锡、铅、锑、铋、铬、锰元素离子的分离和鉴定
铋、锡、铅、镉组成的合金提纯与分离方法
铋、锡、铅、镉组成的合金提纯与分离方法
合金的分离及基拳原理
由于该产品足以合金形式存在。
其经济价值、使用价值都不大。
需将其分离、提纯，变成精铅、精铋，才能发挥其使用价值和经济价值目前的分离方法有氯化法、电解法等多种
3．1 氯化法该法在大型有色金属冶炼厂
使用较多。
其生产过程是将铅铋合金熔化，向熔体中通人氯气，铅优先与氯气化合形成氯化铅渣(PbCl，)，铋不氯化，将氯化铅渣除去，从而达到分离的目的分出的铋经火法处理，得到精铋．氯化铅渣另行处理，产出精铅此种方法比较简单．适合大规模生产，不足之处是该方法成本较高，对于铅铋合金产量不高的单位，不宜使用该法。
而当铋的含量低于l2％时．此法从经济成本计算，已无分另外．该方法生产操作要求严格，否则容易污染环境
3．2 电解法如何解决这种产量不大的铅
铋合金的分离? 经过综合分析，认为采取成本低、设备少的电解法较合适。
采用电解法，首先要解决电解母液的选择．这是能否将铅铋合金有效分离的关键。
电解法之所以没在大工厂推广，主要是母液的选择不理想，使得分离过程达不到要求。
我们试用过多种母液，最后选用硅氟酸与物质A 按一定比例混合，作为电解液，可得到含铅99％的电解铅，其工艺流程如右图。
在电解过程中，合金阳极板中的铅形成Pb 溶入电解液．随后在铅阴极板上还原成Pb析出；而铋比铅更具正电性不发生电化溶解，而形成阳极泥。
电解法适用于含铋量较低的合金，电解得到的粗铋用火法精炼就可得到精铋.。
ICP-AEC法测定锰铁中铬锑铅锡砷含量
梅山科技2020年第2期櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴毷毷毷毷试验研究ICP －AEC 法测定锰铁中铬锑铅锡砷含量何志明陈溪（梅山钢铁公司制造管理部南京210039）锰铁主要用于炼钢作脱氧剂、脱硫剂及合金添加剂，可改善钢的质量，提高钢的机械性能。
铬、锑、铅、锡、砷在锰铁中含量很低，但作为锰铁中的杂质元素带入钢中，会对钢的性能产生较大影响，因此测定和控制它们的含量具有重要意义。
锰铁合金的化学成分分析已有文献报道，主要集中在锰、硅、磷、铜、钒、硼、砷、锡、锑、铅元素的测定，对杂质元素铬锑铅锡砷同时测定的报道却很少见到。
电感耦合等离子炬为激发光源的光谱分析方法，具有准确度和精密度高、检出限低、测定速度快、线性范围宽等优点，已被广泛应用于各种材料中微量和痕量元素的测定。
本方法采用硝酸和氢氟酸分解样品，选择分析线为Cr283．5nm 、Sb217．5nm 、Pb220．3nm 、Sn189．9nm 、As189．0nm ，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了锰铁合金中的铬锑铅锡砷含量，所建立方法分析周期短，精密度和准确度能满足生产测量要求。
1实验部分1．1主要仪器及其工作参数ICAP 6300Ｒadial 电感耦合等离子体原子发射光谱仪；耐氢氟酸腐蚀雾化器。
ＲF 功率1150W ；辅助气流量0．5L /min ；雾化器流量0．75L /min ，观测高度10mm ，冲洗、分析泵速均为50r /min ；泵稳定时间为5s ；积分时间为10s 。
1．2试剂和材料硝酸（密度为1．42g /mL ），氢氟酸（密度为1．19g /mL ），金属锰（＞99．99%），纯铁（＞99．99%），铬、锑、铅、锡、砷标准储备溶液（1000μg /mL ）（钢研纳克检测技术有限公司），铬、锑标准溶液（50μg /mL ），铅、砷标准溶液（50μg /mL ），锡标准溶液（10μg /mL ），试验用水均为去离子水。
1．3实验方法准确称取0．50g （精确至0．0001g ）样品于150mL 聚四氟乙烯烧杯中，加50mL 20mL 硝酸，于电热板上低温加热，在不断摇动下，滴加15滴氢氟酸，待样品分解完毕后，转移至100mL 聚乙烯容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定样品溶液中的铬锑铅锡砷强度，根据校准曲线计算样品溶液中的铬锑铅锡砷含量。
锡铅锑铋铬锰元素离子的分离和鉴定
锡铅锑铋铬锰元素离子的分离和鉴定锡离子的常见氧化态有+2和+4、锡（II）离子（Sn2+）在水中显著溶解，可以与溶液中的氯离子配位形成不溶性的氯化物沉淀。
锡（IV）离子（Sn4+）在酸性条件下稳定，与硫代硫酸钠（Na2S2O3）反应生成不溶性的亚硫酸锡沉淀。
锡的鉴定可以使用离子色谱法，该方法基于锡离子的颜色特征。
锡（II）离子在盐酸介质中与氯化铜（CuCl2）反应生成蓝绿色的[SnCl6]2-配合物。
锡（IV）离子在氢氟酸和硝酸介质中与氯化铜反应生成黄色的[SnCl6]2-配合物。
这些特征颜色可以用于锡离子的定性鉴定。
铅离子在水中多呈现+2氧化态。
铅的分离和鉴定方法可以利用其与硫化氢（H2S）反应生成的硫化铅（PbS）沉淀。
硫化铅是一种黑色固体，可以在酸性条件下与银光色硝酸二苯胺（C₆H₅NHNH₃NO₃）反应生成红色络合物。
铅的鉴定还可以使用原子吸收光谱法。
该方法基于原子吸收光谱仪的吸收特性，通过测量铅离子在特定波长的吸收峰强度来定量铅离子浓度。
锑的常见氧化态有+3和+5、锑（III）离子（Sb3+）溶于水有限，可以与氯离子反应生成可溶性的氯化物沉淀。
锑（V）离子（Sb5+）在酸性条件下稳定，与硫化氢反应生成棕色或橙色的硫化锑沉淀。
锑的鉴定可以使用化学分析法，如碘化钠萃取分光光度法。
在碱性条件下，锑（III）离子和碘化钠反应生成淡黄色的银光色络合物，其最大吸光度可在280 nm处测得。
铋的常见氧化态有+3和+5、铋（III）离子（Bi3+）在水中稳定，并且与硫化氢反应生成不溶性的硫化铋沉淀。
铋（V）离子（Bi5+）在碱性条件下稳定，与过氯酸钾反应生成不溶性的过氯酸铋沉淀。
铋的鉴定可以使用多巴酸（C₄H₄O₅）鉴定法。
多巴酸与铋形成的络合物具有紫色或蓝色，在560 nm处有吸光度峰。
铬的常见氧化态有+2、+3和+6、铬的分离和鉴定可以利用氯化亚铁（FeCl₂）和硫化氢生成的亚铬酸铁（Cr(OH)₃）。
锡铅锑铋的化学实验报告
锡铅锑铋的化学实验报告一、实验目的1、了解锡、铅、锑、铋四种元素的物理性质和化学性质。
2、掌握锡、铅、锑、铋四种元素常见化合物的制备方法和性质。
3、学习并熟练运用化学实验中的基本操作技能，如称量、溶解、加热、过滤、沉淀分离等。
二、实验原理1、锡、铅、锑、铋在元素周期表中同属第ⅤA 族，它们的价电子构型分别为5s²5p²、6s²6p²、5s²5p³、6s²6p³。
由于它们的电子构型相似，因此在化学性质上有一定的相似性，但随着原子序数的增加，元素的金属性逐渐增强，非金属性逐渐减弱。
2、锡有＋2 和＋4 两种常见的化合价，铅主要有＋2 和＋4 两种化合价，但＋4 价的铅具有较强的氧化性。
锑和铋主要表现为＋3 和＋5 价，其中＋5 价的锑和铋具有较强的氧化性。
3、锡、铅、锑、铋的氧化物和氢氧化物具有不同的酸碱性。
锡（Ⅱ）和铅（Ⅱ）的氧化物和氢氧化物呈碱性，锡（Ⅳ）和铅（Ⅳ）的氧化物呈两性，锑和铋的氧化物和氢氧化物呈两性偏酸性。
三、实验仪器和药品1、仪器电子天平、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、蒸发皿、酒精灯、石棉网、铁架台（带铁圈）、试管、滴管、药匙。
2、药品锡粒、铅粒、锑粉、铋粉、浓盐酸、稀盐酸、浓硫酸、浓硝酸、氢氧化钠溶液、硫化钠溶液、碘化钾溶液、淀粉溶液、酚酞指示剂。
四、实验步骤1、锡、铅、锑、铋单质的物理性质观察观察锡、铅、锑、铋单质的颜色、状态和光泽。
用小刀切割锡、铅单质，感受它们的硬度。
2、锡、铅、锑、铋单质与酸的反应分别取少量锡粒、铅粒、锑粉、铋粉于试管中，加入稀盐酸，观察有无气体产生及溶液的颜色变化。
分别取少量锡粒、铅粒、锑粉、铋粉于试管中，加入浓盐酸，观察反应现象。
分别取少量锡粒、铅粒于试管中，加入浓硫酸，加热，观察反应现象。
3、锡、铅、锑、铋氧化物的制备及性质加热锡粒，使其在空气中氧化，得到锡的氧化物。
将氧化物分别溶于稀盐酸和氢氧化钠溶液，观察溶液的颜色变化。
金属镍铅锑锡铜中微量铋的测定方法研究
金属镍、铅、锑、锡、铜中微量铋的测定方法研究冯先进北京矿冶研究总院，100044摘要本文对有色金属镍、铅、锑、锡、铜中微量有害杂质元素铋进行了详细地研究。
采用氢化物－原子荧光光谱法（HG-AFS）测定了金属镍、锑、铜中微量铋，其中金属镍和铜中微量铋的测定分别采用氢氧化镧和氢氧化铁富集铋与基体分离后，HG-AFS测定；金属锑中铋的测定则采用基体匹配法进行直接测定。
金属铅中铋的测定则利用铋和2-(2-噻挫偶氮)-5-二乙胺基苯酚(TADAP)在氢氧化钠底液中的络合吸附波, 以EDTA掩蔽主体铅, 不经分离, 直接测定。
金属锡中铋的测定在硫酸存在下,用盐酸－氢溴酸排除锡, 在高氯酸介质中,不加任何掩蔽剂,以DBC－偶氮胂为显色剂, 于水相中直接分光光度法测定。
这些测定方法具有灵敏、简便、快速、准确的特点，测定下限指标均优于或等同于国内外标准方法。
项目成果已通过部级鉴定，达到国际先进水平；成果推广应用，取得较好的社会效益和经济效益。
关键词：金属镍、铅、锑、锡、铜，铋，测定铋对几乎所有的有色纯金属来说都是一个有害杂质，因此冶炼过程必须严格控制，以确保最终产品中铋的含量不超过规定范围。
包括镍、铅、锑、锡、铜在内的大多数有色金属的技术条件都规定了铋的最高限量，同时也制定了相应的分析方法国家标准或行业标准。
但是，随着科学技术日新月异的发展，某些行业对有色金属的纯度要求越来越高。
在有色金属进出口贸易中，有的厂商对铋的含量上限提出了比国标更严格的要求，而国标分析方法的灵敏度有时达不到要求。
为此，必需研究更灵敏的分析方法，以分析金属镍、铅、锑、锡、铜中更低含量的铋，同时为今后制定检测下限更低的标准分析方法作准备。
1.研究结果在原国标分析方法中，金属镍中铋的测定采用电热原子吸收光谱法，金属铜、锡采用碘化钾光度法，金属铅、锑采用碘化钾-马钱子碱-有机试剂萃取光度法。
镍中铋的电热原子吸收光谱法需相对昂贵的仪器及用高纯镍作基体匹配，在实际应用中遇到了困难，单独用碘化钾光度法灵敏度不高，加上马钱子碱可大大提高测定灵敏度，但却随之带来两个问题，一是马钱子碱剧毒，二是需用有机试剂萃取，有害于操作者的身体健康。
p区锡铅锑铋
实验三十二 P区(Ⅱ)：锡 铅 锑 铋一、实验目的1．掌握锡、铅、锑、铋氢氧化物的酸碱性及其盐的水解性。
2．掌握锡、铅、锑、铋高低价态时的氧化还原性。
3．掌握锡、铅、锑、铋的硫化物和硫代酸盐的生成和性质．4．掌握Sn2+、Pb2+、Sb3+、Bi3+离子的鉴定法。
5．了解铅的难溶盐及其性质．二、实验原理锡、铅、锑、铋是P区元素中有代表性的金属元素，其原子的电子构型与呈现的氧化数为：电子构型氧化数Sn Pb nS2nP2+2，+4Sb Bi nS2nP3 +3，+5这些金属能形成两种价态的氢氧化物。
低氧化态的氢氧化物中Sn(OH)2、Pb(OH)2、Sb(OH)3：都显两性，只有Bi(OH)3为碱性氢氧化物。
相应低价态的盐除Pb2+水解不显著外，Sn2+、Sb3+、Bi3+的盐都易于水解，其水解产物为碱式盐的沉淀。
如SnCl2+H2O=Sn(OH)Cl↓+HCl(白色)SbCl3+H2O＝SbOCl↓+2HCl(白色)BiCl3+ H2O =BiOCl↓+2HCl(白色)所以在配制它们的盐溶液时，应加入足够量相应的酸抑制碱式盐沉淀的生成。
从氧化值的稳定性来看 Sn (Ⅳ)的稳定性大于Sn(Ⅱ)，而Pb(Ⅱ)的稳定性大于Pb(Ⅳ)。
故Sn(Ⅱ)化合物有明显的还原性，SnCl2是实验室常用的还原剂，而PbO2是常用的强氧化剂。
例如，SnCl2可将HgCl2还原为 Hg2Cl2，并进一步还原为Hg，出现灰黑色沉淀：SnCl2+2HgCI2＝SnCl4十Hg2Cl2(白色)SnCl2+Hg2Cl2=2Hg↓+SnCl4(黑色)这一反应可用来鉴定Hg2+和Sn2+。
在碱性介质中 [Sn(OH)4]2-(或SnO22-)的还原性更强。
例如在碱性溶液中 SnO22-可将Bi3+还原成黑色的金属铋，这是鉴定Bi3+的—种方法。
2Bi3++6OH-+3[Sn(OH)4]2- =2Bi↓+3[Sn(OH)6]2-PbO2在酸性介质中能将Mn2+氧化成紫红色的MnO4-，与此相似，五价的铋也呈强氧化性。
电感耦合等离子体质谱法测定铁精矿中铬砷镉锡锑铅铋
１１．２３ ２３．２４ １０．０４ ３６．９５ ｌＯ．３８ １０．５４ １０．６３
３．５ ６．６ ４．２ ４．６ ６．０ ３．８ ２．５
１０７ ９８ １００ ９８ ９８ １０２ ９５
Ａｓ Ｃｄ
Ｓｎ
Ｓｂ
Ｐｈ Ｂｉ
万方数据
ＢＡＯ Ｘｉａｎｇ—ｃｈｕｎ，ＣＵＩ Ａｉ—ｄｕａｎ．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ
ｃｏｎｃｅｎｔｒａｚｅ
ｂｙ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ，２０１２，３２（９）：１３—１７
２５．ｏｏ、５０．００
ｎｇ／ｍＬ，铑、铊内标的浓度均为１０．０
方法（３）：将样品置于黄金皿中，加入５
ｍＬ
１
帕有限公司）。 无水碳酸钠和硼酸混合熔剂（均为优级纯）： 质量比为２：１；三氧化二铁（纯度＞９９．９９％）；二 氧化硅（纯度＞９９．９９％）；铑、铊、铬、砷、镉、锡、 锑、铅和铋的单元素标准储备溶液（国家标准物质 研究中心）：１ ０００肚ｇ／ｍＬ；铑、铊混合标准溶液１ ；１。０｝ｔｇ／ｍＬ，１％（Ｖ／Ｖ）硝酸介质，由各元素标 准储备溶液稀释制得；铑、铊混合标准溶液２：铑、 铊浓度均为１．０／，ｇ／ｍＬ，１％（Ｖ／Ｖ）盐酸介质，由 各元素标准储备溶液稀释制得；铬、砷、镉、铅混合 标准溶液：铬、砷、镉、铅浓度均为１．０ ｐｔｇ／ｍＬ，１％ （ｖ／Ｖ）硝酸介质，由各元素标准储备溶液稀释制 得；锡、锑、铋混合标准溶液：锡、锑、铋浓度均为 １．０／ａｇ／ｍＬ，１％・（ｖ／ｖ）盐酸介质，由各元素标准 储备溶液稀释制得；硝酸（１＋３）；盐酸（１＋３）。 实验室用水为去离子水。
中图分类号：０６５７．６３ 文献标识码：Ａ
铁精矿是钢铁企业炼铁的主要原料，也是我 国需求量最大的进口商品。铁精矿中铬、砷、锡、 镉、锑、铅和铋等元素的含量是铁精矿的重要指 标，直接影响到生产工艺、产品质量以及原料利用 率，同时也是对土壤、水系、大气和人身健康产生 危害的有害元素［１］。 目前在国家标准分析方法及查到的文献中， 采用电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）测定铁 精矿中有害元素的方法很少［２’４］。ＩＣＰ—ＭＳ具有 检出限低，谱线简单，能同时测定多元素等特点， 已在很多领域得到应用哺。１１Ｉ。本文参考测定铁矿 石中元素含量的方法［１ ２。１８］，对铁精矿样品进行预 处理比较实验，选用无水碳酸钠和硼酸作为混合 熔剂，采用电感耦合等离子体质谱法同时测定了 铁精矿中铬、砷、锡、镉、锑、铅和铋的含量。
试验报告 金化学分析方法 镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋量测定 ICP-MS法
金化学分析方法镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋量测定电感耦合等离子体质谱法试验报告（GB/T 11066.x-202X）北矿检测技术有限公司冯先进等1 分析元素规定了采用ICP-MS--内标法测定金中镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋含量的测定方法。
2 范围本标准规定了金中镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋量的测定方法。
测定范围见表1。
表1 各元素测定范围3 方法原理试料以盐酸、硝酸混合酸分解，在稀盐酸、硝酸混合酸介质中，用ICP-MS 采用在线加入内标校正的方法测定金中镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋含量。
4 仪器参数优化结果4.1 ICP-MS按照常规方法选择电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）的仪器测定条件，仪器质量分辨率优于（0.8±0.1）amu，最终确定的仪器条件见表2。
表2 Agilent 7700x ICP-MS 测定参数4.2 同位素质量数的选择在ICP-MS测定中，按照被测同位素无干扰、丰度高的原则，和内标元素的选择原则选择了被测元素与内标元素的测定的质量数列于表3中。
5 试剂和材料除非另有说明外，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水。
5.1 硝酸 (ρ1.42g/mL)。
5.2 硝酸（1＋2）。
5.3 盐酸(ρ1.19g/mL)。
5.4 盐酸（1+1）。
5.5 盐酸（1+4）。
5.6 混合酸：1体积硝酸+3体积盐酸。
5.7 混合酸(1+1)。
5.8过氧化氢 (ρ约1.44g/mL)。
5.9 无水乙醇。
5.10 纯水（电阻率≥18.2MΩ.cm）。
5.11 镁标准贮存溶液：将氧化镁(w MgO≥99.99%)预先在600℃灼烧1h，置于干燥器中冷至室温。
称取0.1658 g氧化镁于150mL烧杯中，加入少量水润湿，加5mL盐酸(5.4)溶解完全，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1 mL含1 mg镁。
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深蓝色(乙醚层 深蓝色 乙醚层) 乙醚层
CrO5(蓝色 水中不稳定 pH＜1时，CrO5分解 蓝色)水中不稳定 蓝色 水中不稳定， Cr2O72- + 4H2O2 + 2H+ = 2CrO5 + 5H2O
Mn2+的鉴定(离心试管 )： 的鉴定 离心试管 ： 试液1~2滴 + HNO3 (数滴 +NaBiO3 (s，少量 滴 数滴) 少量) 试液 数滴 少量 振荡，离心沉降，上层清夜呈紫色。 振荡，离心沉降，上层清夜呈紫色。 5NaBiO3+2Mn2++14H+=2MnO4-+5Bi3++5Na++7H2O
Sn2+的鉴定 点滴板 ： 的鉴定(点滴板 点滴板)： 试液1滴 + HCl(酸化) + HgCl2 (2滴) →↓ (白色) 灰黑色↓ 酸性介质： SnCl2 + 2HgCl2 = SnCl4 + Hg2Cl2 ↓(白色) SnCl2 + Hg2Cl2 = SnCl4 + 2Hg ↓ (黑色) Sb3+的鉴定 点滴板 ： 的鉴定(点滴板 点滴板)： 锡粒+数滴含有 锡粒 数滴含有 Sb3+溶液 → 锡粒显黑色 Sb3+ + 3Sn = 2Sb↓ + 3Sn2+
Cr3+的鉴定 试管 )： 的鉴定(试管 ： 2~3滴试液 + NaOH(过量 滴) → CrO2- ······ ① 滴试液 过量2滴 过量 ① + 3%H2O2 (3滴) 滴 ②+
微热
浅黄色(冷却 浅黄色 冷却) ······ ② 冷却
0.5mL乙醚 乙醚 慢滴6mol·L 慢滴6mol·L-1HNO3酸化 振荡
H2O2
CrO42-(黄色 黄色) 黄色
加热，分解过量的 加热，分解过量的H2O2， HNO3酸化 酸化pH=2~3，CrO42- → Cr2O72Cr2O72- + H2O2 → CrO5(蓝色 或H2CrO6 (过铬酸 蓝色)或 过铬酸) 蓝色 过铬酸 pH＜1时，CrO5分解 时
元素性质实验仪器摆放
溶液 H2SO4 + 乙醇 溶液 NaOH H2O2 沉淀 MnO(OH)2 NaBiO3
MnO(OH)2、NaBiO3 CrO42-、SbO43-、SnO32H2SO4酸化 氨水碱化 沉淀 离心液 (弃去) H2SbO3、H2SnO3 NH4Cl、氨水、(NH4)2S 溶液：SbS43-、SnS32HCl △ HNO3 NaBiO3 溶液 (紫红色) 示有Mn2+ 沉淀(弃去) Al片 白色→黑色 HgCl2 示有Sn2+ 溶液 Sn箔 黑斑，示有Sb3+ Na2SnO2 沉淀 (黑色) 示有Bi3+
三、实验内容
1.离子的个别鉴定 离子的个别鉴定 2．领取未知液一份，检出未知液中含有哪些阳离子。 领取未知液一份，检出未知液中含有哪些阳离子。 领取未知液一份 可能含有 ：Sn2+、Sb3+、 Pb2+、Bi3+、Cr3+、Mn2+
四、实验提示： 实验提示：
1. 可按分离和鉴定简表所示进行实验
Sn2+、Sb3+、 Pb2+、Bi3+、Cr3+、Mn2 HCl 沉淀 PbCl2 沉淀 PbSO4 溶液 CrO42SnO32SbO43+
CrO42-个别鉴定
H2SO4 H2O2 △ 溶液
离心液 (弃去)
沉淀
HCl △
2.未知液加 未知液加HCl，无白 不能确定无Pb2+存在。 无白↓，不能确定无 存在。 未知液加 无白 不能确定无 3.Na2SnO2的配制： 的配制： NaOH + SnCl2 → 4 ：1(↓恰好溶解 恰好溶解) 恰好溶解 4.未知液中的离子易水解，试管洗净后将水甩干。 未知液中的离子易水解，试管洗净后将水甩干。 未知液中的离子易水解 5.Cr3+的鉴定： 的鉴定： 强碱：Cr3+ 强碱：
实验六 锡、铅、锑、铋、铬、锰 元素离子的分离和鉴定
一、实验目的
1．掌握锡、铅、锑、铋、铬、锰元素离子的分 掌握锡、 离鉴定方法； 离鉴定方法； 2．学会综合运用化学知识及原理，提高定性实 学会综合运用化学知识及原理， 验设计能力。 验设计能力。
二、实验原理
Sn与Pb、Sb与Bi分别是周期系 与 与 分别是周期系ⅣA、ⅤA族元素， 、 族元素， 分别是周期系 族元素 铬和锰分别为周期系ⅥB、ⅦB族元素。 族元素。 铬和锰分别为周期系 族元素 Sn、Pb形成 、 形成 形成+2、+4氧化值化合物 氧化值化合物 氧化值 Sb、Bi形成 形成+3、+5氧化值化合物 氧化值化合物 形成 氧化值 Cr的氧化值以 的氧化值以+3、+6最常见， 最常见， 的氧化值以 最常见 Cr(Ⅵ)总是以 总是以CrO42-、Cr2O72-和CrO3等形式存在 总是以 Mn的氧化值以 的氧化值以+2、+4和+7为常见 的氧化值以 和 为常见
Pb2+的鉴定 离心试管 )： 的鉴定(离心试管 ： 试液数滴 + HAc (2~3滴) + K2CrO4(2滴)→↓(黄色) ↓溶于6mol·L-1NaOH 溶液中 Pb2+ + CrO42- = PbCrO4↓ Bi3+的鉴定 试管 )： 的鉴定(试管 ： 试液数滴 + 亚锡酸钠(自己配制) → ↓(黑色金属铋) NaOH + SnCl2 → 4 ：1(↓恰好溶解 恰好溶解) 恰好溶解