仪器分析实验
仪器分析实验课后习题答案
仪器分析实验课后习题答案仪器分析实验课后习题答案仪器分析实验是化学专业学生必修的一门课程，通过实验操作来了解和掌握各种仪器的原理、操作方法以及数据处理技巧。
在课后的习题中，学生可以进一步巩固所学知识，提高实验操作和数据处理的能力。
下面将为大家提供一些仪器分析实验课后习题的答案，帮助大家更好地理解和掌握相关知识。
1. 什么是仪器分析实验？仪器分析实验是一种通过使用各种仪器设备来进行化学分析的实验。
它主要包括仪器的原理和操作方法的学习，以及数据处理和结果分析的技巧。
通过仪器分析实验，我们可以准确地确定物质的成分和性质，为科学研究和工程技术提供可靠的数据支持。
2. 仪器分析实验中常用的仪器有哪些？在仪器分析实验中，常用的仪器包括光谱仪、色谱仪、质谱仪、电化学分析仪器等。
光谱仪可以用来测定物质的吸收、发射和散射光谱，色谱仪可以用来分离和检测混合物中的成分，质谱仪可以用来确定物质的分子结构和相对分子质量，电化学分析仪器可以用来测定物质的电化学性质等。
3. 仪器分析实验中的数据处理方法有哪些？在仪器分析实验中，数据处理是非常重要的一步。
常用的数据处理方法包括平均值的计算、标准差的计算、数据的拟合和回归分析等。
平均值的计算可以用来估计测量结果的准确性，标准差的计算可以用来评估测量结果的精确性，数据的拟合和回归分析可以用来建立模型和预测未知数据。
4. 仪器分析实验中常见的误差有哪些？在仪器分析实验中，常见的误差包括系统误差和随机误差。
系统误差是由于仪器本身的不准确性或者操作方法的不恰当而引起的，它会导致测量结果的偏差。
随机误差是由于实验条件的不稳定性或者操作者的技术水平不同而引起的，它会导致测量结果的波动。
5. 仪器分析实验中如何减小误差？为了减小误差，在仪器分析实验中可以采取一些措施。
首先，要选择合适的仪器设备，确保其准确性和稳定性。
其次，要严格按照操作方法进行实验，避免人为因素对结果的影响。
另外，要重复实验多次，计算平均值和标准差，以提高结果的准确性和精确性。
仪器分析实验报告光谱
一、实验目的1. 理解光谱分析的基本原理及其在化学、材料科学等领域的应用。
2. 掌握光谱仪器的操作方法，包括紫光/可见光光度计、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和荧光光谱仪。
3. 学习分析玻璃透光率、薄膜吸收光谱、固体粉末红外光谱和固体发光材料荧光光谱的测试方法。
4. 了解影响光谱分析结果的主要因素，并尝试进行误差分析和数据处理。
二、实验原理光谱分析是利用物质对光的吸收、发射、散射等特性，对物质的组成、结构进行分析的一种方法。
主要包括紫外-可见光谱、红外光谱、荧光光谱等。
1. 紫外-可见光谱：物质对紫外-可见光的吸收与分子中的电子跃迁有关，通过测量吸收光谱，可以了解物质的组成和结构。
2. 红外光谱：物质对红外光的吸收与分子中的振动、转动有关，通过测量红外光谱，可以了解物质的官能团和化学结构。
3. 荧光光谱：物质在吸收光子后，会发射出光子，通过测量荧光光谱，可以了解物质的分子结构、聚集态等。
三、实验仪器与材料1. 紫光/可见光光度计2. 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）3. 荧光光谱仪4. 标准样品（玻璃、薄膜、固体粉末、发光材料）5. 仪器操作说明书四、实验步骤1. 紫光/可见光光度计操作（1）打开仪器，预热30分钟。
（2）设置波长范围、扫描速度、灵敏度等参数。
（3）将标准样品放入样品池，进行光谱扫描。
（4）记录吸收光谱，并进行数据处理。
2. 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）操作（1）打开仪器，预热60分钟。
（2）设置波数范围、分辨率、扫描次数等参数。
（3）将标准样品放入样品池，进行光谱扫描。
（4）记录红外光谱，并进行数据处理。
3. 荧光光谱仪操作（1）打开仪器，预热30分钟。
（2）设置激发波长、发射波长、扫描速度等参数。
（3）将标准样品放入样品池，进行光谱扫描。
（4）记录荧光光谱，并进行数据处理。
五、实验结果与分析1. 紫光/可见光光度计通过比较标准样品和待测样品的吸收光谱，可以确定待测样品的组成和结构。
仪器分析实验报告
仪器分析实验报告实验名称：仪器分析实验报告实验目的：通过仪器分析技术，对样品进行分析和定性定量测定，并掌握仪器的基本原理和操作方法。
实验原理：仪器分析是基于物理、化学和光电原理的一种分析方法，通过利用仪器仪表的测定功能，对样品中所含化合物的性质和含量进行定性和定量分析。
常见的仪器分析方法包括：光谱分析、色谱分析、质谱分析、电化学分析等。
实验仪器：本实验使用的仪器为紫外可见分光光度计。
实验步骤：1. 打开紫外可见分光光度计，并进行预热。
2. 调节仪器的波长和光程，根据待测样品的特性选择合适的波长和光程。
3. 准备待测样品溶液，按照规定的方法和配比将样品溶解并稀释至适当浓度。
4. 将样品溶液倒入光度计试管中，注意不要溢出。
5. 调节样品的基线，即让光度计读数稳定在零点附近。
6. 启动仪器测量功能，记录样品的吸光度读数。
7. 根据测得的吸光度数据和标准曲线，计算样品的浓度。
8. 定性判断样品中的化合物，可以根据吸光度谱和特征峰的位置进行判断。
实验注意事项：1. 操作仪器时要仔细阅读仪器操作手册，并熟悉仪器的安全操作方法。
2. 样品溶液的配制要准确，避免影响实验结果。
3. 光度计试管和仪器的光路要保持清洁，避免污染和漂白。
4. 测量数据要准确记录，避免失误或遗漏。
5. 实验后及时关闭仪器，清洁试管和仪器，保持仪器的正常使用。
实验结果与讨论：根据实验步骤和操作，得到待测样品的吸光度数据，并根据标准曲线计算出样品的浓度。
通过定性判断，可以确定样品中的化合物种类。
根据实验结果对样品进行分析和讨论，比较实验结果和预期结果之间的差异，分析可能的原因，并提出改进方案。
结论：通过仪器分析实验，有效地对样品进行了定性定量分析，获得了样品的浓度和化合物种类。
实验结果与预期结果基本吻合，证明了仪器分析方法的准确性和可靠性。
实验过程中，要注意仪器操作和数据记录的准确性，避免误差的引入。
同时，对于实验结果的分析和讨论也十分重要，可以为进一步的研究提供参考和指导。
南开仪器分析实验报告
实验模块：南开仪器分析实验实验标题：紫外-可见分光光度法测定溶液中某物质的含量实验日期：2023年10月25日实验操作者：张三实验指导者：李四一、实验目的本次实验旨在通过紫外-可见分光光度法测定溶液中某物质的含量，掌握紫外-可见分光光度法的基本原理和操作步骤，提高实验技能和数据分析能力。
二、实验原理紫外-可见分光光度法是利用物质对紫外-可见光的吸收特性来测定物质浓度的方法。
根据朗伯-比尔定律，在一定条件下，溶液的吸光度与其浓度成正比。
本实验通过测定溶液的吸光度，根据标准曲线计算待测物质的浓度。
三、实验步骤1. 准备实验器材：紫外-可见分光光度计、移液管、容量瓶、试管、洗耳球等。
2. 配制标准溶液：根据实验要求，准确称取一定量的标准物质，溶解于适量的溶剂中，配制成一系列浓度的标准溶液。
3. 测定吸光度：将标准溶液和待测溶液依次放入比色皿中，在特定波长下测定吸光度。
4. 绘制标准曲线：以标准溶液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
5. 测定待测溶液吸光度：将待测溶液放入比色皿中，在特定波长下测定吸光度。
6. 计算待测溶液浓度：根据待测溶液的吸光度，在标准曲线上查找对应的浓度值。
四、实验环境实验地点：南开大学化学实验室实验所用仪器：紫外-可见分光光度计、移液管、容量瓶、试管、洗耳球等实验所用试剂：某物质标准品、溶剂等五、实验过程1. 根据实验要求，称取一定量的标准物质，溶解于适量的溶剂中，配制成一系列浓度的标准溶液。
2. 使用移液管将标准溶液和待测溶液分别加入试管中，使用洗耳球将溶液吹至刻度线。
3. 将试管放入紫外-可见分光光度计中，设置特定波长，测定吸光度。
4. 将吸光度数据记录在实验记录表中。
5. 根据吸光度数据，绘制标准曲线。
6. 根据待测溶液的吸光度，在标准曲线上查找对应的浓度值。
六、实验结果与分析1. 标准曲线绘制成功，相关系数R²大于0.99，表明标准曲线线性关系良好。
《仪器分析实验》课件
异常情况处理
遇到异常情况时，应冷静处理， 及时调整实验方案。
仪器使用与维护
正确使用仪器，注意仪器的保养 与维护。
实验结束阶段
数据整理与分析
对记录的数据进行整理、分析，得出结论。
实验结果汇报
以报告形式汇报实验结果，包括数据、图表和 结论。
仪器清洁与归位
清洗并整理实验器具，确保仪器归位。
04
实验结果分析与讨论
意义。
误差来源分析
分析实验过程中可能产 生的误差来源，如仪器 误差、操作误差、环境
因素等。
误差传递与控制
研究误差在数据处理过 程中的传递规律，采取 有效措施减小误差对结
果的影响。
05
实验总结与展望
实验收获与体会
实验技能提升
01
通过本次实验，学生们掌握了多种仪器分析实 验技能，包括实验操作、数据处理和结果分析
01
实验目的明确
了解实验的目标，
为后续步骤提供指
02
导。
仪器检查与准备
确保所有仪器干净 、完好，处于正施准备
确保实验环境安全
03
，穿戴必要的防护
装备。
试剂准备
根据实验需求，准 确配置所需的试剂
。
实验进行阶段
操作规范
按照规定的步骤和注意事项进行 实验操作。
数据记录
实时记录实验过程中的数据和现 象。
数据筛选与取舍
将不同量纲或不同单位的数据转换为 统一标准，便于比较和分析。
异常值处理
识别并处理异常值，排除实验误差和 异常情况对结果的影响。
数据归一化处理
根据实验目的和要求，筛选关键数据 ，合理取舍无关紧要的数据。
结果讨论与误差分析
仪器分析实验报告
仪器分析实验报告仪器分析实验报告引言仪器分析是现代科学研究和工程技术中不可或缺的一部分。
通过仪器分析，我们可以了解材料的组成、结构和性质，从而为科学研究和工程设计提供有力的支持。
本实验旨在通过使用仪器分析技术，探索物质的特性和变化。
实验目的本实验的目的是通过使用光谱仪器对不同样品进行分析，了解不同样品的组成和性质，以及在不同条件下的变化。
实验方法1. 准备样品：收集不同类型的样品，包括有机物、无机物和混合物。
确保样品干净、纯净，并根据需要进行预处理。
2. 使用光谱仪器：使用光谱仪器对样品进行分析。
根据需要选择适当的光谱范围和检测方法。
记录下样品的光谱图，并进行数据处理和分析。
3. 变化条件：在实验过程中，可以通过改变温度、压力、光照等条件，观察样品的变化。
记录下不同条件下的光谱图，并进行对比分析。
实验结果与讨论通过对不同样品的分析，我们得到了一系列有关样品组成和性质的数据。
以下是一些实验结果的讨论：1. 有机物分析：我们选择了一种有机染料作为样品进行分析。
通过光谱仪器，我们得到了该有机染料的吸收光谱图。
根据光谱图的峰值位置和强度，我们可以推断该有机染料的结构和化学性质。
此外，我们还观察到在不同温度下，有机染料的吸收峰位置发生了变化，这可能与分子内部的振动和转动有关。
2. 无机物分析：我们选择了一种金属合金作为样品进行分析。
通过光谱仪器，我们得到了该金属合金的X射线衍射图谱。
根据衍射峰的位置和强度，我们可以确定该金属合金的晶体结构和成分。
此外，我们还观察到在不同压力下，金属合金的衍射峰位置发生了变化，这可能与晶体结构的压力效应有关。
3. 混合物分析：我们选择了一种复杂的环境样品作为样品进行分析。
通过光谱仪器，我们得到了该环境样品的质谱图。
根据质谱图的峰值位置和强度，我们可以推断该环境样品中的化合物种类和含量。
此外，我们还观察到在不同光照条件下，环境样品的质谱图发生了变化，这可能与光照引起的化学反应有关。
仪器分析实验报告
仪器分析实验报告
实验目的：
本次实验旨在通过使用仪器分析的方法，对样品进行定性和定量分析，从而获
取样品的成分和含量信息，为进一步的研究和应用提供数据支持。
实验仪器和试剂：
本次实验所用的仪器为高效液相色谱仪（HPLC），试剂为甲醇、乙醇、水等。
实验步骤：
1. 样品制备，将样品粉碎并过筛，取适量样品称重。
2. 样品提取，采用适当的提取方法，将样品中的目标成分提取出来。
3. 色谱条件设置，根据实验要求，设置色谱柱、流动相、检测波长等参数。
4. 样品分析，将提取得到的样品溶液注入色谱仪进行分析。
5. 数据处理，根据色谱仪输出的数据，进行峰面积积分计算，得到目标成分的
含量。
实验结果：
通过HPLC分析，得到了样品中目标成分的含量信息，同时也确定了样品的成
分组成。
实验结果表明，样品中含有较高的目标成分，达到了预期的分析要求。
实验结论：
本次实验通过仪器分析的方法，成功地对样品进行了定性和定量分析，获得了
有意义的数据结果。
这为进一步的研究和应用提供了重要的参考依据。
实验心得：
通过本次实验，我对仪器分析方法有了更深入的了解，也掌握了HPLC分析的基本操作技能。
在今后的实验工作中，我将继续努力，不断提高实验操作的技术水平，为科研工作做出更大的贡献。
总结：
仪器分析在科学研究和工程技术领域具有重要的应用价值，通过本次实验，我对仪器分析的意义和方法有了更清晰的认识。
希望通过不断的学习和实践，能够更好地运用仪器分析的方法，为科学研究和工程技术的发展做出贡献。
仪器分析自设实验报告
一、实验目的1. 熟悉仪器分析的基本原理和操作方法。
2. 掌握紫外-可见分光光度法在定量分析中的应用。
3. 学习利用仪器分析对样品进行定性和定量分析。
二、实验原理紫外-可见分光光度法（UV-Vis spectrophotometry）是一种利用物质在紫外和可见光区域的吸收光谱特性进行定性和定量分析的方法。
本实验采用紫外-可见分光光度计对样品进行测定，通过测定吸光度与浓度之间的关系，实现对样品中特定成分的定量分析。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外-可见分光光度计、电子天平、移液器、容量瓶、试管、洗耳球等。
2. 试剂：待测样品溶液、标准溶液、溶剂等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制：（1）取若干个100mL容量瓶，分别加入不同浓度的标准溶液，用溶剂定容至刻度线。
（2）用移液器吸取一定量的标准溶液于试管中，加入适量的显色剂，充分混匀。
（3）将试管放入紫外-可见分光光度计中，在特定波长下测定吸光度。
（4）以吸光度为纵坐标，浓度（或质量浓度）为横坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定：（1）取一定量的待测样品溶液，按照标准曲线绘制步骤进行显色。
（2）在相同条件下测定吸光度。
（3）根据标准曲线计算样品中待测成分的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制：（1）绘制标准曲线，得到线性方程为：A = 0.0183C + 0.0026，相关系数R² = 0.9989。
（2）根据线性方程，计算标准溶液的浓度范围在0.05～1.0mg/mL之间。
2. 样品测定：（1）根据标准曲线，计算样品中待测成分的浓度为0.8mg/mL。
（2）根据样品溶液的体积和浓度，计算样品中待测成分的质量。
六、实验结论1. 通过本实验，掌握了紫外-可见分光光度法的基本原理和操作方法。
2. 成功绘制了标准曲线，并利用标准曲线对样品进行了定量分析。
3. 实验结果表明，本方法具有较高的准确度和精密度，适用于待测成分的定量分析。
七、注意事项1. 在实验过程中，应注意仪器的正确使用和维护，确保实验结果的准确性。
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邻二氮菲分光光度法测定铁的含量铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3·3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。
当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。
因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。
二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。
水样中铁一般都用总铁量表示。
一、二氮杂菲分光光度法1. 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。
2. 钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。
3.本法最低检则量为2.5μg, 若取50mL水样测定, 则最低检测浓度为0.05mg/L。
二、基本原理在pH 3～9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。
二氮杂菲过量时,控制溶液pH为2.9～3.5,可使显色加快。
水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。
加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。
水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。
三、仪器与试剂（一）仪器1．100mL容量瓶。
2．50mL容量瓶。
3．分光光度计。
（二）试剂1．铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O],溶于70mL 20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1L。
此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。
2．铁标准溶液(使用时现配):吸取10.00mL铁标准贮备溶液, 移入容量瓶中,用纯水定容至100mL。
此铁标准溶液1.00mL含10.0μg铁。
3．0.1％二氮杂菲溶液:称取0.1g氮杂菲(C12H8N2·H2O)溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100mL。
此溶液1mL可测定100μg以下的低铁。
注:二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕啉,有水合物(C12H8N2·H2O)及盐酸盐(C12H8N2·HCl)两种,都可用。
4．10％盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺(NHOH·HCl),溶于纯水中,并稀释至2100mL。
5．乙酸铵缓冲溶液(pH=4.2): 称取250g乙酸铵( NH4C2H3O2),溶于150mL纯水中,再加入700mL冰乙酸混匀,用纯水稀释至1L。
6．盐酸。
5 四、实验步骤1．量取50.0mL振摇混匀的溶液(含铁量超过50ug时,可取适量溶液加水稀释至50.0mL)于100mL容量瓶中。
注: 总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁, 取样时应剧烈振摇成均匀的样品,并立即量取。
取样方法不同,可能会引起很大的操作误差。
2．另取50mL容量瓶8个,分别加入铁标准溶液0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.2mL。
3．向水样及标准系列中1mL 盐酸羟胺溶液。
4．向水样及标准系列比色管中各加2mL二氮杂菲溶液, 混匀后再加10.0mL乙酸铵缓冲溶液,各加纯水至50mL刻度,混匀,放置10～15min。
注: （1）乙酸铵试剂可能含有微量铁,故缓冲溶液的加入时要准确一致。
（2）若水样较清洁,含难溶亚铁盐少时,可将所加试剂: 盐酸、二氮杂菲溶液及乙酸铵缓冲溶液用量减半。
但标准系列与样品操作必须一致。
5．于510nm波长下,用1cm比色皿,以纯水为参比,测定样品和标准系列溶液的吸光度。
6．绘制校准曲线,从曲线上查出样品中铁的含量。
五、计算C＝M/V式中: C───水样中总铁(Fe)的浓度,mg/L;M───从校准曲线上查得的样品管中铁的含量,μg；V───水样体积,mL。
六、精密度与准确有39个实验室用本法测定含铁150μg/L的合成水样, 其他成分的浓度金属离子(μg/L)为:汞,5.1;锌,39;铜,26.5镉,29锰,130。
相对标准差为18.5％, 相对误差为13.3％。
七、思考题1.用邻二氮菲测定铁时,为什么要加入盐酸羟胺?其作用是什么?试写出有关反应方程式。
2.根据有关实验数据,计算邻二氮菲测-Fe(Ⅱ)络合物在选定波长下的摩尔吸收系数。
3.在有关实验中,均以水为参比,为什么在测绘标准曲线和测定试液时要以试剂空白溶液为参比?循环伏安法测定电极反应参数一、实验目的1. 了解循环伏安法的基本原理、特点和应用。
2.掌握循环伏安法的实验技术和有关参数的测定方法。
二、实验原理循环伏安法（CV）是最重要的电分析化学研究方法之一。
该方法使用的仪器简单，操作方便，图谱解析直观，在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等许多研究领域被广泛应用。
循环伏安法通常采用三电极系统，一支工作电极（被研究物质起反应的电极，一支参比电极（监测工作电极的电势），一支辅助（对）电极。
外加电压加在工作电极与辅助电极之间，反应电流通过工作电极与辅助电极。
对可逆电极过程（电荷交换速度很快，反应由扩散控制的过程），如一定条件下的Fe(CN)63-/4-氧化还原体系，当电压负向扫描时，Fe(CN)63－在电极上还原，反应为：Fe(CN)63－＋e → Fe(CN)64－得到一个还原电流峰。
当电压正向扫描时，Fe(CN)64－在电极上氧化，反应为：Fe(CN)64－－ e → Fe(CN)63－得到一个氧化电流峰。
所以，电压完成一次循环扫描后，将记录出一个氧化还原曲线。
循环伏安法能迅速提供电活性物质电极反应的可逆性，化学反应历程，电活性物质的吸附等许多信息。
在循环伏安法中，阳极峰电流i Pa，阴极峰电流i PC，阳极峰电势E Pa，阴极峰电势E PC，以及i pa/i pc ,ΔE p(E pa- E pc)是最为重要的参数。
对于一个可逆过程：ΔE p = E Pa - E PC≈（57～63）/n mV (25℃)一般情况下, ΔE P约为58/n mV (25℃)i pa / i pc ≈ 1正向扫描的峰电流i p为：i p = 2.69×105n3/2AD1/2υ1/2C式中各参数的意义为：ip：峰电流（安培）； n ：电子转移数； A：电极面积（cm2）D ：扩散系数（cm2/s）υ扫描速度（v/s）； C浓度（mol·L-1）从ip 的表达式看：ip与υ1/2和C都呈线性关系，对研究电极过程具有重要意义。
标准电极电势为：E =( EPa +EPC)/2所以对可逆过程，循环伏安法是一个方便的测量标准电极电位的方法。
三、仪器与试剂1. LK98A微机电化学分析系统2. 金(铂)盘电极、石墨电极、铂丝电极及Ag/AgCl电极3. 铁氰化钾和亚铁氰化钾溶液：2.0×10-2mol·L-14. 抗坏血酸溶液：2.0×10-2mol·L-15. 硝酸钾溶液：1mol·L-16. H3PO4 和KH2PO4 溶液：0.5mol·L-1四、实验步骤1.工作电极预处理：金盘电极、石墨电极分别作为测定Fe(CN)63-/4-及抗坏血酸的工作电极，工作电极使用前在细砂纸上轻轻打磨至光亮。
2. 溶液配制：(1) 在5个50mL容量瓶中，分别加入2.0×10-2mol·L-1的铁氰化钾和亚铁氰化钾溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00mL，再各加入1mol·L-1的硝酸钾溶液10mL。
用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
3.循环伏安法测量(1) 打开LK98A微机电化学分析系统，选择循环伏安法。
(2) 设置实验参数：灵敏度： 20μA 初始电位：＋0.600 V滤波参数：10Hz 终止电位：－0.200V放大倍数：1 扫描 1.0 mV循环次数： 1 扫描速度按实验要求选择。
(3) 将配制的系列铁氰化钾和亚铁氰化钾溶液逐一转移至电解池（50mL烧杯）中，插入冲洗干净的金盘电极（工作电极）、铂丝电极（辅助电极）及Ag/AgCl 参比电极。
夹好电极夹。
以50mV/S的扫描速度记录循环伏安图并存盘。
(4) 用2×10-3mol·L-1的溶液，分别记录扫描速度为5 mV/S、10mV/S、20mV/S、50mV/S、100mV/S、200mV/S的循环伏安图并存盘。
在完成每一次扫速的测定后，要轻轻摇动一下电解池，使电极附近溶液恢复至初始条件。
五、结果处理1. 列表总结Fe(CN)63-/4-的测量结果（E pa ,E pc,ΔE p,i pa,i pc）。
2. 绘制Fe(CN)63-/4-的i pc和i pa与相应浓度C的关系曲线；绘制i pc和i pa与相应υ1/2的关系曲线。
3. 求算Fe(CN)63-/4-电极反应的n和E 。
实验二 反相高效液相色谱法分离芳香烃一、实验目的1.学习高效液相色谱仪的操作。
2.了解反相液相色谱法分离非极性化合物的基本原理。
3.掌握用反相液相色谱法分离芳香烃类化合物。
二、基本原理高效液相色谱法是重要的液相色谱法。
它选用颗粒很细的固定相，采用高压泵输送流动相，分离，定性及定量全部分析过程都通过仪器来完成。
除了快速、高效的特点外，它能分离沸点高、分子量大、热稳定性差的试样。
根据使用的固定相及分离机理不同，一般将高效液相色谱法分为分配色谱，吸附色谱，离子交换色谱和空间排斥色谱等。
在分配色谱中，组分在色谱柱上的保留程度取决于它们在固定相和流动相之间的分配系数K ：组分在流动相中的浓度组分在固定相中的浓度K显然，K 越大，组分在固定相的停留时间越大，固定相与流动相极性差值也越大。
因此，相应出现了流动相为非极性而固定相为极性物质的正相液相色谱和以流动相为极性而固定相为非极性物质的反相液相色谱法。
目前，应用最广泛的固定相是通过化学反应的方法将固定液键合到硅胶表面上，即所谓的键合固定相。
若将正构烷烃等非极性物质（如n —C 18烷）键合到硅胶基质上，以极性溶剂（如甲醇和水）为流动相，则可分离非极性或弱极性的化合物。
据此，采用反相液相色谱法可分离烷基苯类化合物。
三、仪器和试剂（一）仪器：1.LC-10ATvp 高效液相色谱仪（日本岛津）,UV （254nm ）检测器 。
2.色谱柱：250mm×4.6mm3.注射器 ：50µL（二）试剂：苯、甲苯、n —丙基苯、n —丁基苯（均为A.R ）、未知样品（三）流动相：80%甲醇+20%水四、实验步骤1.用流动相溶液（80%甲醇+20%水）配制浓度为10mg·mL -1的标准样品。