量铁铝等杂质。
edta配位滴定法测定锌的含量
《EDTA配位滴定法测定锌的含量》1. 引言在化学分析中，测定金属离子的含量是一项非常重要的工作。
针对锌离子含量的测定，常常会采用EDTA配位滴定法进行分析。
本文将深入探讨EDTA配位滴定法测定锌含量的原理、方法和应用。
2. 原理EDTA（乙二胺四乙酸）是一种强螯合剂，它的分子中含有四个羧基，可以和金属离子形成稳定的络合物。
在EDTA滴定锌含量的过程中，首先将待测溶液中的锌离子与EDTA配位生成络合物，随着EDTA溶液逐渐滴入，当锌离子被完全络合后，自由态的锌离子消失，反应终点达到。
通过反应前后络合物的不同颜色和吸光度的变化，即可确定锌离子的浓度。
3. 方法进行EDTA配位滴定法测定锌含量，首先需要准备待测的锌溶液，并按照一定的稀释比例进行稀释。
接下来，将适量的pH缓冲液加入至溶液中，使pH值稳定在特定范围内。
加入几滴Eriochrome Black T指示剂，此指示剂在pH=6-8时呈红色，但在EDTA与锌形成络合物后，则变为蓝色。
使用标准的EDTA滴定试剂进行滴定，记录滴定过程中EDTA溶液的体积。
当溶液由红色转为蓝色时，达到了反应终点，此时所滴加的EDTA容量即为所需的锌离子溶液中的含量。
4. 应用EDTA配位滴定法测定锌含量的方法广泛用于工业生产和科研实验室中。
锌是一种重要的金属元素，广泛用于电镀、合金制造和建筑材料等领域。
通过EDTA配位滴定法，可以准确地测定不同类型和含量的锌，保证产品质量，监测环境中锌的污染程度，对相关领域的生产和研究具有重要意义。
5. 个人观点和理解EDTA配位滴定法测定锌含量是一种简单、准确且广泛应用的分析方法。
通过此方法，我们可以快速了解样品中锌离子的含量，并且在实际应用中具有较高的可操作性。
然而，在进行EDTA配位滴定法实验时，需注意 pH 值、指示剂的选择和溶液中金属离子的相互影响等因素，以确保结果的准确性和可靠性。
6. 总结EDTA配位滴定法测定锌含量是一项重要的化学分析技朧。
EDTA滴定法结合酸碱滴定法用于碱液中锌、锡的联合测定以及游离碱的测定
EDTA滴定法结合酸碱滴定法用于碱液中锌、锡的联合测定以及游离碱的测定孙彬彬;童俊;鹿慧;蒋家超【摘要】目前,ED T A滴定法测定碱液中锌含量已经应用于碱法炼锌工业,碱液中锡含量多采用碘量法测定;而 ED T A 滴定法联合测定碱液中锌和锡的研究应用较少.试验提出了以EDTA滴定法联合测定碱液中锌和锡,同时利用酸碱滴定法测定碱液中游离碱.EDTA滴定法是以EDTA为螯合剂,络合碱液中锌和锡,以六次甲基四胺作为缓冲液调节溶液pH值至5~6,以氟化铵作为锡的释放剂,将锡解蔽、释放,以硝酸铅反滴即可求出锡含量,同时根据硝酸铅的差值即可求出碱液中锌含量.酸碱滴定采用双指示剂法,用锡含量和消耗盐酸量即可求出游离碱(以氢氧化钠表示).按照实验方法测定碱液中锌、锡和氢氧化钠,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)不大于2%;加标回收率为94% ~99%.%At present,the determination of zinc content in alkaline solution by EDTA titration method has been used in alkaline zinc smelting industry,w hile the content of tin in alkaline solution is usually deter-mined by iodometry.However,there are few reports on the simultaneous determination of zinc and tin in alkaline solution by EDTA titration method.The simultaneous determination of zinc and tin in alkaline so-lution by EDTA titration was proposed.Meanwhile,the content of free alkali in alkaline solution was de-termined by acid base titration.In EDTA titration process,EDTA was used as chelating agent for the complexation of zinc and tin in alkaline solution.The pH of solution was adjusted to 5-6 using hexamethyl-enetetramine as the buffer solution.Ammonium fluoride was selected as the releasing agent for the de-masking and releasing oftin.Then the content of tin was obtained by back titration with lead nitrate.The content of zinc in alkaline solution could be calculated according to the difference value of lead nitrate.The double indicator method was employed in acid base titration.The content of freealkali(expressed in sodi-um hydroxide)could be calculated using the content of tin and the amount of consumed hydrochloric acid. The contents of zinc,tin and sodium hydroxide in alkaline solution were determined according to the ex-perimental method.The relative standard deviations(RSD,n=5)of measured results were less than 2%. The recoveries were between 94% and 99%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2018(038)005【总页数】6页(P54-59)【关键词】EDTA滴定法;酸碱滴定法;碱液;锌锡联合测定;游离碱【作者】孙彬彬;童俊;鹿慧;蒋家超【作者单位】中国矿业大学环境与测绘学院,江苏徐州221116;中国矿业大学环境与测绘学院,江苏徐州221116;中国矿业大学环境与测绘学院,江苏徐州221116;中国矿业大学环境与测绘学院,江苏徐州221116【正文语种】中文锌是中国重要的战略性矿产资源，被广泛应用于汽车、建筑、船舶、医药、印刷、纤维等多个领域，多年来中国一直是世界上最大的锌生产国和消费国。
硝酸铅返滴—EDTA容量法分析碱性镀锡液中总锡时的常见...
（ 二 ） 对 于 使 用 时 间 较 长的 镀 液 ，应 加
１、对 同一 电镀 液分析 平行 结果 为ｔ
３ １ ． ４ ｌ 克 ／井 ３ １ ． ４ ５ 克 ／升
入隐蔽剂隐蔽杂质 ，方法如 下， 对样品的前 处 理 与 （ 一） 同。 加
２ ［ － Ｉ Ｏ 煮沸后， 取下冷却， 加 ５％抗 坏 血 酸 ２
到红 色出现 为终 点。 加入氲化 镀 ３ 克 撬 动 ３ 分 钟，再 以０ ． ０ ３ Ｍ硝酸器 满 红 色 为 终
点。
回收量 （ ａｇ ｒ ）
ｔ ８． ０ ４
回收率
１ ０ ０． ６
计算 （ 略）
分 析 结 果
ｌ Ｔ ． ９ ４
ｌ Ｔ ． ８ ０
９ ９ ． ２ ２ ％
方法如下 ｔ 用 移 液 管 吸 取 镀 液 ５毫 升置 于 １ Ｏ Ｏ 毫 升
容量 瓶中，加波盐 酸 ４ 毫升， 以水 稀 至 刻
度 ，摇 匀 。 用 移 液 管 取此 液２ Ｏ 毫升 ， 置于２ ５ ０
毫 升锥形瓶中，加氯 化钠 １ 克、水 ５ 毫升、 ３ Ｏ ％Ｈ Ｏ ２滴 ， 用 小 火煮 部 ， 冷却至室温 ，
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硝 酸 铅 返 滴￣ ＥＤＴ Ａ容 量 法 分 析 碱 性
镀 锡 液 中总锡 时 的 常 见 问题 与 解 决 办 法
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存期 短、吸湿 牲大 、严 重腐蚀加工机具 ，加 工 困难 等突 出 问 题 。Ｎｓ Ａ添 加 剂按 适 用 的含
行业标准《金锡合金化学分析方法 第2部分：锡量的测定 氟化物析出EDTA络合滴定法》编制说明
金锡合金化学分析方法第1部分：金量的测定火试金重量法编制说明（预审稿）金锡合金分析方法第一部分：金量的测定火试金重量法编制说明1 工作简况1.1任务来源与协作单位金锡合金焊料（AuSn20、AuSn25、AuSn30、AuSn50、AuSn90等）具有强度高，抗氧化性能好，抗热疲劳和蠕变性能优良，熔点低，流动性好等特点，金锡合金焊料的性能优良，可靠性高，无污染，使其成为光电子封装的最佳焊料。
随着光电子器件的快速发展，对金锡合金焊料的需求也越来越大。
已逐渐被越来越多的人认识和应用。
为了对产品质量的更好监控，使得建立一个准确、快速的测定金锡合金中常量金的方法成为必要。
迄今为止，尚未见到金锡合金中金量的测定。
GB/T 15249.1-2009合质金化学分析方法第1部分：金量的测定火试金重量法，测定范围30.00%～99.90% 。
GB/T11066.1-2008金化学分析方法火试金法测定金量，测定范围：99.50%～99.95% 。
GB/T 9288-2006金合金首饰火试金法测定金量，测定范围：33.3%～99.95%这些标准中均为对锡有研究。
由于金锡合金中，锡易水解、且次此合金为复合材料存在样品不均匀等情况影响测定结果，采用火试金重量法测定取样量较大、方法准确稳定、结果偏差小、测定结果令人满意。
综合以上情况，研究了火试金重量法测定金锡合金试料中金的含量，进行了加标回收及方法紧密度实验，与电位滴定法进行了比对，建立了一个准确可靠的测定方法，适用于金锡合金焊料中金含量的测定。
测定范围:5%～85%;方法加标回收率：99.74%～100.27%；RSD＜0.2%。
贵研铂业股份有限公司于2013年底向上级主管部门提出制定金锡合金中金量的测定火试金重量法行业标准计划书，于2014年11月获全国有色金属标准化技术委员会批准，计划编号为2014-1442T-YS，项目起止时间为2014年11月～2015年12月，技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会，标准起草单位为贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司等。