现代材料分析方法优秀课件
吸收电子的应用：可进行微区成分分析。
吸收电子的成像分辨率低，一般为100～ 1000nm。
9
吸收电子像
10
四、特征x射线
定义：原子内层电子受到激发后，在能级跃迁 过程中直接释放的，具有特征能量和波长的x 射线称为特征x射线。 应用：进行成分分析和晶体结构研究。
分辨率低比较低，为100～1000nm。
5
二、背散射电子
定义：被固体样品中的原子核或核外电子反弹 回来的一部分入射电子，其中包括弹性背散射 电子和非弹性背散射电子。
弹性背散射电子：被样品中原子核反弹回来，
散射角大于90度的入射电子。电子能量基本不
损失，可达数千到数万电子伏特。
非弹性背散射电子：入射电子和样品原子核外
电子撞击后产生的非弹性散射。若这些电子经
20
6.3 扫描电镜的主要性能
一、放大倍数
M Ac As
式中：M－放大倍数； As－入射电子束在试样上的扫描幅度； Ac －显像管电子束在荧光屏上的扫描幅度。
目前SEM的放大倍数为20～20万倍。
21
二、分辨本领
微区成分分析：能分析的最小区域； 成像：能分辨两点之间的最小距离。
图像分辨本领表示方法有两种： ① 两相邻亮区中心距离的最小值； ② 暗区宽度的最小值。
cos
α为入射电子束与试样表面法线的夹角。
28
入射电子束与试样表面法线间夹角愈大， 二次电子产额愈大。
二次电子成像原理图
29
二次电子形貌衬度示意图 30
扫描电镜应用
SEM广泛应用于水泥、陶瓷、金属、复合材 料研究中，主要有以下几方面：
(1)断口分析 直接观察。低、高倍观察分析，显示断口
形貌特征，揭示断裂机理；
(b) 6000×Fra bibliotekα—Al203团聚体(a)和 团聚体内部的一次粒子结构形态(b) 34
钛酸铋钠粉体的六面体形貌
35
多孔SiC陶瓷的二次电子像
36
氟-羟磷灰石由六方柱为主组成的完好晶形，晶体端面 上可见熔蚀坑
24
各种物理信号的分辨率
信号 二次电子 背散射电子 吸收电子 透射电子
X射线 俄歇电子
分辨率(nm) 5~10
50~200 100~1000
0.5~10 100~1000
5~10
发射深度(nm) 5~10
100~1000
500~5000 0.5~2
25
6.4 表面形貌衬度原理及其应用
二次电子成像原理
扫描电镜构造：由电子光学系统，信号收集 处理、图像显示和记录系统，真空系统系统 三部分组成。
15
扫描电子显微镜结构原理方框图
16
扫 描 电 镜 成 像 示 意 图
17
一、电子光学系统
电子光学系统组成：包括电子枪、电磁透镜、 扫描线圈、样品室。
18
样品室
19
二、信号收集和图像显示系统
▪ 镜筒中的电子束和显像管中的电子束是同步 扫描，荧光屏上的亮度根据样品上被激发出 来的信号强度来调制，由检测器接收的信号 强度随样品表面状态不同而变化，由信号检 测系统输出的反映样品表面状态特征的调制 信号在图像显示和记录系统中就转换成一幅 与样品表面特征一致的放大的扫描像。
样品在电子束的轰击下产生的各种物理信号
4
一、二次电子
二次电子定义：在入射电子束作用下被轰击出 来并离开样品表面的核外电子称为二次电子。 二次电子特点：距样品表面 5～10nm 深度范 围激发出来的低能电子（<50eV）； 二次电子应用：对样品表面状态非常敏感，
能有效显示样品表面的微观形貌。
由于二次电子的产生与原子序数无关， 不能用于定性分析（成分分析）。
11
五、俄歇电子
定义：激发态的原子体系，释放能量的形式不 是以X射线形式，而是把空位层内的另一个电 子发射出去，这个被电离出来的电子具有特征 能量，称为俄歇电子。
应用：距试样表面1nm深度范围内逸出来的， 因此可进行表层成分分析。
一个原子中至少要有三个以上电子才能产生 俄歇效应，铍是产生俄歇效应的最轻元素。
12
六、透射电子
定义：若被分析的样品很薄，则一部分入射电 子能透过样品，这部分电子称为透射电子。 应用：可进行样品的微区成分分析。
13
其它物理信号
除了上述六种信号外，固体样品中还会 产生例如阴极荧光、电子束感生效应和电动 势等信号，这些信号经过调制后也可以用于 专门的分析。
14
6.2 扫描电镜的构造 和工作原理
(2)显微组织观察 分析组成相的形成机理和三维立体形态
特征。 31
扫描电镜结果分析示例
抛光面
β—Al2O3试样高体积密度与低体积密度的形貌像 2200×
断口分析
典型的功能陶瓷沿晶断口的二次电 子像，断裂均沿晶界发生，有晶粒拔 出现象，晶粒表面光滑，还可以看到 明显的晶界相。
33
粉体形貌观察
(a) 300×
22
分辨本领的决定因素：
①入射束在样品中的扩 展效应导致相互作用体 积产生，以及信号产生 的深度和广度。
23
②操作方式及成像信号的影响：体积的形状 和大小决定了各种物理信号的深度和广度， 不同信号调制的扫描像有不同的分辨本领。
③样品原子序数的影响：原子序数愈大，电 子束进入样品表面的横向扩展愈大，分辨率 愈低。
现代材料分析方法优秀课件
概述
成像原理：不采用电磁透镜放大成像，而是 利用细聚焦电子束在试样表面上扫描时激发 出来的各种物理信号来调制成像； 特点：分辨本领高、放大倍数连续可调、样 品制备简单；
功能：观察材料断口和显微组织三维形态， 进行材料表面成分分析。
2
3
6.1 电子束与固体样品作用时
产生的信号
26
二次电子信号强度与试样原子序数没有关 系，但对微区表面的几何形状很敏感，是试样 表面倾角的函数。表面微区形貌差别实际上就 是其对入射电子束的倾角不同，电子束在试样 上扫描时任何两点的形貌差别，表现为信号强 度的差别，在图像中形成显示形貌的衬度。
27
二次电子的产额与电子束入射角度的关系为： SE产额 1
多次散射后仍能反弹出样品表面，就形成非弹
性背散射电子。
6
背散射电子的应用：由于背散射电子的多少 与构成样品的原子序数有关，原子序数愈大， 背散射电子数量愈多，因此不仅可进行形貌 分析，也可以进行成分分析。
7
背散射电子的成 像分辨率较低， 50～200nm
8
三、吸收电子
吸收电子定义：入射电子进入样品后，经多 次非弹性散射，能量损失殆尽，最后被样品 吸收，不能逸出表面，这部分电子称为吸收 电子。
吸收电子的成像分辨率低，一般为100～ 1000nm。
9
吸收电子像
10
四、特征x射线
定义：原子内层电子受到激发后，在能级跃迁 过程中直接释放的，具有特征能量和波长的x 射线称为特征x射线。 应用：进行成分分析和晶体结构研究。
分辨率低比较低，为100～1000nm。
5
二、背散射电子
定义：被固体样品中的原子核或核外电子反弹 回来的一部分入射电子，其中包括弹性背散射 电子和非弹性背散射电子。
弹性背散射电子：被样品中原子核反弹回来，
散射角大于90度的入射电子。电子能量基本不
损失，可达数千到数万电子伏特。
非弹性背散射电子：入射电子和样品原子核外
电子撞击后产生的非弹性散射。若这些电子经
20
6.3 扫描电镜的主要性能
一、放大倍数
M Ac As
式中：M－放大倍数； As－入射电子束在试样上的扫描幅度； Ac －显像管电子束在荧光屏上的扫描幅度。
目前SEM的放大倍数为20～20万倍。
21
二、分辨本领
微区成分分析：能分析的最小区域； 成像：能分辨两点之间的最小距离。
图像分辨本领表示方法有两种： ① 两相邻亮区中心距离的最小值； ② 暗区宽度的最小值。
cos
α为入射电子束与试样表面法线的夹角。
28
入射电子束与试样表面法线间夹角愈大， 二次电子产额愈大。
二次电子成像原理图
29
二次电子形貌衬度示意图 30
扫描电镜应用
SEM广泛应用于水泥、陶瓷、金属、复合材 料研究中，主要有以下几方面：
(1)断口分析 直接观察。低、高倍观察分析，显示断口
形貌特征，揭示断裂机理；
(b) 6000×Fra bibliotekα—Al203团聚体(a)和 团聚体内部的一次粒子结构形态(b) 34
钛酸铋钠粉体的六面体形貌
35
多孔SiC陶瓷的二次电子像
36
氟-羟磷灰石由六方柱为主组成的完好晶形，晶体端面 上可见熔蚀坑
24
各种物理信号的分辨率
信号 二次电子 背散射电子 吸收电子 透射电子
X射线 俄歇电子
分辨率(nm) 5~10
50~200 100~1000
0.5~10 100~1000
5~10
发射深度(nm) 5~10
100~1000
500~5000 0.5~2
25
6.4 表面形貌衬度原理及其应用
二次电子成像原理
扫描电镜构造：由电子光学系统，信号收集 处理、图像显示和记录系统，真空系统系统 三部分组成。
15
扫描电子显微镜结构原理方框图
16
扫 描 电 镜 成 像 示 意 图
17
一、电子光学系统
电子光学系统组成：包括电子枪、电磁透镜、 扫描线圈、样品室。
18
样品室
19
二、信号收集和图像显示系统
▪ 镜筒中的电子束和显像管中的电子束是同步 扫描，荧光屏上的亮度根据样品上被激发出 来的信号强度来调制，由检测器接收的信号 强度随样品表面状态不同而变化，由信号检 测系统输出的反映样品表面状态特征的调制 信号在图像显示和记录系统中就转换成一幅 与样品表面特征一致的放大的扫描像。
样品在电子束的轰击下产生的各种物理信号
4
一、二次电子
二次电子定义：在入射电子束作用下被轰击出 来并离开样品表面的核外电子称为二次电子。 二次电子特点：距样品表面 5～10nm 深度范 围激发出来的低能电子（<50eV）； 二次电子应用：对样品表面状态非常敏感，
能有效显示样品表面的微观形貌。
由于二次电子的产生与原子序数无关， 不能用于定性分析（成分分析）。
11
五、俄歇电子
定义：激发态的原子体系，释放能量的形式不 是以X射线形式，而是把空位层内的另一个电 子发射出去，这个被电离出来的电子具有特征 能量，称为俄歇电子。
应用：距试样表面1nm深度范围内逸出来的， 因此可进行表层成分分析。
一个原子中至少要有三个以上电子才能产生 俄歇效应，铍是产生俄歇效应的最轻元素。
12
六、透射电子
定义：若被分析的样品很薄，则一部分入射电 子能透过样品，这部分电子称为透射电子。 应用：可进行样品的微区成分分析。
13
其它物理信号
除了上述六种信号外，固体样品中还会 产生例如阴极荧光、电子束感生效应和电动 势等信号，这些信号经过调制后也可以用于 专门的分析。
14
6.2 扫描电镜的构造 和工作原理
(2)显微组织观察 分析组成相的形成机理和三维立体形态
特征。 31
扫描电镜结果分析示例
抛光面
β—Al2O3试样高体积密度与低体积密度的形貌像 2200×
断口分析
典型的功能陶瓷沿晶断口的二次电 子像，断裂均沿晶界发生，有晶粒拔 出现象，晶粒表面光滑，还可以看到 明显的晶界相。
33
粉体形貌观察
(a) 300×
22
分辨本领的决定因素：
①入射束在样品中的扩 展效应导致相互作用体 积产生，以及信号产生 的深度和广度。
23
②操作方式及成像信号的影响：体积的形状 和大小决定了各种物理信号的深度和广度， 不同信号调制的扫描像有不同的分辨本领。
③样品原子序数的影响：原子序数愈大，电 子束进入样品表面的横向扩展愈大，分辨率 愈低。
现代材料分析方法优秀课件
概述
成像原理：不采用电磁透镜放大成像，而是 利用细聚焦电子束在试样表面上扫描时激发 出来的各种物理信号来调制成像； 特点：分辨本领高、放大倍数连续可调、样 品制备简单；
功能：观察材料断口和显微组织三维形态， 进行材料表面成分分析。
2
3
6.1 电子束与固体样品作用时
产生的信号
26
二次电子信号强度与试样原子序数没有关 系，但对微区表面的几何形状很敏感，是试样 表面倾角的函数。表面微区形貌差别实际上就 是其对入射电子束的倾角不同，电子束在试样 上扫描时任何两点的形貌差别，表现为信号强 度的差别，在图像中形成显示形貌的衬度。
27
二次电子的产额与电子束入射角度的关系为： SE产额 1
多次散射后仍能反弹出样品表面，就形成非弹
性背散射电子。
6
背散射电子的应用：由于背散射电子的多少 与构成样品的原子序数有关，原子序数愈大， 背散射电子数量愈多，因此不仅可进行形貌 分析，也可以进行成分分析。
7
背散射电子的成 像分辨率较低， 50～200nm
8
三、吸收电子
吸收电子定义：入射电子进入样品后，经多 次非弹性散射，能量损失殆尽，最后被样品 吸收，不能逸出表面，这部分电子称为吸收 电子。
合集下载
材料的现代分析测试方法幻灯片PPT
三. 波谱仪与能谱仪比较
与波谱仪相比，能谱仪的缺点： 1. 能量分辨率低. 2. 峰背比差、检测极限高，定 量 分析精度差. 3. Be窗. 4. LN2冷却.
作用: 用来获得扫描电子束, 作为 使样品产生各种物理信号
的 激发源.
1. 电子枪 2. 聚光镜(电磁透镜) 3. 光阑 4. 样品室
用于SEM的电子枪有两种类型
热电子发射型: 普通热阴极三极电子枪 六硼化镧阴极电子枪
场发射电子枪: 冷场发射型电子枪 热场发射型电子枪
几种类型电子枪性能
二. 扫描系统
五. 电源系统
组成：稳压、稳流及相应的平安 保护电路等。
作用：提供扫描电子显微镜各部 分所需要的电源。
六. 真空系统
组成：机械泵、扩散泵、空压机、 电磁阀及相应的真空管路等。
作用：建立能确保电子光学系统正 常工作、防止样品污染所必 须的真空度。
第五节 SEM的主要性能
一. 分辨率
分辨率的主要决定因素: 1. 电子束斑直径 2. 入射电子束在样品中的扩展效应 3. 信噪比
Mn)
SEM图象放大倍数:
显象管荧光屏边
长
.
电子束在试样上(一样方向)扫描宽度
三. 景深
第六节 SEM的样品制备
SEM对样品的最重要的要求是 样品要导电.
一. 导电材料试样制备 二. 非金属材料试样制备 三. 生物医学材料试样制备
一. 导电材料试样制备
1. 试样尺寸尽可能小些，以减轻 仪器污染和保持良好真空。
漫散射
漫散射的深度与原子序数有关
二. 放大倍数
显微镜的放大倍数: 象与物大小之比 TEM和OM: M总=M１M２……Ｍｎ 式中： M１……Ｍｎ——各个透镜的放大倍数 n ——透镜数目
精品现代材料分析-红外吸收光谱介绍PPT课件
H
R1 C
H
H 3040~3010
C R2
R2 3040~3010
C H
1420~1410 1420~1410
895~885
990 910 840~800
965
730~675
1658~1698 1645~1640 1675~1665 1675~1665 1665~1650
（3）炔烃
末端炔烃的C-H伸缩振动一般在3300 cm-1处 出现强的尖吸收带。
对于伸缩振动来说，氢键越强，谱带越宽，吸收强度越 大，而且向低波数方向位移也越大。
对于弯曲振动来说，氢键则引起谱带变窄，同时向高波 数方向位移。
O H NH 游离
R
R
HN H O 氢键
C=O 伸缩 N-H 伸缩 N-H 变形
1690
3500
1620-1590
1650
3400
1650-1620
HO O
苯环取代类型在2000~1667cm-1和 900~650cm-1的图形
邻、间及对位二甲苯的红外光谱
（5）醇和酚
在稀溶液中，O-H键的特征吸收带位于3650～3600 cm-1；在纯液体或固体中，由于分子间氢键的关系， 使这个吸收带变宽，并向低波数方向移动，在 3500～3200 cm-1处出现吸收带。
~17ห้องสมุดไป่ตู้0
~1760（游离态）
（5）芳环、C=C、C=N伸缩振动区 1675~1500cm-1
① RC=CR′ 1620 1680 cm-1 强度弱， R=R′（对称）时，无红外活性。
② 芳环骨架振动在1600～1450 cm-1有二到四 个中等强度的峰，是判断芳环存在的重要标 志之一。
R1 C
H
H 3040~3010
C R2
R2 3040~3010
C H
1420~1410 1420~1410
895~885
990 910 840~800
965
730~675
1658~1698 1645~1640 1675~1665 1675~1665 1665~1650
（3）炔烃
末端炔烃的C-H伸缩振动一般在3300 cm-1处 出现强的尖吸收带。
对于伸缩振动来说，氢键越强，谱带越宽，吸收强度越 大，而且向低波数方向位移也越大。
对于弯曲振动来说，氢键则引起谱带变窄，同时向高波 数方向位移。
O H NH 游离
R
R
HN H O 氢键
C=O 伸缩 N-H 伸缩 N-H 变形
1690
3500
1620-1590
1650
3400
1650-1620
HO O
苯环取代类型在2000~1667cm-1和 900~650cm-1的图形
邻、间及对位二甲苯的红外光谱
（5）醇和酚
在稀溶液中，O-H键的特征吸收带位于3650～3600 cm-1；在纯液体或固体中，由于分子间氢键的关系， 使这个吸收带变宽，并向低波数方向移动，在 3500～3200 cm-1处出现吸收带。
~17ห้องสมุดไป่ตู้0
~1760（游离态）
（5）芳环、C=C、C=N伸缩振动区 1675~1500cm-1
① RC=CR′ 1620 1680 cm-1 强度弱， R=R′（对称）时，无红外活性。
② 芳环骨架振动在1600～1450 cm-1有二到四 个中等强度的峰，是判断芳环存在的重要标 志之一。
议论文如何分析材料PPT课件
3
（二）怎样分析事例？ 1、归纳分析法
文章在列举了几个属性相同的事例后，对其进行归纳分析， 由诸多个“前提”概括出特殊的结论，深化其结论。 例①勤出成果。（观点）
马克思写《资本论》，辛勤劳动40年，阅读了数量惊人的 书籍，其中作过笔记的就有1500种以上。司马迁著《史记》， 从二十岁起就开始周游，足迹遍及黄河、长江流域，汇集了大量 的社会素材和历史素材，为《史记》的创作奠定了基础。歌德花 了58年时间，搜集了大量材料，写出了对世界文学界和思想界产 生很大影响的诗剧《浮士德》。我国现代数学家陈景润，在攀登 数学高峰的道路上，翻阅了国内外的上千本有关资料，通宵达旦 地看书学习，取得了震惊世界的成就。上海一个女青年坚持自学， 十年如一日，终于考上了高能物理研究生。可见，任何一项成就 的取得都是与：翅膀本是用来追求飞翔的快乐与自由的，倘若 用来追求金钱，则失去了翅膀本来的作用。生命本是 用以追求自然的奥秘、精神的浩瀚、灵魂的自由的， 倘若仅仅用来追求金钱、追求物质享乐，则失去了生 命本身的价值与意义，失去了作为人本该享受的精神 的快乐与自由。
答案2：显然，“鸟翼”象征理想、追求，而“黄金” 则代表物质享受。如果在“鸟翼”与“黄金”之间划 上等号或是将二者紧紧的捆绑在一起，那么，一个人 的精神自由、人生价值便宣告结束了。假如鸟翼坠上 黄金，那么飞鸟失去的将是是蔚蓝的天空和飞翔的快 乐；假如灵魂坠上黄金，那么人类则失去了应有的善 良、自由、快乐和尊严。
边练字，池水都被他洗笔砚洗黑了，他那俊秀飘逸的字
体，千百年来被人们奉为瑰宝。……正因为他从小立下
了苦练书法，才会成为一代书法家。
答案：假如王羲之根本没有想过当什么书法家，只是平
庸过日子，那么他绝不可能有什么坚强的意志去练字，
那么王羲之就不能为我们创造那么美妙的书法艺术，其
（二）怎样分析事例？ 1、归纳分析法
文章在列举了几个属性相同的事例后，对其进行归纳分析， 由诸多个“前提”概括出特殊的结论，深化其结论。 例①勤出成果。（观点）
马克思写《资本论》，辛勤劳动40年，阅读了数量惊人的 书籍，其中作过笔记的就有1500种以上。司马迁著《史记》， 从二十岁起就开始周游，足迹遍及黄河、长江流域，汇集了大量 的社会素材和历史素材，为《史记》的创作奠定了基础。歌德花 了58年时间，搜集了大量材料，写出了对世界文学界和思想界产 生很大影响的诗剧《浮士德》。我国现代数学家陈景润，在攀登 数学高峰的道路上，翻阅了国内外的上千本有关资料，通宵达旦 地看书学习，取得了震惊世界的成就。上海一个女青年坚持自学， 十年如一日，终于考上了高能物理研究生。可见，任何一项成就 的取得都是与：翅膀本是用来追求飞翔的快乐与自由的，倘若 用来追求金钱，则失去了翅膀本来的作用。生命本是 用以追求自然的奥秘、精神的浩瀚、灵魂的自由的， 倘若仅仅用来追求金钱、追求物质享乐，则失去了生 命本身的价值与意义，失去了作为人本该享受的精神 的快乐与自由。
答案2：显然，“鸟翼”象征理想、追求，而“黄金” 则代表物质享受。如果在“鸟翼”与“黄金”之间划 上等号或是将二者紧紧的捆绑在一起，那么，一个人 的精神自由、人生价值便宣告结束了。假如鸟翼坠上 黄金，那么飞鸟失去的将是是蔚蓝的天空和飞翔的快 乐；假如灵魂坠上黄金，那么人类则失去了应有的善 良、自由、快乐和尊严。
边练字，池水都被他洗笔砚洗黑了，他那俊秀飘逸的字
体，千百年来被人们奉为瑰宝。……正因为他从小立下
了苦练书法，才会成为一代书法家。
答案：假如王羲之根本没有想过当什么书法家，只是平
庸过日子，那么他绝不可能有什么坚强的意志去练字，
那么王羲之就不能为我们创造那么美妙的书法艺术，其
材料现代分析方法PPT课件
第一篇 总论
（材料现代分析方法基础与概述）
第一章 电磁辐射与材料结构
第一节电磁辐射与物质波
一 电磁辐射与波粒二象性
电磁辐射（光的波动性）：在空间传播的交变电 磁场（电磁波）。
特点：不依赖物质存在；横波；同一介质中波速 不变；真空光速极限(c3108m/s)。
主要物理量：振幅；频率(Hz)；波长；相位。
• M叫谱线多重性符号，表示n与L一定的 光谱项由M个能量稍有差别的分裂能级 (光谱支项)构成。
• 能级的分裂取决于J，每一个光谱支项对 应于J的一个取值，M为J 可能取值的个 数(LS时，M=2S+1；L<S时，M=2L+1)
塞曼分裂
• 当有外磁场存在时，光谱支项将进一步 分裂为能量差异更小的若干能级，这种 现象叫塞曼(Zeeman)分裂。
真空中的相互关系：
=c
(1-1)
光的粒子性： 斯托列托夫实验（1872年，莫斯科大学）
• 实验结果 ：
• (1) 光照使真空管出现自 由电子。
• (2) 入射光的频率必须大 于某一确定值才有电子 出现，该值与真空管阴 极材料有关。
• 波动理论无法解释此现 象。
光电效应表明电磁辐射具有粒子性。
• 爱因斯坦的光电理论（1905年，1916年由 密立根实验证实）：
取值：L+S，L+S-1，…，|L-S|。当L<S 时有2L+1个值，当LS时有2S+1个值。
• M量J的称大总小磁，量取子值数：，0表，征±P1J,沿±外2,…磁,场±方J（向J分 为整数）或：0，±1/2，±3/2,…，±J(J 为半整数)。
原子的能级可用符号nMLJ表示，称为光 谱项
• 对应于L=0，1，2，3，4，… 常用大 写字母S，P，D，F，G，…表示。
材料分析方法周玉出社配套PPT课件机械工业出社
(1-4)
= I连 / iU = K1ZU
可见， X 射线管的管电压越高、阳极靶原子序数越大，X 射 线管的效率越高。因 K1 约(1.1~1.4)10-9，即使采用钨阳极
(Z = 74)、管电压100kV， 1%，效率很低。电子击靶时
大部分能量消耗使靶发热
12
第十二页，共四十一页。
第二节 X射线的产生及X射线谱
本教材主要内容
绪论 第一篇 材料X射线衍射分析
第一章 X射线物理学基础
第二章 X射线衍射方向
第三章 X射线衍射强度 第四章 多晶体分析方法 第五章 物相分析及点阵参数精确测定 第六章 宏观残余应力的测定
第七章 多晶体织构的测定
1
第一页，共四十一页。
本教材主要内容
第二篇 材料电子显微分析
第八章 电子光学基础 第九章 透射电子显微镜 第十章 电子衍射 第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析
第十二章 高分辨透射电子显微术
第十三章 扫描电子显微镜
第十四章 电子背散射衍射分析技术
第十五章 电子探针显微分析 第十六章 其他显微分析方法
2
第二页，共四十一页。
绪论
本课程的特点：以分析仪器和实验技术为基础
本课程的内容主要包括：X射线衍射仪、电子显微镜等分析仪 器的结构与工作原理、及与此相关的材料微观组织结构和微 区成分的分析方法原理及其应用
一、衰减规律和吸收系数
复杂物质的质量吸收系数
对于多元素组成的复杂物质，如固溶体、化合物和混合
物等，其质量吸收系数仅取决于各组元的质量系数mi及各组 元的质量分数wi ，即
n
m miwi i1
连续谱的质量吸收系数
(1-15)
连续X射线穿过物质时，其质量吸收系数相当于一个有
材料现代分析方法课件- 概论
● 分 辨 率：0.34nm ● 加速电压：75KV－200KV ● 放大倍数：25万倍 ● 能 谱 仪：EDAX－9100 ● 扫描附件：S7010
JEM-2010透射电镜
加速电压200KV LaB6灯丝 点分辨率 1.94Å
CM200-FEG场发射枪电镜
加速电压20KV、40KV、80KV、 160KV、200KV 可连续设置加速电压 热场发射枪 晶格分辨率 1.4Å 点分辨率 2.4Å 最小电子束直径1nm 能量分辨率约1ev 倾转角度α=±20度
a axis (inclination)
Operation range:15～120°
b axis (intraplanar rotation)
Operation range:360°
Z axis (front and back) Operation range:10mm
Z axis
薄膜测试-Thin film measurement 极图测试-Pole figure measurement 残余应力-Residual Stress measurement
镍基合金中第二相（GdNi5）粒子在基体中的分布
母相
透射电镜-位向分析
母相 新相
图像分析的分辨率
（3）表面分析方法及分辨尺度
本课程主要内容
材料X射线衍射分析技术 材料微观结构的电子显微学分析 谱分析技术
1) X射线衍射分析技术
X射线物理学基础 X射线衍射方向 X射线衍射强度 多晶体分析方法 物相分析及点阵参数精确测定 宏观残余应力的测定 多晶体织构的测定
材料分析方法
Analysis Method of Materials
公认的材料科学与工程四大要素
JEM-2010透射电镜
加速电压200KV LaB6灯丝 点分辨率 1.94Å
CM200-FEG场发射枪电镜
加速电压20KV、40KV、80KV、 160KV、200KV 可连续设置加速电压 热场发射枪 晶格分辨率 1.4Å 点分辨率 2.4Å 最小电子束直径1nm 能量分辨率约1ev 倾转角度α=±20度
a axis (inclination)
Operation range:15～120°
b axis (intraplanar rotation)
Operation range:360°
Z axis (front and back) Operation range:10mm
Z axis
薄膜测试-Thin film measurement 极图测试-Pole figure measurement 残余应力-Residual Stress measurement
镍基合金中第二相（GdNi5）粒子在基体中的分布
母相
透射电镜-位向分析
母相 新相
图像分析的分辨率
（3）表面分析方法及分辨尺度
本课程主要内容
材料X射线衍射分析技术 材料微观结构的电子显微学分析 谱分析技术
1) X射线衍射分析技术
X射线物理学基础 X射线衍射方向 X射线衍射强度 多晶体分析方法 物相分析及点阵参数精确测定 宏观残余应力的测定 多晶体织构的测定
材料分析方法
Analysis Method of Materials
公认的材料科学与工程四大要素
材料分析方法 第3版( 周玉) 出版社配套PPT课件 第3章 机械工业出版社
二、几种点阵结构因数计算
2. 体心点阵(同类原子组成)
单胞中有2个原子，坐标分别为(0,0,0)和(1/2,1/2,1/2)， 原
子散射因数均为 f
FHKL2 = [f cos2(0) + f cos2(H+K+L)/2 ]2 + [f sin2(0) + f sin2(H+K+L)/2 ]2
三角形式：Acosx+iAsinx
单胞中所有原子散射波振幅的合成就是单胞的散射波振幅Ab
Ab A1ei1 A2ei2 Anein
fa
Aa Ae
一个原子中所有电子相干散射波的合成振幅 一个电子相干散射波的振幅
n
Ab Ae ( f1ei1 f 2ei2 f nein ) Ae f j ei j j 1 9
由于衍射线的相互干涉，某些方向的强度将会有所加强， 某些方向的强度将会减弱甚至消失，习惯上将这种现象称 为系统消光
7
第二节 单位晶胞对X射线的散射与结构因数
一、结构因数公式的推导
如图3-3，取单胞顶点O为坐标原点，单胞中第 j 个原子 A
的位置矢量为，
rj = xj a + yj b + zj c
数(HKL)N平1 方: N和2 :之N3比: N为4，: N5 2 : 4 : 6 : 8 :10
13
第二节 单位晶胞对X射线的散射与结构因数
二、几种点阵结构因数计算
3. 面心点阵(同类原子组成)
单胞中有4个原子，坐标分别为(0,0,0)、 (0,1/2,1/2)、
(1/2, 0,1/2)、 (1/2,1/2, 0)，原子散射因数均为 f FHKL2 = f 2
材料研究方法三X射线衍射分析PPT课件
结构分析时所采用的就是K系X射线。
.
20
eU=1/2mV2
λmin=hc/eU
.
21
三、X射线与物质的相互作用
➢1.透射。强度减弱，波长不变，方向基本不变； ➢2.吸收。①能量以其他能量形式释放，如光电效应、 俄歇(Auger)效应、荧光效应等。②吸收。类似LB定 律。 ➢3.散射。原子使X射线偏离原来方向。 ①波长不变相干散射-Thomson散射；②有能量交换，波长变长， 非相干散射-Compton散射。
.
13
本章主要内容
➢ 1. X 射线介绍 ➢ 2. X 射线与物质的作用 ➢ 3. X 射线衍射仪器 ➢ 4. X 射线衍射分析方法 ➢ 5. X 射线衍射应用
.
14
一、X-射线的性质
➢ ①肉眼不能观察到，但可使照相底片感光、荧光
板发光和使气体电离； ➢ ②能透过可见光不能透过的物体； ➢ ③这种射线沿直线传播，在电场与磁场中不偏转， 在通过物体时不发生反射、折射现象，通过普通光栅 亦不引起衍射； ➢ ④这种射线对生物有很厉害的生理作用。
穿透能力强，一般条件下不能被反射，几乎完全不发
生折射——X射线的粒子性比可见光显著的多
.
16
二、X-射线的产生
1.产生X-射线的方法：是使快速移动的电子(或 离子)骤然停止其运动，则电子的动能可部分转 变成X光能，即辐射出X-射线。
.
17
*X射线发生器的主要部件
➢ (1)阴极：钨灯，电流3-4A，加速电压5-8KV ➢ (2)阳极靶材：Cu/Mo/Ni等熔点高、导热性好的金属 ➢ (3)Be窗：d=0.2mm，可透过X射线。
X 射
铅 屏
底
线
晶体
材料分析方法-1-课件
X射线的穿透能力大，能穿透对可见光不透明的材料，特 别是波长在0.1nm以下的硬X射线
X射线照射到晶体物质时，将产生散射、干涉和衍射等现 象，与光线的绕射现象类似
X射线具有破坏杀死生物组织细胞的作用
27
第二节 X射线的产生及X射线谱
连续X射线和特征X射线
图1-2 X射线管结构示意图
图1-2所示的X射线管是产生 X射线的装置
SWL和强度最大值对应的波长m减小 当管电流 i 增大时，各波长X射线的强度均提高，但SWL
和m保持不变
随阳极靶材的原子序数Z 增大，连续X射线谱的强度提高，
但SWL和m保持不变
31
第二节 X射线的产生及X射线谱
一、连续X射线谱
连续谱强度分布曲线下的面积即为连续 X 射线谱的总 强度，其取决于X射线管U、i、Z 三个因素
不能给出所含元素的分布
10
绪论
四、X射线衍射与电子显微镜
1. X射线衍射（XRD, X-Ray Diffraction） XRD是利用X射线在晶体中的衍射现象来分析材料的 相组成、晶体结构、晶格参数、晶体缺陷（位错等）、 不同结构相的含量以及内应力的方法。
t-ZrO2 ZrSiO
4
Intensity
本教材主要内容
绪论 第一篇 材料X射线衍射分析
第一章 X射线物理学基础 第二章 X射线衍射方向 第三章 X射线衍射强度 第四章 多晶体分析方法 第五章 物相分析及点阵参数精确测定 第六章 宏观残余应力的测定 第七章 多晶体织构的测定
1
本教材主要内容
第二篇 材料电子显微分析
第八章 电子光学基础
第九章 透射电子显微镜
1895年德国物理学家伦琴发现了 X射线，随后医学界将其 用于诊断和医疗，后来又用于金属材料和机械零件的探伤
X射线照射到晶体物质时，将产生散射、干涉和衍射等现 象，与光线的绕射现象类似
X射线具有破坏杀死生物组织细胞的作用
27
第二节 X射线的产生及X射线谱
连续X射线和特征X射线
图1-2 X射线管结构示意图
图1-2所示的X射线管是产生 X射线的装置
SWL和强度最大值对应的波长m减小 当管电流 i 增大时，各波长X射线的强度均提高，但SWL
和m保持不变
随阳极靶材的原子序数Z 增大，连续X射线谱的强度提高，
但SWL和m保持不变
31
第二节 X射线的产生及X射线谱
一、连续X射线谱
连续谱强度分布曲线下的面积即为连续 X 射线谱的总 强度，其取决于X射线管U、i、Z 三个因素
不能给出所含元素的分布
10
绪论
四、X射线衍射与电子显微镜
1. X射线衍射（XRD, X-Ray Diffraction） XRD是利用X射线在晶体中的衍射现象来分析材料的 相组成、晶体结构、晶格参数、晶体缺陷（位错等）、 不同结构相的含量以及内应力的方法。
t-ZrO2 ZrSiO
4
Intensity
本教材主要内容
绪论 第一篇 材料X射线衍射分析
第一章 X射线物理学基础 第二章 X射线衍射方向 第三章 X射线衍射强度 第四章 多晶体分析方法 第五章 物相分析及点阵参数精确测定 第六章 宏观残余应力的测定 第七章 多晶体织构的测定
1
本教材主要内容
第二篇 材料电子显微分析
第八章 电子光学基础
第九章 透射电子显微镜
1895年德国物理学家伦琴发现了 X射线，随后医学界将其 用于诊断和医疗，后来又用于金属材料和机械零件的探伤
材料现代分析方法课件例题
max max 例、计算化合物的λmax。
解：λ=214（异环二烯母体基值）+15（3个烷基取代）+5（环外双键）=234 nm （实测235 nm）例、计算化合物的λmax 。
解：λ=253（同环二烯母体基值）+15（3个烷基取代）+5（环外双键）=273 nm （实测275 nm ）2、例： C 9H 8O 2Ω = （2 +2⨯9 – 8 ）/ 2 = 63、有一化合物C 10H 16由红外光谱证明有双键和异丙基存在，其紫外光谱λ max = 231 nm （ε 9000），此化合物加氢只能吸收2摩尔H 2，确定其结构。
解：①计算不饱和度Ω = 3；两个双键；共轭？加2分子氢 ②λmax =231 nm ， ③可能的结构 ④计算λ maxABCDλ max ：232 273 268 268λ max =非稠环二烯（a,b ）+2 × 烷基取代+环外双键= 217+2×5+5 = 232（231）例、紫罗兰酮有两种异构体C C 解：λ5、α，β—不饱和醛、酮的λmax 计算α—紫罗兰酮和β—紫罗兰酮，其结构如下。
今有一紫罗兰酮，测得λmax 为296 nm ，判断其结构。
CHCOCH 3Hαβα-紫罗兰酮CHCOCH 3Hαβγδβ-紫罗兰酮λα= 215（六元环烯酮基本值）+ 12（β位烷基取代）= 227（nm ）β= 215（六元环烯酮基本值）+ 30（每个延伸的共轭双键）+ 3×18（δ位烷基取代）= 299（nm ）6、用发射光谱法测定氧化锌粉末中铝的含量时，得到以下数据（忽略任何稀释影响，并设b = 1）。
计算试样中铝的含量。
4、吸收波长计算100120试样+0.50%Al120 40 试样 I Zn328.23nm I Al309.27nm 测定物解：设钢样中铝含量为w ，应用内标法光谱定量分析的基本关系式，有：解：由已知条件计算w 、lgw 和ΔS 见下表。