危险废物鉴定-丙烯酰胺的测定
固相萃取-高效液相色谱法测定环境样品中丙烯酰胺的含量的开题报告
固相萃取-高效液相色谱法测定环境样品中丙烯酰胺的含量的开题报告一、研究背景丙烯酰胺是一种高分子化合物，广泛应用于各种工业领域中的粘合剂、聚合物以及底漆等。
丙烯酰胺的应用使其在环境中被广泛分布，增加了环境污染的风险。
因此，准确测定环境样品中丙烯酰胺的含量，对于环境保护和污染治理具有重要意义。
目前，丙烯酰胺的检测方法主要有气相色谱法、液相色谱法、毛细管电泳法等。
但是这些方法在样品处理过程中会对环境产生影响，不符合环保要求。
因此，本研究采用固相萃取-高效液相色谱法（SPE-HPLC）测定环境样品中丙烯酰胺的含量，具有无毒、无污染、高效快速等优点。
二、研究内容1. 确定固相萃取柱填料和条件针对不同的环境样品，选择不同的固相萃取柱填料，优化萃取流程，提高提取效率，调整萃取条件和方法，达到最佳效果。
2. 建立SPE-HPLC测定丙烯酰胺的方法建立丙烯酰胺的SPE-HPLC检测方法，在理论上和实验分析过程中确定分析条件和方法，比较各种分析条件和方法，优选分析方法。
3. 检测环境样品中丙烯酰胺含量对实际环境样品进行SPE-HPLC检测，验证方法的可靠性和适用性。
4. 分析结果的解读对检测结果进行统计和分析，比较不同样品的含量差异，以便了解丙烯酰胺在环境中的污染状况。
三、研究意义本研究采用无污染、高效快速的SPE-HPLC方法测定环境样品中丙烯酰胺的含量，可提供环境保护和污染治理的科学依证，也可为丙烯酰胺在工业生产过程中的控制提供技术支持，具有广泛的应用价值。
四、研究方法1. 实验材料环境样品、丙烯酰胺标准品、固相萃取柱2. 实验步骤（1）样品处理收集环境样品，打磨、筛选、加水，制成样品溶液。
（2）SPE操作将处理好的样品注入固相萃取柱中，进行吸附和洗脱。
（3）色谱分析将洗脱后的样品注入HPLC中，通过检测器进行分析。
（4）数据处理和结果分析利用软件对检测结果进行统计和分析，比较不同样品的含量差异，以便了解丙烯酰胺在环境中的污染状况。
食品中的丙烯酰胺测定方法
食品中的丙烯酰胺测定方法
丙烯酰胺（Acrylamide）是一种可能致癌的物质，常常存在于高温加热处理过的淀粉含量较高的食品中，如薯片、炸薯条、烤面包、咖啡等。
以下是常用的几种丙烯酰胺测定方法：
1. 气相色谱质谱联用（GC-MS）：此方法是目前应用最广泛的丙烯酰胺测定方法。
它的原理是通过气相色谱将丙烯酰胺从食品中分离出来，然后通过质谱仪进行定性和定量分析。
2. 高效液相色谱法（HPLC）：此方法通过液相色谱将丙烯酰胺分离并测定。
在此方法中，常用的检测指标是丙烯酰胺与其他化合物的相对保留时间。
3. 高效液相色谱-荧光检测法（HPLC-FL）：此方法利用丙烯酰胺与某些荧光试剂产生可检测的荧光信号，通过高效液相色谱仪进行分离和测定。
4. 同位素稀释质谱法（IDMS）：此方法使用同位素标记的丙烯酰胺，通过质谱仪进行定量分析。
这种方法具有高样品净化效果和高灵敏度的优点。
需要注意的是，不同的食品可能需要不同的测定方法，具体选择方法应根据实际情况进行判断。
空气中丙烯酰胺的检测标准
空气中丙烯酰胺的检测标准丙烯酰胺是一种广泛应用于工业生产中的有机化合物，常用于合成聚酰胺类树脂、弹性纤维和塑料等。
然而，丙烯酰胺对人体和环境有一定的毒性，因此需要对空气中的丙烯酰胺进行检测，以确保环境和人体健康的安全。
空气中丙烯酰胺的检测标准主要适用于工业生产场所、室内空气以及环境空气的监测和评估。
以下是一些常用的参考内容，用于指导丙烯酰胺的检测与评估：1. 检测方法：1.1 气相色谱法：通过气相色谱法可以对丙烯酰胺进行定性和定量的分析。
该方法适用于空气中丙烯酰胺的监测和浓度分析。
1.2 高效液相色谱法：通过高效液相色谱法可以对丙烯酰胺进行精确的定量分析，该方法广泛应用于水、土壤和食品中丙烯酰胺的检测。
1.3 红外光谱法：通过红外光谱法可以对丙烯酰胺的官能团进行鉴定和定量分析。
常用于研究和监测工业生产过程中丙烯酰胺的含量和浓度。
2. 相关标准和指南：2.1 美国职业安全与健康管理局（OSHA）标准：OSHA制定了关于工作场所丙烯酰胺浓度的限值，一般建议工作场所空气中的丙烯酰胺浓度不超过1 ppm。
2.2 美国环境保护局（EPA）指导文件：EPA制定了关于空气中丙烯酰胺浓度的监测和评估方法的指导文件，包括样品采集、分析和数据处理等方面的要求。
2.3 欧盟REACH法规：REACH法规规定了一系列关于化学物质安全和风险评估的要求，对于丙烯酰胺的限制使用和监测提供了相关规范和指导。
3. 检测样品采集：3.1 空气样品采集：常用的空气样品采集方法包括气体泵和吸附管法。
采集过程中应注意使用适当的采样设备和方法，保证采集样品的准确性和代表性。
3.2 室内空气样品采集：室内空气样品采集主要通过固定式或便携式气相色谱仪，采集室内空气中的丙烯酰胺浓度，以评估室内空气的质量。
4. 检测结果评估：4.1 测量结果解读：对于空气样品中丙烯酰胺的浓度测定结果，可以参照相关标准和指南进行解读和评估。
若结果超过指定限值，需要采取相应措施减少或消除丙烯酰胺的暴露风险。
危险废物鉴别部分 毒性物质含量鉴别危险废物鉴定
危险废物鉴别部分毒性物质含量鉴别危险废物鉴定及检验中心（中国科学院广州化学研究所分析测试中心）事业部---高工--189--3394-6343为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，防治危险废物造成的环境污染，加强对危险废物的管理，保护环境，保障人体健康，制定本标准。
本标准规定了危险废物的鉴别程序和鉴别规则。
本标准规定了危险废物的鉴别程序和鉴别规则。
本标准适用于任何生产、生活和其他活动中产生的固体废物的危险特性鉴别。
本标准适用于液态废物的鉴别；但不适用于排入水体的废水的鉴别。
本标准不适用于放射性废物。
按有关法律规定，本标准具有强制执行的效力。
中国科学院分析测试中心由国务院吸收国外先进技术于2005年组建。
下设危险废物鉴定实验室、二恶英实验室，化学与药学分析室，材料与形貌分析室，环境与能源分析室，生物与药学分析室。
范围本标准规定了含有毒性、致癌性、致突变性和生殖毒性物质的危险废物鉴别标准。
本标准适用于任何生产、生活和其他活动中产生的固体废物的毒性物质含量鉴别。
目次前言.1 范围2 规范性引用文件3 术语和定义.4 鉴别标准..5 实验方法..6 标准实施附录A 剧毒物质名录.附录B 有毒物质名录.附录C 致癌性物质名录附录D 致突变性物质名录附录E 生殖毒性物质名录附录F 持久性有机污染物名录.附录G 固体废物半挥发性有机物分析的样品前处理加速溶剂萃取法.附录H 固体废物N-甲基氨基甲酸酯的测定高效液相色谱法附录I 固体废物杀草强测定衍生-固相提取-液质联用法附录J 固体废物百草枯和敌草快的测定高效液相色谱紫外法附录K 固体废物苯胺及其选择性衍生物的测定气相色谱法附录L 固体废物草甘膦的测定高效液相色谱-柱后衍生荧光法.附录M 固体废物苯基脲类化合物的测定固相提取-高效液相色谱紫外分析法.附录N 固体废物氯代除草剂的测定甲基化或五氟苄基衍生气相色谱法附录O 固体废物可回收石油烃总量的测定红外光谱法.附录P 固体废物羰基化合物的测定高效液相色谱法附录Q 固体废物多环芳烃类的测定高效液相色谱法附录R 固体废物丙烯酰胺的测定气相色谱法附录S 固体废物多氯代二苯并二恶英和多氯代二苯并呋喃的测定高分辨气相色谱/高分辨质谱法危险废物鉴定及检验中心能过进行危险废物鉴定及鉴别工作【具体检测样品】污泥、污水、废液、废渣、催化剂废渣、煤渣、矿渣、有机溶剂废物、废矿物油、废乳化液、染料涂料废物、有机树脂类废物、感光材料废物、表面处理废物、焚烧处置残渣、含铜废物、含锌废物、含镉废物、含铅废物、无机氟化物废物、有机氰化物废物、废酸、废碱、有机氰化物废物、废有机溶剂、含镍废物、有色金属治炼残渣、其他废物。
丙烯酰胺的测定
降低半成品饼干规模化生产过程中的丙烯酰胺含量摘要烘焙剂，还原糖和有机酸，是制作甜面包过程中对丙烯酰胺的形成最具影响力的成分。
在产业规模化饼干生产过程中针对这些组成成分的影响进行了各种试验。
用碳酸氢钠置换碳酸氢氨可减少约70％的丙烯酰胺的量。
一个解决方案来代替蔗糖转化糖浆也有类似的效果。
一些额外的酒石酸的加入可降低约三分之一的丙烯酰胺的量。
在第二次烘烤过程之后，我们对丙烯酰胺含量的积极影响仍在观察。
这些结果表明，在产业规模的基础上优化烘焙剂以及降低还原糖、有机酸的含量能有效缓解饼干产业规模化生产过程中出现的丙烯酰胺含量过高的问题，这种方法是可行的，符合高质量标准（2005年瑞士食品科学技术学会。
由Elsevier公司出版的所有权利保留）。
关键词：丙烯酰胺，减缓，饼干，烘焙剂，产业规模1.简介通过对大量的加热食品中的丙烯酰胺的检测，我们发现丙烯酰胺具有神经毒性和致癌性（弗里德曼，2003），这促使我们进行了了大量的研究，旨在缓解食品中丙烯酰胺的这种特性。
丙烯酰胺通常伴随美拉德反应进行而产生，在美拉德反应中，天冬酰胺中的自由氨基酸与还原糖或活性羰基发生反应。
在某些烘焙食品中，据观察，丙烯酰胺含量高达1000毫克/公斤（克罗夫特，塘，富恩特斯，与汉布里奇，2004）。
而含量最高的产品往往发现是那些用碳酸氢铵做烘焙剂的食品，例如姜饼糕点等产品。
模型实验表明，铵碳酸氢在甜面包烘焙中强烈促进丙烯酰胺的形成。
而用碳酸氢钠去取代碳酸氢铵作为烘焙剂却是降低烘焙过程中的丙烯酰胺含量的一种非常有效的方法。
除了烘焙剂，还原糖和天冬酰胺以及工艺条件，都影响着面包生产过程中丙烯酰胺的形成。
然而，大多数致力于降低面包烘烤过程中丙烯酰胺含量的研究都是模型试验或者是在实验室环境下操作的。
因此，在工业过程，如缓解理念及信息的落实，是非常有限的。
本研究的目的是检验不同的办法的可行性，以减少工业规模化面包生产丙过程中的烯酰胺含量。
关于采用烘焙剂，添加有机酸以及用蔗糖溶液取代转化糖浆的一些列试验及其结果将在下面一一被陈述。
近红外光谱法测定PDA中残留丙烯酰胺含量
近红外光谱法测定PDA中残留丙烯酰胺含量近红外光谱法测定PDA中残留丙烯酰胺含量摘要：选取38份实验室自制二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺的共聚物(PDA)为样品,用紫外光谱法对PDA中残留丙烯酰胺(AM)含量进行测定,并进行近红外光谱扫描,在图谱中选取七个波段,将每个波段的特征峰作为自变量,吸收峰作为因变量,采用偏最小二乘法( PLS)的数学转换方法建立近红外反射光谱(NIRS)定标模型,采用小波分析对光谱进行降噪处理,建立PDA中残留AM含量的'近红外预测模型,并将预测值与紫外光普法测定值进行比较,其外部验证决定系数达到0.99,预测分布趋势良好,对预测值与实测值进行t检验,结果显示预测值与实测值差异不显著.试验结果表明,采用近红外光谱数据建立的定标模型预测PDA中残留AM单体含量具有较高可行性. 作者：郑怀礼[1] 张鹏[1] 朱国成[1] 朱传俊[2] 王晶晶[1] 蒋绍阶[1] 余炳宏[1] Author：ZHENG Huai-li[1] ZHANG Peng[1] ZHU Guo-cheng[1] ZHU Chuan-jun[2] WANG Jing-jing[1] JIANG Shao-jie[1] YU Bing-hong[1] 作者单位：重庆大学三峡库区生态坏境教育部重点实验室,重庆,400045天津化工研究设计院,天津,300131 期刊：光谱学与光谱分析 ISTICEISCIPKU Journal： Spectroscopy and Spectral Analysis 年，卷(期)： 2011, 31(11) 分类号： X13 O657.3 关键词： PDA 残留丙烯酰胺近红外光谱小波分析偏最小二乘法机标分类号：O65 X13 机标关键词：近红外光谱光谱法测定 PDA 残留丙烯酰胺含量预测值二甲基二烯丙基氯化铵定标模型近红外反射光谱紫外光谱法实测值偏最小二乘法预测模型小波分析数学转换数据建立试验结果模型预测决定系数基金项目：国家自然科学基金，国家水体污染控制与治理科技重大专项，教育部高等学校科技创新工程重大项目培育资金项目近红外光谱法测定PDA中残留丙烯酰胺含量[期刊论文] 光谱学与光谱分析--2011, 31(11)郑怀礼张鹏朱国成朱传俊王晶晶蒋绍阶余炳宏选取38份实验室自制二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺的共聚物(PDA)为样品,用紫外光谱法对PDA中残留丙烯酰胺(AM)含量进行测定,并进行近红外光谱扫描,在图谱中选取七个波段,将每个波段的特征峰作为自变量,吸收峰作为因变...。
丙烯酰胺EPA8316
EPA方法8316方法8316 丙烯酰胺、丙烯腈、丙烯醛的高效液相色谱法（HPLC）1适用范围1.1 下列化合物可以通过该方法测定：a 化学文摘登记编号。
1.2 表1列出了目标分析物在不含有机物试剂的水溶液中的方法检出限（MDL），该方法可以适用其他矩阵。
1.3本方法限制于对于使用高效液相色谱仪具有丰富经验和对高效液相色谱图能熟练解读的分析师来做或在其监督下完成。
每个分析师必须阐明用该方法产生的可接受的结果的能力。
2.0方法概要2.1水样品用高效液相色谱法分析（HPLC）。
将200μL的等分试样注射到C-18反相柱，流动相中的化合物用紫外线（UV）检测器进行检测。
3.0干扰3.1当高浓度和低浓度样品依次进行分析时会通过结余产生污染。
为了减少交叉污染，在用样品和溶剂之间样品注射器必须进行冲洗。
当遇到一个不正常的样品浓度时，应遵循由分析溶剂来检查交叉污染。
4.0，设备及材料4.1 高效液相色谱系统4.1.1高压泵一个。
4.1.2十八烷基硅烷（ODS，C-18）反相HPLC柱，25 cm x 4.6 mm, 10 μm,（Zorbax 硅胶，或同等的）。
4.1.3可变波长UV检测器。
4.1.4数据系统。
4.2其他设备4.2.1水脱气装置—具有塞和压力管的1升滤瓶。
4.2.2分析天平±0.0001克。
4.2.3磁力搅拌器和磁力搅拌棒。
4.2.4样品过滤单元- 注射器过滤器，0.45μm的过滤器膜，或同等的一次性过滤单元。
4.3材料4.3.1注射器—10，25，50和250μL和10 mL。
4.3.2体积移液管，A类，玻璃—1，5和10 mL。
4.3.3容量瓶—5，10，50和100 mL。
4.3.4样品瓶—25 mL，带有聚四氟乙烯内衬螺旋盖或夹压盖子的玻璃。
5.0试剂5.1在所有测试中使用试剂级无机化学品，除非另有说明。
它意在使所有试剂符合美国化学学会分析委员会的试剂规格。
对于其它等级，只要在它能确保试剂的纯度足够高并允许其使用不会降低测定精度的情况下也可使用。
丙烯酰胺项目检测依据标准
丙烯酰胺项目检测依据标准
丙烯酰胺项目检测可以依据以下标准:
1. GB/T 13940-1992《聚丙烯酰胺》:本标准规定了非离子型和阴离子型的粉状及胶状聚丙烯酰胺的技术要求、试验方法、检验规则及标志包装、运输和贮存。
本标准适用于非离子型和阴离子型的粉状及胶状聚丙烯酰胺。
2. HG/T 5568-2019《水处理剂乳液型阳离子聚丙烯酰肢》:本标准规定了水处理剂乳液型阳离子聚丙烯酰胺的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于水处理剂用乳液型阳离子聚丙烯酰胺产品，该产品主要用于工业用水、废水、污水及污泥脱水的处理。
3. GB/T 31246-2014《水处理剂阳离子型聚丙烯酰胺的技术条件和试验方法》:本标准规定了阳离子型聚丙烯酰胺的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于水处理剂用阳离子型聚丙烯酰胺产品，该产品主要用作工业用水、废水和污水处理及污泥脱水处理的絮凝。
4. GB/T 17514-2017《水处理剂阴离子和非离子型聚丙烯酰胺》:本标准规定了水处理剂阴离子和非离子型聚丙烯酰胺产品的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存等。
本标准适用于阴离子和非离子型聚丙烯酰胺产品，该产品主要用作饮用水、I业用水及废水、污水处理的絮凝剂和污泥脱水剂。
此外。
还有臭氧氧化法、电导法、毒性检测法等检测方法。
请注意，不同标准的适用范围和具体内容可能有所不同，具体可咨询相关领域的专业人士或机构。
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危险废物鉴定-丙烯酰胺的测定
中国科学院广州化学研究所分析测试中心
事业部--卿工--189-3394-6343
附录R固体废物丙烯酰胺的测定气相色谱法
1范围
本方法用于固体废物中丙烯酰胺的气相色谱法测定。
本方法的方法检测限为0.032μg/L。
2引用标准
下列文件中的条款通过在本方法中被引用而成为本方法的条款，与本方法同效。
凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。
GB6682分析实验室用水规格和实验方法
3原理
本方法是基于丙烯酰胺的双键溴化的。
在经过硫酸钠盐析之后，以乙酸乙酯将反应产物（2.3-二溴丙酰胺）从反应混合物中萃取出来。
萃取物经硅酸镁载体柱净化之后，用电子捕获检测器的气相色谱进行分析（GC/ECD）。
化合物鉴定结果应该以至少一种其他的定性手段进行辅证。
可采用另一根气相色谱确认柱或气相色谱/质谱联用来进行化合物确证。
4分析步骤
4.1溴化移取50ml样品到100ml磨口玻璃塞容量瓶中，将7.5g溴化钾溶于样品中。
用浓氢溴酸调整溶液pH为1-3。
将容量瓶外包裹铝箔用来避光。
边搅拌边加入2.5ml饱和溴水溶液。
将这瓶溶液在0°C下暗处存放至少1小时。
在反应进行至少1小时之后，逐滴加入1mol/L的硫代硫酸钠以分解过量的溴，直到溶液变为无色。
加入15g硫酸钠，用磁子剧烈搅拌。
4.2萃取将溶液移入一个150ml的分液漏斗内。
用水润洗反应瓶3次，每次1ml。
将洗涤液倒入分液漏斗中。
用乙酸乙酯萃取水溶液2次，每次10ml，每次萃取2分钟，用机械摇床以每分钟240次的速度摇动。
将有机相用1g硫酸钠干燥后移入一个25ml棕色容量瓶，用乙酸乙酯洗涤硫酸钠3次，每次1.5ml，将洗涤液和有机相合并。
准确称量100μg邻苯二甲酸二甲酯，加入容量瓶中，用乙酸乙酯定容至25ml刻度线。
每次向气相色谱注射5μl该溶液。
4.3净化，只要还能看到液液界面，样品就需用以下方法净化。
将干燥后的提取液移入蒸发皿中，加入15ml苯。
在70°C下将溶剂减压蒸发，使溶液浓缩至约3ml。
加入50ml苯，使该溶液以3ml/min的流速流入硅酸镁载体柱。
先用50ml的二乙醚/苯（1：4）以5ml/min
的流速洗脱，然后用25ml的丙酮/苯（2：1）以2ml/min的流速洗脱。
弃去所有第一次洗脱的洗脱液以及第二次洗脱的最初9ml洗脱液，用其余洗脱液进行检测。
采用邻苯二甲酸二甲酯(4mg/L)作为内标。
涉及地区：广东省危险废物鉴定、浙江省危险废物鉴定、福建省危险废物鉴定、海南省危险废物鉴定、云南省危险废物鉴定、广西省危险废物鉴定、贵州省危险废物鉴定、新疆省危险废物鉴定、四川省危险废物鉴定、重庆市、西藏省危险废物鉴定、湖南省危险废物鉴定、江西省危险废物鉴定、湖北省危险废物鉴定、上海市危险废物鉴定、北京市危险废物鉴定、天津市危险废物鉴定、安徽省危险废物鉴定、江苏省危险废物鉴定、甘肃省危险废物鉴定、宁夏省危险废物鉴定、内蒙古省危险废物鉴定、黑龙江省危险废物鉴定、吉林省危险废物鉴定、辽宁省危险
废物鉴定、山东省危险废物鉴定、陕西省危险废物鉴定、山西省危险废物鉴定、河南省危险废物鉴定、河北省危险废物鉴定。