液相微萃取在分析化学中的应用
萃取的原理与应用范围是

萃取的原理与应用范围1. 原理萃取(Extraction)是一种物质分离与提取的常用方法,在化工、食品、制药等行业广泛应用。
它通过利用两种相互不相溶的溶剂,将目标物质从混合物中分离出来。
1.1 液液萃取液液萃取是指在两种不相溶的有机溶剂中进行的萃取过程。
它的原理是通过溶质在不同溶剂体系中的分配系数不同,使目标物质从原液中转移到另一有机相中。
1.2 固相萃取固相萃取是指利用特定的固定相材料将目标物质吸附或萃取至其表面的方法。
固相萃取常用于样品前处理,用于去除干扰物质、富集目标物质,从而提高后续分析的灵敏度和准确性。
2. 应用范围萃取技术在各个领域中有广泛的应用,并被用于以下几个方面:2.1 有机合成萃取在有机合成中被用于分离或提取目标有机化合物,以获得纯度较高的产品。
例如,在药物合成中,需要从反应混合物中纯化目标药物,萃取技术可以有效地实现这一目的。
2.2 环境监测萃取技术在环境监测中广泛应用,用于提取和浓缩环境中的污染物。
通过萃取技术,可以将目标污染物从复杂样品中分离出来,并进行进一步的分析和检测。
2.3 食品加工在食品加工过程中,萃取被用于分离和提取食品中的营养成分、香气物质等。
例如,利用超临界流体萃取技术,可以从咖啡豆中提取咖啡因,从而制备无咖啡因咖啡。
2.4 药物研发在药物研发过程中,萃取技术被用于从药材中提取活性成分,或从药物样品中分离和纯化药物。
这对于药物活性评价和质量控制具有重要意义。
2.5 石油化工石油化工中的各个环节都会使用到萃取技术。
例如,通过萃取技术可以从石油中分离出不同的组分,亦可以从废水中回收有用的化合物。
3. 萃取方法的分类萃取方法可以根据不同的要求和目的进行分类,常见的分类包括:3.1 液-液萃取液液萃取是最常见的一种萃取方法,它通过选择不同的溶剂体系和调节萃取条件,实现目标物质的分离和富集。
3.2 固-液萃取固相萃取是通过将目标物质吸附在固定相材料上,将溶剂中的目标物质分离和富集。
液相微萃取技术研究进展

a b Biblioteka 图 1静 态微 萃取 和 动 态微 萃 取装 置 图
L e e 等进一步发展了该技术 , 提出了一种动态的微滴萃取( 如图 1 b 所示) ,即在数秒 内将样 品溶液吸入含有微升级有机溶剂的微量 溶原理 , 分子形式存在 的目标物被萃取进有机萃取剂 中 , 从而实现 进样器中停置数秒 , 再将其推出, 反复进行 , 从而实现微滴溶剂 的动 目标物 的选择性萃取 。该技术要求 目标物具有一定的脂溶性 , 常用 态萃取。与静态微萃取相 比, 动态微萃取所需时间短 , 富集倍数大 , 来萃取环境样品和生物样品中的某些成分 ,可以和 G C、 G C — M S在 但精密度相对较差 , 目前有关这种动态微滴萃取的报道较少。 L i u和 线 联用 。 L e e 在2 0 0 0年提出了连续流动微萃取 ,它也是一种动态微萃取 , 未 三相 L P M E是 由两 个 水层 间夹 一个 有 机 层组 成 的 “ 三 明治 ” 型 采用搅拌装置 ,而是让样品在不断流动 的过程 中被萃取 , 1 0分钟 内 的萃取系统。 一般来说 , 可通过调节料液相 的 p H值或萃取用溶剂 的 富集倍数达 2 6 0 — 1 6 0 0倍。 该法装置简单 , 易操作 精密度高 , 富集倍 极性或者酸碱性 , 使待萃取物在料液相中以分子形式存在而进入有 数 大 , 是 一 种较 理 想 的萃 取方 法 。 机相 中, 通过采用合适 的接受相溶液 , 分子形式的待萃取物在有机 相与接受相的界面上再次离子化 , 从而被萃取进接受相 。 一般来说 , 要实现萃取 , 目标物在有机相中的溶解度要大于在料液相 中的溶解 度, 但 又 要小 于在 接 受 相 中的 溶解 度 。因此 , 通常 三相 L P M E也要 求 目标物有一定 的亲脂性 , 才能实现其从料液相进入有机相的萃取过 程, 它 常 适用 于 分析 较 脏样 品 中的 酸 、 碱 等 离 子性 化 合 物 , 已经实 现 和G C、 H P L C [  ̄I P L C — M S和 C E等的在线联用 。 富集 因子( E F ) 是不 同条件下评价萃取效率的指标 。 它表示萃取 过 程 中 目标 分析 物 的浓 度 增加 的倍数 , 其 定 义式 为 :
分散液相微萃取-高效液相色谱法同时测定尿样中2,5-己二酮、苯酚及邻甲酚

分散液相微萃取-高效液相色谱法同时测定尿样中2,5-己二酮、苯酚及邻甲酚张伟亚;李红丽;刘丽华;徐烨;韩彦龙【摘要】提出了分散液相微萃取-高效液相色谱法同时测定尿样中2,5-己二酮、苯酚及邻甲酚的含量.优化的试验条件如下:①衍生试剂为2,4-二硝基苯肼;②反应时间为20 min;③反应温度为70℃;④萃取剂三氯甲烷的用量为0.3 mL;⑤萃取时间为10 min.以C18色谱柱为固定相,用不同比例的甲醇-水溶液为流动相进行梯度洗脱,用紫外检测器测定.2,5-己二酮、苯酚及邻甲酚在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.3~0.7μg·L-1之间.加标回收率在89.1%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在3.0%~4.6%之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)009【总页数】4页(P1274-1277)【关键词】高效液相色谱法;尿样;分散液相微萃取;2,5-己二酮;苯酚;邻甲酚【作者】张伟亚;李红丽;刘丽华;徐烨;韩彦龙【作者单位】东北大学理学院,沈阳110819;东北大学理学院,沈阳110819;东北大学理学院,沈阳110819;东北大学理学院,沈阳110819;承德石油高等专科学校机械工程系,承德067000【正文语种】中文【中图分类】O652.63近年来,随着化学工业的不断发展,有机溶剂的生产使用量日益增加,使用有机溶剂造成的职业中毒事件时有发生[1]。
正己烷、苯和甲苯等有机化合物作为常见溶剂被广泛应用于工业和科学研究领域,在某些特定职业工作场所,这些物质经人体呼吸道吸入或皮肤接触进入体内后,会对神经、呼吸、生殖、心血管、皮肤、血液等系统和组织造成不同程度的损伤。
此类有机溶剂经体内代谢后可在其尿、血等生物材料中检出其相应的代谢产物,对尿样中常见有机溶剂代谢产物进行监测,既能客观地反映出机体接触有害物质的水平及中毒程度,又可以为职业中毒诊断和治疗提供重要的依据。
液相微萃取——一种新的样品前处理技术

由平 衡条 件 下 待 测 物 质 在 两相 中 的 平 衡 浓 度 所 决
定 的 一般 约 为 1m) 中 空 纤 维膜 的 一 c 的 端插 在 微量进 样 器针 头 上 , 封膜 的另 外 一 端 。在 密
物
进行萃取之前把 中空纤维膜浸入到作为接收相萃 取剂 的有机 溶液 中 , 使有 机 溶 液 被 固定 在 中空纤 维 膜 的微 孔 之 中。在 H F—L ME中 , P 待测 物 能 通过 被 固定在 中空 纤 维 膜 微 孔 中不 溶 于 水 的有 机 接 收 相 溶剂 , 入 到 中 空 纤 维 膜 内 部 的注 射 器 中¨ 进 。在
溶 液
题 , 机接 收相 溶液 的变换 更 是 提高 了方 法 的选 择 有
性¨ , M 但 D—L M P E也存在一些 问题 。19 99年 Pd ̄ n—Begad等 提 出 了 L ME技 术 的另一 种 ee e jrar P 形式, 是 中空 纤 维 膜 一液 相 微 萃 取 法 ( F~ 就 H L ME) , 主要 装 置 如 图 1 示 。HF~L ME就 P j其 所 P
10— 0  ̄ , 好 的 化 学 稳 定 性 及 较 宽 的 电 化 学 0 2 0C) 较
稳定 电 位 窗 口, 大 了 同种 离 子 溶 液 的适 用 范 围 ; 扩 ( ) 过 阴 阳离子 的设计 可 调 节其 对 无机 物 、 、 3通 水 有 机物 及 聚合物 的 溶解 性 , 且 其 酸度 甚 至 可调 到 超 并
维普资讯
20 0 6年 8月
安 阳工学 院学报
J un l f An a g n tue f e h oo y o ra o y n I s tt o T c n lg i
液相微萃取

液相微萃取
液相微萃取是一种萃取技术,可以有效地将溶剂中的物质分离出来,从而实现分析和测试目的。
它是一种非常灵活的技术,既可以用来研究微量物质,也可用于分析和测试较大分子物质。
液相微萃取技术的使用范围很广,可以用于石油、环境、食品、制药和其他工业应用。
液相微萃取的基本原理是利用溶剂效应,将溶剂中的指定物质分离出来。
具体而言,就是将溶剂中物质分为两部分:一部分进入溶剂,另一部分被某种物理或化学变化隔离出来。
例如,通过溶剂电位差,即根据电荷差来改变溶剂中物质的结构,使它们在溶剂中不能被溶解或分解。
液相微萃取技术有多种仪器,从传统的柱、池、槽等床的形式,到现代的液相微萃取仪,都可以用来分离物质。
它们的基本原理都是使用溶剂效应,将指定物质从其他物质中分离出来。
在进行液相微萃取实验时,主要通过溶剂效应来分离物质,这种溶剂效应有两种:极性效应和质子交换效应。
根据不同的溶剂效应,液相微萃取仪可以分为几大类:超声提取仪、催化提取仪、离子拌溶法、离子交换提取仪、模拟提取仪等。
现代液相微萃取技术可以提高溶剂效应,大大增强提取效率,使得液相微萃取技术成为科学研究和实际应用中必不可少的工具之一,已成为研究分析有机和无机物质的有效方法。
总之,液相微萃取是一种有效的分析和检测技术,用于分离和分
析溶剂中的物质,并将其用于石油、环境、食品、药物和工业分析等领域。
分析化学_分析化学中常用的分离和富集方法

分析化学_分析化学中常用的分离和富集方法分析化学是研究物质的组成、结构和性质的一门学科。
在分析化学中,为了检测和测定分析对象中微量或痕量的目标物质,常常需要使用分离和富集方法,以提高目标物质的检测灵敏度。
1.搅拌萃取:搅拌萃取是一种常见的分离和富集方法。
通过将样品与其中一种有机溶剂反复搅拌混合,使目标物质从水相转移到有机相中,从而实现分离和富集。
该方法适用于目标物质在水相和有机相之间有较大的分配系数差异的情况。
2.相间萃取:相间萃取是指根据目标物质在两相中的分配差异进行分离和富集的方法。
常见的相间萃取方法包括液液萃取、固相微萃取和液相萃取等。
相间萃取通常需要将样品与萃取剂反复摇匀并分离两相,以实现目标物质的富集。
3.固相萃取:固相萃取是指使用固定在固相萃取柱或固相萃取膜上的吸附剂来对目标物质进行分离和富集的方法。
固相萃取方法具有操作简单、富集效果好、适用范围广等优点,常用于分析化学中的前处理过程。
4.蒸馏:蒸馏是指通过加热使液体汽化,然后冷凝收集汽化液体的方法。
蒸馏可以实现液体的分离和富集,适用于目标物质在样品中的浓度较低且需高度富集的情况。
5.色谱分离:色谱分离是一种基于目标物质在不同相之间的分配差异进行分离的方法。
常用的色谱分离方法包括气相色谱、液相色谱、固相色谱等。
色谱分离方法具有分辨率高、重复性好、操作简便等优点,广泛应用于分析化学中。
6.气相萃取:气相萃取是指利用气相萃取装置将目标物质从固体、液体或气体中分离和富集的方法。
气相萃取主要通过溶剂的蒸发和再冷凝,将目标物质从样品中富集到溶剂中,然后通过蒸发或其他方法将溶剂去除,得到目标物质。
7.凝胶电泳:凝胶电泳是一种基于目标物质的电荷、大小或形状差异进行分离和富集的方法。
常见的凝胶电泳方法包括聚丙烯酰胺凝胶电泳、聚丙烯酰胺梯度凝胶电泳等。
凝胶电泳方法具有分辨率高、富集效果好等优点,适用于复杂样品的分析。
总之,分析化学中常用的分离和富集方法有搅拌萃取、相间萃取、固相萃取、蒸馏、色谱分离、气相萃取和凝胶电泳等。
液相微萃取

的分析物直接进行萃取
的方法, 叫做单滴液相微 萃取法。
1. 2. 3. 4. 5. 微量进样器; 样品溶液 有机溶剂 搅拌子 搅拌器
2、多孔中空纤维为载体的液相微萃取
由于悬在微量进样器针头上的有机液滴 在搅拌时易脱落,1999年Bjergaard提出了 以多孔中空纤维为载体的液相微萃取 (hollow fiber-based liquid-phase microextraction, HF-LPME)技术。即以多 孔的中空纤维为微萃取剂的载体。
本研究的目标是通过DLLME和荧光衍生化的有 效结合,实现室温下小体积环境水样中4种酚类 污染物的快速、简便、高效萃取,为环境分析 工作提供有效途径。由于在酸性条件下酚类化 合物才完全以分子形式存在,有利于有机溶剂 萃取,因此本研究用稀盐酸将水样pH调至4.0再 进行萃取。以HPLC-FLD测定的峰面积为参照, 用同一份加标水样对比优化DLLME参数。
液相微萃取技术与色谱
一. 概述 二. 液相微萃取的模式 三. 液相微萃取法的原理
四. 液相微萃取的影响因素
五. 液相微萃取与色谱联用 六. 液相微萃取的发展前景
1.简介 液相微萃取( liquid phase microextraction, LPME)是 20世纪90年代由Jeannot和Cantwell等最早报道的一 种新型的样品前处理技术,其基本原理是目标分析物 在样品与微升级的萃取溶剂之间达到分配平衡,从而 实现溶质的微萃取。LPME克服了传统液液萃取技术 繁琐、浪费、污染等缺点,具有消耗溶剂少(仅需µ L 级) ,富集倍数大,萃取效率高,操作更简便,便于实现分 析的自动化等优点。
该技术是在液-液萃取( Liquid-liquidextrac-tion, LLE) 的基础上发展起来的, 与液-液萃取相比, LPME可以提供与之相媲美的灵敏度, 甚至更佳的富
液相沉积法_LPD_在分析化学中的应用

+ 2 H2 O
Al + 6 HF H 3 AlF 6 + 1. H 2
m 为金属阳 离 子 所 带 电 荷 数 。 由 反 应 式 可 知, 水的加入能 直 接 促 进 反 应 ( 1 ) 平 衡 向 右 移 动, 促使
第6期
余琼卫等
液相沉积法( LPD ) 在分析化学中的应用
·1213·
[12]
世纪 80 年代由 Kawahara 提出的一种制备氧 化 物 薄 膜的方法
[1]
, 它是从过 饱 和 溶 液 中 自 发 析 出 晶 体 的
过程, 这种制备过程比较简单 、 成本低 、 重现性好 、 可 制备的氧化物薄 膜 种 类 多 。 此 外, 液相沉积法还可 以原位对前驱体薄膜在各种气氛中进行热 、 光照 、 掺 杂等后 处 理, 使薄膜功能化
Contents
1 2 2. 1 2. 2 Introduction Basic principal and characteristic of LPD Basic principal of LPD Characteristic of LPD
收稿: 2010 年 9 月,收修改稿: 2010 年 11 月
m-n
。 综 合 来 说, 液相沉积法除了成本
低, 制备简单, 过程中不需要用到有机溶剂及重现性 好等优点外, 与 其 他 方 法 相 比, 还有许多独特的优 点: 由于 LPD 法制备的薄膜析出过程是在常温下进 行的, 因此基片的选材可以不受限制, 例如, 玻璃 、 陶 瓷、 金属 、 塑料等各种材料均可; 基片的形状也不受 限制, 板 状、 粉 体、 纤 维 均 可; 产 物 的 物 化 性 质 易 于 通过调节实验参数 ( 如反应液浓度和 pH 值 、 沉积时 煅烧温度等) 控制; 涂层可通过化学键与底物紧 间、 密结合; 适用于 沉 积 各 种 氧 化 物 薄 膜 ( 单 一 或 复 合 TiO 2 、 SnO 2 、 ZrO 2 及 各 种 3d 过 渡 金 属 的) , 如 SiO 2 、 ( 包括 V , Cr , Mn , Fe , Co , Ni , Cu , Zn , In 等 ) 氧 化 物, 由于水溶液可由多 种 成 分 的 溶 液 均 匀 混 合, 能比较
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小学期论文题目:液相微萃取在分析化学中的应用学生姓名:许婷婷学生学号:09306008学院名称:化学与生命科学学院专业名称:化学(师范)指导教师:朱永春教授二○一一年九月液相微萃取在分析化学中的应用许婷婷沈阳师范大学沈阳 100034【摘要】本文主要围绕液相微萃取在分析化学中的应用来展开讨论,分别介绍了液相微萃取的含义、萃取方式、基本理论、影响因素以及液相微萃取的应用。
以液相微萃取在不同性质的分析物中所表现出来的特征,来选择合适的液相微萃取方式最后达到满意的效果,具有现实意义。
【关键词】浸没式液相微萃取顶空液相微萃取液一液微萃取溶剂棒微萃取分析化学引言对于环境样品而言,其最大的特点就是成分组成复杂、不同成分含量差别大,而需要分析监测的通常是其中的微量、痕量物质。
随着社会的发展,人们对于水中有机物污染物的关注不断提高,感兴趣的目标物也不断增加,而且要求分析微量或者痕量级别的污染物,对于分析的技术和分析的仪器的要求相对比较高。
面对日益复杂的分析目标物,进行ms/L 数量别的样品分析往往无法直接使用分析仪器直接分析,这时就需要引进一种新的技术。
而液相微萃取是一种新的样品前处理技术。
它能满足对实验精确度和准确性的要求,是一种合适、方便、快捷、廉价的对于分析化学以后研究起着至关重要作用的前沿技术。
1.液相微萃取的概述1.1液相微萃取的定义液相微萃取[1]是一种新的样品前处理技术,它是在液—液微萃取的基础之上发展起来的技术。
它比传统的液—液微萃取技术有着更高的灵敏度和更佳的富集效果。
它是集采样、萃取、浓缩一体,并且更加的廉价和方便。
由于它对环境没有产生危害,所以它还是一项环境友好的新技术,特别适合于对环境中微量污染物的监测。
1.2液相微萃取的发展史液相微萃取是1996年发展起来的一种新型的样品前处理技术,最初是由Jeannot和Cantwell提出的[2]。
2液相微萃取的萃取方式考虑到液相微萃取中分析物的物理性质和化学性质的差异,萃取剂样品的性质与实验环境的影响,液相微萃取的萃取方式也就有所不同。
大体上分为:浸没式液相微萃取、顶空液相微萃取、液相微萃取—后萃取和溶剂棒微萃取等四种方式。
2.1浸没式液相微萃取(I一LPME)对于不挥发、半挥发的分析物可以采用浸没式液相微萃取,即直接利用悬挂在色谱微量进样器针头或包含在针尖中空纤维膜中的有机溶剂对溶液中的分析物直接进行萃取的方式。
这种方式一般比较适用于萃取比较洁净的液体样品。
2.2顶空液相微萃取(HS一LPME)对于挥发性强的分析物可以采用顶空液相微萃取方式,它是将萃取剂悬于样品上部空间的方法。
在顶空液相微萃取中主要包含三项:有机溶剂、液上空间和样品。
分析物在三项中的化学势是推动分析物从样品进入有机液滴的推动力,可以通过不断搅拌样品中的分析物所产生的新表面积来加强这种推动力。
在气相中,分析物具有较大的扩散系数,挥发性化合物在液上空间的传质速度非常快。
挥发性化合物从水中到液上空间再到有机溶剂比从水中直接进入有机溶剂的速度快得多。
2.3液—液微萃取(LLLPME)对于苯胺、苯酚类在溶液中的存在状态与溶液中的PH值有关的分析物可以采用液—液微萃取的形式。
液—液微萃取又称液相微萃取/后萃取,其过程是通过样品中的分析物首先被萃取有机溶剂中,接着又被萃取到受体里[3,4]。
这种方式一般适用于富集效率不是很高的分析物,需要通过后萃取来进一步提高富集效率。
如在对苯胺类化合物进行萃取时,需要通过调节溶液中的PH值来使苯胺类化合物以分子形式存在,那么它们在溶液中的溶解度就会减少,在搅拌时苯胺类化合物会被萃取到有机溶液中,再通过调节溶液中的PH值至酸性,就可以把苯胺类化合物从有机溶剂中进一步浓缩到富集效率更强的酸性溶液中。
2.4溶剂棒微萃取(SBME)对于比较浑浊、难以进行澄清的样品溶液可以采用溶剂棒微萃取方式。
溶剂棒微萃取是一种刚出现的新的萃取方式。
这种萃取技术是利用将一定量的有机溶剂封装在一段多孔膜的中空纤维中做成溶剂棒,然后直接将溶剂棒放入样品溶液中进行搅拌。
萃取一定时间后取出,将溶剂棒一端去除封口后,把微量进样器直接插入其中吸取萃取剂后进行监测[5]。
这种萃取方式的优点就是由于在中空纤维膜的保护下,可以加大萃取剂的用量,萃取剂与样品溶液的表面积可以得到提高,萃取时间可以延长,这样就能提高分析结果的灵敏度和准确性。
3.液相微萃取的基本理论平衡萃取理论[6]液相微萃取萃取过程是一个基于分析物在样品(水相)及有机溶萃取剂(有机相)之间平衡分配的过程。
由于分析物在水与有机溶萃取剂之间存在这一定的分配系数,因此,当不含有分析物的有机萃取剂置于含有分析物的样品水溶液后,样品中分析物即不断扩散至有机萃取剂中,直到实现分配平衡或萃取过程被终止。
3.1浸没式液相微萃取的基本理论对于浸没式液相微萃取体系,当系统达到平衡时,有机溶剂中所萃取的分析物的萃取量n由下式计算确定:(1)式中●n—萃取剂最终萃取到的有机物质量●K odw—分析物在样品与萃取剂之间的分配系数●V d一萃取剂的用量●V s—样品的体积●C o—样品中分析物的初始浓度3.2顶空液相微萃取的基本理论对于顶空液相微萃取体系,当体系达到平衡后,有机萃取剂中分析物的萃取可按下式计算:(2)式中●K hs一分析物在顶空与样品之间的分配系数●V h—样品顶空的体积对于液相微萃取/后萃取体系,当体系达到平衡后,受体中分析物的萃取量n可按下式计算:(3)式中●K a/d一分析物在受体与给体之间的分配系数●K org/d一一分析物在有机溶剂和给体之间的分配系数●V a—受体体积●V org一-有机溶剂体积从(l)、(2)和(3)式中可以看出,平衡时有机萃取剂(或受体)中所萃取到的分析物的量与样品的初始浓度呈线性关系。
3.3液—液微萃取的基本理论液相微萃取来源于液液萃取,因此对于液相微萃取萃取过程的瞬态分析基于液液萃取基本理论,液液萃取的速率方程如下:(4)式中●Ct一t时刻有机相中分析物的浓度●A一有机相表面积●—分析物的总质量转移系数●C aq—t时刻水相中分析物浓度●K一分析物在水相与有机相之间的分配系数当分析物在液液界面发生传质过程时,总质量转移系数可以表示为:(5)式中●—分析物在有机相薄膜中的物质转移系数●—分析物在水相薄膜中的物质转移系数4液相微萃取的影响因素影响液相微萃取的方式主要有以下几点:萃取剂的种类、用量、搅拌速度、萃取时间、萃取温度、盐效应与PH值等。
4.1萃取剂的种类正确的选择萃取剂可以提高萃取效率,根据相似相溶原理,溶剂的性质必须和萃取剂相一致,才可以保证溶剂对分析物有较强的富集能力。
尽量使用粘滞系数较大的有机溶剂作为萃取剂,增加萃取剂在微量进样器针尖悬挂的稳定性。
4.2萃取剂的用量增加萃取剂的体积可以增加分析物的萃取量,有利于提高分析物的灵敏度。
所以需要选择粘滞系数较大的萃取剂有利于增加萃取剂的体积。
4.3搅拌速率在不搅拌或搅拌速度很慢的情况下,都将导致分析物在液相扩散的速度减慢,所以应该选择一个适宜的搅拌速度来进行萃取,不但可以提高萃取效率而且可以节省不必要的萃取剂的浪费。
4.4萃取时间萃取时间并不是越长越好。
分析物随萃取剂的增加而逐渐趋于一个最大的固定值,当继续增加萃取的时间,非但不会增加萃取效果反而会造成萃取量的减少。
所以,在实验时,一般选用较短的非平衡状态下的时间进行萃取。
保证分析物的量与萃取时间成线性关系。
4.5萃取温度萃取温度对萃取过程有正、反两个方面的影响。
正面影响:较高的萃取温度使分子的运动加剧、运动速度加快,促进萃取的效果。
负面影响:随着的温度的增加将导致分析物的减少,最终萃取量也会减少。
而且较高的温度将导致萃取剂在水中的溶解度加大,加剧了萃取剂的溶解损失。
所以分析物的萃取量和萃取速度随着温度的变化是起着相反的作用的。
这是需要找到一个兼顾萃取时间和萃取效果的最佳温度。
4.6盐效应与PH值[7]由于分析物在有机溶剂与样品之间的分配系数受样品机体的影响。
所以,当样品机体发生改变时其分配系数也会随之改变。
而向溶液中加入一些无机盐类(NaCl、Na2SO4)都会使溶液中分配系数增加。
从而使实验分析的灵敏度增加。
而控制溶液的酸碱性,也能改变分析物在溶液中的存在形式,减少它们在水中的溶解度,增加它们在有机相中的分配。
5液相微萃取的应用液相微萃取技术从开始研究到改进,更新吸引了人们的广泛关注。
主要是由于它的绿色环保、造价低廉、操作简单、节省了时间和人力的优点。
在分析领域得到了广泛的应用。
5.1环境方面空气、水、土壤与人们的生活有着密不可分的关系,因此对这些领域中污染物的分析与监测是非常重要的任务。
目前对于污染物的监测中,可使用液相微萃取技术[8]进行分析的污染物有苯及其同系物、多氯联苯、多环芳烃、酚类化合物、卤代烷烃、挥发性有机物、有机农药和重金属等。
5.2饮料方面Tankeviciute[9]等最早采用液相微萃取对啤酒中的8种醇进行了分析。
用3种极性不同的溶剂—癸烷、邻二甲苯和乙二醇的萃取效果进行了比较,发现乙二醇有较好的富集效果。
他们还对萃取温度、搅拌速度、萃取时间以及离子强度等条件进行了优化,应用于啤酒中醇类的测定,得到了满意的结果。
5.3生物样品与制药液相微萃取最初多用于从清洁的样品中分析其含有的有机化合物,主要集中于环境分析等方面。
1999年Bjergaard[10]等首先提出了运用液相微萃取对血浆、尿液中的脱氧麻黄碱进行监测,液相微萃取技术在医药及生物样品方面的分析应用十分广泛,涉及的分析物包括脱氧麻黄碱、安非它明、布洛芬、奈普生、安定及其代谢物等化合物。
6总结液相微萃取技术是继固相微萃取技术后出现的又一个绿色前处理技术,该技术基本原理与液液微萃取相似,基于样品在水相与有机相之间的分配平衡的基本原理进行萃取。
该技术一方面克服了传统的液一液萃取技术存在的如费时、繁琐、费力以及需要消耗大量有机溶剂等诸多不足;另一方面,该技术同固相微萃取技术类似,同样具有集萃取、富集、进样于一体的优点,而且克服固相微萃取技术需要昂贵的分析装置的缺点,简单快捷,是一种绿色的前处理技术。
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