实验室误差分析报告

实验室误差分析

实验室检测是及时、准确、可靠地测定被测物质含量,科学地解析数据和综合运用数据的过程,其目的是为应用服务部门提供相关性能状况及其变化规律,以便其更好地开展工作,为公司和客户服务。实验室检测由各种不同水平和经验的实验人员协同工作,要获得准确可比的检测数据,具有一定的难度,因此,必须对其过程进行严格科学地控制和管理。现主要从以下几方面讨论和分析。

一、实验室检测对数据质量的要求

实验室检测质量的好坏,集中反映在检测数据上,如果实验室分析测试结果不准确,很可能会导致错误的结论。根据这一特点,检测数据至少有如下几点要求:

1、代表性。要求能够反映一定时间和空间中被测物的存在状况。

2、精密性。要求测试值的重复性和再现性要好,这是保证准确度好的前提条件。

3、准确性。要求测试值与真值符合程度要好,即测试结果要准确可靠。

4、可比性。因为许多检测常常需要在一个长的时间系列上和一个广泛的空间范围内进行比较,确定其时空的变化规律,如果数据无可比性,这种比较分析就毫无意义。以上四点要求中,代表性和可比性主要体现在现场布点及采样等环节中,而数据的准确性和精密性,则主要体现在实验室内,这也是实验室检测质量保证的最终目的。要讨论这两性的具体要求,就需要先从分析误差谈起。

二、分析测试中的误差

实践证明,误差自始至终存在于一切科学实践和测试过程中,即使同一个分析人员在相同条件下测试同一样品的多次结果,往往也不完全相同,这种分析结果与被分析对象的客观状态的差异,就称为分析误差。在测试分析中,误差的来源不同,其误差的特性就不同,据此,将误差分为以下三种:

1、系统误差,又称为可测误差或恒定误差。它是指在一定条件下,由某个或某些因素按照某

种确定的规律变化,它的来源主要是方法的不完善、仪器指示性的变动、恒定的个人操作误差或环境误差,具有恒定性和明显的方向性(或正、或负),在重复测定中不易被发现和减少,只有改变其条件,误差才能被发现,并可以通过有效措施避免和校正。

2、随机误差,又称为不可测误差或偶然误差。它是指在同一被测量的多次测量过程中,以不

可预知方式变化的测量误差的份量。它的来源是由能够影响测量的许多不可控制的随机因素的微小波动引起的,是各种随机因素的共同作用造成的,是个叠加量。它的大小及其符号是可变的,时大时小,时正时负,但在无限次测试中可以发现,其总的变化趋势遵从正态分布,因此增加测试次数,可以减小随机误差,但不可能完全消除随机误差。

3、过失误差,又叫粗差。它是指分析人员在测试过程中犯了不应有的错误造成的、无规律可

循。它明显地歪曲了测试结果,如:样品称量错误,或在处理样品时,样品飞溅丢失、测试读数记错等。不管造成过失误差的原因如何,只要确知其属于过失误差,就应把其测试结果作为异常值舍弃。其消减方法关键在于改进和提高分析人员的业务素质和工作责任感,不断提高其理论和技术水平。以上所述系统误差和随机误差均属正常误差,它们同时也在一定程度上反映了测试结果的准确度和精密度。

三、实验室误差的来源

国际上将误差来源分为6类，即误差来源“6M”，material（原材料）、Mother land （环境）、measurement（测量）、method（方法）、machine（设备）、men（人员）。实验室导致误差的因素，大抵也是来源与这些因素。具体分析如下：

1、原材料由于原材料的来源、存贮条件、原材料的保质期等，这就可能导致涂

料品质的变化；原纸的变化，也会导致涂布纸性能的变化。

2、实验环境基于用电的考虑，纸样在恒温室中的水分平衡时间未达到标准，现在的

做法是早上八点开启恒温室，十点开始测量，有时候纸样检测完毕，恒温室温度和湿度还未达标；涂料室及涂布室实验环境，由于气候及天气变化，实验室温度和湿度变化，也可能会导致涂料品质、涂布纸成纸性能的变化。

3、测量已有成型的操作SOP，但是实验中或多或少依然会产生一些误差，如

RI测试，湿强部分不可重复性是因为上水段。每次上水量、匀度不可控；匀墨，上墨不均匀（只能做到大概）；洗车水残留（一次清洗后未完全擦干即开始下一次测试、未擦干）；纸样选择以及裁纸、贴样不合理。

COBB值测量误差，每次实验的时间都有一定差距，不可控、不具重复性，只能粗略做到每次时间一分钟；实验中每次水量都有减少。

湿摩擦测量误差，误差来源纸面清洁度、打孔；水量每次略有不同；旋转圈数（尤其是开机后第一次，手动转动转盘圈数会发生变化，如果不注意会造成圈数不够10

圈）；

IGT测量误差，IGT的测量误差主要是来自于纸样选择和最后的读数。不同的人读数

的值都有所不同，有的人读数可能严谨一点，IGT值就偏小，有的人读数宽松一点，IGT值就偏大，这个标准很难界定。

CRODA 误差来源，每次实验的时间都有一定差距，不可控、不具重复性。只能粗略

做到每次时间二分钟。

平滑度、光泽度误差，纸样表面的不平整或者褶皱导致同一纸样在不同点测试出来

的结果相差很大，这些结果误差有时会高达50%。这些误差在一定程度上不可避免的，但是可以尽量避免：对数据波动较大的纸样尽量多取几个测试点，或者尽量取

平滑度高的数值记录，这样会更加的接近真实结果。

4、方法涂布纸湿摩擦性能测试方法，由实验室开发出来，经过多次试验验证，方法

可靠，可用作一项参考指标，其他方法，都是参考各大纸厂，科研机构，或者标准，真实可靠。

5、设备随着设备的测量频率和老化情况，可能出现误差，所以需要定期对设备进行

保养维护，各个仪器设备，均有认养人，需加强认养人对设备进行定期维护保养的意识。

6、人员从原材料的准备（药品及涂布原纸等），配方制备，涂料制备，涂布，干燥，

压光，测量等都离不开各位同事的通力协作。现在实验室每个环节都有一定的SOP。

关于配涂料过程中药品添加量的误差，若按照SOP操作，不会对结果造成很大的影响。

四、如何减少误差

1、尽量保证每天实验系统的条件，以减少系统误差，保证数据的纵向比较；

2、就测量过程中的一些误差，尽量保证每项性能测试人员的一致性、必须按照所制定的

SOP来操作，不能擅自修改操作条件，有问题上报；

3、原材料的准备，尽量保证原材料的一致性（浆钙、胶乳、淀粉、PVA等采购或者取样，

尽量取自同一家、同种型号），涂料药品定期更新，更新药品时，一定要更新药品的固含量；

4、设备需要定期维护保养；

5、对于实验室新的操作/测量方法，需要多次验证才能使用。

综上所述，对于以上误差的产生，有些可以避免，有些不能避免，在实验室还需要