液相微萃取的概念及应用
第八章液液萃取
三角形的三条边，按顺时针方向， 三角形的三条边，按顺时针方向， 分别标上刻度，一般取5等分， 分别标上刻度，一般取5等分，标号
0.2 F 0.4 0.6 0.8 S
B
分别从0.0 0.2、0.4、0.6、0.8、 0.0、 三角形相图的组成表示 分别从0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、 方法 1.0。单位为质量分率。 1.0。单位为质量分率。
二、基本过程
1.过程简图 参见图8 所示。 参见图8-1所示。
四个要素
主要设备 物流方向 组分名称 表示符号
萃取分离醋酸-水的 图8-1 萃取分离醋酸 水的 工艺流程
应用场合
• 分离沸点相近或有恒沸物的混合液 • 混合液中含有热敏物质，采用萃取方法可避免 混合液中含有热敏物质， 物料受热破坏 • 萃取-脱溶剂联合 萃取-
● 萃取剂与原溶剂互不相溶时
直角坐标系中图解计算
Y A － / S)( X A −X A)＋S Y E ＝ (B R F
8-3-2 多级错流过程
●
流程
●
计算
一般已知: 一般已知: 操作条件下的相平衡数据， 操作条件下的相平衡数据， 原料液量F及组成w 原料液量F及组成wFA， 溶剂的量S和组成y 和萃余相的组成w 溶剂的量S和组成yS和萃余相的组成wRA
（3）粘度大的液体宜作为分散相；对填料、筛板润湿性 粘度大的液体宜作为分散相；对填料、 较差的液体宜作为分散相；成本高、易燃易爆的液 较差的液体宜作为分散相；成本高、 体宜作为分散相。 体宜作为分散相。
8-5 过程和设备的强化与展望
●
萃取过程的强化
●
其它单元操作的耦合
●
超临界萃取
●
固相微萃取
说明液相微萃取和固相微萃取的主要相同之处和不同之处
说明液相微萃取和固相微萃取的主要相同之处
和不同之处
液相微萃取和固相微萃取，这两种方法都是为了从复杂的混合物中提取出我们想要的成分。
它们的主要相同之处在于，都是通过将混合物分离成不同的组分，然后再将这些组分逐个提取出来。
但是，它们之间的不同之处也是很明显的。
让我们来看看液相微萃取。
这种方法是将混合物溶解在一种液体中，然后利用一种特殊的固定相材料将我们需要的成分吸附住。
接下来，我们可以通过改变温度或者压力来使得这些成分从固定相材料上脱落下来，最后再用另一种液体进行洗脱。
这种方法的优点在于，它可以处理非常复杂的混合物，而且提取出来的成分也非常纯净。
但是，它的缺点也很明显，那就是需要使用大量的溶剂和固定相材料，所以成本比较高。
接下来，我们再来看看固相微萃取。
这种方法是将混合物直接涂在一种固体表面上，然后通过加热或者其他方式使得我们需要的成分从固体表面上脱落下来。
这种方法的优点在于，它不需要使用太多的溶剂和固定相材料，所以成本比较低。
但是，它的缺点也很明显，那就是不能够处理非常复杂的混合物，而且提取出来的成分也可能含有一些杂质。
液相微萃取和固相微萃取虽然有很多相似之处，但是它们各自也有一些独特的优点和缺点。
在实际应用中，我们需要根据具体情况来选择最适合我们的方法。
如果你要处理非常复杂的混合物，并且对提取出来的成分要求非常高，那么你可能需要选择液相微萃取；如果你只需要处理一些简单的混合物，并且对成本比较敏感，那么你可以选择固相微萃取。
液相微萃取
液相微萃取
液相微萃取是一种萃取技术，可以有效地将溶剂中的物质分离出来，从而实现分析和测试目的。
它是一种非常灵活的技术，既可以用来研究微量物质，也可用于分析和测试较大分子物质。
液相微萃取技术的使用范围很广，可以用于石油、环境、食品、制药和其他工业应用。
液相微萃取的基本原理是利用溶剂效应，将溶剂中的指定物质分离出来。
具体而言，就是将溶剂中物质分为两部分：一部分进入溶剂，另一部分被某种物理或化学变化隔离出来。
例如，通过溶剂电位差，即根据电荷差来改变溶剂中物质的结构，使它们在溶剂中不能被溶解或分解。
液相微萃取技术有多种仪器，从传统的柱、池、槽等床的形式，到现代的液相微萃取仪，都可以用来分离物质。
它们的基本原理都是使用溶剂效应，将指定物质从其他物质中分离出来。
在进行液相微萃取实验时，主要通过溶剂效应来分离物质，这种溶剂效应有两种：极性效应和质子交换效应。
根据不同的溶剂效应，液相微萃取仪可以分为几大类：超声提取仪、催化提取仪、离子拌溶法、离子交换提取仪、模拟提取仪等。
现代液相微萃取技术可以提高溶剂效应，大大增强提取效率，使得液相微萃取技术成为科学研究和实际应用中必不可少的工具之一，已成为研究分析有机和无机物质的有效方法。
总之，液相微萃取是一种有效的分析和检测技术，用于分离和分
析溶剂中的物质，并将其用于石油、环境、食品、药物和工业分析等领域。
液相微萃取——精选推荐
液相微萃取Sustainable analytical procedures (SAPs): 可持续性分析程序,不只是使应用程序合理化, 而是更轻松、更经济实惠地保持整个应用程序环境的可持续发展。
微萃取的成功之处在于高效和绿色。
实现SAPs的途径包括：(1)在LPME中使用绿色萃取剂。
(2)LPME中绿色能源的使用。
(3)新型材料如硅胶和纳米颗粒的使用。
(4)Development in hyphenation of LPME with suitalble analytical techniques液液萃取的缺点：大量毒性有机溶剂的使用，有限的富集因子和繁冗的程序。
LPME的发展历程：原型initial prototypes✧1995, Liu and Dasgupta首次提出基于微滴的分析技术：基于可溶性气体吸附的天然过程，利用毛细管顶端的微滴来收集气体样品中的NH3和SO2，同时引入不断降落的液滴来替代静止的液滴。
✧Cardoso and Dasgupta提出采用14-57微升的液膜替代球形液滴，从而提供更好的接触界面。
✧Liu and Dasguptash首次提出“液中液”体系，把1.3微升的氯仿悬浮于一个更大的水滴中，从而萃取十二烷基硫酸钠离子对。
✧1996, Jeannot and cantwell提出另一种分析技术：用聚四氟乙烯棒作为一种与水不互溶的有机溶剂的载体，然后直接浸入水样中。
微萃取过程完成后，取出聚四氟乙烯棒，用微量调节注射器收集富集的有机液滴，然后进行相应的分析。
单滴微萃取SDME微滴液相微萃取就是用微量进样器取一定量的有机溶剂(作为萃取溶剂)，将针尖侵入到待测溶剂中，挤出进样器中的有机溶剂，使有机溶剂形成一个小液滴悬挂在针尖上。
SDME的如下几种形式：●微滴直接浸入水样中，直接液相微萃取●微滴浸入流动的水样中●微滴浸入位于水样上的低密度的和水不相溶的有机溶剂中●微滴暴露于样品上的底部空间，顶空液相微萃取总的说来，通过减小萃取剂和水样的体积比，能够获得较高的富集倍数。
液相微萃取技术在农药残留检测中的应用
液相微萃取技术在农药残留检测中的应用摘要:大多数农药残留物质属于有毒有害物质,它们以各种危害形式持续存在于环境当中,并通过不同的途径进入人体后危害人体健康｡因此建立快速､准确､有效的农产品中农药残留量检测分析方法势在必行｡液相微萃取(LPME)技术集采样､萃取､浓缩为一体,具有成本低､设备简单､有机溶剂用量少､富集倍数高､易与气相色谱(GC)､高效液相色谱(HPLC)､质谱(MS)仪器联用等优点,属于环境友好型的绿色样品前处理技术｡对液相微萃取技术的原理､技术模型及其在农药残留检测中的应用和发展前景进行了综述｡关键词:液相微萃取(LPME);农药残留;检测Application of LPME in Pesticide Residues DetectionAbstract:Most pesticide residues are toxic and harmful substances, which exist in various harmful forms in the environment. They come into human body through various means, and are harmful to human health. Therefore, a rapid and effective method for accurate detection of environmental pollutants and residues is imperative. Liquid phase microextraction(LPME) is a environment-friendly and green sample pre-treatment technology. It is a method of combining concentrating, extracting and sampling, and a method with the advantages of low cost, simple device, less organic solvent and high enrichment factors. It could be combined with gas chromatography(GC), high performance liquid chromatography(HPLC) and mass spectrometry (MS). The principle, model, application and prospect of LPME in detection of pesticide residues were reviewed.Key words: LPME; pesticide residue; detection常见的农药按用途可分为杀虫剂､杀螨剂､杀菌剂和除草剂等,按结构则可分为含氯类农药､含磷类农药､有机硫类农药､取代苯类农药､唑类农药､氨基甲酸酯类农药､拟除虫菊酯类农药等｡农药在防治病虫害､保护农作物生长､增加农产品产量､提高国民经济收入等方面产生了一定的积极效应,但是在使用过程中也会产生农药残留(一般简称农残),并给人类和动物的健康带来了一些负面影响｡1 不同国家的蔬菜农残限量标准及常用农残检测方法随着人民生活水平的不断提高,农残问题已成为各国政府日益关注的问题｡农药作为持久性污染物中的一大类,其残留量必须加以控制,农残限量标准是各国控制农药使用的一个重要参数,但由于各国国情和地域的不同,农残限量标准也有所差别｡滕葳等[1]将中国蔬菜农药残留量与美国､日本､欧盟等发达国家和组织限量标准进行了对比(表1)｡结果表明,中国的许多标准都采用了国际先进标准,尤其是关系到人身健康的安全卫生标准｡控制农残是防止有残留超标的农药进入食物链危害人和动物健康安全的关键环节之一｡目前主要的农残检测方法有免疫分析法､气相色谱(GC)法､高效液相色谱(HPLC)法､气-质联用(GC-MS)法､液-质联用(HPLC-MS)法等｡但由于免疫分析法开发难度较大,且只适用于单一化合物或结构相似的化合物;色-质联用技术价格较为昂贵,在实际应用中没有GC和HPLC那样普及[2]｡在农残分析过程中,研发省时､高效､有机溶剂用量少的样品前处理新技术是农残分析研究的一个热点[3]｡近年来,人们提出了多种样品前处理技术,如固相萃取(SPE)､固相微萃取(SPME)､超临界流体萃取(SFE)､微波萃取(MAE)､液相微萃取(LPME)等｡LPME是在液-液萃取(LLE)和SPME技术的基础上发展起来的新型微萃取技术,不仅克服了SPME 技术不能与HPLC､毛细管电色谱(CEC)等仪器联用的缺点,还优化了传统LLE技术费时､有机溶剂用量大､萃取率低等诸多不足,它集采样､萃取和浓缩为一体,属于环境友好型的绿色分析技术[4]｡2 液相微萃取(LPME)技术及其在农残检测中的应用2.1 液相微萃取(LPME)技术LPME技术[4]的基本原理是建立在样品与微升级甚至纳升级的萃取溶剂之间的分配平衡基础上的,按照操作模式的不同一般可分为:单滴液相微萃取(SDME)､膜液相微萃取(MLPME)､分散液-液微萃取(DLLME)等(表2)｡它们的区别在于样品和萃取液的接触方式不同,其中每种模式又包括一些不同的方法,如SDME中又可分为常规单滴液相微萃取(SDME)和顶空单滴液相微萃取(HS-SDME)等方式;膜液相微萃取又包含了静态顶空液相微萃取(SHS-LPME)､动态顶空液相微萃取(DHS-LPME)､静态中空膜液相微萃取(SHF-LPME)和动态中空纤维膜液相微萃取(DHF-LPME)等;DLLME模式下又有上浮溶剂固化液-液分散微萃取(DLLME-SFO)､离子液体-液-液分散微萃取(IL-DLLME)等｡2.1.1 单滴液相微萃取(SDME) SDME[5,6]是LPME的一种,分为常规的SDME和HS-SDME｡SDME 技术是将一滴萃取溶剂悬于GC微量注射器针头尖端,然后浸于样品溶液或者悬于样品顶部空间,使分析物从水相转移至有机相,经过一定的时间后将微滴抽回注射器并转移至色谱系统进行分析(图1)[7,8]｡1996年,Jeannot等[9]对顶空液相微萃取(HS-LPME)的理论基础进行了初步探讨｡顶空液相微萃取[10-12]是顶空取样和液相微萃取的结合,是指将有机溶剂液滴悬于样品的顶空或者采用吸有微量有机溶剂的微量注射器抽取样品的顶空气体来萃取样品顶空中的挥发､半挥发性成分的技术｡1997年,He等[13]根据萃取溶剂在萃取过程中所处的状态将LPME分为静态液相微萃取(SLPME)和动态液相微萃取(DLPME)｡影响SDME的主要因素有:萃取剂的种类和单滴体积､萃取的时间､搅拌速率以及温度等条件｡房贤文等[14]采用SDME-GC的联用技术测定了水中的酞酸二甲酯(DMP)和酞酸二丁酯(DBP),发现萃取率随萃取时间的延长而增加,但时间太长会影响分析时间,而搅拌速度过快会影响萃取液滴的稳定性｡SDME具有有机溶剂用量少､设备简单､操作时间短的优点;但有机溶剂的易挥发性使萃取效率和方法的重复性受到影响｡2.1.2 膜液相微萃取(MLPME) MLPME[15,16]主要包括SHS-LPME､DHS-LPME､SHF-LPME和DHF-LPME,是利用膜对混合物中各组分的选择渗透性的差异来实现分离､提纯和浓缩的新型分离技术｡SHS-LPME是将萃取用的有机溶剂液滴(1~5 μL)悬挂在微量注射器的针尖上,置于样品基质的顶空中,对样品中的挥发成分进行富集的一种萃取方式[10]｡影响HS-LPME萃取效率的因素有:样品的温度和pH､萃取剂的种类､体积､温度､萃取时间､盐效应等｡陈士恒等[17]利用半导体制冷技术,采用挥发性溶剂进行HS-CLPME,扩展了HS-LPME可选择溶剂的范围,减少了溶剂峰与挥发性样品峰的干扰,提高了顶空液相微萃取与气相色谱的兼容性｡HS-LPME技术具有有机溶剂耗量少､选择性强､干扰物质少､富集倍数高､操作步骤少､易于与其他仪器联用等优点｡HF-LPME是1999年由Stig等[18]首次提出的｡HF-LPME按照萃取相的状态则可分为SHF-LPME和DHF-LPME;HF-LPME按照萃取相的数目可以分为两相式和三相式:即液-液微萃取(LLME)和液-液-液微萃取(LLLME)｡HF-LPME技术的基本原理是基于萃取目标物在两相间的分配系数不同而达到分离的目的(装置详见图2和图3)｡LLME主要用于在有机相中有较高溶解度的样品萃取,且有机相和水相不能互溶;而LLLME则仅用于能离子化的酸碱性样品｡影响萃取效率的主要因素有:萃取溶剂､pH､萃取时间､盐效应､温度等[19]｡丁健桦等[20]建立了浸入式三相液相微萃取与高效液相色谱联用(LLLME-HPLC)来测定复杂基质中柠檬酸的分析方法,发现对于有机酸类样品萃取时间并不与萃取率成正比,原因可能是随萃取时间的增加,待测物质的逆向传质加快,同时中空纤维膜上的有机相溶解加剧;盐浓度越高,有机酸的萃取率反而越低｡HF-LPME技术具有集采样､萃取和浓缩于一体,有机溶剂用量少,富集倍数高的优点[5,6]｡2.1.3 分散液-液微萃取(DLLME) DLLME是2006年由Rezaee等[21]发展起来的一种新型微萃取技术,它可以分为DLLME-SFO和IL-DLLME两种方法｡DLLME是基于目标分析物在样品溶液和小体积的萃取剂之间平衡分配的过程,适用于亲脂性高或中等的分析物;对于具有酸碱性的分析物,可以通过控制样品溶液的pH,使分析物以非离子化状态存在,从而提高分配效率｡DLLME具体操作步骤为:在带塞的离心管中加入一定体积的样品溶液(水相,A);将含有有机溶剂(萃取剂)的分散剂通过注射剂或移液枪快速注入离心试管中,轻轻振荡,从而形成一个水/分散剂/萃取剂的乳浊液体系(B);此时萃取剂能被均匀地分散在水相中,与待测物有较大的接触面积,待测物可以迅速由水相转移到有机相且达到两相平衡,萃取时间短是微萃取的一个突出优点｡最后通过离心使分散在水相中的有机溶剂(萃取剂)沉积到试管底部(C),用微量进样器吸取一定量的有机溶剂(萃取剂)后直接进样测定(D),DLLME装置示意图如图4[3]｡影响DLLME萃取效率[22]的主要因素:萃取剂的种类(一般有卤苯､二氯乙烷､四氯乙烷､四氯化碳､氯仿等);萃取剂的体积(一般为5.0~100.0 μL);分散剂的种类(甲醇､乙醇､乙腈､丙酮､四氢呋喃等);分散剂的体积(一般为0.5~1.5 mL);萃取时间的选择以及盐浓度等｡翦英红等[23]利用DLLME-HPLC-UVD建立了水样中痕量硝基苯的分析方法,考察了分散剂对萃取率的影响,指出了分散剂应是既能溶于水又能溶于萃取剂的有机溶剂｡DLLME集采样､萃取和浓缩于一体,具有操作简单､快速､成本低､富集效率高､有机溶剂用量少等优点,可与GC､HPLC､MS等仪器联用,是一种环境友好的LPME新技术[3]｡DLLME-SFO[24]的基本原理和DLPME基本相同,不同的是DLLME-SFO所用萃取剂的熔点接近室温且密度较低,便于萃取剂和样品的分离｡影响SFO-LPME 萃取率的主要因素有:萃取剂的种类(一般为十一醇､1-十二醇､2-十二醇､正十六烷等)､萃取温度(一般在55~65 ℃)､萃取剂的体积(一般为10.0~150.0 μL)､搅拌速率､萃取时间､离子强度等｡IE-DLLME则是以离子液体为萃取剂,结合DLLME技术形成的一种新型微萃取技术,离子液体对许多有机物质有良好的溶解性能,且克服了传统有机溶剂易挥发的缺点等,从而使其受到了人们的重视｡秦九红等[25]建立了以十一醇为萃取剂,吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)为螯合剂的DLLME-SFO-FAAS测定环境中痕量镉的分析方法｡优化了分散剂,萃取剂(十一醇)的类型和体积(300.0 μL),考察了溶液的pH(pH=5),APDC浓度(0.70 μg/L)以及萃取温度(40 ℃)和时间(10 min)对萃取效率的影响,获得了较为满意的富集(18.0倍)结果｡2.2 液相微萃取(LPME)在农药检测中的应用2.2.1 水体环境中农药的检测水体中的农残量是环境污染程度的一个重要参数,对其进行检测和控制有助于更好地解决环保问题｡水体环境中农残的分析经常用到SDME技术,Pinheiro等[26]运用SDME和GC-FID的联用技术对水样中的有机磷类农药和拟除虫菊酯类农药进行了检测,用1.0 μL甲苯作萃取剂,该类农药的检出限为0.30~3.00 μg/L,检测范围大于饮用水中的规定范围,具有现实的使用价值｡然而李星星等[27]则利用辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体作萃取剂,将SDME与HPLC技术结合起来,成功地测定了水中杀螨隆农药的残留量,同时还考察了萃取剂的种类和体积､液滴大小等对萃取效率的影响,在确定的最佳条件下,该方法的线性范围为50.00~5 000.00 μg/L,R2=0.999 4,RSD为2.1%(n=6),检出限为30.00 μg/mL(S/N=3),富集倍数为217.0倍,用此方法测定地下水和矿泉水水样中杀螨隆的农残,加标回收率为88.0%~106.0%｡在水体环境中检测农残,HF-LPME技术与其他仪器联用较为常见,杨秀敏等[28]应用HF-LPME与HPLC建立了水样中的氨基甲酸酯类农残测定的分析方法,该方法以甲苯为萃取溶剂,在室温条件下以720 r/min的转速,在4.5 mL的样品溶液中萃取20 min后进行检测分析,结果显示富集倍数均大于45.0倍,线性范围为10.00~100.00 μg/L,相关系数均大于0.990 0｡而李刚等[29]则利用HF-LPME和GC-MS的联用技术成功地测定了水中拟除虫菊酯类农药的残留,他们以甲苯为萃取剂,富集倍数为63.0~292.0倍,在实际水样中的回收率为92.4%~98.0%｡Basheer 等[30]探索了利用HF-LPME来监测海水中的12种有机氯农药,均获得了良好的重复性(RSD<14.00%)｡DLLME技术也是水体中农残检测经常用到的样品前处理技术｡Wei等[31]应用DLLME与HPLC-VWD联用技术建立了水样中(河水､湖水)灭多威的测定方法,富集倍数达70.7倍,检出限为1.00 μg/L｡谢洪学等[32]将DLLME与GC-FID的检测技术相结合,建立了水样中甲拌磷农药残留的测定方法;该方法经优化后是以10.0 μL的四氯乙烯为萃取剂,1.0 mL的丙酮为分散剂,样品体积5.0 mL,在20 ℃的试验温度下,获得了富集倍数达到300.0倍的良好效果｡Zhao等[33]应用DLLME-GC-FPD的联用技术分析了水样(河水､井水和农业用水)中13种有机磷农药的残留,该方法富集倍数高达789.0~1 070.0倍,平均加标回收率为78.9%~107.0%,获得了令人满意的结果｡Nagaraju等[34]建立了DLLME与GC-MS 联用测定水样中三嗦类除草剂的新方法,该类除草剂的检出限为0.02~0.12 μg/L,实际样品河水和自来水的加标回收率分别为85.2%~114.5%和87.8%~119.4%,获得了较为满意的结果｡为了能够简便､快速测定水中敌敌畏的残留量,孔娜等[35]选择了一种较为新颖的样品前处理技术:微波辅助-顶空液相微萃取(MAE-HS-LPME),再与HPLC方法联用建立了水样中敌敌畏残留的分析方法,他们将条件进行了优化:以二甲苯为萃取剂,NaCl含量为5.0%,将pH调节到2.5,萃取15 min后进行试验,富集倍数达到54.0倍,实际水样的加标回收率为87.4%~103.0%,结果发现该方法节省溶剂､选择性好､应用范围较为广泛｡2.2.2 蔬菜中农药的检测蔬菜是人们日常生活中不可或缺的食品,其农残量的控制和检测更易引起人们的关注,蔬菜的基质比水体要复杂得多,所以对样品前处理技术的要求也更高｡为了优化样品前处理的过程,林海禄等[36]将HF-LPME 与HPLC联用,以六氟磷酸盐离子液体作萃取剂,建立了蔬菜中对硫磷农药残留的分析方法;该方法将离子液体作为液-液-液三相微萃取的接受相,正辛醇为有机萃取溶剂,转速800 r/min,萃取时间为30 min,得到的线性范围为1.00~50.00 μg/L,富集倍数高达132.0倍,方法快速､简单､灵敏度高､无需进行过滤等前处理过程,具有较好的应用前景｡在蔬菜的农残检测中,由于其样品基质复杂,为了使其基质干扰较小,样品前处理过程采用DLLME技术的较为多见｡杜晓婷等[37]利用DLLME-GC-MS联用技术建立了蔬菜中有机磷农药残留的分析方法,该方法以氯苯为萃取剂,丙酮为分散剂,取样品溶液萃取3 min后进行测试分析,获得了良好的线性范围,其加标回收率为60.0%~95.0%,RSD为2.8%~9.1%,结果令人较为满意｡为了建立番茄中有机磷农药残留的测定方法,Araz[38]将DLLMP与GC-FPD技术联用,以氯苯为萃取剂,丙酮为分散剂,将样品萃取30 min后进行测定,其相关系数均大于0.991 7,而RSD 均小于10.0%｡郝家勇等[39]应用IL-DLLME的样品前处理技术和HPLC仪器联用,建立了番茄样品中4种氨基甲酸酯类农药的测定方法,该方法以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐为萃取溶剂,样品经2 min萃取后进样检测,4种氨基甲酸酯类农药的检出限(S/N=3)为0.12~0.43 μg/L,富集倍数达到317.0~625.0倍,且回收率为75.0%~120.0%(RSD为5.3%~5.5%),与传统方法相比而言,此方法简便､灵敏､消耗溶剂少,被认为是一种具有潜力的农残检测技术｡2.2.3 水果中农药的检测水果能够补充人体所必需的水分和微量元素,是人体获得微量元素的重要途径,为了使果树在生长过程中不受病虫的危害,农药的使用是不可避免的,但农药的残留是必须控制的,否则会危害人类的健康｡为了获得简单､快速､准确､环境友好的农残检测方法,孙玉珍等[40]以LLLME和HPLC的联用技术为检测手段,利用三相中空纤维磁力搅拌的新型LPME技术模式对待测样品做了前处理,快速分离并富集了橘子中残留的吡虫啉农药,以正辛醇为萃取剂,以KH2PO4溶液为接受相,以KOH溶液为给出相介质;在一定的条件下萃取20 min后进行测定,富集倍数为19.2倍,在5.00~200.00 μg/L的范围内获得了理想的结果｡在水果样品前处理过程中,复杂的基质效应也会影响待测组分的测定｡一般情况下,人们都以富集能力较强的DLLME前处理技术作为首选｡赵文婷等[41]将DLLME与GC-FPD的检测技术结合起来建立了苹果中有机磷农药残留检测的新方法,该方法以二氯苯为萃取溶剂,丙酮为分散剂;经过萃取和离心后注入GC进行检测,发现3种含磷类农药在500.00~20 000.00 μg/L的范围内具有良好的线性｡焦琳娟等[42]将DLLME与GC技术结合到一起,建立了果汁中3种含磷农药的测定方法,该方法以甲苯为萃取溶剂,经过25次萃取后注入色谱系统进行检测,结果发现该方法在40.00~400.00 μg/L范围内具有良好的线性,富集倍数达到22.3~51.5倍,具有广阔的应用前景｡3 结语随着中国农业的发展和农产品进出口贸易的扩大,特别是加入WTO以后,对农产品农残的分析研究也越来越重视,因此发展集采样､萃取､浓缩于一体,操作简便､成本低廉､基质干扰小､环境友好的分析技术已成为一种趋势｡而LPME技术是农残检测中一个具有广阔应用前景的前处理技术;以LPME技术为基础,结合现代色谱方法如高分辨的气质法(GC-HRMS)､快速气相色谱法､二维色谱(GC×GC)和超高效液相色谱(UPLC)等将发展成为快速､高效､灵敏的农残分析技术中的最佳选择｡参考文献:[1] 滕葳,柳琪,郭栋梁.国内外农药残留量标准限量水平的比较[J].食品研究与开发,2003,24(2):34-35.[2] 蔡德玲,司士辉,陈九星,等.含氟拟除虫菊酯类农药残留检测分析研究进展[J].农药研究与应用,2008,12(3):9-14.[3] 臧晓欢,吴秋华,张美月,等.分散液相微萃取技术研究进展[J].分析化学,2009,37(2):161-168.[4] SARAFRAZ-YAZDI A, AMIRI A. 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说明液相微萃取和固相微萃取的主要相同之处和不同之处
说明液相微萃取和固相微萃取的主要相同之处和不同之处液相微萃取和固相微萃取，这两个听起来很高大上的词汇，其实就是指在化学实验中，通过不同的方法将物质从一种介质转移到另一种介质。
虽然它们的目的相同，但是实现的方法却有很大的不同。
下面我们就来详细说说它们的主要相同之处和不同之处吧！让我们来看看它们的相同之处。
其实，无论是液相微萃取还是固相微萃取，都是为了让我们能够更好地分离和提取目标物质。
这就像是我们在玩连连看游戏时，总是希望能够快速地找到相同的图案并消除它们一样。
而这两种方法，就是帮助我们实现这个目标的利器。
那么，它们有什么不同之处呢？我们来看看液相微萃取。
这种方法是利用液体作为介质，通过旋转或者振荡的方式，使得样品中的物质逐渐从一种液体转移到另一种液体中。
这个过程就像是我们在搅拌奶茶时，让其中的珍珠变得更加饱满一样。
而固相微萃取则是利用固体作为介质，通过压力或者温度的变化，使得样品中的物质逐渐从一种固体转移到另一种固体中。
这个过程就像是我们在做蛋糕时，让里面的鸡蛋和面粉充分融合一样。
从上面的描述可以看出，液相微萃取和固相微萃取的不同之处主要在于它们所使用的介质不同。
但是，无论是哪种方法，都需要经过一系列复杂的步骤才能完成目标物质的提取。
比如说，在液相微萃取中，我们需要先将样品溶解在一种特殊的溶剂中，然后再通过旋转或者振荡的方式将其转移到另一种溶剂中；而在固相微萃取中，则需要先将样品研磨成细粉末，然后再通过压力或者温度的变化将其转移到另一种粉末中。
这些步骤看似简单，但实际上却需要非常高的技术和经验才能够顺利完成。
液相微萃取和固相微萃取虽然有着不同的方法和原理，但是它们的目的都是为了更好地分离和提取目标物质。
无论是哪种方法都需要经过一系列复杂的步骤才能够完成任务。
希望大家在学习这些知识的时候不要感到枯燥无味哦！。
高一化学课本萃取知识点
高一化学课本萃取知识点化学是一门研究物质组成、性质、结构及其变化规律的科学。
在高一化学的学习过程中，萃取是一个重要的知识点。
本文将从萃取的概念、方法以及应用等方面进行介绍。
一、概念萃取是指利用两个不相溶的溶剂对混合物进行分离的过程。
在这个过程中，混合物中的主要成分会被选择性地溶解到一个溶剂中，从而实现分离的目的。
二、方法1. 液液萃取液液萃取是利用溶解度差异实现分离的一种方法。
常见的液液萃取方法有振荡漏斗法、槽式液液萃取法和逐次萃取法等。
在振荡漏斗法中，我们需要将混合物与溶剂一起加入到振荡漏斗中，通过震荡使两相充分接触，从而实现分离。
2. 溶剂萃取溶剂萃取是指利用溶解度差异将混合物中所需分离的成分溶解到一个溶剂中，从而达到分离的目的。
常见的溶剂萃取方法有有机溶剂萃取和水相萃取等。
有机溶剂萃取常用于有机合成中，而水相萃取则常用于环境监测等领域。
三、应用1. 分离纯品萃取常用于分离纯品。
通过选择合适的溶剂和分离方法，可以将混合物中所需的目标物质从其他混杂物中分离出来。
这在化工生产和药物制备中尤为常见。
2. 去除有害物质在环境保护和食品安全领域，萃取也是一种常用的方法。
通过萃取可以去除水中的重金属离子、有机污染物等有害物质，净化水源，保障人民的生活安全。
3. 提取天然产物萃取也常用于提取天然产物。
例如，从植物中提取药用成分，或从海水中提取有用的矿物质等。
这不仅可以满足人们对天然产物的需求，还可以为药物研发和化工生产提供原料。
4. 回收利用在化工生产的过程中，萃取还可以用于废物的回收利用。
通过选择合适的溶剂和条件，可以将废物中的有用物质提取出来，实现资源的再利用，减少对环境的污染。
综上所述，萃取作为化学领域中的一项重要技术，具有广泛的应用前景。
通过学习化学课本中有关萃取的知识点，我们可以了解到不同的萃取方法及其应用，为将来的学习和实践提供了基础。
希望同学们在学习化学的过程中，能够深入理解萃取知识，将其运用到实际问题中，不断提高解决问题的能力。
分散液液微萃取技术及在食品和环境分析中的应用概述
分散液液微萃取技术及在食品和环境分析中的应用概述摘要：近些年，在我国社会经济水平不断提升下，科学技术水平的提高，样品处理技术不断发展与完善，分散液液微萃取是一种新型的样品前处理技术，这一技术将萃取与浓缩有机地结合在一起，在诸多方面发挥了优势，主要表现在方便快捷、处理成本低、效率高及环境友好等。
随着人们生活水平与健康安全意识的提升，食品与环境问题日益被重视。
本文针对分散液液微萃取技术及其在食品和环境农药中的运用进行研究与分析。
关键词：分散液液微萃取；辅助模式；联用技术；食品与环境引言在现代分析方法中，样品处理技术的发展趋势是处理过程要简单快速、处理批量要大、成本低、劳动强度低、利于人员健康和环境保护且方法准确可靠。
液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)等作为经典而成熟的样品前处理技术，应用虽然比较广泛，但其存在操作步骤繁多、处理时间长、有机溶剂用量大等缺点。
分散液液微萃取技术（DLLME）原理受分散剂的影响，萃取剂会逐渐形成有机液滴，这些液滴具有分散、细小的特点，并随着时间的推移在水样中均匀分散开，进而形成水/分散剂/萃取剂乳浊液体系。
同时，在这一过程之中，目标分析物会被萃取至有机相中，并逐渐与萃取剂之间形成一定的萃取平衡。
当整个系统处于平衡状态之下，便可以计算出有机溶液之中所萃取到的分析物的量，具体公式如式（1）。
在公式（1）中，n为有机溶液所萃取到的分析物的量；Kodw是分析物在有机相与水相之间的分配系数；Co是分析物的初始浓度；而Vd与Vs则分别是有机相的体积以及水相的体积。
1分散液相微萃取技术及其应用1.1常规分散液液微萃取DLLME在亲脂性较高或中等的分析物中应用的较多，高度亲水的中性分析物中并不适用。
同时，当分析物具有一定酸碱性时，可以通过控制样品溶液的pH 值，保证分析物呈非离子化状态，这样一来，便可以对其分配系数进行有效提高。
DLLME的具体操作流程如下：①向离心管中加入样品溶液，然后迅速添加含有萃取剂的分散剂。
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新科技 新名词液相微萃取的概念及应用淡美俊 赵 怡(国家知识产权局专利审查协作北京中心,北京 100000)摘 要:液相微萃取是近十几年发展起来的一种新型的样品前处理技术,集采样㊁萃取和浓缩几个步骤于一体,具有快速㊁简便㊁绿色环保等优势,已被广泛应用于各个领域化学分析检测的样品前处理过程㊂文章对液相微萃取的概念㊁特点㊁技术分支及应用进行了介绍㊂关键词:液相微萃取,样品前处理中图分类号:N04;O6 文献标识码:A 文章编号:1673-8578(2015)01-0057-03Concept and Technology of Liquid⁃Phase MicroextractionDAN Meijun ZHAO YiAbstract :Liquid⁃phase microextraction (LPME )is a kind of novel sample pretreatment technique that in⁃tegrates sampling ,extraction and concentration into a single step.LPME has many advantages ,such as rapid ,simple ,convenient ,environment⁃friendly ,and is widely used in various fields.This paper introduced LPME in the aspects of conception ,features ,technology and application.Keywords :liquid⁃phase microextraction ,sample preparation收稿日期:2014-10-21作者简介:淡美俊(1984 ),女,汉族,硕士,助理研究员,主要从事色谱领域专利审查㊂通信方式:danmeijun@㊂引 言在任何化学分析检测过程中,特别是对于复杂样品中微量/痕量有机成分的分析检测,样品前处理是整个过程中十分重要的一个环节㊂有报告显示,在一次完整的分析检测过程中,超过80%的时间都被用于样品前处理㊂迄今为止,各种传统的样品前处理技术多达几十种,最常用的有液液萃取㊁索氏萃取㊁超声萃取㊁蒸馏及固相萃取等㊂传统的样品前处理技术,样品萃取后还需要进行净化㊁浓缩富集等多个步骤才能进行分析检测㊂这些技术往往操作步骤烦琐,过程复杂,处理时间长,而且还需要使用大量对人体和环境有毒害的有机溶剂,难以实现自动化和分析仪器联用化㊂因此,开发快速㊁简便㊁有机溶剂消耗少㊁环境污染小的样品前处理技术一直都是分析检测研究领域中的热点㊂一 液相微萃取的概念及特点液相微萃取(liquid⁃phase microextraction,LPME)是1996年首次开发出的一种新型绿色环保的样品前处理技术㊂液相微萃取的基本原理是利用分析物和微量萃取溶剂(微升级甚至是纳升级)之间不同的分配系数,实现目标物的萃取富集,整个过程集采样㊁萃取和浓缩几大步骤于一体㊂中国科技术语/2015年第1期与传统的样品前处理相比,液相微萃取具有以下特点[1-2]:(1)该技术集采样㊁萃取和浓缩于一体,操作简单快捷;(2)萃取效率高,富集效果好,灵敏度高,有时富集效果甚至可达1000倍以上;(3)所需的有机溶剂非常少(几到几十微升),是一项环境友好的样品前处理新技术,且所需样品溶液的量较少,因此特别适合于环境样品中痕量㊁超痕量污染物和生物样品等复杂基质中低浓度分析物的测定;(4)便于实现仪器联用化和自动化㊂二 液相微萃取的技术分支液相微萃取按照萃取模式可以分为直接液相微萃取㊁顶空液相微萃取㊁分散液相微萃取㊁中空纤维液相微萃取㊁气流吹扫微注射器萃取㊂1.直接液相微萃取(direct liquid⁃phase micro⁃extraction,Direct⁃LPME)利用悬挂在微量进样器的顶端的有机溶剂微滴直接浸入到样品中萃取分析物的技术,称作直接液相微萃取㊂1996年首次提到的液相微萃取就属于直接液相微萃取技术,利用悬挂在特氟龙(teflon)棒末端的有机溶剂微滴直接浸入一个水溶液中对目标分析物进行萃取,萃取结束后,取出萃取液,直接用于气相色谱分析㊂1997年用微量注射器取代了特氟龙棒作为有机溶剂微滴的载体,对水溶液中分析物进行萃取㊂随后的直接液相微萃取技术都是基于微量注射器进行开发的㊂该技术已被广泛应用于水样㊁环境㊁固体蔬菜水果等样品中目标分析物的萃取㊂研究发现,该技术适合萃取较为洁净的气体或液体样品,对于固体样品通常要先将目标分析物通过一定的方式转移到液体中才行,不适合复杂基质样品的萃取㊂该技术的优点是装置简单㊁易于操作㊁有机溶剂用量少,但存在有机溶剂微滴在操作中容易脱落㊁可选用的萃取溶剂有限㊁重复性差等缺点㊂2.顶空液微萃取(headspace liquid⁃phase micro⁃extraction,HS⁃LPME)利用悬挂在微量注射器针尖的有机溶剂悬于样品上部空间进行萃取的技术,称作顶空液相微萃取㊂它的操作步骤和直接液相微萃取基本一致,只是有机溶剂微滴不是浸入样品中,而是悬于顶空样品瓶上部空间,不与样品直接接触,这种技术适用于分析物容易进入样品上方空间的挥发性或半挥发性有机化合物㊂2009年提出一种新的顶空液相微萃取模式 气流式顶空液相微萃取(GF⁃HS⁃HPME),通常的HS⁃HPME为封闭式,该技术是一个半开放的萃取体系,有机溶剂与微注射器针尖部分处在一个进气流管中,插入顶空样品瓶的上部空间,注射器上部用冷凝水冷却,分析物从样品中挥发出来,在气流的吹扫下被带走,从进气流管向外输出时一部分被有机溶剂捕获㊂利用该技术对16种PAHs进行了萃取,结果表明,与通常的HS⁃LPME相比,萃取效率提高了3~4倍[3]㊂与Direct⁃LPME相比,HS⁃LPME由于分析物在气相中具有较大的扩散系数,因此分析物在液上空间的传质速度非常快,且由于萃取溶剂不与样品直接接触,不会在有机溶剂微滴外形成稳定的扩散层,因此大大缩短了萃取时间,同时可以消除样品基质干扰㊂因此,在一般情况下HS⁃LPME相对于Direct⁃LPME会被优先采用㊂但其由于使用有机溶剂微滴,可选用的萃取溶剂有限,在操作过程中容易造成液滴脱落,重现性差等缺点㊂3.中空纤维液相微萃取(Hollow fiber based liquid⁃phase microextraction,HF⁃HPME)萃取溶剂以中空纤维为载气进行液相微萃取的技术,称作中空纤维液相微萃取㊂1999年出现了一种自动化的HF⁃HPME装置㊂该装置将棒状接口接于中空纤维的一端,使微量进样器进入纤维腔底注入或移出受体溶液㊂HF⁃HPME包括三种模式:两相HF⁃HPME㊁三相HF⁃HPME和载体转运[4]㊂与Direct⁃LPME和HS⁃LPME相比,HF⁃HPME 以中空纤维为有机溶剂的载体,能有效防止有机溶剂的脱落并降低了挥发损失,中空纤维价格低廉,易于实现自动化㊂因此,近年来已被广泛应用于血样㊁尿样㊁唾液㊁水样㊁土壤㊁食品等样品中痕量有机污染物的样品前处理㊂4.分散液相微萃取(Dispersive liquid⁃phase mi⁃croextraction,DLLME)将数十微升的萃取溶剂和一定体积分散溶剂新科技 新名词混合后,加入样品溶液中,混合液经过振荡形成了一个水/萃取溶剂/分散溶剂的体系对目标分析物进行萃取的技术[4],称作分散液相微萃取㊂该技术最初是在2006年由伊朗学者提出,属于一种新型的样品前处理技术㊂与HF⁃HPME相比,DLLME的萃取溶剂与样品之间的接触面积大,萃取时间短,效率高㊂DLLME 可以与气相色谱仪㊁液相色谱仪㊁分光光度计等多种仪器联用,因此在较短的时间内得到了快速发展㊂DLLME已经广泛应用于水样分析,同时还被应用于西瓜㊁黄瓜㊁饮料㊁葡萄㊁稻米等样品的分析[4],但其易受样品基质的干扰和影响,因此对于复杂基质的样品受到了限制㊂5.气流吹扫微注射器萃取将萃取溶剂置于微量注射器的针筒内,利用微量注射器的针头将萃取溶剂和样品池的高温体系隔开,样品池设有加热器以使目标物快速从样品中释放,微量注射器外部设有冷凝器以减少萃取溶剂的损失,气态的分析物在气流的带动下被送入微量注射器针筒内的萃取溶剂中进行萃取的技术,称作气流吹扫微注射器萃取㊂该技术首先是由中国延边大学的李冬浩㊁杨翠㊁朴相范小组于2009年提出,并自主研发了ME⁃101多功能微萃取仪[5],并于2010年4月22日申报了实用新型专利申请(授权公告号CN201662565U)㊂随后,该小组对GP⁃MSE的加热器和冷凝器进行了改进,加热器采用MCH氧化铝陶瓷发热片,冷凝器采用半导体冷凝器㊂该技术是一种全新的萃取技术,萃取体系为开放或半开放式,具有萃取速度快㊁效率高㊁操作简单㊁定量准确㊁实验结果重现性好㊁自动化程度高等优点㊂目前已被应用于植物㊁土壤㊁药材㊁原油中挥发性和半挥发性化合物的处理㊂三 结 语液相微萃取是一种新型㊁高效㊁绿色环保型的样品前处理方法,经过十几年的发展,已经取得了显著进步,并在医学㊁代谢组学㊁食品化学㊁生物化学㊁环境科学等领域获得了广泛应用㊂随着人们对液相微萃取的理论研究的不断深入,特别是近几年出现的新型液相微萃取技术,液相微萃取技术有望在更多领域㊁更复杂的样品分析中大显身手㊂参考文献[1]邓育平,周婷婷.液相微萃取技术研究进展[J].科技创新与应用,2013(18):8-9.[2]Yang C,Qiu J X,Ren C,et al.Gas flow headspace liquid phase microextraction[J].Journal of Chromatography A, 2009,1216(45):7694-7699.[3]朱艳梅,焦必宁.中空纤维液相微萃取技术及其在食品有机污染物检测中的应用[J].食品工业科技,2013,34(15):384-389.[4]臧晓欢,吴秋华,张美月,等.分散液相微萃取技术研究进展[J].分析化学,2009,37(2):161-168.[5]毕金虎,尹哲,朴相范.ME⁃101多功能微萃取仪的研究与开发[J].延边大学学报:自然科学版,2011,37(2): 115-118.书讯:‘英汉钢铁冶金技术详解词典“问世由徐树德和赵予生主编㊁姜钧普等主审的‘英汉钢铁冶金技术详解词典“已由机械工业出版社于2015年1月出版㊂该词典16开,精装,263万字,约1200页㊂中国译协前副会长兼科技翻译委员会主任李亚舒教授为该词典作序㊂该词典是我国第一部详解型英汉钢铁技术词典,在英汉专科词典中首创词义辨析框㊁新词新义框㊁术语翻译框㊁例句分析框㊁词语搭配框㊁词序分析框等,对钢铁专业术语常见误译,科学剖析㊁翔实论证㊁析误匡谬㊁给出正译;对新词翻译,详加分析㊁指明规律,以例为镜介绍新词翻译知识;对源语译语字面意思南辕北辙而实为异名同物者,依据原文㊁阐明内涵㊁释疑解惑㊁归一概念㊂此外,该词典还从浩瀚的英文原版钢铁文献中精挑细选,为诸多词条配置例句㊁给出译文,以利读者正确理解词义㊁熟悉用法;对一些涉及新工艺㊁新技术㊁新设备的词条,给出技术含义简释,方便读者查阅㊂凡此种种,满足了读者的多视角需求,提高了词典的学术性和实用性㊂。