天然药物化学试验指导试验室注意事项￣.doc
天然药物化学实验指导目录室注意事⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（ 1）一芦丁的提取分离与定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（ 2）二艾叶及丁香中油的提取定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（ 5）三从辣椒中分离色素⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（ 7）四咖啡因的提取与分离⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（ 8）自薯皂苷元的提取与分离⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（10）自甘草皂苷元的提取与分离⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（10）自主⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（15）实验室注意事项天然药物化学实验课具有实验周期长、使用有机溶剂品种多，用量较大等特点，所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、实验操作经常在加温，减压下进行，需要使用各种热源和电器，再加上实验室较为拥挤，若操作不慎，易引起着火、触电、中毒、爆炸等事故，为确保实验安全顺利进行，特作如下要求。
一、实验前必须预习实验内容，了解实验原理和操作程序，检查仪器是否完整，装置是否正确，检查合格后方可开始实验。
二、实验室内要保持严肃、安静，不得大声说话打闹；室内严禁吸烟，实验进行时不得擅自离开，必要时委托专人看管。
三、未经教师允许不得擅自使用明火，需使用明火时，实验台周围不得放置易燃有机溶剂，如发生火情 ,应保持镇静，立即报告指导教师，同时切断火源，移走易燃品！用湿布闷盖或用灭火器进行灭火，切勿轻易用水，以免扩大火势。
四、实验时要做到整齐、清洁、用过的仪器要及时清洗并收人仪器柜内，保持水槽、仪器、桌面、地面四洁。
五、回流、蒸馏有机溶剂时，注意检查冷凝水是否通畅，装置不得密闭，接收有机溶剂时不得使用广口仪器，溶剂瓶不得敞口存放。
在进行减压操作时，必须使用安全瓶，弄清操作程序，以免造成回水等事故。
六、使用挥发性试剂或喷显色剂时，应在窗口或通风橱内操作，不慎溅在桌面上的化学药品必须立即清除。
身体直接接触化学物品后应及时用肥皂及大量水冲洗，如碱性试剂可用 l ％ HAc 溶液冲洗，酸性试剂可用 3％ NaHCO 3溶液冲洗。
不要用酒精、丙酮等洗涤皮肤上的有机物，以免增加皮肤对有毒物质的吸收，眼睛里溅入化学试剂后，应立即用大量水冲洗，及时到校医室就诊。
七、使用电器设备（如水浴锅、紫外灯、旋转蒸发仪、循环水泵等）一定要按操作规程进行，不得在烘箱内干燥带有易燃性有机溶剂的仪器或物品，仪器发生故障时及时报告指导教师，不得擅自拆卸。
八、每次实验结果后的产品，应妥善包装好，贴好标签，写明级别、产率等，放入干燥器内保存，不得随意丢失。
九、实验结束后，值日生应做好实验室清洁卫生工作，整理好公共仪器、药品，检查水、电、门窗，经教师检查后方可离去。
实验一芦丁的提取分离与鉴定一、实验目的1、掌握碱－酸法提取黄酮类化合物的原理和操作。
2、掌握化学鉴别试验、苷水解、衍生物制备、熔点和薄层层析检查等手段在苷类结构鉴定中的应用。
二、黄酮类化合物的结构与性质芦丁（ Rutin ）广泛存在于植物界中，现已发现的含芦丁植物至少在70 种以上，如烟叶，槐花米、荞麦和蒲公英中均含有，其中尤以槐花米（为植物 Sophoru japonica 的未开放的花蕾）和荞麦中含量最高，可作为大量提取芦丁的原料。
提取芦丁的方法很多，目前我国多采用碱提取－酸沉淀法，其提取原理是依据芦丁结构中含有酚羟基，能与碱反应，生成盐而溶于水中，向此盐溶液中加入酸．则芦丁游离析出，此外，还可采用水和醇提取法。
芦丁具有 Vp 样作用，有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性。
主要用作防治高血压病的辅助治疗剂，多作口服，也可作注射用。
芦丁为淡黄色针晶，含三分子结晶水物的熔点174～ 178℃。
无水物熔点188～190℃，微溶于乙酸乙酯、丙酮，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚等溶剂。
溶解度情况见下表：结构式如下：OHHO O OH OHOHOOH OOHOO CH2CH 3 OOHOH OHOHOHHO OOHOH O 芦丁槲皮素槲皮素为芦丁的苷元，含两分子结晶水物为黄色针晶（稀乙醇），于95～ 97℃失水， 313～ 314℃分解，槲皮素可溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、吡啶，不溶于水、乙醚、苯、氯仿、石油醚。
三、芦丁的提取分离和纯化1、于 500ml 烧杯中加入水 300ml ，硼砂 1g［ 1］加热至沸，投人槐花米粗粉20g ，继续直火煮沸 2～ 3 分钟，在搅拌下小心加入石灰乳（1gCaO+10ml 蒸馏水），调 PH至 8.5－ 9 ［2 ］，保持微沸 30 分钟，趁热滤。
2、将滤液放冷至室温，在 60～ 70℃下用浓盐酸调 PH 至 4 ［ ］3 ，静置 6 小时以上，析出沉淀，抽滤，用蒸馏水洗沉淀 1～ 2 次至中性。
所得沉淀为芦丁粗品。
3、重结晶，将沉淀悬浮于蒸馏水中，加热煮沸 15 分钟，趁热抽滤。
滤液充分静置至不再析出沉淀，过滤，所得沉淀于60～70℃干燥，得芦丁精制品。
注：［ 1］加硼砂目的是因其能与芦丁结合， 起保护邻二羟基不被氧化破坏的作用，实验证明提取时加入硼砂，产品质量要好些。
［ 2］加入石灰乳既可达到碱溶解提取芦丁的目的，又可除去槐花米中大量的多糖类粘液质，但 pH 不能过高，否则钙能与芦丁形成螯合物而沉淀析出，煮沸时间不可过长，因其可导致芦丁的降解。
［ 3］ pH 过低会使芦丁形成烊盐而降低收率。
［ 4］利用芦丁冷热水中溶解度差异来达到结晶目的。
得到的沉淀要粗称一下，按照芦丁在热水中 1∶ 200 的溶解度加蒸馏水进行重结晶。
四、芦丁的鉴定1、芦丁的定性反应：取芦丁 3～4mg ，加乙醇 5～ 6ml 使溶，分成 3 份，做下述试验：（ 1）取上述溶液 1～ 2rn ｜，加少许镁粉，再加 2 滴浓盐酸，注意观察颜色变化。
（ 2）取上述溶液 1～ 2ml ，滴加 2%的 ZrOCl 2 的乙醇溶液，注意观察颜色变化情况，再加 2%柠檬酸乙醇溶液，详细记录颜色变化情况 ［ ］5 。
（ 3）α 一萘酚反应（ Molish ＇ s Reaction ）：取上述溶液 1～ 2ml ，然后加等体积的10％ α一茶酚乙醇溶液， 摇匀，沿管壁滴加硫酸， 注意观察两液界面产生的颜色变化。
注：［ 5］在样品溶液中加入 2％ ZrOCl 2 的乙醇溶液后，如溶液呈黄色示可能有C 3-OH 或 C 5-OH ，如再加入 2％柠檬酸乙醇溶液， 黄色不褪示有 C 3-OH ，如黄色褪去，加水稀释后转为无色，示无 C 3-OH ，但有 C 5 -OH 。
（上述两种条件下生成的络合物对酸的稳定性不同，其中C 3-OH 、 4 一酮基络合物稳定性大于C 5-OH 、 4 一酮基络合物的稳定性）。
2、芦丁水解后苷元与糖的鉴定（ 1）芦丁水解：称取精制芦丁约1g ，研细，加 2％ H 2SO 4100ml 装人 250ml 锥形瓶中，加入沸石，直火沸腾后保持2 小时，放冷后抽滤，滤液保留作糖的鉴定。
水洗沉 淀后，粗品用 95％乙醇约 10rnl 煮溶回流，趁热过滤，放置加水至 50％左右浓度，得黄色针晶。
（ 2）苷元的鉴定 1＞苷元的碱降解OHOHOHOHOHHOOOH-加 热+OHHOOHOHOCOOH槲皮素间苯三酚 原儿茶酸取苷元 50mg ，加水和 95％乙醇各 5ml ，加氢氧化钾 4g 在石棉网上直火加热回流5 小时，反应后挥去乙醇，用稀盐酸调成酸性（pH 约为 2），用乙醚振摇萃取，取醚层回收醚，残液进行缓冲纸层析，然后用 Sulphanilic acid [6] 试剂显色，并与间本三酚和原儿茶酸标准品对照层析结果[7]。
注： [6] Sulphanilic acid 试剂组成：A 液： 10％ Na 2 CO 3 水溶液；B 液： 0.5％ sulphanilic acid ；C 液： 0.5％NaNO 2 水溶液。
先喷 A 液，然后再喷B 和C 的等量混合液（ B 与 C 用时临时混合） 。
.[7] 苷元降解产物的层析结果如下图：1、间苯三酚2、降解液3、原儿茶酸1 2 32＞槲皮素五乙酰化物的制备：称取精制槲皮素 0.2g ，置 25ml 干燥的锥形瓶中，加6ml 醋酐和 1 滴浓硫酸，振摇使完全溶解，接上空气冷凝管，于水浴上加热 30 分钟，放冷，搅拌下倾入100ml冰水中，搅至油滴消失，得灰白色粉末状沉淀，放置，抽滤，洗涤，用95%乙醇将沉淀重结晶，无色针晶，为五乙酰化槲皮素,熔点 192～ 194℃。
（ 3）芦丁和桷皮素的薄层层析鉴定吸附剂：青岛硅胶 G （ 10～ 40u ）以 0.3％ CMC － Na 水溶液为粘合剂制板， 105℃ 活化半小时。
展开剂：（任选一种）A 、氯仿一甲醇一甲酸（ 15： 5： 1）B 、氯仿一丁酮一甲酸（5： 3： 1）显色剂： 1%三氯化铁和1%铁氰化钾水溶液，临用时等体积混合（ 4）糖的鉴定1＞纸层析鉴定：取水解溶液10ml，于水浴上加热，在搅拌下加BaCO 3或 Ba（ OH）2细粉中和至中性，滤除生成的 BaCO3沉淀，滤液小心浓缩至 1～2rnl（水浴浓缩，注意防止炭化），得样品液以葡萄糖、鼠糖标准品作对照进行纸层析。
展开剂：正丁醇一冰醋酸一水（4： 1： 5 上层）径向展开。
显色剂：邻苯二甲酸一苯胺试剂，喷于滤纸上，于 105℃加热数分钟至斑点出现，观察结果并记录。
2＞脎的制备及鉴定余下的水解液小心用40％ NaOH 液中和，滤除棕红色沉淀，水浴上加热浓缩至约30ml ，滤后加 1g 盐酸苯肼， 2gNaAC ，沸水浴上加热 30～ 40 分钟，析出黄色混合糖脎，停止加热，冷却后取结晶少许，于显微镜下观察，鼠李糖脎为簇状针晶，葡萄糖膝为扫帚状聚针晶。
滤取糖脎结晶，水洗，干燥后，溶于丙酮，滤除不溶物，滤液加水使成 30％丙酮液即析出葡萄糖脎，抽滤后以少量丙酮重结晶一次，熔点209℃，母液加水稀释，析出鼠李糖脎，稀乙醇重结晶，熔点185℃。
五、芦丁、槲皮素的光谱鉴定1 ． UV 光谱法：将适量分离得到的芦丁、槲皮素精制品溶解与适量甲醇中，在200~400nm 测定紫外光谱；然后加入诊断试剂，再在 200~600nm 测定紫外光谱，分析数据，确定结构。
2．NMR 法：将芦丁、槲皮素精制品溶解与 DMSO-d6 中，测定其1H-NMR 13C-NMR 光谱，分析图谱，推断结构，指出峰归属。
附:实验二艾叶及丁香中挥发油的提取鉴定一、实验目的1、掌握挥发油的提取方法、原理；2、通过对比掌握两种挥发油提取器的构造和使用。
3、了解 TLC 法在鉴定挥发油成分中的应用。
二、实验材料艾叶 50 克，丁香 30 克， 5％香草醛浓硫酸液，小标本缸 1 个，环已烷：乙酸乙酯（ 9： 1） 5ml ，石油醚：乙酸乙酯（ 3： 1） 5ml， 3 克硅胶 G， 9ml 蒸馏水，载玻片10片。
(医疗药品)天然药物化学实验指导
天然药物化学实验指导（供药学药剂专业用）河北医科大学药学院天然药物化学教研室2006年3月前言天然药物化学是运用现代科学理论与技术研究天然药物中化学成分的一门学科，是药学、药剂、药分、中药学等专业及相关专业本科学生必修的专业课，是国家职业药师(中药学)资格考试必考课程。
本课程在有机化学、分析化学、有机化合物波谱学、中药学、生药学等课程的基础上，重点讲授天然药物中化学成分的化学结构、理化性质、提取分离方法、结构鉴定、生理活性、天然药物新药开发等方面的基本原理和实验技能，培养学生具有从事天然药物方面的研究、开发和生产的能力，为我国药学事业的发展输送人才。
天然药物化学实验是天然药物化学课的重要的、必不可少的组成部分。
学习的主要目的是通过实验检验在课堂上所学的理论知识，使学生对理论知识的理解更加深入，掌握得更加牢固；通过实验训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事天然药物化学科研工作的基本训练；使学生养成严谨的科学态度和良好的科学作风。
实验教学的重点是加强学生基本操作技能的训练，要求学生掌握以下技能：（一）提取分离方面1.要求掌握常用的经典方法的原理及操作。
其中包括液-固提取法（浸渍、渗漉、回流提取等）、液-液萃取法（简单萃取法、梯度萃取法、逆流分布法）、重结晶法等。
2.掌握纸色谱、薄层色谱、柱色谱的原理和基本操作。
（二）结构鉴定方面1.化学方法①掌握各类化学成分的一般定性反应在鉴定中的应用；②掌握重要衍生物的制备方法及其在结构鉴定中的应用；③了解重要降解反应的原理及应用。
2.光谱方法了解UV、IR、NMR、MS在天然药物化学成分结构测定中的应用。
目录实验须知1实验技能操作规范2实验一大黄中蒽醌苷元的提取、分离和检识8实验二芦丁的提取、水解；黄酮类化合物与糖类的鉴别10实验三苦参生物碱的提取、分离、鉴别和生物碱的检识15实验四利用纸色谱先导设计法从洋金花中提取分离生物碱19实验五一叶萩碱的分离和鉴定23实验六青蒿素的提取、分离和检识25实验七穿心莲内酯的提取、分离、鉴定及亚硫酸氢钠加成物的制备26实验八设计性实验29附录31实验须知学生要求1、第一次实验前要清点所有仪器，若有缺损则向教师报告并填单补充。
实验指导
天然药物化学实验指导一、前言天然药物化学实验是整个天然药物化学课的重要组成部分。
其主要目的是：通过试验，检验在课堂上所学的理论知识。
使学生对理性知识的理解更加深入，掌握得更加牢固。
通过试验，训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事天然药物化学科研工作的基本训练。
在实验中，重点是要加强对学生基本操作技能的训练。
天然药物化学实验要求学生掌握以下技能：提取分离方面要求掌握常用的经典方法的原理及操作。
其中包括液-固提取法（浸渍、渗漉、回流提取等）、液-液萃取法（简单萃取法、梯度萃取法、反流分布法）、重结晶法等。
掌握纸色谱、柱色谱（包括吸附柱、离子交换柱等）的原理和基本操作。
鉴定方面化学方法①掌握一般定性反应在鉴定中的用②掌握重要衍生物（乙酰化物、甲基化物生物碱盐类等）的制备方法及其在结构鉴定中的应用。
③了解重要降解反应的原理及应用。
光谱方法了解UV、IR、NMR、MS在天然物结构测定中的应用。
目前要求学员能了解黄酮类化合物的UV、NMR波谱、蒽醌的IR以及麻黄生物碱的NMR谱特征。
二、天然药物化学实验须知在天然药物化学实验中，所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、甚至爆炸性药品，试验操作又常在加温加压等情况下进行，需要各种热源、电器或其他仪器，操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。
但只要加强爱护国家财产和保障人民生民安全的责任心，提高警惕，消除隐患，注意实验规则，事故是可以避免的。
实验规则试验前必须预习实验内容，了解原理和操作规程。
随时记录试验应记的项目，以作正式报告。
试验前应清点并检查仪器是否完整，装置是否正确，合格后方可进行试验。
试验时不准做无关的事情，严禁吸烟，不得擅自离开，并应随时注意反应情况，仪器有否漏气，破裂等。
药品仪器都是国家财产，须节约爱护使用，公用物品，用完后立即放回原处。
不可调错瓶塞，以免污染，仪器要洗刷干净。
操作易燃性有机溶剂，回流、蒸馏、减压蒸馏时，不能明火直接加热，要放沸石或一端封死的毛细管，若在加热时发现无沸石则应冷却后再加，防止爆沸冲出。
天然药物实验报告.docx
天然药物化学实验实验报告实验一、槐米中芦丁的提取、精制和鉴定（一）实验目的要求1.制备芦丁，供药用。
2.通过芦丁的制备，掌握黄酮类化合物的提取分离的原理和操作。
3.熟悉重结晶技巧。
4.了解和掌握黄酮类化合物的一些主要性质和鉴定方法。
（二）实验的基本原理1.芦丁的提取原理利用芦丁结构中含有多个酚羟基，呈酚酸性，能在碱水中溶解的性质，可用碱性溶剂进行提取，提取液加酸后可沉淀析出（碱溶酸沉法）。
也可利用芦丁在冷水中溶解度小，在热水中溶解度大的性质进行提取。
2. 芦丁的分离原理利用芦丁结构在冷乙醇中溶解度小，在热乙醇中溶解度大，以及在热水中溶解度大，在冷水中溶解度小的性质分离。
芦丁用溶剂加热溶解后，趁热抽滤，滤液放冷后能析出而达到分离的目的（如不纯可再重复操作进行分离）。
也可采用醇溶水沉法进行精制。
3. 芦丁的鉴定原理（1）利用吸附薄层色谱的分离原理，芦丁与芦丁对照品在同一条件下进行展开，显色，以达到鉴定芦丁的目的。
（2）通过专属的化学显色反应（如三氯化铝显色反应），确定芦丁的成分类型（黄酮类）。
(三) 实验内容1. 用碱提法、水提法、醇提法提取槐米中芦丁。
2. 用酸沉法和冷却过饱和法分离芦丁。
3. 溶剂重结晶精制芦丁。
4. 薄层色谱法和显色反应鉴定芦丁(四) 实验药材仪器与试剂1. 实验药材槐米20g。
2. 仪器：磁力加热搅拌器、旋转蒸发仪、粉碎机、500ml烧杯，1000ml烧杯，50ml 烧杯，250ml园底烧瓶、500ml园底烧瓶、100ml量筒、50ml量筒、100ml锥形瓶、50ml 锥形瓶、研钵、移液管、减压过滤装置，布氏漏斗，抽滤瓶、层析缸等。
3. 试剂：硼砂、氧化钙、HCI、三氯化铝、甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、甲酸、滤纸、PH试纸等。
（五）实验方法与注意事项1. 芦丁的提取（2）方法二（水提取法）称取槐米粗粉20g，在研钵中研碎后放入500ml烧瓶中，（注意小心沿侧边放入磁子），加水200ml，用磁力加热搅拌器加热煮沸30min，（设定温度为105°C，当加热到103°时，观察到：液体开始沸腾，有气味，有泡沫产生。
天然药物化学实验指导
天然药物化学实验注意事项天然药物化学试验的特点是实验周期长,所用溶剂和试剂品种多,而且用量较大。
许多有机溶剂具有易燃、有毒、腐蚀性,刺激性和爆炸性等特点。
在实验操作过程中又经常需要加热或减压等操作,学生将接触各种热源和电器。
如果操作不慎,易引起中毒、触电、烧伤、烫伤、火灾、爆炸等事故。
所以要求每个实验操作者,必须加强爱护国家财产和保障人民生命安全的责任心,严格遵守操作规程,树立严密的科学实验态度,提高警惕,消除隐患,预防事故的发生。
为了确保实验的安全进行,特作如下要求:一、实验前要必须充分预习实验内容,明确实验原理、操作步骤及注意事项。
实验开始前应检查仪器是否完整无损,装置是否正确,经检查合格后方可开始实验。
二、实验时要保持室内整齐、清洁、安静。
不准做与实验无关的事情,不得擅自离开岗位。
在实验过程中应密切观察实验进程是否正常,仪器又无漏气,破裂等现象。
三、倒取和存放易燃性有机溶剂时,要远离火源。
不得随意将易燃性、易爆性的有机溶剂及药品倒入水槽或污水缸内。
不得在烤箱内烘烤留有易燃性有机溶剂的仪器或物品。
四、使用精密仪器及电气设备时,应先了解其原理及操作规程,检查好电路,按操作规程进行。
遇到不明了的问题应及时向老师请教,切忌自作主张,乱倒以仪器。
电线及仪器不应放在潮湿处,不要用湿手接触电器。
电器用完后,应立即清理,关好电源。
五、回流或蒸馏易燃性有机溶剂时,应检查冷凝水是否畅通,仪器装置是否漏气。
不得用明火直接加热,应根据其沸点选用水浴、油浴或砂浴。
蒸馏溶剂时要加入沸石,否则将发生爆沸。
添加溶剂时要移开水浴,待溶剂冷却后再加,并应重新加沸石。
六、实验室中常用的苯、卤代苯、苯酚、苯胺、甲醇、二硫化碳、氰化物、汞和铅盐等化合物均为有毒或剧毒药品。
人体中毒的途径一般为消化道、呼吸道或皮肤吸收。
所以取用毒剧药时要注意切勿洒在容器外,不要接触皮肤或口腔。
室内要通风良好,产生毒气的操作应在通风厨内进行。
毒物及废液不得随意乱倒。
天然药物化学试验指导试验室注意事项￣.doc
天然药物化学试验指导试验室注意事项￣.doc天然药物化学实验指导目录室注意事（1）一芦丁的提取分离与定（2）二艾叶及丁香中油的提取定（5）三从辣椒中分离色素（7）四咖啡因的提取与分离（8）自薯皂苷元的提取与分离（10）自甘草皂苷元的提取与分离（10）自主（15）实验室注意事项天然药物化学实验课具有实验周期长、使用有机溶剂品种多，用量较大等特点，所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、实验操作经常在加温，减压下进行，需要使用各种热源和电器，再加上实验室较为拥挤，若操作不慎，易引起着火、触电、中毒、爆炸等事故，为确保实验安全顺利进行，特作如下要求。
一、实验前必须预习实验内容，了解实验原理和操作程序，检查仪器是否完整，装置是否正确，检查合格后方可开始实验。
二、实验室内要保持严肃、安静，不得大声说话打闹；室内严禁吸烟，实验进行时不得擅自离开，必要时委托专人看管。
三、未经教师允许不得擅自使用明火，需使用明火时，实验台周围不得放置易燃有机溶剂，如发生火情,应保持镇静，立即报告指导教师，同时切断火源，移走易燃品！用湿布闷盖或用灭火器进行灭火，切勿轻易用水，以免扩大火势。
四、实验时要做到整齐、清洁、用过的仪器要及时清洗并收人仪器柜内，保持水槽、仪器、桌面、地面四洁。
五、回流、蒸馏有机溶剂时，注意检查冷凝水是否通畅，装置不得密闭，接收有机溶剂时不得使用广口仪器，溶剂瓶不得敞口存放。
在进行减压操作时，必须使用安全瓶，弄清操作程序，以免造成回水等事故。
六、使用挥发性试剂或喷显色剂时，应在窗口或通风橱内操作，不慎溅在桌面上的化学药品必须立即清除。
身体直接接触化学物品后应及时用肥皂及大量水冲洗，如碱性试剂可用 l ％ HAc 溶液冲洗，酸性试剂可用 3％ NaHCO 3溶液冲洗。
不要用酒精、丙酮等洗涤皮肤上的有机物，以免增加皮肤对有毒物质的吸收，眼睛里溅入化学试剂后，应立即用大量水冲洗，及时到校医室就诊。
七、使用电器设备（如水浴锅、紫外灯、旋转蒸发仪、循环水泵等）一定要按操作规程进行，不得在烘箱内干燥带有易燃性有机溶剂的仪器或物品，仪器发生故障时及时报告指导教师，不得擅自拆卸。
天然药物化学实验讲义
《天然药物化学实验讲义》实验须知天然药物化学实验教学是天然药物化学课程的重要组成部分，是使学生进一步理论联系实际，掌握天然药物有效成分提取、分离和检定的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力。
养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节。
为此，提出下列实验须知：1．遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。
若发生事故应立即报告指导教师。
2．实验前作好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法，安排好当天计划，争取准时结束。
实验过程应养成及时记录的习惯。
凡是观察到的现象和结果及有关的重量、体积、温度或其他数据，应立即如实记录，实验完毕后，认真总结，写好报告，提取纯化所得单体产物包好，贴上标签（日期、样品名称、纯度、mp、bp、TLC、重量）交给老师。
3．实验室中保持安静，不许大声喧嚷，不许抽烟、不迟到、不随便离开，实验台面应保持清洁，使用过的仪器及时清洗干净，存放在实验柜内，废弃的固体和滤纸等丢入废物缸内，绝不能丢入水槽、下水道和窗外，以免堵塞和影响环境卫生。
4．公用仪器及药品用完后立即返还原处，破损仪器应填写破损报告单，注明原因。
节约用水、用电、药用试剂。
严格药品用量。
5．保持实验室内整洁，学生采取轮流值日，每次实验完毕，负责整理公用仪器，将实验台、地面打扫干净，倒清废物缸，检查水、电和门窗是否关闭。
实验一薄层板的制备、活度测定及应用一、目的要求1．掌握硅胶薄层板的制备及薄层层析的操作方法2．掌握硅胶薄层活度的测定方法3．应用薄层层析法检测识中草药化学成分二、实验材料薄层层析用硅胶G，硅胶F，羧甲基纤维素钠，0.01%二甲基黄（Dimethy-yellow. P-Dimethylaminoazobenzene），苏丹红（Sudan Ⅲ），靛酚蓝（Indophenol blue 4-Tapnthoquinone-4-dimethyl aminoaniline），苯，微量点样管，10×20cm玻璃板20块，碾钵7套。
天然药物化学实验讲义(四实验)
目录天然药物化学实验须知 (2)天然药物化学实验项目 (7)实验一黄柏中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定 (7)实验二槐米中芸香苷的提取、分离与鉴定 (11)实验三八角茴香中挥发油的提取、分离与鉴定 (15)实验四茶叶中咖啡因的提取、分离与鉴定 (19)天然药物化学基本操作技能 (23)天然药物化学实验天然药物化学实验须知（一）实验目的1.验证理论，加深对理论知识的理解。
2.掌握回流提取、连续回流提取、两相溶剂萃取（分液漏斗法）、溶剂回收、薄层色谱等基本操作技能。
3.熟悉结晶法、柱色谱法、化学成分预试验等实验技术。
4.了解四大光谱（紫外、红外、核磁共振、质谱）的基本操作规程。
5.培养观察、分析和解决问题的实际工作能力以及科研动手能力。
（二）实验要求1.实验前，认真阅读实验内容及其相关知识，掌握实验原理、各步操作方法以及实验注意事项。
2.天然药物化学实验时间长及操作多，实验前应作好有关实验内容在时间上的计划，尽量做到实验紧凑有序。
3.尊重实验指导老师，听从实验安排。
4.不迟到，不早退。
因急事中途离开实验室，必须向老师请假。
6.以科学的实事求是态度，认真及时记录操作步骤、实验现象、有关数据、实验结果等。
7.认真如实地填写实验报告，及时上交。
（三）实验室规则1.进实验室必须穿工作服。
2.进实验室后，首先清点本次实验所用仪器设备、溶剂、试剂，熟悉存放位置。
3.实验室严禁吸烟、饮食。
不做与实验无关的事情。
4.实验室应保持安静，不许在实验室大声谈笑、嬉戏打闹。
5.严格遵守安全规则和各种仪器操作规程。
对性能和操作不熟悉以及与本次实验无关的仪器设备，不要随便安装使用，贵重仪器设备，未经老师允许，不得随意动用。
6.正确取用药品、溶剂和试剂，避免交叉污染，确保实验的准确性。
7.实验药品、试剂以及仪器，用后及时归还原位，不要乱拿乱放。
8.保持实验室的干净整洁，实验药渣以及纸屑等固体废弃物投入垃圾箱，易污染环境的废弃液倒入废液缸，有毒、易燃、易挥发的废弃液倒入指定的有盖废液瓶中，一般废弃液冲入下水道。
天然药物化学实验指导
实验须知 (1)第一章天然药物化学实验技术 (5)第一节经典的提取和分离方法 (5)第二节结晶和重结晶 (9)第三节层析分离方法 (11)第二章实验部分 (18)实验一中草药化学成分的鉴别法 (18)实验二薄层板的制备、活度测定及应用 (25)实验三秦皮中七叶苷、七叶内酯的提取分离和鉴别 (28)实验四虎杖中游离羟基蒽醌类成分的提取分离和鉴别 (31)实验五芦丁的提取分离和鉴别 (36)实验六黄芩中黄芩苷的提取分离和鉴别 (40)实验七挥发油成分的提取和鉴别 (44)实验八穿心莲内酯的提取分离鉴别与亚硫酸氢钠加成物的制备 (48)实验九女贞子中齐墩果酸的提取分离和鉴别 (54)实验十薯蓣皂苷元的提取分离和鉴别 (57)实验十一粉防己生物碱的提取分离和鉴别 (60)实验十二绞股蓝总皂苷的提取分离和鉴别(设计性实验) (65)附录一中草药化学成分检出试剂配制法 (67)附录二常用有机溶媒的性质 (74)实验须知一、天然药物化学实验的特点1．实验周期长。
本实验指导中一般一个提取分离和鉴别实验需要用去8学时，时间长。
因此，在实验过程中，应该注意仪器、试剂尤其是提取物的妥善保管或者保存。
2．所用试剂和溶剂品种较多，用量较大，许多试剂易燃、有毒或有腐蚀性，在一定条件下可能会和空气会形成爆炸混合物。
许多实验需用电炉加热或进行减压操作，学生用到的热源和电器较多，因此应切实注意实验安全，严防产生触电、中毒、烫伤等意外发生，谨防发生火灾、爆炸等重大事故，并保证实验室通风良好。
二、实验规则天然药物化学实验教学是天然药物化学课程的重要组成部分，是使学生进一步理论联系实际，掌握天然药物有效成分提取、分离和鉴定的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力。
养成严谨的科学态度和良好的工作作风是必不可少的教学环节。
为此，提出下列实验注意事项：1．遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生，若发生事故应立即报告指导教师，进行适当处理。
天然药化实验报告doc
天然药化实验报告篇一：天然药物化学第四组实验报告溶剂法提取茶多酚第四组（李伟、郑良波、刘茜、胡义芳、林芬、陈梦迪）茶多酚（tea-polyphenols，简称TP），又名茶单宁、茶鞣质，是从天然植物茶叶中分离提取的多羟基酚类衍生物的混合物，占茶叶干重的15%~30%。
茶多酚是一种理想的天然食品抗氧化剂，已被列为食品添加剂（GB12493-90）。
此外，它还具有抗癌、抗衰老、抗辐射、清除人体自由基、降低血糖血脂等一系列重要药理功能[1]。
近年来, 茶多酚在食品加工、医药保健、日用化工、农业生产等领域有重要的应用。
因此，有效地提取茶多酚，实现茶多酚的综合利用具有十分重要的意义。
一、实验目的1. 学习从茶叶中提取茶多酚的基本原理和方法，了解茶多酚的一般性质。
2. 掌握用溶剂法提取茶多酚的原理和方法。
3. 进一步熟悉酒精浸渍、回流提取、萃取、旋蒸的基本操作。
二、实验原理茶多酚为淡黄至茶褐色略带茶香的水溶液、粉状固体或结晶，具涩味，易溶于水、乙醇、乙酸乙酯，微溶于油脂，不溶于氯仿和石油醚。
耐热性及耐酸性好，在pH2~7范围及水溶液pH3~4内均十分稳定。
茶多酚极易氧化，特别是在水溶液中或有多酚氧化酶存在时略有吸潮性，在碱性条件下易氧化褐变，遇铁离子生成绿黑色化合物。
茶多酚与大多数金属离子都可发生络合作用，这一特性可用于茶多酚定性定量的检测。
有机溶剂萃取法是将茶叶用有机溶剂（如乙醇、甲醇、丙酮、乙醚等）浸提数次，合并滤液。
滤液经减压蒸馏浓缩，加入适量水后用氯仿萃取, 脱除其中的咖啡因和色素等。
水层用乙酸乙酯进行萃取, 得到含有茶多酚的乙酸乙酯溶液，经浓缩、干燥, 得到茶多酚粗品。
该提取方法的优点是茶多酚提取率相应提高，色素、咖啡因分别脱除，便于对茶叶进行综合利用。
此法缺点是操作费时麻烦, 生产成本高；溶液浓缩能耗大；并由于操作过程中温度较高, 易使茶多酚氧化变质，产品纯度通常只能达到50%~70%。
三、实验流程四、实验试剂干燥茶叶、75%乙醇、氯仿、乙酸乙酯、实验器材电子天平、研体、量筒、烧杯、玻璃棒、旋转蒸发仪、水浴锅、冷凝管、橡胶管、圆底烧瓶、分液漏斗、真空干燥箱五、实验步骤1、称取100g的干燥茶叶捣碎，2、加人适量65~80%乙醇溶剂，混匀，在70℃分别浸渍提取60min,40min, 30min。
药物化学实验指导
药物化学实验指导一、实验准备在进行药物化学实验前，需要进行充分的实验准备。
包括：1.实验器材的准备：根据实验需求，提前准备好所需的实验器材，如烧杯、试管、滴管、烧瓶、搅拌器等。
2.实验试剂的准备：根据实验配方，提前准备好所需的实验试剂，如化学原料、溶剂、催化剂等。
3.实验数据的准备：准备好实验数据记录本，以便记录实验过程中的数据。
二、药物合成反应在进行药物合成反应时，需要注意以下几点：1.了解反应机理：在进行药物合成反应前，需要了解反应的机理，包括反应过程中的化学键变化、反应条件等。
2.选择合适的反应溶剂：根据反应机理，选择合适的反应溶剂，以保证反应的顺利进行。
3.控制反应温度和时间：根据反应条件，控制反应温度和时间，以保证反应的充分和稳定。
4.纯化产物：对反应产物进行纯化，去除杂质，以保证产物的纯度和质量。
三、天然药物提取与分离在进行天然药物提取与分离时，需要注意以下几点：1.选择合适的提取溶剂：根据天然药物的性质和提取目的，选择合适的提取溶剂，以保证提取的有效性和纯度。
2.控制提取温度和时间：根据提取条件，控制提取温度和时间，以保证提取的充分和稳定。
3.分离纯化：对提取液进行分离纯化，去除杂质，以保证产物的纯度和质量。
四、药物结构确证在进行药物结构确证时，需要注意以下几点：1.确定结构式：根据实验结果和文献资料，确定药物的结构式。
2.进行谱图分析：对药物进行谱图分析，如红外光谱、核磁共振谱等，以验证药物的结构式是否正确。
3.进行化合物性质测定：对药物进行化合物性质测定，如熔点、沸点、密度等，以验证药物的纯度和质量。
五、药物质量检测在进行药物质量检测时，需要注意以下几点：1.制定质量标准：根据药物的特点和应用范围，制定合理的质量标准。
2.进行外观检测：对药物的外观进行检测，如颜色、形态、粒度等。