有机合成常用试剂手册：制备与处理
有机化合物制备手册
有机化合物制备手册
以下是一些可能包含在有机化合物制备手册中的参考内容：
1. 原料清单：列出制备所需的所有化学品及其规格、供应商和质量要求。
2. 试验步骤：详细描述每一步的化学反应条件，如反应物的用量、加入顺序、反应温度、反应时间、控制pH值和气氛等。
3. 操作提示：列出制备过程中应该注意的事项和实验室安全措施，如使用防护设备、处理有毒或易爆化合物、处理废弃物等。
4. 参考文献：介绍已有文献中相关合成方法，在实验过程中可作为参考依据。
5. 验收标准：包括产物的化学纯度、物理性质和分析方法等，用于判断制备是否成功。
6. 处理废弃物方法：提供正确处理废弃物的方法，保障实验室的环境健康和安全。
7. 数据记录表：记录实验操作参数、反应时间、产物鉴定结果等，为后续优化操作提供参考。
8. 实验器材清单：列出需要使用的实验器材和设备，如反应瓶、针筒、过滤器和加热设备等。
9. 经验总结和注意事项：对成功实验的经验进行总结，指出今后在制备同类化合物时应注意的问题。
以上是一些可能包含在有机化合物制备手册中的参考内容，具体编写应根据需要进行参考。
现代有机合成试剂
现代有机合成试剂现代有机合成试剂是指用于有机合成反应中的化学试剂，它们能够促进反应、加速反应速率、提高产率和选择性。
现代有机合成试剂是有机化学领域中不可或缺的一部分，为有机合成化学提供了广泛的选择和灵活性。
一、常见的现代有机合成试剂1. Lewis 酸催化剂：Lewis 酸催化剂可以促进许多重要的有机反应，如 Friedel-Crafts 反应、Michael 反应、Diels-Alder 反应等。
常用的Lewis 酸催化剂包括 AlCl3、BF3·Et2O、TiCl4 等。
2. 催化氧化剂：催化氧化剂可以加速氧气或其他氧源与底物之间的反应，例如 Baeyer-Villiger 氧化反应和 epoxidation 反应等。
常用的催化氧化剂包括 mCPBA、TPAP 等。
3. 还原剂：还原剂可以将底物还原为较低价态，并在许多重要的有机反应中起到关键作用。
常用的还原剂包括 LiAlH4、NaBH4 等。
4. 氮杂环类试剂：这些试剂可以用于许多重要的有机反应，例如Mannich 反应、Strecker 反应、Gabriel 合成等。
常用的氮杂环类试剂包括 pyridine、imidazole 等。
5. 脱水剂：脱水剂可以将底物中的水分去除，以促进反应。
常用的脱水剂包括 P2O5、SOCl2 等。
二、现代有机合成试剂的应用1. Friedel-Crafts 反应：该反应是一种重要的芳香族化学反应，可用于合成苯乙酮和其他芳香族化合物。
Lewis 酸催化剂 AlCl3 是这种反应中最常见的催化剂。
2. Diels-Alder 反应：该反应是一种经典的环加成反应，可用于合成多种有机化合物，如环烷烃和芳香族化合物。
Lewis 酸催化剂 TiCl4 是这种反应中最常见的催化剂。
3. Mannich 反应：该反应是一种重要的羰基化合物加成反应，可用于合成许多含氮杂环类分子。
氮杂环类试剂如 pyridine 和 imidazole 常被用作本反应中配体或碱性试剂。
第五章 有机合成试剂
Ph Ph O B MgBr
+
OH TM1
OEt
B
COOEt
+
逆合成分析 （Retrosynthetic Analysis） ）
实例分析1 实例分析1：
O Ph Ph A2 O MgBr
+ +
MgX
Ph Ph A1
Ph B
O MgBr
+
OH TM1
H+/H2O
COCH3
Ph Ph
COOH H
2CH3Li
H+/H2O
Ph Ph
COCH3 H
与羧酸酯反应
Ph CHCH2COOMe CHCH2COOMe CHCH2CPh
+ 4PhLi
CH
OH
CH2 C(Ph)2 OH
与三级酰胺反应
OCH3 Li O Me Ph OCH3 CHO OCH3
+
HC N
(2) H2O
合成
2Br
O
CH3CCH2CH
O
CH3CCH2CH2Br
OH OH H+
O O CH3CCH2CH2Br
Ph3P
nC4H9Li
O O Ph3P=CHCH2CCH3
O
O
CH3CCH2CH
O O CHCH2CCH3
H3 +O
5.5 有机硼试剂
5.5.1 硼氢化反应
NC(CH2)10COC4H9-n
NCC4H9CO(CH2)4COMe
3、与环氧化合物反应 、
OH O OH OH Me OH
Me2CuLi
有机试验室常用试剂的纯化和制备
冯骏材 朱 晔 编
北京
内容简介
本书收集实验室常用试剂及 合成中 间体的 制备和 纯化方 法 500 余 条。 在条目的选择上不求全、不求多 ,以常用、常见的为主 ,以求实用。其资料主 要取自相关的工具书和期刊 ,并列出相应的参考文献 ,供读者查阅时参考。
本 书 可 供 大 专 院 校 从 事化 学 、化 工、环 境 保 护 、生 物 、生 化 、医 学 、材 料 等 专业 的 师 生 及 科 研 院 所 、厂 矿 的 科 研 技 术 人员 参 考 。
过 氧 苯甲 酸
82
1 , 2-二溴乙烷
70
过 氧 化苯 甲 酰
84
二 氧 化铂
71
过 氧 化二 叔 丁 基
84
二 氧 化硅-氧 化 铝
71
过 氧 化钠
85
二 氧 化硒
72
过 氧 化氢
85
1 , 4-二氧六环
72
过氧间氯苯甲酸 (MCPBA)
86
1 , 4-二氧六环-溴络合物
73
过 氧 三氟 乙 酸
95
季 戊 四醇
95
甲苯
96
甲醇
96
甲醇钾
97
甲醇钠
98
甲 磺 酸酐
98
甲 磺 酰氯
99
N-甲 基-2-吡 咯 烷酮
99
甲 基 丙烯 酸 甲 酯
100
甲 基 丙烯 酸 乙 酯
101
甲 基 环己 烷
101
甲 基 环戊 烷
101
甲 基 磺酸 乙 酯
102
甲基锂
102
甲 基 硫脲
102
甲 基 三苯 基 溴 化
有机化学中常用试剂的配制
有机化学中常用试剂的配制1. 2，4－二硝基苯肼溶液（1）在5mL浓硫酸中，溶解1克2，4－二硝基苯肼。
另在25mL95％乙醇里加7mL水，然后把硫酸苯肼倒入稀乙醇溶液中，搅动混合均匀即成橙红色溶液（若有沉淀应过滤）。
（2）将1.2克2，4一二硝基苯肼溶于50mL30％高氯酸中，配好后储于棕色瓶中，不易变质。
（1）法配制的试剂，2，4－二硝基苯肼浓度较大，反应时沉淀多便于观察。
（2）法配制的试剂由于高氯酸盐在水中溶解度很大，因此便于检验水中醛且较稳定，长期贮存不易变质。
2.卢卡斯（Lucas）试剂卢卡斯（Lucas）试剂又称盐酸-氯化锌试剂。
将34克无水氯化锌在蒸发皿中强热熔融，稍冷后放在干燥器中冷至室温。
取出捣碎，溶于23mL浓盐酸中（比重1.187）。
配制时须加以搅动，并把容器放在冰水浴中冷却，以防氯化氢逸出。
此试剂—般是临用时配制。
3.托伦（Tollens）试剂（1）取0.5mL10％硝酸银溶液于试管里，滴加氨水，开始出现黑色沉淀，再继续滴加氨水，边滴边摇动试管，滴到沉淀刚好溶解为止，得澄清的硝酸银氨水溶液，即托伦试剂。
（2）取一支干净试管．加入1mL5％硝酸银，滴加5％氢氧化钠2滴，产生沉淀，然后滴加5％氨水，边摇边滴加，直到沉淀消失为止，此为托伦试剂。
无论（1）法或（2）法，氨的量不宜多，否则会影响试剂的灵敏度。
（1）法配制的Tollens试剂较（2）法的碱性弱，在进行糖类实验时，用（1）法配制的试剂较好。
4.谢里瓦诺夫（Seliwanoff）试剂将0.05g间苯二酚溶于50mL浓盐酸中，再用蒸馏水稀释至100mL。
5.希夫（Schiff）试剂在100mL热水中溶解0.2g品红盐酸盐，放置冷却后，加入2g亚硫酸氢钠和2mL浓盐酸，再用蒸馏水稀释至200mL。
或先配制l0mL二氧化硫的饱和水溶液，冷却后加入0.2g品红盐酸盐，溶解后放置数小时使溶液变成无色或淡黄色，用蒸馏水稀释至200mL。
有机合成的操作方法
有机合成的操作方法
有机合成是一种将有机化合物从较简单的化合物合成成较复杂的化合物的方法。
以下是一些常见的有机合成操作方法：
1. 反应溶剂的选择：合成反应通常需要在溶剂中进行。
选择合适的溶剂对反应的进行至关重要，可以影响反应速率和产率。
常用的有机合成溶剂包括乙醇、二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基亚砜（DMSO）等。
2. 热操作：有机合成中，通常需要加热反应混合物以提高反应速率。
加热可以通过使用加热板、热油浴或微波加热等方法完成。
3. 加入试剂：在反应中，通常需要按照一定的顺序添加试剂。
有机合成中常见的试剂包括反应物、催化剂、溶剂和去离子水等。
正确的加入试剂顺序可以确保反应的进行和产率的提高。
4. 反应时间控制：合成反应的时间是影响产物选择和产率的重要参数。
反应时间可以通过加热时间、反应温度、反应物浓度等因素来控制。
5. 精确控制反应条件：有机合成中，一些反应需要在低温下进行或在氧气或惰性气体下进行。
在这些特殊的条件下，反应可以更加选择性和高产率地进行。
6. 操作技巧：有机合成实验中，熟练的操作技巧对反应的顺利进行至关重要。
例如，注意切换反应器和装置时的密封性，使用干燥剂去除水分，正确使用草酸等。
以上是一些常见的有机合成操作方法，但具体的实验操作方法还取决于反应类型和所合成化合物的特性。
在进行任何实验前，请确保有足够的实验室经验和安全意识，并遵守相关的实验操作规范。
有机化学中的重要有机试剂与实验操作
有机化学中的重要有机试剂与实验操作有机化学是研究有机物性质、结构和合成方法的一门学科。
在有机化学实验中，使用一些重要的有机试剂和实验操作技术是非常关键的。
本文将介绍一些常用的有机试剂和实验操作技术。
一、有机试剂1. 氢化试剂：氢化试剂可以将有机物中的不饱和键还原为饱和键，常用的氢化试剂有氢气（H2）、氢氧化钠（NaOH）和氯化铝（AlCl3）等。
在有机合成中，氢化试剂常常用于还原酮、醛、醛酸酯等化合物。
2. 溴化试剂：溴化试剂可以在有机物中引入溴原子，常用的溴化试剂有溴（Br2）和溴化氢（HBr）等。
溴化试剂常常用于卤代反应、溴加成反应等有机合成中。
3. 有机金属试剂：有机金属试剂是一类含有金属-碳键的有机化合物，常用的有机金属试剂包括有机锂试剂、有机镁试剂和有机铜试剂等。
有机金属试剂在有机合成中具有重要的应用，如格氏试剂、尼吾法曼试剂等。
4. 过氧化氢：过氧化氢（H2O2）是一种强氧化剂，可以用于氧化反应、漂白反应和氧化脱氢反应等。
在有机合成中，过氧化氢常常用于醇的氧化、芳香醛的羟基化等反应。
5. 碱性氧化剂：碱性氧化剂如高锰酸钾（KMnO4）和过氧化钠（Na2O2）等可以在有机合成中发挥氧化剂的作用，常常用于醛的氧化、醇的脱羧等反应。
二、实验操作技术1. 蒸馏：蒸馏是一种常用的分离纯化有机物的方法。
可以根据有机物的沸点差异，利用实验装置中的冷凝管对蒸发的有机物进行冷凝、凝固并收集纯净的有机物。
2. 搅拌：搅拌是实验中常用的操作技术，通过搅拌可以促使反应的进行和混合不易溶于一体的物质。
3. 过滤：过滤是将固体与液体或者不同粒径的固体分离的一种方法。
常用的过滤方法有重力过滤、压力过滤和吸力过滤等。
4. 结晶：结晶是通过溶液中溶质浓度的调节，使其达到过饱和状态，通过结晶的方法分离纯净的晶体。
5. 提取：有机化学实验中常常需要进行有机相和水相之间的提取。
通过适当的有机溶剂，在两相间形成不溶或溶解度较低的物质进行分离和提取。
常用的有机合成试剂和溶剂
常用的有机合成试剂和溶剂有机合成试剂和溶剂在有机化学合成中起着至关重要的作用，它们可以促进反应的进行，提高反应的效率。
本文将介绍一些常用的有机合成试剂和溶剂，帮助读者更好地理解其用途和特点。
一、有机合成试剂1. 有机溴化物：有机溴化物是一类常用的有机合成试剂，具有良好的亲电性。
它们可用于亲核取代反应、偶联反应和芳香化合物的合成等。
常用的有机溴化物有溴乙烷、溴苯等。
2. 有机酸：有机酸是有机合成中常用的酸性试剂，广泛应用于酯化反应、酰化反应、酮醇互变反应等。
常见的有机酸有乙酸、苯甲酸等。
3. 有机碱：有机碱是有机合成中的碱性试剂，可用于缩合反应、脱羧反应和亲核加成反应等。
常用的有机碱有三乙胺、吡啶等。
4. 金属试剂：金属试剂通常用于还原反应、氧化反应和羧酸的活化等。
常见的金属试剂有锂铝烷、格氏试剂等。
5. 有机过氧化物：有机过氧化物是有机合成中的氧化剂，可用于氧化反应和环加成反应等。
常见的有机过氧化物有过氧化苯乙酮、过氧化苯甲酰等。
二、有机合成溶剂1. 稀有溶剂：稀有溶剂是一类常用的有机合成溶剂，具有较高的溶解度和较低的挥发性。
常见的稀有溶剂有二甲基亚砜（DMSO）、二甲基甲酰胺（DMF）等。
2. 氨基化合物：氨基化合物是常用的有机合成溶剂，其能够通过氨基与底物发生氢键相互作用，提高反应速率和选择性。
常见的氨基化合物有三氟乙酸胺、三乙胺等。
3. 极性溶剂：极性溶剂可以提供较高的溶解度，促进反应物之间的相互作用。
常见的极性溶剂有乙腈、二甲基亚硫酰胺（DMSA）等。
4. 芳香烃：芳香烃是常用的无极性溶剂，适用于一些需要无极性条件下进行的反应。
常见的芳香烃有苯、甲苯等。
5. 水：水是一种常用的溶剂，特别适用于水溶性化合物的合成反应。
此外，水在某些酸碱催化反应中也具有重要作用。
总结：本文介绍了一些常用的有机合成试剂和溶剂，涉及了有机溴化物、有机酸、有机碱、金属试剂、有机过氧化物以及稀有溶剂、氨基化合物、极性溶剂、芳香烃和水等。
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有机合成常用试剂手册：制备与处理
一、蒸馏：
1.水：由于水的高沸点和低比重，它往往是一种有用的溶剂，所以通常需要用蒸馏技术将其精炼到适合实验用途的纯度。
2.有机溶剂：有机溶剂通常有多种不同的组分，包括有机酸、醇和其它有机物，因此需要用蒸馏技术对其进行精炼。
3.溶液：某些溶液可能沉淀诸如铁，钙等混合物，这些可以通过蒸馏将它们与溶液分离开来，从而获得较高纯度的溶液。
二、沸石吸附精馏：
沸石吸附精馏是一种常用的精炼技术，主要用于分离不同构成的混合物，包括气体和液体。
它由沸石装入特定的容器，再以温度梯度将物质在沸石上进行吸附和脱附来实现分离。
三、溶剂萃取：
溶剂萃取是一种用于将有机物质从混合物中分离的技术。
它使用了不同的溶剂的相对溶解度来把物质从一种溶液中萃取到另一种溶液。
四、分子筛法：
分子筛也是一种常用的有机合成中的分离技术。
它利用的是不同的尺寸的分子与分子筛的匹配来把物质从混合物中分离出来。