2010-602分析化学(含仪器分析)正题
分析化学习题册答案(完整版)
分析化学习题册答案第一章 绪论一、填空题1. 分析方法 分析原理2. 定量分析 定性分析 结构分析3. 化学分析 仪器分析二、简答题答 试样的采集和制备-试样分解-干扰组分的分离-分析测定-结果的计算和评价。
第二章误差与数据处理一、填空题1、系统，偶然2、系统，偶然，真实值，平均值3、0.002，0.0035，1.7%4、精密度，标准5、空白，对照，增加平行测定的次数量6、±0.02 ，±0.0002，20，0.27、5，28、准确，不确定9、3 10、28.70 11、系统，系统，偶然二、选择题1、A2、D3、B4、B5、D6、D7、B8、A9、B 10、C 11、C 三、简答题1．解：（1）产生系统误差。
通常应该烘干至恒重，于干燥器中冷却至室温后，置于称量瓶中，采用差减法称量。
（2）使测量结果产生系统误差。
一般可通过空白试验来消除由此引起的系统误差。
（3）产生偶然误差。
原因是滴定管读数的最后一位是估计值，是不确定的数字。
（4）产生系统误差。
应该使用基准物质重新标定NaOH 标准溶液的浓度。
（5）滴定终点颜色把握不准，深浅不一致，由此带来的误差正负不定，属于偶然误差。
2．称取0.1000g 的试样时，称量的相对误差为0.1%；称取1.000试样时的相对误差为0.01%。
因为分析天平的绝对误差为±0.1mg ，所以称量的绝对误差一样大，称量的准确度好象一致，但二者的相对误差不一样大，称量1.000g 试样的相对误差明显小于称量0.1000 g 试样的相对误差。
因此，用相对误差表示准确度比绝对误差更为确切。
3．甲的报告是合理的，因为取样质量只有两位有效数字，限制了分析结果的准确度，使分析结果最多也只能保留两位有效数字。
四、计算题1．解：应先计算出纯(NH 4)2SO 4试剂中氮的理论含量，再与测定结果进行比较。
ω(B)（理论值）=%100132.13214.01100%)SO)((NH(N)2424⨯⨯=⨯M M =21.21%绝对误差为：21.14%－21.21%=－0.07% 相对误差为：%.%..0301002121070-=⨯-2．解：计算过程（略），结果如下：第一组：1d = 0.24% S 1 = 0.28% RSD 1= 0.74% 第二组：2d =0.24% S 2 = 0.33% RSD 2= 0.87%第二组数据中的最大值为38.3，最小值为37.3；第一组的最大值为38.4，最小值为37.6。
分析化学考研华东理工大(602分析化学)考研真题集
分析化学考研华东理工大（602分析化学）考研真题集一、华东理工大学602分析化学考研真题一、选择题（共20个，40分）比较基础，多为化学分析和仪器分析题目。
二、填空题（40分）多为仪器分析的概念和相应知识点填写，化学分析计算不多。
1、伏安分析法，极谱法的定义，极谱法定性定量原理，单极扫描极谱法灵敏度高的原因2、溶剂效应的，包括定义3、库仑分析法，写法拉第电解，该方法的关键4、加支持电解质的作用5、荧光定义6、原子吸收调制方式的作用7、对于速率理论，毛细管色谱的特点，根据分离对象写出不同类型的液相色谱，分别是分离阴离子混合物，大分子蛋白质8、关于数字运算的9、关于络合滴定中掩蔽剂10、关于沉淀条件的选择，好像是讲陈化的11、分光光度法参比液的选择，还有透射比吸光度的换算三、计算题（共3个，20分）包括氧化还原计算、电化学，用HCl对NaOH和Na2CO3混合滴定判定各组分的含量。
四、简答题（共6个，40分）1、写出两种氧化还原方法的原理，指示剂，酸度等。
2、写出质谱的方框图，并简要说明每部分作用。
3、从原理和用途上比较AES和AAS的异同点。
4、分离度R为什么是总分离效能指标？怎样进行提高？5、设计测定血液中Pb含量的方法，包括前处理、定性、定量分析等。
6、关于电位分析法中误差来源，温度和电动势测量误差分别是怎样影响测量结果的？五、综合解析题（1个，10分）给出红外、氢谱、碳谱数据，进行波谱解析。
二、武汉大学《分析化学》考研真题一、选择题1用挥发法测定某试样的吸湿水时，结果偏高，可能是由于（）。
[北京科技大学2013研]A．加热的温度过低B．加热的时间不足C．试样加热后没有冷到室温就称量D．加热后的称量时间过长【答案】C ~~【解析】加热后未冷却至室温就称量会导致试样水分未完全挥发，进而使得实际值小于测量值，即结果偏高。
2欲测定石英中的Fe、Al、Ca、Mg的含量，溶解试样最简便的溶剂是（）。
[华南理工大学2011研]A．HF＋H2SO4B．H2SO4＋HNO3C．H2SO4＋H3PO4D．HClO4＋HNO3【答案】A ~~【解析】石英只有在氢氟酸存在的条件下才能溶解。
《分析化学》期末考试试卷(A)及答案
适用专业：注意：请将所有答案填到答题纸上。
一、单项选择题（每小题1分，共25分）1．10mL移液管移取的体积应记录为（）mL。
A．10 B．10．0 C．10．00 D．10．0002．0．010450有效数字的位数为（）位。
A．三B．四C．五D．六3．分析结果的精密度通常用（）表示。
A．绝对误差B．相对误差C．绝对偏差D．相对偏差4．分析测定中出现的下列情况，不属于系统误差的是（）。
A．滴定时有液滴溅出锥形瓶B．滴定管读数时最后一位估计不准C．砝码未校正D．试剂中含有微量的干扰离子5．分析测定中可通过（）减少偶然误差。
A．仪器校正B．增加平行实验的次数C．空白实验D．对照实验6．在定量分析中，要求测定结果的误差（）。
A．等于零B．愈小愈好C．在允许的误差范围之内D．没有要求7．将0．6345修约成三位有效数字，正确的结果是（）。
A．0．635 B．0．634C．0．64 D．0．68．下列仪器不属于量器的是（）。
A．滴定管B．量筒C．烧杯D．移液管9．酚酞指示剂加入食醋溶液中呈（）色。
A．红B．无C．黄D．橙10．（）用符号ρ表示。
A．质量浓度B．物质的量浓度C．体积分数D．质量分数11．甲基橙指示剂的pH变色范围是（）。
A．3．1～4．4B．4．4～6．2 C．3．0～4．6 D．8．0～10．0 12．相对平均偏差常保留（）位有效数字。
A．两B．三C．四位D．没有什么要求13．下列物质为基准物质的是（）A．浓盐酸B．氢氧化钠C．高锰酸钾D．氯化钠14．双氧水的含量测定属于（）滴定法。
A．酸碱B．氧化还原C．沉淀D．配位15．碘量法常使用（）作指示剂。
A．甲基橙B．铬黑TC．淀粉D．荧光黄16．EBT是（）的英文缩写。
A．铬黑T B．氯化钠C．乙二胺四乙酸D．硝酸银17．标定氢氧化钠标准溶液常用的基准物质是（）。
A．无水碳酸钠B．硼砂C．草酸钠D．邻苯二甲酸氢钾18．以荧光黄为指示剂测定氯化钠试样的含量，终点颜色由黄绿色转变为（）。
模板：2010年分析化学真题详解
一、名词解释1、共振线共振线resonance line受到外界能量时，其外层电子从跃迁到所产生的称为共振吸收线，简称共振线。
外层电子由激发态直接到基态时所的称为共振发射线，也简称为共振线。
原子由激发态直接跃迁到基态所发射的谱线。
由最低激发态跃迁到基态所发射的谱线，称为第一共振线。
第一共振线的激发能最低，原子最容易激发到这一。
因此，第一共振线辐射最强，最易激发。
上述为共振线的广泛定义。
从狭义上讲，所谓共振线实际上仅指第一共振线。
如果基态是结构，则只有对应于跃迁到最低多重态组分而发射的谱线，才称为共振线。
2、均化效应均化效应分析化学中，各种不同强度的酸或碱拉到溶剂化质子水平的效应称为均化效应。
3、置信区间置信区间confidence interval达到某一置信度(如95％)时，预报量可能出现的范围(如E(y)±1.96σ，这里σ是标准差)。
定义：是指由样本统计量所构造的总体参数的估计区间。
1、对于具有特定的发生概率的随机变量，其特定的价值区间------一个确定的数值范围（“一个区间”）。
2、在一定时，以测量结果为中心，包括总体均值在内的可信范围。
3、该区间包含了参数θ真值的可信程度。
4、参数的置信区间可以通过量构造，也可以通过构造。
公式：Pr(c1<=μ<=c2)=1-αα是显著性水平（例：0.05或0.10）100（1-α）指置信水平（例：95%或90%）表达方式：interval（c1,c2)——置信区间4、Molecular ion 分子态离子分子离子molecular ion有机中，分子失去一个形成的。
常用符号M·+表示。
分子离子是中最有价值的信息，其m/z值就是该化合物的，它是质谱图中所有碎片离子的起源。
作为分子离子的必要的(但非充分的)条件是：(1)必须是质谱图中最高质量的离子；(2)必须是奇电子离子；(3)必须能通过丢失合理的中性碎片产生质谱图中高质量区的重要离子。
化学分析试题(含答案)
化学分析试题及答案一、判断题。
10分1、（× ）在化学定量分析中，常采用的分析方法是微量分析。
2、（√ ）金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。
3、（√ ）指示剂的变色范围越窄越好。
4、（× ）酸碱滴定中溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指示剂愈多。
5、（√ ）当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA形成的配合物的稳定性时，易产生封闭现象。
6、（× ）高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO3溶液中进行。
7、（√ ）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。
8、（√ ）随机误差具有重复性，单向性。
9、（× ）滴定分析中，指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为化学计量点。
10、（× ）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显著性差异，应当用Q验。
二、选择题。
20分1、分析化学依据分析的目的、任务可分为：…………………………………………（ A ）A：定性分析、定量分析、结构分析B：常量分析、半微量分析、微量分析C：无机分析、有机分析D：化学分析、仪器分析2、下列误差属于系统误差的是：……………………………………………………（ B ）A：天平零点突然变化B：读取滴定管的度数量偏高C：环境温度发生变化D：环境湿度发生变化3、用于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应，常采用的滴定方法是：………………………………………………（ B ）A：直接滴定法B：返滴定法C：置换滴定法D：间接滴定法4、以下试剂不能作为基准物质的是：……………………………………………（ D ）A：优级纯的Na2B4O7·10H2O B：99.99％的纯锌C：105-110。
C烘干2h的Na2C2O4D：烘干的Na2C035、某AgNO3标准溶液的滴定度为T AgNO3/NaCl=0.005858g/L，若M NaCl=58.44，则AgNO3标准溶液的浓度是：…………………………………………………………………………（ B ）A：1.0 mol.L-1B：0.1002 mol.L-1C：0.0100 mol.L-1D：0.1 mol.L-16、下列各组混合液中，可作为缓冲溶液使用的是：…………………………………（ C ）A：0.1mol.L-1HCl与0.05mol.L-1NaOH等体积混合B：0.1mol.L-1HAc0.1mL与0.1mol.L-1NaAc1L相混合C：0.2mol.L-1NaHC03与0.1mol.l-1NaOH等体积混合D：0.1mol.L-1NH3·H20lmL与0.1mol.L-1NH4CllmL及1L水相混合7、在EDTA直接滴定法中，终点所呈现的颜色是：……………………………… （ B ）A: 金属指示剂与待测金属离子形成的配合物的颜色B：游离金属指示剂的颜色C：EDTA与待测金属离子形成的配合物的颜色D：上述A项与B项的混合色8、在间接碘量法中，正确加入淀粉指示剂的时机是：……………………………（ D ）A：滴定前B：滴定开始后C：终点前D：近终点9、可以用直接法配制的标准溶液是：………………………………………………（ C ）A：Na2S2O3B：NaNO3C：K2Cr2O7D：KMnO410、使用碱式滴定管时，下列错误的是：………………………………………… （ C ）A: 用待装液淌洗滴定管2－3次B: 左手控制活塞，大拇指在前，食指在后挤捏玻璃珠外橡皮管，中指、无名指和小指辅助夹住出口管C: 左手控制活塞，大拇指在前，食指在后挤捏玻璃珠外橡皮管D: 读数时滴定管应保持垂直，视线、刻度线、液面凹月面三点一线三、填空题。
分析化学试题(含参考答案)
分析化学试题（含参考答案）一、单选题（共64题，每题1分，共64分）1.用酸碱滴定法测定CaCO3含量时,不能用HCl标液直接滴定而需用返滴法是由于()。
A、CaCO3难溶于水与HCl反应速度慢B、CaCO3与HCl反应不完全C、CaCO3与HCl不反应D、没有适合的指示剂正确答案：A2.用高锰酸钾法测定(滴定)H2O2时,应该()。
A、在HAc介质中进行B、加热至75~85.CC、在氨性介质中进行D、不用另加指示剂正确答案：D3.某学生在用Na2C2O4标定KMnO4溶液时所得结果偏低,原因主要是()。
A、将Na2C2O4溶解加H2SO4后,加热至沸,稍冷即用KMnO4溶液滴定B、在滴定的开始阶段,KMnO4滴加过慢C、终点时溶液未变为粉红色D、蒸馏水中含有有机物质消耗KMnO4溶液正确答案：D4.用NaOH滴定某一元弱酸HA,在计量点时[H.]的计算式是()。
A、HAacK.B、..AHAaccKC、..AaWcKKD、..AWacKK正确答案：D5.用普通分光光度法测得试液的透光率为12%,若以示差法测定,以透光率为20%的标准溶液为参比,则试液的透光率为()。
A、50%B、40%C、70%D、60%正确答案：D6.光度计的检测读数系统必须有的元件是()。
A、光电管和检流计B、棱镜和狭缝C、透镜和反射镜D、钨丝灯泡和稳压器正确答案：A7.对于随机误差,下面的说法正确的是()。
A、具有可测性B、具有重现性C、无法减免D、可通过多次平行测定,取平均值得到减免正确答案：D8.下列说法正确的是()。
A、指示剂的变色点即为化学计量点B、分析纯的试剂均可作基准物质C、定量完成的反应均可作为滴定反应D、已知准确浓度的溶液称为标准溶液正确答案：D9.下列情况属于随机误差(偶然误差)的是()。
A、滴定剂偶有两滴滴到锥形瓶外B、砝码未经校正C、天气骤变引起误差D、试剂含有少量杂质正确答案：C10.下列滴定能产生两个滴定突跃的是()。
《分析化学》期末考试试卷及答案(A)
《分析化学》期末考试试卷及答案(A)一、选择题（每题2分，共20分）1. 以下哪种方法不属于光谱分析法？A. 紫外-可见光谱法B. 红外光谱法C. 原子吸收光谱法D. 气相色谱法答案：D2. 以下哪个不是滴定分析法中的基准物质？A. 硝酸钾B. 碳酸钠C. 氢氧化钠D. 硫酸铜答案：C3. 以下哪个是重量分析法的优点？A. 精密度高B. 准确度高C. 快速D. 灵敏度高答案：B4. 以下哪种方法适用于测定水中的微量金属离子？A. 离子选择性电极法B. 电导法C. 气相色谱法D. 质谱法答案：A5. 以下哪个不是滴定分析法中的指示剂？A. 酸碱指示剂B. 金属指示剂C. 氧化还原指示剂D. 吸光指示剂答案：D6. 以下哪种方法不属于色谱分析法？A. 气相色谱法B. 高效液相色谱法C. 离子交换色谱法D. 紫外-可见光谱法答案：D7. 以下哪个是电位滴定法的优点？A. 快速B. 精密度高C. 不需要指示剂D. 准确度高答案：C8. 以下哪个不是光谱分析法的应用领域？A. 物质组成分析B. 物质结构分析C. 物质含量分析D. 物理性能测试答案：D9. 以下哪个不是滴定分析法中的滴定方式？A. 直接滴定B. 反滴定C. 间接滴定D. 连续滴定答案：D10. 以下哪个不是重量分析法中的分离方法？A. 沉淀分离B. 萃取分离C. 色谱分离D. 离子交换分离答案：C二、填空题（每题3分，共30分）1. 分析化学的任务包括______、______和______。
答案：定性分析、定量分析、结构分析2. 光谱分析法分为______、______、______和______。
答案：紫外-可见光谱法、红外光谱法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法3. 滴定分析法中的滴定方式包括______、______和______。
答案：直接滴定、反滴定、间接滴定4. 重量分析法中的分离方法包括______、______、______和______。
完整版)分析化学考试题库有答案
完整版)分析化学考试题库有答案分析化学题库第一、二章：绪论、误差判断题：1.根据测定原理，分析化学可分为化学分析和仪器分析两大类。
（√）2.分析化学的任务包括定性分析、定量分析、结构分析和形态分析。
（×）3.用高锰酸钾法测定双氧水中过氧化氢的含量属于滴定分析。
（√）4.偶然误差是定量分析中误差的主要来源，它会影响分析结果的精密度。
（√）5.可疑值（或逸出值）必须被舍去。
（×）6.被分析的物质称为样品，与样品发生化学反应的物质称为试剂，以化学反应为基础的分析方法称为化学分析法。
（√）7.偏差是测量值与平均值之间的差异。
（×）8.绝对误差是测量值与真实值之间的差异。
（√）9.增加平行测定次数，可以减少系统误差。
（×）10.当偶然误差被消除后，分析结果的精密度越高，准确度越高。
（×）11.在滴定分析中，测定结果的精密度越高，其准确度也越高。
（×）12.相对平均偏差、样本标准偏差、总体标准偏差都可用来表示测定值的分散程度。
（×）13.增加测定次数可以提高分析结果的准确度。
（×）14.用20 mL 移液管移取 NaOH 溶液，体积数应记为 20.00 mL。
（×）15.根据测定原理，分析化学可分为化学分析和仪器分析两大类。
（√）16.用酸碱滴定法测定醋酸的含量属于化学分析。
（√）17.化学分析是分析化学的基础，仪器分析是分析化学发展的方向。
（√）18.在一定称量范围内，被称样品的质量越大，称量的相对误差就越小。
（√）19.滴定管的初读数必须为“0.00 mL”。
（×）20.测定 0.8 mL 样品溶液的含量，属于常量分析。
（×）21.测定值与真实值相接近的程度称为准确度。
（√）填空题：1.配制用的蒸馏水中含有少量被测组分，此情况属于系统误差。
2.用 50 mL 移液管移取 NaOH 溶液，体积数应记为 50.00 mL。
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东华理工大学2010年硕士研究生入学考试初试试题
《分析化学（含仪器分析）》
一、选择题：（共17小题，每小题2分，共34分）
1、以下基准物质在使用前要进行处理,其处理方法错误的是------------------( )
(A) H2C2O4·2H2O置于空气中保存(B) Na2CO3在～300℃干燥
(C) K2Cr2O7在120℃下干燥(D) NaCl置于空气中保存
2、用NaOH标准溶液测定FeCl3溶液中的游离HCl时,Fe3+将产生沉淀而引起干扰,可消除其干扰的物质是----------------------------------------------------------------------( )
(A) Na2H2Y (B) CaY2-(C) 柠檬酸三钠(D)三乙醇胺
3、在络合滴定中, 用回滴法测定Al3+时, 若在pH=5~6时以某金属离子标准溶液回滴过量的EDTA, 金属离子标准溶液应选-----------------------------------------------( )
(A) Mg2+(B) Zn2+(C) Ag+(D) Bi3+
4、以下溶液稀释10倍时pH改变最小的是--------------------------------------( )
(A) 0.1 mol/L NH4Ac溶液(B) 0.1 mol/L NaAc溶液
(C) 0.1 mol/L Hac溶液(D) 0.1 mol/L HCl溶液
5、称取含氮试样0.2g,经消化转为NH4+后加碱蒸馏出NH3,用10 mL 0.05 mol/LHCl吸收,回滴时耗去0.05 mol/L NaOH 9.5 mL。
若想提高测定准确度, 可采取的有效方法是---------------------------------------------------------------------------------------------- ( )
(A) 增加HCl溶液体积(B) 使用更稀的HCl溶液
(C) 使用更稀的NaOH溶液(D) 增加试样量
6、不宜放于电热恒温箱中干燥的玻璃器皿是------------------------------------ ( )
(A) 称量瓶(B) 容量瓶(C) 锥形瓶(D) 碘量瓶
7、含有0.02 mol / L AlY－的pH = 4.5的溶液A、B两份。
A溶液中含有0.3 mol / L游离F－；B溶液中含有0.1 mol/L游离F－。
指出下列叙述中错误的结论………( ) ( A ) A、B两溶液的[ Al′]相等( B )A、B两溶液的[ Al]不相等
( C )A、B两溶液的K (AlY)不相等( D )A、B两溶液的αAl(F)不相等
8、1.0 mol/L NH4HF2溶液的pH是--------------------------------------------------( )
[p K a(HF) = 3.18, p K b(NH3) = 4.74]
(A) 1.59 (B) 3.18 (C) 6.22 (D)9.26
9、下列有关总体平均值的表述中正确的是-------------------------------------（）
(1)随机变量有向某个中心值集中的趋势
(2)无限多次测定的平均值既为总体平均值
(3)总体平均值就是真值
(4)正态分布的总体平均值为零
（A）1,2 (B)3,4 (C)1,3 (D)2,4
10、若两电对的电子转移数分别为1 和2, 为使反应完全度达到99.9%, 两电对的条件电位差至少应大于------------------------------------------------------------------( )
(A) 0.09 V (B) 0.18 V (C) 0.24 V (D) 0.27 V
11、在含有Fe3+和Fe2+的溶液中, 加入下述何种溶液, Fe3+/Fe2+电对的电位将升高(不考虑离子强度的影响)------------------------------------ ---------------------------------( )
(A) 稀H2SO4(B) HCl (C) NH4F (D) 邻二氮菲
12、用洗涤的方法能有效地的提高沉淀纯度的是：----------------------------（）
（A）混晶共沉淀（B）吸附共沉淀（C）包藏共沉淀（D）后沉淀
13、含H+、Na+、K+、Rb+离子的混合溶液，根据水化规律的离子交换平衡原理，它们对强酸性阳离子树脂亲和力最大的是---------------------------------------------（）（A）Rb+（B）Na+（C）K+（D）H+
14、原子吸收分析中, 有时浓度范围合适, 光源发射线强度也很高, 测量噪音也小,但测得的校正曲线却向浓度轴弯曲, 除了其它因素外, 下列哪种情况最有可能是直接原因? ---------------------------------------------------------------------------------------------- ( )
(A)使用的是贫燃火焰(B)溶液流速太大
(C)共振线附近有非吸收线发射(D)试样中有干扰
15、物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于-------------------------------------( C )
(A) 分子的振动(B) 分子的转动
(C) 原子核外层电子的跃迁(D) 原子核内层电子的跃迁
16、pH玻璃电极产生酸误差的原因是--------------------------------------------（ C ）
（A）玻璃电极在强酸溶液中被腐蚀
（B）H+度高，它占据了大量交换点位，pH值偏低
（C）H+与H2O形成H3O+，结果H+降低，pH增高
（D）在强酸溶液中水分子活度减小，使H+ 传递困难，pH增高
17、对于具有宽沸程组分的试样, 为了保证分离度和缩短分析时间, 色谱柱柱温的升温速度应采用------------------------------------------------------------------------------- ( C )
(A) 快速升温(B) 慢速升温
(C) 程序升温(D) 控制在某一固定温度
二、计算题：（共3小题，每小题12分，共36分）
1、设气相色谱的速率理论公式中三个参数分别为A = 0.011cm，B = 0.32 cm2/s，
C =0.045 s。
试求(1) 最佳载气线速度；
(2) 在最佳线速时色谱柱的最小塔板高度H。
2、某金属离子M2+能与过量的络合剂X-生成络离子MX3-,并在350nm处有最大吸收。
今有两份含M2+及X-的溶液,M2+的总浓度均为 5.0×10-4mol/L,而X-的总浓度分别为0.20mol/L及2.50×10-3mol/L,用1.0cm比色皿于350nm处分别测得其吸光度为0.80和0.64。
设在第一种情况下,M2+完全被络合,求MX3-的总稳定常数。
3、用碘量法测定某铜合金中铜的质量分数w(Cu)/%，6次测定结果如下：60.60, 60.64, 60.58, 60.65, 60.57和60.32。
(1) 用格鲁布斯法检验有无应舍弃的异常值（显著水平0.05）；(2) 估计铜的质量分数范围（p＝95%）；(3) 如果铜的质量分数标准值为60.58%，试问测定有无系统误差（显著水平0.05）？
三、问答题：（共6小题，每小题10分，共60分）
1、利用生成BaSO4沉淀在重量法中可以准确测定Ba2+或SO42-,但此反应用于容量滴定,即用Ba2+滴定SO42-或相反滴定,却难以准确测定,其原因何在?
2、如何检验和消除测量过程中的系统误差以提高分析结果的准确度？
3、什么叫内标法？所学过的仪器分析方法中有哪些使用内标法？为什么使用内标法？
4、当组分的进样量一定时, 用质量型检测器测得的峰面积和浓度型检测器测得的峰面积与载气流量的关系有何不同?
5、绘出电感耦合高频等离子体光源示意图，并说明其工作原理。
6、如何判断分子离子峰？当分子离子峰不出现时，怎么办？
四、综合题：（共1小题，每小题20分，共20分）
今欲准确测定一个硅酸盐样品中铁的含量（0.0x%~0.x%），请设计合理的分析方案（含样品的制备、样品分解、测定方法的选择等）并加以说明。